CN103937350B - 一种石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料及其制备方法 - Google Patents
一种石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于抗静电涂料生产技术领域，特别涉及一种石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料及其制备方法。抗静电涂料的各组分按重量份数计算为：水性丙烯酸乳液60～85份，消泡剂0.5～1.0份，流平剂1～2.5份，增稠剂1～3.5份，石墨烯2～3份，棒状掺铝氧化锌分散液7.15～31.25份，去离子水0.5～30份。片状石墨烯和棒状掺铝氧化锌在涂料体系中可以形成三维导电网络，不仅能够增强涂料的导电性能，与单纯的将石墨烯或者棒状掺铝氧化锌用于涂料中相比，起到同等导电效果添加量明显减少；其特殊结构还可以显著增强涂层的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于抗静电涂料生产技术领域，特别涉及一种石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料及其制备方法。
背景技术
抗静电涂料是指涂于非导电体底材上，具有传导电流和消除积累静电荷能力的一类特殊功能涂料，主要由导电填料、树脂、稀释剂和助剂组成。近年来，随着科学技术的迅速发展，抗静电涂料已在电子、电器、航空、化工、印刷等多种军、民用工业领域中得到应用。
石墨烯是近年新发现的由单层碳原子紧密堆积成的具有二维片层结构(<1nm)的一种碳质材料，其强度高和导电性好，是优良的导电填料。公开号为CN101508855A的中国专利公开了一种水性石墨导电涂料及其制备方法，其附着力为2～3级，涂层的体积电阻率为0.2～0.35Ω·cm，但附着力较差；公开号为CN103131232A公开了一种高性能水性石墨烯导电涂料及其制备方法，该涂料导电填料用量较多，导致涂料颜色较深，形成的涂层透明度不高；公开号为CN102254584A的中国专利公开了一种基于石墨烯填料的通用电子浆料，利用石墨烯和导电材料相复合作为导电填料，具有良好的导电性，但是电子浆料填料用量较多，尤其石墨烯的用量多，成本高，而且存在难分散，与树脂相容性稍差，湿附着力也不是特别理想等问题。
导电掺铝氧化锌具有无毒、浅色、电导率高、成本低廉等诸多优点，也是良好的导电填料，配合石墨烯在涂料中使用不仅可以提高涂料的导电性能，还可以增强涂层的力学性能。
发明内容
发明目的：为解决以上问题，适应市场需求，本发明的目的在于提供一种导电性能和力学性能都较好的抗静电涂料及其制备方法，该方法工艺简单，原料来源广泛，环保无污染。
本发明提供的抗静电涂料，是以石墨烯和棒状掺铝氧化锌作为双组份导电填料，水性丙烯酸乳液为基体树脂，添加适量助剂，得到石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料，
具体为：抗静电涂料中各组分按重量份数计算：水性丙烯酸乳液60～85份，消泡剂0.5～1.0份，流平剂1～2.5份，增稠剂1～3.5份，作为导电填料的石墨烯2～3份和棒状掺铝氧化锌分散液7.15份——31.25份，去离子水0.5～30份，
其中，棒状掺铝氧化锌分散液为，固含量为20%～50%，经过氨基硅烷偶联剂改性后的棒状掺铝氧化锌的分散液。
本发明还提供了一种上述抗静电涂料的制备方法，具体操作为：
（1）涂料A组分配制：将棒状掺铝氧化锌加入到去离子水中，形成固含量为20%～50%的浆体，搅拌加热至40～100℃，然后将氨基硅烷偶联剂滴加到浆体中，氨基硅烷偶联剂与棒状掺铝氧化锌的质量比为0.2%～2%，继续保温搅拌0.5～6小时，制备出改性的棒状掺铝氧化锌分散液，即A组分；
（2）涂料B组分配制：将水性丙烯酸乳液60～85重量份，消泡剂0.5～1.0重量份，流平剂1～2.5重量份，增稠剂1～3.5重量份，石墨烯2～3重量份和去离子水0.5～30重量份一起混合，机械分散0.5～3小时，得到B组分；
（3）水性抗静电涂料的配制：按照A组分和B组分的质量比为11%～25%，将A组分和B组分混合并搅拌均匀，即配制成水性石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料，
其中，步骤（1）的氨基硅烷偶联剂包括：γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（KH792）、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（KBM-602）、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷（Y-5691）；
步骤（2）的流平剂为醋酸丁酯纤维素或有机硅类流平剂；增稠剂为有机膨润土；消泡剂为有机硅类消泡剂；石墨烯优选片状石墨烯。
本发明的有益效果在于：
（1）利用氨基硅烷偶联剂对棒状掺铝氧化锌进行改性，一方面可以使锌离子在水中不容易溶出，另一方面可以增加棒状氧化锌在涂料中的分散性；
（2）本发明将石墨烯和棒状掺铝氧化锌协同用于涂料中与单纯的将石墨烯或者棒状掺铝氧化锌用于涂料中相比，起到同等导电效果添加量明显减少，由于片状石墨烯和棒状掺铝氧化锌更容易形成导电通路，导电性能也较稳定；
（3）片状石墨烯和棒状掺铝氧化锌在涂料体系中可以形成三维导电网络，不仅能够增强涂料的导电性能，其特殊结构还可以显著增强涂层的力学性能；
（4）本发明得到的抗静电涂料，其制备方法工艺简单，原料来源广泛，环保无污染。
具体实施方式
以下实施例中，棒状掺铝氧化锌采用化学沉淀法制备，粉末状，直径50-200纳米，长度1-3微米，体积电阻率为10.0～100.0Ω·cm；石墨烯是由氧化石墨烯还原得到（氧化石墨烯采用Hummer或者Hummer改进法制得），粉末状，直径0.5-2微米，厚度0.8纳米，体积电阻率为0.3Ω·cm；水性丙烯酸乳液（江苏省泰兴市中纺助剂厂生产，固含量45%）。
结合具体实施例对本发明做进一步说明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权力要求所限定的范围。
实施例1
（1）涂料A组分配制：将100.0g棒状掺铝氧化锌（直径50纳米，长度1微米，体积电阻率10.0Ω·cm）加入到400.0g去离子水中，形成固含量为20%的浆体，搅拌加热至80℃，然后将0.20g氨基硅烷偶联剂KH550加入到浆体中，继续保温搅拌6小时，制备出改性的棒状掺铝氧化锌分散液，即A组分；
（2）涂料B组分配制：将1500.6g水性丙烯酸乳液，50.0g片状石墨烯，12.5g201甲基硅油，25.0g醋酸丁酯纤维素（CAB381-0.1），25.0g有机膨润土（Claytone34）和387.7g去离子水一起混合，机械分散3小时，得到B组分；
（3）水性抗静电涂料的配制：按照A组分和B组分的质量比为25%，A组分500.2g，B组分2000.8g，搅拌均匀，即配制成水性石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料。
实施例2：
（1）涂料A组分配制：将50.0g棒状掺铝氧化锌（直径100纳米，长度2微米，体积电阻率50.8Ω·cm）加入到75.0g去离子水中，形成固含量为40%的浆体，搅拌加热至40℃，然后将1.0g氨基硅烷偶联剂KH792加入到浆体中，继续保温搅拌2小时，制备出改性的棒状掺铝氧化锌分散液，即A组分；
（2）涂料B组分配制：将1080.6g水性丙烯酸乳液，25.4g片状石墨烯，6.4g201甲基硅油，12.7g醋酸丁酯纤维素（CAB551-0.01），12.7g有机膨润土（Claytone34）和133.6g去离子水一起混合，机械分散0.5小时，得到B组分；
（3）水性抗静电涂料的配制：按照A组分和B组分的质量比为11%，A组分126.0g，B组分1145.4g，搅拌均匀，即配制成水性石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料。
实施例3：
（1）涂料A组分配制：将10.0g棒状掺铝氧化锌（直径80纳米，长度3微米，体积电阻率100.0Ω·cm）加入到10.0g去离子水中，形成固含量为50%的浆体，搅拌加热至100℃，然后将0.1g氨基硅烷偶联剂KBM-602加入到浆体中，继续保温搅拌0.5小时，制备出改性的棒状掺铝氧化锌分散液，即A组分；
（2）涂料B组分配制：将142.0g水性丙烯酸乳液，5.1g片状石墨烯，1.6gBYK-141，4.1g醋酸丁酯纤维素（CAB381-20），6.1g有机膨润土（Claytone34）和23.8g去离子水一起混合，机械分散0.5小时，得到B组分；
（3）水性抗静电涂料的配制：按照A组分和B组分的质量比为11%，A组分20.1g，B组分182.7g，搅拌均匀，即配制成水性石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料。
实施例4：
（1）涂料A组分配制：将21.0g棒状掺铝氧化锌（直径200纳米，长度2微米，体积电阻率80.0Ω·cm）加入到49.0g去离子水中，形成固含量为30%的浆体，搅拌加热至40℃，然后将0.2g氨基硅烷偶联剂Y-5691加入到浆体中，继续保温搅拌0.5小时，制备出改性的棒状掺铝氧化锌分散液，即A组分；
（2）涂料B组分配制：将315.9g水性丙烯酸乳液，10.5g片状石墨烯，3.4gBYK-141，6.3gBYK-301，6.3g有机膨润土（ClaytoneHT）和78.8g去离子水一起混合，机械分散0.5小时，得到B组分；
（3）水性抗静电涂料的配制：按照A组分和B组分的质量比为20%，A组分70.2g，B组分351.0g，搅拌均匀，即配制成水性石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料。
实施例5：
（1）涂料A组分配制：将40.0g棒状掺铝氧化锌加入到120.0g去离子水中，形成固含量为25%的浆体，搅拌加热至80℃，然后将0.8gN-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到浆体中，继续保温搅拌3小时，制备出改性的棒状掺铝氧化锌分散液，即A组分；
（2）涂料B组分配制：将801.3g水性丙烯酸乳液，30.8g片状石墨烯，6.2gBYK-065，18.5gBYK-302，30.8g有机膨润土（ClaytoneHT）和345.2g去离子水一起混合，机械分散2小时，得到B组分；
（3）水性抗静电涂料的配制：按照A组分和B组分的质量比为15%，A组分160.8g，B组分1072.0g，搅拌均匀，即配制成水性石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料。
比较例1：（将实施例1中的片状石墨烯除去，其他操作均与实施例1相同，具体操作步骤如下：）
（1）涂料A组分配制：将100.0g棒状掺铝氧化锌（直径50纳米，长度1微米，体积电阻率10.0Ω·cm）加入到400.0g去离子水中，形成固含量为20%的浆体，搅拌加热至80℃，然后将0.20g氨基硅烷偶联剂KH550加入到浆体中，继续保温搅拌6小时，制备出改性的棒状掺铝氧化锌分散液，即A组分；
（2）涂料B组分配制：将1500.6g水性丙烯酸乳液，12.5g201甲基硅油，25.0g醋酸丁酯纤维素（CAB381-0.1），25.0g有机膨润土（Claytone34）和387.7g去离子水一起混合，机械分散3小时，得到B组分；
（3）水性抗静电涂料的配制：按照A组分和B组分的质量比为25%，将A组分和B组分混合，搅拌均匀，即配制成水性石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料。
比较例2：（将实施例1中的棒状掺铝氧化锌分散液除去，其他操作均与实施例1相同）
将1500.6g水性丙烯酸乳液，50.0g片状石墨烯，12.5g201甲基硅油，25.0g醋酸丁酯纤维素（CAB381-0.1），25.0g有机膨润土（Claytone34）和387.7g去离子水一起混合，机械分散3小时，即配制成水性石墨烯抗静电涂料。
比较例3：（与实施例1相比，没有对棒状掺铝氧化锌改性，直接与石墨烯一起加入到涂料中，混合均匀）
将1500.6g水性丙烯酸乳液，50.0g片状石墨烯，12.5g201甲基硅油，25.0g醋酸丁酯纤维素（CAB381-0.1），25.0g有机膨润土（Claytone34），387.7g去离子水和100.0g棒状掺铝氧化锌一起混合，机械分散3小时，即配制成水性石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料。
比较例4：（与实施例1相比，将棒状掺铝氧化锌替换成球形掺铝氧化锌，其他操作均与实施例1相同）
（1）涂料A组分配制：将100.0g球形掺铝氧化锌加入到400.0g去离子水中，形成固含量为20%的浆体，搅拌加热至80℃，然后将0.20g氨基硅烷偶联剂KH550加入到浆体中，继续保温搅拌6小时，制备出改性的球形掺铝氧化锌分散液，即A组分；
（2）涂料B组分配制：将1500.6g水性丙烯酸乳液，50.0g片状石墨烯，12.5g201甲基硅油，25.0g醋酸丁酯纤维素（CAB381-0.1），25.0g有机膨润土（Claytone34）和387.7g去离子水一起混合，机械分散3小时，得到B组分；
（3）水性抗静电涂料的配制：按照A组分和B组分的质量比为25%，A组分500.2g，B组分2000.8g，搅拌均匀，即配制成水性石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料。
分别将以上各实施例、对比例中得到的涂料均匀地刷涂在打磨后的马口铁上，测试力学性能；均匀地刷涂在绝缘的塑料板表面，测试表面电阻，
刷涂后的样板在40℃下干燥24小时，干燥后涂层厚度为45微米，上述五个实施例和四个比较例所得的涂层测试结果如下表1所示，由表1可见，本发明的抗静电涂料具有优异的导电和力学性能。
附着力测定按GB/T1720的规定执行。
抗冲击强度测定按GB/T1732的规定执行。
硬度测定按GB/T6739的规定执行。
表1上述五个实施例和四个比较例所得的涂层测试结果
| 项目 | 附着力（划圈法）级 | 抗冲击强度（Kg·cm） | 硬度 | 表面电阻（Ω） |
| 实施例1 | 0 | 50 | 3H | 1.2×104 |
| 实施例2 | 0 | 50 | 3H | 1.5×104 |
| 实施例3 | 0 | 50 | 3H | 4.3×104 |
| 实施例4 | 0 | 50 | 3H | 5.2×104 |
| 实施例5 | 0 | 50 | 3H | 3.1×104 |
| 比较例1 | 1 | 50 | 3H | 4.5×108 |
| 比较例2 | 2 | 20 | H | 1.2×103 |
| 比较例3 | 1 | 20 | 2H | 6.2×105 |
| 比较例4 | 1 | 20 | 2H | 3.1×106 |
比较例5：
在以上“比较例1”的基础上，即不加入“片状石墨烯”的基础上，通过一味地增加改性棒状掺铝氧化锌的用量，将表面电阻做到接近实施例1中的标准——“1.2×104Ω”，具体制备操作如下：
（1）涂料A组分配制：将400.0g棒状掺铝氧化锌（直径50纳米，长度1微米，体积电阻率10.0Ω·cm）加入到400.0g去离子水中，形成固含量为50%的浆体，搅拌加热至80℃，然后将0.80g氨基硅烷偶联剂KH550加入到浆体中，继续保温搅拌6小时，制备出改性的棒状掺铝氧化锌分散液，即A组分；
（2）涂料B组分配制：将1500.6g水性丙烯酸乳液，12.5g201甲基硅油，25.0g醋酸丁酯纤维素（CAB381-0.1），25.0g有机膨润土（Claytone34）和387.7g去离子水一起混合，机械分散3小时，得到B组分；
（3）水性抗静电涂料的配制：按照A组分和B组分的质量比为25%，将A组分和B组分混合，搅拌均匀，即配制成水性石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料。
导电性能和力学性能的检测同实施例1—5和对比例1—4，具体结果如表2所示：
表2
| 项目 | 附着力（划圈法）级 | 抗冲击强度（Kg·cm） | 硬度 | 表面电阻（Ω） |
| 对比例5 | 2 | 15 | H | 1.2×104 |
可见，如果没有石墨烯的参与，要想达到实施例1中的表面电阻的标准，导电材料改性的棒状掺铝氧化锌的用量将会大大增加，并且，即使表面电阻达标了，力学性能由于棒状掺铝氧化锌用量的增加，也会大大减小。
比较例6：
在以上“比较例2”的基础上，即不加入“改性棒状掺铝氧化锌分散液”的基础上，通过单独添加片状石墨烯，将表面电阻做到接近实施例1中的标准——“1.2×104Ω”，具体制备操作如下：
将1500.6g水性丙烯酸乳液，17.5g片状石墨烯，12.5g201甲基硅油，25.0g醋酸丁酯纤维素（CAB381-0.1），25.0g有机膨润土（Claytone34）和387.7g去离子水一起混合，机械分散3小时，即配制成水性石墨烯抗静电涂料。
导电性能和力学性能的检测同实施例1—5和对比例1—4，具体结果如表3所示：
表3
| 项目 | 附着力（划圈法）级 | 抗冲击强度（Kg·cm） | 硬度 | 表面电阻（Ω） |
| 对比例5 | 2 | 31 | H | 1.2×104 |
可见，虽然通过单独添加片状石墨烯，也能够将表面电阻做到“1.2×104Ω”，但是力学性能会差很多。
Claims (7)
1.一种抗静电涂料，其特征在于：所述的抗静电涂料是以石墨烯和棒状掺铝氧化锌作为双组份导电填料，水性丙烯酸乳液为基体树脂，添加适量助剂得到的石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料，
所述的抗静电涂料中各组分按重量份数计算为，水性丙烯酸乳液60～85份，消泡剂0.5～1.0份，流平剂1～2.5份，增稠剂1～3.5份，石墨烯2～3份，棒状掺铝氧化锌分散液7.15份～31.25份，去离子水0.5～30份，
其中，所述的棒状掺铝氧化锌分散液为经过氨基硅烷偶联剂改性后的棒状掺铝氧化锌的分散液，固含量为20％～50％。
2.如权利要求1所述的抗静电涂料的制备方法，其特征在于：具体操作为，
(1)涂料A组分配制
将棒状掺铝氧化锌加入到去离子水中，形成固含量为20％～50％的浆体，搅拌加热至40～100℃，然后将氨基硅烷偶联剂滴加到浆体中，氨基硅烷偶联剂与棒状掺铝氧化锌的质量比为0.2％～2％，继续保温搅拌0.5～6小时，制备出改性的棒状掺铝氧化锌分散液，即A组分；
(2)涂料B组分配制
将水性丙烯酸乳液60～85重量份，消泡剂0.5～1.0重量份，流平剂1～2.5重量份，增稠剂1～3.5重量份，石墨烯2～3重量份和去离子水0.5～30重量份一起混合，机械分散0.5～3小时，得到B组分；
(3)水性抗静电涂料的配制
按照A组分和B组分的质量比为11％～25％，将A组分和B组分混合并搅拌均匀，即配制成水性石墨烯-棒状掺铝氧化锌抗静电涂料。
3.如权利要求2所述的抗静电涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氨基硅烷偶联剂包括，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷。
4.如权利要求2所述的抗静电涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的流平剂为醋酸丁酯纤维素或有机硅类流平剂。
5.如权利要求2所述的抗静电涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的增稠剂为有机膨润土。
6.如权利要求2所述的抗静电涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。
7.如权利要求2所述的抗静电涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的石墨烯为片状石墨烯。
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- 2014-04-16 CN CN201410153921.1A patent/CN103937350B/zh active Active
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