CN109370540A - 导热悬浮液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种导热悬浮液及其制备方法。一种导热悬浮液，包括导热油和分散在所述导热油中的纳米金刚石和N.N‑双羟乙基烷基酰胺。本发明导热悬浮液中，通过N.N‑双羟乙基烷基酰胺的改性作用使纳米金刚石稳定均匀分散在导热油中，最终使导热悬浮液的导热系数得到显著提升，具有很好的导热效率，在石油化工、造纸纺织、航空航天等领域具有很好的应用前景。

Description

导热悬浮液及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种导热悬浮液及其制备方法。
背景技术
导热油(Thermal conductive oil)曾名为“热载体油”(GB/T 4016-1983《石油产品名词术语》)，是用于间接传递热量的一类热稳定性较好的专用油品。悬浮液(suspension)是指固体颗粒分散于液体中，因布朗运动而不能很快下沉，此时固体分散相与液体的混合物称悬浮液。
导热油作为一种传热介质已被广泛应用于石油化工、造纸纺织、航空航天等各个行业，它具有易于调节控制温度、对设备无腐蚀、投资低等优点。200℃以上的传热换热工质主要使用合成导热油，它能够在-80～400℃之间使用，能够避免低温凝固和高温蒸发的限制，具有加热均匀、沸点高、高温热稳定性好、可再循环使用、使用温度范围宽、调温控温准确、低毒性和可回收利用的特点。但导热油的不足之处是其导热系数比较低，因此，传热速率较慢，不利于快速换热及节能减排。
纳米强化传热的导热油的制备是利用纳米粒子增强导热油的传热性能从而提高导热油的导热系数，强化传热效率。金刚石不仅具有极其稳定的物化性质，具有耐高温溶液腐蚀、高硬度特点，而且是自然材料中热导率最高的。但是，纳米金刚石颗粒在导热油中不能稳定地悬浮，其容易发生团聚而出现聚沉现象，这大大降低了纳米金刚石颗粒在导热油中的使用寿命及使用效果。
因此，现有技术有待改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种导热悬浮液及其制备方法，旨在解决现有金刚石材料不能稳定地分散在导热油中，容易发生沉聚，从而在导热油中使用受限的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种导热悬浮液，包括导热油和分散在所述导热油中的纳米金刚石和N.N-双羟乙基烷基酰胺。
本发明提供的导热悬浮液中，将纳米金刚石和N.N-双羟乙基烷基酰胺一起分散在导热油中，N.N-双羟乙基烷基酰胺作为一种表面活性剂，通过对纳米金刚石颗粒表面进行改性，使纳米金刚石能稳定、均匀地分散在导热油，而纳米金刚石具有优异的物理和化学性能，是已知物质中硬度最高、弹性模量最高、热导率最高的物质，而且具有高熔点、绝缘性好、抗腐蚀性强的优点；因此，本发明中，通过N.N-双羟乙基烷基酰胺的改性作用使纳米金刚石稳定均匀分散在导热油中，最终使导热悬浮液的导热系数得到显著提升，具有很好的导热效率，在石油化工、造纸纺织、航空航天等领域具有很好的应用前景。
本发明另一方面提供一种导热悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
提供所述导热油；
将所述导热油进行加热处理，然后将所述N.N-双羟乙基烷基酰胺与所述纳米金刚石分散在所述导热油中，得到所述导热悬浮液。
本发明提供的导热悬浮液的制备方法，只需将导热油加热后，再将少量的纳米金刚石和N.N-双羟乙基烷基酰胺分散在其中就可以得到，该制备方法操作简单，适合规模化生产，在制备过程中，通过N.N-双羟乙基烷基酰胺的改性作用，能使纳米金刚石稳定均匀分散在导热油中而不团聚，最终制得的导热悬浮液的导热系数得到显著提升，具有很好的导热效率，因此具有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1的纳米金刚石颗粒的粒度分布图；
图2为本发明实施例2的纳米金刚石颗粒的粒度分布图；
图3为本发明实施例3的纳米金刚石颗粒的粒度分布图；
图4为本发明实施例4的纳米金刚石颗粒的粒度分布图；
图5为本发明实施例5的纳米金刚石颗粒的粒度分布图；
图6为本发明对比例的纳米金刚石颗粒的粒度分布图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种导热悬浮液，包括导热油和分散在所述导热油中的纳米金刚石和N.N-双羟乙基烷基酰胺。
本发明实施例提供的导热悬浮液中，将纳米金刚石和N.N-双羟乙基烷基酰胺一起分散在导热油中，N.N-双羟乙基烷基酰胺作为一种表面活性剂，通过对纳米金刚石颗粒表面进行改性，使纳米金刚石能稳定、均匀地分散在导热油，而纳米金刚石具有优异的物理和化学性能，是已知物质中硬度最高、弹性模量最高、热导率最高的物质，而且具有高熔点、绝缘性好、抗腐蚀性强的优点；因此，在本发明实施例中，通过N.N-双羟乙基烷基酰胺的改性作用使纳米金刚石稳定均匀分散在导热油中，最终使导热悬浮液的导热系数得到显著提升，具有很好的导热效率，在石油化工、造纸纺织、航空航天等领域具有很好的应用前景。
N.N-双羟乙基烷基酰胺，又称椰子油脂肪酸二乙醇酰胺，简称尼纳尔，化学分子式为C11H23CON(CH2CH2OH)2，为非离子型表面活性剂，通过其表面改性作用，可以使得纳米金刚石颗粒稳定均匀分散于导热油溶液中。而且可以通过调节N.N-双羟乙基烷基酰胺的浓度即可实现纳米金刚石在导热油中的稳定分散。纳米金刚石具有优异的物理和化学性能，是目前热导率最高的物质，纳米金刚石颗粒的导热系数一般可达1700-1800W/mK，纳米金刚石在导热油稳定分散后，可以解决导热油导热系数低，导热效率低的问题，最终使导热悬浮液的导热系数范围达到10.8-20.5W/mK。
在本发明一实施例的所述导热悬浮液中，所述导热油包括氢化三联苯导热油、苄基甲苯导热油和二苄基甲苯导热油，以及其他合适的导热油中的的至少一种。
在本发明一实施例的所述导热悬浮液中，所述导热油与所述纳米金刚石的质量比为100：(0.005-0.5)；本发明实施例中，只需加入很少量的纳米金刚石就可以显著提高导热油的导热系数，当加入的纳米金刚石为导热油的质量的0.005-0.5％时，可以使导热油的导热系数提升约10-20倍，对应导热效率也会提升约10倍以上。在本发明另一实施例的所述导热悬浮液中，所述导热油与所述N.N-双羟乙基烷基酰胺的质量比为100：(0.003-0.3)。在该质量比范围内，可以使N.N-双羟乙基烷基酰胺的浓度约为1×10-6-1×10-2mol/L，即N.N-双羟乙基烷基酰胺在该浓度范围内可以使纳米金刚石更好地分散在导热油中。
更进一步地，在本发明一实施例的所述导热悬浮液中，所述导热悬浮液还包括减阻剂。减阻剂可以增加导热油的流动性，使最终的导热悬浮液具有更佳使用效果。优选地，所述减阻剂包括十六烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。更优选地，所述导热油与所述减阻剂的质量比为100：(0.1-1)，即当加入的减阻剂为导热油的质量的0.01-1％时，可以使导热油的流动性效果最佳。
另一方面，本发明实施例还提供了一种导热悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
S01：提供所述导热油；
S02：将所述导热油进行加热处理，然后将所述N.N-双羟乙基烷基酰胺与所述纳米金刚石分散在所述导热油中，得到所述导热悬浮液。
本发明实施例提供的导热悬浮液的制备方法，只需将导热油加热后，再将少量的纳米金刚石和N.N-双羟乙基烷基酰胺分散在其中就可以得到，该制备方法操作简单，适合规模化生产，在制备过程中，通过N.N-双羟乙基烷基酰胺的改性作用，能使纳米金刚石稳定均匀分散在导热油中而不团聚，最终制得的导热悬浮液的导热系数得到显著提升，具有很好的导热效率，因此具有很好的应用前景。
进一步地，在上述S01：所述导热油包括氢化三联苯导热油、苄基甲苯导热油和二苄基甲苯导热油等导热油中的的至少一种。
进一步地，在上述S02：所述加热处理的温度为80-150摄氏度。在该温度条件下的导热油，N.N-双羟乙基烷基酰胺与纳米金刚石更容易高效分散在其中。
更进一步地，将所述N.N-双羟乙基烷基酰胺与所述纳米金刚石分散在所述导热油中的步骤包括：先将所述N.N-双羟乙基烷基酰胺加入所述导热油中，进行搅拌处理，然后加入所述纳米金刚石，进行超声振荡处理。
优选地，可以按N.N-双羟乙基烷基酰胺的在导热油中的浓度为1×10-6-1×10- 2mol/L，将所述N.N-双羟乙基烷基酰胺加入所述导热油中。还可以按纳米金刚石为导热油的质量的0.005-0.5％，将纳米金刚石加入导热油中。
优选地，所述N.N-双羟乙基烷基酰胺加入所述导热油中进行搅拌处理的时间为10-30min，优选20min，搅拌速度为250-500r/min。纳米金刚石加入后进行超声振荡处理的时间为20-40min，优选30min。
最后，在所述超声振荡处理之后，还包括加入减阻剂，所述减阻剂包括十六烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。可以按减阻剂为导热油的质量的0.01-1％，加入减阻剂。加入减阻剂后可以搅拌处理，如搅拌1小时。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种导热悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，取氢化三联苯型导热油100Kg，缓慢加热到80摄氏度。
步骤二，将表面改性剂N.N-双羟乙基烷基酰胺加至步骤一中的导热油中，使其浓度为1×10-4mol/L，搅拌20min。
步骤三，将纳米金刚石颗粒加至步骤二中的导热油中，使得纳米金刚石颗粒的浓度为0.05wt.％。
步骤四，加入纳米金刚石颗粒后超声振荡30min。
步骤五，加入减阻剂十六烷基三甲基氯化铵，质量分数0.1％，最终得到悬浮液。
实施例2
一种导热悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，取氢化三联苯型导热油100Kg，缓慢加热到80摄氏度。
步骤二，将表面改性剂N.N-双羟乙基烷基酰胺加至步骤一中的导热油中，使其浓度为1×10-3mol/L，搅拌20min。
步骤三，将纳米金刚石颗粒加至步骤二中的导热油中，使得纳米金刚石颗粒的浓度为0.05wt.％。
步骤四，加入纳米金刚石颗粒后超声振荡30min。
步骤五，加入减阻剂十六烷基三甲基氯化铵，质量分数0.1％，最终得到悬浮液。
实施例3
一种导热悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，取氢化三联苯型导热油100Kg，缓慢加热到80摄氏度。
步骤二，将表面改性剂N.N-双羟乙基烷基酰胺加至步骤一中的导热油中，使其浓度为1×10-2mol/L，搅拌20min。
步骤三，将纳米金刚石颗粒加至步骤二中的导热油中，使得纳米金刚石颗粒的浓度为0.05wt.％。
步骤四，加入纳米金刚石颗粒后超声振荡30min。
步骤五，加入减阻剂十六烷基三甲基氯化铵，质量分数0.1％，最终得到悬浮液。
实施例4
一种导热悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，取氢化三联苯型导热油100Kg，缓慢加热到80摄氏度。
步骤二，将表面改性剂N.N-双羟乙基烷基酰胺加至步骤一中的导热油中，使其浓度为1×10-4mol/L，搅拌20min。
步骤三，将纳米金刚石颗粒加至步骤二中的导热油中，使得纳米金刚石颗粒的浓度为0.005wt.％。
步骤四，加入纳米金刚石颗粒后超声振荡30min。
步骤五，加入减阻剂十六烷基三甲基氯化铵，质量分数0.1％，最终得到悬浮液。
实施例5
一种导热悬浮液的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，取氢化三联苯型导热油100Kg，缓慢加热到80摄氏度。
步骤二，将表面改性剂N.N-双羟乙基烷基酰胺加至步骤一中的导热油中，使其浓度为1×10-6mol/L，搅拌20min。
步骤三，将纳米金刚石颗粒加至步骤二中的导热油中，使得纳米金刚石颗粒的浓度为0.005wt.％。
步骤四，加入纳米金刚石颗粒后超声振荡30min。
步骤五，加入减阻剂十六烷基三甲基氯化铵，质量分数0.1％，最终得到悬浮液。
对比例
取氢化三联苯型导热油100Kg，缓慢加热到80摄氏度。将纳米金刚石颗粒加入加热后的导热油中，使得纳米金刚石颗粒的浓度为0.05wt.％，超声振荡30min。
最后，对上述实施例1-5以及对比例得到的导热悬浮液中纳米金刚石颗粒的粒径分布进行测试(纳米马尔文粒度仪检测)，结果如图1-6所示，图1为本发明实施例1的纳米金刚石颗粒的粒度分布图；图2为本发明实施例2的纳米金刚石颗粒的粒度分布图；图3为本发明实施例3的纳米金刚石颗粒的粒度分布图；图4为本发明实施例4的纳米金刚石颗粒的粒度分布图；图5为本发明实施例5的纳米金刚石颗粒的粒度分布图；图6为本发明对比例的纳米金刚石颗粒的粒度分布图。图中，横坐标size(d,nm)即为纳米金刚石的颗粒直径，纵坐标number percent即为百分比；从图中对比可知，本实施例1-5的纳米金刚石在导热油中的分散效果最佳。而且利用导热系数测定仪对本实施例1-5的导热悬浮液检测，导热系数均在10.8-20.5W/mK之间。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导热悬浮液，其特征在于，包括导热油和分散在所述导热油中的纳米金刚石和N.N-双羟乙基烷基酰胺。
2.如权利要求1所述的导热悬浮液，其特征在于，在所述导热悬浮液中，所述导热油与所述纳米金刚石的质量比为100：(0.005-0.5)；和/或
所述导热油与所述N.N-双羟乙基烷基酰胺的质量比为100：(0.003-0.3)。
3.如权利要求1所述的导热悬浮液，其特征在于，所述导热油包括氢化三联苯导热油、苄基甲苯导热油和二苄基甲苯导热油中的至少一种。
4.如权利要求1-3任一项所述导热悬浮液，其特征在于，所述导热悬浮液还包括减阻剂。
5.如权利要求4所述的导热悬浮液，其特征在于，所述减阻剂包括十六烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种；和/或
所述导热油与所述减阻剂的质量比为100：(0.1-1)。
6.如权利要求1-3任一项所述的导热悬浮液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供所述导热油；
将所述导热油进行加热处理，然后将所述N.N-双羟乙基烷基酰胺与所述纳米金刚石分散在所述导热油中，得到所述导热悬浮液。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述加热处理的温度为80-150摄氏度。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，将所述N.N-双羟乙基烷基酰胺与所述纳米金刚石分散在所述导热油中的步骤包括：
先将所述N.N-双羟乙基烷基酰胺加入所述导热油中，进行搅拌处理，然后加入所述纳米金刚石，进行超声振荡处理。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌处理的时间为10-30min；和/或
所述搅拌处理的速度为250-500r/min；和/或
所述超声振荡处理的时间为20-40min。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在所述超声振荡处理之后，还包括加入减阻剂的步骤。
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