JP5028766B2 - 成形材料および成形品 - Google Patents
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すなわち、本発明は、ジカルボン酸成分構成単位とジオール成分構成単位からなるポリエステル樹脂(α)ならびにポリエステル樹脂(α)以外の熱可塑性樹脂および/または熱硬化性樹脂に導電性材料および/またはフィラーを分散させてなる成形材料であって、該ポリエステル樹脂(α)が下記式I:
0.5≦(A1+B1)/(A0+B0)≦1 (I)
(式中、A0は全ジカルボン酸成分構成単位数、B0は全ジオール成分構成単位数、A1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジカルボン酸成分構成単位数、およびB1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジオール成分構成単位数をあらわす)
を満足することを特徴とする成形材料に関する。
本発明は更に、上記成形材料を用いた成形品に関する。
本発明は更に、上記成形材料の製造方法に関する。
本発明の成形材料は、ジカルボン酸成分構成単位とジオール成分構成単位からなるポリエステル樹脂(α)ならびにポリエステル樹脂(α)以外の熱可塑性樹脂および/または熱硬化性樹脂に導電性材料および/またはフィラーを分散させてなる成形材料であって、該ポリエステル樹脂が下記式I:
0.5≦(A1+B1)/(A0+B0)≦1 (I)
(式中、A0はジカルボン酸成分構成単位数、B0はジオール成分構成単位数、A1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジカルボン酸成分構成単位数、およびB1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジオール成分構成単位数をあらわす)
を満足するとき、より高い制振性が得られる。ここで、“ジカルボン酸成分構成単位(ジオール成分構成単位)の主鎖中の炭素原子数”とは、一つのエステル結合(−C(=O)−O−)と次のエステル結合に挟まれたモノマー単位において、ポリエステル樹脂の主鎖に沿った最短経路上に存在する炭素原子の数である。
比、(A1+B1)/(A0+B0)は0.7〜1が好ましく、ジカルボン酸成分構成単位の主鎖中の炭素原子数およびジオール成分構成単位の主鎖中の炭素原子数は1、3、5、7、9が好ましい。
0.5≦A1/A0≦1 (II)
(式中、A0およびA1は上記と同じ)、かつ、
下記式III:
0.5≦B2/B0≦1 (III)
(式中、B0は上記と同じであり、B2は式(1):
(式中、nは3または5であり、複数個のRは同一であっても異なっていてもよく、それぞれ水素原子または炭素数1〜3のアルキル基をあらわす)で表されるジオールに由来する構成単位の数である)を満足し、さらに下記条件AおよびB:
(A)トリクロロエタン/フェノール=40/60(重量比)混合溶媒中、25℃で測定した固有粘度が0.2〜2.0dL/gであり、
(B)示差走査熱量計で測定した降温時結晶化発熱ピークの熱量が5J/g以下である
を満足すると、より高い制振性を得ることができるため好ましい。
0.7≦B2/B0≦1 (IV)
(式中、B0およびB2は上記と同じ)
を満足すると、より高い制振性を得ることができるため好ましい。
0.5≦A2/A0≦1 (V)
(式中、A0は上記と同じであり、A2はイソフタル酸、マロン酸、グルタル酸、ピメリン酸、アゼライン酸、ウンデカン二酸、ブラシル酸、および1,3−シクロヘキサンジカルボン酸からなる群より選ばれたジカルボン酸に由来する構成単位数である)
を満足すると、より高い制振性を得ることができるため好ましい。
0.7≦A2/A0≦1 (V−3)
(式中、A0およびA2は上記と同じである)
を満足すると、より高い制振性を得ることができるため好ましい。
0.5≦A3/A0≦1 (V−2)
(式中、A0は上記と同じであり、A3はイソフタル酸に由来する構成単位数である)
を満足すると、より高い制振性を得ることができるため好ましい。
0.5≦B3/B0≦1 (VI)
(式中、B0は上記と同じであり、B3は1,3−プロパンジオール、1,5−ペンタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、およびネオペンチルグリコールからなる群より選ばれたジオールに由来する構成単位数である)、
を満足すると、より高い制振性を得ることができるため好ましい。更にはB3が2−メチル1,3−プロパンジオールに由来する構成単位数であると特に好ましい。
0.7≦B3/B0≦1 (VII)
(式中、B0およびB3は上記と同じである)
を満足すると、より高い制振性を得ることができるため好ましい。
導電性材料は既知のものを用いることができる。例えば、無機系では銀、銅、銅合金、ニッケル、低融点合金などの金属粉末や金属繊維;貴金属を被覆した銅や銀の微粒子;酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウムなどの金属酸化物の微粒子やウイスカー;各種カーボンブラック、カーボンナノチューブなどの導電性カーボン粉末;PAN系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、気相成長黒鉛などのカーボン繊維、有機系では低分子界面活性剤型帯電防止剤;高分子系帯電防止剤;ポリピロール、ポリアニリンなどの導電性ポリマー;金属を被覆したポリマー微粒子などが例示できる。これらは単独であるいは2種以上を併せて使用することができる。
樹脂組成物(β)のポリエステル樹脂(α)と導電性材料との配合比率は、その体積抵抗率が10E+12Ω・cm以下になるように調整することが好ましい。体積抵抗率が10E+12Ω・cm以下である場合により高い制振性を得ることができるためである。本発明における体積抵抗率の測定はJIS K6911の方法に従って行う。
ポリエステル樹脂(α)、樹脂組成物(β)および成形材料の評価は以下の方法によった。
400MHz−1H−NMRスペクトル測定結果の積分値の比から算出した。
(2)ポリエステル樹脂(α)の構成単位のモル比
400MHz−1H−NMRスペクトル測定結果の積分値の比から算出した。
(3)樹脂組成物(β)の体積抵抗率
ポリエステル樹脂(α)に導電性材料および/またはフィラーなどを分散させた樹脂組成物(β)を熱プレスにより100℃で成形し、厚み約1mmのシートとした。得られたシートの体積低効率をJIS K6911の方法によって測定した。
(4)固有粘度
ポリエステル樹脂(α)の固有粘度([η])は、トリクロロエタン/フェノール=40/60(重量比)混合溶媒にポリエステル樹脂(α)を溶解させ25℃に保持して、キャノンフェンスケ型粘度計を使用して測定した。
(5)降温時結晶化発熱ピークの熱量
ポリエステル樹脂の(α)降温時結晶化発熱ピークの熱量(以下「ΔHc」という)は、島津製作所製DSC/TA−50WS型示差走査熱量計を使用して測定した。試料約10mgをアルミニウム製非密封容器に入れ、窒素ガス気流中(30ml/分)、昇温速度20℃/分で280℃まで昇温、280℃で1分間保持した後、10℃/分の降温速度で降温した際に現れる発熱ピークの面積から求めた。
(6)損失係数
ポリエステル樹脂(α)、導電性材料および/またはフィラー、ポリエステル樹脂(α)以外の熱可塑性樹脂および/または熱硬化性樹脂からなる成形材料を熱プレスにより成形し、厚み約1mmのシートとした。得られたシートを10mm×150mmに切り出して試験片とし、厚さ1mmの基板(アルミニウム合金 5052材)上に熱プレスにより熱圧着あるいは二液硬化型エポキシ系接着剤(セメダイン株式会社製、商品名:セメダインSG−EPO、EP008)にて接着させて非拘束型制振材を作製した。得られた非拘束型制振材を損失係数測定装置(株式会社小野測器製)を用いて、測定温度20℃の条件で中央加振法により500Hz反共振点での損失係数を測定した。なお、損失係数が大きいほど制振性が高い。
(7)引張試験
ポリエステル樹脂(α)、導電性材料および/またはフィラー、ポリエステル樹脂(α)以外の熱可塑性樹脂および/または熱硬化性樹脂からなる成形材料を熱プレスにより成形し、厚み約1mmのシートとした。得られたシートを10mm×80mmに切り出して試験片とした。引張試験機(株式会社東洋精機製作所製ストログラフ)で、測定温度23℃、チャック間距離50mm、引張速度50mm/minの条件で引張試験を実施した。
充填塔式精留塔、攪拌翼、分縮器、全縮器、コールドトラップ、温度計、加熱装置および窒素ガス導入管を備えた内容積30リットル(L)のポリエステル製造装置に、イソフタル酸(エイ・ジイ・インターナショナル・ケミカル株式会社製)54.75モル、コグニス社製EMEROX1144(ジカルボン酸99.97%、アゼライン酸93.3モル%)20.25モル、1,3−プロパンジオール(シェル・ケミカルズ・ジャパン株式会社製)150モル、酢酸マンガン四水和物(和光純薬株式会社製)3.5g(全仕込み量に対するマンガンの濃度が33ppm)を加え、常圧、窒素雰囲気下で220℃迄昇温して3.5時間エステル化反応を行った。イソフタル酸の反応転化率を90モル%以上とした後、チタン(IV)テトラブトキシド,モノマー(和光純薬株式会社製)12.2g(初期縮合反応生成物の全質量に対するチタニアの濃度が79ppm)を加え、昇温と減圧を徐々に行い、1,3−プロパンジオールを系外に抜き出しつつ、最終的に250〜260℃、0.3kPa以下で重縮合反応を行った。徐々に反応混合物の粘度が上昇し、適度な溶融粘度に到達した時点で反応を終了してポリエステル樹脂(α1)((A1+B1)/(A0+B0)=1.0;(A1/A0)=1.0;(A2/A0)=1.0;(A3/A0)=0.73;(B2/B0)=1.0;(B3/B0)=1.0;[η]=0.68(dL/g);ΔHc=0(J/g))を得た。このポリエステル樹脂(α1)36重量部と、導電性カーボン粉末(ケッチェンブラックインターナショナル株式会社製、商品名:ケッチェンブラックEC)4重量部、マイカ鱗片(山口雲母株式会社製、商品名:B−82)60重量部を二軸混練機を用いて150℃で混練して樹脂組成物(β1)を得た。得られた樹脂組成物(β1)の体積抵抗率は2.2E+6Ω・cmであった。この樹脂組成物(β1)10重量部とポリプロピレン(日本ポリケム株式会社製、商品名:BC03LS)90重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表1に示す。
樹脂組成物(β1)30重量部とポリプロピレン(BC03LS)70重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表1に示す。
樹脂組成物(β1)50重量部とポリプロピレン(BC03LS)50重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表1に示す。
ジカルボン酸成分構成単位の原料としてイソフタル酸(エイ・ジイ・インターナショナル・ケミカル株式会社製)50.25モル、コグニス社製EMEROX1144(ジカルボン酸99.97%、アゼライン酸93.3モル%)24.75モル、ジオール成分構成単位の原料として2−メチル−1,3−プロパンジオール(大連化学工業株式会社製)150モルを使用した以外は実施例1と同様な方法でポリエステル樹脂(α2)((A1+B1)/(A0+B0)=1.0;(A1/A0)=1.0;(A2/A0)=1.0;(A3/A0)=0.67;(B2/B0)=1.0;(B3/B0)=1.0;[η]=0.61(dL/g);ΔHc=0(J/g))を得た。このポリエステル樹脂(α2)40重量部と、マイカ鱗片(B−82)60重量部を二軸混練機を用いて150℃で混練して樹脂組成物(β2)を得た。この樹脂組成物(β2)30重量部とポリプロピレン(BC03LS)70重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表1に示す。
樹脂組成物(β2)50重量部とポリプロピレン(BC03LS)50重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表1に示す。
ポリエステル樹脂(α2)36重量部と、導電性カーボン粉末(ケッチェンブラックEC)4重量部、マイカ鱗片(B−82)60重量部を二軸混練機を用いて150℃で混練して樹脂組成物(β3)を得た。得られた樹脂組成物(β3)の体積抵抗率は2.1E+5Ω・cmであった。この樹脂組成物(β3)10重量部とポリプロピレン(BC03LS)90重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表1に示す。
樹脂組成物(β3)30重量部とポリプロピレン(BC03LS)70重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表1に示す。
樹脂組成物(β3)50重量部とポリプロピレン(BC03LS)50重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表1に示す。
ポリプロピレン(BC03LS)を成形材料として用いた。物性を表1に示す。
ポリエステル樹脂(α1)10.8重量部とポリプロピレン(BC03LS)89.2重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表1に示す。
ポリプロピレン(BC03LS)82重量部とマイカ鱗片(B−82)18重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表1に示す。
樹脂組成物(β2)30重量部とABS樹脂(テクノポリマー株式会社製:テクノABS330)70重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表2に示す。
樹脂組成物(β2)50重量部とABS樹脂(テクノABS330)50重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表2に示す。
樹脂組成物(β3)10重量部とABS樹脂(テクノABS330)90重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表2に示す。
樹脂組成物(β3)30重量部とABS樹脂(テクノABS330)70重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表2に示す。
樹脂組成物(β3)50重量部とABS樹脂(テクノABS330)50重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表2に示す。
ABS樹脂(テクノABS330)を成形材料として用いた。物性を表2に示す。
ABS樹脂(テクノABS330)82重量部とマイカ鱗片(B−82)18重量部を二軸混練機を用いて200℃で混練して成形材料を得た。得られた成形材料の物性を表2に示す。
Claims (18)
- イソフタル酸およびアゼライン酸に由来するジカルボン酸成分構成単位と1,3−プロパンジオール、1,5−ペンタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、およびネオペンチルグリコールからなる群より選ばれた少なくとも1種のジオールに由来するジオール成分構成単位からなるポリエステル樹脂(α)ならびにポリエステル樹脂(α)以外の熱可塑性樹脂および/または熱硬化性樹脂に導電性材料および/またはフィラーを分散させてなる成形材料であって、該ポリエステル樹脂(α)が下記式I:
0.5≦(A1+B1)/(A0+B0)≦1 (I)
(式中、A0は全ジカルボン酸成分構成単位数、B0は全ジオール成分構成単位数、A1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジカルボン酸成分構成単位数、およびB1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジオール成分構成単位数をあらわす)
を満足することを特徴とする成形材料。 - ポリエステル樹脂(α)が下記条件AおよびB:
(A)トリクロロエタン/フェノール=40/60(重量比)混合溶媒中、25℃で測定した固有粘度が0.2〜2.0dL/gであり、
(B)示差走査熱量計で測定した降温時結晶化発熱ピークの熱量が5J/g以下である
を満足する請求項1記載の成形材料。 - 前記成形材料が導電性材料を含み、導電性材料が炭素材料である請求項1記載の成形材料。
- 前記成形材料が導電性材料を含み、導電性材料が導電性カーボン粉末である請求項1記載の成形材料。
- フィラーが鱗片状の無機充填材である請求項1記載の成形材料。
- フィラーがマイカ鱗片である請求項1に記載の成形材料。
- ポリエステル樹脂(α)に導電性材料および/またはフィラーを分散させてなる樹脂組成物(β)とポリエステル樹脂(α)以外の熱可塑性樹脂および/または熱硬化性樹脂からなることを特徴とする請求項1記載の成形材料。
- 樹脂組成物(β)の導電性材料の含有量が、0.01〜25質量%である請求項7記載の成形材料。
- 樹脂組成物(β)の体積抵抗率が10E+12Ω・cm以下である請求項7記載の成形材料。
- 樹脂組成物(β)のフィラーの含有量が、10〜80質量%である請求項7記載の成形材料。
- 熱可塑性樹脂が、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリエチレン樹脂、塩素化ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリイソプレン樹脂、ポリスチレン樹脂、ABS樹脂、スチレン−アクリロニトリル共重合体樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、およびポリアセタール樹脂からなる群から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載の成形材料。
- 熱可塑性樹脂がポリプロピレン樹脂であることを特徴とする請求項1記載の成形材料。
- 熱可塑性樹脂がABS樹脂であることを特徴とする請求項1記載の成形材料。
- 熱硬化性樹脂が、フェノール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂、および不飽和ポリエステル樹脂からなる群から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載の成形材料。
- 樹脂組成物(β)の含有量が1〜50質量%である請求項7記載の成形材料。
- 樹脂組成物(β)の含有量が5〜30質量%である請求項7記載の成形材料。
- 請求項1〜16のいずれかに記載の成形材料からなる成形品。
- ポリエステル樹脂(α)に導電性材料および/またはフィラーを分散させてなる樹脂組成物(β)とポリエステル樹脂(α)以外の熱可塑性樹脂および/または熱硬化性樹脂を混合することを特徴とする請求項1〜17のいずれかに記載の成形材料の製造方法。
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