CN101238202A - 导热油脂 - Google Patents

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3M Innovative Properties Co
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Abstract

本发明涉及可包含载体油、分散剂和导热颗粒的导热油脂，其中所述导热颗粒为至少三种分布的导热颗粒的混合物，所述至少三种分布的导热颗粒的每一种均具有与其他平均粒度相差因子至少为5的平均(D50)粒度。

Description

导热油脂
对相关申请的交叉引用
本申请是2005年8月3日提交的美国申请No.11/195,953的部分继续申请，所述申请的公开内容以引用的方式全文并入本文中。
背景技术
本发明涉及热界面材料以及它们的使用。
计算机行业一直在不断地向更高的计算能力和速度前进。微处理器的形体尺寸正被制造得越来越小以提高计算速度。因此，就增加了功率通量，并且每单位面积的微处理器产生更多热量。当微处理器的热输出增加时，热或“热能管理”就成为一种更大的挑战。
在本行业，热能管理的一个方面被称为“热界面材料”或“TIM”，这种材料被置于热源(例如微处理器)和散热装置之间来促进热传递。此类TIM可以采取油脂或片状材料的形式。也使用这些热界面材料来排除微处理器和散热装置之间的任何绝缘空气。
通常，TIM用于将热源热连接至散热器(即比热源更大的导热板)，这种情况下它们被称为TIM I。也可以将TIM用于散热器和散热装置如冷却装置或翅式散热器之间，这种情况下TIM被称为TIM II。在具体的安装中，TIM可存在于一个位置或两个位置中。
发明内容
在一个实施例中，本发明提供了一种导热油脂，所述油脂包含0至约49.5重量％的载体油、约0.5至约25重量％的至少一种分散剂和至少约50重量％的导热颗粒。导热颗粒包含至少三种分布的导热颗粒的混合物，其中该至少三种分布的导热颗粒的每一种均具有与其他分布相差因子至少为5的平均(D50)粒度。
在另一个实施例中，本发明提供了一种制造本发明的导热油脂的方法，所述方法包括以下步骤：提供载体油、分散剂和导热颗粒，然后将载体油(如果存在的话)、分散剂和导热颗粒混合在一起。
在一个方面，将载体油(如果存在的话)与分散剂混合在一起，然后将导热颗粒按最小至最大平均粒度的次序混入载体油和分散剂的混合物中。在另一个方面，将导热颗粒混合在一起，然后将它们混入载体油(如果存在的话)和分散剂的混合物中。在另一个方面，在将导热颗粒混入载体油(如果存在的话)和分散剂的混合物中之前，先用分散剂将一部分或全部的导热颗粒预分散。
在另一个实施例中，本发明提供了微电子组件，该组件包括基板、连接到基板上的至少一个微电子热源和在至少一个微电子热源上的本申请所公开的导热油脂。
在一个方面，本发明提供的上述微电子组件还包括散热器和位于微电子热源和散热器之间的本申请中所公开的导热油脂。
在另一个方面，本发明提供了微电子组件，该组件包括基板、连接到基板上的至少一个微电子热源、散热器以及连接到散热器上的散热装置，其中本申请中所公开的导热油脂位于散热器和散热装置之间。
在另一个方面，本发明提供了微电子组件，该组件包括基板、连接到基板上的至少一个微电子热源、散热器、位于微电子热源和散热器之间的本申请所公开的导热油脂以及散热装置，其中导热油脂位于散热器和散热装置之间。
具体实施方式
如本文所用，
“油脂”是指在1/s剪切速率下和20℃时具有大于1X104cps(10Pa.s)的粘度并且在1/s剪切速率下和125℃时具有小于108cps的粘度的物质。
“导热油脂”是指当按下文所述的测试方法“体积热导率”测定时具有大于0.05W/m-K的体积热导率的油脂。
除非另外规定，假定本文所有数字均被术语“约”修饰。由端点表述的数值范围包括包含在该范围内的所有数值(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)。
本发明的导热油脂(TCG)可包含一种或多种载体油。载体油为本发明的TCG提供基料或基质。可用的载体油可包括合成油或矿物油、或它们的组合，并且通常在环境温度下易流动。可用载体油的具体实例包括多羟基化合物酯、环氧化物、硅油和聚烯烃或它们的组合。
市售载体油包括二戊赤藓醇与短链脂肪酸的多羟基化合物酯HATCOL 1106以及三羟甲基丙烷、己二酸、辛酸和癸酸的复合多羟基化合物酯HATCOL 3371(两者均得自Hatco Corporation，Fords，NJ)；和得自Hexion Specialty Chemicals，Inc.，Houston TX的脂族环氧酯树脂HELOXY 71。
载体油可以存在于本发明的TCG中的量为所述总组合物的0至约49.5重量％，并且在其他实施例中为0至最多约20或约12重量％。在其他实施例中，载体油可以存在的量为所述组合物的至少2、1或0.5重量％。载体油也可以包括约0.5、1或2至约12、15或20重量％的范围存在于本发明的TCG中。
本发明的TCG包含一种或多种分散剂。分散剂可以与载体油联合存在，或可以在没有载体油的情况下存在。分散剂改善了载体油(如果存在的话)中导热颗粒(下文所述)的分散性。可用的分散剂可以表征为聚合物或离子性质的。离子分散剂可以为阴离子的或阳离子的。在一些实施例中，分散剂可以为非离子的。可以使用分散剂的组合，例如离子分散剂和聚合物分散剂的组合。
可用分散剂的实例包括但不限于聚胺、磺酸酯、改性聚己酸内酯、有机磷酸酯、脂肪酸、脂肪酸的盐、聚醚、聚酯和多羟基化合物、以及例如表面改性的无机纳米级微粒等无机分散剂、或它们的任何组合。
市售分散剂包括得自Lubrizol Corporation，Cleveland，OH的子公司Noveon，Inc.的具有商品名SOLSPERSE 24000和SOLSPERSE39000超分散剂的那些；得自Efka Additives BV，Heerenveen，TheNetherlands的改性聚氨酯分散剂EFKA 4046；和得自Rhone-Poulenc，Plains Road，Granbury，NJ的有机磷酸酯RHODAFAC RE-610。
分散剂存在于本发明的TCG中的量为所述总组合物的至少0.5并且不超过50重量％，并且在其他实施例中不超过25、10或5重量％。在另一个实施例中，分散剂可以存在的量为至少1重量％。分散剂也可以包括约1至约5重量％的范围存在于本发明的TCG中。
本发明的TCG包含导热颗粒。可用的导热颗粒包括但不限于由以下物质制成或包含以下物质的那些：金刚石、多晶金刚石、碳化硅、矾土、氮化硼(六方形或立方体)、碳化硼、二氧化硅、石墨、无定形碳、氮化铝、铝、氧化锌、镍、钨、银、以及它们中任一个的组合。这些颗粒中的每种都是不同类型的。
可用于本发明的TCG中的导热颗粒为至少三种分布的导热颗粒的混合物。该至少三种分布的导热颗粒的每一种均具有同其上和/或其下分布的平均粒度相差因子至少为5的平均粒度，并且在其他实施例中，至少7.5的因子，或至少10的因子，或大于10。例如，导热颗粒的混合物可由以下物质组成：具有0.3微米的平均粒径(D50)的最小颗粒分布；具有3.0微米的平均粒径(D50)的中等分布；和具有30微米的平均粒径(D50)的最大分布。另一个实例可以具有平均粒径(D50)值为0.03微米、0.3微米和3微米的平均粒径分布。
可用于本发明的TCG中的导热颗粒为导致至少三模态分布的至少三种分布的导热颗粒的混合物。在这种三模态分布中，各峰之间的最小值(各峰的基线与各分布峰之间的谷的最低点之间的距离)可不超过相邻峰之间的内插值(高度)的75％、50％、20％、10％或5％。在一些实施例中，三种尺寸分布基本上不重叠。“基本上不重叠”是指谷的最低点不超过相邻峰之间的内插值的5％。在其他实施例中，三种分布仅有最小的重叠。“最小的重叠”是指谷的最低点不超过相邻峰之间的内插值的20％。
通常，对于三模态TCG，用于最小平均直径的平均粒度可以在约0.02至约5.0微米的范围内。通常，用于中等平均直径的平均粒度可以在约0.10至约50.0微米的范围内。通常，用于最大平均直径的平均粒度可以在约0.5至约500微米的范围内。
在一些实施例中，希望提供具有最大可能体积分率导热颗粒的TCG，该TCG符合所得TCG的期望物理性能。例如，该TCG适形其所接触的表面，并且该TCG充分易流动使得能够轻松地应用。
考虑到这点，可以根据以下基本原则来选择导热颗粒分布。最小直径颗粒的分布应当具有小于或几乎桥接将被热连接的两个基板之间的期望间隙的直径。实际上，最大的颗粒可以桥接基板间的最小间隙。当最大直径分布的颗粒彼此接触时，颗粒间将留下间隙或空隙体积。可以有利地选择中等直径分布的平均直径以正好适合填入较大颗粒之间的间隙或空隙内。插入中等直径分布将会在最大直径分布的颗粒与中等直径分布的颗粒之间产生一组较小的间隙或空隙，该间隙或空隙的尺寸可用于选择最小分布的平均直径。如果需要，可以类似的方式为第四、第五或更高次序组的颗粒选择期望的平均颗粒尺寸。
在至少三种分布中的每一种或任一种中，每种分布的导热颗粒可以包括相同或不同的导热颗粒。另外，每种分布的导热颗粒可以包含不同类型导热颗粒的混合物。
留下的空隙可以被看作充满了载体、分散剂和其他组分，这些成分拥有极少多余量来提供流动性。选择合适颗粒分布方面的其他指导可见于“Recursive Packing of Dense Particle Mixtures”，Journal ofMaterials Science Letters，第21期(2002年)，第1249至1251页。通过上述论述将会看到，连续粒度分布的平均直径将优选为完全不同的并且充分间隔开，以确保在不显著搅动先前填充颗粒的填料的情况下它们将适当填入先前填充的颗粒所留下的空隙内。
导热颗粒可以存在于本发明的TCG中的量按重量计为至少50％。在其他实施例中，导热颗粒可以存在的量为至少70％、75％、80％、85％、86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％或98重量％。在其他实施例中，导热颗粒可以存在于本发明的TCG中的量为不超过99％、98％、97％、96％、95％、94％、93％、92％、91％、90％、89％、88％、87％、86％或85重量％。
本发明的TCG和TCG组合物也可以任选地包含添加剂，如抗负载(antiloading)剂、抗氧化剂、均化剂和溶剂(以减小涂敷粘度)，例如，甲基乙基酮(MEK)、甲基异丁基酮、以及酯，如乙酸丁酯。
通常通过以下步骤制成本发明的TCG：将分散剂和载体油混合在一起，然后按最小至最大平均粒度的次序将导热颗粒混入分散剂和载体油的混合物中。也可以将导热颗粒彼此预混，然后加入到液体组分中。可以对混合物进行加热以便减小总粘度进而有助于得到均匀分散的混合物。在一些实施例中，在将颗粒混入分散剂和载体的混合物中之前，先用分散剂预处理或预分散一部分或全部导热颗粒可能是可取的。
本发明的TCG可用于微电子组件，并且可用于帮助从热源(例如微电子芯或芯片)散热到散热装置。微电子组件可包括至少一个热源，例如安装在基板上的芯或基板上的叠芯、热源上的本发明的导热油脂，并且可以包括与芯热接触和物理接触的附加散热装置，例如散热器。散热器也可以为用于任何后续散热装置的热源。本发明的导热油脂可用于提供所述芯和散热装置之间的热接触。另外，本发明的TCG也可以用于散热装置和冷却装置之间的热接触和物理接触。在另一个实施例中，本发明的TCG可用于热生成装置和冷却装置之间，也就是说，在中间不使用散热器。本发明的TCG可用于TIM I和TIM II应用中。
实施例
体积热导率
通常使用得自Custom Automation，Inc.，Blaine，MN.的传热测试仪，根据ASTM D-5470-01在TCG样本上测定体积热导率。传热测试仪是根据Proposal Number 3M-102204-01建造的，并且包括如下部件：视觉系统，其能够测量铜仪表棒间的平行性和间隙，最多测到0.010英寸(0.254mm)间隙；铜仪表棒，每个仪表棒上有5个电阻温度检测器(RTD)传感器；冷却器，其用来冷却冷的可调节压块(用于固定冷仪表棒)，具有-20至100℃的操作范围，并且可以将冷却剂温度保持到+/-0.02℃；25lbF测力传感器，安装在X-Y微米调整位置台上；冷的可调节压块(用于固定冷仪表棒)，安装在测力传感器上；热的可调节压块(用于固定热仪表棒)，使用热阻元件加热并且其温度由控制器和热电偶控制，具有在热的可调节压块上添加砝码以调节仪表棒上的触点压力从5至50N的能力；以及在一定的时间间隔测量温度、仪表棒间隙和触点压力并且计录至电子表格的部件。
按照所提供的操作程序中的概述来校准用于测量仪表棒间隙的视觉系统。用50/50的水和乙烯乙二醇的共混物填充冷却器。在室温下将铜仪表棒之间的间隙设定为约550微米。将加热器设定点置于120℃，并且将冷却器设定点置于-5℃，然后让元件平衡。在平衡之后仪表棒间隙为约400微米。使用各仪表棒的螺丝扣使热仪表棒和冷仪表棒的表面共平面，直到三个独立的照相机中的每一个读取的各仪表棒之间的间隙落入+/-3μm范围内为止。
将每种测试过的TCG样本的多余部分放置在热仪表棒表面上，并且使其在整个表面上平滑。然后闭合头部并且将其夹在适当位置，使得多余的TCG样本渗漏出仪表棒间隙。用纸巾或细布擦除该余量，并且清洁仪表棒的销轴，以有利于通过三台视觉照相机精确地测量间隙。在连续计录数据之前让仪表平衡约10分钟。使仪表棒间隙减小约100μm，多余的TCG样本泄漏出间隙，然后清洁。在连续计录数据之前再次让仪表平衡约10分钟。重复使仪表棒间隙减小约100μm增量、清洁和计录数据的这种次序，直到取得最后的读数(通常在小于100μm的仪表棒间隙时)。向后打开仪表棒一直到约400μm间隙，清洁，然后对下一个样本重复该程序。
每7至8秒用仪表计录一次数据。数据包含时间/日期时间戳、样本名称、施加在仪表棒间隙中TCG上的力、各单个仪表棒间隙读数、以及10个RTD传感器各自的温度读数。将文件下载到电子表格中用于分析。在分析中，对在给定间隙计录的最后10个数据点取平均值，然后用这些平均值进行计算。
使用铜的已知体积热导率、铜棒的尺寸和RTD温度传感器的位置计算出流经TCG样本的功率。通常，计算显示流下热仪表棒的瓦特数稍微不同于流下冷仪表棒的瓦特数；对这两个值取平均用于扩展至TCG样本的计算。从温度对RTD传感器位置的图线外推还得出各仪表棒表面的温度。
然后用功率、三个单独仪表棒间隙的平均值、穿过仪表棒间隙的温差、以及热/冷仪表棒的横截面积来计算温度梯度、功率通量，然后计算出那些条件下TCG样本的热阻抗。
对于TCG样本在其中测试过的每个仪表棒间隙都完成这些计算，用结果所得的热阻抗和平均间隙数据作图。使用电子表格软件作出适合数据的图线，体积热导率计算为线的斜率的倒数。然后用y轴截距和斜率来计算100μm仪表棒间隙时的热阻抗。
粘度
在Rheometrics RDA3粘度计(TA Instruments，Newcastle，DE)上产生所选样本上的粘度数据。用一次性的1英寸(25.4mm)直径平行板以log扫描模式运行粘度计，始于0.5/s初始剪切速率，取5个点/十(10/s)，一直到1000/s剪切速率。对于一次运行，将间隙设定为0.5mm，然后降至0.25mm以在一些样本进行第二次运行；在其他样本上只设定在0.25mm的间隙运行。如下表所显示，将各次运行的温度控制在125℃或25℃。将粘度计录为1.25/s剪切速率下的mPa.s。
研磨工序
将约略40cc的0.5mm直径的氧化钇稳定的氧化锆小珠(得自Tosoh，Hudson，OH或得自Toray Ceramics，George Missbach&Co.，Atlanta，GA)放入Hockmeyer HM-1/16微型磨(“Hockmeyer磨”)(Hockmeyer Equipment Corp.，Harrison，NJ)的篮中。将期望的MEK和分散剂(SOLSPERSE)加入到研磨室中，然后用空气搅拌器搅拌至少4分钟，以将分散剂溶解到溶剂中。将金刚石颗粒称入室内，然后将内容物再另外搅拌一分钟以浸湿金刚石颗粒。然后以Hockmeyer的避免飞溅的最大速度研磨所得混合物。将所得浆料倒入聚乙烯容器中，使溶剂蒸发，直到不能根据气味察觉出溶剂为止。研磨的组合物的详细内容显示如下。
金刚石粒度(D50)(微米)     研磨时间(分钟)                      研磨装料
    甲基乙基酮(g)     SOLSPERSE24000(g)     金刚石颗粒(g)
0.25     20     280     54     900
0.50     15     280     27     900
1.00     10     255     16.5     1100
术语表
名称 描述 来源
BYK 361 聚丙烯酸酯共聚物均化剂 BYK-Chemie USA，Wallingford，CT
2，2’-二吡啶基乙烯二水杨基亚胺 螯合剂 Alfa Aesar，Ward Hill，MA
DP 1 具有0.25μm的D50和0.50μm的D50的金刚石颗粒 Tomei Diamond，EnglewoodCliffs，NJ
DP 2 具有除了0.25或0.50μm的D50之外的金刚石颗粒 National Diamond ResearchCompany，Chesterfield，MI
乙烯二水杨基亚胺 螯合剂 Strem Chemicals，Newburyport，MA
F180 SiC 具有80μm的D50粒度的碳化硅颗粒 Washington Mills Electro MineralCorp.，Niagara Falls，NY
GAFAC RE 610(现在为RHODAFAC RE-610) 离子分散剂 Rhone-Poulene，Granbury，NJ
GDia.(1.5)GDia.(3.0)GDia.(30) 分别为1.5、3.0和30μm直径的金刚石 Diamond Innovation，Worthington，OH
H Dia.(0.25)H Dia.(2-3)H Dia.(20-30) 分别为0.25、2至3和20至30μm直径的金刚石 河南恒翔金刚石磨料有限公司，中国郑州
 名称 描述 来源
 GC 20000 具有0.3μm的D50的碳化硅颗粒 Fujimi Corporation，Nagoya，JP
 GC 8000 具有1.0μm的D50的碳化硅颗粒 Fujimi Corporation
 GC 6000 具有2.0μm的D50的碳化硅颗粒 Fujimi Corporation
 GC 4000 具有3.0μm的D50的碳化硅颗粒 Fujimi Corporation
 GC 2000 具有9μm的D50的碳化硅颗粒 Fujimi Corporation
 GC 1200 具有13.5μm的D50的碳化硅颗粒 Fujimi Corporation
 GC 700 具有18μm的D50的碳化硅颗粒 Fujimi Corporation
 GC 600 具有20μm的D50的碳化硅颗粒 Fujimi Corporation
 GC 400 具有35μm的D50的碳化硅颗粒 Fujimi Corporation
 GCF320 具有29μm的D50的碳化硅颗粒 Fujimi Corporation
 HATCOL 1106 二戊赤藓醇与短链脂肪酸的多羟基化合物酯(载体油) HATCOL Corporation，Fords，NJ
 HATCOL 2300 季戊四醇与短链脂肪酸的复合多羟基化合物酯(载体油) HATCOL Corporation
 HATCOL 2930 三苯六甲酸酐与异癸醇的二酯(载体油) HATCOL Corporation
 HATCOL 2949 二聚物酸与2-乙基己醇的二酯(载体油) HATCOL Corporation
 HATCOL 2999 季戊四醇与短链脂肪酸的多羟基化合物酯(载体油) HATCOL Corporation
 HATCOL 3165 二戊赤藓醇与短链脂肪酸的多羟基化合物酯(载体油) HATCOL Corporation
 HATCOL 3371 三羟甲基丙烷、己二酸、辛酸与癸酸的复合多羟基化合物酯(载体油) HATCOL Corporation
 HATCOL 5150 二戊赤藓醇与短链脂肪酸的多羟基化合物酯(载体油) HATCOL Corporation
 HELOXY 71 脂族环氧酯树脂(载体油) Hexion Specialty Chemicals，Inc.，Houston，TX
 HELOXY 505 脂族环氧酯树脂(载体油) Hexion Specialty Chemicals，Inc.
 IRGANOX 1010 抗氧化剂 Ciba Specialty Chemicals，Tarrytown，NY
 KADOX 911(0.1)KADOX 930(0.3) 分别为0.1和0.3μm直径的氧化锌 Horsehead Corporation，Monaca，PA
 硬脂酸锂 脂肪酸盐(离子分散剂) Baerlocher USA，Cincinnati，OH
 镍(＜5)镍(-400目) 分别为＜5μm直径的球形镍粉和＜35μm直径的镍粉。 Novamet，Wykoff，New Jersey
 名称 描述 来源
 OX-50(0.04) 40纳米直径的二氧化硅 Degussa Corporation，Parsippany，NJ
 PEG二硬脂酸酯 具有约930的数均分子量的聚乙烯乙二醇二硬脂酸酯(载体油/聚合物分散剂) Aldrich Chemical Co.，Milwaukee，WI
 RHODAFAC RE610 聚合物分散剂 Rhone-Poulenc，Granbury，NJ
 SOLPLUS 520 聚合物分散剂 Lubrizol Corporation，Cleveland，OH的子公司Noveon，Inc.
 SOLSPERSE 16000 聚合物分散剂 Lubrizol Corporation，Cleveland，OH的子公司Noveon，Inc.
 SOLSPERSE 24000 聚合物分散剂 Noveon，Inc.
 SOLSPERSE 39000 聚合物分散剂 Noveon，Inc.
 Sph.Al(3.0-4.5)Sph.Al(17-30) 分别为3.0至4.5和17至30μm直径的球形铝粉 Alfa Corp.，Ward Hill，MA
 T Dia.(0.25) 0.25μm直径的金刚石 Tomei Corporation of America，Englewood Cliffs，NJ
 TONE 305 得自己内酯与三羟甲基丙烷的加成反应的多羟基化合物(载体油) The Dow Chemical Company，Midland，MI
 钨(1-5)钨(-325目) 分别为1至5和＜50μm直径的钨粉。 Alfa Corp.，Ward Hill，Massachusetts
 WA 30000 具有0.25μm的D50的氧化铝 Fujimi Corporation
 WA6000(2.0) 2.0μm直径的矾土细粒 Fujimi Corporation，Nagoya，Japan
 WA 4000 具有3.0μm的D50的氧化铝 Fujimi Corporation
 WA 500 具有30μm的D50的氧化铝 Fujimi Corporation
离子分散剂“磺化二(戊烷二己内酯)”如下制备：向配有机械搅拌器和真空的反应器中加入25克(0.476当量)得自AldrichChemical Co.，Milwaukee，WI的1，5-戊二醇、54.3克(0.476当量)得自Aldrich Chemical Co.的己内酯和8.0克(0.054当量)得自DuPont Chemicals，Wilmington，DE.的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。搅拌反应器内容物，并且在115mm汞柱的真空下加热至170℃。反应在4小时后完成，然后用红外光谱分析样本。最终产品为具有1342的理论磺化当量的透明低粘度液体。
非离子无机分散剂“iC8改性的二氧化硅纳米级微粒”如下制备：将61.42克BS1316异辛基三甲氧基硅烷(Wacker Silicones Corp.，Adrian，MI)、1940克1-甲氧基-2-丙醇和1000克NALCO 2326胶态二氧化硅合并在1加仑的玻璃广口瓶中。摇动混合物以确保混合，然后放在80℃的烘箱中过夜。然后在通流烘箱(flow through oven)中在150℃干燥，产生白色粒状固体。
磺化多羟基化合物离子分散剂“HIMOD”如下制备：给配有机械搅拌器、氮吹扫和蒸馏设备的反应器装入间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(42.6克，0.144摩尔，得自DuPont Chemicals，Wilmington，DE)、具有400的分子量的聚乙二醇(115.1克，0.288摩尔，得自UnionCarbide Chemical and Plastics Co.，Inc.(现在为The Dow ChemicalCompany，Midland，MI))和具有425的分子量的聚丙二醇(122.3克，0.288摩尔，得自Aldrich Chemical Co.，Milwaukee，WI)和二甲苯(75克)。将反应器慢慢加热至220℃约1小时，以移除二甲苯。然后向反应器中加入乙酸锌(0.2克)并且将温度保持在220℃4小时，伴随甲醇自反应中蒸馏出来。将温度降至约160℃，并且向所得混合物施加0.2托(SI)真空30分钟。在氮气下将内容物冷却至120℃，产生无色透明的多羟基化合物。测定出OH当量为310g/摩尔OH，并且发现理论磺化当量为1882克聚合物/摩尔磺化物。
离子分散剂“TCPA HATCOL 3371”如下制备：向配有机械搅拌器和氮吹扫的反应器中加入45克(0.0241当量)HATCOL 3371和3.4克(0.0121当量)四氯邻苯二甲酸酐。搅拌反应器内容物，并且在持续氮吹扫下加热至150℃。反应在4小时后完成，然后用红外光谱分析样本。最终产品为具有18,127的理论酸当量的褐色低粘度液体。
离子分散剂“TONE 305 TCPA”如下制备：向配有机械搅拌器和氮吹扫的反应器中加入10克(0.1当量)得自Dow Chemical Company的Tone 305和1.0克(0.00355当量)得自Aldrich Chemical的四氯邻苯二甲酸酐。搅拌反应器内容物，并且在持续氮吹扫下加热至105℃。反应在4小时后完成，然后用红外光谱分析样本。最终产品为具有3,100的理论酸当量的透明低粘度液体。
样本制备
除了具体实例中所注之外，将分散剂或分散剂的混合物称入表面皿中。将任何其他表面活性成分(如果存在的话)也称到表面皿上。将载体油(如果存在的话)加入到分散剂中，然后用金属刮刀搅拌混合物直到分散剂完全混入载体油中。然后按次序(从最小粒度分布开始)将导热颗粒加入到分散剂和载体油的混合物中。在添加下一个分布的导热颗粒之前，用金属刮刀将各导热颗粒分布分散入分散剂和载体油的混合物中。如果需要，在烘箱(110℃)中加热导热油脂组合物以减小组合物的粘度，以有利于混合导热颗粒和/或后续添加导热颗粒。将所得的导热油脂转移到带盖的玻璃瓶中并且储存在其中。
在预分散导热颗粒的情况下，计算出要负载到细小导热颗粒分布上的分散剂的量。然后确定制剂必需的剩余分散剂的量并且称到表面皿上。其余步骤与上述的那些相同。
实例1至64
实例1至64的组合物示于表1。实例A至N和65至74的组合物示于表2。表3示出得自为所选实例进行体积热导率和热阻抗测定的数据。表4示出所选实例的粘度数据。
表1
  示例  载体油(g)     分散剂(g)     分散剂(g)   颗粒(g)(D50，μm)   颗粒(g)(D50，μm)   颗粒(g)(D50，μm)
  实例1   HATCOL 1106(0.32)；HATCOL3371(0.32)     SOLSPERSE39000(0.36)     --   GC 20000(2.12)(0.3)   GC 4000(2.97)(3.0)   GC 400(3.92)(35)
  实例2   HATCOL 1106(0.37)；HATCOL 3371(0.37)     SOLSPERSE39000(0.36)     --   GC 20000(2.08)(0.3)   GC 4000(2.97)(3.0)   GC 400(3.88)(35)
  实例3   HATCOL1106(0.42)；HATCOL 3371(0.42)     SOLSPERSE39000(0.35)     --   GC 20000(2.07)(0.3)   GC 4000(2.91)(3.0)   GC 400(3.84)(35)
  实例4   HATCOL 3371(1.60)     SOLSPERSE39000(0.90)     --   GC 20000(5.28)(0.3)   GC 4000(7.40)(3.0)   GC 400(9.81)(35)
  实例5   HATCOL 3371(0.74)     SOLSPERSE39000(0.36)     --   GC 20000(2.08)(0.3)   GC 4000(2.93)(3.0)   GC 400(3.89)(35)
  实例6   HATCOL 3371(0.85)     SOLSPERSE39000(0.35)     --   GC 20000(2.07)(0.3)   GC 4000(2.90)(3.0)   GC 400(3.82)(35)
  实例7   -     SOLSPERSE39000(1.10)     --   GC 20000(2.09)(0.3)   GC 4000(2.93)(3.0)   GC 400(3.90)(35)
  实例8   HATCOL 1106(0.37)；HATCOL 3371(0.37)     SOLSPERSE39000(0.27)     GAFACRE 610(0.09)   GC 20000(2.10)(0.3)   GC 4000(2.93)(3.0)   GC 400(3.89)(35)
  实例9   HATCOL 1106(0.37)；HATCOL 3371(0.37)     SOLSPERSE39000(0.27)     HIMOD(0.09)   GC 20000(2.09)(0.3)   GC 4000(2.94)(3.0)   GC 400(3.88)(35)
  示例    载体油(g)    分散剂(g)    分散剂(g)   颗粒(g)(D50，μm)   颗粒(g)(D50，μm)   颗粒(g)(D50，μm)
实例10    HATCOL 3371(0.75)   SOLSPERSE39000(0.18)    GAFAC RE 610(0.18)   GC 20000(2.10)(0.3)   GC 4000(2.92)(3.0)   GC 400(3.87)(35)
实例11    HATCOL 3371(0.74)   SOLSPERSE39000(0.27)    GAFAC RE 610(0.09)   GC 20000(2.09)(0.3)   GC 4000(2.92)(3.0)   GC 400(3.89)(35)
实例12    HATCOL 3371(0.57)   SOLSPERSE39000(0.27)    TCPA HATCOL 3371(0.27)   GC 20000(2.09)(0.3)   GC 4000(2.94)(3.0)   GC 400(3.90)(35)
实例13    HATCOL 1106(0.37)；HATCOL 3371(0.37)   SOLSPERSE39000(0.27)    硬脂酸锂(0.09)   GC 20000(2.08)(0.3)   GC 4000(2.93)(3.0)   GC 400(3.89)(35)
实例14    HATCOL 3371(0.15)   SOLSPERSE39000(0.08)    2，2’-二吡啶基乙烯二水杨基亚胺(0.02)   GC 20000(0.50)(0.3)   GC 4000(0.70)(3.0)   GC 400(0.93)(35)
实例15    HATCOL 3371(0.15)   SOLSPERSE39000(0.08)    乙烯二水杨基亚胺(0.02)   GC 20000(0.49)(0.3)   GC 4000(0.69)(3.0)   GC 400(0.92)(35)
实例16    HATCOL 3371(0.16)   SOLSPERSE39000(0.09)    BYK 361(0.03)   GC 20000(0.53)(0.3)   GC 4000(0.74)(3.0)   GC 400(0.98)(35)
实例17    HELOXY 71(0.83)   SOLSPERSE39000(0.27)    --   GC 20000(2.10)(0.3)   GC 4000(2.92)(3.0)   GC 400(3.87)(35)
实例18    HELOXY 71(0.94)   SOLSPERSE39000(0.26)    --   WA 30000(2.09)(0.25)   WA 4000(3.00)(3.0)   WA 500(3.83)(30)
实例19    HATCOL 3371(0.94)   SOLSPERSE39000(0.26)    --   WA 30000(2.07)(0.25)   WA 4000(2.90)(3.0)   WA 500(3.83)(30)
实例20    TONE 305(0.85)   SOLSPERSE39000(0.35)    --   GC 20000(2.07)(0.3)   GC 4000(2.90)(3.0)   GC 400(3.83)(35)
  示例    载体油(g)   分散剂(g)   分散剂(g)     颗粒(g)(D50，μm)   颗粒(g)(D50，μm)   颗粒(g)(D50，μm)
实例21    TONE 305(0.75)   SOLSPERSE39000(0.27)   磺化二(戊烷二己内酯)(0.09)     GC 20000(2.09)(0.3)   GC 4000(2.94)(3.0)   GC 400(3.88)(35)
实例22    TONE 305(0.85)   SOLSPERSE39000(0.26)   TCPA改性的TONE305(0.09)     GC 20000(2.07)(0.3)   GC 4000(2.90)(3.0)   GC 400(3.83)(35)
实例23    TONE 305(0.85)   SOLSPERSE39000(0.26)   GAFACRE 610(0.09)     GC 20000(2.07)(0.3)   GC 4000(2.91)(3.0)   GC 400(3.85)(35)
实例24    TONE 305(0.75)   SOLSPERSE39000(0.36)   --     GC 20000(2.08)(0.3)   GC 4000(2.93)(3.0)   GC 400(3.88)(35)
实例25    HATCOL 3371(0.74)   SOLSPERSE39000(0.27)   GAFACRE 610(0.09)     GC 20000(2.09)(0.3)   GC 4000(2.94)(3.0)   GC 400(3.90)(35)
实例26    HATCOL 3371(0.74)   SOLSPERSE39000(0.27)   GAFACRE 610(0.09)     GC 20000(2.09)(0.3)   GC 4000(2.92)(3.0)   GC 400(3.89)(35)
实例27    HATCOL 3371(0.74)   SOLSPERSE39000(0.27)   GAFACRE 610(0.09)     GC 20000(2.09)(0.3)   GC 4000(2.93)(3.0)   GC 400(3.88)(35)
实例28    HATCOL 3371(0.74)   SOLSPERSE39000(0.27)   磺化戊二醇己内酯(0.09)     GC 20000(2.09)(0.3)   GC 4000(2.93)(3.0)   GC 400(3.89)(35)
实例29    HATCOL 3371(0.74)   SOLSPERSE39000(0.36)   --     GC 20000(2.09)(0.3)   GC 2000(2.93)(9.0)   F180 SiC(3.88)(80)
实例30    HATCOL 1106(0.74)   SOLSPERSE39000(0.36)   --     GC 20000(2.10)(0.3)   GC 2000(2.93)(9.0)   F180 SiC(3.89)(80)
实例31    HATCOL 3371(0.74)   SOLSPERSE39000(0.36)   --     GC 20000(2.09)(0.3)   GC 2000(2.94)(9.0)   F180 SiC(3.88)(80)
  示例    载体油(g)     分散剂(g)  分散剂(g)     颗粒(g)(D50，μm)   颗粒(g)(D50，μm)   颗粒(g)(D50，μm)
实例32    HATCOL 3371(0.74)    SOLSPERSE39000(0.27)  GAFACRE 610(0.09)     GC 20000(2.09)(0.3)   GC 1200(2.93)(13.5)   F180 SiC(3.89)(80)
实例33    HATCOL 3371(0.74)    SOLSPERSE39000(0.27)  PEG二硬脂酸酯(0.09)     GC 20000(2.10)(0.3)   GC 2000(2.93)(9.0)   F180 SiC(3.88)(80)
实例34    HATCOL 3371(0.74)    SOLSPERSE39000(0.36)  iC8改性的二氧化硅纳米级微粒(0.01)     GC 20000(2.09)(0.3)   GC 2000(2.93)(9.0)   F180 SiC(3.89)(80)
实例35    HATCOL 1106(0.74)    SOLSPERSE39000(0.28)  GAFACRE 610(0.09)     GC 20000(2.09)(0.3)   GC 2000(2.93)(9.0)   F180 SiC3.88)(80)
实例36    --    SOLSPERSE39000(0.80)  --     DP 1(2.16)(0.25)   DP 2(3.03)(3.0)   DP 2(4.04)(30)
实例37    HATCOL 2300(0.25)    SOLSPERSE39000(0.55)  --     DP 1(2.19)(0.25)   DP 2(3.03)(3.0)   DP 2(4.02)(30)
实例38    HATCOL 2300(0.52)    SOLSPERSE39000(0.28)  --     DP 1(2.14)(0.25)   DP 2(3.03)(3.0)   DP 2(4.03)(30)
实例39    HATCOL 2930(0.52)    SOLSPERSE39000(0.28)  --     DP 1(2.18)(0.25)   DP 2(3.05)(3.0)   DP 2(4.02)(30)
实例40    HATCOL3165(0.52)    SOLSPERSE39000(0.28)  --     DP 1(2.15)(0.25)   DP 2(3.04)(3.0)   DP 2(4.02)(30)
实例41    HATCOL3371(0.52)    SOLSPERSE39000(0.28)  --     DP 1(2.18)(0.25)   DP 2(3.04)(3.0)   DP 2(4.02)(30)
  示例    载体油(g)    分散剂(g)     分散剂(g)   颗粒(g)(D50，μm)   颗粒(g)(D50，μm)   颗粒(g)(D50，μm)
实例42    HATCOL 3371(0.83)    SOLSPERSE39000(0.27)     --   GC 20000(2.09)   GC 4000(2.92)   GC 400(3.89)
实例43    HELOXY 71(0.74)    SOLSPERSE39000(0.36)     --   DP 1(2.10)(0.25)   DP 2(2.93)(6.0)   DP 2(3.89)(60)
实例44(1)    HELOXY 71(0.52)    SOLSPERSE39000(0.28)     --   DP 2(0.83)(0.1)   DP 2(1.43)(1.0)   DP 2(2.53)(9.0)
实例45    HELOXY 71(1.08)    SOLSPERSE39000(0.92)     --   DP 1(5.40)(0.25)   DP 2(7.58)(6.0)   DP 2(10.0)(60)
实例46    HATCOL 1106(1.15)    SOLSPERSE24000(0.13)     --   DP 1(3.55)(0.25)   DP 2(6.50)(3.0)   DP 2(11.0)(30)
实例47(2)    HATCOL 1106(0.51)    SOLSPERSE24000(0.31)     --   DP 1(2.54)(0.25)   DP 2(4.66)(3.0)   DP 2(7.94)(30)
实例48(2)    HATCOL 1106(0.35)    SOLSPERSE24000(0.46)     --   DP 1(2.53)(0.25)   DP 2(4.67)(3.0)   DP 2(7.96)(30)
实例49    HATCOL 1106(0.51)    SOLSPERSE39000(0.46)     --   DP 1(2.39)(0.25)   DP 2(4.69)(3.0)   DP 2(7.94)(30)
实例50(2)    HATCOL 1106(0.73)    SOLSPERSE24000(0.21)     --   DP 2(2.14)(1.0)   DP 2(2.99)(6.0)   DP 2(3.97)(30)
实例51(2)    HELOXY 71(0.74)    SOLSPERSE24000(0.21)     --   DP 2(2.12)(1.0)   DP 2(2.96)(6.0)   DP 2(3.98)(30)
实例52(2)    HATCOL 1106(0.74)    SOLSPERSE24000(0.25)     --   DP 1(2.10)(0.5)   DP 2(2.98)(6.0)   DP 2(4.00)(45)
  示例    载体油(g)    分散剂(g)     分散剂(g)     颗粒(g)(D50，μm)   颗粒(g)(D50，μm)   颗粒(g)(D50，μm)
实例53(2)    HELOXY 71(0.76)    SOLSPERSE24000(0.24)     --     DP 1(2.10)(0.5)   DP 2(2.97)(6.0)   DP 2(3.98)(45)
实例54(2)    HELOXY 71(0.63)    SOLSPERSE24000(0.04)     --     DP 1(2.25)(0.25)   DP 2(3.08)(3.0)   DP 2(4.05)(30)
实例55    HELOXY 71(0.64)    SOLSPERSE39000(0.16)     --     DP 1(2.19)(0.25)   DP 2(3.06)(3.0)   DP 2(4.05)(30)
实例56    HELOXY 71(0.45)    SOLSPERSE39000(0.15)     --     DP 1(1.78)(0.25)   DP 2(3.04)(3.0)   DP 2(4.63)(30)
实例57    HELOXY 71(0.55)    SOLSPERSE39000(0.15)     --     DP 1(1.90)(0.25)   DP 2(3.02)(3.0)   DP 2(4.28)(30)
实例58    HATCOL 2949(0.64)    SOLSPERSE39000(0.17)     --     DP 1(2.17)(0.25)   DP 2(3.02)(3.0)   DP 2(4.03)(30)
实例59    HATCOL 2300(0.64)    SOLSPERSE39000(0.17)     --     DP 1(2.19)(0.25)   DP 2(3.02)(3.0)   DP 2(4.02)(30)
实例60    HATCOL 2999(0.64)    SOLSPERSE39000(0.17)     --     DP 1(2.16)(0.25)   DP 2(3.04)(3.0)   DP 2(4.01)(30)
实例61    HATCOL 5150(0.64)    SOLSPERSE39000(0.17)     --     DP 1(2.19)(0.25)   DP 2(3.03)(3.0)   DP 2(4.03)(30)
实例62    HELOXY 505(0.63)    SOLSPERSE39000(0.17)     --     DP 1(2.14)(0.25)   DP 2(3.03)(3.0)   DP 2(4.04)(30)
实例63    HELOXY 71(0.78)    SOLSPERSE39000(0.17)     --     GC 8000(2.12)   GC 2000(2.98)   F180 SiC(3.96)
  示例   载体油(g)   分散剂(g)     分散剂(g)   颗粒(g)(D50，μm)   颗粒(g)(D50，μm)   颗粒(g)(D50，μm)
实例64   HELOXY 71(0.70)   SOLSPERSE39000(0.20)     --   DP 1(1.91)(0.25)   GC4000(2.67)   GC 700(3.54)
(1)实例44包含第4级导热颗粒：DP 2，(4.41克)，(60μm)。
(2)实例46至48和50至54使用根据上述研磨工序和样本制备所制备的0.25、0.50或1.0μm的预分散金刚石颗粒。
实例A至N和65至74
除了下文所注之外，将各组分分别称入表面皿中并且如下混合。最初通过用金属刮刀搅拌使二氧化硅、抗氧化剂、分散剂和载体油与细小和中等的导热颗粒合并，直到各成分的组合成为匀和一致的共混物。然后加入最大的颗粒，并且再次用金属刮刀搅拌/搓捏表面皿的内容物，直到复合物成为匀和一致的共混物。如果需要，在烘箱(110℃)中加热导热油脂组合物以减小组合物的粘度，以有利于混合导热颗粒和/或后续添加导热颗粒。将所得的导热油脂转移到带盖的玻璃瓶中并且储存在其中。
除了制备约16.5克抗氧化剂、二氧化硅、分散剂和载体流体的预混物之外，某些样本的制备与上文相同。用金属刮刀搅拌混合物，直到各成分的组合成为匀和一致的共混物。然后在干净的表面皿上通过搅拌合并约0.824克预混物与细小和中等的导热颗粒，随后合并最大的颗粒。某些样本与预混组合物描述于下文。
“预混物A”组分  添加至共混物(g)    “预混物B”组分  添加至共混物(g)
HATCOL 1106  9.10     HATCOL 1106  8.49
SOLSPERSE39000 5.50 SOLSPERSE 16000 5.52
RHODAFACRE610 1.83 RHODAFAC RE610 1.84
IRGANOX 1010  0.0076     IRGANOX 1010  0.159
胶态二氧化硅  0.025     胶态二氧化硅  0.479
总重：  16.4626     总重：  16.488
使用预混物A制备实施例J、K、L和I。使用预混物B制备实施例65、67和71以及实施例M和N。
表2
实施例 载体油(g) 分散剂(g) 分散剂(g)   抗氧化剂(g)二氧化硅(g)     颗粒(g)D50(μ)   颗粒(g)D50(μ)     颗粒(g)D50(μ)
实例I HATCOL1106(0.45) SOLSPERSE39000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)   IRGANOX1010(0.0004)OX-50(0.0013) KADOX911(1.31)(0.1) Sph.Al(2.62)(3-4.5) WA500(5.24)(30)
实例J HATCOL1106(0.45) SOLSPERSE39000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)   IRGANOX1010(0.0004)OX-50(0.0013) KADOX911(1.30)(0.1) Sph.Al(2.62)(3-4.5) GC F320(5.24)(29)
实施例 载体油(g) 分散剂(g) 分散剂(g)   抗氧化剂(g)二氧化硅(g)     颗粒(g)D50(μ)   颗粒(g)D50(μ)   颗粒(g)D50(μ)
实例A HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)   IRGANOX1010(0.0075)OX-50(0.024) KADOX911(1.31)(0.1) Sph.Al(2.62)(3-4.5) GC600(5.24)(20)
实例B HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)   IRGANOX1010(0.0081)OX-50(0.028) KADOX930(1.31)(0.3) Sph.Al(2.62)(3-4.5) GC600(5.24)(20)
实例C HATCOL1106(0.52) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)   IRGANOX1010(0.0077)OX-50(0.027) KADOX930(1.29)(0.3) Sph.Al(2.59)(3-4.5) GC600(5.18)(20)
实例65 HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)   IRGANOX1010(0.0080)OX-50(0.024) KADOX911(1.31)(0.1) WA6000(2.62)(2.0) Sph.Al(5.24)(17-30)
实例66 HATCOL1106(0.52) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)   IRGANOX1010(0.0090)OX-50(0.027) KADOX930(1.29)(0.3) GC6000(2.59)(2.0) Sph.Al(5.18)(17-30)
实例67 HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)   IRGANOX1010(0.0079)OX-50(0.023) KADOX911(1.31))(0.1) GC6000(2.62)(2.0) Sph.Al(5.24)(17-30)
实施例 载体油(g) 分散剂(g) 分散剂(g)     抗氧化剂(g)二氧化硅(g)     颗粒(g)D50(μ)     颗粒(g)D50(μ)     颗粒(g)D50(μ)
实例K HATCOL1106(0.45) SOLSPERSE39000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)     IRGANOX1010(0.0004)OX-50(0.0013) TDia.(1.30)(0.25) G Dia，(2.62)(3.0) G Dia.(5.24)(30)
实例D HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)     IRGANOX1010(0.0087)OX-50(0.024) TDia.(1.31)(0.25) G Dia.(2.62)(3.0) G Dia.(5.24)(30)
实例E HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)     IRGANOX1010(0.0077)OX-50(0.026) H Dia.(1.31)(0.25) H Dia.(2.62)(2-3) H Dia.(5.24)(20-30)
实例68 HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)     IRGANOX1010(0.0080)OX-50(0.022) KADOX911(1.31)(0.1) G Dia.(2.62)(1.5) Sph.Al(5.24)(3-4.5)
实例69 HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)     IRGANOX1010(0.0076)OX-50(0.022) KADOX930(1.31)(0.3) GDia.(2.62)(3.0) Sph.Al(5.24)(17-30)
实例70 HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)     IRGANOX1010(0.0092)OX-50(0.023) KADOX911(1.31)(0.1) G Dia.(2.62)(1.5) Sph.Al(5.24)(17-30)
实施例 载体油(g) 分散剂(g) 分散剂(g)     抗氧化剂(g)二氧化硅(g)     颗粒(g)D50(μ)   颗粒(g)D50(μ)   颗粒(g)D50(μ)
实例71 HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)     IRGANOX1010(0.0079)OX-50(0.023) KADOX911(1.31)(0.1) H Dia.(2.62)(2-3) Sph.Al(5.24)(17-30)
实例M HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)     IRGANOX1010(0.0080)OX-50(0.024) KADOX911(1.30)(0.1) H Dia.(2.62)(2-3) H Dia.(5.24)(20-30)
实例L HATCOL1106(0.45) SOLSPERSE39000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)     IRGANOX1010(0.0004)OX-50(0.0013) KADOX911(1.31)(0.1) sph.Al(2.62)(3-4.5) G Dia.(5.24)(30)
实例N HATCOL1106(0.45) SOLSPERSE16000(0.27) RHODAFACRE-610(0.09)     IRGANOX1010(0.0004)OX-50(0.024) KADOX911(1.31)(0.1) sph.Al(2.62)(3-4.5) H Dia.(5.24)(20-30)
实例72 HATCOL1106(0.35) SOLSPERSE16000(0.17) RHODAFACRE-610(0.06)     IRGANOX1010(0.0066)OX-50(0.018) KADOX911(0.583)(0.1) G Dia.(1.18)(3.0) 镍(7.64)(-400目)
实例73 HATCOL1106(0.16) SOLSPERSE16000(0.09) RHODAFACRE-610(0.04)     IRGANOX1010(0.0027)OX-50(0.0085) KADOX911(0.310)(0.1) GC4000(0.572)(3.0) 钨(8.81)(-325目)
实施例 载体油(g) 分散剂(g) 分散剂(g)    抗氧化剂(g)二氧化硅(g)     颗粒(g)D50(μ)   颗粒(g)D50(μ)     颗粒(g)D50(μ)
实例74 HATCOL1106(0.16) SOLSPERSE16000(0.09) RHODAFACRE-610(0.04)    IRGANOX1010(0.0042)OX-50(0.010) KADOX911(0.300)(0.1) G Dia.(0.62)(3.0) 钨(8.77)(-325目)
实例F HATCOL1106(0.42) SOLSPERSE16000(0.28) RHODAFACRE-610(0.09)    IRGANOX1010(0.0077)OX-50(0.024) KADOX911(0.789)(0.1) Sph.镍(4.16)(＜5) H Dia.(4.23)(20-30)
实例G HATCOL1106(0.29) SOLSPERSE16000(0.19) RHODAFACRE-610(0.06)    IRGANOX1010(0.0070)OX-50(0.015) KADOX911(0.538)(0.1) 钨(6.24)(1-5) GC600(2.66)(20)
实例H HATCOL1106(0.28) SOLSPERSE16000(0.19) RHODAFACRE-610(0.06)    IRGANOX1010(0.0048)OX-50(0.015) KADOX911(0.539)(0.1) 钨(6.07)(1-5) H Dia.(2.84)(20-30)
表3
    实例     体积热导率(W/m-K)     100μm样本棒间隙时的热阻抗(℃-cm2/W)
    1     3.71     0.497
    2     3.50     0.542
    3     2.86     0.555
    4     4.18     0.518
    5     3.53     0.476
    6     3.21     0.602
    7     4.19     0.355
    8     3.74     0.520
    9     3.42     0.548
    10     3.84     0.431
    实例     体积热导率(W/m-K)     100μm样本棒间隙时的热阻抗(℃-cm2/W)
    11     4.24     0.444
    12     3.52     0.425
    13     3.71     0.528
    14     3.78     0.464
    15     3.77     0.532
    16     3.58     0.555
    17     4.24     0.644
    18     3.86     0.547
    19     3.15     0.482
    20     3.54     0.616
    21     3.62     0.622
    22     4.10     0.608
    23     3.71     0.638
    24     3.91     0.580
    25     3.95     0.545
    26     3.93     0.63
    27     3.44     0.605
    28     3.44     0.604
    29     4.45     0.652
    30     3.49     0.628
    31     3.84     0.625
    32     3.65     0.582
    33     3.28     0.507
    34     3.01     0.569
    35     3.63     0.595
    36     5.01     0.409
    37     4.92     0.389
    38     4.58     0.451
    39     3.71     0.464
    40     4.47     0.514
    41     4.23     0.451
    42     2.73     0.412
    43     3.52     0.662
    44     5.88     0.491
    45     5.62     0.519
 实例     体积热导率(W/m-K)     100μm样本棒间隙时的热阻抗(℃-cm2/W)
46     4.35     0.473
47     6.31     0.421
48     6.80     0.388
49     6.12     0.395
50     3.18     0.821
51     3.33     0.728
52     2.78     0.871
53     2.96     0.839
54     4.11     0.535
55     4.00     0.403
56     5.22     0.351
57     4.92     0.372
58     2.44     0.398
59     3.35     0.514
60     3.62     0.562
61     3.56     0.596
62     4.18     0.501
63     4.24     0.644
64     2.73     0.412
实例I     3.94     0.374
实例J     4.78     0.275
实例A     4.64     0.327
实例B     4.59     0.336
实例C     3.80     0.411
实例65     4.81     0.323
实例66     5.06     0.310
实例67     6.12     0.261
实例K     4.96     0.277
实例D     5.05     0.315
实例E     4.61     0.322
实例68     5.50     0.280
实例69     5.31     0.306
实例70     5.27     0.263
 实例     体积热导率(W/m-K)     100μm样本棒间隙时的热阻抗(℃-cm2/W)
实例71     5.16     0.288
实例72     3.30     0.395
实例73     4.32     0.404
实例74     3.94     0.404
实例M     5.08     0.304
实例L     4.27     0.346
实例N     4.88     0.325
实例F     3.23     0.377
实例G     3.24     0.405
实例H     3.40     0.405
CE 1     2.49     0.766
CE 2     2.54     0.665
CE 3     3.44     0.383
CE 4     3.39     0.344
CE 1＝ShinEtsu G751，样本1
CE 2＝ShinEtsu G751，样本2
CE 3＝Dow Corning TC5022
CE 4＝ShinEtsu G751，样本3
表4
    实例     0.5mm间隙η(mPa.s)，在25℃的温度和1.25/s的剪切速率下     0.25和0.5mm平均间隙η(mPa.s)，在125℃的温度和1.25/s的剪切速率下     0.25mm间隙η(mPa.s)，在125℃的温度和1.25/sec的剪切速率下
    26     --     4.4E+04     5.8E+04
    28     --     1.1E+06     1.0E+06
    30     2.7E+06     --     1.3E+04
    31     --     9.2E+04     7.9E+04
    32     --     2.5E+04     3.8E+04
    35     --     --     1.7E+04
    43     --     4.2E+04     2.9E+04
    44     --     --     2.4E+05
    45     4.4E+06     --     --
    CE     1.2E+06     4.3E+05     3.1E+05
CE＝ShinEtsu G751
在不脱离本发明的范围和精神的前提下，对本发明的可预见的修改和更改对于本领域内的技术人员将显而易见。本发明不应限于为了示例目的在本申请中所阐述的实施例。

Claims (29)

1.一种导热油脂，所述导热油脂包含：
0至约49.5重量％的载体油；
约0.5至约25重量％的至少一种分散剂；和
至少约49.5重量％的导热颗粒，其中所述导热颗粒包含至少三种分布的导热颗粒的混合物，所述至少三种分布的导热颗粒的每一种均具有与其他分布相差因子至少为5的平均(D50)粒度。
2.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热颗粒的每一种均具有与其他分布相差因子至少为7.5的平均(D50)粒度。
3.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热颗粒的每一种均具有与其他分布相差因子至少为10的平均(D50)粒度。
4.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述导热颗粒包含选自由下列材料组成的组的材料：金刚石、碳化硅、矾土、氮化硼(六方形或立方体)、碳化硼、二氧化硅、石墨、无定形碳、多晶金刚石、氮化铝、铝、氧化锌、镍、钨、银、以及它们的组合。
5.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述分散剂包含选自由下列物质组成的组的分散剂：非离子分散剂、聚合物分散剂、离子分散剂、无机分散剂、以及它们的组合。
6.根据权利要求1所述的导热油脂，其中载体油的存在量为约0.5至约20重量％。
7.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热颗粒的一种具有约0.02至约5微米范围内的平均粒度。
8.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热颗粒的一种具有约0.10至约50.0微米范围内的平均粒度。
9.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热颗粒的一种具有约0.50至约500微米范围内的平均粒度。
10.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少一种分散剂包含离子分散剂和聚合物分散剂。
11.根据权利要求1所述的导热油脂，所述导热油脂还包含第四种分布的导热颗粒。
12.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述导热颗粒包含金刚石和碳化硅颗粒的混合物。
13.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热颗粒基本上不重叠。
14.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热颗粒具有最小的重叠。
15.根据权利要求1所述的导热油脂，其中具有最大平均(D50)粒度的颗粒分布包含金属颗粒。
16.根据权利要求15所述的导热油脂，其中所述导热颗粒包含金刚石和金属颗粒的混合物。
17.根据权利要求15所述的导热油脂，其中具有中等平均(D50)粒度的颗粒分布包含碳化硅或金刚石颗粒。
18.根据权利要求15所述的导热油脂，其中具有最小平均(D50)粒度的颗粒分布包含氧化锌颗粒。
19.根据权利要求15所述的导热油脂，其中具有最大平均(D50)粒度的颗粒分布包含球形铝颗粒。
20.一种制造导热油脂的方法，所述方法包括以下步骤：
提供载体油、分散剂和根据权利要求1所述的导热颗粒；
将所述载体油与分散剂混合在一起；以及
按最小至最大平均粒度的次序将所述导热颗粒混入所述载体油和分散剂混合物中。
21.根据权利要求20所述的方法，其中在将所述导热颗粒混入所述载体油和分散剂混合物中之前，用分散剂预处理所述导热颗粒。
22.一种制造导热油脂的方法，所述方法包括以下步骤：
提供载体油、分散剂和根据权利要求1所述的导热颗粒；
将所述导热颗粒混合在一起；
将所述载体油与分散剂混合在一起；以及
将所述混合的导热颗粒与所述载体油和分散剂混合物混合在一起。
23.根据权利要求22所述的方法，其中在将所述导热颗粒混入所述载体油和分散剂混合物中之前，用分散剂预处理所述导热颗粒。
24.一种微电子组件，所述组件包括：
基板；
连接到所述基板上的至少一个微电子热源；和
在所述至少一个微电子热源上的根据权利要求1所述的导热油脂。
25.根据权利要求24所述的微电子组件，还包括均热器，并且所述导热油脂位于所述微电子热源和所述均热器之间。
26.根据权利要求25所述的微电子组件，所述微电子组件还包括散热装置，其中导热油脂位于所述均热器和所述散热装置之间。
27.根据权利要求11所述的导热油脂，其中所述导热颗粒包含选自由下列物质组成的组的材料：金刚石、碳化硅、矾土、钨、镍、氮化硼(六方形或立方体)、碳化硼、二氧化硅、石墨、无定形碳、多晶金刚石、氮化铝、铝、银、氧化锌、以及它们的组合。
28.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热颗粒的至少一种中的导热颗粒包含至少两种不同类型的导热颗粒的混合物。
29.根据权利要求1所述的导热油脂，其中所述至少三种分布的导热颗粒的至少一种中的导热颗粒包含不同于其他颗粒分布中导热颗粒的类型的导热颗粒。
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