JP5366533B2 - 熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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即ち、本発明は、下記1)〜6)である。
−OC−R1−CO− (1)
(式中、R1は主鎖原子数4〜20の脂肪族炭化水素鎖またはオキシ炭化水素鎖を示す。)で表されるジカルボン酸ユニット(A)10〜25モル%、
一般式(2)
−O−Ar1−O− (2)
(式中、Ar1はハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい2価の芳香族基を示す。)で表される芳香族ジオールユニット(B)10〜25モル%、
および一般式(3)
−O−Ar2−CO− (3)
(式中、Ar2はハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい2価の芳香族基を示す。)で表される芳香族ヒドロキシカルボン酸ユニット(C)50〜80モル%(ただしユニット(A),(B),(C)の合計を100モル%とする)からなり、
ユニット(B)に対するユニット(A)の割合(モル比)が1≦(A)/(B)≦1.1であり、
ユニット(B)に対するユニット(C)の割合(モル比)が2≦(C)/(B)≦8であることを特徴とし、0.45W/mK以上の熱伝導性を有する熱可塑性樹脂。
−OC−Ar3−CO− (4)
(式中、Ar3はハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい2価の芳香族基を示す。)で表されるジカルボン酸ユニット(D)10〜25モル%、
一般式(5)
−O−R2−O− (5)
(式中、R2は主鎖原子数4〜20の脂肪族炭化水素鎖またはオキシ炭化水素鎖を示す。)で表されるグリコールユニット(E)10〜25モル%、
および一般式(3)
−O−Ar2−CO− (3)
(式中、Ar2はハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい2価の芳香族基を示す。)で表される芳香族ヒドロキシカルボン酸ユニット(C)50〜80モル%(ただしユニット(C),(D),(E)の合計を100モル%とする)からなり、
ユニット(D)に対するユニット(E)の割合(モル比)が1≦(E)/(D)≦1.1であり、
ユニット(D)に対するユニット(C)の割合(モル比)が2≦(C)/(D)≦8であることを特徴とし0.45W/mK以上の熱伝導性を有する熱可塑性樹脂。
)を含有する熱可塑性樹脂組成物。
−OC−R1−CO− (1)
(式中、R1は主鎖原子数4〜20の脂肪族炭化水素鎖またはオキシ炭化水素鎖を示す。)で表されるジカルボン酸ユニット(A)10〜25モル%、
一般式(2)
−O−Ar1−O− (2)
(式中、Ar1はハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい2価の芳香族基を示す。)で表される芳香族ジオールユニット(B)10〜25モル%、
および一般式(3)
−O−Ar2−CO− (3)
(式中、Ar2はハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい2価の芳香族基を示す。)で表される芳香族ヒドロキシカルボン酸ユニット(C)50〜80モル%からなる重縮合物(ただしユニット(A),(B),(C)の合計を100モル%とする)であり、
ユニット(B)に対するユニット(A)の割合(モル比)が1≦(A)/(B)≦1.1であり、
ユニット(B)に対するユニット(C)の割合(モル比)が2≦(C)/(B)≦8であることが好ましい。
−OC−Ar3−CO− (4)
(式中、Ar3はハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい2価の芳香族基を示す。)で表されるジカルボン酸ユニット(D)10〜25モル%、
一般式(5)
−O−R2−O− (5)
(式中、R2は主鎖原子数4〜20の脂肪族炭化水素鎖またはオキシ炭化水素鎖を示す。)で表されるグリコールユニット(E)10〜25モル%、
および一般式(3)
−O−Ar2−CO− (3)
(式中、Ar2はハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい2価の芳香族基を示す。)で表される芳香族ヒドロキシカルボン酸ユニット(C)50〜80モル%からなる重縮合物(ただしユニット(C),(D),(E)の合計を100モル%とする)であり、
ユニット(D)に対するユニット(E)の割合(モル比)が1≦(E)/(D)≦1.1であり、
ユニット(D)に対するユニット(C)の割合(モル比)が2≦(C)/(D)≦8であることが好ましい。
1≦(A)/(B)≦1.1であることが好ましく、1≦(A)/(B)≦1.05であることがより好ましく、さらには1≦(A)/(B)≦1.01であることが好ましい。(A)/(B)が1に近いほど、モルバランスが優れ、分子量が向上する傾向がある。
1≦(D)/(E)≦1.1であることが好ましく、1≦(D)/(E)≦1.05であることがより好ましく、さらには1≦(D)/(E)≦1.01であることが好ましい。(D)/(E)が1に近いほど、モルバランスが優れ、分子量が向上する傾向がある。
い範囲で、エポキシ樹脂、ポリオレフィン樹脂、ビスマレイミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテル樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ウレタン樹脂等いかなる公知の樹脂も含有させて構わない。好ましい樹脂の具体例として、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、液晶ポリマー、ナイロン6、ナイロン6,6等が挙げられる。樹脂の好ましい使用量は、通常樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂(I)100重量部に対し、0〜50重量部の範囲である。
剤として、さらに目的に応じて他のいかなる成分、例えば、補強剤、増粘剤、離型剤、カップリング剤、難燃剤、耐炎剤、顔料、着色剤、その他の助剤等を本発明の効果を失わない範囲で、添加することができる。これらの添加剤の使用量は、熱可塑性樹脂100重量部に対し、合計で0〜20重量部の範囲であることが好ましい。
さらには発熱源を内部に有するがファン等による強制冷却が困難な電子機器において、内部で発生する熱を外部へ放熱するために、これらの機器の外装材として好適に用いられる。これらの中でも好ましい装置として、ノートパソコンなどの携帯型コンピューター、PDA、携帯電話、携帯ゲーム機、携帯型音楽プレーヤー、携帯型TV/ビデオ機器、携帯型ビデオカメラ、等の小型あるいは携帯型電子機器類の筐体、ハウジング、外装材用樹脂として非常に有用である。また自動車や電車等におけるバッテリー周辺用樹脂、家電機器の携帯バッテリー用樹脂、ブレーカー等の配電部品用樹脂、モーター等の封止用材料、としても非常に有用に用いることができる。
還流冷却器、温度計、窒素導入管および攪拌棒を備え付けた密閉型反応器に、4,4'−ジヒドロキシビフェニル、セバシン酸、p−ヒドロキシ安息香酸および無水酢酸をモル比でそれぞれ1:1:3.5:6の割合で仕込み、窒素ガスを緩やかに流しながら、内容物を攪拌しつつ還流温度まで昇温した。還流温度で5時間保温した後、還流冷却器をリービッヒ冷却器と交換し、さらに200℃まで昇温しながら酢酸を留去した。さらに1℃/分の速度で320℃まで昇温し、320℃で生じる酢酸を留去しながら1時間30分重合させた。酢酸の留出量が理論酢酸生成量の90%に到達した時点で引き続きその温度を保ったまま、約20分かけて0.5torr以下に減圧し、高分子量まで溶融重合を行った。1時間後、不活性ガスで常圧に戻し、生成したポリマーを取り出した。得られたポリマーを230℃にて溶融し、射出成形にて厚み6mm×20mmφのサンプルおよび厚み1mm×25.4mmφの円盤状サンプルを得た。
実施例1の4,4'−ジヒドロキシビフェニル、セバシン酸、p−ヒドロキシ安息香酸および無水酢酸をモル比でそれぞれ1:1:2.5:5、または1:1:2:4.5にする以外は同様の方法によって合成しポリマーを得た。得られたポリマーを230℃にて溶融し、射出成形にて厚み6mm×20mmφのサンプルを得た。
実施例1の4,4'−ジヒドロキシビフェニル、セバシン酸、p−ヒドロキシ安息香酸および無水酢酸をモル比でそれぞれ1:1:1:2.3、または1:1:0.1:3.3にする以外は同様の方法によって合成しポリマーを得た。得られたポリマーを230℃にて溶融し、射出成形にて厚み6mm×20mmφのサンプルを得た。
エステル交換反応装置にテレフタル酸のジメチルエステルと1,4ブタンジオールを仕込み,220℃の温度でエステル交換反応させてメタノールを留出させた後,この反応物をバッチ式の重合反応装置に仕込み,触媒としてTBT(テトラブチルチタネート)をポリエステルの構成単位1モルに対し5×10-4モル添加し,1.0torの減圧下,240℃で3時間重縮合反応を行った。
このポリエステルのテレフタル酸ユニットと1,4ブタンジオールユニットに対し、p−ヒドロキシ安息香酸および無水酢酸をモル比で1:1:6:6.6の割合で混合し,窒素雰囲気下270℃で1時間撹拌したところ,反応混合物は均一な溶液状態になった。次いで,徐々に減圧し,最終的には1.0torで5時間重縮合反応を行った。そののち不活性ガスで常圧に戻し、生成したポリマーを取り出した。得られたポリマーを230℃にて溶融し、射出成形にて厚み6mm×20mmφのサンプルおよび厚み1mm×25.4mmφの円盤状サンプルを得た。
実施例4のポリエステルのテレフタル酸ユニットと1,4ブタンジオールユニットに対し、p−ヒドロキシ安息香酸および無水酢酸のモル比を1:1:4:4.4、または1:1:2:2.2にする以外は同様の方法によって合成しポリマーを得た。得られたポリマーを230℃にて溶融し、射出成形にて厚み6mm×20mmφのサンプルを得た。
実施例1の4,4'−ジヒドロキシビフェニルをハイドロキノンに変更し、ハイドロキノン、セバシン酸、p−ヒドロキシ安息香酸および無水酢酸をモル比でそれぞれ1:1:2.5:5にする以外は同様の方法によって合成しポリマーを得た。得られたポリマーを230℃にて溶融し、射出成形にて厚み6mm×20mmφのサンプルを得た。
実施例4の1,4ブタンジオールをジエチレングリコールに変更し、生成したポリエステルのテレフタル酸ユニットとジエチレングリコールユニットに対し、p−ヒドロキシ安息香酸および無水酢酸をモル比で1:1:6:6.6の割合にする以外は同様の方法によって合成しポリマーを得た。得られたポリマーを230℃にて溶融し、射出成形にて厚み6mm×20mmφのサンプルを得た。
実施例4のポリエステルのテレフタル酸ユニットと1,4ブタンジオールユニットに対し、p−ヒドロキシ安息香酸および無水酢酸のモル比を1:1:1:1.1、または1:1:0.5:0.6にする以外は同様の方法によって合成しポリマーを得た。得られたポリマーを230℃にて溶融し、射出成形にて厚み6mm×20mmφのサンプルを得た。
エステル交換反応装置にテレフタル酸のジメチルエステルとエチレングリコールを仕込み,220℃の温度でエステル交換反応させてメタノールを留出させた後,この反応物をバッチ式の重合反応装置に仕込み,触媒としてTBT(テトラブチルチタネート)をポリエステルの構成単位1モルに対し5×10-4モル添加し,1.0torの減圧下,240℃で3時間重縮合反応を行った。
このポリエステルのテレフタル酸ユニットとエチレングリコールユニットに対し、p−ヒドロキシ安息香酸および無水酢酸をモル比で1:1:6:6.6の割合で混合し,窒素雰囲気下270℃で1時間撹拌したところ,反応混合物は均一な溶液状態になった。次いで,徐々に減圧し,最終的には1.0torで5時間重縮合反応を行った。そののち不活性ガスで常圧に戻し、生成したポリマーを取り出した。得られたポリマーを280℃にて溶融し、射出成形にて厚み6mm×20mmφのサンプルを得た。
実施例1に従って合成した熱可塑性樹脂(I)および高熱伝導性無機化合物(II)である六方晶窒化ホウ素粉末(h−BN)(モメンティブマテリアルパフォーマンス製PT110、平均粒子径45μm、電気絶縁性、体積固有抵抗1014Ω・cm)を表2の組成で混合したものを準備した。これにフェノール系安定剤であるAO−60(ADEKA製)を熱可塑性樹脂(I)に対して0.2重量部加え、ラボプラスト
ミル(東洋精機製作所製 30C150)にて270℃、7分の条件で溶融混合し、評価用樹脂組成物を得た。上記樹脂組成物を射出成形機にて厚み1mm×25.4mmφの円盤状サンプルに成形し、熱伝導率を測定した。
本発明の熱可塑性樹脂(I)の代わりに、ポリエチレンテレフタレートを用いる以外は、実施例9と同様の方法により厚み1mm×25.4mmφの円板状サンプルを作成し、熱伝導率を測定した。
熱物性測定:示唆走査熱量分析(島津製作所;Shimadzu DSC−50)、昇温速度:10℃/min で測定し、吸熱のピークトップの温度を融点とした。
試験片成形:得られた各サンプルを乾燥した後、射出成形機にて熱伝導率測定用に厚み6mm×20mmφのサンプルを成形した。また薄肉成形体の厚み方向と面方向の熱伝導率を区別して確認するために厚み1mm×25.4mmφの円盤状サンプルを成形した。
熱伝導率:厚み6mm×20mmφのサンプルにて、京都電子工業製ホットディスク法熱伝導率測定装置で4φのセンサーを用い、熱伝導率を算出した。
また、厚み1mm×25.4mmφの円盤状サンプルについてはサンプル表面にレーザー光吸収用スプレー(ファインケミカルジャパン製ブラックガードスプレーFC−153)を塗布し乾燥させた後、XeフラッシュアナライザーであるNETZSCH製LFA447Nanoflashを用い、厚み方向及び面方向の熱伝導率を測定した。
Claims (5)
- 主鎖の構造が一般式(1)
−OC−R1−CO− (1)
(式中、R1は主鎖原子数4〜20の脂肪族炭化水素鎖またはオキシ炭化水素鎖を示す。)で表されるジカルボン酸ユニット(A)10〜25モル%、
一般式(2)
−O−Ar1−O− (2)
(式中、Ar1はハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい2価の芳香族基を示す。)で表される芳香族ジオールユニット(B)10〜25モル%、
および一般式(3)
−O−Ar2−CO− (3)
(式中、Ar2はハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい2価の芳香族基を示す。)で表される芳香族ヒドロキシカルボン酸ユニット(C)50〜80モル%(ただしユニット(A),(B),(C)の合計を100モル%とする)からなり、
ユニット(B)に対するユニット(A)の割合(モル比)が1≦(A)/(B)≦1.1であり、
ユニット(B)に対するユニット(C)の割合(モル比)が2≦(C)/(B)≦8であることを特徴とし、0.45W/mK以上の熱伝導性を有する熱可塑性樹脂および熱伝導率が10W/mK以上の無機充填剤を含有する熱可塑性樹脂組成物。 - 主鎖の構造が一般式(4)
−OC−Ar3−CO− (4)
(式中、Ar3はハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい2価の芳香族基を示す。)で表されるジカルボン酸ユニット(D)10〜25モル%、
一般式(5)
−O−R2−O− (5)
(式中、R2は主鎖原子数4〜20の脂肪族炭化水素鎖またはオキシ炭化水素鎖を示す。)で表されるグリコールユニット(E)10〜25モル%、
および一般式(3)
−O−Ar2−CO− (3)
(式中、Ar2はハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい2価の芳香族基を示す。)で表される芳香族ヒドロキシカルボン酸ユニット(C)50〜80モル%(ただしユニット(C),(D),(E)の合計を100モル%とする)からなり、
ユニット(D)に対するユニット(E)の割合(モル比)が1≦(E)/(D)≦1.1であり、
ユニット(D)に対するユニット(C)の割合(モル比)が2≦(C)/(D)≦8であることを特徴とし0.45W/mK以上の熱伝導性を有する熱可塑性樹脂および熱伝導率が10W/mK以上の無機充填剤を含有する熱可塑性樹脂組成物。 - 無機充填剤が、グラファイト、導電性金属粉、軟磁性フェライト、炭素繊維、導電性金属繊維、酸化亜鉛、からなる群より選ばれる1種以上の高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 無機充填剤が、単体での熱伝導率が20W/m・K以上の電気絶縁性高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 無機充填剤が、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、ダイヤモンド、からなる群より選ばれる1種以上の高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
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