CN101508855A - 一种水性石墨导电涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性石墨导电涂料及其制备方法，其原料包括石墨、成膜剂、分散剂、消泡剂和去离子水，占原料总量的质量百分比分别为：石墨14～20％、分散剂0.4～5％、成膜剂21～45％、去离子水40～60％、消泡剂0.1～0.5％；所制备的导电涂料的pH值范围为7～11，粘度范围为50～200mPa.s，附着力为2～3级，固化温度为40～120℃，涂层体积电阻率为0.2～0.35Ω.cm，固体百分含量范围为25～ 35％。本发明的水性石墨导电涂料具有优良的贮存稳定性能、导电性能、流动性能、附着力及较低的石墨添加量。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性导电涂料及其制备方法，尤其涉及一种水性石墨导电涂料及其制备方法。
背景技术
导电涂料是涂于高电阻率的底材上，使之具有传导电流和排除积累静电荷能力的特种涂料，与真空溅射、塑料电镀等获得导电层的方法相比，导电涂料具有施工方便、设备简单、成本低廉、应用范围广等诸多优点，尤其适用于各种复杂形状表面的涂覆。最早公开的导电涂料是美国于1948年公布的将银和环氧树脂制成导电胶的专利，日本在50年代末开始生产银系和碳系为主的抗静电涂料，80年代又开发出镍系和铜系的抗静电涂料，美国从50年代以来已研制了一系列飞机雷达罩用抗静电涂料，其表面电阻为5～15MΩ，以确保泄放沉积静电，20世纪50年代我国开始研究和应用导电涂料，如上海合成树脂研究所的DAD-5环氧导电胶，武汉化工研究所的耐热导电涂料，常州涂料化工研究院的飞机雷达罩抗静电涂料等，均获得实际应用，近几十年来，这类材料的发展已非常迅速。关于高分子导电材料的定义，到目前为止尚无统一标准，广义上可按物质电导率的大小分为导体、半导体和绝缘体，电导率是电阻率的倒数，其单位为西门子每米(S/m)，导电涂料的电导率在10-17S/m以上，其性能处于半导体至导体之间，其中电阻率在10-3～10-5Ω·cm之间的涂料，称为导电性涂料，在10-2～10-3Ω·cm之间的称为电磁波屏蔽涂料，而在108～109Ω·cm之间的则称为抗静电涂料，三者的差别仅在于导电性能的不同，可以统称为导电性涂料。
目前关于有机溶剂型导电涂料的报道很多，这种涂料也已经得到了广泛的实际应用，但目前报道的导电涂料主要存在以下缺陷：1、在使用过程中会挥发出大量的有害物质，对环境和人们的健康造成危害，并且由于有机溶剂易燃、易爆的性质给涂料在运输和使用的过程中造成了很大的不便；2、为保证贮存稳定性，溶剂型涂料的粘度通常很大，较大的粘度使得涂料的流动性不好，对于一些要求涂料具有较高流动性的场合并不适用；3、为最大限度的提高涂层的导电性能，添加的导电填料的含量很高，其质量分数一般都在20％以上，填料含量的增加不仅增加了涂料的生产成本，同时对涂膜的力学性能造成不良的影响。要减少碳氢化合物对环境的破坏，就必须减少有机溶剂的使用，最有效的办法就是从涂料本身着手，水性涂料的应用大大减少了有机溶剂的使用量，在VOC限制法规中的成效最好，因此成为各国今后技术开发的研究重点，石墨作为导电填料具有来源广泛，价格低廉，化学稳定性好等诸多优点。以石墨为导电填料的水性导电涂料具有广阔的应用前景和日益增加的市场需求。
发明内容
本发明的目的是为了解决有机溶剂型导电涂料对环境污染大、流动性差等问题制备了一种水性石墨导电涂料，本发明的另一目的是提供上述水性石墨导电涂料的制备方法。
本发明中的技术方案为：一种水性石墨导电涂料，其特征在于其原料组份和各组份占原料总量的质量百分比如下：
石墨 14～20％
分散剂 0.4～5％
成膜剂 21～45％
去离子水 40～60％
消泡剂 0.1～0.5％。
按上述配方制得水性石墨导电涂料的pH值为7～11，粘度为50～200mPa.s，附着力为2～3级，固化温度为40～120℃，涂层体积电阻率为0.2～0.35Ω.cm，固体百分含量为25～35％。
分散剂至少为羧甲基纤维素钠、聚乙二醇辛基苯基醚、十二烷基硫酸钠中的一种；所述的成膜剂为苯丙乳液或纯丙乳液中的一种；所述消泡剂为聚硅氧烷聚醚共聚物，优选TEGO Airex 901w或TEGO Airex 902w；所述石墨的平均粒径为1～5μm。
本发明还提供了上述水性石墨导电涂料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将分散剂加入去离子水中后，在超声清洗机中振荡10～15min，得混合溶液；
(2)将步骤(1)中制得的混合溶液用高速搅拌机搅拌混合，将石墨粉加入到搅拌的溶液中搅拌10-30min，加入成膜剂以及消泡剂，继续搅拌得到初步分散均匀的水性石墨导电涂料；
(3)将步骤(2)中制得的初步分散均匀的水性石墨导电涂料放入球磨罐中球磨90～180min，最终制得水性石墨导电涂料。
本发明中的主要性能参数用以下方法检测：
1、体积电阻率：将制备的导电涂料均匀涂在玻璃片上，用四探针电阻测试仪测定涂层的体积电阻，用螺旋测微器分别测量涂层部分和玻璃片的厚度，相减得到涂膜的厚度，再用游标卡尺测涂层的长度和宽度，3个试样为一组，分别计算电阻率，以其平均值作为导电涂料的体积电阻率。
2、粘度：用美国Brookfield公司的DV-II型粘度计测量涂料的粘度，将导电涂料球磨后放置48h后，加入固定容器中，选用HA1型转子，在一定的转数范围内(1～25r/min)测定涂料的粘度。
3、按照GB1720-79漆膜附着力测定法进行。
有益效果：
1、本发明所制备的水性石墨导电涂料具有优良的贮存稳定性能、导电性能、流动性能、附着力及较低的石墨添加量。
2、本发明所提供的制备方法简单易行。
具体实施方式
实施例1
称取81g去离子水并加入0.9g羧甲基纤维素钠，待羧甲基纤维素钠完全溶解后将溶液在超声清洗机中振荡15min；将混合溶液用高速搅拌机以2500r/min的转速搅拌混合，将事先称取的20g石墨粉(2μm)加入到剧烈搅拌的溶液中，搅拌5min后倒入40g苯丙乳液并加入TEGO Airex 901w型消泡剂0.4g，搅拌15min后将初步分散均匀的导电涂料放入球磨罐中球磨120min后得到均匀稳定的水性石墨导电涂料。导电涂料的pH值至10，附着力为2级，固体百分含量为28％，在70℃下固化30min后测得涂膜的体积电阻率为0.29Ω.cm，粘度范围为120～180mPa.s，涂料中石墨粒子的平均粒径为2.36μm。
实施例2
称取71g去离子水并加入0.7g十二烷基硫酸钠，待十二烷基硫酸钠完全溶解后将溶液在超声清洗机中振荡10min。将混合溶液用高速搅拌机以2000r/min的转速搅拌混合，将事先称取的20g石墨粉(5μm)加入到剧烈搅拌的溶液中，搅拌5min后倒入40g纯丙乳液并加入TEGO Airex 902w型消泡剂0.6g，搅拌25min后将初步分散均匀的导电涂料放入球磨罐中球磨90min后得到均匀稳定的水性石墨导电涂料。导电涂料的pH值至11，附着力为3级，固体百分含量为30％，在70℃下固化30min后测得涂膜的体积电阻率为0.25Ω.cm，粘度范围为70～160mPa.s，涂料中石墨粒子的平均粒径为5.72μm。
实施例3
称取64g去离子水并加入5g聚乙二醇辛基苯基醚混合，将混合溶液在超声清洗机中振荡10min。将混合溶液用高速搅拌机以3000r/min的转速搅拌混合，将事先称取的20g石墨粉(2μm)加入到剧烈搅拌的溶液中，搅拌5min后倒入20g苯丙乳液并加入TEGO Airex 901w型消泡剂.0.2g，搅拌15min后将初步分散均匀的导电涂料放入球磨罐中球磨120min后得到均匀稳定的水性石墨导电涂料。导电涂料的pH值至9，附着力为2级，固体百分含量为27％，在70℃下固化30min后测得涂膜的体积电阻率为0.23Ω.cm，粘度范围为50～120mPa.s，涂料中石墨粒子的平均粒径为2.15μm。
实施例4
称取55g去离子水并加入3g聚乙二醇辛基苯基醚及0.5g羧甲基纤维素钠混合，将混合溶液在超声清洗机中振荡10min。将混合溶液用高速搅拌机以3000r/min的转速搅拌混合，将事先称取的20g石墨粉(2μm)加入到剧烈搅拌的溶液中，搅拌5min后倒入40g苯丙乳液并加入TEGO Airex 901w型消泡剂0.5g，搅拌15min后将初步分散均匀的导电涂料放入球磨罐中球磨180min后得到均匀稳定的水性石墨导电涂料。导电涂料的pH值至8，附着力为2级，固体百分含量为34％，在70℃下固化30min后测得涂膜的体积电阻率为0.21Ω.cm，粘度范围为150～200mPa.s，涂料中石墨粒子的平均粒径为1.94μm。
Claims (4)
1、一种水性石墨导电涂料，其特征在于其原料组份和各组份占原料总量的质量百分比如下：
石墨 14～20％
分散剂 0.4～5％
成膜剂 21～45％
去离子水 40～60％
消泡剂 0.1～0.5％。
2、根据权利要求1所述的导电涂料，其特征在于导电涂料的pH值为7～11，粘度为50～200mPa.s，附着力为2～3级，固化温度为40～120℃，涂层体积电阻率为0.2～0.35Ω.cm，固体百分含量为25～35％。
3、根据权利要求1所述的导电涂料，其特征在于所述的分散剂至少为羧甲基纤维素钠、聚乙二醇辛基苯基醚或十二烷基硫酸钠中的一种；所述的成膜剂为苯丙乳液或纯丙乳液中的一种；所述消泡剂为聚硅氧烷聚醚共聚物；所述石墨的平均粒径为1～5μm。
4、一种制备如权利要求1所述的导电涂料的方法，具体步骤如下：
(1)将分散剂加入去离子水中后，在超声清洗机中振荡10～15min，得混合溶液；
(2)将上述混合溶液用搅拌机搅拌混合，将石墨粉加入到搅拌的溶液中搅拌10-30min，加入成膜剂和消泡剂，继续搅拌得到初步分散均匀的水性石墨导电涂料；
(3)将步骤(2)中制得的导电涂料放入球磨罐中球磨90～180min，制得水性石墨导电涂料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090819 |