JP5226270B2 - 高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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しかしながら、高熱伝導性熱可塑性樹脂を通常良く用いられる射出成形法で成形しようとすると、その高熱伝導性が故に金型内に流入した樹脂が高速に冷却固化してしまい、金型内のゲート部が固化した後は全く型内に樹脂を流入させることができなくなるという課題がある。これを解決するためには、高熱伝導性熱可塑性樹脂を射出成形する際には、ホットランナーと特殊形状のゲートの組み合わせなど特殊な金型が必要となり、汎用金型での成形が不可能であることが普及の妨げとなっている。
フィラーを高充填した高熱伝導性熱可塑性樹脂の射出成形性を向上させるため、例えば特許文献1では室温で液体の有機化合物を添加する方法が例示されている。しかしながらこのような方法では、射出成形時に液体の有機化合物がブリードアウトし、金型を汚染するなどの課題がある。その他種々の成形性改良法が検討されているが、未だ有効な手法が見出されていないのが現状である。
ポリエーテルセグメントが、分子量が400以上である下記一般式(1):
HO−(R1O)k−H (1)
(式中、R1は炭素数2〜5のアルキル基を、kは5以上の整数を表し、k個のR1はそれぞれ異なっていてもよい。)
で表されるポリエーテル化合物、及び下記一般式(2):
H−(OR2)m−O−Ph−X−Ph−O−(R2O)n−H (2)
(式中、R2は炭素数2〜5のアルキル基を、Xは−C(CH3)2−又は−SO2−を、PhはC6H4を表し、m及びnはそれぞれ1以上の整数であって、かつm+nは3以上である整数を表し、m及びn個のR2はそれぞれ異なってもよい。)
で表されるポリエーテル化合物からなる群から選択される少なくとも1種であるポリエーテルセグメントと、アルキレンテレフタレート単位を主たる構成成分とするポリアルキレンテレフタレート系セグメントとからなるポリアルキレンテレフタレート系ブロック共重合体(A)及び、単体での熱伝導率が10W/m・K以上の高熱伝導性無機化合物(B)を含有し、かつ得られる熱可塑性樹脂組成物の熱伝導率が0.8W/mK以上であることを特徴とする、高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物(請求項1)であり、
前記ポリアルキレンテレフタレート系ブロック共重合体(A)が、ポリエーテルセグメントと、エチレンテレフタレート単位を主たる構成成分とするポリエチレンテレフタレート系セグメントとからなるポリエチレンテレフタレート系ブロック共重合体であることを特徴とする、請求項1記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。(請求項2)であり、
ポリアルキレンテレフタレート系ブロック共重合体(A)が、エチレンテレフタレート単位を主たる構成成分とするポリエチレンテレフタレート系セグメント97〜20重量%とポリエーテルセグメント3〜80重量%からなるポリエチレンテレフタレート系ブロック共重合体であることを特徴とする、請求項1または2に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物(請求項3)であり、
ポリアルキレンテレフタレート系ブロック共重合体(A)、高熱伝導性無機化合物(B)、熱可塑性ポリエステル系樹脂(C)を含有し、かつ得られる熱可塑性樹脂組成物の熱伝導率が0.8W/mK以上であることを特徴とする、請求項1〜3いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物(請求項4)であり、
熱可塑性ポリエステル系樹脂(C)が、ポリアルキレンテレフタレート熱可塑性ポリエステル樹脂であることを特徴とする、請求項4記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物(請求項5)であり、
ポリアルキレンテレフタレート系ブロック共重合体(A)が、ポリエーテルセグメントと、エチレンテレフタレート単位を主たる構成成分とするポリエチレンテレフタレート系セグメントとからなるポリエチレンテレフタレート系ブロック共重合体であり、熱可塑性ポリエステル系樹脂(C)が、ポリエチレンテレフタレート熱可塑性ポリエステル樹脂であることを特徴とする、請求項4または5に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物(請求項6)であり、
(B)が、グラファイト、導電性金属粉、軟磁性フェライト、炭素繊維、導電性金属繊維、酸化亜鉛、からなる群より選ばれる1種以上の高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、請求項1〜6いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物(請求項7)であり、
(B)が、単体での熱伝導率が20W/m・K以上の電気絶縁性高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、請求項1〜6いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物(請求項8)であり、
(B)が、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、ダイヤモンド、からなる群より選ばれる1種以上の高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、請求項1〜6または8いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物(請求項9)であり、
前記{ポリアルキレンテレフタレート系ブロック共重合体(A)+熱可塑性ポリエステル系樹脂(C)}/高熱伝導性無機化合物(B)の組成物中での{(A)+(C)}/(B)体積比が、5/95〜95/5の範囲であることを特徴とする、請求項1〜8いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物(請求項10)であり、
請求項1〜10いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物を射出成形して作成された、高熱伝導性成形体(請求項11)である。
HO−(R1O)k−H (1)
(式中、R1は炭素数2〜5のアルキル基を、kは5以上の整数を表し、k個のR1はそれぞれ異なっていてもよい。)
で表されるポリエーテル化合物、及び下記一般式(2):
H−(OR2)m−O−Ph−X−Ph−O−(R2O)n−H (2)
(式中、R2は炭素数2〜5のアルキル基を、Xは−C(CH3)2−又は−SO2−を、PhはC6H4をを表し、m及びnはそれぞれ1以上の整数であって、かつm+nは3以上である整数を表し、m及びn個のR2はそれぞれ異なってもよい。)
で表されるポリエーテル化合物からなる群から選択される少なくとも1種であるポリエーテルセグメントと、アルキレンテレフタレート単位を主たる構成成分とするポリアルキレンテレフタレート系セグメントとからなるポリアルキレンテレフタレート系ブロック共重合体である。ポリエーテルセグメント、ポリアルキレンテレフタレートセグメント、それぞれの製造方法は特に限定されず、公知の重合方法を用いることができる。
アルキレングリコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオール、デカンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノール、シクロヘキサンジオール、等の化合物又はそのエステル形成能を有する誘導体が挙げられる。
HO−(R1O)k−H (1)
(式中、R1は炭素数2〜5のアルキル基を、kは5以上の整数を表し、k個のR1はそれぞれ異なっていてもよい。)
で表されるポリエーテル化合物、及び下記一般式(2):
H−(OR2)m−O−Ph−X−Ph−O−(R2O)n−H (2)
(式中、R2は炭素数2〜5のアルキル基を、Xは−C(CH3)2−又は−SO2−を、PhはC6H4を表し、m及びnはそれぞれ1以上の整数であって、かつm+nは3以上である整数を表し、m及びn個のR2はそれぞれ異なってもよい。)
で表されるポリエーテル化合物からなる群から選択される少なくとも1種であるセグメントで、分子量400以上のものである。これら以外のポリエーテル化合物を使用すると、ポリアルキレンテレフタレート系ブロック共重合体の結晶化速度が促進され本願の効果が得られない場合がある。
−O−Ph−CO−構造単位(I)、
−O−R3−O−構造単位(II)、
−O−CH2CH2−O−構造単位(III)および
−CO−R4−CO−構造単位(IV)
の構造単位からなる液晶性ポリエステルが挙げられる。
(ただし式中のR3は
上記構造単位(I)はp−ヒドロキシ安息香酸から生成した構造単位であり、構造単位(II)は4,4’−ジヒドロキシビフェニル、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノン、t−ブチルハイドロキノン、フェニルハイドロキノン、メチルハイドロキノン、2,6−ジヒドロキシナフタレン、2,7−ジヒドロキシナフタレン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンおよび4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテルから選ばれた一種以上の芳香族ジヒドロキシ化合物から生成した構造単位を、構造単位(III)はエチレングリコールから生成した構造単位を、構造単位(IV)はテレフタル酸、イソフタル酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、1,2−ビス(フェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボン酸、1,2−ビス(2−クロルフェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボン酸および4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸から選ばれた一種以上の芳香族ジカルボン酸から生成した構造単位を各々示す。
溜出管及び攪拌器を備えた耐圧容器(容量7リットル:日本耐圧ガラス製)にポリエーテル化合物(1)(ビスフェノールAのエチレンオキシド付加重合体:平均分子量1000)を900g、フェノール系酸化防止剤(アデカスタブAO−60:旭電化工業株式会社の登録商標)を10g添加し、窒素気流で攪拌しながら200℃まで昇温した後、ポリエチレンテレフタレート(1)((株)ベルポリエステルプロダクツ製:対数粘度0.7)2100gを一括に添加して、引き続き、285℃まで攪拌しながら昇温し、溶融混合した。285℃に達した後、1Torr以下まで減圧し3時間攪拌して反応を終了し、ポリエチレンテレフタレートセグメントとビスフェノールAのエチレンオキシド付加重合体セグメントとよりなる対数粘度0.81のブロック共重合体(CB−1)を得た。なお対数粘度の測定は、フェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン=1/1(重量比)混合溶媒を用い、25℃、濃度0.25g/dlにて行った。
ポリエチレンテレフタレート(1)の代わりにポリブチレンテレフタレート(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製5009L)を使用した以外は製造例1と同様にして、対数粘度0.80のブロック共重合体(CB−2)を得た。
(CB−1):ポリエチレンテレフタレートセグメントとビスフェノールAのエチレンオキシド付加重合体セグメントとよりなる対数粘度0.81のブロック共重合体。
(CB−2):ポリブチレンテレフタレートセグメントとビスフェノールAのエチレンオキシド付加重合体セグメントとよりなる対数粘度0.80のブロック共重合体。
ポリアルキレンテレフタレート系ブロック共重合体(A)である(CB―1)100重量部に、フェノール系安定剤であるAO−60((株)ADEKA製)0.2重量部、を混合したものを準備した(原料1)。別途、高熱伝導性無機化合物(B)である真球状アルミナ粉末(電気化学工業(株)製DAW−03、単体での熱伝導率35W/m・K、体積平均粒子径3μm、電気絶縁性、体積固有抵抗1016Ω・cm)(FIL−1)100重量部、信越化学製エポキシシランであるKBM−303を1重量部、エタノール5重量部、をスーパーフローターにて混合し、5分間撹拌した後、80℃にて4時間乾燥したものを準備した。(原料2)。
配合原料の種類や量を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、評価用サンプルペレットを得た。但し比較例1については、押出機スクリュー先端部温度を280℃に設定している。
高熱伝導性無機化合物(B)
(FIL−1):真球状アルミナ粉末(電気化学工業(株)製DAW−03、単体での熱伝導率35W/m・K、体積平均粒子径3μm、電気絶縁性、体積固有抵抗1016Ω・cm)
(FIL−2):真球状アルミナ粉末(電気化学工業(株)製ASFP−20、単体での熱伝導率32W/m・K、体積平均粒子径300nm、電気絶縁性、体積固有抵抗1016Ω・cm)
(FIL−3):窒化ホウ素粉末(電気化学工業(株)製SGP、単体での熱伝導率60W/m・K、体積平均粒子径7.0μm、電気絶縁性、体積固有抵抗1014Ω・cm)
(FIL−4):球状化無水炭酸マグネシウム粉末(神島化学(株)製MSLをビーズミルで処理し球状化したもの、単体での熱伝導率40W/m・K、体積平均粒子径7.0μm、電気絶縁性、体積固有抵抗1016Ω・cm)
(FIL−5):天然鱗片状黒鉛粉末(中越黒鉛(株)製BF−250A、単体での熱伝導率1200W/m・K、体積平均粒子径250.0μm、導電性)
(FIL−6):炭素繊維(東邦テナックス(株)製HTA−C6−S、単体での熱伝導率250W/m・K、繊維直径7μm、導電性)
ポリアルキレンテレフタレート系熱可塑性樹脂(C):
(PES−1):ポリエチレンテレフタレート樹脂((株)ベルポリエステルプロダクツ製ベルペットEFG−70)
(PES−2):ポリブチレンテレフタレート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製ノバデュラン5009L)
[試験片成形]
得られた各サンプルペレットを乾燥した後、射出成形機にて120mm×120mm×厚み3.2mmの平板、及び厚み6mm×30mmφの円板状サンプルを成形した。
厚み6mm×30mmφの円板状サンプルにて、京都電子工業製ホットディスク法熱伝導率測定装置で4φのセンサーを用い、熱伝導率を算出した。
厚み3.2mm平板を3cm×3cm角に切り出し、水中置換法にて密度を測定した。
厚み3.2mmの平板を用いて、ASTM D−257に従い体積固有抵抗値を測定した。抵抗値が低すぎて測定できない場合は「導電」と表示した。
射出成形機にて、平板の面中心部分にゲートサイズ0.8mmφで設置されたピンゲートを通じて、150mm×80mm×厚み0.8mmの平板形状試験片を成形し、試験片がショートショットとならずにフル充填した際の成形機設定樹脂温度を測定することで、薄肉成形性を評価した。設定樹脂温度を樹脂の分解開始温度以上に上げても成形不可能であった場合は、「不可」と表示した。
Claims (11)
- 分子量が400以上である下記一般式(2):
H−(OR2)m−O−Ph−X−Ph−O−(R2O)n−H (2)
(式中、R2は炭素数2〜5のアルキレン基を、Xは−C(CH3)2−又は−SO2−を、PhはC6H4を表し、m及びnはそれぞれ1以上の整数であって、かつm+nは3以上である整数を表し、m及びn個のR2はそれぞれ異なってもよい。)
で表されるポリエーテル化合物であるポリエーテルセグメントと、アルキレンテレフタレート単位を主たる構成成分とするポリアルキレンテレフタレート系セグメントとからなるポリアルキレンテレフタレート系ブロック共重合体(A)及び、単体での熱伝導率が10W/m・K以上の高熱伝導性無機化合物(B)を含有し、かつ得られる熱可塑性樹脂組成物の熱伝導率が0.8W/mK以上であることを特徴とする、高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。 - 前記ポリアルキレンテレフタレート系ブロック共重合体(A)が、ポリエーテルセグメントと、エチレンテレフタレート単位を主たる構成成分とするポリエチレンテレフタレート系セグメントとからなるポリエチレンテレフタレート系ブロック共重合体であることを特徴とする、請求項1記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- ポリアルキレンテレフタレート系ブロック共重合体(A)が、エチレンテレフタレート単位を主たる構成成分とするポリエチレンテレフタレート系セグメント97〜20重量%とポリエーテルセグメント3〜80重量%からなるポリエチレンテレフタレート系ブロック共重合体であることを特徴とする、請求項1または2に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- ポリアルキレンテレフタレート系ブロック共重合体(A)、高熱伝導性無機化合物(B)、熱可塑性ポリエステル系樹脂(C)を含有し、かつ得られる熱可塑性樹脂組成物の熱伝導率が0.8W/mK以上であることを特徴とする、請求項1〜3いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 熱可塑性ポリエステル系樹脂(C)が、ポリアルキレンテレフタレート熱可塑性ポリエステル樹脂であることを特徴とする、請求項4記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- ポリアルキレンテレフタレート系ブロック共重合体(A)が、ポリエーテルセグメントと、エチレンテレフタレート単位を主たる構成成分とするポリエチレンテレフタレート系セグメントとからなるポリエチレンテレフタレート系ブロック共重合体であり、熱可塑性ポリエステル系樹脂(C)が、ポリエチレンテレフタレート熱可塑性ポリエステル樹脂であることを特徴とする、請求項4または5に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- (B)が、グラファイト、導電性金属粉、軟磁性フェライト、炭素繊維、導電性金属繊維、酸化亜鉛、からなる群より選ばれる1種以上の高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、請求項1〜6いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- (B)が、単体での熱伝導率が20W/m・K以上の電気絶縁性高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、請求項1〜6いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- (B)が、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、ダイヤモンド、からなる群より選ばれる1種以上の高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、請求項1〜6または8いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 前記{ポリアルキレンテレフタレート系ブロック共重合体(A)+熱可塑性ポリエステル系樹脂(C)}/高熱伝導性無機化合物(B)の組成物中での{(A)+(C)}/(B)体積比が、5/95〜95/5の範囲であることを特徴とする、請求項4〜8いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜10いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物を射出成形して作成された、高熱伝導性成形体。
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