KR20190008999A - 겔-유형 열 계면 재료 - Google Patents

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Abstract

발열 전자 장치, 예컨대 컴퓨터 칩으로부터 방열 구조체, 예컨대 열 확산기(heat spreader) 및 히트 싱크(heat sink)로 열을 전달하는 데 유용한 열 계면 재료. 열 계면 재료는 적어도 하나의 실리콘 오일, 및 적어도 하나의 열전도성 충전제를 포함한다.

Description

겔-유형 열 계면 재료
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2016년 7월 26일자로 출원된 미국 가특허 출원 제62/366,704호 및 2016년 12월 20일자로 출원된 미국 가특허 출원 제62/436,746호에 대한 우선권을 주장하며, 이들의 개시 내용은 전체적으로 본 명세서에 참고로 명백히 포함된다.
기술분야
본 발명은 일반적으로 열 계면 재료, 및 더욱 상세하게는 겔-유형 열 계면 재료에 관한 것이다.
열 계면 재료(TIM)는 중앙 처리 장치, 비디오 그래픽 어레이(array), 서버(server), 게임 콘솔(game console), 스마트폰, LED 보드(board) 등과 같은 전자 구성요소로부터 열을 방산시키기 위해 널리 사용된다. 열 계면 재료는 전자 구성요소로부터 히트 싱크(heat sink)와 같은 열 확산기(heat spreader)로 과잉 열을 전달하는 데 전형적으로 사용된다.
열 계면 재료를 포함하는 전형적인 전자기기 패키지 구조체(10)가 도 1에 예시되어 있다. 전자기기 패키지 구조체(10)는 전자 칩(12)과 같은 발열 구성요소, 및 열 확산기(14) 및 히트 싱크(16)와 같은 하나 이상의 방열 구성요소를 예시적으로 포함한다. 예시적인 열 확산기(14) 및 히트 싱크는 금속, 금속 합금, 또는 금속-도금된 기재(substrate), 예컨대 구리, 구리 합금, 알루미늄, 알루미늄 합금, 또는 니켈-도금된 구리를 포함한다. TIM 재료, 예컨대 TIM(18)및 TIM(20)은 발열 구성요소와 하나 이상의 방열 구성요소 사이의 열적 연결을 제공한다. 전자기기 패키지 구조체(10)는 전자 칩(12)과 열 확산기(14)를 연결하는 제1 TIM(18)을 포함한다. TIM(18)은 전형적으로 "TIM 1"로 지칭된다. 전자기기 패키지 구조체(10)는 열 확산기(14)와 히트 싱크(16)를 연결하는 제2 TIM(20)을 포함한다. TIM(20)은 전형적으로 "TIM 2"로 지칭된다. 다른 실시 형태에서, 전자기기 패키지 구조체(10)는 열 확산기(14)를 포함하지 않고, (도시되지 않은) TIM이 전자 칩(12)을 히트 싱크(16)에 직접 연결한다. 전자 칩(12)을 히트 싱크(16)에 직접 연결하는 그러한 TIM은 전형적으로 TIM 1.5로 지칭된다.
전통적인 열 계면 재료는 갭 패드(gap pad)와 같은 구성요소를 포함한다. 그러나, 갭 패드는 매우 작은 두께 요건을 충족시키지 못 한다는 것과 자동화된 생산에 사용하기 어렵다는 것과 같은 소정의 단점을 갖는다.
다른 열 계면 재료는 겔 제품을 포함한다. 겔 제품은 대규모 생산을 위해 자동으로 분배될 수 있으며, 원하는 형상 및 두께로 형성될 수 있다. 그러나, 전형적인 겔 제품은, 극단적인 경우에 제품이 잠재적으로 고장날 가능성이 더 클 수 있다는 것을 비롯하여 온도 사이클링 시험에서 적하(dripping) 및 균열(cracking)과 관련된 문제(issue)를 갖는다. 전술한 것의 개선이 요구된다.
본 발명은 발열 전자 장치, 예컨대 컴퓨터 칩으로부터 방열 구조체, 예컨대 열 확산기 및 히트 싱크로 열을 전달하는 데 유용한 열 계면 재료를 제공한다. 열 계면 재료는 적어도 하나의 실리콘 오일, 적어도 하나의 열전도성 충전제, 및 적어도 하나의 부가 억제제를 포함한다.
예시적인 일 실시 형태에서, 열 계면 재료가 제공된다. 열 계면 재료는 중량 평균 분자량(Mw)이 50,000 달톤 미만인 적어도 하나의 저분자량 실리콘 오일; 적어도 하나의 열전도성 충전제; 적어도 하나의 부가 촉매; 및 적어도 하나의 고분자량 실리콘 오일을 포함하며, 고분자량 실리콘 오일은 중량 평균 분자량(Mw)이 60,000 달톤 이상인 비닐 작용성 실리콘 오일을 포함한다. 더 특정한 실시 형태에서, 적어도 하나의 저분자량 실리콘 오일은 제1 실리콘 오일 및 제2 실리콘 오일을 포함하고, 제1 실리콘 오일은 비닐 작용성 실리콘 오일이고 제2 실리콘 오일은 하이드라이드 작용성 실리콘 오일이다.
더 특정한 실시 형태에서, 열전도성 충전제는 제1 열전도성 충전제 및 제2 열전도성 충전제를 포함하고, 제1 열전도성 충전제는 입자 크기가 1 마이크로미터 초과인 금속 산화물이고, 제2 열전도성 충전제는 입자 크기가 1 마이크로미터 미만인 금속 산화물이다. 다른 더 특정한 실시 형태에서, 열전도성 충전제는 제1 열전도성 충전제, 제2 열전도성 충전제, 및 제3 열전도성 충전제를 포함하고, 제1 열전도성 충전제는 평균 입자 크기가 10 마이크로미터 초과인 금속 산화물이고, 제2 열전도성 충전제는 평균 입자 크기가 1 마이크로미터 내지 10 마이크로미터인 금속 산화물이고, 제3 열전도성 충전제는 평균 입자 크기가 1 마이크로미터 미만인 금속 산화물이다.
또 다른 더 특정한 실시 형태에서, 열 계면 재료는 2 중량% 내지 20 중량%의 저분자량 실리콘 오일; 50 중량% 내지 95 중량%의 열전도성 충전제; 및 0.1 중량% 내지 5 중량%의 고분자량 실리콘 오일을 포함한다. 또 다른 더 특정한 실시 형태에서, 저분자량 실리콘 오일은 제1 실리콘 오일 및 제2 실리콘 오일을 포함하고, 제1 실리콘 오일은 비닐 작용성 실리콘 오일이고 제2 실리콘 오일은 하이드라이드 작용성 실리콘 오일이다.
임의의 상기 실시 형태들 중 더 특정한 실시 형태에서, 열 계면 재료가 제공된다. 열 계면 재료는 적어도 하나의 실리콘 오일; 적어도 하나의 열전도성 충전제; 및 적어도 하나의 부가 억제제를 포함하고, 부가 억제제는 알키닐 화합물을 포함한다. 더욱 더 특정한 실시 형태에서, 부가 억제제는 다중비닐 작용성 폴리실록산, 에티닐 사이클로헥산올 중의 비닐 종결된 폴리다이메틸실록산, 2-메틸-3-부틴-2-올, 및 3-메틸-1-펜틴-3-올로 이루어진 군으로부터 선택된다. 임의의 상기 실시 형태들 중 더 특정한 실시 형태에서, 적어도 하나의 실리콘 오일은 제1 실리콘 오일 및 제2 실리콘 오일을 포함하고, 제1 실리콘 오일은 비닐 작용성 실리콘 오일이고 제2 실리콘 오일은 하이드라이드 작용성 실리콘 오일이다.
임의의 상기 실시 형태들 중 더 특정한 실시 형태에서, 열전도성 충전제는 제1 열전도성 충전제 및 제2 열전도성 충전제를 포함하고, 제1 열전도성 충전제는 입자 크기가 1 마이크로미터 초과인 금속이고, 제2 열전도성 충전제는 입자 크기가 1 마이크로미터 미만인 금속 산화물이다. 임의의 상기 실시 형태들 중 더 특정한 실시 형태에서, 제1 열전도성 충전제 대 제2 열전도성 충전제의 비는 1.5:1 내지 3:1이다.
임의의 상기 실시 형태들 중 더 특정한 실시 형태에서, 열 계면 재료는 2 중량% 내지 20 중량%의 실리콘 오일; 0.1 중량% 내지 5 중량%의 실란 커플링제; 50 중량% 내지 95 중량%의 열전도성 충전제; 및 0.01 중량% 내지 5 중량%의 부가 억제제를 포함한다. 더 특정한 실시 형태에서, 부가 억제제는 에티닐 사이클로헥산올 중의 비닐 종결된 폴리다이메틸실록산이다. 더 특정한 실시 형태에서, 실리콘 오일은 제1 실리콘 오일 및 제2 실리콘 오일을 포함하고, 제1 실리콘 오일은 비닐 작용성 실리콘 오일이고 제2 실리콘 오일은 하이드라이드 작용성 실리콘 오일이다.
예시적인 일 실시 형태에서, 전자 구성요소가 제공된다. 전자 구성요소는 히트 싱크; 전자 칩; 제1 표면 층 및 제2 표면 층을 갖는 열 계면 재료를 포함하며, 열 계면 재료는 히트 싱크와 전자 칩 사이에 위치되고, 열 계면 재료는 적어도 하나의 실리콘 오일; 적어도 하나의 열전도성 충전제; 및 적어도 하나의 부가 억제제를 포함하고, 부가 억제제는 알키닐 화합물을 포함한다. 더 특정한 실시 형태에서, 적어도 하나의 실리콘은 적어도 하나의 저분자량 실리콘 오일 및 적어도 하나의 고분자량 실리콘 오일을 포함한다.
더 특정한 실시 형태에서, 적어도 하나의 고분자량 실리콘 오일은 중량 평균 분자량(Mw)이 60,000 달톤 이상인 비닐 작용성 실리콘 오일을 포함한다. 다른 더 특정한 실시 형태에서, 제1 표면 층은 전자 칩의 표면과 접촉하고, 제2 표면 층은 히트 싱크와 접촉한다. 다른 더 특정한 실시 형태에서, 전자 구성요소는 히트 싱크와 전자 칩 사이에 위치된 열 확산기를 추가로 포함하며, 제1 표면 층은 전자 칩의 표면과 접촉하고 제2 표면 층은 열 확산기와 접촉한다. 더욱 더 특정한 실시 형태에서, 전자 구성요소는 히트 싱크와 전자 칩 사이에 위치된 열 확산기를 추가로 포함하며, 제1 표면 층은 열 확산기의 표면과 접촉하고 제2 표면 층은 히트 싱크와 접촉한다.
첨부 도면과 관련하여 취해진 본 발명의 실시 형태들의 하기의 설명을 참조함으로써, 본 발명의 전술한 그리고 다른 특징 및 이점과, 이들을 성취하는 방식이 더욱 명백해질 것이고 본 발명 자체가 더 잘 이해될 것이다.
도 1은 전형적인 전자기기 패키지 구조체를 개략적으로 도시한다.
도 2a는 실시예 1과 관련되며, 열 사이클링 시험 전의 실시예 1로부터 형성된 샘플을 나타낸다.
도 2b는 실시예 1과 관련되며, 열 사이클링 시험 전의 비교예로부터 형성된 샘플을 나타낸다.
도 3a는 실시예 1과 관련되며, 열 사이클링 시험 후의 실시예 1로부터 형성된 샘플을 나타낸다.
도 3b는 실시예 1과 관련되며, 열 사이클링 시험 후의 실시예 1로부터 형성된 샘플을 나타낸다.
도 4a는 실시예 2와 관련되며, 열 사이클링 시험 전의 비교예 2로부터 형성된 샘플을 나타낸다.
도 4b는 실시예 2와 관련되며, 열 사이클링 시험 전의 실시예 2A로부터 형성된 샘플을 나타낸다.
도 4c는 실시예 2와 관련되며, 열 사이클링 시험 전의 실시예 2B로부터 형성된 샘플을 나타낸다.
도 5a는 실시예 2와 관련되며, 열 사이클링 시험 후의 비교예 2로부터 형성된 샘플을 나타낸다.
도 5b는 실시예 2와 관련되며, 열 사이클링 시험 후의 실시예 2A로부터 형성된 샘플을 나타낸다.
도 5c는 실시예 2와 관련되며, 열 사이클링 시험 후의 실시예 2B로부터 형성된 샘플을 나타낸다.
도 6a는 본 발명의 실시 형태에 따른 분배기 장치를 나타낸다.
도 6b는 작동 중인 도 6a의 분배기 장치를 나타낸다.
상응하는 도면 부호는 몇몇 도면 전체에 걸쳐 상응하는 부분을 나타낸다. 본 명세서에 기술된 예시는 본 발명의 예시적인 실시 형태를 예시하며, 그러한 예시는 어떠한 방식으로든 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
A. 열 계면 재료
본 발명은 전자 구성요소로부터 멀어지게 열을 전달하는 데 유용한 열 계면 재료(TIM)에 관한 것이다. 예시적인 일 실시 형태에서, TIM은 적어도 하나의 실리콘 오일, 적어도 하나의 촉매, 적어도 하나의 열전도성 충전제, 및 아민 작용기 및 알킬 작용기 둘 모두를 포함하는 적어도 하나의 접착 촉진제를 포함한다.
일부 실시 형태에서, TIM은 선택적으로 하기 성분들 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 실란 커플링제, 유기 가소제, 계면활성제, 및 플럭스제(flux agent).
1. 실리콘 오일
a. 일반적인 설명
본 발명은 적어도 하나의 저분자량 실리콘 오일 및 적어도 하나의 고분자량 실리콘 오일을 포함하는 TIM 재료를 위한 매트릭스를 제공한다. 실리콘 오일은, 촉매에 의해 가교결합되는 하나 이상의 가교결합성 기, 예를 들어 비닐, 하이드라이드, 하이드록실 및 아크릴레이트 작용기를 포함한다. 일 실시 형태에서, 하나 이상의 실리콘 오일은 제1 실리콘 오일 및 제2 실리콘 오일을 포함하고, 제1 실리콘 오일은 비닐 작용성 실리콘 오일이고 제2 실리콘 오일은 하이드라이드 작용성 실리콘 오일이다. 실리콘 오일은 열전도성 충전제를 습윤시키고 TIM을 위한 분배 가능한 유체를 형성한다.
예시적인 일 실시 형태에서, 실리콘 오일은 실리콘 고무, 예컨대 신-에츠(Shin-Etsu)로부터 입수가능한 KE 시리즈 제품, 예컨대 블루스타(Bluestar)로부터 입수가능한 실비온(SILBIONE)(등록상표), 예컨대, 와커(Wacker)로부터 입수가능한 엘라스토실(ELASTOSIL)(등록상표), 실겔(SilGel)(등록상표), 실푸란(SILPURAN)(등록상표), 및 세미코실(SEMICOSIL)(등록상표), 예컨대 모멘티브(Momentive)로부터 입수가능한 실로프렌(Silopren)(등록상표), 예컨대 다우 코닝(Dow Corning)으로부터 입수가능한 다우 코닝(등록상표), 실라스틱(Silastic)(등록상표), 지아미터(XIAMETER)(등록상표), 실-오프(Syl-off)(등록상표) 및 실가드(SYLGARD)(등록상표), 예컨대 스퀘어 실리콘(Square Silicone)으로부터 입수가능한 스퀘어(등록상표), 예컨대 에이비 스페셜티 실리콘즈(AB specialty Silicones)로부터 입수가능한 안드릴(Andril)(등록상표)을 포함한다. 다른 폴리실록산이 와커, 신-에츠, 다우 코닝, 모멘티브, 블루스타, 룬헤(RUNHE), 에이비 스페셜티 실리콘즈, 젤레스트(Gelest) 및 유나이티드 케미칼 테크놀로지스(United Chemical Technologies)로부터 입수가능하다.
b. 저분자량 실리콘 오일
1. 비닐 작용성 실리콘 오일
TIM은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정할 때 중량 평균 분자량이 낮은 실리콘 오일을 포함한다. 예시적인 저분자량 실리콘 오일은 하기에 나타낸 바와 같은 일반 화학식을 갖는 비닐 실리콘 오일을 포함할 수 있다:
Figure pct00001
예시적인 저분자량 비닐 실리콘 오일은 소량의 백금 촉매를 또한 포함할 수 있다.
비닐 작용성 실리콘 오일은 Si-CH=CH2 기를 갖는 유기-실리콘 성분을 포함한다. 예시적인 비닐 작용성 실리콘 오일에는 비닐-종결된 실리콘 오일, 및 Si-CH=CH2 기가 중합체 사슬 상에 그래프팅된 비닐-그래프팅된 실리콘 오일, 및 이들의 조합이 포함된다.
예시적인 비닐-종결된 실리콘 오일에는 비닐 종결된 폴리다이메틸실록산, 예컨대 DMS-V00(중량 평균 분자량(Mw)이 186 달톤임), DMS-V03(Mw가 약 500 달톤임), DMS-V05(Mw가 약 800 달톤임), DMS-V21(Mw가 약 6,000 달톤임), DMS-V22(Mw가 약 9,400 달톤임), DMS-V25(Mw가 약 17,200 달톤임), DMS-V25R(Mw가 약 17,200 달톤임), DMS-V35(Mw가 약 49,500 달톤임), DMS-V35R(Mw가 약 49,500 달톤임)이 포함되며, 이들 각각은 젤레스트, 인크.(Gelest, Inc.)로부터 입수가능하다. 예시적인 비닐-종결된 실리콘 오일에는 비닐 종결된 다이페닐실록산-다이메틸실록산 공중합체, 예컨대 PDV-0325(Mw가 약 15,500 달톤임), PDV-0331(Mw가 약 27,000 달톤임), PDV-0525(Mw가 약 14,000 달톤임), PDV-1625(Mw가 약 9,500 달톤임), PDV-1631(Mw가 약 19,000 달톤임), PDV-2331(Mw가 약 12,500 달톤임)이 포함되며, 이들 각각은 젤레스트, 인크.로부터 입수가능하다. 예시적인 비닐-종결된 실리콘 오일에는 비닐 종결된 폴리페닐메틸실록산, 예컨대 젤레스트, 인크.로부터 입수가능한 PMV-9925(Mw가 약 2,000 내지 3,000 달톤임)가 포함된다. 예시적인 비닐-종결된 실리콘 오일에는 비닐 종결된 다이에틸실록산-다이메틸실록산 공중합체, 예컨대 젤레스트, 인크.로부터 입수가능한 EDV-2025(Mw가 약 16,500 내지 19,000 달톤임)가 포함된다.
예시적인 비닐-그래프팅된 실리콘 오일에는 비닐메틸실록산 단일중합체, 예컨대 VMS-005(Mw가 약 258 내지 431 달톤임) 및 VMS-T11(Mw가 약 1,000 내지 1,500 달톤임)이 포함되며, 둘 모두는 젤레스트 인크.로부터 입수가능하다. 예시적인 비닐-그래프팅된 실리콘 오일에는 비닐메틸실록산-다이메틸실록산 공중합체, 예를 들어, 트라이메틸실록실 종결된 실리콘 오일, 실라놀 종결된 실리콘 오일, 및 비닐 종결된 실리콘 오일이 포함된다.
예시적인 일 실시 형태에서, 비닐-그래프팅된 실리콘 오일은 비닐메틸실록산-옥틸메틸실록산-다이메틸실록산 삼원공중합체, 예컨대, VAT-4326(Mw가 약 10,000 내지 12,000 달톤임), 또는 비닐메틸실록산-메톡시폴리에틸렌옥시프로필메틸실록산-다이메틸실록산 삼원공중합체, 예컨대 VBT-1323(Mw가 약 8,000 내지 12,000 달톤임), 또는 비닐메틸실록산-페닐메틸실록산-다이메틸실록산(Mw가 약 2,500 내지 3,000 달톤임)을 포함하는 비닐메틸실록산 삼원공중합체이며, 이들 각각은 젤레스트, 인크.로부터 입수가능하다.
예시적인 일 실시 형태에서, 비닐-작용성 실리콘 오일은 비닐 T 수지 또는 비닐 Q 수지를 포함한다.
예시적인 일 실시 형태에서, 실리콘 오일은 비닐 작용성 오일, 예컨대 룬헤로부터의 RH-Vi303, RH-Vi301, 예컨대 에이비 스페셜티 실리콘즈로부터의 안드릴(등록상표) VS 200, 안드릴(등록상표) VS 1000이다.
2. 하이드라이드 작용성 실리콘 오일
다른 예시적인 저분자량 실리콘 오일은 하기에 나타낸 바와 같은 일반 화학식을 갖는 하이드로실리콘 오일을 포함할 수 있다:
Figure pct00002
예시적인 일 실시 형태에서, 실리콘 오일은 유기-실리콘 성분 및 Si-H 기를 갖는 하이드라이드 작용성 실리콘 오일을 포함한다. 예시적인 하이드라이드 작용성 실리콘 오일에는 하이드라이드-종결된 실리콘 오일, 및 Si-H 기가 중합체 사슬 상에 그래프팅된 하이드라이드-그래프팅된 실리콘 오일, 및 이들의 조합이 포함된다.
예시적인 일 실시 형태에서, 하이드라이드-종결된 실리콘 오일은 하이드라이드 종결된 폴리다이메틸실록산, 예컨대 DMS-H03(Mw가 약 400 내지 500 달톤임), DMS-H11(Mw가 약 1,000 내지 1,100 달톤임), DMS-H21(Mw가 약 6,000 달톤임), DMS-H25(Mw가 약 17,200 달톤임), 또는 DMS-H31(Mw가 약 28,000 달톤임)이며, 이들 각각은 젤레스트, 인크.로부터 입수가능하다. 예시적인 일 실시 형태에서, 하이드라이드-종결된 실리콘 오일은 메틸하이드로실록산-다이메틸실록산 공중합체, 예컨대 트라이메틸실록실 종결되거나 하이드라이드 종결된 것이다. 예시적인 트라이메틸실록실 종결된 공중합체에는 HMS-031(Mw가 약 1,900 내지 2,000 달톤임), HMS-071(Mw가 약 1,900 내지 2,000 달톤임), HMS-082(Mw가 약 5,500 내지 6,500 달톤임), HMS-151(Mw가 약 1,900 내지 2,000 달톤임), HMS-301(Mw가 약 1,900 내지 2,000 달톤임), HMS-501(Mw가 약 900 내지 1,200 달톤임)이 포함되고; 예시적인 하이드라이드 종결된 공중합체에는 HMS-H271(Mw가 약 2,000 내지 2,600 달톤임)이 포함되며; 이들 각각은 젤레스트, 인크.로부터 입수가능하다. 예시적인 일 실시 형태에서, 하이드라이드-그래프팅된 실리콘 오일은 트라이메틸실록실 종결된 폴리메틸하이드로실록산, 예컨대 HMS-991(Mw가 약 1,400 내지 1,800 달톤임), HMS-992(Mw가 약 1,800 내지 2,100 달톤임), HMS-993(Mw가 약 2,100 내지 2,400 달톤임)이며, 이들 각각은 젤레스트, 인크.로부터 입수가능하다.
예시적인 저분자량 실리콘 오일은 중량 평균 분자량(Mw)이 50 달톤, 500 달톤, 1,000 달톤만큼 작거나, 5,000 달톤, 10,000 달톤, 50,000 달톤만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내일 수 있다.
예시적인 저분자량 실리콘 오일은 ASTM D445에 따라 측정할 때 동점도(kinematic viscosity)가 0.5 cSt, 5 cSt, 100 cSt만큼 작거나, 5,000 cSt, 10,000 cSt, 50,000 cSt만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내일 수 있다.
TIM은 TIM의 총 중량을 기준으로 0.1 중량%, 0.5 중량%, 0.67 중량%, 1 중량%만큼 작은 양으로, 3 중량%, 5 중량%, 10 중량%, 20 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 0.1 중량% 내지 15 중량%, 0.1 중량% 내지 3 중량%, 또는 0.67 중량% 내지 10 중량% 내의 양으로 하나 이상의 저분자량 실리콘 오일을 포함한다.
c. 고분자량 실리콘 오일
TIM은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정할 때 고분자량 실리콘 오일을 포함한다. 예시적인 고분자량 실리콘 오일은 상기에 기재된 저분자량 실리콘 오일과 유사한, 하기에 나타낸 바와 같은 일반 화학식을 갖는 비닐 실리콘 오일을 포함할 수 있다:
Figure pct00003
비닐 작용성 실리콘 오일은 Si-CH=CH2 기를 갖는 유기-실리콘 성분을 포함한다. 예시적인 비닐 작용성 실리콘 오일에는 비닐-종결된 실리콘 오일, 및 Si-CH=CH2 기가 중합체 사슬 상에 그래프팅된 비닐-그래프팅된 실리콘 오일, 및 이들의 조합이 포함된다.
예시적인 비닐-종결된 실리콘 오일에는 비닐 종결된 폴리다이메틸실록산, 예컨대 DMS-V41(Mw가 약 62,700 달톤임), DMS-V42(Mw가 약 72,000 달톤임), DMS-V46(Mw가 약 117,000 달톤임), DMS-V51(Mw가 약 140,000 달톤임), 및 DMS-V52(Mw가 약 155,000 달톤임)가 포함되며, 이들 각각은 젤레스트, 인크.로부터 입수가능하다.
예시적인 비닐-그래프팅된 실리콘 오일에는 비닐메틸실록산-다이메틸실록산 공중합체, 예를 들어, 트라이메틸실록실 종결된 실리콘 오일, 실라놀 종결된 실리콘 오일, 및 비닐 종결된 실리콘 오일이 포함된다.
예시적인 일 실시 형태에서, 비닐-그래프팅된 실리콘 오일은 비닐메틸실록산 삼원공중합체이다. 예시적인 일 실시 형태에서, 비닐-작용성 실리콘 오일은 비닐 T 수지 또는 비닐 Q 수지를 포함한다.
다른 예시적인 고분자량 실리콘 오일은 유기-실리콘 성분 및 Si-H 기를 갖는 하이드라이드 작용성 실리콘 오일을 포함할 수 있다. 예시적인 하이드라이드 작용성 실리콘 오일에는 하이드라이드-종결된 실리콘 오일, Si-H 기가 중합체 사슬 상에 그래프팅된 하이드라이드-그래프팅된 실리콘 오일, 및 이들의 조합이 포함된다.
예시적인 일 실시 형태에서, 하이드라이드-종결된 실리콘 오일은 하이드라이드 종결된 폴리다이메틸실록산, 예컨대 젤레스트, 인크.로부터 입수가능한 DMS-H41(Mw가 약 62,700 달톤임)이다. 예시적인 일 실시 형태에서, 하이드라이드-종결된 실리콘 오일은 메틸하이드로실록산-다이메틸실록산 공중합체, 예컨대 트라이메틸실록시 종결되거나 하이드라이드 종결된 것이다. 예시적인 트라이메틸실록실 종결된 공중합체에는 젤레스트, 인크.로부터 입수가능한 HMS-064(Mw가 약 60,000 내지 65,000 달톤임)가 포함된다.
예시적인 저분자량 실리콘 오일은 중량 평균 분자량(Mw)이 60,000 달톤, 70,000 달톤, 100,000 달톤만큼 작거나, 1,000,000 달톤, 10,000,000 달톤, 100,000,000 달톤만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내일 수 있다.
예시적인 고분자량 실리콘 오일은 ASTM D445에 따라 측정할 때 동점도가 10,000 cSt, 20,000 cSt, 100,000 cSt만큼 작거나, 1,000,000 cSt, 10,000,000 cSt, 100,000,000 cSt만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내일 수 있다. 예시적인 일 실시 형태에서, 예시적인 고분자량 실리콘 오일은 동점도가 2,000,000 cSt인 고분자량 비닐 실리콘 오일이다.
TIM은 TIM의 총 중량을 기준으로 0.01 중량%, 0.1 중량%, 0.25 중량%, 0.5 중량%, 0.67 중량%, 0.75 중량%만큼 작은 양으로, 1 중량%, 1.5 중량%, 2 중량%, 5 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 0.1 중량% 내지 5 중량%, 0.1 중량% 내지 1 중량%, 또는 0.25 중량% 내지 0.67 중량% 내의 양으로 하나 이상의 고분자량 실리콘 오일을 포함할 수 있다. 예시적인 일 실시 형태에서, TIM은 약 0.6 중량%의 양의 고분자량 실리콘 오일을 포함한다. 다른 예시적인 실시 형태에서, TIM은 약 2.68 중량%의 양의 고분자량 실리콘 오일을 포함한다.
2. 촉매
TIM은 부가 반응을 촉매하기 위한 하나 이상의 촉매를 추가로 포함한다. 예시적인 촉매는 백금 함유 재료 및 로듐 함유 재료를 포함한다. 예시적인 백금 함유 촉매는 하기에 나타낸 일반 화학식을 가질 수 있다:
Figure pct00004
예시적인 백금 함유 촉매에는 백금 사이클로비닐메틸실록산 착물(애쉬비 카스테트(Ashby Karstedt) 촉매), 백금 카르보닐 사이클로비닐메틸실록산 착물(오스코(Ossko) 촉매), 백금 다이비닐테트라메틸다이실록산 다이메틸 푸마레이트 착물, 백금 다이비닐테트라메틸다이실록산 다이메틸 말레에이트 착물 등이 포함된다. 예시적인 백금 카르보닐 사이클로비닐메틸실록산 착물에는 SIP6829.2가 포함되고, 예시적인 백금 다이비닐테트라메틸다이실록산 착물에는 SIP6830.3 및 SIP6831.2가 포함되고, 예시적인 백금 사이클로비닐메틸실록산 착물에는 SIP6833.2가 포함되며, 이들 모두는 젤레스트, 인크.로부터 입수가능하다. 추가의 예시적인 백금 함유 재료 촉매에는 와커 케미 아게(Wacker Chemie AG)로부터 입수가능한 카탈리스트(Catalyst) OL, 및 유나이티드 케미칼 테크놀로지스 인크.로부터 입수가능한 PC065, PC072, PC073, PC074, PC075, PC076, PC085, PC086, PC087, PC088이 포함된다.
예시적인 로듐 함유 재료에는 젤레스트, 인크.로부터 입수가능한 제품 코드 INRH078을 갖는 트리스(다이부틸설파이드)로듐 트라이클로라이드가 포함된다.
임의의 특정 이론에 구애되고자 함이 없이, 백금 촉매는 하기에 나타낸 바와 같이 비닐 실리콘 오일 및 하이드로실리콘 오일과 반응하는 것으로 여겨진다.
Figure pct00005
TIM은 실리콘 오일의 총 중량을 기준으로 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm만큼 작은 양으로, 25 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, 100 ppm, 200 ppm, 500 ppm, 1,000 ppm만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 10 ppm 내지 30 ppm, 20 ppm 내지 100 ppm, 또는 5 ppm 내지 500 ppm 내의 양으로 하나 이상의 촉매를 포함할 수 있다.
예시적인 일 실시 형태에서, 촉매는 하나 이상의 실리콘 오일과의 혼합물로서 제공된다. 예시적인 일 실시 형태에서, 백금 함유 재료 촉매는 작용성 실리콘 오일, 예컨대 신-에츠로부터 입수가능한 KE-1012-A, KE-1031-A, KE-109E-A, KE-1051J-A, KE-1800T-A, KE1204A, KE1218A, 예컨대 블루스타로부터 입수가능한 실비온(등록상표) RT 겔 4725 SLD A, 예컨대 와커로부터 입수가능한 실겔(등록상표) 612 A, 엘라스토실(등록상표) LR 3153A, 엘라스토실(등록상표) LR 3003A, 엘라스토실(등록상표) LR 3005A, 세미코실(등록상표) 961A, 세미코실(등록상표) 927A, 세미코실(등록상표) 205A, 세미코실(등록상표) 9212A, 실푸란(등록상표) 2440, 예컨대 모멘티브로부터 입수가능한 실로프렌(등록상표) LSR 2010A, 예컨대 다우 코닝으로부터 입수가능한 지아미터(등록상표) RBL-9200 A, 지아미터(등록상표) RBL-2004 A, 지아미터(등록상표) RBL-9050 A, 지아미터(등록상표) RBL-1552 A, 실라스틱(등록상표) FL 30-9201 A, 실라스틱(등록상표) 9202 A, 실라스틱(등록상표) 9204 A, 실라스틱(등록상표) 9206 A, 실가드(등록상표) 184A, 다우 코닝(등록상표) QP-1 A, 다우 코닝(등록상표) C6 A, 다우 코닝(등록상표) CV9204 A에 조합된다.
TIM은 TIM의 총 중량을 기준으로 0.01 중량%, 0.1 중량%, 0.2 중량%만큼 작은 양으로, 0.3 중량%, 0.4 중량%, 0.5 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내의 양으로 촉매를 포함할 수 있다. 예시적인 일 실시 형태에서, TIM은 약 0.04 중량%의 양의 촉매를 포함한다. 다른 예시적인 실시 형태에서, TIM은 약 0.4 중량%의 양의 촉매를 포함한다.
다른 실시 형태에서, 백금 함유 재료 촉매는 고분자량 비닐 작용성 실리콘 오일에 조합된다.
3. 열전도성 충전제
TIM은 하나 이상의 열전도성 충전제를 포함한다. 예시적인 열전도성 충전제는 금속, 합금, 비금속, 금속 산화물 및 세라믹, 및 이들의 조합을 포함한다. 금속에는 알루미늄, 구리, 은, 아연, 니켈, 주석, 인듐, 및 납이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 비금속에는 탄소, 흑연, 탄소 나노튜브, 탄소 섬유, 그래핀, 질화붕소 및 질화규소가 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 금속 산화물 또는 세라믹에는 알루미나(산화알루미늄), 질화알루미늄, 질화붕소, 산화아연, 및 산화주석이 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
TIM은 TIM의 총 중량을 기준으로 10 중량%, 20 중량%, 25 중량%, 50 중량%만큼 작은 양으로, 75 중량%, 80 중량%, 85 중량%, 90 중량%, 95 중량%, 97 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 10 중량% 내지 95 중량%, 50 중량% 내지 95 중량% 또는 85 중량% 내지 97 중량% 내의 양으로 하나 이상의 열전도성 충전제를 포함할 수 있다.
예시적인 열전도성 충전제는 평균 입자 크기가 0.1 마이크로미터, 1 마이크로미터, 10 마이크로미터만큼 작거나, 50 마이크로미터, 75 마이크로미터, 100 마이크로미터만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내일 수 있다.
예시적인 일 실시 형태에서, TIM은 제1 열전도성 충전제 및 제2 열전도성 충전제를 포함할 수 있고, 제1 열전도성 충전제는 평균 입자 크기가 1 마이크로미터 초과이고, 제2 열전도성 충전제는 평균 입자 크기가 1 마이크로미터 미만이다. 더 특정한 실시 형태에서, 제1 열전도성 충전제 대 제2 열전도성 충전제의 비는 1:5, 1:4, 1:3, 1:2만큼 작을 수 있거나, 1:1, 1.5:1, 2:1, 3:1, 4:1, 5:1만큼 클 수 있거나, 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 1:5 내지 5:1, 1:1 내지 3:1, 또는 1.5:1 내지 3:1 이내일 수 있다.
예시적인 일 실시 형태에서, TIM은 제1 열전도성 충전제, 제2 열전도성 충전제, 및 제3 열전도성 충전제를 포함할 수 있고, 제1 열전도성 충전제는 입자 크기가 10 마이크로미터 초과이고, 제2 열전도성 충전제는 평균 입자 크기가 1 마이크로미터, 2 마이크로미터, 4 마이크로미터만큼 작거나, 6 마이크로미터, 8 마이크로미터, 10 마이크로미터만큼 크거나, 또는 그들 사이로 정의되는 임의의 범위 내이고, 제3 열전도성 충전제는 평균 입자 크기가 1 마이크로미터 미만이다.
예시적인 일 실시 형태에서, TIM은 총 TIM 조성에 대해 30 중량%, 35 중량%, 40 중량%만큼 작은 양으로, 45 중량%, 50 중량%, 60 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내의 양으로 제1 열전도성 충전제를 포함한다. 제1 열전도성 충전제는 평균 입자 크기가 30 마이크로미터, 35 마이크로미터, 40 마이크로미터만큼 작거나, 45 마이크로미터, 50 마이크로미터, 60 마이크로미터만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내이다. 예시적인 TIM은 총 TIM 조성에 대해 5 중량%, 10 중량%, 15 중량%만큼 작은 양으로, 25 중량%, 30 중량%, 40 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내의 양으로 제2 열전도성 충전제를 추가로 포함한다. 제2 열전도성 충전제는 평균 입자 크기가 1 마이크로미터, 3 마이크로미터, 5 마이크로미터만큼 작거나, 10 마이크로미터, 15 마이크로미터, 20 마이크로미터만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내이다. 예시적인 TIM은 총 TIM 조성에 대해 5 중량%, 10 중량%, 15 중량%만큼 작은 양으로, 25 중량%, 30 중량%, 40 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내의 양으로 제3 열전도성 충전제를 추가로 포함한다. 제3 열전도성 충전제는 평균 입자 크기가 0.1 마이크로미터, 0.3 마이크로미터, 0.5 마이크로미터만큼 작거나, 1 마이크로미터, 1.5 마이크로미터, 2 마이크로미터만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내이다.
예시적인 일 실시 형태에서, TIM은 총 TIM 조성에 대해 5 중량%, 10 중량%, 15 중량%만큼 작은 양으로, 25 중량%, 30 중량%, 40 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내의 양으로 제1 열전도성 충전제를 포함한다. 제1 열전도성 충전제는 평균 입자 크기가 30 마이크로미터, 35 마이크로미터, 40 마이크로미터만큼 작거나, 45 마이크로미터, 50 마이크로미터, 60 마이크로미터만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내이다. 예시적인 TIM은 총 TIM 조성에 대해 30 중량%, 35 중량%, 40 중량%만큼 작은 양으로, 45 중량%, 50 중량%, 60 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내의 양으로 제2 열전도성 충전제를 추가로 포함한다. 제2 열전도성 충전제는 평균 입자 크기가 1 마이크로미터, 3 마이크로미터, 5 마이크로미터만큼 작거나, 10 마이크로미터, 15 마이크로미터, 20 마이크로미터만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내이다. 예시적인 TIM은 총 TIM 조성에 대해 5 중량%, 10 중량%, 15 중량%만큼 작은 양으로, 25 중량%, 30 중량%, 40 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내의 양으로 제3 열전도성 충전제를 추가로 포함한다. 제3 열전도성 충전제는 평균 입자 크기가 0.1 마이크로미터, 0.3 마이크로미터, 0.5 마이크로미터만큼 작거나, 1 마이크로미터, 1.5 마이크로미터, 2 마이크로미터만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위 내이다.
예시적인 열전도성 충전제에는 알루미나 산화물 및 산화아연이 포함된다.
4. 부가 억제제
TIM은 실리콘 오일의 가교결합을 억제 또는 제한하기 위한 하나 이상의 부가 억제제를 포함한다. 부가 억제제는 적어도 하나의 알키닐 화합물을 포함하며, 선택적으로, 부가 억제제는 다중-비닐 작용성 폴리실록산을 추가로 포함한다.
예시적인 부가 억제제에는 아세틸렌 알코올, 예컨대 1-에티닐-1-사이클로헥산올, 2-메틸-3-부틴-2-올, 2-페닐-3-부틴-2-올, 2-에티닐-아이소프로판올, 2-에티닐-부탄-2-올, 및 3,5-다이메틸-1-헥신-3-올; 실릴화 아세틸렌 알코올, 예컨대 트라이메틸 (3,5-다이메틸-1-헥신-3-옥시)실란, 다이메틸-비스-(3-메틸 -1-부틴-옥시)실란, 메틸비닐비스(3-메틸-1-부틴 -3-옥시)실란, 및 ((1,1-다이메틸-2-프로피닐)옥시)트라이메틸실란; 불포화 카르복실산 에스테르, 예컨대 다이알릴 말레에이트, 다이메틸 말레에이트, 다이에틸 푸마레이트, 다이알릴 푸마레이트, 및 비스-2-메톡시-1-메틸에틸말레에이트, 모노-옥틸말레에이트, 모노-아이소옥틸말레에이트, 모노-알릴 말레에이트, 모노-메틸 말레에이트, 모노-에틸 푸마레이트, 모노-알릴 푸마레이트, 2-메톡시-1-메틸에틸말레에이트; 푸마레이트/알코올 혼합물, 예컨대, 알코올이 벤질 알코올 또는 1-옥탄올 및 에테닐 사이클로헥실-1-올로부터 선택되는 혼합물; 공액 엔-인, 예컨대 2-아이소부틸-1-부텐-3-인, 3,5-다이메틸-3-헥센-1-인, 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3-메틸-3-헥센-1-인, 1-에티닐사이클로헥센, 3-에틸-3-부텐-1-인, 및 3-페닐-3-부텐-1-인; 비닐사이클로실록산, 예컨대 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 및 공액 엔-인과 비닐사이클로실록산의 혼합물이 포함된다. 예시적인 일 실시 형태에서, 부가 억제제는 2-메틸-3-부틴-2-올 또는 3-메틸-1-펜틴-3-올로부터 선택된다.
일부 예시적인 실시 형태에서, 부가 억제제는 다중-비닐 작용성 폴리실록산을 추가로 포함한다. 예시적인 다중-비닐 작용성 폴리실록산은 에티닐 사이클로헥산올 중의 비닐 종결된 폴리다이메틸실록산, 예컨대 와커 케미 아게로부터 입수가능한 Pt 억제제 88이다. 임의의 특정 이론에 구애되고자 함이 없이, 백금 촉매는 하기에 나타낸 바와 같이 에티닐 사이클로헥산올 및 비닐 종결된 폴리다이메틸실록산과 착물을 형성하는 것으로 여겨진다.
Figure pct00006
착물의 형성은 실온에서 촉매 활성을 감소시키고, 따라서 TIM의 분배성 및 습윤성을 유지하는 것으로 여겨진다. 경화 단계의 더 높은 온도에서, Pt는 착물로부터 방출되어 비닐 작용성 실리콘 오일 및 하이드라이드 작용성 실리콘 오일의 하이드로실릴화를 도우며, "가교결합"에 대한 더 큰 제어를 제공한다.
일부 예시적인 실시 형태에서, TIM은 TIM의 총 중량을 기준으로 0.01 중량%, 0.02 중량%, 0.05 중량%, 0.1 중량%, 0.15 중량%만큼 작은 양으로, 0.2 중량%, 0.25 중량%, 0.3 중량%, 0.5 중량%, 1 중량%, 3 중량%, 5 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 0.01 중량% 내지 1 중량%, 0.01 중량% 내지 0.5 중량%, 또는 0.05 중량% 내지 0.2 중량% 내의 양으로 하나 이상의 부가 억제제를 포함할 수 있다. 예시적인 일 실시 형태에서, TIM은 0.1 중량%의 양의 부가 억제제를 포함한다. 다른 예시적인 실시 형태에서, TIM은 0.13 중량%의 양의 부가 억제제를 포함한다.
임의의 특정 이론에 구애되고자 함이 없이, 부가 억제제의 부재 하에서는, 부가 하이드로실릴화 메커니즘에 기초하여 비닐 작용성 실리콘 오일이 하이드라이드 작용성 실리콘 오일과 매우 빠르게 반응하여, 전형적인 방법에 의해서는 자동 분배될 수 없는 고체상을 형성하는 것으로 여겨진다.
예시적인 일 실시 형태에서, 부가 억제제는 작용성 실리콘 오일, 예컨대 신-에츠로부터 입수가능한 KE-1056, KE-1151, KE-1820, KE-1825, KE-1830, KE-1831, KE-1833, KE-1842, KE-1884, KE-1885, KE-1886, FE-57, FE-61, 예컨대 다우 코닝으로부터 입수가능한 실-오프(등록상표) 7395, 실-오프(등록상표) 7610, 실-오프(등록상표) 7817, 실-오프(등록상표) 7612, 실-오프(등록상표) 7780에 조합된다.
5. 선택적 성분
일부 실시 형태에서, TIM은 선택적으로 하기 성분들 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 실란 커플링제, 유기 가소제, 계면활성제, 및 플럭스제.
일부 예시적인 실시 형태에서, TIM은 하나 이상의 커플링제를 포함한다. 예시적인 커플링제는 일반 화학식 Y-(CH2)n-Si-X3을 갖는 실란 커플링제를 포함하며, 여기서 Y는 유기작용기이고, X는 가수분해성 기이다. 유기작용기 Y는 알킬, 글리시독시, 아크릴옥실, 메틸아크릴옥실, 아민을 포함한다. 가수분해성 기 X는 알킬옥시, 아세톡시를 포함한다. 일부 예시적인 실시 형태에서, 실란 커플링제는 알킬트라이알콕시실란을 포함한다. 예시적인 알킬트라이알콕시 실란은 데실트라이메톡실실란, 운데실트라이메톡실실란, 헥사데실트라이메톡시실란, 옥타데실트라이메톡시실란을 포함한다. 예시적인 일 실시 형태에서, TIM은 하기 화학식에 나타낸 바와 같이 커플링제로서 헥사데실트라이메톡시실란을 포함한다.
Figure pct00007
예시적인 커플링제는 하기 예시적인 반응에 나타낸 바와 같이 예시적인 충전제와 상호 작용한다. 알루미나가 하기 반응에 사용되는 대표적인 충전제이지만, 다른 대안적인 충전제가 사용될 수 있다. 나타난 바와 같이, 커플링제는 물에 첨가되고 가수분해를 거쳐서 에톡사이드 기를 제거한다. 이어서, 생성물은, 물이 제거되고 커플링제 및 알루미나가 함께 결합되는 개질 반응을 겪는다.
Figure pct00008
일부 예시적인 실시 형태에서, TIM은 TIM의 총 중량을 기준으로 0.1 중량%, 0.25 중량%, 0.5 중량%, 0.67 중량%, 0.75 중량%만큼 작은 양으로, 1 중량%, 1.5 중량%, 2 중량%, 5 중량%, 10 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 0.1 중량% 내지 10 중량%, 0.1 중량% 내지 1 중량%, 또는 0.25 중량% 내지 0.67 중량% 내의 양으로 하나 이상의 커플링제를 포함할 수 있다. 예시적인 일 실시 형태에서, TIM은 0.4 중량%의 양의 커플링제를 포함한다.
일부 예시적인 실시 형태에서, TIM은 하나 이상의 유기 가소제를 포함한다. 예시적인 유기 가소제에는 프탈레이트계 가소제, 예컨대 비스(2-에틸헥실) 프탈레이트(DEHP), 다이-n-부틸 프탈레이트(DnBP, DBP), 다이옥틸 프탈레이트(DOP 또는 DnOP), 다이에틸 프탈레이트(DEP), 다이아이소부틸 프탈레이트(DIBP), 다이아이소데실 프탈레이트(DIDP), 다이아이소노닐 프탈레이트(DINP), 및 부틸 벤질 프탈레이트(BBzP)가 포함된다.
일부 예시적인 실시 형태에서, TIM은 TIM의 총 중량을 기준으로 0.01%, 0.1 중량%, 0.25 중량%, 0.5 중량%, 0.67 중량%, 0.75 중량%만큼 작은 양으로, 1 중량%, 1.5 중량%, 2 중량%, 5 중량%, 10 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 0.01 중량% 내지 10 중량%, 0.1 중량% 내지 1 중량%, 또는 0.25 중량% 내지 0.67 중량% 내의 양으로 하나 이상의 유기 가소제를 포함할 수 있다.
일부 예시적인 실시 형태에서, TIM은 하나 이상의 계면활성제를 포함한다. 예시적인 계면활성제에는 BYK-307, BYK-306, 및 BYK-222를 포함하는, 비와이케이 케미 게엠베하(BYK Chemie GmbH)로부터 입수가능한 BYK 계면활성제와 같은 실리콘계 표면 첨가제가 포함된다.
일부 예시적인 실시 형태에서, TIM은 TIM의 총 중량을 기준으로 0.01%, 0.1 중량%, 0.25 중량%, 0.5 중량%, 0.67 중량%, 0.75 중량%만큼 작은 양으로, 1 중량%, 1.5 중량%, 2 중량%, 5 중량%, 10 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 0.1 중량% 내지 10 중량%, 0.1 중량% 내지 1 중량%, 또는 0.25 중량% 내지 0.67 중량% 내의 양으로 하나 이상의 계면활성제를 포함할 수 있다.
일부 예시적인 실시 형태에서, TIM은 하나 이상의 플럭스제를 포함한다. 예시적인 플럭스제에는 건식 실리카가 포함된다.
일부 예시적인 실시 형태에서, TIM은 TIM의 총 중량을 기준으로 0.1 중량%, 0.25 중량%, 0.5 중량%, 0.67 중량%, 0.75 중량%만큼 작은 양으로, 1 중량%, 1.5 중량%, 2 중량%, 5 중량%, 10 중량%만큼 큰 양으로, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 0.1 중량% 내지 10 중량%, 0.1 중량% 내지 1 중량%, 또는 0.25 중량% 내지 0.67 중량% 내의 양으로 하나 이상의 플럭스제를 포함할 수 있다.
6. 열 계면 재료의 예시적인 제형
비제한적인 제1 예시적인 실시 형태에서, TIM은 약 2 중량% 내지 약 20 중량%의 실리콘 오일, 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 커플링제, 약 50 중량% 내지 약 95 중량%의 열전도성 충전제, 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 부가 억제제, 및 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 부가 촉매를 포함한다.
비제한적인 제2 예시적인 실시 형태에서, TIM은 약 2 중량% 내지 약 10 중량%의 제1 저분자량 실리콘 오일, 약 2 중량% 내지 약 10 중량%의 제2 저분자량 실리콘 오일, 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 고분자량 실리콘 오일, 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 커플링제, 약 25 중량% 내지 약 50 중량%의 제1 열전도성 충전제, 약 25 중량% 내지 약 50 중량%의 제2 열전도성 충전제, 약 25 중량% 내지 약 50 중량%의 제3 열전도성 충전제, 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 부가 억제제, 및 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 부가 촉매를 포함한다.
7. 열 계면 재료의 예시적인 특성
일부 예시적인 실시 형태에서, 상기에 기재된 바와 같은 열 계면 재료는 고도로 가속된 응력 시험(HAST; highly-accelerated stress testing)에 대한 우수한 저항성을 갖는다. HAST 시험은 전형적으로 열 계면 재료의 열 성능에 있어서 습도 및 온도에 대한 열 계면 재료의 저항성과 관련되는 것으로 이해된다. 예시적인 HAST 시험 표준은 JESD22-A110-B이다. 특정한 일 실시 형태에서, 열 계면 재료는, 유리와 예시적인 구리 히트 싱크 사이에 수직으로 배향된 1.6 mm 간극으로 배치되고 1주에 걸쳐 -55℃와 +125℃ 사이에서 10000회의 열 사이클을 거칠 때 적하를 나타내지 않는다. 다른 실시 형태에서, 열 계면 재료는 열 사이클링 시험 후에 균열을 거의 내지 전혀 나타내지 않는다.
일부 예시적인 실시 형태에서, 상기에 기재된 바와 같은 열 계면 재료는 온도 사이클링에 대한 우수한 저항성을 갖는다. 온도 사이클링은 전형적으로 극한의 고온 및 저온에 대한 열 계면 재료의 저항성뿐만 아니라 주기적 열 응력을 견디는 그의 능력에 관련되는 것으로 이해된다. 예시적인 온도 사이클링 시험 표준은 JESD22-A104-B이다. 특정한 일 실시 형태에서, 열 계면 재료는, 유리와 예시적인 구리 히트 싱크 사이에 수직으로 배향된 1.6 mm 간극으로 배치되고 1주에 걸쳐 -55℃와 +125℃ 사이에서 10000회의 열 사이클을 거칠 때 적하를 나타내지 않는다. 다른 실시 형태에서, 열 계면 재료는 온도 사이클링 시험 후에 균열을 거의 내지 전혀 나타내지 않는다.
일부 예시적인 실시 형태에서, 상기에 기재된 바와 같은 열 계면 재료는 1 W/m.K 이상의 열전도도를 갖는다. 예시적인 열전도도 시험 방법 표준은 ASTM D5470이다. 한 가지 예시적인 개정 형태(amendment)에서, 상기에 기재된 바와 같은 열 계면 재료는 약 4 W/m.K의 열전도도를 갖는다. 다른 예시적인 실시 형태에서, 상기에 기재된 바와 같은 열 계면 재료는 약 2 W/m.K의 열전도도를 갖는다.
일부 예시적인 실시 형태에서, 상기에 기재된 바와 같은 열 계면 재료는 실온에서 10 Pa.s 내지 100,000 Pa.s의 범위, 또는 더욱 특히 100 Pa.s 내지 10,000 Pa.s의 범위의 점도를 갖는다. 예시적인 점도 시험 방법 표준은 DIN 53018이다. 특정한 일 실시 형태에서, 점도는 브룩필드 유량계(Brookfield Rheometer)에 의해 전단 속도 2 s-1로 시험된다.
적용되는 바와 같이, 열 계면 재료는 측미계(micrometer)에 의해 측정되는 바와 같이 다양한 두께를 가질 수 있다. 일부 예시적인 실시 형태에서, 상기에 기재된 바와 같은 열 계면 재료는 0.05 mm, 0.5 mm, 1 mm만큼 작거나, 3 mm, 5 mm, 7 mm, 10 mm만큼 크거나, 또는 전술한 값들 중 임의의 2개의 값들 사이로 정의되는 임의의 범위, 예컨대 0.05 mm 내지 5 mm 이내의 두께를 갖는다.
일부 예시적인 실시 형태에서, 상기에 기재된 바와 같은 열 계면 재료는 경화될 때 주어진 온도에서 압축가능하다. 예시적인 일 실시 형태에서, 열 계면 재료는 약 25℃의 온도에서 10% 이상만큼 압축가능하다.
일부 예시적인 실시 형태에서, 상기에 기재된 바와 같은 열 계면 재료는 1 g/min 내지 1000 g/min의 범위, 또는 더욱 특히 10 g/min 내지 100 g/min의 범위의 분배 속도를 갖는다. 특정한 일 실시 형태에서, 분배 속도는 0.1 인치 직경의 분배 헤더 개구(dispense header opening)를 갖는 10 ml 주사기로 0.6 MPa 압력 하에서 시험된다.
B. 열 계면 재료를 형성하는 방법
일부 예시적인 실시 형태에서, TIM은 가열된 혼합기 내에서 개별 성분들을 조합하고 그 조성물을 함께 블렌딩함으로써 제조된다. 이어서, 블렌딩된 조성물을 베이킹 없이 기재에 직접 적용할 수 있다.
C. 열 계면 재료를 이용하는 응용
다시 도 1을 참조하면, 일부 예시적인 실시 형태에서, 열 계면 재료는 TIM(18)으로 나타낸 바와 같이 전자 구성요소(12)와 열 확산기(14) 사이에 TIM 1로서 위치된다. 일부 예시적인 실시 형태에서, 열 계면 재료는 TIM(20)으로 나타낸 바와 같이 열 확산기(14)와 히트 싱크(16) 사이에 TIM 2로서 위치된다. 일부 예시적인 실시 형태에서, 열 계면 재료는 전자 구성요소(12)와 히트 싱크(16) 사이에 (도시하지 않은) TIM 1.5로서 위치된다.
실시예
실시예 1
표 1에 제공된 제형에 따라 열 계면 재료를 제조하였다.
[표 1]
Figure pct00009
저분자량(MW) 실리콘 오일 A는 비닐 작용기를 포함하는 저분자량 액체 실리콘 고무였다. 저 Mw 실리콘 오일의 분자량은 50,000 달톤 미만이었으며, 백금 촉매를 추가로 포함하였다. 저 MW 실리콘 오일 B는 하이드라이드 작용기를 포함하는 액체 실리콘 고무였으며 분자량이 50,000 달톤 미만이었다. 실란 커플링제는 헥사데실트라이메톡시실란이었다. 열전도성 충전제 A는 입자 직경이 1 내지 10 마이크로미터인 알루미늄 입자였다. 열전도성 충전제 B는 입자 직경이 1 마이크로미터 미만인 산화아연 입자였다. 부가 억제제는 와커 케미 아게로부터 입수가능한 Pt 억제제 88이었다.
실시예 1의 제형을 제조하기 위하여, 실리콘 오일, 실란 커플링제, 및 부가 억제제를 조합하고 스피드 믹서로 블렌딩하였다. 이어서, 열전도성 충전제를 첨가하고, 혼합물을 다시 블렌딩하였다.
비교예로 사용하기 위해, 파커 초머릭스(Parker Chomerics)로부터의 열전도성 분배성 겔인 겔 30(GEL 30)을 얻었다. 겔 30은 부분적으로 가교결합된 실리콘 고무 및 알루미나를 포함한다.
실시예 1 및 비교예의 제형을 각각 유리와 예시적인 히트 싱크 사이에 수직으로 배향된 1.6 mm 간극으로 개재시키고, 1주에 걸쳐 -55℃와 +125℃ 사이에서 열 사이클링을 거치게 하였다.
도 2a는 열 사이클링 시험 전의 실시예 1로부터 형성된 샘플을 나타내고, 도 2b는 열 사이클링 시험 전의 겔 30 비교예로부터 형성된 샘플을 나타낸다. 도 3a는 열 사이클링 시험 후의 실시예 1로부터 형성된 샘플을 나타내고, 도 3b는 열 사이클링 시험 후의 겔 30 비교예로부터 형성된 샘플을 나타낸다.
도 3a에 나타난 바와 같이, 실시예 1로부터 형성된 샘플은, 샘플이 시험 동안 유리와 기재 사이의 그의 원래의 수직 위치를 유지하는 것으로 나타나는 바와 같이, 적하를 나타내지 않았다. 대조적으로, 비교예로부터 형성된 샘플은, 도 2b와 도 3b 사이의 하향 이동으로 나타나는 바와 같이, 상당한 적하를 나타내었다.
게다가, 도 3a는 열 사이클링 시험으로 인해 실시예 1로부터 형성된 샘플의 제한된 균열을 나타내었다. 대조적으로, 도 3b는 비교예에서의 상당히 더 많은 균열을 나타내었다.
실시예 2
표 2에 제공된 제형에 따라 열 계면 재료를 제조하였다.
[표 2]
Figure pct00010
저분자량(MW) 실리콘 오일 A는 비닐 작용기를 포함하는 저분자량 액체 실리콘 고무였다. 저 Mw 실리콘 오일 A의 분자량은 50,000 달톤 미만이었으며, 백금 촉매를 추가로 포함하였다. 저 MW 실리콘 오일 B는 하이드라이드 작용기를 포함하는 저분자량 액체 실리콘 고무였다. 저 MW 실리콘 오일 B의 분자량은 50,000 달톤 미만이었다. 고 MW 실리콘 오일은 분자량이 60,000 달톤 초과였다. 실란 커플링제는 헥사데실트라이메톡시실란이었다. 열전도성 충전제 A는 입자 직경이 1 내지 10 마이크로미터인 산화알루미늄 입자였다. 열전도성 충전제 B는 입자 직경이 1 마이크로미터 미만인 산화알루미늄 입자였다. 부가 억제제는 와커 케미 아게로부터 입수가능한 Pt 억제제 88이었다.
비교예 2, 실시예 2A, 실시예 2B, 또는 실시예 2C 중 하나를 제조한 후에, 제조된 혼합물을 도 6a, 도 6b에 나타난 바와 같이 주사기(50) 내로 삽입하고 밀봉한다. 주사기(50)를 자동 분배기 도구(52)에 연결한다. 분배기 도구(52)에 의해 생성되는 공기 압력에 의해 혼합물을 주사기(50) 밖으로 퍼징할 수 있다. 분배기 도구(52)는 또한 오리피스 직경을 제어한다. 실제로, 분배기 도구(52)는 2개의 파라미터 - 오리피스 직경 및 공기 압력 - 를 변화시킴으로써 주사기(50)로부터의 혼합물의 분배 속도를 제어한다. 일 실시 형태에서, 제형은 팁 부착구(tip attachment)가 없는 주사기(50)로부터 주사기(50)의 0.100 인치 오리피스를 통해 90 psi의 가압 하에서 10 세제곱센티미터로 분배된다.
비교예 2, 실시예 2A, 및 실시예 2B의 제형을 예시적인 히트 싱크 상에 각각 분배한 후에, 예시적인 히트 싱크 상에 유리 플레이트를 배치하였는데, 예를 들어 도 2a에 나타난 바와 같이 장치가 수직으로 배향될 때 히트 싱크와 유리 사이에 1.6 mm 간극이 존재한다. 제형에 가해지는 압력은 제형이 원하는 영역으로 퍼지게 한다. 히트 싱크와 유리 사이에 1.6 mm 간극이 존재한다. 상기에 기재된 바와 같은 유리 및 예시적인 히트 싱크 장치는 1주 동안 -55℃와 +125℃ 사이에서 열 사이클링을 거치며, 이때 각각의 사이클은 40분의 지속기간을 갖는다. 총 약 250 사이클을 수행하였으며, 각각의 개별 사이클은 40분의 지속기간을 갖는다.
도 4a 내지 도 4c는 열 사이클 시험 전의 실시예 2로부터 형성된 비교예 2, 실시예 2A, 및 실시예 2B를 나타내며, 열 사이클 시험 후의 비교예 2, 실시예 2A, 및 실시예 2B의 생성된 제형은 도 5a 내지 도 5c에 나타나 있다.
도 5a 및 도 5b에 나타난 바와 같이, 비교예 2 및 실시예 2A는, 샘플이 시험 동안 유리와 기재 사이의 그들의 각각의 원래의 수직 위치를 유지하지 않는 것으로 나타나는 바와 같이 상당한 적하를 각각 나타내었다. 대조적으로, 도 5c에 나타난 바와 같이, 실시예 2B는, 샘플이 시험 동안 유리와 기재 사이의 그들의 원래의 수직 위치를 유지하는 것으로 나타나는 바와 같이, 제한된 적하를 나타내었다.
게다가, 실시예 2B(도 5c)는 열 사이클링 시험으로 인해 실시예 1로부터 형성된 샘플의 제한된 균열을 나타내었다. 대조적으로, 비교예 2 및 실시예 2A(각각 도 5a 및 도 5b)는 비교예에서의 상당히 더 많은 균열을 나타내었다.
본 발명이 예시적인 설계를 갖는 것으로 기재되었지만, 본 발명은 본 발명의 사상 및 범주 내에서 추가로 변경될 수 있다. 따라서, 본 출원은 그의 일반적인 원리를 사용하는 본 발명의 임의의 변형, 사용 또는 개조를 포괄하도록 의도된다. 또한, 본 출원은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 공지된 또는 통상적인 관행의 범위 내에 있으며 첨부된 청구범위의 한계 내에 속하는 바와 같은 본 발명으로부터의 그러한 이탈(departure)을 포괄하도록 의도된다.

Claims (10)

  1. 중량 평균 분자량(Mw)이 50,000 달톤 미만인 적어도 하나의 저분자량 실리콘 오일;
    적어도 하나의 열전도성 충전제; 및
    적어도 하나의 고분자량 실리콘 오일
    을 포함하며, 상기 고분자량 실리콘 오일은 중량 평균 분자량(Mw)이 60,000 달톤 이상인 비닐 작용성 실리콘 오일을 포함하는, 열 계면 재료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 저분자량 실리콘 오일은 제1 실리콘 오일 및 제2 실리콘 오일을 포함하고, 상기 제1 실리콘 오일은 비닐 작용성 실리콘 오일이고 상기 제2 실리콘 오일은 하이드라이드 작용성 실리콘 오일인, 열 계면 재료.
  3. 제1항에 있어서, 상기 열전도성 충전제는 제1 열전도성 충전제 및 제2 열전도성 충전제를 포함하고, 상기 제1 열전도성 충전제는 입자 크기가 1 마이크로미터 초과인 금속 산화물이고, 상기 제2 열전도성 충전제는 입자 크기가 1 마이크로미터 미만인 금속 산화물인, 열 계면 재료.
  4. 제1항에 있어서, 상기 열 계면 재료는
    2 중량% 내지 20 중량%의 상기 저분자량 실리콘 오일;
    50 중량% 내지 95 중량%의 상기 열전도성 충전제; 및
    0.1 중량% 내지 5 중량%의 상기 고분자량 실리콘 오일
    을 포함하는, 열 계면 재료.
  5. 적어도 하나의 실리콘 오일;
    적어도 하나의 열전도성 충전제; 및
    적어도 하나의 부가 억제제
    를 포함하며, 상기 부가 억제제는 알키닐 화합물을 포함하는, 열 계면 재료.
  6. 제5항에 있어서, 상기 부가 억제제는 다중비닐 작용성 폴리실록산, 에티닐 사이클로헥산올 중의 비닐 종결된 폴리다이메틸실록산, 2-메틸-3-부틴-2-올, 및 3-메틸-1-펜틴-3-올로 이루어진 군으로부터 선택되는, 열 계면 재료.
  7. 제5항에 있어서, 상기 적어도 하나의 실리콘 오일은 제1 실리콘 오일 및 제2 실리콘 오일을 포함하고, 상기 제1 실리콘 오일은 비닐 작용성 실리콘 오일이고 상기 제2 실리콘 오일은 하이드라이드 작용성 실리콘 오일인, 열 계면 재료.
  8. 제5항에 있어서, 상기 열전도성 충전제는 제1 열전도성 충전제 및 제2 열전도성 충전제를 포함하고, 상기 제1 열전도성 충전제는 입자 크기가 1 마이크로미터 초과인 금속이고, 상기 제2 열전도성 충전제는 입자 크기가 1 마이크로미터 미만인 금속 산화물인, 열 계면 재료.
  9. 제8항에 있어서, 상기 제1 열전도성 충전제 대 상기 제2 열전도성 충전제의 비는 1.5:1 내지 3:1인, 열 계면 재료.
  10. 제5항에 있어서, 상기 열 계면 재료는
    2 중량% 내지 20 중량%의 상기 실리콘 오일;
    0.1 중량% 내지 5 중량%의 실란 커플링제;
    50 중량% 내지 95 중량%의 상기 열전도성 충전제; 및
    0.01 중량% 내지 5 중량%의 상기 부가 억제제
    를 포함하는, 열 계면 재료.
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