JP7089876B2 - 熱伝導性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
各成分を溶融混練して前記熱伝導性樹脂組成物を製造する工程を含み、
前記無機充填剤(B)が鱗片状黒鉛であり、
当該溶融混練前の鱗片状黒鉛の体積平均粒子径が201~700μm、固定炭素量が98質量%以上、アスペクト比が21以上である、方法。
本発明で用いる熱可塑性樹脂(A)としては、ポリスチレンなどの芳香族ビニル系樹脂、ポリアクリロニトリルなどのシアン化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニルなどの塩素系樹脂、ポリメチルメタクリレート等のポリメタアクリル酸エステル系樹脂やポリアクリル酸エステル系樹脂、ポリエチレンやポリプロピレンや環状ポリオレフィン樹脂等のポリオレフィン系樹脂、ポリ酢酸ビニルなどのポリビニルエステル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂及びこれらの誘導体樹脂、ポリメタクリル酸系樹脂やポリアクリル酸系樹脂及びこれらの金属塩系樹脂、ポリ共役ジエン系樹脂、マレイン酸やフマル酸及びこれらの誘導体を重合して得られるポリマー、マレイミド系化合物を重合して得られるポリマー、非晶性半芳香族ポリエステルや非晶性全芳香族ポリエステルなどの非晶性ポリエステル系樹脂、結晶性半芳香族ポリエステルや結晶性全芳香族ポリエステルなどの結晶性ポリエステル系樹脂、脂肪族ポリアミドや脂肪族-芳香族ポリアミドや全芳香族ポリアミドなどのポリアミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリアルキレンオキシド系樹脂、セルロース系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、ポリケトン系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂、ポリエーテルケトン系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン系樹脂、ポリビニルエーテル系樹脂、フェノキシ系樹脂、フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂、液晶ポリマー、及びこれら例示されたポリマーのランダム、ブロック、またはグラフト共重合体、などが挙げられる。これら熱可塑性樹脂は、それぞれ単独で、あるいは2種以上の複数を組み合わせて用いることができる。2種以上の樹脂を組み合わせて用いる場合には、必要に応じて相溶化剤などを添加して用いることもできる。これら熱可塑性樹脂(A)は、目的に応じて適宜使い分ければよい。
前記芳香族ポリエステル単位は、芳香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体とジオールまたはそのエステル形成性誘導体とから得られる重合体ないし共重合体であって、通常、交互重縮合体であり、好ましくは、ポリエチレンテレフタレート単位、ポリブチレンテレフタレート単位、及びポリプロピレンテレフタレート単位からなる群から選ばれる1種以上である。
前記変性ポリエーテル単位は、下記一般式(1)で表される単位であり、一般式(1)中のOR9単位またはR10O単位の繰り返し単位数m、nは、それぞれ独立して、1以上の整数である。(m+n)の数平均は、好ましくは2~50であり、より好ましくは10~50であり、さらに好ましくは18~50である。
前記変性ポリエーテル単位は、入手のし易さの観点から、好ましくは下記一般式(2)で表される化合物から2個の末端水素を除いた単位であり、(m+n)が2の場合の当該単位の式量は314、(m+n)が50の場合の当該単位の式量は2426である。従って、一般式(2)で表される化合物の好ましい分子量は316~2430であり、より好ましくは670~2430であり、さらに好ましくは1020~2430であり、さらに好ましくは、1330~2000である。
本発明に用いる無機充填剤(B)は、無機充填剤単体での熱伝導率が1W/(m・K)以上のものであり、好ましくは10W/(m・K)以上、より好ましくは30W/(m・K)以上、さらに好ましくは200W/(m・K)以上のものである。無機充填剤単体での熱伝導率の上限は特に制限されず、高ければ高いほど好ましいが、一般的には3000W/(m・K)以下、さらには2500W/(m・K)以下のものが好ましく用いられる。
本発明に使用する結晶化促進剤(C)は、熱可塑性樹脂(A)の結晶化度を高め、且つ結晶サイズを微細化させる作用を有するものであり、いわゆる結晶化核剤も含まれる。結晶化促進剤(C)を配合することで、熱可塑性樹脂(A)の結晶化度を高めて、成形時の金型離型性を向上させると共に、熱可塑性樹脂(A)と無機充填剤(B)を含む熱伝導性樹脂組成物の熱伝導性をより高めることができる。
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、耐湿熱老化性、フォギング性を向上させるという観点より、熱可塑性樹脂(A)の分子鎖延長効果や末端官能基の封止効果がある化合物として、エポキシ化合物、カルボジイミド化合物、オキサゾリン化合物をさらに配合することが好ましい。
本発明に用いる無機充填剤(B)、及び無機充填剤(B)以外の充填剤は、樹脂とフィラーとの界面の接着性を高めたり、作業性を容易にしたりするため、シラン処理剤やステアリン酸やアクリル系モノマー等の各種表面処理剤で表面処理がなされたものであってもよい。表面処理剤としては特に限定されず、例えばシランカップリング剤、チタネートカップリング剤等従来公知のものを使用することができる。中でも、エポキシシラン等のエポキシ基含有シランカップリング剤、及び、アミノシラン等のアミノ基含有シランカップリング剤、ポリオキシエチレンシラン等が樹脂の物性を低下させることが少ないため好ましい。フィラーの表面処理方法としては特に限定されず、通常の処理方法を利用できる。
本発明の熱伝導性樹脂組成物の比重は、通常、1.4~2.0であり、好ましくは1.5~1.9である。このような範囲の比重を有することで、本発明の熱伝導性樹脂組成物は金属の代替物として好適に使用することができ、軽量な成形体を与えることができる。
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、優れた熱伝導性、及び成形加工性を有し、比重が低いことから、該組成物からなる成形体は放熱用構造部材に適している。該放熱用構造部材の具体例としては、例えば、放熱筐体や放熱シャーシ等が挙げられる。
(製造方法)
本発明の熱伝導性樹脂組成物の製造方法としては特に限定されるものではない。例えば、上述した成分や添加剤等を乾燥させた後、単軸、2軸等の押出機のような溶融混練機にて溶融混練することにより製造することができる。混練温度は、熱可塑性樹脂(A)の種類に応じて選択される。また、配合成分が液体である場合は、液体供給ポンプ等を用いて溶融混練機に途中添加して製造することもできる。 本発明の熱伝導性樹脂組成物を成形する方法としては特に限定されず、例えば、射出成形、押出成形(シート押出、異形押出)、2色成形、中空成形、圧縮成形、真空成形、発泡成形、ブロー成形、トランスファー成形等が挙げられる。成形が簡便な観点において、射出成形、押出成形、トランスファー成形が好ましい。
ポリエチレンテレフタレート(A-1):三菱化学社製 ノバペックス(商標)PBKII(商品名)、数平均分子量28,000
ポリエステル-ポリエーテル共重合体(A-2):ポリエステル-ポリエーテル共重合体としては、以下の方法で製造したものを使用した。すなわち、攪拌機、ガス排出出口を備えた反応器に、アンチモン系触媒で製造されたアンチモン金属濃度200重量ppmのポリエチレンテレフタレート(PET)(IV=0.65のもの)70重量部、PET及びポリエーテルに対して160ppmとなる三酸化アンチモン、及び酸化防止剤(チバ・スペシャリティーケミカルズ製のイルガノックス(商標)1010)0.2重量部、以下で説明するビスオール18ENであるポリエーテル30重量部を仕込んだ後、270℃で2時間保持した後、真空ポンプで減圧し、1torr、3時間保持後とりだし、ポリエステル-ポリエーテル共重合体を得た。得られたポリエステル-ポリエーテル共重合体の数平均分子量は、25,400であった。前記ビスオール18ENは、前記一般式(2)の構造における(m+n)の数平均が18のものである。
ポリブチレンテレフタレート(A-3):三菱エンジニアプラスチックス社製 5008L(商品名)、数平均分子量19,000
無機充填剤(B):
(B-1):鱗片状黒鉛、中越黒鉛工業所社製 CPB-80(商品名)、熱伝導率200W/(m・K)、体積平均粒子径300μm、固定炭素量99.9質量%、アスペクト比100
(B-2):鱗片状黒鉛、中越黒鉛工業所社製 BF-40AK(商品名)、熱伝導率200W/(m・K)、体積平均粒子径50μm、固定炭素量99.9質量%、アスペクト比30
(B-3):タルク、日本タルク社製 タルクMS-KY(商品名)、熱伝導率4W/(m・K)
(B-4):酸化マグネシウム、宇部マテリアルズ社製 RF-50-SC(商品名)、熱伝導率40W/(m・K)
結晶化促進剤(C):
(C-1):ポリエステルオリゴマー、大日本インキ化学工業社製 ポリサイザーA-55、数平均分子量3,000
(C-2):ポリエチレングリコールジベンゾエート、三洋化成工業社製 EB-400
(C-3):有機系窒素化合物、ADEKA社製 アデカスタブNA-05(商品名)
添加剤(D):
(D-1):カルボジイミド化合物、日清紡社製 カルボジライト(商標)LA-1(商品名)
(D-2):エポキシ化合物、ADEKA社製 アデカスタブ(商標)EP-13(商品名)
(D-3):エポキシ化合物、住友化学社製 ボンドファースト(商標)E(商品名)
補強剤(E):ガラス繊維、日本電気硝子株式会社製 T187H/PL(商品名)、単体での熱伝導率1.0W/(m・K)、繊維直径13μm、数平均繊維長3.0mm
難燃剤(F):アルベマール社製 臭素系難燃剤SAYTEX7010P(商品名)
難燃助剤(G):日本精鉱社製 三酸化アンチモンPATOX-P(商品名)
[評価方法]
数平均分子量:用いた熱可塑性樹脂(A)をp-クロロフェノール(東京化成工業製)とトルエンの体積比3:8混合溶媒に0.25重量%濃度となるように溶解して試料を調製した。標準物質はポリスチレンとし、同様の試料溶液を調製した。高温GPC(Viscotek社製 350 HT-GPC System)にてカラム温度:80℃、流速1.00mL/minの条件で測定した。検出器としては、示差屈折計(RI)を使用した。
熱可塑性樹脂(Aー1)~(A-3)を、熱風乾燥機を用いて140℃で4時間乾燥し、表2に示す重量比率となるように表2記載の各成分を混合したものを準備した。これに、フェノール系安定剤(株式会社ADEKA製AO-60)およびリン系酸化防止剤(株式会社ADEKA製アデカスタブ(商標)PEP-36)を樹脂組成物100重量部に対してそれぞれ0.3重量部加えた。この混合物を、株式会社テクノベル製25mm同方向回転完全噛合型二軸押出機MFU25TW-60HG-NH-1300を用いて、吐出量20kg/h、スクリュー回転数150rpm、押出バレル温度を表1に示す温度に設定して溶融混練することで、樹脂組成物のペレットを得た。
表3に示す配合処方に変更した以外は、実施例1と同様にした。成形体中に含まれる黒鉛粒子の体積平均粒子径とアスペクト比、及び各種物性値を表3に示す。
ヒートシンクの放熱性の確認を行った。実施例2、3、及び7で得られた熱伝導性樹脂組成物のペレットから、射出成形機[東洋機械金属(株)製、Si-100]を用いて、図7(a)~(c)に記載のヒートシンクを作製した。図7に記載のヒートシンクの上面部に設けた凹部全面に、2W/(m・K)の熱伝導率を有するサーマルインターフェイスマテリアルを厚み0.1mm以下になるように均一に塗布した後、その上面に、20mm×20mm×厚み1mmのアルミ板を設置した。設置後、ヒートシンクのリブ部を超音波溶着し、アルミ板を固定した後、アルミ板の中心に5mm×5mm×厚み2mmの発熱体を設置した。ヒートシンクのフィンが下になるように固定し、20℃雰囲気下、発熱体に10W印加した。2時間放置後、発熱体の温度を測定した。各発熱体の温度を表4に示す。
表4に示す配合処方に変更した以外は、実施例17と同様にした。各発熱体の温度を表4に示す。
2 箱型放熱筐体
3、4 LEDランプ収納用ヒートシンク
5 ヒートシンク
10 第1筒体
11 第2筒体
12 第1放熱フィン
13 第2放熱フィン
14 開口部
15 本体
16、17 放熱フィン
18 支持板
19 枠体
20 放熱フィン
21a、21b リブ
22 支持板
23 凹部
24a、24b 突出部
25 板状放熱フィン
26 LEDモジュール
27 回路基板
28 ヒートシンクの基盤
29 ヒートシンクのフィン
30 ヒートシンク上面部
31 リブ
Claims (7)
- (A)熱可塑性樹脂30~90質量%、(B)1W/(m・K)以上の熱伝導率を有する無機充填剤9~69質量%、及び、(C)結晶化促進剤0.05~10質量%を少なくとも含有する熱伝導性樹脂組成物であって、
前記熱伝導性樹脂組成物の成形体の比重が1.4~2.0であり、且つ、前記熱伝導性樹脂組成物から成形体を作製する際に溶融樹脂が流動する方向である、成形体の面方向の熱伝導率が1W/(m・K)以上であり、
前記熱可塑性樹脂(A)が、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、及びポリエステル-ポリエーテル共重合体からなる群より選ばれる1種以上であり、前記無機充填剤(B)が、体積平均粒子径が10~700μm、固定炭素量が98質量%以上、アスペクト比が21以上の鱗片状黒鉛であり、
前記結晶化促進剤(C)が有機系結晶化促進剤であり、
前記有機系結晶化促進剤が、数平均分子量200~10,000のエステル化合物であり、
該エステル化合物が、ポリエステルオリゴマー及び/又はポリエチレングリコールジベンゾエートを含み、
前記ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、及びポリエステル-ポリエーテル共重合体の数平均分子量が12,000~70,000であることを特徴とする熱伝導性樹脂組成物。 - 前記鱗片状黒鉛が、天然黒鉛であることを特徴とする、請求項1に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- さらに、エポキシ化合物、カルボジイミド化合物、及びオキサゾリン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種以上の化合物を0.01~5質量%含有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 請求項1~3の何れか一項に記載の熱伝導性樹脂組成物を製造する方法であって、
各成分を溶融混練して前記熱伝導性樹脂組成物を製造する工程を含み、
前記無機充填剤(B)が鱗片状黒鉛であり、
当該溶融混練前の鱗片状黒鉛の体積平均粒子径が201~700μm、固定炭素量が98質量%以上、アスペクト比が21以上である、方法。 - 請求項1~3の何れか一項に記載の熱伝導性樹脂組成物にて構成されていることを特徴とする放熱筐体。
- 請求項1~3の何れか一項に記載の熱伝導性樹脂組成物にて構成されていることを特徴とする放熱シャーシ。
- 請求項1~3の何れか一項に記載の熱伝導性樹脂組成物にて構成されていることを特徴とする自動車用LEDランプヒートシンク。
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