TW202237748A - 導熱性矽氧組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明是一種導熱性矽氧組成物，其特徵在於，包含：(A)有機聚矽氧烷，其由下述通式(1)表示且在25℃時的動黏度為10～10000mm
2/s；(B)前述(A)成分以外的有機聚矽氧烷，由下述通式(2)表示且在25℃時的動黏度為1000～100000mm
2/s；(C)由下述通式(3)表示的有機矽烷；及，(D)導熱性填充材料，其具有10W/m･℃以上的導熱率。藉此，提供一種導熱性矽氧組成物，其在保存中不會發生增稠現象，耐偏移性優異。
Description
本發明有關一種導熱性矽氧組成物。
因電子零件的高發熱化、高密度構裝化導致構件冷卻的必要性越來越高漲。作為構件冷卻的方法，一般是從發熱構件傳遞熱量至冷卻構件。在這樣的結構，導熱性構件使用來提高發熱部位與冷卻部位之間的密合，從而使熱傳導效率化。作為導熱構件，可列舉：為成形物的片狀導熱構件、非成形物的脂膏狀導熱構件等(專利文獻1、2)。
從自動構裝化的觀點來看，使用脂膏狀的材料的情況較多。然而，脂膏狀的材料呈液狀，因此有時因元件反覆發熱⇔冷卻導致材料流出。如果發生這樣的現象，則發熱部位與冷卻部位的接觸變差，傳熱性能惡化，元件的性能下降。在這樣的情況下，亦使用了塗布時呈液狀且塗布後能夠硬化的脂膏等(專利文獻3、4)。
然而，這些脂膏由於反應性較高，因此為了抑制反應而需要冷凍或冷藏保存，或者為了隔絕濕氣而需要以密閉的方式保存。由於這些脂膏的保存會限制使用前的材料保管，因此從操作性的觀點來看，正在尋求一種能夠在常溫下且以通常條件進行保存的材料。
專利文獻5中有下述記載：藉由併用擁有特定結構之有機聚矽氧烷與烷氧基矽烷，從組成物的流動性和高溫高濕條件下的耐久性、可靠性優異。然而，專利文獻5中沒有關於耐偏移性的記載，並且，如果將此文獻記載的組成物保管於室溫，則保管過程中脂膏會增稠。
[先前技術文獻]
(專利文獻)
專利文獻1：日本特開2015-233104號公報
專利文獻2：日本特開2018-188559號公報
專利文獻3：日本特開2016-017159號公報
專利文獻4：日本專利5733087號公報
專利文獻5：日本專利4933094號公報
[發明所欲解決的問題]
本發明是有鑑於上述情事而完成，其目的在於提供一種導熱性矽氧組成物，其在保存中不會發生增稠現象，耐偏移性優異。
[解決問題的技術手段]
為了解決上述問題，本發明提供一種導熱性矽氧組成物，其摻合有具有特定黏度的有機聚矽氧烷，以使其能夠保管於常溫，提高耐偏移性。以下詳述其手段。
亦即，本發明提供一種導熱性矽氧組成物，其特徵在於，包含：
100質量份(A)有機聚矽氧烷，其由下述通式(1)表示且在25℃時的動黏度為10～10000mm
2/s，
R
1獨立地為未被取代或經取代的一價烴基，R
2獨立地為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，a是5～100的整數，b是1～3的整數；
40～250質量份(B)前述(A)成分以外的有機聚矽氧烷，其是由下述通式(2)表示且在25℃時的動黏度為1000～100000mm
2/s，
R
3 cSiO
(4 － c) ／ 2(2)
R
3是選自碳數1～18的飽和或不飽和的一價烴基之群組中的1種或2種以上的基團，c是1.8≦c≦2.2的正數；
(C)有機矽烷，其由下述通式(3)表示，且相對於前述(A)成分與前述(B)成分合計100質量份為1～50質量份，
R
4 dR
5 eSi(OR
6)
4 － d － e(3)
式(3)中，R
4獨立地為碳原子數9～15的烷基，R
5獨立地為未被取代或經取代的碳原子數1～8的一價烴基，R
6獨立地為碳原子數1～6的烷基，d是1～3的整數，e是0～2的整數，其中，d＋e是1～3的整數；及，
(D)導熱性填充材料，其具有10W/m･℃以上的導熱率，且相對於前述(A)成分、前述(B)成分及前述(C)成分合計100質量份為500～3000質量份。
若是這樣的導熱性矽氧組成物，則在保存中不會發生增稠現象，耐偏移性優異。
又，在本發明中，較佳是導熱性矽氧組成物的特徵在於25℃時的絕對黏度為100～800Pa･s。
若是這樣的導熱性矽氧組成物，則在室溫保存過程中不會固化。
又，在本發明中，較佳是導熱性矽氧組成物的特徵在於具有4.0W/m･℃以上的導熱率。
若是這樣的導熱性矽氧組成物，則導熱率優異。
[發明的功效]
如以上所述，若是本發明的導熱性矽氧組成物，則與先前技術相比，在維持高導熱性和耐偏移性的同時，能夠防止在室溫保存過程中固化。
如上所述，尋求開發一種導熱性矽氧組成物，其在保存中不會發生增稠現象，耐偏移性優異。
本發明人針對上述問題反覆專心研究，結果發現將有機矽烷的摻合量設在特定範圍內，進一步將擁有特定黏度之有機聚矽氧烷的摻合量設在特定範圍內，藉此，與先前技術相比，在維持高導熱性和耐偏移性的同時，即使不進行冷凍或冷藏保存，亦能夠防止在室溫保存過程中固化，從而完成本發明。
亦即，本發明是一種導熱性矽氧組成物，其特徵在於，包含：
100質量份(A)有機聚矽氧烷，其由下述通式(1)表示且在25℃時的動黏度為10～10000mm
2/s，
R
1獨立地為未被取代或經取代的一價烴基，R
2獨立地為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，a是5～100的整數，b是1～3的整數；
40～250質量份(B)前述(A)成分以外的有機聚矽氧烷，其是由下述通式(2)表示且在25℃時的動黏度為1000～100000mm
2/s，
R
3 cSiO
(4 － c) ／ 2(2)
R
3是選自碳數1～18的飽和或不飽和的一價烴基之群組中的1種或2種以上的基團，c是1.8≦c≦2.2的正數；
(C)有機矽烷，其由下述通式(3)表示，且相對於前述(A)成分與前述(B)成分合計100質量份為1～50質量份，
R
4 dR
5 eSi(OR
6)
4 － d － e(3)
式(3)中，R
4獨立地為碳原子數9～15的烷基，R
5獨立地為未被取代或經取代的碳原子數1～8的一價烴基，R
6獨立地為碳原子數1～6的烷基，d是1～3的整數，e是0～2的整數，其中，d＋e是1～3的整數；及，
(D)導熱性填充材料，其具有10W/m･℃以上的導熱率，且相對於前述(A)成分、前述(B)成分及前述(C)成分合計100質量份為500～3000質量份。
以下，詳細地說明本發明，但是本發明不限定於這些說明。
((A)成分)
(A)成分中的有機聚矽氧烷是由通式(1)表示且在25℃時的動黏度為10～10000mm
2/s，
R
1獨立地為未被取代或經取代的一價烴基，R
2獨立地為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，a是5～100的整數，b是1～3的整數。
(A)成分可使用單獨一種，亦可併用二種以上。
上述R
1獨立地為未被取代或經取代的一價烴基，作為其例子，可列舉：直鏈狀烷基、支鏈狀烷基、環狀烷基、烯基、芳基、芳烷基、鹵化烷基。作為直鏈狀烷基，可列舉例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基。作為支鏈狀烷基，可列舉例如：異丙基、異丁基、三級丁基、2-乙基己基。作為環狀烷基，可列舉例如：環戊基、環己基。作為烯基，可列舉例如：乙烯基、烯丙基。作為芳基，可列舉例如：苯基、甲苯基。作為芳烷基，可列舉例如：2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基。作為鹵化烷基，可列舉例如：3,3,3-三氟丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基。R
1較佳是甲基、苯基。
上述R
2獨立地為烷基、烷氧基烷基、烯基、或醯基。作為烷基，可列舉例如：與針對R
1例示的基團同樣的直鏈狀烷基、支鏈狀烷基、環狀烷基。作為烷氧基烷基，可列舉例如：甲氧基乙基、甲氧基丙基。作為烯基，可列舉例如：乙烯基、烯丙基。作為醯基，可列舉例如：乙醯基、辛醯基。R
2較佳是烷基，特佳是甲基、乙基。a是5～100的整數。b是1～3的整數，較佳是3。
(A)成分的利用奧士華黏度計所測得的25℃時的動黏度通常是10～10000mm
2/s，特佳是10～5000mm
2/s。如果前述動黏度低於10mm
2/s，則變得容易從組成物發生油滲出；如果前述動黏度高於10000mm
2/s，則組成物變得缺乏流動性。
作為(A)成分的適當具體例，可列舉下述例子。
((B)成分)
(B)成分是前述(A)成分以外的有機聚矽氧烷，其是由下述通式(2)表示且在25℃時的動黏度為1000～100000mm
2/s，
R
3 cSiO
(4 ― c) ／ 2(2)
R
3是選自碳數1～18的飽和或不飽和的一價烴基之群組中的1種或2種以上的基團，c是1.8≦c≦2.2的正數。
其中，上述式(2)中的R
3是選自碳數1～18的飽和或不飽和的一價烴基之群組中的至少1種的基團。從所要求的黏度的觀點來看，c需要是1.8～2.2的正數，特佳是1.9～2.1的正數。作為上述R
3，可列舉例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等烷基；環戊基、環己基等環烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、甲苯基等芳基；2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等芳烷基；3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、對氯苯基等鹵化烴基。
又，關於上述有機聚矽氧烷的利用奧士華黏度計所測得的25℃時的動黏度，如果低於1000mm
2/s，則製成組成物時保存過程中變得容易發生增稠，如果高於100000mm
2/s，則製成組成物時變得缺乏延展性，作業性惡化，因此需要在1000～100000mm
2/s的範圍內，較佳是在1000～50000mm
2/s的範圍內。
(B)成分的摻合量如果少於40質量份，則在室溫保存過程中組成物會固化，如果多於250質量份，則組成物變得缺乏延展性，因此需要在40～250質量份的範圍內，較佳是40～230質量份。
((C)成分)
(C)成分是一種有機矽烷，其由下述通式(3)表示，且相對於前述(A)成分與前述(B)成分合計100質量份為1～50質量份，
R
4 dR
5 eSi(OR
6)
4 － d － e(3)
式(3)中，R
4獨立地為碳原子數9～15的烷基，R
5獨立地為未被取代或經取代的碳原子數1～8的一價烴基，R
6獨立地為碳原子數1～6的烷基，d是1～3的整數，e是0～2的整數，其中，d＋e是1～3的整數。
作為上述通式(3)的R
4的具體例，可列舉例如：壬基、癸基、十二烷基、十四烷基等。如果碳數小於9，則與填充材料的濕潤性不充分，如果大於15，則有機矽烷在常溫會固化，因而操作不便，並且所獲得的組成物的低溫特性下降。又，d是1、2或3，特佳是1。
又，作為上述式(3)中的R
5的具體例，是碳數1～8的飽和或不飽和的一價烴基，作為這樣的基團，可列舉：烷基、環烷基、烯基、芳基、芳烷基、鹵化烴基等。可列舉例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基等烷基；環戊基、環己基等環烷基、乙烯基、烯丙基等烯基、苯基、甲苯基等芳基、2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等芳烷基、3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、對氯苯基等鹵化烴基；特佳是甲基、乙基。又，e是0～2的整數。其中，d＋e是1～3的整數，特佳是1。
上述式(3)中的R
6是甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等碳數1～6的烷基中的1種或2種以上，特佳是甲基、乙基。
作為由前述通式(3)表示的有機矽烷的具體例，可列舉下述例子。
C
10H
21Si(OCH
3)
3、C
12H
25Si(OCH
3)
3、C
12H
25Si(OC
2H
5)
3、C
10H
21Si(CH
3)(OCH
3)
2、C
10H
21Si(C
6H
5)(OCH
3)
2、C
10H
21Si(CH
3)(OC
2H
5)
2、C
10H
21Si(CH=CH
2)(OCH
3)
2、C
10H
21Si(CH
2CH
2CF
3)(OCH
3)
2
相對於(A)成分與(B)成分合計100質量份，如果此有機矽烷少於1質量份，則組成物會發生偏移，如果多於50質量份，則在室溫保存過程中會固化，因而需要在1～50質量份的範圍內，較佳是1～30質量份、更佳是2～30質量份。
((D)成分)
作為具有(D)成分的導熱率的導熱性填充材料，能夠使用導熱率為10W/m･℃以上的導熱性填充材料。原因在於，如果填充材料所擁有的導熱率小於10W/m･℃，則導熱性矽氧組成物的導熱率本身會變小。填充材料所擁有的導熱率越高越佳，上限並未特別規定，例如能夠設為5000W/m･℃以下。
作為前述導熱性填充材料，可列舉：鋁粉末、銅粉末、銀粉末、鐵粉末、鎳粉末、金粉末、錫粉末、金屬矽粉末、氮化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化矽粉末、氧化鋁粉末、金剛石粉末、碳粉末、銦粉末、鎵粉末、氧化鋅粉末等；只要是具有10W/m･℃以上的填充材料，則可以是任何填充材料，亦可以是1種或將2種以上混合而得的填充材料。
(D)成分的平均粒徑可在0.1～150μm的範圍內。原因在於，若該平均粒徑大於0.1μm，則所獲得的組成物變成脂膏狀且延展性優異，若小於150μm，則散熱脂膏的熱阻變小，性能提升。
再者，在本發明中，平均粒徑能夠利用日機裝股份有限公司製造的Microtrac MT3300EX(商品名)來進行測定，是以體積為基準計的體積平均粒徑。(D)成分的形狀可以是不定形也可以是球形，也可以是任何形狀。
相對於(A)成分、(B)成分及(C)成分合計100質量份，如果(D)成分的填充量少於500質量份，則組成物的導熱率變低，如果多於3000質量份，則組成物的黏度上升，變得缺乏延展性，因此需要在500～3000質量份的範圍內，較佳是800～2800質量份，更佳是在800～2500質量份的範圍內。
(其他成分)
又，在本發明中，除了上述(A)～(D)成分以外，可根據需要而以符合本發明的目的的方式添加抗氧化劑、耐熱性提升劑、著色劑等。
本發明的導熱性矽氧組成物較佳是25℃時的絕對黏度為100～800Pa･s。若在這樣的黏度範圍內，則保存過程中不會固化，組成物的流動性適當且作業性良好，因此較佳。
上述25℃時的絕對黏度例如是利用旋轉黏度計來進行測定。
又，本發明的導熱性矽氧組成物較佳是具有4.0W/m･℃以上的導熱率。若導熱率為4.0W/m･℃以上，則導熱率優異，因此較佳。本發明的導熱性矽氧組成物的導熱率越高越佳，上限並未特別規定，例如能夠設為100W/m･℃以下。
上述導熱率例如是在25℃時利用快速導熱率測定儀來進行測定。
如以上所述，本發明的導熱性矽氧組成物藉由將所摻合的有機矽烷的份數最佳化，並摻合特定量的擁有特定黏度之有機聚矽氧烷，從而能夠成為一種在保存中不會發生增稠現象且耐偏移性優異的導熱性矽氧組成物。
＜導熱性矽氧組成物的製造方法＞
要製造本發明的導熱性矽氧組成物(脂膏)，例如只要以TRI-MIX、TWIN MIX、PLANETARY MIXER(皆為井上製作所股份有限公司製造的混合機的註冊商標)、Ultra mixer(MIZUHO工業股份有限公司製造的混合機的註冊商標)、HIVIS DISPER MIX(特殊機化工業股份有限公司製造的混合機的註冊商標)等混合機，來混合(A)～(D)成分即可。
[實施例]
以下，使用實施例及比較例來具體地說明本發明，但是本發明不限定於這些例子。
關於涉及本發明的效果之試驗是用以下方式實行。
[黏度測定]
高導熱性矽氧組成物的絕對黏度是使用MALCOM黏度計(型號PC-1TL)在25℃進行測定。將導熱性矽氧組成物放置於25℃的恆溫室中24小時後，使用MALCOM黏度計來測定旋轉數為10rpm時的絕對黏度。
[導熱率測定方法]
導熱性矽氧組成物的導熱率是利用快速導熱率測定儀QTM-500(京都電子工業股份有限公司的商品名)在25℃進行測定。
[室溫時的保存性評估]
將樣品保管於25℃/50%的恆溫槽內，3個月後以上述測定法測定絕對黏度。關於黏度超過800Pa･s者，判斷為已固化。
[耐偏移性]
在玻璃板與鋁板之間夾入100μm厚度的導熱性矽氧組成物，並直立地靜置於0℃⇔100℃的熱循環試驗機內，實行500次循環試驗。測定從初期位置開始偏移的距離。
準備用以形成導熱性矽氧組成物的以下各成分。
(A)成分
A-1：由下述式(4)表示且動黏度為30mm
2/s的有機聚矽氧烷
(B)成分
B-1：包含((CH
3)
3SiO
1/2)單元和((CH
3)
2SiO)單元且動黏度為1000mm
2/s的有機聚矽氧烷
B-2：包含((CH
3)
3SiO
1/2)單元和((CH
3)
2SiO)單元且動黏度為2000mm
2/s的有機聚矽氧烷
B-3：包含((CH
3)
3SiO
1/2)單元和((CH
3)
2SiO)單元且動黏度為10000mm
2/s的有機聚矽氧烷
B-4(比較例)：包含((CH
3)
3SiO
1/2)單元和((CH
3)
2SiO)單元且動黏度為100mm
2/s的有機聚矽氧烷
B-5(比較例)：包含((CH
3)
3SiO
1/2)單元和((CH
3)
2SiO)單元且動黏度為200000mm
2/s的有機聚矽氧烷
再者，上述B-1～B-3滿足通式(2)的條件。
(C)成分
C-1：C
10H
21Si(OCH
3)
3
(D)成分
D-1：使用5公升的PLANETARY MIXER(井上製作所股份有限公司製造的商品名)以下述表1的混合比在室溫將下述鋁粉末與氧化鋅粉末混合15分鐘，而獲得導熱性填充材料D-1。
○平均粒徑為7μm的鋁粉末(導熱率：236W/m･℃)
○平均粒徑為0.6μm的氧化鋅粉末(導熱率：25W/m･℃)
[表1]
用以下方式混合(A)～(D)成分，而獲得實施例1～8及比較例1～8的導熱性矽氧組成物。亦即，量取(A)成分至5公升的PLANETARY MIXER(井上製作所股份有限公司社製造的商品名)，以表2、3所示的摻合量加入(B)、(C)、(D)成分，在70℃加以混合1小時。
將評估結果示於表2、3。
[表2]
[表3]
如表2所示，實施例1～8中製作的導熱性矽氧組成物的室溫保存後黏度為100～800Pa･s且具有4.0W/m･℃以上的較高的導熱率。
另一方面，如表3所示，當像比較例1這樣(B)成分的動黏度較低時會固化。如果像比較例2這樣(B)成分的動黏度較高，則無法成為脂膏狀。如果像比較例3這樣(B)成分的含量過少，則會固化。如果像比較例4這樣(B)成分的含量過多，則無法成為脂膏狀。如果像比較例5這樣(C)成分的含量過多，則會固化。如果像比較例6這樣(D)成分的含量過多，則無法成為脂膏狀。如果像比較例7這樣(D)成分的含量過少，則導熱率變低。如果像比較例8這樣(C)成分的含量過少，則耐偏移性變差。
如以上所述，如果(B)成分的含量少於40質量份，則會固化(比較例3)；如果(B)成分的含量多於250質量份，則無法成為脂膏狀(比較例4)。由此可知，藉由本發明的導熱性矽氧組成物的(B)成分在40～250質量份的範圍內，從而能夠成為一種導熱性矽氧組成物，該組成物在室溫保存過程中不會增稠，耐偏移性亦良好。在本發明中，藉由巧妙地調整所摻合的有機聚矽氧烷的動黏度和摻合量、及有機矽烷和導熱性填充材料的摻合量，能夠獲得這樣擁有優異的物性之導熱性矽氧組成物。
再者，本發明並不限定於上述實施形態。上述實施形態為例示，任何具有實質上與本發明的申請專利範圍所記載的技術思想相同的構成且發揮相同功效者，皆包含在本發明的技術範圍內。
無
無
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記)
無
國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記)
無
Claims (3)
- 一種導熱性矽氧組成物，其特徵在於，包含： 100質量份(A)有機聚矽氧烷，其由下述通式(1)表示且在25℃時的動黏度為10～10000mm 2/s，R 1獨立地為未被取代或經取代的一價烴基，R 2獨立地為烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，a是5～100的整數，b是1～3的整數； 40～250質量份(B)前述(A)成分以外的有機聚矽氧烷，其是由下述通式(2)表示且在25℃時的動黏度為1000～100000mm 2/s， R 3 cSiO (4-c) ／ 2(2) R 3是選自碳數1～18的飽和或不飽和的一價烴基之群組中的1種或2種以上的基團，c是1.8≦c≦2.2的正數； (C)有機矽烷，其由下述通式(3)表示，且相對於前述(A)成分與前述(B)成分合計100質量份為1～50質量份， R 4 dR 5 eSi(OR 6) 4-d-e(3) 式(3)中，R 4獨立地為碳原子數9～15的烷基，R 5獨立地為未被取代或經取代的碳原子數1～8的一價烴基，R 6獨立地為碳原子數1～6的烷基，d是1～3的整數，e是0～2的整數，其中，d＋e是1～3的整數；及， (D)導熱性填充材料，其具有10W/m･℃以上的導熱率，且相對於前述(A)成分、前述(B)成分及前述(C)成分合計100質量份為500～3000質量份。
- 如請求項1所述之導熱性矽氧組成物，其中，25℃時的絕對黏度為100～800Pa･s。
- 如請求項1或2所述之導熱性矽氧組成物，其中，具有4.0W/m･℃以上的導熱率。
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