CN108912787A - 一种石墨烯氧化锌导电涂料 - Google Patents

一种石墨烯氧化锌导电涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯氧化锌导电涂料，包括如下质量百分数的组分：水溶性丙烯酸树脂20%～35%，环氧树脂5%～8%，乙醇4%～6%，异丙醇4%～6%，乙烯‑醋酸乙烯共聚物2%～3%，石墨烯5%～12%，氧化锌5%～8%，稻秆草木灰3%～5%，颜料0%～5%，分散剂1.0%～3.0%，消泡剂0.1%～1.0%，流平剂0.1%～1.0%，水25%~40%；所述稻杆草木灰由晒干后的稻杆经完全燃烧并除去水溶性盐后制备得到。本发明通过在石墨烯氧化锌导电涂料中添加特定含量的稻杆草木灰，制得的石墨烯氧化锌导电涂料具有较好的储存稳定性，保质期较长，而且能够保持良好的导电性能。

Description

一种石墨烯氧化锌导电涂料
技术领域
本发明涉及导电涂料技术领域，更具体地，涉及一种石墨烯氧化锌导电涂料。
背景技术
导电涂料涂覆于具有高电阻率的物体上时，具有传导电流、排除积累静电荷以及电磁屏蔽的作用，在信息和电子领域占有重要地位，被广泛应用于航空、航天、电子计算机、测量与控制系统、通信设备、医用设备、汽车工业、传感器、民用电子产品等诸多领域。
石墨烯具有良好的导电性能，石墨烯的加入能够有效提高材料的导电性。但是，由于石墨烯本身的机构特点，石墨烯片层既不亲水、也不亲油，片层之间由于π-π作用容易团聚，影响添加有石墨烯的导电涂料的储存稳定性。
氧化锌是导电涂料中常见的导电填料，如果在石墨烯导电涂料中添加氧化锌导电填料，对于阻止石墨烯片层堆积、团聚有一定作用；但是，由于氧化锌与石墨烯之间相互作用不强，使得石墨烯氧化锌导电涂料的保质期较短，生产完成后需要尽快售出，客户需要尽快施工使用。
因此，急需开发出一种保质期较长的石墨烯氧化锌导电涂料。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的保质期较短的缺陷，提供一种石墨烯氧化锌导电涂料，提供的石墨烯氧化锌导电涂料储存稳定性较好，保质期较长。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种石墨烯氧化锌导电涂料，包括如下质量百分数的组分：水溶性丙烯酸树脂20％～35％，环氧树脂5％～8％，乙醇4％～6％，异丙醇4％～6％，乙烯-醋酸乙烯共聚物2％～3％，石墨烯5％～12％，氧化锌5％～8％，稻秆草木灰3％～5％，颜料0％～5％，分散剂1.0％～3.0％，消泡剂0.1％～1.0％，流平剂0.1％～1.0％，水25％～40％；
所述稻杆草木灰由晒干后的稻杆经完全燃烧并除去水溶性盐后制备得到。
所述石墨烯可市售得到；也可由本领域技术人员根据现有技术制备得到。
发明人偶然发现，稻杆草木灰加入到石墨烯氧化锌导电涂料中能够提高石墨烯氧化锌导电涂料的储存稳定性。可能是由于稻杆草木灰能够与石墨烯、氧化锌颗粒、颜料颗粒相互作用，并配合树脂形成稳定体系，阻止石墨烯团聚、发生沉降的同时，阻止氧化锌颗粒沉降。而且，需要加入特定含量的稻杆草木灰才能制备得到储存稳定性和导电性能均较好的石墨烯氧化锌导电涂料。稻杆草木灰的含量过低时，稻杆草木灰、石墨烯、氧化锌颗粒三种材料难以配合树脂形成稳定体系，对石墨烯氧化锌导电涂料的稳定性提升不大；稻杆草木灰的含量过高时，也不利于稻杆草木灰、石墨烯、氧化锌颗粒三种材料配合树脂形成稳定体系，过多的稻杆草木灰还可能会阻碍石墨烯形成连续的导电网络，降低石墨烯氧化锌导电涂料的导电性能。
另外，石墨烯氧化锌导电涂料中采用水、乙醇、异丙醇作为溶剂，本发明中水、乙醇、异丙醇组成的混合溶剂挥发速度适中，流动性、粘度较好，有利于保证成膜的均匀性，促进石墨烯、氧化锌形成连续的导电网络。
优选地，所述石墨烯的质量百分数为10％～12％。提升石墨烯的含量，有助于提升石墨烯氧化锌导电涂料的导电性能，且不至于明显降低石墨烯氧化锌导电涂料的储存稳定性，缩短石墨烯氧化锌导电涂料的保质期。
优选地，所述稻杆草木灰的质量百分数为4％～5％。发明人研究发现，稻杆草木灰的质量百分数为4％～5％时，制得的石墨烯氧化锌导电涂料的储存稳定性更好，而且能够保持较好的导电性能。当稻杆草木灰的质量百分数小于4％时，稻杆草木灰与石墨烯、氧化锌颗粒配合树脂形成的稳定体系的稳定性稍弱，储存稳定性不如稻杆草木灰的质量百分数为4％～5％时制得的石墨烯氧化锌导电涂料。
优选地，所述稻杆草木灰的质量百分数为4％。进一步研究发现，稻杆草木灰的质量百分数为4％时，制得的石墨烯氧化锌导电涂料的的储存稳定性和导电性能均较好，导电性能稍优于稻杆草木灰的质量百分数为5％的石墨烯氧化锌导电涂料。可见，稻杆草木灰的质量百分数为4％时，制得的石墨烯氧化锌导电涂料的性能进一步提高。
优选地，所述水溶性丙烯酸树脂为丙烯酸树脂乳液或丙烯酸树脂水分散体。优选地，所述水溶性丙烯酸树脂为丙烯酸树脂乳液。优选地，所述水溶性丙烯酸树脂为为DSMNeoCryl XK-55。
优选地，所述环氧树脂为水性环氧树脂乳液。优选地，所述水性环氧树脂乳液为东莞黑马化工的BH653环氧树脂。
所述乙烯-醋酸乙烯共聚物为EVA乳液。EVA乳液有助于提高涂料的附着力。
优选地，所述颜料为氧化铁红或钛白粉。所述钛白粉主要含有二氧化钛粉末。
颜料的加入，主要是用于着色。另外，添加颜料会降低石墨烯氧化锌导电涂料的储存稳定性，添加颜料时，按颜色需求选择性添加。
优选地，所述颜料的粒径为20～100μm。
优选地，所述分散剂为聚羧酸铵盐或钠盐分散剂。优选地，所述分散剂为深圳海川化工SN-5027或美国罗门哈斯Orotan731A。
优选地，所述消泡剂为矿物油或有机硅消泡剂。消泡剂是一种具有较低表面张力和较高表面活性，能抑制或消除液体中泡沫的物质。
优选地，所述消泡剂为德国毕克公司的BYK-019或TEGO公司的Foamex-902W。
优选地，所述流平剂为聚醚聚酯改性有机硅氧烷。优选地，所述流平剂为日本诺普科SN-612。
本发明同时保护上述石墨烯氧化锌导电涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1.乙醇、异丙醇和水配制成溶剂，将所述溶剂分为体积比为1:3的第一溶剂和第二溶剂；将所述水溶性丙烯酸树脂分为等质量的第一水溶性丙烯酸树脂和第二水溶性丙烯酸树脂；将第一溶剂、第一水溶性丙烯酸树脂、颜料、分散剂、氧化锌、稻秆草木灰、消泡剂混合均匀、研磨，得到浆料；
S2.将步骤S1.中的浆料与所述第二溶剂、第二水溶性丙烯酸树脂、环氧树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、石墨烯、流平剂混合均匀，制备得到石墨烯氧化锌导电涂料。
优选地，所述稻杆草木灰通过如下步骤制备得到：晒干后的稻杆经完全燃烧得到含盐草木灰，所述含盐草木灰经水浸取可溶性盐以除去可溶性盐后，得到湿草木灰；湿草木灰通过真空冻干得到干草木灰，粉碎、研磨，制备得到稻杆草木灰。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过在石墨烯氧化锌导电涂料中添加特定含量的稻杆草木灰，通过稻杆草木灰、石墨烯、氧化锌三种材料配合树脂形成稳定体系，从而有效提高石墨烯氧化锌导电涂料的储存稳定性，制得的石墨烯氧化锌导电涂料的保质期较长，而且能够保持良好的导电性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例中的原料均可可通过市售得到；
实施例及对比例中，水溶性丙烯酸树脂为为DSM NeoCryl XK-55；环氧树脂为东莞黑马化工的BH653环氧树脂；分散剂为深圳海川化工SN-5027；消泡剂为德国毕克公司的BYK-019。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例及对比例中稻杆草木灰的制备方法：水稻收割完成之后，产生的稻杆在太阳下暴晒3天之后，在空气充足的条件下完全燃烧，然后将得到的含盐草木灰通过水浸取可溶性盐，得到除去可溶性盐的湿草木灰，经真空冻干后粉碎、研磨，得到稻杆草木灰。
实施例1～7及对比例1～3
实施例1～7及对比例1～3的石墨烯氧化锌导电涂料组分含量如表1所示；
实施例1～7及对比例1～3的石墨烯氧化锌导电涂料的制备方法如下：
S1.乙醇、异丙醇和水配制成溶剂，将所述溶剂分为体积比为1:3的第一溶剂和第二溶剂；将所述水溶性丙烯酸树脂分为等质量的第一水溶性丙烯酸树脂和第二水溶性丙烯酸树脂；将第一溶剂、第一水溶性丙烯酸树脂、颜料、分散剂、氧化锌、稻秆草木灰、消泡剂混合均匀、研磨，得到浆料；
S2.将步骤S1.中的浆料与所述第二溶剂、第二水溶性丙烯酸树脂、环氧树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、石墨烯、流平剂混合均匀，制备得到石墨烯氧化锌导电涂料。
表1实施例1～7及对比例1～3的组分含量
性能测试
容器中状态，根据GB/T 3186-2006方法测试；
储存稳定性，根据GB/T 6753.3-86方法进行测试，将涂料密封包装，将4份样品在50℃的环境中静置，30天时查看第一份样品的沉降状态；
另外，再延长时间，35天、40天、45天时分别依次查看剩下3份样品的沉降状态。
将制得导电涂料通过刮涂的方式在基底上涂覆一层导电涂料，然后进行如下测试：
方阻，根据GB/T 1410-2006方法进行测试；
附着力，根据GB/T 9286-98方法进行测试；
冲击强度，根据GB/T 1732-1993方法进行测试。
实施例1～7及对比例1～3制得的石墨烯氧化锌导电涂料的性能如表2所示。
表2实施例1～7及对比例1～3制得的石墨烯氧化锌导电涂料的性能
由表2可知，实施例1～7在容器中状态均为正常；测试储存稳定性发现，30天后依然为悬浮状态，没有发生沉降，储存稳定性为10级，具有较好的储存稳定性，保质期较长。进一步研究制得的石墨烯氧化锌导电涂料的储存稳定性，发现实施例1、3和7在35天后依然为悬浮状态，可见实施例1、3和7制得的石墨烯氧化锌导电涂料的储存稳定更好。
而且，实施例1～7的方阻在1.2～1.9Ω/square范围内，相对于未添加稻杆草木灰的对比例1，实施例1～7的导电性能没有显著下降，仍保持了较好的导电性能。其中，比较实施例1和实施例5可知，实施例5石墨烯含量较低，导电性能较差。
实施例1和实施例6～7比较，可知，实施例1和实施例7的储存稳定性明显优于实施例6，只是实施例7的导电性能稍弱于实施例6，综合而言，实施例1和实施例7优于实施例6，所以稻杆草木灰的含量为4％～5％时制得的石墨烯氧化锌导电涂料的性能更好。其中实施例1的导电性能优于实施例7，所以稻杆草木灰的含量为4％时制得的石墨烯氧化锌导电涂料的性能进一步提高。
而对比例1的石墨烯导电涂料中没有添加稻杆草木灰，制得的石墨烯氧化锌导电涂料的储存稳定较差；对比例2中，虽然添加了稻杆草木灰，但是由于稻杆草木灰添加量不足3％，制得的石墨烯氧化锌导电涂料的储存稳定没有获得足够的改善。对比例3中，添加了过多的稻杆草木灰，不利于稻杆草木灰、石墨烯和氧化锌三种材料配合树脂形成稳定体系，制得的石墨烯氧化锌导电涂料的储存稳定性比实施例1差，难以得到储存稳定性较好的石墨烯氧化锌导电涂料，石墨烯氧化锌导电涂料的保质期较短。
另外，实施例1～7制得的石墨烯氧化锌导电涂料还具有良好的附着力和抗冲击强度，适合实际应用。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯氧化锌导电涂料，其特征在于，包括如下质量百分数的组分：水溶性丙烯酸树脂20%～35%，环氧树脂5%～8%，乙醇4%～6%，异丙醇4%～6%，乙烯-醋酸乙烯共聚物2%～3%，石墨烯5%～12%，氧化锌5%～8%，稻秆草木灰3%～5%，颜料0%～5%，分散剂1.0%～3.0%，消泡剂0.1%～1.0%，流平剂0.1%～1.0%，水25%~40%；
所述稻杆草木灰由晒干后的稻杆经完全燃烧并除去水溶性盐后制备得到。
2.根据权利要求1所述的石墨烯氧化锌导电涂料，其特征在于，所述石墨烯的质量百分数为10%~12%。
3.根据权利要求2所述的石墨烯氧化锌导电涂料，其特征在于，所述稻杆草木灰的质量百分数为4%~5%。
4.根据权利要求3所述的石墨烯氧化锌导电涂料，其特征在于，所述稻杆草木灰的质量百分数为4%。
5.根据权利要求1所述的石墨烯氧化锌导电涂料，其特征在于，所述水溶性丙烯酸树脂为丙烯酸树脂乳液或丙烯酸树脂水分散体。
6.根据权利要求1所述的石墨烯氧化锌导电涂料，其特征在于，所述环氧树脂为水性环氧树脂乳液。
7.根据权利要求1所述的石墨烯氧化锌导电涂料，其特征在于，所述颜料为氧化铁红或钛白粉。
8.根据权利要求1所述的石墨烯氧化锌导电涂料，其特征在于，所述分散剂为聚羧酸铵盐或钠盐分散剂。
9.权利要求1至8任一项所述石墨烯氧化锌导电涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 乙醇、异丙醇和水配制成溶剂，将所述溶剂分为体积比为1:3的第一溶剂和第二溶剂；将所述水溶性丙烯酸树脂分为等质量的第一水溶性丙烯酸树脂和第二水溶性丙烯酸树脂；将第一溶剂、第一水溶性丙烯酸树脂、颜料、分散剂、氧化锌、稻秆草木灰、消泡剂混合均匀、研磨，得到浆料；
S2. 将S1.中的浆料与第二溶剂、第二水溶性丙烯酸树脂、环氧树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、石墨烯、流平剂混合均匀，制备得到石墨烯氧化锌导电涂料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述稻杆草木灰通过如下步骤制备得到：晒干后的稻杆经完全燃烧得到含盐草木灰，所述含盐草木灰经水浸取可溶性盐以除去可溶性盐后，得到湿草木灰；湿草木灰通过真空冻干得到干草木灰，粉碎、研磨，制备得到稻杆草木灰。
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