KR20150009944A - 열전도성 실리콘 그리스 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 가지는, 25℃의 동점도가 5,000~100,000mm2/s의 오르가노폴리실록산, (B) 하기 일반식(1)
Figure pct00014

(R1은 탄소수 1~6의 알킬기이며, a는 5~100의 정수이다.)로 표시되는 편말단 3관능의 가수분해성 메틸폴리실록산, (C) 10W/m·℃ 이상의 열전도율을 가지는 열전도성 충전재, (D) 1분자 중에 2개 이상 5개 이하의 규소 원자에 직결한 수소 원자(Si-H기)를 함유하는 오르가노하이드로젠폴리실록산, (E) 1분자 중에 트리아진환 및 적어도 1개의 알케닐기를 가지는 접착조제, (F) 백금 및 백금 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 촉매를 함유하여 이루어지고, 고온 가열시의 경도 상승이 적고, 신장의 감소가 억제된 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공한다.

Description

열전도성 실리콘 그리스 조성물{THERMALLY CONDUCTIVE SILICONE GREASE COMPOSITION}
본 발명은 경화 후에 고온에서의 가열 에이징을 행했을 때의 경도 상승이 적고, 신장의 저하가 적은 열전도성 실리콘 그리스 조성물에 관한 것이다.
LSI나 IC칩 등의 전자 부품은 사용 중의 발열 및 그것에 따른 성능의 저하가 널리 알려져 있고, 이것을 해결하기 위한 수단으로서 각종 방열 기술이 사용되고 있다. 일반적인 방법으로서는, 발열부의 부근에 냉각 부재를 배치하고, 양자를 밀접시킨 다음 냉각 부재로부터 효율적으로 제열함으로써 방열을 행하고 있다. 그 때, 발열 부재와 냉각 부재 사이에 간극이 있으면, 열전도성이 나쁜 공기가 개재함으로써, 열전도가 효율적이지 않게 되기 때문에 발열 부재의 온도가 충분히 내려가지 않게 되어버린다. 이러한 현상을 방지하기 위해서, 공기의 개재를 막을 목적으로서, 열전도율이 좋고, 부재의 표면에 추종성이 있는 방열 재료, 방열 시트나 방열 그리스가 사용되고 있다(일본 특허공보 제2938428호, 일본 특허공보 제2938429호, 일본 특허공보 제3952184호:특허문헌 1~3).
방열 그리스 중에는 반도체 칩과 히트 스프레더를 강고하게 접착시키기 위해서 접착 성능을 부여한 것 같은 것이 있다. 반도체 칩과 히트 스프레더 사이에 그리스가 개재하지 않게 되어버리면, 방열 성능이 충분하지 않게 되고, 현저한 성능의 저하를 끼치기 때문에, 반도체 칩과 히트 스프레더를 강고하게 접착시키는 것은 중요하다. 그러나, 이들 재료는 접착력이 강한 반면, 사용 중의 고온에서의 에이징에 의해 재료의 경도가 상승해버리는 경우를 많이 볼 수 있다. 경도 상승에 따라, 재료의 신장은 낮아져버리기 때문에, 발열⇔냉각의 열이력에 의한 칩의 뒤틀림에 추종할 수 없게 되어 박리되어버리거나, 최악의 경우 칩의 파손으로 이어질 가능성이 있다.
일본 특허공보 제2938428호 일본 특허공보 제2938429호 일본 특허공보 제3952184호
본 발명은 상기 문제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 종래기술과 비교하여, 경화 후에 고온에서의 가열 에이징을 행했을 때의 경도 상승이 적고, 신장의 저하가 적은 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해서 예의 검토를 행한 결과, 하기 (A)~(F)성분을 함유하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물이, 고온에서의 가열 에이징을 행했을 때의 경도 상승이 적고, 신장의 저하가 적은 경화물을 부여하는 것을 알아내어, 본 발명을 이루기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은
(A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 가지는, 25℃의 동점도가 5,000~100,000mm2/s의 오르가노폴리실록산:
100질량부,
(B) 하기 일반식(2)
Figure pct00001
(R2는 탄소수 1~6의 알킬기이며, b는 5~100의 정수이다.)
로 표시되는 편말단 3관능의 가수분해성 메틸폴리실록산:
10~90질량부,
(C) 10W/m·℃ 이상의 열전도율을 가지는 열전도성 충전재:
500~1,500질량부,
(D) 1분자 중에 2개 이상 5개 이하의 규소 원자에 직결한 수소 원자(Si-H기)를 함유하는 오르가노하이드로젠폴리실록산:
{Si-H기의 개수}/{(A)성분의 알케닐기의 개수}가 1.7~2.8이 되는 배합량,
(E) 1분자 중에 트리아진환 및 적어도 1개의 알케닐기를 가지는 접착조제:
0.05~0.5질량부,
(F) 백금 및 백금 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 촉매:
백금 원자로서 (A)성분의 0.1~500ppm이 되는 배합량
을 함유하여 이루어지는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공한다.
이 경우, (G) 아세틸렌 화합물, 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물 및 유기 클로로 화합물로부터 선택되는 제어제를 (A)성분 100질량부에 대하여 0.05~0.5질량부 함유시킬 수 있다.
또, 열전도성 실리콘 그리스 조성물로서, 150℃에서 90분간 경화 후의 시트에 대해서 JIS K6251에 기재된 방법에 따라 측정했을 때의 절단시 신장이 100% 이상이며, 2mm 두께의 시트로 성형하고 150℃에 있어서 1,000시간 에이징을 행한 후의 절단시 신장이 80% 이상인 열전도성 실리콘 그리스 조성물이 바람직하다.
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 고온 가열시의 경도 상승이 적고, 신장의 감소가 억제되는 것이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은,
(A) 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산,
(B) 가수분해성 메틸폴리실록산,
(C) 열전도성 충전재,
(D) 오르가노하이드로젠폴리실록산,
(E) 트리아진환 및 알케닐기 함유 접착조제,
(F) 백금계 촉매
를 필수 성분으로서 함유하고, 또한 필요에 따라,
(G) 부가 반응 제어제
를 함유한다.
(A)성분
본 발명을 구성하는 (A)성분의 오르가노폴리실록산은, 규소 원자에 직결한 알케닐기를 1분자 중에 적어도 2개 가지는 것으로, 하기 식(1)
R1 aSiO(4-a)/2 (1)
(식 중, R1은 서로 동일 또는 이종의 탄소수 1~10, 바람직하게는 1~8의 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이며, a는 1.5~2.8, 바람직하게는 1.8~2.5, 보다 바람직하게는 1.95~2.05의 양수이다.)
로 표시되는 것을 사용할 수 있다.
여기서, 상기 R1로 표시되는 규소 원자에 결합한 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 시클로헥실기, 옥틸기, 노닐기, 데실기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기 등의 아르알킬기; 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 헥세닐기, 시클로헥세닐기, 옥테닐기 등의 알케닐기나, 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 불소, 브롬, 염소 등의 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환한 것, 예를 들면 클로로메틸기, 클로로프로필기, 브로모에틸기, 트리플로로프로필기, 시아노에틸기 등을 들 수 있는데, 전체 R1의 90몰% 이상이 메틸기인 것이 바람직하다.
또, 전체 R1 중 적어도 2개는 알케닐기(탄소수 2~8인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2~6이며, 특히 바람직하게는 비닐기이다.)인 것이 필요하다. 또한, 알케닐기의 함유량은 오르가노폴리실록산 중 2.0×10-5~1.0×10-4mol/g, 특히 2.0×10-5~6.0×10-5mol/g으로 하는 것이 바람직하다. 알케닐기의 양이 2.0×10-5mol/g보다 적으면 조성물의 신전성이 나빠지는 경우가 있고, 또 1.0×10-4mol/g보다 많으면 조성물의 경화 후의 가공 에이징 중의 경도 상승이 커져 신장이 감소해버리는 경우가 있다. 이 알케닐기는 분자쇄 말단의 규소 원자에 결합하고 있어도 되고, 분자쇄 도중의 규소 원자에 결합하고 있어도 되며, 양자에 결합하고 있어도 된다.
이 오르가노폴리실록산의 구조는, 통상, 주쇄가 기본적으로 디오르가노실록산 단위의 반복으로 이루어지고, 분자쇄 양 말단이 트리오르가노실록시기로 봉쇄된 직쇄상 구조를 가지지만, 부분적으로는 분기상의 구조, 환상 구조 등이어도 된다.
(A)성분의 25℃에 있어서의 동점도는 5,000mm2/s보다 낮으면 조성물의 경화 후의 가열 에이징 중의 경도 상승이 커져 신장이 감소해버리고, 100,000mm2/s보다 커지면 얻어지는 조성물의 신전성이 나빠지기 때문에, 5,000~100,000mm2/s의 범위이며, 바람직하게는 10,000~100,000mm2/s이다. 또한, 이 동점도는 우베로데형 오스트발트 점도계에 의한 측정값이다.
(A)성분의 예로서는, 양 말단 디메틸비닐실릴기 봉쇄 디메틸폴리실록산 등을 들 수 있고, 이들 중 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
(B)성분
본 발명에서 사용되는 (B)성분은, 하기 일반식(2)
Figure pct00002
(R2는 탄소수 1~6의 알킬기이며, b는 5~100의 정수이다.)
로 표시되는 편말단 3관능의 가수분해성 메틸폴리실록산이다.
R2는 탄소수 1~6의 알킬기이며, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 헥실기 등을 들 수 있다. 또, (B)성분의 상기 일반식(2)으로 표시되는 편말단 3관능의 가수분해성 메틸폴리실록산의 b는, 5보다 작아지면 실리콘 그리스 조성물로부터의 오일 블리드가 심해지고, 접착 성능을 발휘할 수 없게 되며, 100보다 커지면 충전재와의 젖음성이 충분하지 않게 되기 때문에, b는 5~100의 정수이며, 바람직하게는 10~60의 정수이다.
이 편말단 3관능의 가수분해성 메틸폴리실록산의 배합량은, (A)성분 100질량부에 대하여, 10질량부보다 적으면 충분한 젖음성을 발휘할 수 없고, 90질량부보다 많아지면 조성물로부터의 블리드가 심해지기 때문에, 10~90질량부의 범위가 좋고, 바람직하게는 10~80질량부, 보다 바람직하게는 50질량부 초과 80질량부 이하, 더욱 바람직하게는 51~80질량부의 범위가 좋다.
(C)성분
(C)성분의 열전도율을 가지는 열전도성 충전재로서는, 그 충전재가 가지는 열전도율이 10W/m·℃보다 작으면, 실리콘 그리스 조성물의 열전도율 자체가 작아지기 때문에, 충전재의 열전도율은 10W/m·℃ 이상이며, 10~5,000W/m·℃인 것이 바람직하다. 이러한 열전도성 충전재로서는, 무기 화합물 분말을 사용할 수 있다. (C)성분에서 사용하는 무기 화합물 분말은, 예를 들면 알루미늄 분말, 산화아연 분말, 산화티탄 분말, 산화마그네슘 분말, 알루미나 분말, 수산화알루미늄 분말, 질화붕소 분말, 질화알루미늄 분말, 다이아몬드 분말, 금 분말, 은 분말, 구리 분말, 카본 분말, 니켈 분말, 인듐 분말, 갈륨 분말, 금속 규소 분말, 이산화규소 분말 등 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서 열전도율은 교토덴시코교(주)제 QTM-500에 의해 측정한 값이다.
(C)성분에서 사용되는 무기 화합물 분말의 평균 입경은, 0.5μm보다 작아도, 100μm보다 커도, 얻어지는 실리콘 그리스 조성물에 대한 충전율이 높아지지 않게 되기 때문에, 0.5~100μm, 바람직하게는 1~50μm의 범위이다. 또한, 본 발명에 있어서, 평균 입경은 니키소(주)제 마이크로트랙 MT330OEX에 의해 측정할 수 있는 체적 기준의 체적 평균 직경[MV]이다. 또, 본 발명에 사용되는 무기 화합물 분말은 필요하면 오르가노실란, 오르가노실라잔, 오르가노폴리실록산, 유기 불소 화합물 등으로 소수화 처리를 시행해도 되고, 소수화 처리법으로서는 일반 공지의 방법이면 되고, 예를 들면 무기 화합물 분말과 오르가노실란 또는 그 부분 가수분해물을 트리 믹스, 트윈 믹스, 플라네터리 믹서(모두 이노우에세이사쿠쇼(주)제 혼합기의 등록상표), 울트라 믹서(미즈호코교(주)제 혼합기의 등록상표), 하이비스디스퍼 믹스(토쿠슈키카코교(주)제 혼합기의 등록상표) 등의 혼합기로 혼합하는 방법을 들 수 있다. 필요하면 50~100℃로 가열해도 된다. 또한, 혼합에는 톨루엔, 크실렌, 석유 에테르, 미네랄 스피릿, 이소파라핀, 이소프로필알코올, 에탄올 등의 용제를 사용해도 되고, 그 경우는 혼합 후 용제를 진공 장치 등을 사용하여 제거하는 것이 바람직하다. 또, 희석 용제로서, 본 발명의 액체 성분인 (A)성분의 오르가노폴리실록산을 사용하는 것도 가능하다. 이 방법으로 제조된 조성물도 또 본 발명의 범위 내이다.
이 열전도성 충전재(무기 화합물 분말)의 배합량은, (A)성분 100질량부에 대하여, 500질량부보다 적으면 조성물의 열전도율이 낮아지고, 1,500질량부보다 많으면 조성물의 점도 상승에 의해 작업성이 악화되어버리기 때문에, 500~1,500질량부이며, 보다 바람직하게는 600~1,300질량부의 범위이다.
(D)성분
이 (D)성분의 오르가노하이드로젠폴리실록산은, 예를 들면, 하기 평균 조성식(3)
R3 cHdSiO(4-c-d)/2 (3)
(식 중, R3는 탄소수 1~12, 바람직하게는 1~10의 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이다. 또, c는 0.7~2.1, 바람직하게는 0.8~2.05, d는 0.001~1.0, 바람직하게는 0.005~1.0이며, 또한 c+d는 0.8~3.0, 바람직하게는 1.0~2.5를 만족하는 양수이다.)
로 표시되는 것을 사용할 수 있다.
(D)성분의 규소 원자에 직결한 수소 원자(Si-H기)를 가지는 오르가노하이드로젠폴리실록산은, 가교에 의해 조성물을 망상화하기 때문에 Si-H기를 적어도 1분자 중에 2개 이상 가지는 것이 필요하다. 또, Si-H기를 5개를 넘게 가지면, 가열 에이징 중의 경도 상승이 커져버리고, 신장이 감소하므로, Si-H기는 2개 이상 5개 이하의 범위이다.
규소 원자에 결합하는 잔여의 유기기 R3로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 헥실기, 도데실기 등의 알킬기, 페닐기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 2-페닐프로필기 등의 아르알킬기, 클로로메틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐 치환 등의 치환 탄화수소기, 또 2-글리시독시에틸기, 3-글리시독시프로필기, 4-글리시독시부틸기 등의 에폭시환 함유 유기기(글리시딜기 또는 글리시딜옥시기 치환 알킬기)도 예로서 들 수 있다. 이러한 Si-H 기를 가지는 오르가노하이드로젠폴리실록산은 직쇄상, 분기상 및 환상의 어느 것이어도 되고, 또 이들의 혼합물이어도 된다.
(D)성분의 배합량은 (A)성분 중의 알케닐기의 수에 대하여, (D)성분 중의 Si-H기의 수, 즉 {Si-H기의 개수}/{(A)성분의 알케닐기의 개수}가 1.7보다 작으면 충분한 접착 성능을 발휘할 수 없고, 기재와의 밀착성이 나빠지고, 2.8보다 크면 가열 에이징 중의 경도 상승이 커져버리고, 신장이 저하되어버리므로, 1.7~2.8의 범위이며, 바람직하게는 2.0~2.5이다.
(E)성분
(E)성분의 접착조제는 1분자 중에 트리아진환을 가짐과 아울러, 적어도 1개의 알케닐기를 가지는 것으로, 조성물에 접착 성능을 부여한다. (E)성분에 포함되는 알케닐기로서는 직쇄상이어도 되고 분기상이어도 되며, 비닐기, 알릴기, 1-부테닐기, 1-헥세닐기, 2-메틸프로페닐기, (메타)아크릴기 등이 예시되고, 비용의 관점에서 알릴기가 바람직하다. (E)성분의 구체예로서는 트리알릴이소시아누레이트, 트리메타크릴이소시아누레이트, 트리알릴이소시아누레이트의 1~2개의 알릴기에 1~2개의 트리메톡시실릴기 등의 알콕시실릴기가 부가된 알콕시실릴 치환·트리알릴이소시아누레이트 및 그 가수분해 축합물인 실록산 변성물(유도체) 등을 들 수 있다.
(E)성분의 배합량은 (A)성분 100질량부에 대하여, 0.05질량부보다 적으면 조성물이 충분한 접착 성능을 나타내지 않게 되고, 0.5질량부보다 많으면 히드로실릴화 반응이 충분히 진행되지 않고, 접착 성능을 발현할 수 없기 때문에, 0.05~0.5질량부의 범위이며, 바람직하게는 0.05~0.3질량부의 범위이다.
(F)성분
(F)성분의 백금 및 백금 화합물로부터 선택되는 촉매는, (A)성분의 알케닐기와 (D)성분의 Si-H기 사이의 부가 반응의 촉진 성분이다. 이 (F)성분은 예를 들면 백금의 단체, 염화백금산, 백금-올레핀 착체, 백금-알코올 착체, 백금 배위 화합물 등을 들 수 있다. (F)성분의 배합량은 (A)성분 100질량부에 대하여, 백금 원자로서 0.1ppm보다 작으면 촉매로서의 효과가 없고, 500ppm을 넘어도 효과가 증대하지 않아 비경제적이므로 0.1~500ppm의 범위이다.
(G)성분
(G)성분의 제어제는 실온에서의 히드로실릴화 반응의 진행을 억제하고, 셸프 라이프, 포트 라이프를 연장시키는 것이다. 반응 제어제로서는 공지의 것을 사용할 수 있고, 아세틸렌 화합물, 각종 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물, 유기 클로로 화합물 등을 이용할 수 있다. (G)성분의 배합량은 0.05질량부보다 작으면 충분한 셸프 라이프, 포트 라이프가 얻어지지 않고, 0.5질량부보다 크면 경화성이 저하하기 때문에 0.05~0.5질량부의 범위가 바람직하다. 이들은 실리콘 그리스 조성물에 대한 분산성을 좋게 하기 위해서 톨루엔 등으로 희석하여 사용해도 된다.
그 밖의 성분
또, 본 발명에는 상기한 (A)~(G)성분 이외에, 필요에 따라서 열화를 막기 위해서 산화 방지제 등을 넣어도 된다.
제조 방법
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제조하기 위해서는, (A)~(F)성분, 및 필요에 따라 그 밖의 성분을 트리 믹스, 트윈 믹스, 플라네터리 믹서(모두 이노우에세이사쿠쇼(주)제 혼합기의 등록상표), 울트라 믹서(미즈호코교(주)제 혼합기의 등록상표), 하이비스디스퍼 믹스(토쿠슈키카코교(주)제 혼합기의 등록상표) 등의 혼합기로 혼합하는 방법을 채용할 수 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 점도가 높으면 작업성이 나빠지기 때문에, 그 점도는 10~1,000Pa·s가 바람직하고, 보다 바람직하게는 50~1,000Pa·s다. 또한, 이와 같은 점도는 실리콘 그리스 조성물의 성분을 상기한 바와 같이 컨트롤함으로써 달성할 수 있다. 또, 본 발명에 있어서, 점도는 말콤 점도계에 의해 측정한 25℃의 값이다(로터A로 10rpm, 전단속도 6[1/s]).
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 LSI 등의 전자 부품 그 밖의 발열 부재와 냉각 부재 사이에 개재시켜 발열 부재로부터의 열을 냉각 부재에 전열하여 방열하기 때문에 적합하게 사용할 수 있고, 종래의 열전도성 실리콘 그리스 조성물과 마찬가지의 방법으로 사용할 수 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 150℃에서 90분간 경화 후의 시트에 대해서 JIS K6251에 기재된 방법에 따라 측정했을 때의 절단시 신장이 100% 이상이며, 120% 이상인 것이 칩의 뒤틀림에 대한 추종성의 점에서 바람직하다. 상한은 특별히 제한되지 않지만, 통상 400% 이하, 특히 300% 이하이다. 또한, 이러한 절단시 신장은 분자량이 큰 성분((A)성분)을 조성물의 제작에 사용함으로써 달성할 수 있다.
또, 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 패키지에 있어서의 신뢰성 시험 후의 칩의 뒤틀림에 대한 추종성의 점에서, 2mm 두께의 시트로 성형하고, 150℃에 있어서 1,000시간 에이징을 행한 후의 JIS K6251에 기재된 방법에 의한 절단시 신장이 80% 이상이다. 상한은 특별히 제한되지 않지만, 통상 300% 이하, 특히 200% 이하이다. 또한, 이러한 에이징 후의 절단시 신장은 2개 이상 5개 이하의 가교점을 가지는 (D)성분을 조성물의 제작에 사용함으로써 달성할 수 있다.
(실시예)
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 하기 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명에 따른 효과에 관한 시험은 다음과 같이 행했다.
〔점도〕
그리스 조성물의 절대 점도는 말콤 점도계(타입 PC-1T)를 사용하여 25℃에서 측정했다.
〔열전도율〕
각 조성물을 3cm 두께의 형에 흘려넣고, 키친용 랩을 씌워 교토덴시코교(주)제의 Model QTM-500으로 측정했다.
〔절단시 신장〕
각 조성물을 150℃에서 90분간 가열 가황하여 2mm 두께 시트를 제작한 후, JIS K6251에 기재된 2호 덤벨의 형상을 제작하여 측정을 행했다. 또, 2mm 두께의 시트 형상으로 경화시킨 시료에 대해서 150℃·1,000시간 에이징을 행하고, 에이징 후의 신장을 마찬가지의 방법으로 측정했다.
〔접착 강도〕
각 조성물을 1mm×1mm의 실리콘 웨이퍼와 2.5mm×2.5mm의 실리콘 웨이퍼에 끼워넣고 1.8kgf의 클립에 의해 가압하면서 150℃에서 90분간 가열한 후, Dage Deutchland GmbH제 Dage series-4000PXY를 사용하여 접착 강도를 측정했다.
본 발명 조성물을 형성하는 이하의 각 성분을 준비했다.
(A)성분
A-1:양 말단이 디메틸비닐실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 30,000mm2/s의 디메틸폴리실록산
A-2:양 말단이 디메틸비닐실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 100,000mm2/s의 디메틸폴리실록산
A-3:양 말단이 디메틸비닐실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 10,000mm2/s의 디메틸폴리실록산
A-4(비교예):양 말단이 디메틸비닐실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 500,000mm2/s의 디메틸폴리실록산
A-5(비교예):양 말단이 디메틸비닐실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 3,000mm2/s의 디메틸폴리실록산
(B)성분
B-1:
Figure pct00003
B-2:
Figure pct00004
(C)성분
하기 알루미늄 분말과 산화아연 분말을 5리터 플라네터리 믹서(이노우에세이사쿠쇼(주)제)를 사용하여 하기 표 1의 혼합비로 실온에서 15분간 혼합하고, C-1을 얻었다.
●평균 입경 2.0μm의 알루미늄 분말(열전도율:237W/m·℃)
●평균 입경 10.0μm의 알루미늄 분말(열전도율:237W/m·℃)
●평균 입경 1.0μm의 산화아연 분말(열전도율:25W/m·℃)
단위:g
(C)성분 평균 입경 2.0μm의 알루미늄 분말 평균 입경 10.0μm의 알루미늄 분말 평균 입경 1.0μm의 산화아연 분말
C-1 225 500 240
(D)성분
하기 식으로 표시되는 오르가노하이드로젠폴리실록산
D-1:
Figure pct00005
D-2:
Figure pct00006
D-3:
Figure pct00007
D-4(비교예):
Figure pct00008
D-5(비교예):
Figure pct00009
(E)성분
E-1:
Figure pct00010
(F)성분
F-1:백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체의 A-1 용액, 백금 원자로서 1질량% 함유
(G)성분
G-1:1-에티닐-1-시클로헥산올의 50질량% 톨루엔 용액
[실시예 1~11, 비교예 1~7]
(A)~(G)성분을 이하와 같이 혼합하여 실시예 1~11 및 비교예 1~7의 조성물을 얻었다.
즉, 5리터 플라네터리 믹서(이노우에세이사쿠쇼(주)제)에 (A)성분을 담고, 표 2, 3에 나타내는 배합량으로 (B), (C)성분을 가하고, 150℃에서 1시간 혼합했다. 상온이 될 때까지 냉각하고, 다음에 (D), (E), (F), (G)성분을 표 2, 3에 나타내는 배합량으로 가하여 균일하게 되도록 혼합했다.
Figure pct00011
Figure pct00012
본 발명은 접착 성능과 고온 에이징 후의 재료의 유연성이라는 성질을 양립한 방열용의 열전도성 실리콘 그리스 조성물이다. 본 발명 이외의 종래기술을 사용했을 때에는, 접착 성능을 부여하면 고온 에이징시의 신뢰성에 문제가 생기고, 신뢰성을 유지한 경우에는 접착 성능을 부여할 수 없게 된다는 문제점이 있었다. 즉, 접착 성능과 고온 에이징시의 신뢰성을 양립하는 것이 곤란했다.

Claims (3)

  1. (A) 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 가지는, 25℃의 동점도가 5,000~100,000mm2/s의 오르가노폴리실록산:
    100질량부,
    (B) 하기 일반식(2)
    Figure pct00013

    (R2는 탄소수 1~6의 알킬기이며, b는 5~100의 정수이다.)
    로 표시되는 편말단 3관능의 가수분해성 메틸폴리실록산:
    10~90질량부,
    (C) 10W/m·℃ 이상의 열전도율을 가지는 열전도성 충전재:
    500~1,500질량부,
    (D) 1분자 중에 2개 이상 5개 이하의 규소 원자에 직결한 수소 원자(Si-H기)를 함유하는 오르가노하이드로젠폴리실록산:
    {Si-H기의 개수}/{(A)성분의 알케닐기의 개수}가 1.7~2.8이 되는 배합량,
    (E) 1분자 중에 트리아진환 및 적어도 1개의 알케닐기를 가지는 접착조제:
    0.05~0.5질량부,
    (F) 백금 및 백금 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 촉매:
    백금 원자로서 (A)성분의 0.1~500ppm이 되는 배합량
    을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, (G) 아세틸렌 화합물, 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물 및 유기 클로로 화합물로부터 선택되는 제어제를 (A)성분 100질량부에 대하여 0.05~0.5질량부 함유하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  3. 열경화성 실리콘 그리스 조성물을 150℃에서 90분간 경화하여 얻어진 시트에 대해서 JIS K6251에 기재된 방법에 따라 측정했을 때의 절단시 신장이 100% 이상이며, 2mm 두께의 시트로 성형하고 150℃에 있어서 1,000시간 에이징을 행한 후의 절단시 신장이 80% 이상인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
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