JP6843460B2 - 熱伝導性組成物、熱伝導性部材、熱伝導性部材の製造方法、放熱構造、発熱複合部材、放熱複合部材 - Google Patents
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Description
この熱伝導性グリスは、発熱体及び放熱体(典型的には金属製である)と比較すると熱伝導率が低いため、薄い方が有利とされており、こうした理由から発熱体と放熱体との間隔が狭い場合に熱伝導性グリスが好適に用いられてきた。
また、放熱のために要求される形態が多様化されることに伴い、熱伝導性グリスを塗布する方法も、生産性の高い方法が要求されつつある。そのよう塗布方法としては、例えば、特許文献1に記載されているスクリーン印刷が挙げられる。
[2]前記熱伝導性充填材の平均粒径が10〜80μmであり、かつ128μmを超える粒子の含有率が5体積%以下である[1]に記載の熱伝導性組成物。
[3]前記バインダーが熱硬化性高分子であり、硬化後のASTM D2240−05に規定されるOO硬度が5〜80である[1]又は[2]に記載の熱伝導性組成物。
[4]実質的に溶剤を含まない[1]〜[3]のいずれかに記載の熱伝導性組成物。
[5]スクリーン印刷用である[1]〜[4]のいずれかに記載の熱伝導性組成物。
[6][1]〜[5]のいずれかに記載の熱伝導性組成物を硬化させた硬化物を含む熱伝導性部材であって、前記硬化物の厚みが0.03〜1mmであり、ASTM D2240−05に規定されるOO硬度が5〜80である、熱伝導性部材。
[7]前記硬化物の厚みが0.3〜1mmである[6]に記載の熱伝導性部材。
[8]前記硬化物表面のタックが0.05N/10mm以上である[6]又は[7]に記載の熱伝導性部材。
[9]少なくとも一方の表面に、ピッチが0.1〜2.5mmの規則的な凹凸が形成されている[6]〜[8]のいずれかに記載の熱伝導性部材。
[10]前記凹部から前記凸部のまでの平均高さが10〜500μmである[6]〜[9]のいずれかに記載の熱伝導性部材。
[11]線径20〜250μmである繊維が10〜150メッシュで織られたスクリーンメッシュに、乳剤が100〜500μmの厚みでパターニングされたスクリーン印刷版を通じて、[1]〜[5]のいずれかに記載の熱伝導性組成物を被着体に塗布する塗布工程を含む、熱伝導性部材の製造方法。
[12]放熱体と、該放熱体上に設けられた熱伝導性部材とを含む放熱構造であって、前記熱伝導性部材が[6]〜[10]のいずれかに記載の熱伝導性部材である、放熱構造。
[13]前記熱伝導性部材上に発熱体が設けられてなる[12]に記載の放熱構造。
[14]前記放熱体がヒートシンクである[12]又は[13]に記載の放熱構造。
[15]発熱体の表面に[6]〜[10]のいずれかに記載の熱伝導性部材が設けられている発熱複合部材。
[16]放熱体の表面に[6]〜[10]のいずれかに記載の熱伝導性部材が設けられている放熱複合部材。
以下、本発明の実施形態に係る熱伝導性組成物について説明する。
本発明の熱伝導性組成物は、熱伝導性組成物バインダーと熱伝導性充填材とを含み、25℃において回転粘度計を用いて回転速度10rpmで測定される第1粘度が、50〜300Pa・sである。第1粘度が50Pa・s未満であると、厚膜状にパターニングされた熱伝導性組成物の硬化前後で形状維持性が低下したり、熱伝導率が低くなりやすくなったりする。第1粘度が300Pa・sを超えると、スクリーン印刷の際に目が詰まりやすくなって生産性を低下させてしてしまう。
第1粘度は、150〜300Pa・sであることがより好ましい。第1粘度を150〜300Pa・sとすれば、特に形状維持性が高く、また充填性を高めることができる。したがって、熱伝導性も高めやすい。また、第1粘度は150〜250Pa・sであることがさらに好ましい。第1粘度を150〜250Pa・sとすれば、印刷性と形状維持性のバランスの点で特に好ましいためである。
[第2粘度/第1粘度]は、3.5〜6であることがより好ましい。この範囲であれば、やや高めの粘度領域において印刷性を保ちつつ、特に形状維持性に優れた熱伝導性組成物を得ることができる。
また、熱伝導性組成物に後述する反応性シリコーンオイルを適宜混合させて、所望の範囲に調整することもできる。
バインダーとしては、熱硬化性高分子及び光硬化性高分子等が挙げられるが、生産性を考慮すると熱硬化性高分子が好ましい。また、熱硬化性高分子としては、硬化収縮の観点から、付加反応型高分子であることが好ましい。発熱体と放熱体とで挟持した状態で熱伝導性組成物を硬化したときに、硬化収縮が大きいと発熱体または放熱体との間に隙間が生じることがあるが、付加反応型高分子であれば、硬化収縮が小さいため隙間が生じる不都合が生じにくい。
付加反応型高分子としては、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリ−α−オレフィン等が挙げられるが、オルガノポリシロキサンなどの反応硬化型シリコーンが、柔軟性、及び熱伝導性充填材の充填性の点で好ましい。
反応硬化性シリコーンの粘度は0.05Pa・s〜2Pa・s程度であることが好ましい。粘度が0.05Pa・s未満のものは分子量が低い傾向があり、硬化した後でも分子量を高めにくいため、熱伝導性組成物の硬化体が脆くなるおそれがある。一方、粘度が2Pa・sを超えると、熱伝導性組成物の粘度が上昇し易いため、熱伝導性組成物を所望の粘度範囲にすると熱伝導性充填材の配合量が少なくなり熱伝導性を高め難い。
また、OO硬度は5〜55であることがより好ましい。硬さがOO55以下の柔軟な硬化体とすれば、硬化後に凹凸の大きな部材と密着させても、極めて小さい応力で密着させることができる。なお、こうした極めて柔軟な硬化体は変形しやすく、予めシート状に形成したものは容易に変形してしまうため単独で取扱うことが難しいが、放熱体及び発熱体に熱伝導性組成物を塗布して硬化することで取扱しやすいものとすることができる。
上記硬さは具体的には実施例に記載の方法で測定できる。
本発明の熱伝導性組成物は、シリコーンオイルを含有することが好ましい。シリコーンオイルは、反応性シリコーンオイルと非反応性シリコーンオイルとに大別できる。
反応性シリコーンオイルは、反応性の官能基を有し、かつ、室温(25℃)において液状のシリコーンオイルである。反応性シリコーンオイルを含有することで、本発明の熱伝導性組成物に適度なチキソ性を付与することができる。
反応性シリコーンオイルが有する反応性の官能基としては、ヒドロキシ基、カルボキシ基、エポキシ基、アミノ基等が挙げられる。これらの中でも、チキソ性付与効果の観点からはヒドロキシ基が好ましい。
反応性シリコーンオイルとしては、シロキサン結合を有する主鎖、主鎖に結合する側鎖、又は主鎖の末端に反応性の官能基を導入した、反応性の変性シリコーンオイルが好ましい。このような反応性の変性シリコーンオイルとしては、例えば、カルビノール変性シリコーンオイル、カルボキシ変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル等が挙げられる。これらの中でも、カルビノール変性シリコーンオイル、カルボキシ変性シリコーンオイル、及びエポキシ変性シリコーンオイルからなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましく、カルビノール変性シリコーンオイルがより好ましい。
上記反応性シリコーンオイルは、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
非反応性シリコーンオイルとしては、ジメチルシリコーンオイル、フェニルメチルシリコーンオイル等のストレートシリコーンオイルの他、シロキサン結合を有する主鎖、主鎖に結合する側鎖、又は主鎖の末端に非反応性の有機基を導入した、非反応性の変性シリコーンオイル等が挙げられる。非反応性の変性シリコーンオイルとしては、例えば、ポリエーテル変性シリコーンオイル、アラルキル変性シリコーンオイル、フロロアルキル変性シリコーンオイル、長鎖アルキル変性シリコーンオイル、高級脂肪酸エステル変性シリコーンオイル、高級脂肪酸アミド変性シリコーンオイル、及びフェニル変性シリコーンオイルが挙げられる。
上記の中でも、非反応性シリコーンオイルとしてはストレートシリコーンオイルが好ましく、ストレートシリコーンオイルの中でも、ジメチルシリコーンオイルがより好ましい。
上記非反応性シリコーンオイルは、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
熱伝導性充填材としては、その平均粒径が10〜80μmであり、かつ128μmを超える粒子の含有率が5体積%以下であることが好ましい。平均粒径が10〜80μmであることで厚膜であっても熱伝導率を高めやすくなる。また、128μmを超える粒子の含有率が5体積%以下であることで、スクリーン印刷で目詰まりが抑制されやすくなる。なお、熱伝導性充填材が複数種ある場合は、これら全体として、上記範囲を満たすものとする。
熱伝導性充填材の平均粒径は20〜80μmであることがより好ましい。特に熱伝導性を高めやすいためである。
また、128μmを超える粒子の含有率は1体積%以下であることがより好ましい。そうすることで、よりいっそうスクリーン印刷における目詰まりを抑制することができる。
熱伝導性充填材の平均粒径は、レーザー回折散乱法(JIS R1629)により測定した粒度分布の体積平均粒径でメジアン径D50を用いることができる。また、128μmを超える粒子の含有率も粒度分布から求めることができる。
本発明の熱伝導性組成物は、厚膜形成が可能であり、スクリーン印刷に用いることで良好な生産性を実現できる。
本発明の熱伝導性組成物の形態は、1液型でもよいし、使用時に主剤と硬化剤等の2液を混合して用いる2液型のいずれでもよい。1液型の熱伝導性組成物としては、反応硬化型シリコーンとして湿気硬化型シリコーンを含有する組成物が挙げられる。
2液型の熱伝導性組成物としては、反応硬化型シリコーンとして前述した付加反応硬化型シリコーンを含有する組成物が好ましい。具体的には、主剤であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン等の付加反応型のオルガノポリシロキサンを含有する第1剤と、ハイドロジェンオルガノポリシロキサン等の硬化剤を含有する第2剤とから構成されることが好ましい。
すなわち熱伝導性組成物は、反応硬化型シリコーンを構成する主剤、熱伝導性充填材、及び、好ましくはシリコーンオイルを含有する第1剤と、反応硬化型シリコーンを構成する硬化剤、熱伝導性充填材、及び、好ましくはシリコーンオイルを含有する第2剤とから構成されることがより好ましい。
本発明の熱伝導性部材は、熱伝導性組成物を硬化させた硬化物を含む熱伝導性部材であって、硬化物の厚みが0.03〜1mmである。硬化物の厚みが0.03mm未満では、自動車等の用途には不向きとなってしてしまう。一方、1mmを超える厚さの硬化物は、スクリーンメッシュ版で形成することが難しいため、生産性の点で不利になってしまう。
硬化物の厚みは、0.3〜1mmであることがより好ましい。厚みを0.3mm以上とすることで、振動及び衝撃によって放熱体と発熱体の間隔が変化する場合であっても充分に、衝撃等を緩和するための充分な変位が可能となるため、振動及び衝撃が生じやすい自動車用途に特に好適である。
また、OO硬度は5〜55であることがより好ましい。硬さがOO55以下の柔軟な熱伝導性部材であれば、凹凸の大きな部材と密着させても、極めて小さい応力で密着させることができる。なお、こうした極めて柔軟な熱伝導性部材は変形しやすいため、予め放熱体及び発熱体に一体に形成したものであることが好ましい。
ASTM D2240−05に規定されるOO硬度は実施例に記載の方法で測定することができる。
なお、規則的な凹凸とは、例えば、ピッチが1mmの場合、凸部が1mm間隔で少なくとも4個の凸部が形成されていることをいう。また、凹凸は面内にx方向とx方向に垂直なy方向を定義したとき、x方向およびy方向に2次元的に形成されていることが好ましい。その際、x方向とy方向のピッチは同じでも良いし、異なっていても良い。
本発明の熱伝導性部材の製造方法は、特定のスクリーン印刷版を通じて、本発明の熱伝導性組成物を被着体に塗布する塗布工程を含む。
線径は40〜200μmであることが好ましく、メッシュは40〜120メッシュであることが好ましい。乳剤の厚みは200〜500μmであることが好ましい。
本発明の放熱構造は、放熱体と、この放熱体上に設けられた熱伝導性部材とを含み、この熱伝導性部材が、本発明の熱伝導性部材となっている。熱伝導性部材上には発熱体が設けられてなることが好ましい。
本実施例では、以下の方法により各例で得られた熱伝導性組成物を評価した。
熱伝導性組成物の調製直後(後述する第1剤及び第2剤の混合直後)の25℃における粘度(Pa・s)を、B型粘度計(BROOKFIELD社製回転粘度計、DV−E)を用いて、スピンドル(SC4−14)の回転速度を1rpm及び10rpmに設定して測定した。粘度の値は、それぞれの回転速度においてスピンドルを2分間回転させた後の値を読み取った。なお、回転速度が10rpmのときの粘度を第1粘度とし、1rpmのときの粘度を第2粘度とした。
上記方法で測定した第1粘度及び第2粘度の値から、第1粘度に対する第2粘度の比率[第2粘度/第1粘度]をチキソ比として算出した。
各実施例の熱伝導性組成物について、線径80μmであるポリエステル繊維で織られたメッシュ(80メッシュ、オープニング238μm)に、500μmの厚みの乳剤で40×40mmの矩形状の印刷形状がパターニングされたスクリーン印刷版を用いて、剥離フィルム(フッ素フィルム)上にスクリーン印刷を行った。次いで、室温(25℃)で24h放置して硬化することで、40×40mmの矩形状で厚さが0.7mmの硬化物からなる熱伝導率測定用の試験片を作製した。そして、各試験片について、ASTM D5470−06に準拠した方法で熱伝導率を測定した。
各実施例の熱伝導性組成物について、成形型を用いて40×40mmで厚さが6mmの硬化物からなる硬さ測定用の試験片を作製した。そして、各試験片について、タイプOOデュロメータを用いて、ASTM D2240−05に準拠した方法で硬さを測定した。
熱伝導率測定用の試験片を作製用と同じ仕様のスクリーンメッシュ(線径80μm、80メッシュ、乳剤厚み500μm)で、5×8mmの矩形状の印刷形状がパターニングされたスクリーン印刷版を用いて、各実施例の熱伝導性組成物を被着体(厚み100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム)に印刷した。次いで、室温(25℃)で24h放置して硬化することで、厚さ約0.7mmの硬化物が形成された熱伝導部材を作製した。印刷後の印刷状態やスクリーンメッシュについて、下記基準で評価した。
「A」:印刷でき、印刷後のスクリーン印刷版のメッシュにも熱伝導性組成物がほぼ残っていないもの。
「B」:印刷はできたものの、印刷後のスクリーン印刷版のメッシュを目視で確認してメッシュの交点等に組成物が少量残っていたもの。
「C」:印刷パターン全体を被着体に印刷できなかったもの。
熱伝導性組成物について、熱重量分析装置(島津製作所製「DTG60」)を用いて120℃/2hの重量減少を測定し、「測定前の重量(W0)に対する測定後の重量(W1)の割合(W1/W0)」を固形分の割合とした。
[印刷性(目詰まりの発生程度)]にて作製した試料の断面を光学顕微鏡で観察して凹凸の高さを見積もった。具体的には、5個の凸部を抽出し、凹凸の平均高さを求めた。また凸部と凸部とのピッチを測定した。
下記、ピール試験(180°剥離試験)を行い、剥離強度としてのタックの強さを評価した。
<試験サンプルの作製>
厚さ11μmのアルミニウム箔と、粘着剤付きポリエチレンテレフタレートフィルム(ポリエチレンテレフタレート層75μm、粘着層5μm、以下、PETフィルムと記載する)を、粘着剤を介して貼り合わせてアルミニウム箔/PETフィルムの積層体を得た。この積層体を長さ250mm、幅10mmに切り出し、被着体試験片とした。また、長さ180mm、幅100mm、厚さ10mmのステンレス(SUS304)製の板(SUS板)の一方端側に各例の放熱性組成物を塗膜の長さ100mm、幅60mm、厚さ2mmとなるようにドクターブレードを用いて塗布した。そして、前記被着体試験片のアルミニウム箔面を放熱性組成物の塗膜上に貼り合わせ、室温(25℃)で24時間放置して塗膜を硬化させて硬化物とし、試験サンプルを作製した。なお、試験装置でチャックできるように、被着体試験片の一端はSUS板から所定の長さではみだしている。
試験サンプルを試験装置(ストログラフVE50(東洋精機製作所製))セットした。具体的には、まず、180°ピールとなるように、被着体試験片の一端を装置の上部にあるチャックに取り付けた。試験速度300mm/minでチャックを上方へ引っ張り、180°ピールを行った。
得られた引っ張り応力から、応力が安定している部分(ピール距離100mm分)の平均を算出した。なお、試験サンプル3個について測定を行った。
[印刷性(目詰まりの発生程度)]にて作製した試料(5mm×8mmの寸法(面積S0)でパターニング)を用いて、印刷した熱伝導性組成物について、硬化後の組成物の面積(S1)を見積もり、面積の拡大率(S1/S0)を計算した。
面積の拡大率が10%未満を「A」とし、10%以上30%未満を「B」とし、30%以上を「C」とした。
付加反応硬化型シリコーンを構成する主剤、非反応性シリコーンオイルであるジメチルシリコーンオイルを混合することで第1剤を調製した。一方で、付加反応硬化型シリコーンを構成する硬化剤、熱伝導性充填材を混合することで第2剤を調製した。第1剤及び第2剤の合計量における各成分の配合量(質量部)は表1に示す通りである。
得られた第1剤と第2剤とを混合して熱伝導性組成物を調製し、上記方法により各種評価を行った。結果を表1に示す。
熱伝導性組成物の配合を表1に示す通りに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で熱伝導性組成物を調製し、各種評価を行った。結果を表1に示す。
・付加反応硬化型シリコーンの主剤:粘度400mPa・s(25℃)
・付加反応硬化型シリコーンの硬化剤:粘度300mPa・s(25℃)
・ジメチルシリコーンオイル:粘度100mPa・s(25℃)
・水酸化アルミニウムA:破砕状、平均粒径:1μm
・水酸化アルミニウムB:破砕状、平均粒径:10μm
・水酸化アルミニウムC:破砕状、平均粒径:50μm
・酸化アルミニウムA:球状、平均粒径:0.5μm
・酸化アルミニウムB:球状、平均粒径:3μm
・酸化アルミニウムC:球状、平均粒径:20μm
・酸化アルミニウムD:球状、平均粒径:45μm
・酸化アルミニウムE:球状、平均粒径:70μm
Claims (15)
- バインダーと熱伝導性充填材とを含む熱伝導性組成物であって、
25℃において回転粘度計を用いて回転速度10rpmで測定される第1粘度が、50〜300Pa・sであり、
25℃において回転粘度計を用いて回転速度1rpmで測定される粘度を第2粘度としたときに、第1粘度に対する第2粘度の比率[第2粘度/第1粘度]が、3〜8であり、
スクリーン印刷用である熱伝導性組成物。 - 前記熱伝導性充填材の平均粒径が10〜80μmであり、かつ128μmを超える粒子の含有率が5体積%以下である請求項1に記載の熱伝導性組成物。
- 前記バインダーが熱硬化性高分子であり、
硬化後のASTM D2240−05に規定されるOO硬度が5〜80である請求項1又は2に記載の熱伝導性組成物。 - 実質的に溶剤を含まない請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱伝導性組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱伝導性組成物を硬化させた硬化物を含む熱伝導性部材であって、
前記硬化物の厚みが0.03〜1mmであり、
ASTM D2240−05に規定されるOO硬度が5〜80である、熱伝導性部材。 - 前記硬化物の厚みが0.3〜1mmである請求項5に記載の熱伝導性部材。
- 前記硬化物表面のタックが0.05N/10mm以上である請求項5又は6に記載の熱伝導性部材。
- 少なくとも一方の表面に、ピッチが0.1〜2.5mmの規則的な凹凸が形成されている請求項5〜7のいずれか1項に記載の熱伝導性部材。
- 前記凹部から前記凸部のまでの平均高さが10〜500μmである請求項5〜8のいずれか1項に記載の熱伝導性部材。
- 線径20〜250μmである繊維が10〜150メッシュで織られたスクリーンメッシュに、乳剤が100〜500μmの厚みでパターニングされたスクリーン印刷版を通じて、請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱伝導性組成物を被着体に塗布する塗布工程を含む、熱伝導性部材の製造方法。
- 放熱体と、該放熱体上に設けられた熱伝導性部材とを含む放熱構造であって、
前記熱伝導性部材が請求項5〜9のいずれか1項に記載の熱伝導性部材である、放熱構造。 - 前記熱伝導性部材上に発熱体が設けられてなる請求項11に記載の放熱構造。
- 前記放熱体がヒートシンクである請求項11又は12に記載の放熱構造。
- 発熱体の表面に請求項5〜9のいずれか1項に記載の熱伝導性部材が設けられている発熱複合部材。
- 放熱体の表面に請求項5〜9のいずれか1項に記載の熱伝導性部材が設けられている放熱複合部材。
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