CN102610296B - 一种热固化型碳／银复合纳米导电银浆的制备方法 - Google Patents

一种热固化型碳／银复合纳米导电银浆的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种热固化型碳／银复合纳米导电银浆及其制备方法，涉及印刷电子技术领域，特别是丝网印刷中的导电浆的制备工艺。将C／Ag复合纳米材料、树脂、溶剂和添加剂机械搅拌均匀，即制成导电浆料；所述C／Ag复合纳米材料、树脂、溶剂及添加剂投料时分别占投料总质量的55～72％、10～25％、10～20％和6～15％。本工艺过程简单、方便，价廉，环保。产品主要是通过丝网印刷后，采用红外干燥或在130℃至150℃的热风固化20分钟。具有较好的丝网印刷适性和导电性能，较传统银浆其成本降低约70％左右，还具有导电性能可控性。

Description

一种热固化型碳/银复合纳米导电银浆的制备方法
技术领域
本发明涉及印刷电子技术领域，特别是丝网印刷中的导电浆的制备工艺。 
背景技术
印刷电子技术是基于印刷原理的电子制造技术，主要是将一些分散性好的或水溶性的无机 
或有机材料进行印刷图案化处理而最终实现电子元器件的制造。当前印刷电子制造过程中
主要使用的油墨浆料主要为导电银浆，其主要成分为Ag纳米或微米颗粒，近年来贵金属价
格的走高，导致银浆价格大幅攀升，致使生产成本也大幅提高。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种成本低，且具有较好的丝网印刷适性和导电性能的C／Ag复合纳米导电银浆。 
本发明包括以下质量百分数的成分组成：55～72％的C／Ag复合纳米材料，10～25％的高分子树脂，10～20％的添加剂，6～15％的溶剂。 
本发明采用高分子树脂为有机树脂载体，产品主要是通过丝网印刷后，采用红外干燥或在130℃至150℃的热风固化20分钟。具有较好的丝网印刷适性和导电性能，较传统银浆其成本降低约70％左右，还具有导电性能可控性。 
具体的特点是： 
1、该导电银浆的原料大部分来源丰富，价格低廉，导电纳米碳粉的价格也较低，虽然Ag
原材料价格较贵，但使用量少，对整体价格影响不大；
2、C／Ag复合纳米导电银浆将较传统纯银型银浆其成本降低约70％左右；
3、该导电银浆制备工艺较简单，工艺参数较易控制；
4、该导电银浆固化温度相对较低，可采用常规丝网印刷方式进行使用。
本发明优选的技术方案是：所述C／Ag复合纳米材料占导电银浆总质量的58％～72％，单个C／Ag复合纳米材料颗粒粒径为50～500 nm。 
本发明所述高分子树脂可以为：双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氨型环氧树脂、松香改性环氧树脂、聚酯树脂、聚氨脂树脂或丙烯酸树脂中的任意一种。 
采用导电高分子树脂，主要是由于其具有π电子体系长，电导率大，自身体积电阻率低等优点。 
所述添加剂可以为乙基纤维素、硅烷偶联剂、桐油酸二聚体多元胺或缔合型增稠剂2026中的任意一种。 
添加剂中的硅烷偶联剂主要作用是可将C／Ag复合纳米材料与聚合物树脂的界面之间架起分桥，促进其黏着力。 
所述溶剂可以为正丁醇、乙酸丁脂、乙二醇－丁醚、环己酮、783慢干水或缩水甘油醚中的任意一种。 
在所述导电银浆中还包括水。 
本发明另一目的在于提出生产上述C／Ag复合纳米导电银浆的制备方法： 
将C／Ag复合纳米材料、树脂、溶剂和添加剂机械搅拌均匀，即制成导电浆料；所述C／Ag复合纳米材料、树脂、溶剂及添加剂投料时分别占投料总质量的55～72％、10～25％、10～20％和6～15％。
本工艺过程简单、方便，价廉，环保，适宜工业化大批量生产推广应用。 
所述机械搅拌的转速为60～70转／分。 
为了调节电子浆料的粘度，在所述机械搅拌前还加入水。 
本发明的各具体工艺规范评述如下： 
1、C／Ag复合纳米材料其含量应该大于或等于58％，但不要超过72％，其粒径范围为50～500 nm （该复合材料获得的主要方法为将购买的纳米导电碳粉，采用多元醛进行功能化处理，加入银氨溶液反应实现）。
2、将C／Ag复合纳米材料、有机树脂、添加剂投入到搅拌容器中加溶剂和水搅拌均匀，可获得粘度不超过600 Pa?sec的复合纳米导电银浆。 
3、通过丝网印刷的方式对获得的C／Ag复合纳米导电银浆进行印刷，热固化后测试其导电性能，印刷厚度为6微米左右,用万用表量测阻值，0.4mm宽线长1米电阻＜180 Ω。 
具体实施方式
本发明中采用的C／Ag复合纳米导电银浆的制备工艺已于2012年3月12日向国家知识产权局提出申请，申请号为2012100622922，其具体生产工艺是： 
1、 选取一定质量的碳纳米材料分散于乙醇溶液中，加入一定量的硅烷偶联剂，并保持搅
拌一段时间。
2、反应结束后，利用离心将所得沉淀从反应介质中分离出来，并先后用去离子水和乙醇清洗。将其再次分散到一定浓度的多元醛溶液中，并保持搅拌一段时间。 
3、用硝酸银和氨水配置银氨溶液，并将上述醛基功能化碳纳米材料加入银氨溶液中，在一定温度下反应一定时间。 
4、重复过程步骤3可以实现Ag壳层厚度的控制，产生的沉淀物即为C／Ag复合纳米导电银浆。 
实施例1 
取C／Ag复合纳米导电粉体，质量占总银浆质量的58 kg，平均颗粒直径在60 nm左右，加
入松香改性环氧树脂（L－866）质量占总银浆质量的24 kg，加入正丁醇和783慢干水各3 
kg，加入1 kg的硅烷偶联剂和10 kg的增稠型缔合剂2026，加入水至100kg。以60转／分的转速搅拌20分钟就可制得C／Ag复合纳米导电银浆。
将银浆采用300目丝网印刷方式印刷到PET薄膜上，丝网印刷后，采用红外干燥或在130℃至150℃的热风固化20分钟。其印刷适性较好，其阻抗约为150 Ω（0.4mm宽线长1米电阻）。 
实施例2 
取C／Ag复合纳米导电粉体，质量占总银浆质量的55 kg，平均颗粒直径在450 nm左右，加入聚氨脂树脂（BT1010，质量占总银浆质量的24 kg），加入正丁醇、环已酮和783慢干水各3 kg，加入12 kg的增稠型缔合剂2026，以70转／分的转速搅拌20分钟就可制得C／Ag复合纳米导电银浆。
将银浆采用300目丝网印刷方式印刷到PET薄膜上，丝网印刷后，采用红外干燥或在130℃至150℃的热风固化20分钟。其印刷适性较好，其阻抗约为120 Ω （0.4mm宽线长1米电阻）。 
实施例3 
取C／Ag复合纳米导电粉体，质量占总银浆质量的68 kg，平均颗粒直径在450 nm左右，加入双酚A型环氧树脂（E44，质量占总银浆质量的12 kg），加入正丁醇、环已酮和783慢干水各4 kg，加入6 Kg的增稠型缔合剂2026，其余为水以60转／分的转速搅拌20分钟就可制得C／Ag复合纳米导电银浆。
将银浆采用300目丝网印刷方式印刷到PET薄膜上，丝网印刷后，采用红外干燥或在130℃至150℃的热风固化20分钟。其印刷适性较好，其阻抗约为143 Ω （0.4mm宽线长1米电阻）。 
实施例4 
取C／Ag复合纳米导电粉体，质量占总银浆质量的70 kg，平均颗粒直径在800 nm左右，加入双酚F型环氧树脂（分子质量：500，质量占总银浆质量的10.5 kg），加入正丁醇、环
已酮和783慢干水各4 kg，加入7 kg的增稠型缔合剂2026，0.5 kg的乙基纤维素，其余为
水以60转／分的转速搅拌15分钟就可制得C／Ag复合纳米导电银浆。
将银浆采用300目丝网印刷方式印刷到PET薄膜上，丝网印刷后，采用红外干燥或在130℃至150℃的热风固化20分钟。其印刷适性较好，其阻抗约为160 Ω （0.4mm宽线长1米电阻）。 
实施例5 
取C／Ag复合纳米导电粉体，质量占总银浆质量的70 kg，平均颗粒直径在800 nm左右，加入聚酯树脂（质量占总银浆质量的4.5 kg），氨型环氧树脂6 kg，加入乙二醇－丁醚、环
已酮和783慢干水各4 kg，加入6 kg的增稠型缔合剂2026，0.5 kg的乙基纤维素，桐油酸
二聚体多元胺 1 kg，其余为水以60转／分的转速搅拌15分钟就可制得C／Ag复合纳米导电银浆。
将银浆采用300目丝网印刷方式印刷到PET薄膜上，丝网印刷后，采用红外干燥或在130℃至150℃的热风固化20分钟。其印刷适性较好，其阻抗约为145 Ω （0.4mm宽线长1米电阻）。 
实施例6 
取C／Ag复合纳米导电粉体，质量占总银浆质量的70 kg，平均颗粒直径在800 nm左右，加入双酚A型环氧树脂（E44，质量占总银浆质量的6 kg），丙烯酸树脂4 kg，加入正丁醇、环已酮和缩水甘油醚各3 kg，乙酸丁脂1 kg，加入5 Kg的增稠型缔合剂2026，其余为水以60转／分的转速搅拌20分钟就可制得C／Ag复合纳米导电银浆。
将银浆采用300目丝网印刷方式印刷到PET薄膜上，丝网印刷后，采用红外干燥或在130℃至150℃的热风固化20分钟。其印刷适性较好，其阻抗在140 Ω左右（0.4mm宽线长1米电阻）。 

Claims (2)

1. 一种热固化型碳／银复合纳米导电银浆的制备方法，其特征在于： 
将C／Ag复合纳米材料、高分子树脂、溶剂和添加剂机械搅拌均匀，即制成导电浆料；所述C／Ag复合纳米材料、高分子树脂、溶剂及添加剂投料时分别占投料总质量的55～72％、10～25％、10～20％和6～15％；
所述机械搅拌的转速为60～70转／分；
单个C／Ag复合纳米材料颗粒粒径为50～500 nm；
所述高分子树脂为：双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氨型环氧树脂、松香改性环氧树脂、聚酯树脂、聚氨脂树脂或丙烯酸树脂中的任意一种;
所述添加剂为乙基纤维素，硅烷偶联剂，桐油酸二聚体多元胺，缔合型增稠剂2026中的至少任意一种；
所述溶剂为正丁醇，乙酸丁脂，乙二醇－丁醚，环己酮，783慢干水，缩水甘油醚中的至少任意一种；
所述C／Ag复合纳米材料的生产工艺是：
1）选取一定质量的碳纳米材料分散于乙醇溶液中，加入一定量的硅烷偶联剂，并保持搅拌一段时间；
2）反应结束后，利用离心将所得沉淀从反应介质中分离出来，并先后用去离子水和乙醇清洗，将其再次分散到一定浓度的多元醛溶液中，并保持搅拌一段时间；
3）用硝酸银和氨水配置银氨溶液，并将上述醛基功能化碳纳米材料加入银氨溶液中，在一定温度下反应一定时间。
2.根据权利要求1所述的热固化型碳／银复合纳米导电银浆的制备方法，其特征在于在所述机械搅拌前还加入水。
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