JP5070687B2 - 床材用制振シート及び床材 - Google Patents
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Description
0.5≦(A1+B1)/(A0+B0)≦1 (I)
(式中、A0は全ジカルボン酸成分構成単位数、B0は全ジオール成分構成単位数、A1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジカルボン酸成分構成単位数、およびB1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジオール成分構成単位数をあらわす)
を満足することを特徴とする床材用制振シートに関する。
本発明の床材用制振シートに用いる樹脂組成物は、高分子材料としてジカルボン酸成分構成単位とジオール成分構成単位からなるポリエステル樹脂を用いており、下記式I:
0.5≦(A1+B1)/(A0+B0)≦1 (I)
(式中、A0はジカルボン酸成分構成単位数、B0はジオール成分構成単位数、A1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジカルボン酸成分構成単位数、およびB1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジオール成分構成単位数をあらわす)
を満足するポリエステル樹脂に導電性材料および/またはフィラーを分散させた時に、より高い制振性能が得られる。ここで、“ジカルボン酸成分構成単位(ジオール成分構成単位)の主鎖中の炭素原子数”とは、一つのエステル結合(−C(=O)−O−)と次のエステル結合に挟まれたモノマー単位において、ポリエステル樹脂の主鎖に沿った最短経路上に存在する炭素原子の数である。
比、(A1+B1)/(A0+B0)は0.7〜1が好ましく、A1およびB1の奇数は1、3、5、7、9が好ましい。
0.5≦A1/A0≦1 (II)
(式中、A0およびA1は上記と同じ)、かつ、
下記式III:
0.5≦B2/B0≦1 (III)
(式中、B0は上記と同じであり、B2は式(1):
を満足し、さらに下記条件AおよびB:
(A)トリクロロエタン/フェノール=40/60(重量比)混合溶媒中、25℃で測定した固有粘度が0.2〜2.0dL/gであり、
(B)示差走査熱量計で測定した降温時結晶化発熱ピークの熱量が5J/g以下である
を満足すると、より優れた床衝撃音の遮断効果を得ることができるため好ましい。
0.7≦B2/B0≦1 (IV)
(式中、B0およびB2は上記と同じ)、
を満足すると、より優れた床衝撃音の遮断効果を得ることができるため好ましい。
0.5≦A2/A0≦1 (V)
(式中、A0は上記と同じであり、A2はイソフタル酸、マロン酸、グルタル酸、ピメリン酸、アゼライン酸、ウンデカン二酸、ブラシル酸、および1,3−シクロヘキサンジカルボン酸からなる群より選ばれた少なくとも1種のジカルボン酸に由来する構成単位数である)
を満足すると、より優れた床衝撃音の遮断効果を得ることができるため好ましい。
0.7≦A2/A0≦1 (V−3)
(式中、A0およびA2は上記と同じである)、
を満足すると、より優れた床衝撃音の遮断効果を得ることができるため好ましい。
0.5≦A3/A0≦1 (V−2)
(式中、A0は上記と同じであり、A3はイソフタル酸に由来する構成単位数である)
を満足すると、より優れた床衝撃音の遮断効果を得ることができるため好ましい。
0.5≦B3/B0≦1 (VI)
(式中、B0は上記と同じであり、B3は1,3−プロパンジオール、1,5−ペンタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、およびネオペンチルグリコールから選ばれる少なくとも1種類のジオールに由来する構成単位数である)
を満足すると、より優れた床衝撃音の遮断効果を得ることができるため好ましい。更には、B3が2−メチル−1,3−プロパンジオールに由来する構成単位であると特に好ましい。
0.7≦B3/B0≦1 (VII)
(式中、B0およびB3は上記と同じである)
を満足すると、より優れた床衝撃音の遮断効果を得ることができるため好ましい。
導電性材料は既知のものを用いることができる。例えば、無機系では銀、銅、銅合金、ニッケル、低融点合金などの金属粉末や金属繊維;貴金属を被覆した銅や銀の微粒子;酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウムなどの金属酸化物の微粒子やウイスカー;各種カーボンブラック、カーボンナノチューブなどの導電性カーボン粉末;PAN系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、気相成長黒鉛などのカーボン繊維、有機系では低分子界面活性剤型帯電防止剤;高分子系帯電防止剤;ポリピロール、ポリアニリンなどの導電性ポリマー;金属を被覆したポリマー微粒子などが例示できる。これらは単独であるいは2種以上を併せて使用することができる。
ポリエステル樹脂および樹脂組成物の評価は以下の方法によった。
(1)(A1+B1)/(A0+B0)、A1/A0、B2/B0、A2/A0、A3/A0、B3/B0
400MHz−1H−NMRスペクトル測定結果の積分値の比から算出した。
(2)ポリエステルの構成単位のモル比
400MHz−1H−NMRスペクトル測定結果の積分値の比から算出した。
(3)体積抵抗率
JIS K6911の方法によって測定した。
(4)固有粘度
ポリエステル樹脂の固有粘度([η])は、トリクロロエタン/フェノール=40/60(重量比)混合溶媒にポリエステル樹脂を溶解させ25℃に保持して、キャノンフェンスケ型粘度計を使用して測定した。
(5)降温時結晶化発熱ピークの熱量
ポリエステル樹脂の降温時結晶化発熱ピークの熱量(以下「ΔHc」という)は、島津製作所製DSC/TA−50WS型示差走査熱量計を使用して測定した。試料約10mgをアルミニウム製非密封容器に入れ、窒素ガス気流中(30ml/分)、昇温速度20℃/分で280℃まで昇温、280℃で1分間保持した後、10℃/分の降温速度で降温した際に現れる発熱ピークの面積から求めた。
(6)床モデルでの振動伝達挙動
ポリエステル樹脂に導電性材料および/またはフィラーなどを分散させた試料を熱プレスにより200℃で成形し、厚み約1mmの床材用制振シートとした。得られたシートを100mm×150mmに切り出し、同じ大きさの3mm厚のフローリング床板にエポキシ系接着剤で接着し、床材を作製した。この床材の樹脂組成物のシート側に9mm厚の石膏ボードをエポキシ系接着剤で接着し,三層構造の床モデルとした。この床モデルの短辺の片側を床材面を上にして固定し、その反対側の辺より10mmの位置の石膏ボード面に加速度センサー(PCB PIEZOELECTRONICS社製 352C22型)を取り付けた。この床モデルの中央部の床材面に重さ25.6gの鋼球を高さ100mmより落下させ、加速度センサーの出力を測定し、比較例1の測定値を基準とする相対値で比較した。測定は25℃で行った。
充填塔式精留塔、攪拌翼、分縮器、全縮器、コールドトラップ、温度計、加熱装置および窒素ガス導入管を備えた内容積30リットル(L)のポリエステル製造装置に、イソフタル酸(エイ・ジイ・インターナショナル・ケミカル株式会社製)9950g(60.3モル)、アゼライン酸(コグニス社製EMEROX1144)5376g(29.7モル)、2−メチル−1,3−プロパンジオール(大連化学工業株式会社製)14690g(163.0モル)を加え、常圧、窒素雰囲気下で225℃迄昇温して3.0時間エステル化反応を行った。イソフタル酸の反応転化率を85モル%以上とした後、チタン(IV)テトラブトキシド,モノマー(和光純薬株式会社製)14.3g(初期縮合反応生成物の全質量に対するチタンの濃度が71ppm)を加え、昇温と減圧を徐々に行い、2−メチル−1,3−プロパンジオールを系外に抜き出しつつ、最終的に240〜250℃、0.4kPa以下で重縮合反応を行った。徐々に反応混合物の粘度と攪拌トルク値が上昇し、適度な粘度に到達した時点あるいは2−メチル−1,3−プロパンジオールの留出が停止した時点で反応を終了した。得られたポリエステル樹脂の性状は[η]=0.72(dL/g),ΔHc=0(J/g)であった。このポリエステル樹脂((A1+B1)/(A0+B0)=1.0;(A1/A0)=1.0;(A2/A0)=1.0;(A3/A0)=0.67;(B2/B0)=1.0;(B3/B0)=1.0)36重量部と、導電性カーボン粉末(ケッチェンブラックインターナショナル株式会社製、商品名:ケッチェンブラックEC)4重量部、マイカ鱗片(山口雲母株式会社製、商品名:B−82)60重量部を二軸混練機を用いて150℃で混練した。得られた樹脂組成物の体積抵抗率は6.9E+6Ωであった。この樹脂組成物を熱プレスにより200℃で成形し、厚み約1mmの床材用制振シートとした。床モデルでの振動伝達挙動測定結果を表1 に示す。
ジカルボン酸成分構成単位の原料としてイソフタル酸(エイ・ジイ・インターナショナル・ケミカル株式会社製)/アゼライン酸(コグニス社製EMEROX1144)=73/27(モル比)混合物を使用し,ジオール成分構成単位の原料として1,3−プロパンジオール(シェル・ケミカルズ・ジャパン株式会社製)を使用した以外は実施例1と同様な方法でポリエステル樹脂を得た。得られたポリエステル樹脂の性状は[η]=0.75(dL/g),ΔHc=0(J/g)であった。このポリエステル樹脂((A1+B1)/(A0+B0)=1.0;(A1/A0)=1.0;(A2/A0)=1.0;(A3/A0)=0.73;(B2/B0)=1.0;(B3/B0)=1.0)36重量部と、導電性カーボン粉末(ケッチェンブラックインターナショナル株式会社製、商品名:ケッチェンブラックEC)4重量部マイカ鱗片(山口雲母株式会社製、商品名:B−82)60重量部を二軸混練機を用いて150℃で混練した。得られた樹脂組成物の体積抵抗率は6.7E+6Ωであった。この樹脂組成物を熱プレスにより200℃で成形し、厚み約1mmの床材用制振シートとした。床モデルでの振動伝達挙動測定結果を表1 に示す。
ジオール成分構成単位の原料として1,5−ペンタンジオール(和光純薬株式会社製)を使用した以外は実施例1と同様な方法でポリエステル樹脂を得た。得られたポリエステル樹脂の性状は[η]=0.69(dL/g),ΔHc=0(J/g)であった。このポリエステル樹脂((A1+B1)/(A0+B0)=1.0;(A1/A0)=1.0;(A2/A0)=1.0;(A3/A0)=0.67;(B2/B0)=1.0;(B3/B0)=1.0)36重量部と、導電性カーボン粉末(ケッチェンブラックインターナショナル株式会社製、商品名:ケッチェンブラックEC)4重量部マイカ鱗片(山口雲母株式会社製、商品名:B−82)60重量部を二軸混練機を用いて150℃で混練した。得られた樹脂組成物の体積抵抗率は6.7E+6Ωであった。この樹脂組成物を熱プレスにより200℃で成形し、厚み約1mmの床材用制振シートとした。床モデルでの振動伝達挙動測定結果を表1 に示す。
厚さ1mmのブチルゴム製シートを床材用制振シートとした。床モデルでの振動伝達挙動測定結果を表1 に示す。
厚さ0.8mmの市販制振材料(シーシーアイ株式会社製 商品名:ダイポルギーFDS、材質:変性ポリエチレン)シートを床材用制振シートとした。床モデルでの振動伝達挙動測定結果を表1 に示す。
Claims (7)
- イソフタル酸およびアゼライン酸に由来するジカルボン酸成分構成単位と1,3−プロパンジオール、1,5−ペンタンジオールおよび2−メチル−1,3−プロパンジオールからなる群より選ばれた少なくとも1種のジオールに由来するジオール成分構成単位からなるポリエステル樹脂に導電性カーボン粉末およびマイカ鱗片を分散させてなる樹脂組成物であって、該ポリエステル樹脂が下記式I:
(A1+B1)/(A0+B0)=1 (I)
(式中、A0は全ジカルボン酸成分構成単位数、B0は全ジオール成分構成単位数、A1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジカルボン酸成分構成単位数、およびB1は主鎖中の炭素原子数が奇数であるジオール成分構成単位数をあらわす)
を満足することを特徴とする樹脂組成物をシート状に成形したことを特徴とする床材用制振シート。 - ポリエステル樹脂が下記条件AおよびB:
(A)トリクロロエタン/フェノール=40/60(重量比)混合溶媒中、25℃で測定した固有粘度が0.2〜2.0dL/gであり、
(B)示差走査熱量計で測定した降温時結晶化発熱ピークの熱量が5J/g以下である
を満足する請求項1記載の床材用制振シート。 - 導電性カーボン粉末の含有量が、0.01〜25質量%である請求項1記載の床材用制振シート。
- 体積抵抗率が1012Ω・cm以下である請求項1〜6のいずれかに記載の床材用制振シート。
- マイカ鱗片の含有量が、10〜80質量%である請求項1記載の床材用制振シート。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の床材用制振シートと床板とを密着したことを特徴とする床材。
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