JP5490604B2 - 熱可塑性樹脂組成物および放熱・伝熱用樹脂材料 - Google Patents
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1)主鎖が主として下記一般式(1)で示される単位の繰り返し単位からなり、主として鎖状の構造よりなる熱可塑性樹脂中に、繊維状充填剤0.5〜200重量部を含有してなる熱可塑性樹脂組成物。
−M−Sp−...(1)
(式中、Mはメソゲン基、Spはスペーサーを示す。)
2)前記一般式(1)が下記一般式(2)である、1)に記載の熱可塑性樹脂組成物。
−A1−x−A2−y−R−z−...(2)
(式中、A1およびA2は、各々独立して芳香族基、縮合芳香族基、脂環基、および脂環式複素環基からなる群から選ばれる置換基を示す。x、yおよびzは、各々独立して直接結合、−CH2−、−C(CH3)2−、−O−、−S−、−CH2−CH2−、−C=C−、−C≡C−、−CO−、−CO−O−、−CO−NH−、−CH=N−、−CH=N−N=CH−、−N=N−および−N(O)=N−からなる群から選ばれる2価の置換基を示す。Rは主鎖原子数2〜20の分岐を含んでもよい2価の置換基を示す。)
3)前記熱可塑性樹脂の−A1−x−A2−に相当する部分が下記一般式(3)で表されるメソゲン基であることを特徴とする、2)に記載の熱可塑性樹脂組成物。
5)前記熱可塑性樹脂のRに相当する部分の炭素数が偶数であることを特徴とする、4)に記載の熱可塑性樹脂組成物。
6)前記熱可塑性樹脂のRが−(CH2)8−、−(CH2)10−、および−(CH2)12−からなる群から選ばれる、一般式(2)で示される単位の繰り返し単位を少なくとも1種を含むことを特徴とする、5)に記載の熱可塑性樹脂組成物。
7)前記熱可塑性樹脂の−y−R−z−が−O−CO−R−CO−O−であることを特徴とする、2)〜6)いずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
8)前記熱可塑性樹脂の数平均分子量が3000〜40000であることを特徴とする1)〜7)のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
9)1)〜8)いずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物を少なくとも用いた放熱・伝熱用樹脂材料。
10)熱可塑性樹脂組成物の原料である熱可塑性樹脂の、樹脂単体の熱伝導率が0.45W/(m・K)以上である、1)〜8)いずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
−M−Sp− ...(1)
(式中、Mはメソゲン基、Spはスペーサーを示す。)
本発明で言う熱可塑性とは、加熱により可塑化する性質のことである。
−A1−x−A2−
(A1およびA2は、各々独立して芳香族基、縮合芳香族基、脂環基、脂環式複素および環基からなる群から置換基を示す。xは、直接結合、−CH2−、−C(CH3)2−、−O−、−S−、−CH2−CH2−、−C=C−、−C≡C−、−CO−、−CO−O−、−CO−NH−、−CH=N−、−CH=N−N=CH−、−N=N−および−N(O)=N−からなる群から選ばれる2価の置換基を示す。)で表される基が挙げられる。ここでA1、A2は各々独立して、ベンゼン環を有する炭素数6〜12の炭化水素基、ナフタレン環を有する炭素数10〜20の炭化水素基、ビフェニル構造を有する炭素数12〜24の炭化水素基、ベンゼン環を3個以上有する炭素数12〜36の炭化水素基、縮合芳香族基を有する炭素数12〜36の炭化水素基、炭素数4〜36の脂環式複素環基から選択されるものであることが好ましい。
−y−R−z−
(yおよびzは、各々独立して直接結合、−CH2−、−C(CH3)2−、−O−、−S−、−CH2−CH2−、−C=C−、−C≡C−、−CO−、−CO−O−、−CO−NH−、−CH=N−、−CH=N−N=CH−、−N=N−および−N(O)=N−からなる群から選ばれる2価の置換基を示す。Rは主鎖原子数2〜20の分岐を含んでもよい2価の置換基を示す。)で表される基が挙げられる。ここでRは、炭素原子数2〜20の鎖状飽和炭化水素基、1〜3個の環状構造を含む炭素原子数2〜20の飽和炭化水素基、1〜5個の不飽和基を有する炭素原子数2〜20の炭化水素基、1〜3個の芳香環を有する炭素原子数2〜20の炭化水素基、1〜5個の酸素原子を有する炭素原子数2〜20のポリエーテル基から選択されるものが好ましい。
結晶化度(%)= ラメラ晶の割合(Vol%)× 0.7
樹脂自体が高熱伝導性を有するためには、熱可塑性樹脂の結晶化度が7%以上であることが好ましい。結晶化度は、14%以上であることがより好ましく、21%以上であることがさらに好ましく、28%以上であることが特に好ましい。
数平均分子量測定:本発明の熱可塑性樹脂をp−クロロフェノールとo−ジクロロベンゼンの1:2(Vol比)混合溶媒に0.25重量%濃度となるように溶解して試料を調製した。標準物質はポリスチレンとし、同様の試料溶液を調製した。高温GPC((株)Waters製;150−CV)にてINJECTOR COMP:80℃、COLUMN COMP:80℃、PUMP/SOLVENT COMP:60℃、Injection Volume:200μl、の条件で測定した。
成形時のクラック評価:熱可塑性樹脂の固相から液晶相に相転移する点Tmより約20℃高い温度で射出成形したJIS1号ダンベル型(3mm厚み)の試験片について、10本中少なくとも1本の試料片にクラックが認められる場合、クラックありとした。
耐衝撃強度:熱可塑性樹脂の固相から液晶相に相転移する点Tmより約20℃高い温度で射出成形した絶乾状態の試験片(63.5×13×3mm)について、ASTM D256に従い測定した。
熱伝導率:厚み6mm×20mmφの円板状サンプルを射出成形にて作成し、京都電子工業製ホットディスク法熱伝導率測定装置で4φのセンサーを用い、熱伝導率を算出した。
密度:厚み6mm×20mmφの円板状サンプルを用いて、水中置換法にて密度を測定した。
4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ドデカン二酸、無水酢酸をモル比でそれぞれ1:1.01:2.1の割合で密閉型反応器に仕込み、常圧下、窒素ガス雰囲気で145℃にて1hアセチル化反応を行い、1℃/minの昇温速度で260℃まで加熱し重縮合を行った。酢酸の留出量が理論酢酸生成量の90%に到達した時点で引き続きその温度を保ったまま、約20分かけて0.5torr以下に減圧し、高分子量まで溶融重合を行った。1時間後、不活性ガスで常圧に戻し、生成した熱可塑性樹脂を取り出した。分子構造と樹脂単体の熱伝導率を表1に示す。
製造例1で重合した熱可塑性樹脂を120℃で24時間乾燥し、ガラス繊維(日本電気硝子(株)製T187H/PL、単体での熱伝導率1.0W/m・K、繊維直径13μm、数平均繊維長3.0mm、電気絶縁性、体積固有抵抗1015Ω・cm)(GF)を表の組成で混合したものを準備した。これにフェノール系安定剤であるAO−60((株)ADEKA製)を熱可塑性樹脂100重量部に対して0.2重量部加えこれを、日本製鋼所製45mm同方向噛み合い型二軸押出機TEX44(シリンダー温度200〜230℃)を用いて溶融混練し、ペレット化した。
製造例1で得た熱可塑性樹脂とGFの配合割合が70:30の重量%となるよう、製造例2に記載した方法で配合した組成物を、シリンダ温度230℃、金型温度150℃で射出成形し、得られた成形品の各種物性値を測定した。得られた結果を下記の表2に示す。
製造例1で得た熱可塑性樹脂、GF、および窒化ホウ素粉末(モメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製PT110、単体での熱伝導率60W/m・K、体積平均粒子径45μm、電気絶縁性、体積固有抵抗1014Ω・cm)(h−BN)が38:22:40の重量%になるよう配合した以外は製造例2と同様にして、樹脂組成物を得た。上記樹脂組成物をシリンダ温度230℃、金型温度150℃で射出成形し、得られた成形品の各種物性値を測定した。得られた結果を下記の表2に示す。
製造例1のドデカン二酸をテトラデカン二酸に変更した以外は同様に重合した。分子構造と樹脂単体の熱伝導率を表1に示す。
実施例2の熱可塑性樹脂を製造例3で得た熱可塑性樹脂にした以外は同様にして樹脂組成物を得た。樹脂組成物を、シリンダ温度220℃、金型温度150℃で射出成形し、得られた成形品の各種物性値を測定した。得られた結果を下記の表2に示す。
製造例1で得た熱可塑性樹脂を、充填剤を配合せずに、シリンダ温度230℃、金型温度150℃で射出成形し、得られた成形品の各種物性値を測定した。得られた結果を下記の表2に示す。
熱可塑性樹脂の代わりに、ポリエチレンテレフタレート((株)ベルポリエステルプロダクツ製ベルペットEFG−70)(PET)を用いる以外は、実施例2と同様の方法により樹脂組成物を得た。PETの分子構造と樹脂単体の熱伝導率を表1に示す。(なお表1は、PETが、メソゲン基M及びスペーサーSpを有することを示すものではない。実際、PETはメソゲン基を有さないものである。)上記樹脂組成物をシリンダ温度280℃、金型温度150℃で射出成形し、得られた成形品の各種物性値を測定した。得られた結果を下記の表2に示す。なお表1では、便宜上、PETのフェニレン基がメソゲン基の欄に示されているが、フェニレン基のみからなる単位はメソゲン基には該当しない。
Claims (10)
- 主鎖が、下記一般式(1)で示される単位の繰り返し単位を、主鎖の全構成単位に対して50mol%以上含み、当該一般式(1)が下記一般式(2)であり、主として鎖状の構造よりなる熱可塑性樹脂中に、繊維状充填剤0.5〜200重量部を含有してなる熱可塑性樹脂組成物。
−M−Sp−...(1)
(式中、Mはメソゲン基、Spはスペーサーを示す。)
−A 1 −x−A 2 −y−R−z−...(2)
(式中、A 1 およびA 2 は、各々独立して芳香族基、縮合芳香族基、脂環基、および脂環式複素環基からなる群から選ばれる置換基を示す。x、yおよびzは、各々独立して直接結合、−CH 2 −、−C(CH 3 ) 2 −、−O−、−S−、−CH 2 −CH 2 −、−C=C−、−C≡C−、−CO−、−CO−O−、−CO−NH−、−CH=N−、−CH=N−N=CH−、−N=N−および−N(O)=N−からなる群から選ばれる2価の置換基を示す。Rは主鎖原子数2〜20の分岐を含んでもよい2価の置換基を示す。) - 前記熱可塑性樹脂のRに相当する部分が直鎖の脂肪族炭化水素鎖であることを特徴とする、請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂のRに相当する部分の炭素数が偶数であることを特徴とする請求項3に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂のRが−(CH2)8−、−(CH2)10−、および−(CH2)12−からなる群から選ばれる、一般式(2)で示される単位の繰り返し単位を少なくとも1種を含むことを特徴とする、請求項4に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂の−y−R−z−が−O−CO−R−CO−O−であることを特徴とする、請求項1〜5いずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂の数平均分子量が3000〜40000であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂の主鎖が、上記一般式(1)で示される単位の繰り返し単位を、主鎖の全構成単位に対して90mol%以上含むことを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜8いずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物を少なくとも用いた放熱・伝熱用樹脂材料。
- 熱可塑性樹脂組成物の原料である熱可塑性樹脂の、樹脂単体の熱伝導率が0.45W/(m・K)以上である、請求項1〜8いずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
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