KR20230132451A - 열전도성 실리콘 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, (A)하기 일반식(1)로 표시되는 25℃에 있어서의 동점도가 10~10,000mm2/s인 오가노폴리실록산, (B)상기 (A)성분 이외의 하기 일반식(2)로 표시되는 25℃에 있어서의 동점도가 1,000~100,000mm2/s인 오가노폴리실록산, (C)하기 일반식(3)으로 표시되는 오가노실란, (D)10W/m·℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전재를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물이다. 이에 따라 보존 중의 증점현상이 일어나지 않고, 내어긋남성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물이 제공된다.
R3 cSiO(4-c)/2 (2)
R4 dR5 eSi(OR6)4-d-e (3)
R3 cSiO(4-c)/2 (2)
R4 dR5 eSi(OR6)4-d-e (3)
Description
본 발명은, 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다.
전자부품의 고발열화·고밀도실장화에 따라 부재 냉각의 필요성이 점점 높아지고 있다. 부재 냉각의 방법으로는, 발열부재로부터 냉각부재로의 전열이 일반적이다. 이러한 구조에 있어서는, 열전도성 부재가 발열부위와 냉각부위 사이의 밀착을 높여, 열전도를 효율화하기 위해 사용되고 있다. 열전도부재로는 성형물인 시트상, 성형물이 아닌 그리스상인 것 등을 들 수 있다(특허문헌 1, 2).
자동실장화의 관점에서는, 그리스상의 재료가 사용되는 케이스가 많다. 그러나, 그리스상인 것은 액상이기 때문에 소자가 발열⇔냉각을 반복함으로써 재료가 유출되는 경우가 있다. 이러한 현상이 발생하면 발열부위와 냉각부위의 접촉이 나빠져, 전열성능이 악화되고, 소자의 성능이 저하된다. 이러한 경우, 도포시는 액상이고, 도포 후에 경화되는 그리스 등도 이용되고 있다(특허문헌 3, 4).
그러나, 이들은 반응성이 높기 때문에, 반응을 억제하기 위해 냉동이나 냉장보존이 필요하거나, 습기를 차단하기 위해 밀폐하여 보존할 필요가 있다. 이들 보존은 사용 전의 재료 보관을 제한하기 때문에, 취급성의 관점에서는 상온하, 또한 통상의 조건에서 보존할 수 있는 재료가 요구되고 있다.
특허문헌 5에는 특정한 구조를 갖는 오가노폴리실록산과 알콕시실란을 병용함으로써 조성물의 유동성과 고온고습 조건하에 있어서의 내구성·신뢰성이 우수하다는 기재가 있다. 그러나, 특허문헌 5에는 내어긋남성(slippage resistance)에 관한 기재는 없으며, 또한, 이 문헌에 기재된 조성물을 실온에서 보관하면 보관 중에 그리스가 증점(增粘)된다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 보존 중의 증점현상이 일어나지 않고, 내어긋남성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 상온에서의 보관을 가능하게 하고, 내어긋남성을 높이기 위해, 특정한 점도를 갖는 오가노폴리실록산을 배합한 열전도성 실리콘 조성물을 제공한다. 그 수단을 이하에 상세히 서술한다.
본 발명은 즉, (A)하기 일반식(1)
[화학식 1]
(R1은 독립적으로 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이고, a는 5~100의 정수이고, b는 1~3의 정수이다.)
로 표시되는 25℃에 있어서의 동점도가 10~10,000mm2/s인 오가노폴리실록산: 100질량부,
(B)상기 (A)성분 이외의 하기 일반식(2)
R3 cSiO(4-c)/2
(2)
(R3은 탄소수 1~18의 포화 또는 불포화의 1가의 탄화수소기의 군 중으로부터 선택되는 1종 혹은 2종 이상의 기, c는 1.8≤c≤2.2의 양수)
로 표시되는 25℃에 있어서의 동점도가 1,000~100,000mm2/s인 오가노폴리실록산: 40~250질량부,
(C)하기 일반식(3)
R4 dR5 eSi(OR6)4-d-e
(3)
(식 중, R4는 독립적으로 탄소원자수 9~15의 알킬기이고, R5는 독립적으로 비치환 또는 치환된 탄소원자수 1~8의 1가 탄화수소기이고, R6은 독립적으로 탄소원자수 1~6의 알킬기이고, d는 1~3의 정수이고, e는 0~2의 정수이고, 단, d+e는 1~3의 정수이다.)
으로 표시되는 오가노실란: 상기 (A)성분과 상기 (B)성분의 합계 100질량부에 대하여 1~50질량부,
(D)10W/m·℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전재: 상기 (A)성분과 상기 (B)성분과 상기 (C)성분의 합계 100질량부에 대하여 500~3,000질량부
를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물을 제공한다.
이러한 열전도성 실리콘 조성물이면, 보존 중의 증점현상이 일어나지 않고, 내어긋남성이 우수한 것이 된다.
또한, 본 발명에서는, 25℃에 있어서의 절대점도가 100~800Pa·s인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물인 것이 바람직하다.
이러한 열전도성 실리콘 조성물이면, 실온에서의 보존 중에 고화되는 일이 없는 것이 된다.
또한, 본 발명에서는, 4.0W/m·℃ 이상의 열전도율을 갖는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물인 것이 바람직하다.
이러한 열전도성 실리콘 조성물이면, 열전도율이 우수한 것이 된다.
이상과 같이, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물이면, 종래기술과 비교하여 높은 열전도성과 내어긋남성을 유지한 채로, 실온에서 보존 중의 고화를 방지할 수 있다.
상기 서술한 바와 같이, 보존 중의 증점현상이 일어나지 않고, 내어긋남성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물의 개발이 요구되고 있었다.
본 발명자들은, 상기 과제에 대하여 예의 검토를 거듭한 결과, 오가노실란의 배합량을 특정한 범위로 하고, 나아가 특정한 점도를 갖는 오가노폴리실록산의 배합량을 특정한 범위로 함으로써, 종래기술과 비교하여 높은 열전도성과 내어긋남성을 유지한 채로, 냉동이나 냉장보존하지 않아도, 실온에서 보존 중의 고화를 방지할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은, (A)하기 일반식(1)
[화학식 2]
(R1은 독립적으로 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이고, a는 5~100의 정수이고, b는 1~3의 정수이다.)
로 표시되는 25℃에 있어서의 동점도가 10~10,000mm2/s인 오가노폴리실록산: 100질량부,
(B)상기 (A)성분 이외의 하기 일반식(2)
R3 cSiO(4-c)/2
(2)
(R3은 탄소수 1~18의 포화 또는 불포화의 1가의 탄화수소기의 군 중으로부터 선택되는 1종 혹은 2종 이상의 기, c는 1.8≤c≤2.2의 양수)
로 표시되는 25℃에 있어서의 동점도가 1,000~100,000mm2/s인 오가노폴리실록산: 40~250질량부,
(C)하기 일반식(3)
R4 dR5 eSi(OR6)4-d-e
(3)
(식 중, R4는 독립적으로 탄소원자수 9~15의 알킬기이고, R5는 독립적으로 비치환 또는 치환된 탄소원자수 1~8의 1가 탄화수소기이고, R6은 독립적으로 탄소원자수 1~6의 알킬기이고, d는 1~3의 정수이고, e는 0~2의 정수이고, 단, d+e는 1~3의 정수이다.)
으로 표시되는 오가노실란: 상기 (A)성분과 상기 (B)성분의 합계 100질량부에 대하여 1~50질량부,
(D)10W/m·℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전재: 상기 (A)성분과 상기 (B)성분과 상기 (C)성분의 합계 100질량부에 대하여 500~3,000질량부
를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
(A)성분
(A)성분에 있어서의 오가노폴리실록산은, 일반식(1)
[화학식 3]
(R1은 독립적으로 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이고, a는 5~100의 정수이고, b는 1~3의 정수이다.)
로 표시되는 25℃에 있어서의 동점도가 10~10,000mm2/s인 오가노폴리실록산이다.
(A)성분은 1종 단독으로 사용해도, 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 R1은 독립적으로 비치환 또는 치환된 1가의 탄화수소기이고, 그 예로는, 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 아랄킬기, 할로겐화알킬기를 들 수 있다. 직쇄상 알킬기로는, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기를 들 수 있다. 분지쇄상 알킬기로는, 예를 들어, 이소프로필기, 이소부틸기, tert-부틸기, 2-에틸헥실기를 들 수 있다. 환상 알킬기로는, 예를 들어, 시클로펜틸기, 시클로헥실기를 들 수 있다. 알케닐기로는, 예를 들어, 비닐기, 알릴기를 들 수 있다. 아릴기로는, 예를 들어, 페닐기, 톨릴기를 들 수 있다. 아랄킬기로는, 예를 들어, 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기를 들 수 있다. 할로겐화알킬기로는, 예를 들어, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(노나플루오로부틸)에틸기, 2-(헵타데카플루오로옥틸)에틸기를 들 수 있다. R1은 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다.
상기 R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기, 또는 아실기이다. 알킬기로는, 예를 들어, R1에 대하여 예시한 것과 동일한 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기를 들 수 있다. 알콕시알킬기로는, 예를 들어, 메톡시에틸기, 메톡시프로필기를 들 수 있다. 알케닐기로는, 예를 들어, 비닐기, 알릴기를 들 수 있다. 아실기로는, 예를 들어, 아세틸기, 옥타노일기를 들 수 있다. R2는 알킬기인 것이 바람직하고, 특히 메틸기, 에틸기인 것이 바람직하다. a는 5~100의 정수이다. b는 1~3의 정수이고, 바람직하게는 3이다.
(A)성분의 오스트발트점도계에 의해 측정되는 25℃에 있어서의 동점도는, 통상, 10~10,000mm2/s이고, 특히 10~5,000mm2/s인 것이 바람직하다. 상기 동점도가 10mm2/s보다 낮으면, 조성물로부터 오일블리드가 발생하기 쉬워지고, 상기 동점도가 10,000mm2/s보다 높으면, 조성물의 유동성이 부족해진다.
(A)성분의 호적한 구체예로는, 하기의 것을 들 수 있다.
[화학식 4]
(B)성분
(B)성분은, 상기 (A)성분 이외의 하기 일반식(2)
R3 cSiO(4-c)/2
(2)
(R3은 탄소수 1~18의 포화 또는 불포화의 1가의 탄화수소기의 군 중으로부터 선택되는 1종 혹은 2종 이상의 기, c는 1.8≤c≤2.2의 양수)
로 표시되는 25℃에 있어서의 동점도가 1,000~100,000mm2/s인 오가노폴리실록산이다.
단, 상기 식(2) 중의 R3은, 탄소수 1~18의 포화 또는 불포화의 1가의 탄화수소기의 군 중으로부터 선택되는 적어도 1종의 기이다. c는, 요구되는 점도의 관점에서 1.8~2.2의 양수인 것이 필요하고, 특히 1.9~2.1의 양수인 것이 바람직하다. 상기 R3으로는, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 옥타데실기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아랄킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(퍼플루오로부틸)에틸기, 2-(퍼플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등의 할로겐화탄화수소기를 들 수 있다.
또한, 상기 오가노폴리실록산의 오스트발트점도계에 의해 측정되는 25℃에 있어서의 동점도에 대해서는, 1,000mm2/s보다 낮으면 조성물로 했을 때에 보존 중의 증점이 일어나기 쉬워지고, 100,000mm2/s보다 높아지면 조성물로 했을 때의 신전성(伸展性)이 부족해져 작업성이 악화되기 때문에, 1,000~100,000mm2/s의 범위인 것이 필요하고, 바람직하게는 1,000~50,000mm2/s의 범위가 좋다.
(B)성분의 배합량은 40질량부보다 적으면, 실온에서의 보존 중에 조성물이 고화되고, 250질량부보다 많으면, 조성물의 신전성이 부족한 것이 되기 때문에, 40~250질량부의 범위인 것이 필요하고, 바람직하게는 40~230질량부가 좋다.
(C)성분
(C)성분은, 하기 일반식(3)
R4 dR5 eSi(OR6)4-d-e
(3)
(식 중, R4는 독립적으로 탄소원자수 9~15의 알킬기이고, R5는 독립적으로 비치환 또는 치환된 탄소원자수 1~8의 1가 탄화수소기이고, R6은 독립적으로 탄소원자수 1~6의 알킬기이고, d는 1~3의 정수이고, e는 0~2의 정수이고, 단, d+e는 1~3의 정수이다.)
으로 표시되는 오가노실란이다.
상기 일반식(3)의 R4의 구체예로는, 예를 들어 노닐기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기 등을 들 수 있다. 탄소수가 9보다 작으면 충전재와의 습윤성이 충분하지 않고, 15보다 크면 오가노실란이 상온에서 고화되기 때문에, 취급이 불편한 데다가, 얻어진 조성물의 저온특성이 저하된다. 또한 d는 1, 2 또는 3인데 특히 1인 것이 바람직하다.
또한, 상기 식(3) 중의 R5의 구체예로는, 탄소수 1~8의 포화 또는 불포화의 1가의 탄화수소기이고, 이러한 기로는 알킬기, 시클로알킬기, 알케닐기, 아릴기, 아랄킬기, 할로겐화탄화수소기 등을 들 수 있다. 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아랄킬기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(퍼플루오로부틸)에틸기, 2-(퍼플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등의 할로겐화탄화수소기를 들 수 있는데, 특히 메틸기, 에틸기가 바람직하다. 또한, e는 0~2의 정수이다. 단, d+e는 1~3의 정수이고, 특히 1인 것이 바람직하다.
상기 식(3) 중의 R6은, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 탄소수 1~6의 1종 혹은 2종 이상의 알킬기이고, 특히 메틸기, 에틸기가 바람직하다.
상기 일반식(3)으로 표시되는 오가노실란의 구체예로는, 하기의 것을 들 수 있다.
C10H21Si(OCH3)3, C12H25Si(OCH3)3, C12H25Si(OC2H5)3, C10H21Si(CH3)(OCH3)2, C10H21Si(C6H5)(OCH3)2, C10H21Si(CH3)(OC2H5)2, C10H21Si(CH=CH2)(OCH3)2, C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
이 오가노실란은 (A)성분과 (B)성분의 합계 100질량부에 대하여 1질량부보다 적으면 조성물의 어긋남이 생기고, 50질량부보다 많게 하면 실온보존 중에 고화되기 때문에 1~50질량부의 범위인 것이 필요하고, 바람직하게는 1~30질량부, 보다 바람직하게는 2~30질량부이다.
(D)성분
(D)성분의 열전도율을 갖는 열전도성 충전재로는, 열전도율이 10W/m·℃ 이상인 것이 사용된다. 충전재가 갖는 열전도율이 10W/m·℃보다 작으면, 열전도성 실리콘 조성물의 열전도율 그 자체가 작아지기 때문이다. 충전재가 갖는 열전도율은 높으면 높을수록 바람직하고, 특별히 상한은 정해지지 않으나, 예를 들어 5000W/m·℃ 이하로 할 수 있다.
상기 열전도성 충전재로는, 알루미늄분말, 구리분말, 은분말, 철분말, 니켈분말, 금분말, 주석분말, 금속규소분말, 질화알루미늄분말, 질화붕소분말, 질화규소분말, 알루미나분말, 다이아몬드분말, 카본분말, 인듐분말, 갈륨분말, 산화아연분말 등을 들 수 있는데, 10W/m·℃ 이상을 갖는 충전재이면 어떠한 충전재여도 되고, 1종류 혹은 2종류 이상을 혼합한 것이어도 된다.
(D)성분의 평균입경은 0.1~150μm의 범위가 좋다. 이 평균입경이 0.1μm보다 크면, 얻어지는 조성물이 그리스상이 되어 신전성이 우수한 것이 되고, 150μm보다 작으면, 방열 그리스의 열저항이 작아져 성능이 향상되기 때문이다.
한편, 본 발명에 있어서, 평균입경은 닛키소(주)제 마이크로트랙 MT3300EX에 의해 측정할 수 있으며, 체적기준의 체적평균직경이다. (D)성분의 형상은, 부정형이어도 구형(球形)이어도 어떠한 형상이어도 된다.
(D)성분의 충전량은, (A)성분과 (B)성분과 (C)성분의 합계 100질량부당 500질량부보다 적으면 조성물의 열전도율이 낮아지고, 3,000질량부보다 많으면 조성물의 점도가 상승하여, 신전성이 부족한 것이 되기 때문에, 500~3,000질량부의 범위인 것이 필요하고, 바람직하게는 800~2,800질량부, 보다 바람직하게는 800~2,500질량부의 범위가 좋다.
기타 성분
또한 본 발명에는 상기 (A)~(D)성분 이외에, 필요에 따라, 산화방지제, 내열성 향상제, 착색제 등을 본 발명의 목적에 따라 첨가할 수도 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 25℃에 있어서의 절대점도가 100~800Pa·s인 것이 바람직하다. 이러한 점도범위이면, 보존 중에 고화되는 일이 없어, 조성물의 유동성이 호적하고 작업성이 좋기 때문에 바람직하다.
상기 25℃에 있어서의 절대점도는, 예를 들어 회전식 점도계에 의해 측정한다.
또한, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 4.0W/m·℃ 이상의 열전도율을 갖는 것이 바람직하다. 열전도율이 4.0W/m·℃ 이상이면, 열전도율이 우수한 것이 되기 때문에 바람직하다. 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물의 열전도율은 높으면 높을수록 바람직하고, 특별히 상한은 정해지지 않으나, 예를 들어 100W/m·℃ 이하로 할 수 있다.
상기 열전도율은, 예를 들어 25℃에 있어서 신속열전도계에 의해 측정한다.
이상과 같이, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 배합하는 오가노실란의 부수를 최적화하고, 특정한 점도를 갖는 오가노폴리실록산을 특정량 배합함으로써, 보존 중의 증점현상이 일어나지 않고, 내어긋남성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물이 될 수 있다.
<열전도성 실리콘 조성물의 제조방법>
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물(그리스)을 제조하려면, 예를 들어 (A)~(D)성분을 트리믹스, 트윈믹스, 플래너터리믹서(모두 이노우에제작소(주)제 혼합기의 등록상표), 울트라믹서(미즈호공업(주)제 혼합기의 등록상표), 하이비스디스퍼믹스(토쿠슈기화공업(주)제 혼합기의 등록상표) 등의 혼합기로 혼합하면 된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 이용하여 본 발명을 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 관련된 효과에 관한 시험은 다음과 같이 행하였다.
[점도측정]
열전도성 실리콘 조성물을 25℃의 항온실에 24시간 방치 후, 말콤점도계를 사용하여 회전수 10rpm에서의 절대점도를 측정하였다.
[열전도율 측정방법]
열전도성 실리콘 조성물의 열전도율은 신속열전도계 QTM-500(교토전자공업(주))에 의해 25℃에 있어서 측정하였다.
[실온에서의 보존성 평가]
25℃/50%의 항온조 내에 샘플을 보관하고, 3개월 후에 절대점도를 상기 측정법으로 측정하였다. 점도가 800Pa·s를 초과한 것에 대해서는 고화되었다고 판단하였다.
[내어긋남성]
유리판과 알루미늄판 사이에 열전도성 실리콘 조성물을 두께 100μm로 끼워 넣고, 0℃⇔100℃의 히트사이클시험기 내에 세로로 정치하여, 500사이클시험을 행하였다. 초기위치로부터의 어긋난 거리를 측정하였다.
열전도성 실리콘 조성물을 형성하는 이하의 각 성분을 준비하였다.
(A)성분
A-1: 하기 식(4)로 표시되는 동점도가 30mm2/s인 오가노폴리실록산
[화학식 5]
(B)성분
B-1: ((CH3)3SiO1/2)단위 및 ((CH3)2SiO)단위로 이루어지는, 동점도가 1,000mm2/s인 오가노폴리실록산
B-2: ((CH3)3SiO1/2)단위 및 ((CH3)2SiO)단위로 이루어지는, 동점도가 2,000mm2/s인 오가노폴리실록산
B-3: ((CH3)3SiO1/2)단위 및 ((CH3)2SiO)단위로 이루어지는, 동점도가 10,000mm2/s인 오가노폴리실록산
B-4(비교예): ((CH3)3SiO1/2)단위 및 ((CH3)2SiO)단위로 이루어지는, 동점도가 100mm2/s인 오가노폴리실록산
B-5(비교예): ((CH3)3SiO1/2)단위 및 ((CH3)2SiO)단위로 이루어지는, 동점도가 200,000mm2/s인 오가노폴리실록산
한편, 상기 B-1~B-3은 일반식(2)의 조건을 만족시킨다.
(C)성분
C-1: C10H21Si(OCH3)3
(D)성분
D-1: 하기의 알루미늄분말과 산화아연분말을 5리터 플래너터리믹서(이노우에제작소(주)제)를 이용하여 하기 표 1의 혼합비로 실온에서 15분간 혼합해서, 열전도성 충전재D-1을 얻었다.
○평균입경 7μm의 알루미늄분말(열전도율: 236W/m·℃)
○평균입경 0.6μm의 산화아연분말(열전도율: 25W/m·℃)
(A)~(D)성분을 이하와 같이 혼합하여 실시예 1~8 및 비교예 1~8의 열전도성 실리콘 조성물을 얻었다. 즉, 5리터 플래너터리믹서(이노우에제작소(주)사제)에 (A)성분을 옮기고, 표 2, 3에 나타내는 배합량으로 (B), (C), (D)성분을 첨가하여 70℃에서 1시간 혼합하였다.
평가결과를 표 2, 3에 나타낸다.
표 2에 나타내는 바와 같이, 실시예 1~8에서 제작한 열전도성 실리콘 조성물은, 실온보존 후 점도가 100~800Pa·s이며, 4.0W/m·℃ 이상의 높은 열전도율을 갖는다.
한편, 표 3에 나타내는 바와 같이, 비교예 1과 같이 (B)성분의 동점도가 낮은 경우는, 고화된다. 비교예 2와 같이 (B)성분의 동점도가 높으면, 그리스상이 되지 않는다. 비교예 3과 같이 (B)성분의 함유량이 지나치게 적으면, 고화된다. 비교예 4와 같이 (B)성분의 함유량이 지나치게 많으면, 그리스상이 되지 않는다. 비교예 5와 같이 (C)성분의 함유량이 지나치게 많으면, 고화된다. 비교예 6과 같이 (D)성분의 함유량이 지나치게 많으면, 그리스상이 되지 않는다. 비교예 7과 같이 (D)성분의 함유량이 지나치게 적으면, 열전도율이 낮아진다. 비교예 8과 같이 (C)성분의 함유량이 지나치게 적으면, 내어긋남성이 나빠진다.
이상과 같이, (B)성분의 함유량이 40질량부보다 적으면 고화되고(비교예 3), (B)성분의 함유량이 250질량부보다 많으면 그리스상이 되지 않는다(비교예 4). 이것으로부터, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물의 (B)성분이, 40~250질량부의 범위임으로써, 실온보존 중에 증점되는 일이 없고, 내어긋남성도 양호한 열전도 실리콘 조성물이 된다. 본 발명에서는, 배합하는 오가노폴리실록산의 동점도와 배합량, 및 오가노실란과 열전도성 충전재의 배합량을 정교하게 조정함으로써, 이러한 우수한 물성을 갖는 열전도성 실리콘 조성물을 얻을 수 있다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
Claims (3)
- (A)하기 일반식(1)
[화학식 1]
(R1은 독립적으로 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R2는 독립적으로 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이고, a는 5~100의 정수이고, b는 1~3의 정수이다.)
로 표시되는 25℃에 있어서의 동점도가 10~10,000mm2/s인 오가노폴리실록산: 100질량부,
(B)상기 (A)성분 이외의 하기 일반식(2)
R3 cSiO(4-c)/2 (2)
(R3은 탄소수 1~18의 포화 또는 불포화의 1가의 탄화수소기의 군 중으로부터 선택되는 1종 혹은 2종 이상의 기, c는 1.8≤c≤2.2의 양수)
로 표시되는 25℃에 있어서의 동점도가 1,000~100,000mm2/s인 오가노폴리실록산: 40~250질량부,
(C)하기 일반식(3)
R4 dR5 eSi(OR6)4-d-e (3)
(식 중, R4는 독립적으로 탄소원자수 9~15의 알킬기이고, R5는 독립적으로 비치환 또는 치환된 탄소원자수 1~8의 1가 탄화수소기이고, R6은 독립적으로 탄소원자수 1~6의 알킬기이고, d는 1~3의 정수이고, e는 0~2의 정수이고, 단, d+e는 1~3의 정수이다.)
으로 표시되는 오가노실란: 상기 (A)성분과 상기 (B)성분의 합계 100질량부에 대하여 1~50질량부,
(D)10W/m·℃ 이상의 열전도율을 갖는 열전도성 충전재: 상기 (A)성분과 상기 (B)성분과 상기 (C)성분의 합계 100질량부에 대하여 500~3,000질량부
를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물. - 제1항에 있어서,
25℃에 있어서의 절대점도가 100~800Pa·s인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
4.0W/m·℃ 이상의 열전도율을 갖는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
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