JP5923392B2 - 高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
特許文献1には、特許文献1に記載の熱可塑性樹脂に窒化ホウ素などの無機充填剤を配合した場合、汎用樹脂に配合した場合よりも優れた熱伝導性を得られることが示されているが、その熱伝導性は未だ十分とはいえず、さらに、高い熱伝導性のために成形時の金型内での冷却固化が速く、成形体表面に模様が浮かび上がるなどという外観上の問題があった。また、特許文献2、3には、窒化アルミニウムを種々の熱可塑性樹脂に配合した例が記載されているが、いずれも窒化アルミニウムを100〜150重量部配合しても熱伝導率は2W/(m・K)と非常に低い。
1)
主鎖の構造が一般式(1)
で表されるビフェニル基を有するユニット(A)25〜60モル%、
一般式(2)
−Y−R−Y− (2)
(式中、Rは主鎖原子数2〜20の分岐を含んでもよい2価の直鎖状置換基を示す。YはO、COの群から選ばれる2価の置換基を示す)
で表されるユニット(B)25〜60モル%、
一般式(3)
−Z1−M−Z2− (3)
(式中、Z1、Z2はO、NH、CO、S、NHCOの群から選ばれる2価の置換基を示す。Mは主鎖の折り畳み効果を有する非縮合芳香族基、縮合芳香族基、複素環基、脂環基、脂環式複素環基から選ばれる置換基を示す。)
で表されるユニット(C)0〜25モル%(ただしユニット(A)、(B)、(C)の合計を100モル%とする)からなり、樹脂単体の熱伝導率が0.4W/(m・K)以上である熱可塑性樹脂(i)100重量部に対して、窒化アルミニウム(ii)を50〜250重量部を含有してなる、熱可塑性樹脂組成物。
2)
前記一般式(1)のXがO、一般式(2)のYがCOである1)に記載の熱可塑性樹脂組成物。
3)
前記熱可塑性樹脂(i)のRに相当する部分が直鎖の脂肪族炭化水素鎖である、1)または2)に記載の熱可塑性樹脂組成物。
4)
前記熱可塑性樹脂(i)のRに相当する部分の主鎖原子数が偶数である、1)〜3)のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
5)
前記熱可塑性樹脂(i)のRが−(CH2)8−、−(CH2)10−、−(CH2)12−から選ばれる少なくとも1種である、1)〜4)のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
6)
前記熱可塑性樹脂(i)のMが以下に示す構造のうちいずれか1種である、1)〜5)のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
前記熱可塑性樹脂(i)の数平均分子量が3000〜40000である、1)〜6)のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
8)
1)〜7)のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物を含有する成形体。
で表されるビフェニル基を有するユニット(A)25〜60モル%、
一般式(2)
−Y−R−Y− (2)
(式中、Rは主鎖原子数2〜20の分岐を含んでもよい2価の直鎖状置換基を示す。YはO、COの群から選ばれる2価の置換基を示す)
で表されるユニット(B)25〜60モル%、
一般式(3)
−Z1−M−Z2− (3)
(式中、Z1、Z2はO、NH、CO、S、NHCOの群から選ばれる2価の置換基を示す。Mは主鎖の折り畳み効果を有する非縮合芳香族基、縮合芳香族基、複素環基、脂環基、脂環式複素環基から選ばれる置換基を示す。)
で表されるユニット(C)0〜25モル%(ただしユニット(A)、(B)、(C)の合計を100モル%とする)からなることを特徴とし、樹脂単体の熱伝導率が0.4W/(m・K)以上である。
中のXとしては、熱伝導性の優れる樹脂が得られるという観点から、Oであることが好ましい。
−Y−R−Y− (2)
(式中、Rは主鎖原子数2〜20の分岐を含んでもよい2価の直鎖状置換基を示す。YはO、COの群から選ばれる2価の置換基を示す)
中のYとしては、熱伝導性の優れる樹脂が得られるという観点から、COであることが好ましい。
−Z1−M−Z2− (3)
(式中、Z1、Z2はO、NH、CO、S、NHCOの群から選ばれる2価の置換基を示す。Mは主鎖の折り畳み効果を有する非縮合芳香族基、縮合芳香族基、複素環基、脂環基、脂環式複素環基から選ばれる置換基を示す。)
について、ここで言う主鎖の折り畳み効果とは、高分子主鎖を折り畳むように屈曲させる効果を意味し、主鎖をなす結合どうしの角度が150度以下、好ましくは120度以下、より好ましくは60度以下である。一般式(3)中のMの具体例としては、以下で表される基が挙げられる。
本発明における熱可塑性樹脂はサーモトロピック液晶性を示し、液晶相転移温度と等方相転移温度を有する。本発明の熱可塑性樹脂を射出成形する際、樹脂を液晶相転移温度と等方相転移温度の間の温度に加熱して液晶状態で射出すると、高熱伝導性を発現する。ここで言う液晶相転移温度と等方相転移温度とは、示差走査熱量測定(DSC)において昇温過程で見られる2つのピークのうち、それぞれ低温側のものと高温側のものである。
本発明に用いられる窒化アルミニウム(ii)は、粉末であっても、粉末を酸化イットリウムなどの焼結助剤とともに高温焼結した焼結体であってもよい。また、本発明において用いられる窒化アルミニウム(ii)は、その製造方法を問わず、アルミニウム粉末と窒素ガスとの反応によって合成する直接窒化法で製造したものでも、アルミナ粉末と炭素粉末、窒素ガスによって合成する還元窒化法で製造したものでもよい。
数平均分子量:本発明に用いる熱可塑性樹脂をp−クロロフェノール(東京化成工業製)とトルエンの体積比3:8混合溶媒に0.25重量%濃度となるように溶解して試料を調製した。標準物質はポリスチレンとし、同様の試料溶液を調製した。高温GPC(Viscotek社製 350 HT−GPC System)にてカラム温度:80℃、流速1.00mL/minの条件で測定した。検出器としては、示差屈折計(RI)を使用した。
還流冷却器、温度計、窒素導入管及び攪拌棒を備え付けた密閉型反応器に、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ドデカン二酸、無水酢酸をモル比でそれぞれ1.0:1.1:2.1の割合で仕込み、酢酸ナトリウムを触媒とし、常圧、窒素雰囲気下で145℃にて反応させ均一な溶液を得た後、酢酸を留去しながら2℃/minで250℃まで昇温し、250℃で1時間撹拌した。引き続きその温度を保ったまま、約40分かけて10Torrまで減圧した後、減圧状態を維持した。減圧開始から3時間後、窒素ガスで常圧に戻し、生成したポリマーを取り出した。得られた樹脂の数平均分子量は9100、樹脂単体の熱伝導率は0.9W/(m・K)であった。得られた樹脂を(A−1)とする。
還流冷却器、温度計、窒素導入管及び攪拌棒を備え付けた密閉型反応器に、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、セバシン酸、カテコール、無水酢酸をモル比でそれぞれ0.9:1.1:0.1:2.1の割合で仕込み、酢酸ナトリウムを触媒とし、常圧、窒素雰囲気下で145℃にて反応させ均一な溶液を得た後、酢酸を留去しながら2℃/minで240℃まで昇温し、240℃で30分撹拌した。さらに1℃/minで260℃まで昇温し、260℃で1時間撹拌した。引き続きその温度を保ったまま、約40分かけて10Torrまで減圧した後、減圧状態を維持した。減圧開始から3時間後、窒素ガスで常圧に戻し、生成したポリマーを取り出した。得られた樹脂の数平均分子量は7700、樹脂単体の熱伝導率は0.9W/(m・K)であった。得られた樹脂を(A−2)とする。
製造例1で得られた樹脂(A−1)を、熱風乾燥機を用いて120℃で4時間乾燥し、これと表面がシリカコートされた窒化アルミニウム粉末(東洋アルミ社製トーヤルナイトFLA、比重:3.3、単体での熱伝導率200W/(m・K)、平均粒子径12μm、電気絶縁性、体積固有抵抗1014Ω・cm)の体積比率が70:30(重量比率で、100:116)となるように混合したものを準備した。これに、フェノール系安定剤(株式会社ADEKA製AO−60)およびリン系酸化防止剤(株式会社ADEKA製アデカスタブPEP−36)を樹脂100重量部に対してそれぞれ0.2重量部加えた。
この混合物を、株式会社テクノベル製15mm同方向回転完全噛合型二軸押出機KZW15−45MGを用いて、バレル温度を表1のように設定して溶融混練し、熱可塑性樹脂組成物を得た。吐出量は20g/min、スクリュー回転数は100rpmに設定した。二軸押出機内における熱可塑性樹脂は、C1からC6へと順次流動し、ダイスヘッド部から吐出される。得られた樹脂組成物を、射出成形機を用いて成形し、厚み方向の熱伝導率を測定した。熱伝導率は3.4W/(m・K)、成形体外観は○であった。
樹脂と窒化アルミニウム粉末の体積比率が60:40(重量比率で、100:181)とした以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、射出成形機を用いて成形し、厚み方向の熱伝導率を測定した。熱伝導率は6.1W/(m・K)、成形体外観は○であった。
樹脂と窒化アルミニウム粉末の体積比率が90:10(重量比率で、100:30)とした以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、射出成形機を用いて成形し、厚み方向の熱伝導率を測定した。熱伝導率は1.3W/(m・K)、成形体外観は○であった。熱伝導率は樹脂のそれに対してわずかしか向上せず、十分に高い熱伝導率は得られていない。
窒化アルミニウム粉末に代えて、窒化ホウ素粉末(モメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製PT110、比重:2.3、単体での熱伝導率60W/(m・K)、平均粒子径45μm、電気絶縁性、体積固有抵抗1014Ω・cm)を用い、樹脂と窒化ホウ素粉末の体積比率が60:40とした以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、射出成形機を用いて成形し、厚み方向の熱伝導率を測定した。熱伝導率は3.3W/(m・K)、成形体外観は△であった。同じ体積比率の実施例2と比較して、熱伝導率が著しく低く、成形体にも外観不良が一部見られる。
熱可塑性樹脂をナイロン6、窒化アルミニウム粉末をトクヤマ製Hグレード(平均粒子径1μm、表面無処理)とした以外は、実施例2と同様にして、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、射出成形機を用いて成形し、厚み方向の熱伝導率を測定した。熱伝導率は2.2W/(m・K)、成形体外観は○であった。同じ体積比率の実施例2と比較して、熱伝導率が著しく低い。
樹脂を(A−2)とし、その他にポリブチレンテレフタレート樹脂、窒化アルミニウム粉末(東洋アルミ社製トーヤルナイトFLA)、窒化ホウ素粉末、ガラス繊維(日本電気硝子株式会社製T187H/PL、単体での熱伝導率1.0W/(m・K)、繊維直径13μm、数平均繊維長3.0mm、電気絶縁性、体積固有抵抗1015Ω・cm)を用いて、これらの体積比率を45:5:15:20:15(樹脂(A−2)と窒化アルミニウム粉末の重量比率は100:91)として、実施例1と同様にして、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、射出成形機を用いて成形し、厚み方向の熱伝導率を測定した。熱伝導率は2.7W/(m・K)、成形体外観は○であった。
実施例2の、窒化アルミニウム粉末を窒化ホウ素粉末で置き換え、窒化ホウ素の体積比率を35とした以外は、実施例3と同様にして、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、射出成形機を用いて成形し、厚み方向の熱伝導率を測定した。熱伝導率は2.1W/(m・K)、成形体外観は△であった。実施例3と比較して、熱伝導率は低く、成形体外観も悪い。
本実施例および比較例において、溶融混練の際に設定したバレル温度を表1に示す。
Claims (8)
- 主鎖の構造が一般式(1)
で表されるビフェニル基を有するユニット(A)25〜60モル%、
一般式(2)
−Y−R−Y− (2)
(式中、Rは主鎖原子数2〜20の分岐を含んでもよい2価の直鎖状置換基を示す。YはO、COの群から選ばれる2価の置換基を示す)
で表されるユニット(B)25〜60モル%、
一般式(3)
−Z1−M−Z2− (3)
(式中、Z1、Z2はO、NH、CO、S、NHCOの群から選ばれる2価の置換基を示す。Mは主鎖の折り畳み効果を有する非縮合芳香族基、縮合芳香族基、複素環基、脂環基、脂環式複素環基から選ばれる置換基を示す。)
で表されるユニット(C)0〜25モル%(ただしユニット(A)、(B)、(C)の合計を100モル%とする)からなり、樹脂単体の熱伝導率が0.4W/(m・K)以上である熱可塑性樹脂(i)100重量部に対して、窒化アルミニウム(ii)を50〜250重量部を含有してなる、熱可塑性樹脂組成物。 - 前記一般式(1)のXがO、一般式(2)のYがCOである請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(i)のRに相当する部分が直鎖の脂肪族炭化水素鎖である、請求項1または請求項2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(i)のRに相当する部分の主鎖原子数が偶数である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(i)のRが−(CH2)8−、−(CH2)10−、−(CH2)12−から選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(i)の数平均分子量が3000〜40000である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物を含有する成形体。
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