CN101511981A - 导热油脂 - Google Patents

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CN101511981A CNA2007800329144A CN200780032914A CN101511981A CN 101511981 A CN101511981 A CN 101511981A CN A2007800329144 A CNA2007800329144 A CN A2007800329144A CN 200780032914 A CN200780032914 A CN 200780032914A CN 101511981 A CN101511981 A CN 101511981A
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Abstract

本发明涉及可包含载体油、分散剂和导热粒子的导热油脂，其中所述导热粒子为至少三种分布的导热粒子的混合物，所述至少三种分布的导热粒子的每一种均具有与其他平均粒度相差因子至少为5的平均(D50)粒度。本发明的导热油脂在安装/应用期间和使用涉及这些材料的装置期间呈现理想的流变学特性。

Description

导热油脂
相关专利申请的交叉引用
本专利申请要求于2006年9月5日提交的美国临时专利申请号60/824,599的优先权，所述文献的公开内容全文以引用方式并入本文。
背景技术
本发明涉及热界面材料以及它们的使用。
计算机行业一直在不断地向更高的计算能力和速度前进。微处理器的形体尺寸正被制造得越来越小以提高计算速度。因此，就增加了功率通量，并且每单位面积的微处理器产生更多热量。当微处理器的热输出增加时，热或“热能管理”就成为一种更大的挑战。
在本行业，热能管理的一个方面被称为“热界面材料”或“TIM”，这种材料被置于热源(例如微处理器)和散热装置之间来促进热传递。此类TIM可以采取油脂或片状材料的形式。也使用这些热界面材料来排除微处理器和散热装置之间的任何绝缘空气。
通常，TIM用于将热源热连接至散热器(即比热源更大的导热板)，这种情况下它们被称为TIM I。也可以将TIM用于散热器和散热装置如冷却装置或翅式散热器之间，这种情况下TIM被称为TIM II。在具体的安装中，TIM可存在于一个位置或两个位置中。
发明内容
在一个实施例中，本发明提供了一种导热油脂，所述油脂包含0至约49.5重量％的载体油、约0.5至约25重量％的至少一种分散剂和至少约50重量％的导热粒子。导热粒子包含至少三种分布的导热粒子的混合物，其中该至少三种分布的导热粒子的每一种均具有与其他分布相差因子至少为5的平均(D50)粒度。
在另一个实施例中，本发明提供了一种制造本发明的导热油脂的方法，所述方法包括以下步骤：提供载体油、分散剂和导热粒子，然后将载体油(如果存在的话)、分散剂和导热粒子混合在一起。
在一个方面，将载体油(如果存在的话)与分散剂混合在一起，然后将导热粒子按最小至最大平均粒度的次序混入载体油和分散剂的混合物中。在另一个方面，将导热粒子混合在一起，然后将它们混入载体油(如果存在的话)和分散剂的混合物中。在另一个方面，在将导热粒子混入载体油(如果存在的话)和分散剂的混合物中之前，先用分散剂将一部分或全部的导热粒子预分散。
在另一个实施例中，本发明提供了微电子组件，该组件包括基板、连接到基板上的至少一个微电子热源和在至少一个微电子热源上的本申请所公开的导热油脂。
在一个方面，本发明提供的上述微电子组件还包括散热器和位于微电子热源和散热器之间的本申请中所公开的导热油脂。
在另一个方面，本发明提供了微电子组件，该组件包括基板、连接到基板上的至少一个微电子热源、散热器以及连接到散热器上的散热装置，其中本申请中所公开的导热油脂位于散热器和散热装置之间。
在另一个方面，本发明提供了微电子组件，该组件包括基板、连接到基板上的至少一个微电子热源、散热器、位于微电子热源和散热器之间的本申请所公开的导热油脂以及散热装置，其中导热油脂位于散热器和散热装置之间。
具体实施方式
如本文所用，
“油脂”是指在1/s剪切速率下和20℃时具有大于1 X 104cps(10Pa.s)的粘度并且在1/s剪切速率下和125℃时具有小于108cps的粘度的物质。
“导热油脂”是指当按下文所述的测试方法“体积热导率”测定时具有大于0.05W/m-K的体积热导率的油脂。
除非另外规定，假定本文所有数字均被术语“约”修饰。由端点表述的数值范围包括包含在该范围内的所有数值(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)。
本发明的导热油脂(TCG)可包含一种或多种载体油。载体油为本发明的TCG提供基料或基质。可用的载体油可包括合成油或矿物油、或它们的组合，并且通常在环境温度下易流动。可用载体油的具体实例包括多羟基化合物酯、环氧化物、硅油和聚烯烃或它们的组合。
市售载体油包括二戊赤藓醇与短链脂肪酸的多羟基化合物酯HATCOL 1106以及三羟甲基丙烷、己二酸、辛酸和癸酸的复合多羟基化合物酯HATCOL 3371(两者均得自Hatco Corporation，Fords，NJ)；和得自Hexion Specialty Chemicals，Inc.，Houston TX的脂族环氧酯树脂HELOXY 71。
载体油可以存在于本发明的TCG中的量为所述总组合物的0至约49.5重量％，并且在其他实施例中为0至最多约20或约12重量％。在其他实施例中，载体油可以存在的量为所述组合物的至少2、1或0.5重量％。载体油也可以包括约0.5、1或2至约12、15或20重量％的范围存在于本发明的TCG中。
本发明的TCG包含一种或多种分散剂。分散剂可以与载体油联合存在，或可以在没有载体油的情况下存在。分散剂改善了载体油(如果存在的话)中导热粒子(下文所述)的分散性。可用的分散剂可以表征为聚合物或离子性质的。离子分散剂可以为阴离子的或阳离子的。在一些实施例中，分散剂可以为非离子的。可以使用分散剂的组合，例如离子分散剂和聚合物分散剂的组合。在一些实施例中，使用单一分散剂。
可用分散剂的实例包括但不限于聚胺、磺酸酯、改性聚己酸内酯、有机磷酸酯、脂肪酸、脂肪酸的盐、聚醚、聚酯和多羟基化合物、以及例如表面改性的无机纳米级微粒等无机分散剂、或它们的任何组合。
市售分散剂包括得自Lubrizol Corporation，Cleveland，OH的子公司Noveon，Inc.的具有商品名SOLSPERSE 24000和SOLSPERSE 39000超分散剂的那些；得自Efka Additives BV，Heerenveen，The Netherlands的改性聚氨酯分散剂EFKA 4046；和得自Rhone-Poulenc，Plains Road，Granbury，NJ的有机磷酸酯RHODAFAC RE-610。
分散剂存在于本发明的TCG中的量为所述总组合物的至少0.5并且不超过50重量％，并且在其他实施例中不超过25、10或5重量％。在另一个实施例中，分散剂可以存在的量为至少1重量％。分散剂也可以包括约1至约5重量％的范围存在于本发明的TCG中。
本发明的TCG包含导热粒子。可用的导热粒子包括由以下物质制成或包含以下物质的那些：金刚石、多晶金刚石、碳化硅、氧化铝、氮化硼(六方晶型或立方晶型)、碳化硼、二氧化硅、石墨、无定形碳、氮化铝、铝、氧化锌、镍、钨、银、以及它们中任一个的组合。这些粒子中的每一种都是不同类型的。
可用于本发明的TCG中的导热粒子为至少三种分布的导热粒子的混合物。该至少三种分布的导热粒子的每一种均具有同其上和/或其下分布的平均粒度相差因子至少为5的平均粒度，并且在其他实施例中，至少7.5的因子，或至少10的因子，或大于10。例如，导热粒子的混合物可基本由以下物质组成：具有0.3微米的平均粒径(D50)的最小粒子分布；具有3.0微米的平均粒径(D50)的中等分布；和具有30微米的平均粒径(D50)的最大分布。另一个实例可以具有平均粒径(D50)值为0.03微米、0.3微米和3微米的平均粒径分布。
可用于本发明的TCG中的导热粒子为导致至少三模态分布的至少三种分布的导热粒子的混合物。在这种三模态分布中，各峰之间的最小值(各峰的基线与各分布峰之间的谷的最低点之间的距离)可不超过相邻峰之间的内插值(高度)的75％、50％、20％、10％或5％。在一些实施例中，三种尺寸分布基本上不重叠。“基本上不重叠”是指谷的最低点不超过相邻峰之间的内插值的5％。在其他实施例中，三种分布仅有最小的重叠。“最小的重叠”是指谷的最低点不超过相邻峰之间的内插值的20％。
通常，对于三模态TCG而言，用于第三最小(或较小)平均直径的平均粒度可以在约0.02至约5.0微米(μm)的范围内。通常，用于中等平均直径的平均粒度可以在约0.10至约50.0微米的范围内。通常，用于最大平均直径的平均粒度可以在约0.5至约500微米的范围内。
在一些实施例中，希望提供具有最大可能体积分率导热粒子的TCG，该TCG符合所得TCG的期望物理性能。例如，该TCG适形其所接触的表面，并且该TCG充分易流动使得能够轻松地应用。
考虑到这点，可以根据以下基本原则来选择导热粒子分布。最大直径粒子的分布应当具有小于或几乎桥接将被热连接的两个基板之间的期望间隙的直径。实际上，最大的粒子可以桥接基板间的最小间隙。当最大直径分布的粒子彼此接触时，粒子间将留下间隙或空隙体积。可以有利地选择中等直径分布的平均直径以正好适合填入较大粒子之间的间隙或空隙内。插入中等直径分布将会在最大直径分布的粒子与中等直径分布的粒子之间产生一组较小的间隙或空隙，该间隙或空隙的尺寸可用于选择最小分布的平均直径。如果需要，可以类似的方式为第四、第五或更高次序组的粒子选择期望的平均粒子尺寸。
在至少三种分布中的每一种或任一种中，每种分布的导热粒子可以包括相同或不同的导热粒子。另外，每种分布的导热粒子可以包含不同类型导热粒子的混合物。
留下的空隙可以被看作充满了载体、分散剂和其他组分，这些成分拥有极少多余量来提供流动性。选择合适粒子分布方面的其他指导可见于“Recursive Packing of Dense Particle Mixtures”，Journal ofMaterials Science Letters，第21期(2002年)，第1249至1251页。通过上述论述将会看到，连续粒度分布的平均直径将优选为完全不同的并且充分间隔开，以确保在不显著搅动先前填充粒子的填料的情况下它们将适当填入先前填充的粒子所留下的空隙内。
导热粒子可以存在于本发明的TCG中的量按重量计为至少50％。在其他实施例中，导热粒子可以存在的量为至少70％、75％、80％、85％、86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％或98重量％。在其他实施例中，导热粒子可以存在于本发明的TCG中的量为不超过99％、98％、97％、96％、95％、94％、93％、92％、91％、90％、89％、88％、87％、86％或85重量％。
本发明的TCG和TCG组合物也可以任选地包含添加剂，如抗负载(antiloading)剂、抗氧化剂、均化剂和溶剂(以减小涂敷粘度)，例如，甲基乙基酮(MEK)、甲基异丁基酮、以及酯，如乙酸丁酯。
在一些实施例中，选择ZnO用于最小粒子(或以中型尺寸或中等尺寸居间的离最大为第三)，选择金刚石或碳化硅用于中等尺寸粒子，以及选择金属粒子用于最大粒子。
通常通过以下步骤制成本发明的TCG：将分散剂和载体油混合在一起，然后按最小至最大平均粒度的次序将导热粒子混入分散剂和载体油的混合物中。也可以将导热粒子彼此预混，然后加入到液体组分中。可以对混合物进行加热以便减小总粘度进而有助于得到均匀分散的混合物。在一些实施例中，在将粒子混入分散剂和载体的混合物中之前，先用分散剂预处理或预分散一部分或全部导热粒子可能是可取的。
在其他实施例中，本发明的TCG可以通过溶剂浇注共混的组分，然后干燥以移除溶剂来制备。例如，TCG组分共混物可以布置在适合的防粘表面(例如防粘衬垫或载体)上。
在其他实施例中，本发明的TCG可以在能源(例如热、光、声或其他已知的能源)的帮助下施加到载体上，或者施加到预期用途的装置上。
在一些实施例中，通过观察用于正态测试和扩展测试(normal andextended tests)的作为厚度(例如，在如下面描述的测试装置中的间隙)函数的力进一步说明了本发明，如以下几个工作实例描述的。在任一测试中，对照材料呈现非常相似的力，然而在延长的时间间隔之后本发明的材料呈现对相对减小间隙的力更高的阻力，以使得或者不能进一步关闭间隙或使得仅能在难度较大的情况下可以进一步关闭间隙。在正态测试中，可以通过清除或重新定位具有有限间隙闭合的机械阻挡件并且向测试夹具施加约10磅(约4.5kg)的标称负载来减小测试间隙。就特别高粘度组合物而言，测试夹具对新间隙定位的沉降可以通过机械地振动夹具来加快，以利用为这些材料的代表性特性的剪切致稀特性。正常地来说，这些措施的一个或两者将充分减小间隙并且沉降到新的机械阻挡的位置，直至间隙达到组合物中最大粒子的直径，通常在30和60微米之间。在一些实施例中，导热油脂在高于约50℃的温度下老化几小时之后大体上抵抗流动。在一个示例性实施例中，测试中的材料初始在375μm间隙下平衡。在收集热数据之后，用垂直的10磅向下力将间隙减小至289μm。再一次收集热数据之后，再一次仅用垂直的10磅向下力将间隙减小至211μm。然后将样品传热表征并且允许样品原状保持15小时，在这个时间用垂直的向下力不能将间隙减小在200μm以下。在第二个示例性实施例中，测试中的材料初始在411μm间隙下平衡。然后将样品传热表征并且允许样品原状保持15小时，在这个时间通过使用30磅的向下力并且振动将间隙减小至295μm。再一次收集热数据之后，又在>30磅的向下力和大体的振动下将间隙减小至245μm。再一次收集热数据并且用>30磅的向下力并且甚至更大体的振动将间隙减小至205μm。再一次收集热数据，但是用重量和振动的组合进一步减小间隙在205μm之下的所有努力是无效果的。相关组合物的测试在高达并且包括4小时的较短保持间隔内不呈现对间隙闭合的阻力。具有类似尺寸的最大粒子分布、但没有示出效果的相关组合物可以保持在测试夹具中类似一段时间后减小至30至55微米间隙。测试期间遇到的温度取决于间隙和测试中的组合物的热特性，然而它们通常是在热和冷表面之间有梯度的约45℃和85℃之间。在室温或约室温下描述的方式中，通常不构建上述对流动的阻力。另外，简单的加热至75℃或甚至约100℃，随后通过冷却至室温不引起在扩展测试中见到的对流动的阻力。
如果在开始具有至少150μm间隙的扩展测试(下面描述)中，样品不能被压缩至少50μm，则样品可以认为是大体刚性的，或大体抗流动的。
在一些实施例中，当这些示例性材料抵抗流动或变得大体上刚性时，所使用的适合的暴露温度高于约70℃，高于约100℃，高于约110℃或120℃，或甚至更高。
在一些实施例中，当这些示例性材料抵抗流动或变得大体上刚性时，所使用的适合的暴露时间通常为至少几小时。在其他实施例中，该时间(小时)至少为约2，至少约4，至少约6，至少约8，至少约12，或甚至更长。
在一些实施例中，本文所述导热油脂在高于约50℃下在约12小时老化之后大体上抵抗流动。在其他实施例中，本文所述导热油脂在高于约50℃在约12小时老化之后变为大体刚性的。
在一些实施例中，本发明材料的优选组合包含Hatcol 1106作为载体，Solsperse 16000作为唯一分散剂，以及氧化锌(小粒子尺寸分布)、球形铝(大粒子尺寸分布)和或者金刚石或碳化硅粒子(中等粒子尺寸分布)的共混物。
本发明的TCG可用于微电子组件，并且可用于帮助从热源(例如微电子芯或芯片)散热到散热装置。微电子组件可包括至少一个热源，例如安装在基板上的芯或基板上的叠芯、热源上的本发明的导热油脂，并且可以包括与芯热接触和物理接触的附加散热装置，例如散热器。散热器也可以为用于任何后续散热装置的热源。本发明的导热油脂可用于提供所述芯和散热装置之间的热接触。另外，本发明的TCG也可以用于散热装置和冷却装置之间的热接触和物理接触。在另一个实施例中，本发明的TCG可用于热生成装置和冷却装置之间，也就是说，在中间不使用散热器。本发明的TCG可用于TIM I和TIM II应用中。
实例
体积热导率
通常使用得自Custom Automation，Inc.，Blaine，MN.的传热测试仪，根据ASTM D-5470-01在TCG样品上测定体积热导率。传热测试仪是根据Proposal Number 3M-102204-01建造的，并且包括如下部件：视觉系统，其能够测量铜仪表棒间的平行性和间隙，最多测到0.010英寸(0.254mm)间隙；铜仪表棒，每个仪表棒上有5个电阻温度检测器(RTD)传感器；冷却器，其用来冷却冷的可调节压块(用于固定冷仪表棒)，具有-20至100℃的操作范围，并且可以将冷却剂温度保持到+/-0.02℃；251bF测力传感器，安装在X-Y微米调整位置台上；冷的可调节压块(用于固定冷仪表棒)，安装在测力传感器上；热的可调节压块(用于固定热仪表棒)，使用热阻元件加热并且其温度由控制器和热电偶控制，具有在热的可调节压块上添加砝码以调节仪表棒上的触点压力从5至50N的能力；以及在一定的时间间隔测量温度、仪表棒间隙和触点压力并且计录至电子表格的部件。
按照所提供的操作程序中的概述来校准用于测量仪表棒间隙的视觉系统。用50/50的水和乙烯乙二醇的共混物填充冷却器。在室温下将铜仪表棒之间的间隙设定为约550微米。将加热器设定点置于120℃，并且将冷却器设定点置于-5℃，然后让元件平衡。在平衡之后仪表棒间隙为约400微米。使用各仪表棒的螺丝扣使热仪表棒和冷仪表棒的表面共平面，直到三个独立的照相机中的每一个读取的各仪表棒之间的间隙落入+/-3μm范围内为止。
正态测试(实例75-85)
将加热器设定点置于120℃，并且将冷却器设定点置于-5℃，然后让元件平衡。热平衡之后的仪表棒间隙机械地调节至约400微米。使用各仪表棒的螺丝扣使热仪表棒和冷仪表棒的表面共平面，直到三个独立的照相机中的每一个读取的各仪表棒之间的间隙落入+/-3μm范围内为止。
将每种测试过的TCG样品的多余部分放置在热仪表棒表面上，并且使其在整个表面上平滑。然后闭合头部并且用约10磅的力(4.5kg力)向下压头部将其夹在适当位置，使过量的TCG样品渗漏出仪表棒间隙直至达到机械阻挡件。用纸巾或细布擦除该过量TCG，并且清洁仪表棒的销轴，以有利于通过三台视觉照相机精确地测量间隙。在连续计录数据之前让仪表平衡约10分钟。然后调节机械阻挡件以允许仪表棒间隙低于约100μm并且过量TCG样品再一次渗漏出间隙并清洁样品。在连续计录数据之前再次让仪表平衡约10分钟。重复使仪表棒间隙减小约100μm增量、清洁和计录数据的这种次序，直到取得最后的读数(通常在小于100μm的仪表棒间隙时)。向后打开仪表棒一直到约400μm间隙，清洁，然后对下一个样品重复该程序。
扩展测试(实例75-85)
与“正态测试”相同地运行“扩展测试”，不同的是允许样品在不改变间隙的情况下保留在测试机中最小的12小时。所选择得间隙设定是可选的，但是应该大于200μm以更容易地看到本发明的效果。将每种TCG样品的多余部分放置在热仪表棒表面上，并且使其在整个表面上平滑。然后闭合头部并且将其夹在适当位置，使得多余的TCG样品渗漏出仪表棒间隙。用纸巾或细布擦除该余量，并且清洁仪表棒的销轴，以有利于通过三台视觉照相机精确地测量间隙。继续以下工序：允许10分钟平衡时间，收集数据，减小间隙，清洁视觉销轴并且重复循环，直至达到对于延长的时间间隔所选择的间隙。在整个延长的时间内材料留在测试机中，并且继续收集数据。继续以下工序：降低头部，清洁销轴，并且允许10分钟平衡周期。
在扩展测试中使用本发明的材料的情况下，或者不能进一步关闭间隙，或者仅可以用另外的砝码和手工振动热棒来关闭间隙。在对照材料情况下，在初始用于热棒顶部的不超过10磅重量(4.5kg力)的作用下可以继续减小间隙至<100μm的最终间隙以用于连续测量。
每7至8秒用仪表计录一次数据。数据包含时间/日期时间戳、样品名称、施加在仪表棒间隙中TCG上的力、各单个仪表棒间隙读数、以及10个RTD传感器各自的温度读数。将文件下载到电子表格中用于分析。在分析中，对在给定间隙计录的最后10个数据点取平均值，然后用这些平均值进行计算。
使用铜的已知体积热导率、铜棒的尺寸和RTD温度传感器的位置计算出流经TCG样品的功率。通常，计算显示流下热仪表棒的瓦特数稍微不同于流下冷仪表棒的瓦特数；对这两个值取平均用于扩展至TCG样品的计算。从温度对RTD传感器位置的图线外推还得出各仪表棒表面的温度。
然后用功率、三个单独仪表棒间隙的平均值、穿过仪表棒间隙的温差、以及热/冷仪表棒的横截面积来计算温度梯度、功率通量，然后计算出那些条件下TCG样品的热阻抗。
对于TCG样品在其中测试过的每个仪表棒间隙都完成这些计算，用结果所得的热阻抗和平均间隙数据作图。使用电子表格软件作出适合数据的图线，体积热导率计算为线的斜率的倒数。然后用y轴截距和斜率来计算100μm仪表棒间隙时的热阻抗。
粘度
在Rheometrics RDA3粘度计(TA Instruments，Newcastle，DE)上产生所选样品上的粘度数据。用一次性的1英寸(25.4mm)直径平行板以log扫描模式运行粘度计，始于0.5/s初始剪切速率，取每十倍频5个点、最高为1000/s的剪切速率。对于一次运行，将间隙设定为0.5mm，然后降至0.25mm以在一些样品进行第二次运行；在其他样品上只设定在0.25mm的间隙运行。如下表所显示，将各次运行的温度控制在125℃或25℃。将粘度计录为1.25/s剪切速率下的mPa.s。
研磨工序
将约40cc的0.5mm直径的氧化钇稳定的氧化锆小珠(得自Tosoh，Hudson，OH或得自Toray Ceramics，George Missbach & Co.，Atlanta，GA)放入Hockmeyer HM-1/16微型磨(“Hockmeyer磨”)(HockmeyerEquipment Corp.，Harrison，NJ)的篮中。将期望的MEK和分散剂(SOLSPERSE)加入到研磨室中，然后用空气搅拌器搅拌至少4分钟，以将分散剂溶解到溶剂中。将金刚石粒子称入室内，然后将内容物再另外搅拌一分钟以浸湿金刚石粒子。然后以Hockmeyer的避免飞溅的最大速度研磨所得混合物。将所得浆料倒入聚乙烯容器中，使溶剂蒸发，直到不能根据气味察觉出溶剂为止。研磨的组合物的详细内容显示如下。
术语表
 
名称 说明 来源
BYK 361 聚丙烯酸酯共聚物均化剂 BYK-Chemie USA，Wallingford，CT   
2，2′-二吡啶基乙烯二水杨基亚胺            螯合剂 Alfa Aesar，Ward Hill，MA
DP1 具有0.25μm的D50和0.50μm的D50的金刚石粒子                   Tomei Diamond，Englewood Cliffs，NJ
DP2 具有除了0.25或0.50μm的D50之外的金刚石粒子               National Diamond ResearchCompany，Chesterfield，MI                    
乙烯二水杨基亚胺 螯合剂 Strem Chemicals，Newburyport，MA 
 
名称 说明 来源
F180 SiC 具有80μm的D50粒度的碳化硅粒子 Washington Mills ElectroMineral Corp.，NiagaraFalls，NY              
GAFAC RE610(现在为RHODAFACRE-610)    离子分散剂 Rhone-Poulenc，Granbury，NJ
G Dia.(1.0)G Dia.(1.5)G Dia.(3.0)G Dia.(30)  分别为1.0、1.5、3.0和30μm直径的金刚石 Diamond Innovation，Worthington，OH
H Dia.(0.25)H Dia(0.5-1.5)HDia.(2-3)H Dia.(20-30)  分别为0.25、0.5-1.5、2-3和20-30μm直径的金刚石 河南恒翔金刚石磨料有限公司，中国郑州
GC 20000 具有0.3μm的D50的碳化硅粒子 Fujimi Corporation，Nagoya，JP          
GC 8000 具有1.0μm的D50的碳化硅粒子 Fujimi Corporation
GC 6000 具有2.0μm的D50的碳化硅粒子 Fujimi Corporation
GC 4000 具有3.0μm的D50的碳化硅粒子 Fujimi Corporation
GC 2000 具有9μm的D50的碳化硅粒子 Fujimi Corporation
GC 1200 具有13.5μm的D50的碳化硅粒子 Fujimi Corporation
GC 700 具有18μm的D50的碳化硅粒子 Fujimi Corporation
GC 600 具有20μm的D50的碳化硅粒子 Fujimi Corporation
GC 400 具有35μm的D50的碳化硅粒子 Fujimi Corporation
GC F320 具有29μm的D50的碳化硅粒子 Fujimi Corporation
HATCOL 1106 二戊赤藓醇与短链脂肪酸的多羟基化合物酯(载体油)               Hatco Corporation，Fords，NJ(Hatco)                
 
名称 说明 来源
HATCOL 2300 季戊四醇与短链脂肪酸的复合多羟基化合物酯(载体油)             Hatco
HATCOL 2930 三苯六甲酸酐与异癸醇的二酯(载体油)                         Hatco
HATCOL 2949 二聚物酸与2-乙基己醇的二酯(载体油)                         Hatco
HATCOL 2999 季戊四醇与短链脂肪酸的多羟基化合物酯(载体油)                 Hatco
HATCOL 3165 二戊赤藓醇与短链脂肪酸的多羟基化合物酯(载体油)               Hatco
HATCOL 3371 三羟甲基丙烷、己二酸、辛酸与癸酸的复合多羟基化合物酯(载体油) Hatco
HATCOL 5068 二戊赤藓醇与短链脂肪酸的多羟基化合物酯(载体油)               Hatco
HATCOL 5150 二戊赤藓醇与短链脂肪酸的多羟基化合物酯(载体油)               Hatco
HELOXY 71 脂族环氧酯树脂(载体油) Hexion SpecialtyChemicals，Inc.，Houston，TX                       
HELOXY 505 脂族环氧酯树脂(载体油) 瀚森特种化学品公司
IRGANOX 1010 抗氧化剂 Ciba Specialty Chemicals，Tarrytown，NY         
KADOX 911(0.1)KADOX 930(0.3) 分别为0.1和0.3μm直径的氧化锌 Horsehead Corporation，Monaca，PA             
硬脂酸锂 脂肪酸盐(离子分散剂) Baerlocher USA，Cincinnati，OH  
镍(<5)镍(-400目) 分别为<5微米直径的球形镍粉和<35微米直径的镍粉            Novamet，Wykoff，NewJersey              
 
名称 说明 来源
OX-50(0.04) 40纳米直径的二氧化硅 Degussa Corporation，Parsippany，NJ       
PEG二硬脂酸酯 具有约930的数均分子量的聚乙烯乙二醇二硬脂酸酯(载体油/聚合物分散剂)                        AldrichChem ical Co.，Milwaukee，WI       
RHODAFAC RE610 聚合物分散剂 Rhone-Poulenc，Granbury，NJ                      
SOLPLUS 520 聚合物分散剂 Lubrizol Corporation，Cleveland，OH的子公司Noveon，Inc.         
SOLSPERSE 16000 聚合物分散剂 Lubrizol Corporation，Cleveland，OH的子公司Noveon，Inc.         
SOLSPERSE 24000 聚合物分散剂 Noveon，Inc.
SOLSPERSE 39000 聚合物分散剂 Noveon，Inc.
Sph.Al(3.0-4.5)Sph.Al(10-14)Sph.Al(17-30)   分别为3.0-4.5、10-14和17-30μm直径的球形铝粉                     Alfa Corp.，Ward Hill，MA
T Dia.(0.25) 0.25μm直径的金刚石 Tomei Corp.of America，Englewood Cliffs，NJ   
TONE 305 得自己内酯与三羟甲基丙烷的加成反应的多羟基化合物(载体油)     The Dow ChemicalCompany，Midland，MI
钨(1-5)钨(-325目) 分别为1至5和<50μm直径的钨粉 Alfa Corp.，Ward Hill，Massachusetts     
WA 30000 具有0.25μm的D50的氧化铝 Fujimi Corporation，Nagoya，Japan       
WA 6000(2.0) 2.0μm直径的氧化铝细粒 Fujimi Corporation
WA 4000 具有3.0μm的D50的氧化铝 Fujimi Corporation
WA 500 具有30μm的D50的氧化铝 Fujimi Corporation
在真空条件下向配有机械搅拌器的反应器中加入25克(0.476当量)得自威斯康辛州密尔沃基市的奥德里奇化学有限公司(AldrichChemical Co.，Milwaukee，WI)的1，5-戊二醇、54.3克(0.476当量)得自奥德里奇化学有限公司的己内酯，以及8.0克(0.054当量)得自特拉华州威尔明顿市的杜邦化学公司(DuPont Chemicals，Wilmington，DE)的二甲基-5-磺酸钠来制备磺化二(戊烷二己内酯)，其是一种阴离子分散剂。搅拌反应器内容物，并且在115mm汞柱的真空下加热至170℃。反应在4小时后完成，然后用红外光谱分析样品。最终产品为具有1342的理论磺化当量的透明低粘度液体。
通过在1加仑玻璃广口瓶中掺混61.42克的BS1316异辛基三甲氧基硅烷(密执安州阿德里安市的瓦克有机硅有限公司(Wacker SiliconesCorp.，Adrian，MI))和1940克1-甲氧基-2-丙醇和1000克NALCO 2326胶态二氧化硅来制备iC8改性的二氧化硅纳米级微粒，其是一种非离子的、无机分散剂。摇动混合物以确保混合，然后放在80℃的烘箱中过夜。然后在通流烘箱(flow through oven)中在150℃干燥，产生白色粒状固体。
给配有机械搅拌器、氮吹扫和蒸馏设备的反应器装入二甲基-5-磺酸钠(42.6克，0.144摩尔，得自特拉华州威尔明顿市的杜邦化学公司)、具有400的分子量的聚乙二醇(115.1克，0.288摩尔，得自密执安州米德兰市的陶氏化学公司(Dow Chemical Company，Midland，MI))和具有425的分子量的聚丙二醇(122.3克，0.288摩尔，得自威斯康辛州密尔沃基市的奥德里奇化学有限公司)和二甲苯(75克)来制备“HIMOD”，其是一种磺化多元醇离子分散剂。将反应器慢慢加热至220℃约1小时，以移除二甲苯。然后向反应器中加入乙酸锌(0.2克)并且将温度保持在220℃4小时，伴随甲醇自反应中蒸馏出来。将温度降至约160℃，并且向所得混合物施加0.2托(SI)真空30分钟。在氮气下将内容物冷却至120℃，产生无色透明的多羟基化合物。测定出OH当量为310g/摩尔OH，并且发现理论磺化当量为1882克聚合物/摩尔磺化物。
在配有机械搅拌器和氮吹扫的反应器中加入45克(0.0241当量)HATCOL 3371和3.4克(0.0121当量)四氯邻苯二甲酸酐来制备“TCPAHATCOL 3371”，其是一种离子分散剂。搅拌反应器内容物，并且在持续氮吹扫下加热至150℃。反应在4小时后完成，然后用红外光谱分析样品。最终产品为具有18,127的理论酸当量的褐色低粘度液体。
在配有机械搅拌器和氮吹扫的反应器中加入10克(0.1当量)得自陶氏化学有限公司的Tone 305和1.0克(0.00355当量)得自奥德里奇化学有限公司的四氯邻苯二甲酸酐来制备“TONE 305 TCPA”，其是一种离子分散剂。搅拌反应器内容物，并且在持续氮吹扫下加热至105℃。反应在4小时后完成，然后用红外光谱分析样品。最终产品为具有3,100的理论酸当量的透明低粘度液体。
样品制备
除了具体实例中所注之外，将分散剂或分散剂的混合物称入表面皿中。将任何其他表面活性成分(如果存在的话)也称到表面皿上。将载体油(如果存在的话)加入到分散剂中，然后用金属刮刀搅拌混合物直到分散剂完全混入载体油中。然后按次序(从最小粒度分布开始)将导热粒子加入到分散剂和载体油的混合物中。在添加下一个分布的导热粒子之前，用金属刮刀将各导热粒子分布分散入分散剂和载体油的混合物中。如果需要，在烘箱(110℃)中加热导热油脂组合物以减小组合物的粘度，以有利于混合导热粒子和/或后续添加导热粒子。将所得的导热油脂转移到带盖的玻璃瓶中并且储存在其中。
在预分散导热粒子的情况下，计算出要负载到细小导热粒子分布上的分散剂的量。然后确定制剂必需的剩余分散剂的量并且称到表面皿上。其余步骤与上述的那些相同。
混合工序I
将抗氧化剂和二氧化硅称到115mm直径的表面皿上。然后加入分散剂和载体油，之后加入细小和中等导热粒子分布。用金属刮刀搅拌混合物，直到各成分的组合成为匀和一致的共混物。然后加入粗粒子，并且再次用金属刮刀搅拌/揉合表面皿的内容物，直到复合物成为匀和一致的共混物。(如果必要，在设置为约100-110℃的热空气再循环烘箱中加热混合物以降低样品粘度并且使得混合和分散更容易并且更完全。)一旦已经加入并完全分散最后的矿物分布，然后就将所得的TIM转移到玻璃瓶中，封端并保存以用于热测试。
混合工序II
将抗氧化剂、二氧化硅或炭黑、分散剂包装以及载流体全部称到聚丙烯广口瓶中(“最大100克白色杯子”，得自哥伦比亚兰德隆的Flacktek有限公司(Flacktek，Inc.，Landrum，SC))。然后将最小的矿物分布称到杯子中，并且杯子用对应的螺钉顶部封盖封端并且插入到Speedmixer DAC FV(得自Flacktek有限公司)中。将Speedmixer在3000rpm下运行30秒。打开元件，移除并打开杯子，接下来将更粗的粒度称到杯子中。再一次关闭杯子，将杯子插入到Speedmixer，然后在3000rpm下运行30秒。再一次打开元件，移除并打开杯子，将最粗的粒度称到杯子中。关闭杯子，将杯子插入到Speedmixer，并且在3000rpm下运行30秒。将Speedmixer在3300rpm下运行另一个循环一分钟。包含铝粉末的混合物可选地加热至约100℃，并且在Speed混合机中在3300rpm下运行另一分钟以保证成分的组合为平滑且均匀的共混物。将所得的TIM材料储存在混合杯子中。
实例1至64
实例1至64的组合物示于表1。实例A至N和65至74的组合物示于表2。表3示出得自为所选实例进行体积热导率和热阻抗测定的数据。表4示出所选实例的粘度数据。
表1
 
实例 载体油 (g)    分散剂 (g)    分散剂 (g)    粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm)
1 HATCOL1106(0.32)：HATCOL3371(0.32)   SOLSPERSE 39000(0.36)  -- GC 20000(2.12)(0.3)    GC 4000(2.97)(3.0)   GC 400(3.92)(35)  
2 HATCOL1106(0.37)；HATCOL3371(0.37)   SOLSPERSE 39000(0.36)  -- GC 20000(2.08)(0.3)    GC 4000(2.97)(3.0)   GC 400(3.88)(35)  
3 HATCOL1106(0.42)；HATCOL3371(0.42)   SOLSPERSE 39000(0.35)  -- GC 20000(2.07)(0.3)    GC 4000(2.91)(3.0)   GC 400(3.84)(35)  
4 HATCOL3371(1.60) SOLSPERSE 39000(0.90)  -- GC 20000(5.28)(0.3)    GC 4000(7.40)(3.0)   GC 400(9.81)(35)  
5 HATCOL3371(0.74) SOLSPERSE 39000(0.36)  -- GC 20000(2.08)(0.3)    GC 4000(2.93)(3.0)   GC 400(3.89)(35)  
6 HATCOL3371(0.85) SOLSPERSE 39000(0.35)  -- GC 20000(2.07)(0.3)    GC 4000(2.90)(3.0)   GC 400(3.82)(35)  
7 - SOLSPERSE 39000(1.10)  -- GC 20000(2.09)(0.3)    GC 4000(2.93)(3.0)   GC 400(3.90)(35)  
 
实例 载体油 (g)    分散剂 (g)    分散剂 (g)    粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm)
8 HATCOL1106(0.37)；HATCOL3371(0.37)   SOLSPERSE 39000(0.27)  GAFAC RE 610(0.09) GC 20000(2.10)(0.3)    GC 4000(2.93)(3.0)   GC 400(3.89)(35)  
9 HATCOL1106(0.37)；HATCOL3371(0.37)   SOLSPERSE 39000(0.27)  HIMOD(0.09) GC 20000(2.09)(0.3)    GC 4000(2.94)(3.0)   GC 400(3.88)(35)  
10 HATCOL3371(0.75) SOLSPERSE 39000(0.18)  GAFAC RE 610(0.18)      GC 20000(2.10)(0.3)    GC 4000(2.92)(3.0)   GC 400(3.87)(35)  
11 HATCOL3371(0.74) SOLSPERSE 39000(0.27)  GAFAC RE 610(0.09)       GC 20000(2.09)(0.3)    GC 4000(2.92)(3.0)   GC 400(3.89)(35)  
12 HATCOL3371(0.57) SOLSPERSE 39000(0.27)  TCPA HATCOL3371(0.27)    GC 20000(2.09)(0.3)    GC 4000(2.94)(3.0)   GC 400(3.90)(35)  
13 HATCOL1106(0.37)；HATCOL3371(0.37)   SOLSPERSE 39000(0.27)  硬脂酸锂(0.09) GC 20000(2.08)(0.3)    GC 4000(2.93)(3.0)   GC 400(3.89)(35)  
14 HATCOL3371(0.15) SOLSPERSE 39000(0.08)  2，2′-二吡啶基乙烯二水杨基亚胺(0.02)            GC 20000(0.50)(0.3)    GC 4000(0.70)(3.0)   GC 400(0.93)(35)  
15 HATCOL3371(0.15) SOLSPERSE 39000(0.08)  乙烯二水杨基亚胺(0.02)         GC 20000(0.49)(0.3)    GC 4000(0.69)(3.0)   GC 400(0.92)(35)  
 
实例 载体油 (g)    分散剂 (g)    分散剂 (g)    粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm)
16 HATCOL3371(0.16) SOLSPERSE 39000(0.09)  BYK 361(0.03)  GC 20000(0.53)(0.3)    GC 4000(0.74)(3.0)   GC 400(0.98)(35)  
17 HELOXY 71(0.83)   SOLSPERSE 39000(0.27)  -- GC 20000(2.10)(0.3)    GC 4000(2.92)(3.0)   GC 400(3.87)(35)        
18 HELOXY 71(0.94)   SOLSPERSE 39000(0.26)  -- WA 30000(2.09)(0.25)   WA 4000(3.00)(3.0)   WA 500(3.83)(30)  
19 HATCOL3371(0.94) SOLSPERSE 39000(0.26)  -- WA 30000(2.07)(0.25)   WA 4000(2.90)(3.0)   WA 500(3.83)(30)  
20 TONE 305(0.85)  SOLSPERSE 39000(0.35)  -- GC 20000(2.07)(0.3)    GC 4000(2.90)(3.0)   GC 400(3.83)(35)  
21 TONE 305(0.75)  SOLSPERSE 39000(0.27)  磺化二(戊烷二己内酯)(0.09)        GC 20000(2.09)(0.3)    GC 4000(2.94)(3.0)   GC 400(3.88)(35)  
22 TONE 305(0.85)  SOLSPERSE 39000(0.26)  TCPA改性的TONE 305(0.09)     GC 20000(2.07)(0.3)    GC 4000(2.90)(3.0)   GC 400(3.83)(35)  
23 TONE 305(0.85)  SOLSPERSE 39000(0.26)  GAFAC RE 610(0.09)      GC 20000(2.07)(0.3)    GC 4000(2.91)(3.0)   GC 400(3.85)(35)  
24 TONE 305(0.75)  SOLSPERSE 39000(0.36)  -- GC 20000(2.08)(0.3)    GC 4000(2.93)(3.0)   GC 400(3.88)(35)        
 
实例 载体油 (g)    分散剂 (g)    分散剂 (g)    粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm)
25 HATCOL3371(0.74) SOLSPERSE 39000(0.27)  GAFAC RE 610(0.09)      GC 20000(2.09)(0.3)    GC 4000(2.94)(3.0)   GC 400(3.90)(35)  
26 HATCOL3371(0.74) SOLSPERSE 39000(0.27)  GAFAC RE 610(0.09)      GC 20000(2.09)(0.3)    GC 4000(2.92)(3.0)   GC 400(3.89)(35)        
27 HATCOL3371(0.74) SOLSPERSE 39000(0.27)  GAFAC RE 610(0.09)      GC 20000(2.09)(0.3)    GC 4000(2.93)(3.0)   GC 400(3.88)(35)        
28 HATCOL3371(0.74) SOLSPERSE 39000(0.27)  磺化戊二醇己内酯(0.09)         GC 20000(2.09)(0.3)    GC 4000(2.93)(3.0)   GC 400(3.89)(35)  
29 HATCOL3371(0.74) SOLSPERSE39000(0.36)  -- GC 20000(2.09)(0.3)    G C2000(2.93)(9.0)   F180 SiC(3.88)(80)    
30 HATCOL1106(0.74) SOLSPERSE 39000(0.36)  -- GC 20000(2.10)(0.3)    GC 2000(2.93)(9.0)   F180 SiC(3.89)(80)    
31 HATCOL3371(0.74) SOLSPERSE 39000(0.36)  -- GC 20000(2.09)(0.3)    GC 2000(2.94)(9.0)   F180 SiC(3.88)(80)    
32 HATCOL3371(0.74) SOLSPERSE 39000(0.27)  GAFAC RE 610(0.09)      GC 20000(2.09)(0.3)    GC 1200(2.93)(13.5)  F180 SiC(3.89)(80)    
33 HATCOL3371(0.74) SOLSPERSE 39000(0.27)  PEG二硬脂酸酯(0.09)        GC 20000(2.10)(0.3)    GC 2000(2.93)(9.0)   F180 SiC(3.88)(80)    
 
实例 载体油 (g)    分散剂 (g)    分散剂 (g)    粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm)
34 HATCOL3371(0.74) SOLSPERSE 39000(0.36)  iC8改性的二氧化硅纳米级微粒(0.01)         GC 20000(2.09)(0.3)    GC 2000(2.93)(9.0)   F180 SiC(3.89)(80)    
35 HATCOL1106(0.74) SOLSPERSE 39000(0.28)  GAFAC RE 610(0.09)      GC 20000(2.09)(0.3)    GC 2000(2.93)(9.0) F180 SiC3.88)(80)    
36 SOLSPERSE 39000(0.80)  -- DP 1(2.16)(0.25) DP 2(3.03)(3.0)  DP 2(4.04)(30)  
37 HATCOL2300(0.25) SOLSPERSE 39000(0.55)  -- DP 1(2.19)(0.25) DP 2(3.03)(3.0)  DP 2(4.02)(30)  
38 HATCOL2300(0.52) SOLSPERSE 39000(0.28)  -- DP 1(2.14)(0.25) DP 2(3.03)(3.0)  DP 2(4.03)(30)  
39 HATCOL2930(0.52) SOLSPERSE 39000(0.28)  -- DP 1(2.18)(0.25) DP 2(3.05)(3.0)  DP 2(4.02)(30)  
40 HATCOL3165(0.52) SOLSPERSE 39000(0.28)  -- DP 1(2.15)(0.25) DP 2(3.04)(3.0)  DP 2(4.02)(30)  
 
实例 载体油 (g)    分散剂 (g)    分散剂 (g)    粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm)
41 HATCOL3371(0.52) SOLSPERSE 39000(0.28)  -- DP 1(2.18)(0.25) DP 2(3.04)(3.0)  DP 2(4.02)(30)  
42 HATCOL3371(0.83) SOLSPERSE 39000(0.27)  -- GC 20000(2.09)   GC 4000(2.92)  GC 400(3.89)
43 HELOXY 71(0.74)  SOLSPERSE 39000(0.36)  -- DP 1(2.10)(0.25) DP 2(2.93)(6.0)  DP 2(3.89)(60)  
44(1) HELOXY 71(0.52)  SOLSPERSE 39000(0.28)  -- DP 2(0.83)(0.1)  DP 2(1.43)(1.0)  DP 2(2.53)(9.0) 
45 HELOXY 71(1.08)  SOLSPERSE 39000(0.92)  -- DP 1(5.40)(0.25) DP 2(7.58)(6.0)  DP 2(10.0)(60)  
46 HATCOL1106(1.15) SOLSPERSE 24000(0.13)  -- DP 1(3.55)(0.25) DP 2(6.50)(3.0)  DP 2(11.0)(30)  
47(2) HATCOL1106(0.51) SOLSPERSE 24000(0.31)  -- DP 1(2.54)(0.25) DP 2(4.66)(3.0)  DP 2(7.94)(30)  
48(2) HATCOL1106(0.35) SOLSPERSE 24000(0.46)  -- DP 1(2.53)(0.25) DP 2(4.67)(3.0)  DP 2(7.96)(30)  
 
实例 载体油 (g)    分散剂 (g)    分散剂 (g)    粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm)
49 HATCOL1106(0.51) SOLSPERSE 39000(0.46)  -- DP 1(2.39)(0.25) DP 2(4.69)(3.0)  DP 2(7.94)(30)  
50(2) HATCOL1106(0.73) SOLSPERSE 24000(0.21)  -- DP 2(2.14)(1.0)  DP 2(2.99)(6.0)  DP 2(3.97)(30)  
51(2) HELOXY 71(0.74)  SOLSPERSE 24000(0.21)  -- DP 2(2.12)(1.0)  DP 2(2.96)(6.0)  DP 2(3.98)(30)  
52(2) HATCOL1106(0.74) SOLSPERSE 24000(0.25)  -- DP 1(2.10)(0.5)  DP 2(2.98)(6.0)  DP 2(4.00)(45)  
53(2) HELOXY 71(0.76)  SOLSPERSE 24000(0.24)  -- DP 1(2.10)(0.5)  DP 2(2.97)(6.0)  DP 2(3.98)(45)  
54(2) HELOXY 71(0.63)  SOLSPERSE 24000(0.04)  -- DP 1(2.25)(0.25) DP 2(3.08)(3.0)  DP 2(4.05)(30)  
55 HELOXY 71(0.64)  SOLSPERSE 39000(0.16)  -- DP 1(2.19)(0.25) DP 2(3.06)(3.0)  DP 2(4.05)(30)  
56 HELOXY 71(0.45)  SOLSPERSE 39000(0.15)  -- DP 1(1.78)(0.25) DP 2(3.04)(3.0)  DP 2(4.63)(30)  
57 HELOXY 71(0.55)  SOLSPERSE 39000(0.15)  -- DP 1(1.90)(0.25) DP 2(3.02)(3.0)  DP 2(4.28)(30)  
 
实例 载体油 (g)    分散剂 (g)    分散剂 (g)    粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm) 粒子(g)(D50，μm)
58 HATCOL2949(0.64) SOLSPERSE 39000(0.17)  -- DP 1(2.17)(0.25) DP 2(3.02)(3.0)  DP 2(4.03)(30)  
59 HATCOL2300(0.64) SOLSPERSE 39000(0.17)  -- DP 1(2.19)(0.25) DP 2(3.02)(3.0)  DP 2(4.02)(30)  
60 HATCOL2999(0.64) SOLSPERSE 39000(0.17)  -- DP 1(2.16)(0.25) DP 2(3.04)(3.0)  DP 2(4.01)(30)  
61 HATCOL5150(0.64) SOLSPERSE 39000(0.17)  -- DP 1(2.19)(0.25) DP 2(3.03)(3.0)  DP 2(4.03)(30)  
62 HELOXY505(0.63) SOLSPERSE 39000(0.17)  -- DP 1(2.14)(0.25) DP 2(3.03)(3.0)  DP 2(4.04)(30)  
63 HELOXY 71(0.78)  SOLSPERSE 39000(0.17)  -- GC 8000(2.12)  GC 2000(2.98)  F180 SiC(3.96)  
64 HELOXY 71(0.70)  SOLSPERSE 39000(0.20)  -- DP 1(1.91)(0.25) GC 4000(2.67)  GC 700(3.54)
实例44包含第4级导热粒子：DP2，(4.41克)，(60μm)。
实例46至48和50至54使用根据上述研磨工序和样品制备所制备的0.25、0.50或1.0μm的预分散金刚石粒子。
实例A至N和65至74
除了下文所注之外，将各组分分别称入表面皿中并且如下混合。最初通过用金属刮刀搅拌使二氧化硅、抗氧化剂、分散剂和载体油与细小和中等的导热粒子合并，直到各成分的组合成为匀和一致的共混物。然后加入最大的粒子，并且再次用金属刮刀搅拌/搓捏表面皿的内容物，直到复合物成为匀和一致的共混物。如果需要，在烘箱(110℃)中加热导热油脂组合物以减小组合物的粘度，以有利于混合导热粒子和/或后续添加导热粒子。将所得的导热油脂转移到带盖的玻璃瓶中并且储存在其中。除了制备约16.5克抗氧化剂、二氧化硅、分散剂和载体流体的预混物之外，某些样品的制备与上文相同。用金属刮刀搅拌混合物，直到各成分的组合成为匀和一致的共混物。然后在干净的表面皿上通过搅拌合并约0.824克预混物与细小和中等的导热粒子，随后合并最大的粒子。某些样品与预混组合物描述于下文。
 
“预混物A”组分 添加到共混物(g)          “预混物B”组分 添加到共混物(g)         
HATCOL 1106 9.10 HATCOL 1106 8.49
SOLSPERSE 39000 5.50 SOLSPERSE 16000 5.52
RHODAFAC RE610 1.83 RHODAFAC RE610 1.84
IRGANOX 1010 0.0076 IRGANOX 1010 0.159
胶态二氧化硅 0.025 胶态二氧化硅 0.479
总重： 164626 总重： 16.488
使用预混物A制备实施例J、K、L和I。使用预混物B制备实施例65、67和71以及实施例M和N。
表2
 
实例 载体油(g) 分散剂(g) 分散剂(g) 抗氧化剂(g)二氧化硅(g)      粒子(g)D50(μ) 粒子(g)D50(μ) 粒子(g)D50(μ)
I HATCOL1106(0.45) SOLSPERSE39000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0004)OX-50(0.0013) KADOX911(1.31)(0.1)  Sph.Al(2.62)(3-4.5) WA500(5.24)(30)
J HATCOL1106(0.45) SOLSPERSE39000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0004)OX-50(0.0013) KADOX911(1.30)(0.1)  Sph.Al(2.62)(3-4.5) GC F320(5.24)(29)
A HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0075)OX-50(0.024)  KADOX911(1.31)(0.1)  Sph.Al(2.62)(3-4.5) GC600(5.24)(20)
B HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0081)OX-50(0.028)  KADOX930(1.31)(0.3)  Sph.Al(2.62)(3-4.5) GC600(5.24)(20)
C HATCOL1106(0.52) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0077)OX-50(0.027)  KADOX930(1.29)(0.3)  Sph.Al(2.59)(3-4.5) GC600(5.18)(20)
 
实例 载体油(g) 分散剂(g) 分散剂(g) 抗氧化剂(g)二氧化硅(g)      粒子(g)D50(μ) 粒子(g)D50(μ) 粒子(g)D50(μ)
65 HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0080)OX-50(0.024)  KADOX911(1.31)(0.1)  WA6000(2.62)(2.0) Sph.Al(5.24)(17-30)
66 HATCOL1106(0.52) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0090)OX-50(0.027)  KADOX930(1.29)(0.3)  GC6000(2.59)(2.0) Sph.Al(5.18)(17-30)
67 HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0079)OX-50(0.023)  KADOX911(1.31))(0.1)   GC6000(2.62)(2.0) Sph.Al(5.24)(17-30)
K HATCOL1106(0.45) SOLSPERSE39000(0.27)   RHODAFACRE-610(0.09)  IRGANOX1010(0.0004)OX-50(0.0013) T Dia.(1.30)(0.25) G Dia，(2.62)(3.0)  G Dia.(5.24)(30)  
D HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27)   RHODAFACRE-610(0.09)  IRGANOX1010(0.0087)OX-50(0.024)  T Dia.(1.31)(0.25) G Dia.(2.62)(3.0)  G Dia.(5.24)(30)  
 
实例 载体油(g) 分散剂(g) 分散剂(g) 抗氧化剂(g)二氧化硅(g)      粒子(g)D50(μ) 粒子(g)D50(μ) 粒子(g)D50(μ)
E HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27)   RHODAFACRE-610(0.09)  IRGANOX1010(0.0077)OX-50(0.026)  H Dia.(1.31)(0.25) H Dia.(2.62)(2-3)  H Dia.(5.24)(20-30)
68 HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0080)OX-50(0.022)  KADOX911(1.31)(0.1)  G Dia.(2.62)(1.5) Sph.Al(5.24)(3-4.5)
69 HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0076)OX-50(0.022)  KADOX930(1.31)(0.3)  G Dia.(2.62)(3.0) Sph.Al(5.24)(17-30)
70 HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0092)OX-50(0.023)  KADOX911(1.31)(0.1)  G Dia.(2.62)(1.5) Sph.Al(5.24)(17-30)
71 HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0079)OX-50(0.023)  KADOX911(1.31)(0.1)  H Dia.(2.62)(2-3) Sph.Al(5.24)(17-30)
 
实例 载体油(g) 分散剂(g) 分散剂(g) 抗氧化剂(g)二氧化硅(g)      粒子(g)D50(μ) 粒子(g)D50(μ) 粒子(g)D50(μ)
M HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0080)OX-50(0.024)  KADOX911(1.30)(0.1)  H Dia.(2.62)(2-3) H Dia.(5.24)(20-30)
L HATCOL1106(0.45) SOLSPERSE39000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0004)OX-50(0.0013) KADOX911(1.31)(0.1)  Sph.Al(2.62)(3-4.5) G Dia.(5.24)(30)
N HATCOL1106(0.45) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0004)OX-50(0.024)  KADOX911(1.31)(0.1)  Sph.Al(2.62)(3-4.5) H Dia.(5.24)(20-30)
72 HATCOL1106(0.35) SOLSPERSE16000(0.17) RHODAFACRE-610(0.06) IRGANOX1010(0.0066)OX-50(0.018)  KADOX911(0.583)(0.1)   G Dia.(1.18)(3.0) 镍(7.64)(-400目)
73 HATCOL1106(0.16) SOLSPERSE16000(0.09) RHODAFACRE-610(0.04) IRGANOX1010(0.0027)OX-50(0.0085) KADOX911(0.310)(0.1)   GC4000(0.572)(3.0) 钨(8.81)(-325目)
 
实例 载体油(g) 分散剂(g) 分散剂(g) 抗氧化剂(g)二氧化硅(g)      粒子(g)D50(μ) 粒子(g)D50(μ) 粒子(g)D50(μ)
74 HATCOL1106(0.16) SOLSPERSE16000(0.09) RHODAFACRE-610(0.04) IRGANOX1010(0.0042)OX-50(0.010)  KADOX911(0.300)(0.1)   G Dia.(0.62)(3.0) 钨(8.77)(-325目)
F HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.28) RHODAFACRE-610(0.09) IRGANOX1010(0.0077)OX-50(0.024)  KADOX911(0.789)(0.1)   Sph.镍(4.16)(<5) H Dia.(4.23)(20-30)
G HATCOL1106(0.29) SOLSPERSE16000(0.19) RHODAFACRE-610(0.06) IRGANOX1010(0.0070)OX-50(0.015)  KADOX911(0.538)(0.1)   钨(6.24)(1-5) GC600(2.66)(20)
H HATCOL1106(0.28) SOLSPERSE16000(0.19) RHODAFACRE-610(0.06) IRGANOX1010(0.0048)OX-50(0.015)  KADOX911(0.539)(0.1)   钨(6.07)(1-5) H Dia.(2.84)(20-30)
表3
 
实例 体积热导率(W/m-K)    100μm样品棒间隙时的热阻抗(℃-cm2/W)                
1 3.71 0.497
2 3.50 0.542
3 2.86 0.555
4 4.18 0.518
5 3.53 0.476
6 3.21 0.602
7 4.19 0.355
8 3.74 0.520
9 3.42 0.548
10 3.84 0.431
11 4.24 0.444
12 3.52 0.425
13 3.71 0.528
14 3.78 0.464
15 3.77 0.532
16 3.58 0.555
17 4.24 0.644
18 3.86 0.547
19 3.15 0.482
20 3.54 0.616
21 3.62 0.622
22 4.10 0.608
23 3.71 0.638
24 3.91 0.580
25 3.95 0.545
26 3.93 0.63
27 3.44 0.605
28 3.44 0.604
 
实例 体积热导率(W/m-K)    100μm样品棒间隙时的热阻抗(℃-cm2/W)                
29 4.45 0.652
30 3.49 0.628
31 3.84 0.625
32 3.65 0.582
33 3.28 0.507
34 3.01 0.569
35 3.63 0.595
36 5.01 0.409
37 4.92 0.389
38 4.58 0.451
39 3.71 0.464
40 4.47 0.514
41 4.23 0.451
42 2.73 0.412
43 3.52 0.662
44 5.88 0.491
45 5.62 0.519
46 4.35 0.473
47 6.31 0.421
48 6.80 0.388
49 6.12 0.395
50 3.18 0.821
51 3.33 0.728
52 2.78 0.871
53 2.96 0.839
54 4.11 0.535
55 4.00 0.403
56 5.22 0.351
57 4.92 0.372
  
实例 体积热导率(W/m-K)    100μm样品棒间隙时的热阻抗(℃-cm2/W)                
58 2.44 0.398
59 3.35 0.514
60 3.62 0.562
61 3.56 0.596
62 4.18 0.501
63 4.24 0.644
64 2.73 0.412
I 3.94 0.374
J 4.78 0.275
A 4.64 0.327
B 4.59 0.336
C 3.80 0.411
65 4.81 0.323
66 5.06 0.310
67 6.12 0.261
K 4.96 0.277
D 5.05 0.315
E 4.61 0.322
68 5.50 0.280
69 5.31 0.306
70 5.27 0.263
71 5.16 0.288
72 3.30 0.395
73 4.32 0.404
74 3.94 0.404
M 5.08 0.304
L 4.27 0.346
N 4.88 0.325
F 3.23 0.377
 
实例 体积热导率(W/m-K) 100μm样品棒间隙时的热阻抗(℃-cm2/W)
G 3.24 0.405
H 3.40 0.405
CE1 2.49 0.766
CE2 2.54 0.665
CE3 3.44 0.383
CE4 3.39 0.344
CE1＝ShinEtsu G751，样品1；CE2＝ShinEtsu G751，样品2；CE3＝Dow Corning TC5022；CE4＝ShinEtsu G751，样品3
表4
 
实例 0.5mm间隙η(mPa.s)，在25℃的温度和1.25/sec的剪切速率下  0.25和0.5mm平均间隙η(mPa.s)，在125℃的温度和1.25/sec的剪切速率下   0.25mm间隙η(mPa.s)，在125℃的温度和1.25/sec的剪切速率下
26 -- 4.4E+04 5.8E+04
28 -- 1.1E+06 1.0E+06
30 2.7E+06 -- 1.3E+04
31 -- 9.2E+04 7.9E+04
32 -- 2.5E+04 3.8E+04
35 -- -- 1.7E+04
43 -- 4.2E+04 2.9E+04
44 -- -- 2.4E+05
45 4.4E+06 -- --
CE1 1.2E+06 4.3E+05 3.1E+05
使用表6中报道的量，通过上述混合方法来制备在表5中报道的组合物。
表5
 
实例 载体 主要分散剂 抗氧化剂和二氧化硅(OX-50)或炭黑(CB)   第一矿物和D50(μ)  第二矿物和D50(μ)          第三矿物和D50(μ)   
75 Hatcol3371  Solsperse39000    (无) T Dia(0.25) G Dia(3.0) G Dia(30)
76 Hatcol1106  Solsperse16000    Irganox 1010 & OX-50 ZnO(0.1) G Dia(1.0) Sph.Al(10-14)
77 Hatcol5068  Solsperse16000    Irganox 1010 & OX-50 H Dia(0.25) H Dia(2-3) H Dia(25-30)
78 Hatcol1106  Solsperse16000    Irganox 1010 & OX-50 ZnO(0.1) H Dia(0.5-1.5) Sph.Al(10-14)
79 Hatcol1106  Solsperse16000    Irganox 1010 & CB H Dia(0.25) H Dia(2-3) H Dia(25-30)
80 Hatcol1106  Solsperse16000    Irganox 1010 & CB ZnO(0.1) H Dia(0.5-1.5) Sph.Al(10-14)
81 Hatcol1106  Solsperse16000    Irganox 1010 & CB ZnO(0.3) GC8000(1.0) Sph.Al(10-14)
82 Hatcol1106  Solsperse39000    Irganox 1010 & CB H Dia(0.25) H Dia(2-3) H Dia(25-30)
83 Hatcol1106  Solsperse16000    Irganox 1010 & CB H Dia(0.25) HDia(2-3) H Dia(25-30)
84 Hatcol1106  Solsperse39000    Irganox 1010 & CB ZnO(0.3) GC8000(1.0) Sph.Al(10-14)
85 Hatcol3371  Solsperse16000    Irganox 1010 & CB ZnO(0.3) GC8000(1.0) Sph.Al(10-14)
86 Hatcol1106  Solsperse16000    Irganox 1010 & CB ZnO(0.1) H Dia(2-3) H Dia(25-30)
87 Hatcol1106  Solsperse16000    Irganox 1010 & CB H Dia(0.25) H Dia(0.5-1.5) Sph.Al(10-14)
表6
数量以克计。
Figure A200780032914D0044133945QIETU
*实例76还包含0.9111克的分散剂Rhodafac RE-610。
表7
 
实例 热测试类型 kW/mK 在100μm处θ(℃cm^2/W)
75 扩展测试 4.76 0.206
76 扩展测试 4.37 0.203
77 扩展测试 4.15 0.277
78-A 扩展测试 3.20 0.137
78-B 扩展测试 4.29 0.293
78-C 扩展测试 4.35 0.301
 
80 扩展测试 4.01 0.246
81 扩展测试 3.48 0.384
82 扩展测试 5.20 0.226
83 扩展测试 4.62 0.242
86 扩展测试 4.52 0.319
87 扩展测试 5.07 0.255
78 正态测试 4.07 0.303
79 正态测试 4.81 0.235
80 正态测试 4.11 0.289
84 正态测试 3.99 0.292
85 正态测试 3.84 0.317
实例78-B是实例78-A的重复。在样品冷却回室温之前，在进行扩展测试之前，实例78-C在烘箱设置为80℃下暴露相同的组成(如在实例78-A和78-B中)约16小时的时间。
表8：来自“扩展测试”的观察结果
 
实例 在延长时间下的间隙(μm)      最终间隙(μm)    观察
75 408 46 在没有特殊行动下间隙关闭
76 235 66 在没有特殊行动下间隙关闭
77 454 50 在没有特殊行动下间隙关闭
78-A 342 281 间隙缓慢关闭并且在高压下达到281
78-B 314 314 在“扩展温度”间隙下间隙不关闭
78-C 210 210 在“扩展温度”间隙下间隙不关闭
80 410 205 在另外的重量和大量振动头部下间隙强行关闭
81 210 209 在“扩展温度”间隙下间隙不关闭
82 277 53 在没有特殊行动下间隙关闭
 
83 403 47 在没有特殊行动下间隙关闭
84 432 432 在“扩展温度”间隙下间隙不关闭
85 337 337 在“扩展温度”间隙下间隙不关闭
86 470 35 在没有特殊行动下间隙关闭
87 416 42 在没有特殊行动下间隙关闭
在不脱离本发明的范围和实质的前提下可以对本发明作出可预见的修改和改变，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。本发明不应限于为了示例目的在本申请中所阐述的实施例。

Claims (31)

1.一种导热油脂，所述导热油脂包含：
0至约49.5重量％的载体油；
约0.5至约25重量％的至少一种分散剂；以及
至少约49.5重量％的导热粒子，其中所述导热粒子包含至少三种分布的导热粒子的混合物，所述至少三种分布的导热粒子的每一种均具有与其他分布相差因子至少为5的平均(D50)粒度。
2.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热粒子的每一种均具有与其他分布相差因子至少为7.5的平均(D50)粒度。
3.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热粒子的每一种均具有与其他分布相差因子至少为10的平均(D50)粒度。
4.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述导热粒子包含选自由下列物质组成的组的材料：金刚石、碳化硅、氧化铝、氮化硼(六方晶型或立方晶型)、碳化硼、二氧化硅、石墨、无定形碳、多晶金刚石、氮化铝、铝、氧化锌、镍、钨、银、以及它们的组合。
5.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述分散剂包含选自由下列物质组成的组的分散剂：非离子分散剂、聚合物分散剂、离子分散剂、无机分散剂、以及它们的组合。
6.根据权利要求1所述的导热油脂，其中载体油的存在量为约0.5至约20重量％。
7.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热粒子中的一种具有约0.02至约5微米范围内的平均粒度。
8.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热粒子中的一种具有约0.10至约50.0微米范围内的平均粒度。
9.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热粒子中的一种具有约0.50至约500微米范围内的平均粒度。
10.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少一种分散剂包含离子分散剂和聚合物分散剂。
11.根据权利要求1所述的导热油脂，还包含第四种分布的导热粒子。
12.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述导热粒子包含金刚石和碳化硅粒子的混合物。
13.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热粒子基本上不重叠。
14.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热粒子具有最小的重叠。
15.根据权利要求1所述的导热油脂，其中具有最大平均(D50)粒度的分布的粒子包含金属粒子或球形铝粒子。
16.根据权利要求15所述的导热油脂，其中所述导热粒子包含金刚石和金属粒子的混合物。
17.根据权利要求15所述的导热油脂，其中具有中等平均(D50)粒度的分布的粒子包含碳化硅或金刚石粒子。
18.根据权利要求15所述的导热油脂，其中所述具有第三大或更小的平均(D50)粒度的分布的粒子包含氧化锌粒子。
19.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述具有最大平均(D50)粒度的分布的粒子包含球形铝粒子，具有中等平均(D50)粒度的分布的粒子包含碳化硅或金刚石粒子，除最大平均和中等平均之外的分布的粒子包含氧化锌粒子，并且其中所述至少三种分布的导热粒子具有最小的重叠或基本上不重叠。
20.根据上述权利要求中任一项所述的导热油脂，其中所述油脂在高于约50℃的温度下老化约12小时之后基本上抗流动。
21.根据上述权利要求中任一项所述的导热油脂，其中所述油脂在高于约50℃的温度下老化约12小时之后变为基本上刚性的。
22.根据权利要求1至21中任一项所述的导热油脂，其中所述导热粒子包含选自由下列物质组成的组的材料：金刚石、碳化硅、氧化铝、钨、镍、氮化硼(六方晶型或立方晶型)、碳化硼、二氧化硅、石墨、无定形碳、多晶金刚石、氮化铝、铝、银、氧化锌、以及它们的组合。
23.根据权利要求1至21中任一项所述的导热油脂，其中在至少三种分布的导热粒子的至少一者中的所述导热粒子包含至少两种不同类型导热粒子的混合物。
24.根据权利要求1至21中任一项所述的导热油脂，其中在至少三种分布的导热粒子的至少一者中的所述导热粒子包含不同于在其他粒子分布中导热粒子类型的导热粒子。
25.一种微电子组件，包括：
基板；连接到所述基板上的至少一个微电子热源；以及在所述至少一个微电子热源上的上述权利要求中任一项所述的导热油脂。
26.根据权利要求25所述的微电子组件，还包括散热器，并且所述导热油脂存在于所述微电子热源和所述散热器之间。
27.根据权利要求26所述的微电子组件，还包括散热装置，其中导热油脂存在于所述散热器和所述散热装置之间。
28.一种制备导热油脂的方法，包括：
提供载体油、分散剂和根据权利要求1所述的导热粒子；
将所述载体油与分散剂混合在一起；并且
按最小至最大平均粒度的次序依次将所述导热粒子混入所述载体油和分散剂混合物中。
29.根据权利要求28所述的方法，其中在将所述导热粒子混入所述载体油和分散剂混合物中之前用分散剂预处理所述导热粒子。
30.一种制造导热油脂的方法，包括以下步骤：
提供载体油、分散剂和根据权利要求1所述的导热粒子；
将所述导热粒子混合在一起；
将所述载体油与分散剂混合在一起；并且
将所述混合的导热粒子与所述载体油和分散剂混合物混合在一起。
31.根据权利要求30所述的方法，其中在将所述导热粒子混入所述载体油和分散剂混合物中之前用分散剂预处理所述导热粒子。
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