JP6900078B1 - 熱伝導性樹脂組成物およびそれからなる成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
耐フォギング性は、熱伝導性樹脂組成物を用いて製造された成形体が100℃以上(例えば125℃)の高温環境下でも曇り難い特性のことである。
曲げ特性は、熱伝導性樹脂組成物を用いて製造された成形体の曲げ強度および曲げ弾性率が十分に高い特性のことである。
成形流動性は、熱伝導性樹脂組成物を用いて成形体を製造するとき、当該樹脂組成物が十分に流動し得る特性のことである。
曲げ特性および成形流動性は、本発明の熱伝導性樹脂組成物が有さなければならない特性というわけではなく、本発明の熱伝導性樹脂組成物が通常、有する特性、または有することが好ましい特性である。
<1> 熱可塑性樹脂(A)および熱伝導性充填材(B)を含有する熱伝導性樹脂組成物であって、
前記熱可塑性樹脂(A)と前記熱伝導性充填材(B)との質量比率が38/62〜85/15であり、
125℃で200時間のフォギング試験後のガラス板のヘイズ値が8以下であり、
前記熱伝導性樹脂組成物を成形してなる成形体の流動方向の熱伝導率が2W/(m・K)以上である、熱伝導性樹脂組成物。
<2> 前記熱伝導性充填材(B)が、タルク、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、炭酸マグネシウム、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、カーボン、黒鉛、銀、銅、アルミニウム、チタン、ニッケル、錫、鉄、およびステンレスからなる群から選択される1種以上の材料である、<1>に記載の熱伝導性樹脂組成物。
<3> 前記熱伝導性樹脂組成物がさらに、非熱伝導性繊維状強化材(C)を含有し、前記熱可塑性樹脂(A)および前記熱伝導性充填材(B)の合計と前記非熱伝導性繊維状強化材(C)との質量比率が100/0〜50/50である、<1>または<2>に記載の熱伝導性樹脂組成物。
<4> 前記非熱伝導性繊維状強化材(C)が、ガラス繊維である、<3>に記載の熱伝導性樹脂組成物。
<5> 前記熱可塑性樹脂(A)がポリアミドである、<1>〜<4>のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
<6> 前記熱可塑性樹脂(A)が、結晶性ポリアミドと非晶性ポリアミドとからなり、前記結晶性ポリアミドと前記非晶性ポリアミドとの質量比率が100/0〜40/60である、<1>〜<5>のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
<7> 前記熱可塑性樹脂(A)と前記熱伝導性充填材(B)との質量比率が38/62〜75/25であり、
前記熱伝導性充填材(B)が黒鉛である、<1>〜<6>のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
<8> 前記熱可塑性樹脂(A)と前記熱伝導性充填材(B)との質量比率が45/55〜70/30であり、
前記熱伝導性充填材(B)が平均粒径80〜180μmの鱗片状黒鉛であり、
前記熱伝導性樹脂組成物がさらに、非熱伝導性繊維状強化材(C)を含有し、
前記熱可塑性樹脂(A)および前記熱伝導性充填材(B)の合計と前記非熱伝導性繊維状強化材(C)との質量比率が100/0〜75/25である、<1>〜<7>のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
<9> <1>〜<8>のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物からなる成形体。
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、熱可塑性樹脂(A)と熱伝導性充填材(B)を含有する。
非晶性ポリアミド(A−1−2)とは、示差走査熱量計(DSC)を用いて窒素雰囲気下で16℃/分の昇温速度により測定した融解熱量の値が、1cal/g未満であるポリアミド樹脂を意味する。
難燃剤としては、例えば、ハロゲン系難燃剤、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、三酸化アンチモン等の無機系難燃剤、ホスフィン酸塩およびジホスフィン酸塩並びにそれらの重合体、ポリリン酸メラミン、シアヌル酸メラミン、赤リン、リン酸エステル、縮合リン酸エステル、ホスファゼン化合物が挙げられる。
結晶核剤としては、例えば、ソルビトール化合物、安息香酸およびその化合物の金属塩、燐酸エステル金属塩が挙げられる。
相溶化剤としては、例えば、アイオノマー系相溶化剤、オキサゾリン系相溶化剤、エラストマー系相溶化剤、反応性相溶化剤、共重合体系相溶化剤が挙げられる。
顔料としては、例えば、有機系、無機系のいずれも用いることができる。
酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系、ホスファイト系、チオエーテル系等の酸化防止剤が挙げられる。
耐候剤は、紫外線を吸収、遮断して樹脂の光劣化を防ぐものであったり、あるいは紫外線又は熱により発生するラジカルを捕捉してポリマー分解を抑制したりするものである。耐候剤としては、例えば、紫外線遮断剤、光安定剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤が挙げられる。
これらの添加剤は単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。なお、本発明においてこれらの添加剤を混合する方法は特に限定されない。
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、熱可塑性樹脂(A)と、熱伝導性充填材(B)、さらには必要に応じて各種添加物を、一般的な押出機、例えば、一軸押出機、二軸押出機、ロール混錬機、ブラベンダーを用いて溶融および混練することにより製造することができる。溶融および混練後は通常、溶融物をストランド状に押出して冷却固化した後、ペレタイザーでカッティングして、本発明の熱伝導性樹脂組成物をペレット形態で得ることができる。溶融および混練前において、スタティックミキサーやダイナミックミキサーを併用することが効果的である。混練状態をよくするためには二軸押出機を用いることが好ましい。
熱拡散率αは、成形体の流動方向の熱拡散率を測定できる装置であれば、あらゆる装置を用いて測定されてよく、例えば、レーザーフラッシュ法(特に熱定数測定装置TC−7000(アルバック理工社製))を用いて測定することができる。
密度ρは、成形体の密度を測定できる装置であれば、あらゆる装置を用いて測定されてよく、例えば、電子比重計ED−120T(ミラージュ貿易社製)を用いて測定することができる。
比熱Cpは、成形体の比熱を測定できる装置であれば、あらゆる装置を用いて測定されてよく、例えば、示差走査熱量分析法(例えば、DSC―7(パーキンエルマー社製))を用い、昇温速度10℃/分の条件で測定することができる。
ヘイズ値は、ガラス板のヘイズ値を測定できる装置であれば、あらゆる装置を用いて測定されてよく、例えば、ヘイズメーター(日本電色工業株式会社製Haze Meter NDH2000)を用いて測定することができる。
(1)相対粘度
96%硫酸に溶解し、濃度1g/dLの試料溶液を作製した。続いて、ウベローデ型粘度計を用い、25℃の温度で試料溶液および溶媒の落下時間を測定し、以下の式を用いて相対粘度を求めた。
相対粘度=(試料溶液の落下時間)/(溶媒のみの落下時間)
電子比重計(京都電子工業社製)を用いて、温度20℃で測定した。
十分に乾燥した樹脂組成物を、幅20mm、厚さ1mmのバーフロー試験金型(スパイラル状)を取り付けた射出成形機(日精樹脂工業社製:NEX110−12E)を用いて10回射出成形して、その平均をバーフロー流動長とした。シリンダー温度、金型温度は、表に記載の温度とし、射出圧力は150MPaとした。樹脂温度が同一条件の下、流動長が長いほど成形流動性がよいことを示す。流動長の評価基準は以下の通りである。
◎:115mm以上(最良);
○:55mm以上115mm未満(良好);
×:55mm未満(実用上問題あり)。
ISO規格178に準拠して測定した。曲げ強度および曲げ弾性率の評価基準は以下の通りである。
・曲げ強度
◎:85MPa以上(最良);
○:75MPa以上85MPa未満(良好);
×:75MPa未満(実用上問題あり)。
・曲げ弾性率
◎:8GPa以上(最良);
○:5.5GPa以上8GPa未満(良好);
×:5.5GPa未満(実用上問題あり)。
熱伝導率λは、熱拡散率α、密度ρおよび比熱Cpを下記方法により求め、その積として次式で算出した。
λ=αρCp
λ:熱伝導率(W/m・K)
α:熱拡散率(m2/sec)
ρ:密度(g/m3)
Cp:比熱(J/g・K)
熱拡散率αは、詳しくは、以下の方法により測定した。ASTM D790に準じて作製した曲げ試験片4本を、当該曲げ試験片と同じ幅および長さ(長手方向長さ)のキャビティを有する専用金型を用いて、樹脂の融点以上の温度で熱プレスにより張り合わせた。この張り合わせたものを、得られる試験片の幅(厚み)方向が射出成形時の流動方向と平行になるように、かつ得られる試験片の幅が1mm〜1.5mmとなるように、切り出した。得られた試験片を用いて樹脂流動方向について、レーザーフラッシュ法に基づく熱定数測定装置TC−7000(アルバック理工社製)にて測定した。ASTM D790では、試験片を射出成形法により作製する。
密度ρは電子比重計ED−120T(ミラージュ貿易社製)およびASTM D790に準拠して作製した曲げ試験片を用いて測定した。
比熱Cpは示差走査熱量計DSC―7(パーキンエルマー社製)およびASTM D790に準拠して作製した曲げ試験片を用い、昇温速度10℃/分の条件で測定した。
以上の方法により流動方向の熱伝導率を算出した。なお、α、ρおよびCpの各々は、10個の試験片の測定値に基づく平均値を用いた。
厚み方向についてはASTM D790に準拠して作製した曲げ試験片を用いて厚み1mm〜1.5mmになるようにサンプルを作製したこと以外、上記の流動方向の熱伝導率の算出方法と同様の方法により、厚み方向の熱伝導率を算出した。
流動方向の熱伝導率を以下の基準に基づいて評価した。
◎:10.0以上(最良);
○:5.0以上10.0未満(良好);
△:2.0以上5.0未満(実用上問題なし);
×:2.0未満(実用上問題あり)。
十分に乾燥された樹脂組成物を、射出成形機(日精樹脂工業社製:NEX110−12E)を用いて50mm×90mm×2mm厚みの寸法のプレート成形体を成形した。得られた成形体2枚をそれぞれ6等分(15mm幅)に切断し、試料片を得た。図2Aに示すように、試料片21を集気瓶22の中に入れ、これを、125℃に加熱されたシリコーンオイル23を収容したオイルバス24の中に、集気瓶の高さ方向の8割ほどの高さまでつかるように設置し、厚み2mmのガラス板25で集気瓶の口部分に蓋をした。ガラス板は80mm×80mm×2mm厚みの寸法を有していた。集気瓶は、図2Bに示すように、底面直径85mm、高さ150mm、口部分内径50mmの寸法を有していた。ガラス板は集気瓶の口部分が完全に覆われるサイズであれば特に限定されない。また、密着性を上げるために集気瓶の口部分にグリースを塗布してもよい。
この状態で200時間放置したあと、ガラス板を集気瓶から外し十分に冷却した。十分に冷却ができたら、ガラス板の集気瓶を蓋していた部分における任意の10点のヘイズ値をヘイズメーター(日本電色工業株式会社製Haze Meter NDH2000)で測定した。これらの測定値の平均値をヘイズ値Aとした。蓋として使用する前のガラス板における任意の10点のヘイズ値の平均値は0.1であり、この平均値をヘイズ値Bとした。「ヘイズ値A−ヘイズ値B」の値を以下の基準に基づいて評価した。
◎:6.5以下(最良);
○:6.5超7.5以下(良好);
△:7.5超8.0以下(実用上問題なし);
×:8.0超(実用上問題あり)。
本発明の実施例と比較例で用いた原料を以下に示す。
(1)熱可塑性樹脂(A)
・PA6:ポリアミド6(相対粘度2.6、密度1.13g/cm3)
・PA66:ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸の重合によって得られるポリアミド66樹脂(相対粘度2.8、密度1.14g/cm3)
・非晶PA:非晶ポリアミド(イソフタル酸/テレフタル酸/1,6−ヘキサメチレンジアミン共縮合体 、EMS社製 G21、密度1.18g/cm3)
・GrA:鱗片状黒鉛(平均粒径130μm、熱伝導率100W/m・K、密度2.25g/cm3)
・GrB:鱗片状黒鉛(平均粒径40μm、熱伝導率100W/m・K、密度2.25g/cm3)
・TC:鱗片状タルク(平均粒子径25μm、熱伝導率5〜10W/(m・K)、密度2.70g/cm3)
・GF:ガラス繊維(日本電気硝子社製T−262H、平均繊維径11μm、平均繊維長3mm)
ポリアミド6樹脂(PA6)60質量部と鱗片状黒鉛(GrA)40質量部を、図1に示すように、軸押出機(東芝機械製:TEM26SS、スクリュー径26mm、主ホッパー3から吐出口4までの押出方向距離Y=1380mm)10の主ホッパー3に供給し、260℃で溶融および混練した。その際、サイド真空装置12を1ヶ所で用いた。サイド真空装置12は、上記したように、内部に有するスクリューが回転することで、押出機10からの溶融物の逆流を防ぎながら、押出機10内の減圧化を達成する装置である。サイド真空装置12における減圧度は減圧ゲージの数値で−0.07MPaであった。サイド真空装置12の設置位置X12(図1参照)は、押出機10における主ホッパー3から吐出口4までの押出方向距離をY(mm)としたとき、0.70×Yの位置であった。溶融物を十分に溶融および混練しストランド状に押出して冷却固化した後、それをペレタイザーでカッティングして樹脂組成物のペレットを得た。
曲げ強度、熱伝導性および耐フォギング性の評価のために、得られたペレットを、日精樹脂社製の成形機(NEX110−12E)により、上記した所定の形状に成形した。
他の評価および測定のためには、樹脂組成物のペレットを用いた。
樹脂組成、混練条件、成形条件およびサイド真空装置(有無)を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様の操作をおこなって、樹脂組成物のペレットを得た。
繊維状強化材(C)を供給する場合、繊維状強化材(C)は、溶融および混練の途中のサイドフィーダー(図1中、「11」)により供給した。サイドフィーダー11の設置位置X11(図1参照)は、押出機10における主ホッパー3から吐出口4までの押出方向距離をY(mm)としたとき、0.45×Yの位置であった。
繊維状強化材(C)を供給する場合、サイド真空装置12の設置位置X12(図1参照)は、押出機10の押出方向において、サイドフィーダーの設置位置X11より下流側であり、詳しくは、押出機10における主ホッパー3から吐出口4までの押出方向距離をY(mm)としたとき、0.70×Yの位置であった。
サイド真空装置を使用しない場合は、スクリューを有さない一般的な標準装備の真空装置をベント口5に設置して使用した。
比較例3は熱伝導性充填材の質量比が本発明の範囲より小さかったため十分な熱伝導率が得られなかった。
Claims (8)
- 熱可塑性樹脂(A)および熱伝導性充填材(B)を含有する熱伝導性樹脂組成物であって、
前記熱可塑性樹脂(A)がポリアミドであり、
前記熱可塑性樹脂(A)と前記熱伝導性充填材(B)との質量比率が38/62〜85/15であり、
125℃で200時間のフォギング試験後のガラス板のヘイズ値が8以下であり、
前記熱伝導性樹脂組成物を成形してなる成形体の流動方向の熱伝導率が2W/(m・K)以上である、熱伝導性樹脂組成物。 - 前記熱伝導性充填材(B)が、タルク、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、炭酸マグネシウム、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、カーボン、黒鉛、銀、銅、アルミニウム、チタン、ニッケル、錫、鉄、およびステンレスからなる群から選択される1種以上の材料である、請求項1に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 前記熱伝導性樹脂組成物がさらに、非熱伝導性繊維状強化材(C)を含有するか、または含有せず、前記熱可塑性樹脂(A)および前記熱伝導性充填材(B)の合計と前記非熱伝導性繊維状強化材(C)との質量比率が100/0〜50/50である、請求項1または2に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 前記非熱伝導性繊維状強化材(C)が、ガラス繊維である、請求項3に記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(A)が、結晶性ポリアミド単独または結晶性ポリアミドと非晶性ポリアミドの混合物からなり、前記結晶性ポリアミドと前記非晶性ポリアミドとの質量比率が100/0〜40/60である、請求項1〜4のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(A)と前記熱伝導性充填材(B)との質量比率が38/62〜75/25であり、
前記熱伝導性充填材(B)が黒鉛である、請求項1〜5のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。 - 前記熱可塑性樹脂(A)と前記熱伝導性充填材(B)との質量比率が45/55〜70/30であり、
前記熱伝導性充填材(B)が平均粒径80〜180μmの鱗片状黒鉛であり、
前記熱伝導性樹脂組成物がさらに、非熱伝導性繊維状強化材(C)を含有するか、または含有せず、
前記熱可塑性樹脂(A)および前記熱伝導性充填材(B)の合計と前記非熱伝導性繊維状強化材(C)との質量比率が100/0〜75/25である、請求項1〜6のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物。 - 請求項1〜7のいずれかに記載の熱伝導性樹脂組成物からなる成形体
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