KR20110008206A - 양자점들을 포함하는 발광 소자 - Google Patents

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KR20110008206A KR1020107024680A KR20107024680A KR20110008206A KR 20110008206 A KR20110008206 A KR 20110008206A KR 1020107024680 A KR1020107024680 A KR 1020107024680A KR 20107024680 A KR20107024680 A KR 20107024680A KR 20110008206 A KR20110008206 A KR 20110008206A
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자오쿤 조우
피터 티. 카즈라스
메드 미직
조란 포포빅
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큐디 비젼, 인크.
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Abstract

양자점들을 포함하는 방사 물질을 포함하는 발광 소자가 개시된다. 일 실시예에서, 상기 소자는 음극, 무기 물질을 포함하는 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층, 양자점들을 포함하는 방사층, 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층, 정공 주입 물질을 포함하는 층 및 양극을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 상기 정공 주입 물질은 p형 도핑 정공 수송 물질일 수 있다. 소정의 바람직한 실시예들에서, 양자점들은 반도체 나노 결정들을 포함한다. 본 발명의 다른 일 태양에서, 1240/λ 이하인 최초의 켜짐 전압(turn-on voltage)을 갖는 발광 소자가 제공되는데, 여기서 λ는 방사층에 의해 방사되는 빛의 파장(nm)을 나타낸다. 다른 발광 소자들 및 방법이 개시된다.

Description

양자점들을 포함하는 발광 소자{LIGHT-EMITTING DEVICE INCLUDING QUANTUM DOTS}
본 출원은 본 명세서에 그 전체가 참고로서 포함되는 2008년 4월 3일에 출원된 미국 특허 출원 제61/042,154호에 대한 우선권을 청구한다.
본 발명은 NIST에 의해 지원되는 고급 기술 프로그램 지원(Advanced Technology Program Award) 제70NANB7H7056호 하에서 미국 정부 후원으로 만들어졌다. 미국은 본 발명에 대한 소정의 권리를 갖는다.
본 발명은 양자점(quantum dot)들을 포함하는 소자들의 기술 분야와 관련된다.
본 발명의 일 태양에 따르면, 음극(cathode), 무기 물질을 포함하고 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층, 양자점들을 포함하는 방사층(emissive layer), 정공(hole)들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층, 정공 주입 물질 및 양극(anode)을 포함하는 발광 소자가 제공된다.
소정의 실시예들에서, 발광 소자는 음극과 양극, 및 양극과 음극 사이에 제공되는 양자점들을 포함하는 방사층을 포함하고, 상기 소자는 음극과 방사층 사이에 제공되는 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층, 방사층과 양극 사이에 제공되는 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층, 및 양극과 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층 사이에 제공되는 정공 주입 물질을 포함하는 층을 더 포함하는데, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질은 무기 물질을 포함하고, 정공들을 수송할 수 있는 물질은 유기 물질을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질은 무기 물질을 포함하는데, 이는 무기 물질의 전자 수송 특성을 향상시키기 위한 종(species)으로 도핑된다.
소정의 실시예들에서, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질은 무기 반도체 물질을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질은 칼코겐화 금속(metal chalcogenide)을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 유기 물질은 황화 금속을 포함한다. 소정의 바람직한 실시예들에서, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질은 산화 금속을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 무기 물질은 이산화 티타늄을 포함한다.
소정의 보다 바람직한 실시예들에서, 무기 물질은 산화 아연을 포함한다.
소정 실시예들에서, 무기 물질은 둘 이상의 무기 물질들의 혼합물을 포함한다.
소정의 바람직한 실시예들에서, 무기 물질은 산화 아연과 산화 티타늄의 혼합물을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 상기 층들은 음극, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 무기 물질을 포함하는 물질을 포함하는 층, 양자점들을 포함하는 방사층, 정공들을 수송할 수 있는 유기 물질을 포함하는 물질을 포함하는 층, 정공 주입 물질을 포함하는 층 및 양극의 순서로 형성된다.
소정의 실시예들에서, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층은 상이한 전도율을 갖는 둘 이상의 수평 지대를 포함하는 계층 구조를 포함한다. 소정의 실시예들에서, 계층 구조는 상기 구조의 음극에 더 가까운 면 상에 있는 제1 지대와 상기 구조의 방사층에 더 가까운 면 상에 있는 제2 지대를 포함하는데, 제1 지대는 전자 주입 특성을 갖는 n형 도핑 물질을 포함하고, 제2 지대는 전자 수송 특성을 갖는 진성(intrinsic) 또는 저도핑(lightly doped) 물질을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 예컨대 제1 지대는 n형 도핑 산화 아연을 포함할 수 있고, 제2 지대는 진성 산화 아연 또는 제1 지대의 산화 아연보다 낮은 n형 도펀트(dopant) 농도를 갖는 n형 도핑 산화 아연을 포함할 수 있다. 소정의 실시예들에서, 예컨대 계층 구조는 상기 구조의 음극에 더 가까운 면 상에 있는 제1 지대, 상기 구조의 방사층에 더 가까운 면 상에 있는 제3 지대 및 제1 지대와 제3 지대 사이의 제2 지대를 포함할 수 있는데, 제1 지대는 전자 주입 특성을 갖는 n형 도핑 물질을 포함하고, 제3 지대는 정공 차단 특성을 갖는 진성 물질을 포함하며, 제2 지대는 전자 수송 특성을 갖는 진성 또는 저도핑 물질을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 예컨대 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층은 음극에 더 가까운 제1 층과 방사층에 더 가까운 제2 층을 포함할 수 있는데, 제1 층은 전자들을 주입할 수 있는 물질을 포함하고, 제2 층은 전자들을 수송할 수 있는 물질을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 예컨대 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층은 음극에 더 가까운 제1 층, 방사층에 더 가까운 제2 층 및 제1 층과 제2 층 사이의 제3 층을 포함할 수 있는데, 제1 층은 전자들을 주입할 수 있는 물질을 포함하고, 제2 층은 정공들을 차단할 수 있는 물질을 포함하며, 제3 층은 전자들을 수송할 수 있는 물질을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 상기 소자는 방사층과 상기 소자에 포함된 인접층(예컨대 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층 및/또는 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층) 사이에 스페이서(spacer) 층을 더 포함할 수 있다.
스페이서 층은 무기 물질을 포함할 수 있다. 스페이서 층은 유기 물질을 포함할 수 있다. 스페이서 층에 관한 추가적인 정보가 아래에 제공된다.
소정의 바람직한 실시예들에서, 스페이서 층은 양자점 방사를 소멸(quench)시키지 않는 물질을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 정공 주입 물질은 p형 도핑된 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함할 수 있다.
소정의 실시예들에서, 양자점들의 ELUMO와 음극의 일함수(work function) 사이의 차이의 절대값은 0.5 eV 미만이다. 소정의 실시예들에서, 양자점들의 ELUMO와 음극의 일함수 사이의 차이의 절대값은 0.3 eV 미만이다. 소정의 실시예들에서, 양자점들의 ELUMO와 음극의 일함수 사이의 차이의 절대값은 0.2 eV 미만이다.
소정의 실시예들에서, 양자점들의 ELUMO와 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 E전도띠끝 사이의 차이의 절대값은 0.5 eV 미만이다. 소정의 실시예들에서, 양자점들의 ELUMO와 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 E전도띠끝 사이의 차이의 절대값은 0.3 eV 미만이다. 소정의 실시예들에서, 양자점들의 ELUMO와 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 E전도띠끝 사이의 차이의 절대값은 0.2 eV 미만이다.
소정의 실시예들에서, 양자점들의 EHOMO와 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 E원자가띠끝 사이의 차이의 절대값은 약 1 eV 미만이다. 소정의 실시예들에서, 양자점들의 EHOMO와 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 E원자가띠끝 사이의 차이의 절대값은 약 0.5 eV 미만이다. 소정의 실시예들에서, 양자점들의 EHOMO와 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 E원자가띠끝 사이의 차이의 절대값은 약 0.3 eV 미만이다.
소정의 실시예들에서, 상기 소자는 1240/λ 이하인 최초의 켜짐 전압(turn-on voltage)을 갖는데, 여기서 λ는 방사층에 의해 방사되는 빛의 파장(nm)을 나타낸다.
소정의 실시예들에서, 발광 물질로부터의 광 방사는 방사층 내의 양자점들의 띠간격(bandgap)의 전자 볼트 미만인 상기 소자를 가로지르는 바이어스(bias)에서 일어난다.
소정의 실시예들에서, 양자점들은 제1 물질을 포함하는 핵(core)과, 핵의 외부 표면의 적어도 일부, 바람직하게는 실질적으로 전부의 위에 배치되는, 제2 물질을 포함하는 껍질(shell)을 포함할 수 있다(핵과 껍질을 포함하는 양자점은 또한 본 명세서에서 핵/껍질 구조를 갖는 것으로서 기술된다). 소정의 실시예들에서, 2 이상의 껍질이 핵에 포함될 수 있다. 소정의 실시예들에서, 제1 물질은 무기 반도체 물질을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 제2 물질은 무기 반도체 물질을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 양자점들은 무기 반도체 나노 결정들을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 무기 반도체 나노 결정들은 핵/껍질 구조를 포함할 수 있다. 소정의 바람직한 실시예들에서, 양자점들은 콜로이드로 성장된 무기 반도체 나노 결정들을 포함할 수 있다.
소정의 실시예들에서, 양자점들의 적어도 일부는 그 외부 표면에 부착된 배위자(ligand)를 포함한다. 소정의 실시예들에서, 둘 이상의 화학적으로 구별되는 배위자가 양자점들의 적어도 일부의 외부 표면에 부착될 수 있다. 소정의 실시예들에서, 5 eV 미만의 일함수를 갖는 물질을 포함하는 양극이 사용될 수 있고, 이에 의해 금 등과 같은 귀금속들을 활용할 필요를 피할 수 있다.
본 발명의 다른 태양에 따르면, 발광 소자를 준비하기 위한 방법이 제공되는데, 상기 방법은,
전자들을 수송 및 주입할 수 있는, 무기 물질을 포함하는 물질을 포함하는 층을 음극 상에 형성하는 단계;
그 위에 양자점들을 포함하는 방사층을 도포하는 단계;
정공들을 수송할 수 있는, 유기 물질을 포함하는 물질을 포함하는 층을 상기 방사층 위에 형성하는 단계;
상기 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층 위에 정공 주입 물질을 포함하는 층을 형성하는 단계; 및
상기 정공 주입 물질을 포함하는 층 위에 양극을 형성하는 단계
를 포함한다.
소정의 실시예들에서, 상기 방법은 상기 발광 소자를 캡슐화(encapsulate)하는 단계를 더 포함한다.
본 발명의 다른 일 태양에 따르면, 한 쌍의 전극, 전극들 사이에 제공되는 양자점들을 포함하는 발광 물질을 포함하는 층 및 발광층과 전극들 중 하나 사이에 제공되는 무기 물질을 포함하는 전자들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층을 포함하는 발광 소자가 제공되는데, 무기 물질을 포함하는 전자들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층은 상이한 전도율을 갖는 둘 이상의 수평 지대를 포함하는 계층 구조를 포함한다. 계층 구조의 상이한 지대들에 포함되는 무기 물질은 도핑된 또는 도핑되지 않은 형태의 동일 또는 상이한 물질들일 수 있다.
소정의 실시예들에서, 전자와 정공의 수는 상기 소자의 방사층에서 균형이 맞추어진다.
소정의 실시예들에서, 무기 물질은 무기 반도체 물질을 포함한다.
소정의 바람직한 실시예들에서, 무기 물질은 칼코겐화 금속을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 무기 물질은 황화 금속을 포함한다. 소정의 바람직한 실시예들에서, 무기 물질은 산화 금속을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 무기 물질은 이산화 티타늄을 포함한다.
소정의 보다 바람직한 실시예들에서, 무기 물질은 산화 아연을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 산화 아연은 산화제로 표면 처리되어 방사층에 근접한 표면이 진성이 되도록 한다.
소정의 실시예들에서, 무기 물질은 둘 이상의 무기 물질의 혼합물을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 본 명세서에서 설명되는 바와 같은 계층 구조를 포함하는 층은 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 층으로서의 역할을 할 수 있다. 소정의 실시예들에서, 본 명세서에서 설명되는 바와 같은 계층 구조를 포함하는 층 내의 지대는 전자들을 수송할 수 있는 층, 전자들을 주입할 수 있는 층 및/또는 정공들을 차단할 수 있는 층으로서의 역할을 하도록 미리 결정된 전도율을 가질 수 있다. 소정의 실시예들에서, 지대는 개별 층을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 태양에 따르면, 1240/λ 이하인 최초의 켜짐 전압을 갖는 발광 소자가 제공되는데, 여기서 λ는 방사층에 의해 방사되는 빛의 파장(nm)을 나타낸다.
소정의 실시예들에서, 음극, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층, 양자점들을 포함하는 방사층, 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층, 정공 주입 물질 및 양극을 포함하는 발광 소자가 제공되며, 상기 소자는 1240/λ 이하인 최초의 켜짐 전압을 갖는데, 여기서 λ는 방사층에 의해 방사되는 빛의 파장(nm)을 나타낸다.
소정의 실시예들에서, 정공들을 수송할 수 있는 물질은 유기 물질을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질은 무기 물질을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질은 무기 반도체 물질을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질은 칼코겐화 금속을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 무기 물질은 황화 금속을 포함한다. 소정의 바람직한 실시예들에서, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질은 산화 금속을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 무기 물질은 이산화 티타늄을 포함한다.
소정의 보다 바람직한 실시예들에서, 무기 물질은 산화 아연을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 무기 물질은 둘 이상의 무기 물질의 혼합물을 포함한다.
소정의 바람직한 실시예들에서, 무기 물질은 산화 아연과 산화 티타늄의 혼합물을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 정공들을 수송할 수 있는 물질은 무기 물질을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 정공들을 수송할 수 있는 물질은 유기 물질을 포함한다.
바람직하게는, 소정의 실시예들에서, 상기 층들은 음극, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 무기 물질을 포함하는 물질을 포함하는 층, 양자점들을 포함하는 방사층, 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 물질을 포함하는 층, 정공 주입 물질을 포함하는 층 및 양극의 순서로 형성된다.
본 발명의 다른 일 태양에 따르면, 한 쌍의 전극 및 전극들 사이에 제공되는 발광 물질의 층을 포함하는 발광 소자가 제공되는데, 발광 물질로부터의 광 방사는 발광 물질의 띠간격의 전자 볼트로 나타낸 에너지 미만인 상기 소자를 가로지르는 바이어스에서 일어난다.
소정의 실시예들에서, 상기 발광 소자는 양자점들을 포함하는 발광 물질을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 다른 잘 알려진 발광 물질들이 상기 소자에서 사용되거나 포함될 수 있다. 소정의 실시예들에서, 추가적인 층들이 또한 포함될 수 있다. 소정의 실시예들에서, 상기 소자는 본 명세서에서 설명되는 본 발명의 실시예들에 따른 발광 소자를 포함한다.
본 발명의 다른 일 태양에 따르면, 위에서 기술된 발광 소자를 포함하는 디스플레이들 및 다른 제품들이 제공된다.
본 명세서에서 설명되는 본 발명의 소정의 실시예들에서, 방사층은 둘 이상의 상이한 유형의 양자점들을 포함할 수 있는데, 각 유형은 미리 결정된 파장을 갖는 빛을 방사하도록 선택된다. 소정의 실시예들에서, 양자점 유형들은 예컨대 양자점의 조성, 구조 및/또는 크기와 같은 요인들에 기초하여 상이할 수 있다. 소정의 실시예들에서, 양자점들은 전자기 스펙트럼에 걸친 임의의 미리 결정된 파장을 방사하도록 선택될 수 있다. 방사층은 상이한 파장들에서 방사를 하는 상이한 유형의 양자점들을 포함할 수 있다.
소정의 실시예들에서, 상기 발광 소자는 가시광을 방사할 수 있는 양자점들을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 상기 발광 소자는 적외광을 방사할 수 있는 양자점들을 포함한다.
본 명세서에서 사용되는 바처럼, "무기 물질" 및 "유기 물질"라는 용어들은 다루어지고 있는 원하는 기능에 따라 기능적인 서술자(descriptor)에 의해 더 정의될 수 있다. 소정의 실시예들에서, 동일한 물질이 둘 이상의 기능을 다룰 수 있다.
소정의 실시예들에서, 예컨대 지대(zone) 및/또는 층 내의 물질의 운반자 이동성(carrier mobility) 및/또는 전하 밀도를 변화시킴으로써 달성될 수 있는 상이한 전도율들을 갖는 것이 바람직할 수 있다.
계층 구조를 포함하는 소정의 실시예들에서, 수평 지대들은 바람직하게는 음극에 평행하다.
본 발명의 다른 태양들은 위에서 기술된 발광 소자들, 디스플레이들 및 위에서 설명된 발광 소자를 포함하는 다른 제품들을 만드는 데 유용한 물질들 및 방법들과 관련된다.
본 명세서에서 기술되는 위의 태양들 및 다른 태양들은 모두 본 발명의 실시예들을 구성한다.
위의 일반적인 설명과 아래의 상세한 설명 모두는 예시적이고 설명적일 뿐 청구된 바와 같은 본 발명을 한정하는 것이 아님을 이해해야 한다. 명세서 및 도면들을 고찰하는 것, 청구항들, 그리고 본 명세서에 개시된 발명을 실시하는 것으로부터 본 기술 분야의 당업자에게 다른 실시예들이 자명해질 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 발광 소자 구조에 관한 실시예를 도시하는 개략도.
도 2는 본 발명에 따른 발광 소자에 관한 실시예의 개략적인 띠 구조를 도시하는 도면.
도 3 및 4는 상기 실시예들의 적색 발광 소자에 대한 성능 데이터를 제시하는 그래프들.
도 5는 상기 실시예들의 녹색 발광 소자(A) 및 청색 발광 소자(B)에 대한 성능 데이터를 제시하는 그래프들.
도 6은 상기 실시예들의 적색 발광 소자(도면에서 "반전 구조"로서 표시됨)와 실시예들에서 기술된 표준 발광 소자(비교 소자)(도면에서 "표준 구조"로서 표시됨)에 대한 수명 데이터를 비교하는 그래프.
도 7은 정공 주입층들을 포함하는 소자들과 정공 주입층이 없는 소자에 대한 I(전류)-V(전압) 곡선.
도 8은 상이한 소자 구조들에 대한 소자 휘도 효율을 도시하는 도면.
도 9는 전자 수송 및 정공 차단층이 없는 소자의 휘도 효율을 도시하는 도면.
도 10은 정공 차단 또는 전자 수송 및 주입층이 없는 반전 소자의 휘도를 도시하는 도면.
도 11은 본 발명의 실시예에 따른 소자의 예에 대한 성능 데이터를 도시하는 도면.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 적색 발광 소자의 예에 대한 동작 전압을 나타내는 도면.
도 13은 본 발명의 실시예에 따른 주황색 발광 소자의 예에 대한 동작 전압을 나타내는 도면.
도 14는 본 발명의 실시예에 따른 주황색 발광 소자의 예에 대한 소정의 휘도에서의 효율을 나타내는 도면.
도 15는 본 발명의 임의의 실시예에 따른 소자의 예에 대한 성능을 나타내는 도면.
첨부된 도면들은 예시의 목적을 위해서만 제시되는 간략화된 표현이며, 실제 구조들은 예컨대 상대적인 비율 등을 포함하는 다수의 측면에서 상이할 수 있다.
본 발명의 보다 나은 이해를 위해, 본 발명의 다른 장점들 및 능력들과 함께, 위에서 기술된 도면들과 관련하여 아래의 개시 내용 및 첨부된 청구항들에 대한 참조가 이루어진다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 발광 소자의 아키텍처에 관한 예의 개략적인 표현을 제공한다. 도 1을 참조하면, 발광 소자(10)는 (위부터 아래로) 양극(1), 정공 주입 물질을 포함하는 층(2), 정공들을 수송할 수 있는 물질(본 명세서에서 "정공 수송 물질"라고도 지칭됨)을 포함하는 층(3), 양자점들을 포함하는 층(4), 유기 물질을 포함하는 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질(본 명세서에서 "전자 수송 물질"라고도 지칭됨)를 포함하는 층(5), 음극(6) 및 기판(도시되지 않음)을 포함한다. 전압이 양극과 음극에 걸쳐 인가되면, 양극은 정공들을 정공 주입 물질에 주입하고, 한편으로 음극은 전자들을 전자 수송 물질에 주입한다. 주입된 정공들 및 주입된 전자들이 결합하여 양자점들 상에서 여기자(exciton)를 형성하고 빛을 방사한다.
기판(도시되지 않음)은 불투명하거나 투명할 수 있다. 투명 기판은 예컨대 투명 발광 소자의 제조시에 사용될 수 있다. 예컨대 본 명세서에 그 전체가 참고로서 포함되는 V. Bulovic 등의 1996년도 Nature 380권 29호 및 G. Gu 등의 1996년도 Applied Physics Letters 68권 2606 내지 2608면을 참조한다. 기판은 경성이거나 연성일 수 있다. 기판은 플라스틱, 금속, 반도체 웨이퍼 또는 유리일 수 있다. 기판은 본 기술 분야에 흔히 사용되는 기판일 수 있다. 바람직하게는, 기판은 평활한 표면을 갖는다. 결함이 없는 기판 표면이 특히 바람직하다.
음극(6)은 기판(도시되지 않음) 상에 형성될 수 있다. 소정의 실시예들에서, 음극은 ITO, 알루미늄, 은, 금 등을 포함할 수 있다. 음극은 바람직하게는 소자에 포함된 양자점들과 관련하여 선택된 일함수를 갖는 물질을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 양자점들의 ELUMO와 음극의 일함수 사이의 차이의 절대값은 약 0.5 eV 미만이다. 소정의 실시예들에서, 양자점들의 ELUMO와 음극의 일함수 사이의 차이의 절대값은 약 0.3 eV 미만이고, 바람직하게는 0.2 eV 미만이다. 양자점들의 ELUMO는 양자점의 최저 비점유 분자 궤도(Lowest Unoccupied Molecular Orbital; LUMO)의 에너지 준위를 나타낸다. 예컨대, 산화 인듐 주석(Indium Tin Oxide; ITO)을 포함하는 음극은 CdSe 핵/CdZnSe 껍질을 포함하는 양자점들을 포함하는 방사 물질과 함께 사용되는 것이 바람직할 수 있다.
패터닝된 ITO를 포함하는 기판들은 상업적으로 입수 가능하고, 본 발명에 따른 소자를 만드는 데 사용될 수 있다.
전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층(5)은 바람직하게는 무기 물질을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 층에 포함된 무기 물질은 무기 반도체 물질을 포함한다. 바람직한 무기 반도체 물질들은 방사 물질의 방사 에너지보다 큰 띠간격을 갖는 물질들을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 양자점들의 ELUMO와 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 E전도띠끝 사이의 차이의 절대값은 약 0.5 eV 미만이다. 소정의 실시예들에서, 양자점들의 ELUMO와 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 E전도띠끝 사이의 차이의 절대값은 약 0.3 eV 미만이고, 바람직하게는 0.2 eV 미만이다. 양자점들의 ELUMO는 양자점들의 최저 비점유 분자 궤도(LUMO)의 에너지 준위를 나타낸다. 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 E전도띠끝은 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 전도띠끝(conduction band edge)의 에너지 준위를 나타낸다.
무기 반도체 물질들의 예들은 칼코겐화 금속, 프닉타이드(pnictide) 금속, 또는 원소 반도체, 예컨대 산화 금속, 황화 금속, 셀렌화 금속, 텔루르화 금속, 질화 금속, 인화 금속, 또는 비소화 금속을 포함한다. 예컨대, 무기 반도체 물질은 산화 아연, 산화 티타늄, 산화 니오브, 산화 인듐 주석, 산화 구리, 산화 니켈, 산화 바나듐, 산화 크롬, 산화 인듐, 산화 주석, 산화 갈륨, 산화 망간, 산화 철, 산화 코발트, 산화 알루미늄, 산화 탈륨, 산화 규소, 산화 게르마늄, 산화 납, 산화 지르코늄, 산화 몰리브덴, 산화 하프늄, 산화 탄탈, 산화 텅스텐, 산화 카드뮴, 산화 이리듐, 산화 로듐, 산화 루테늄, 산화 오스뮴, 황화 아연, 셀렌화 아연, 텔루르화 아연, 황화 카드뮴, 셀렌화 카드뮴, 텔루르화 카드뮴, 황화 수은, 셀렌화 수은, 텔루르화 수은, 탄화 규소, 다이아몬드(탄소), 규소, 게르마늄, 질화 알루미늄, 인화 알루미늄, 비소화 알루미늄, 안티몬화 알루미늄, 질화 갈륨, 인화 갈륨, 비소화 갈륨, 안티몬화 갈륨, 질화 인듐, 인화 인듐, 비소화 인듐, 안티몬화 인듐, 질화 탈륨, 인화 탈륨, 비소화 탈륨, 안티몬화 탈륨, 황화 납, 비소화 납, 텔루르화 납, 황화 철, 셀렌화 인듐, 황화 인듐, 텔루르화 인듐, 황화 갈륨, 비소화 갈륨, 텔루르화 갈륨, 셀렌화 주석, 텔루르화 주석, 황화 주석, 황화 마그네슘, 셀렌화 마그네슘, 텔루르화 마그네슘, 티탄산 바륨, 지르콘산 바륨, 규산 지르코늄, 산화 이트륨(yttria), 질화 규소 및 이들의 둘 이상의 혼합물을 포함할 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. 소정의 실시예들에서, 무기 반도체 물질은 도펀트를 포함할 수 있다.
소정의 바람직한 실시예들에서, 전자 수송 물질은 n형 도펀트를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 소자의 전자 수송 물질에 포함시키기 위한 바람직한 무기 반도체 물질의 예는 산화 아연이다. 소정의 실시예들에서, 산화 아연은 하나 이상의 다른 무기 물질, 예컨대 산화 티타늄과 같은 무기 반도체 물질과 함께 혼합 또는 배합될 수 있다.
위에서 언급된 바처럼, 소정의 바람직한 실시예들에서, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층은 산화 아연을 포함할 수 있다. 이러한 산화 아연은 예컨대 졸-겔(sol-gel) 공정에 의해 준비될 수 있다. 소정의 실시예들에서, 산화 아연은 화학적으로 개질(modify)될 수 있다. 화학적 개질의 예들은 과산화 수소로 처리하는 것을 포함한다.
다른 바람직한 실시예들에서, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층은 산화 아연과 산화 티타늄을 포함하는 혼합물을 포함할 수 있다.
전자 수송 물질은 바람직하게는 층으로서 소자 내에 포함된다. 소정의 실시예들에서, 상기 층은 약 10 nm 내지 500 nm 범위 내의 두께를 갖는다.
무기 반도체 물질을 포함하는 전자 수송 물질들은 예컨대 진공 증착 방법, 이온 도금 방법, 스퍼터링(sputtering), 잉크젯 인쇄, 졸-겔 등과 같은 알려진 방법에 의해 저온에서 퇴적될 수 있다. 예컨대, 스퍼터링은 전형적으로 저압 기체(예컨대 아르곤)를 가로질러 고전압을 인가하여 고에너지 상태의 전자들 및 기체 이온들의 플라즈마를 생성함으로써 수행된다. 에너지를 받은 플라즈마 이온들은 원하는 코팅 물질의 목표를 타격하여, 원자들이 기판으로 이동하여 기판과 결합하기에 충분한 에너지를 갖고 목표로부터 배출되도록 한다.
소정의 실시예들에서, 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층은 무기 물질을 포함하는 계층 구조를 포함할 수 있는데, 여기서 계층 구조는 상이한 전도율을 갖는 둘 이상의 수평 지대를 포함한다. 예컨대, 소정의 실시예들에서, 상기 층은 전자 수송 특성을 갖는 진성 또는 n형 저도핑 무기 물질(예컨대 스퍼터링된 진성 또는 n형 저도핑 산화 아연)을 포함하는 상기 층의 상부(방사층에 더 가까움)에 있는 제1 지대와, 전자 주입 특성을 갖고 제1 지대 내의 물질보다 높은 n형 도핑 농도를 갖는 무기 물질(예컨대 스퍼터링된 n형 도핑된 ZnO)를 포함하는 상기 층의 하부(방사층으로부터 더 멀리 떨어짐)에 있는 제2 지대를 포함할 수 있다.
다른 일례로서, 소정의 실시예들에서, 상기 층은 세 개의 수평 지대, 예컨대 정공을 차단할 수 있는 진성 무기 물질(예컨대 스퍼터링된 진성 산화 아연)을 포함하는 상기 층의 상부(방사층에 가장 가까움)에 있는 제1 지대와, 전자를 수송할 수 있는 진성 또는 n형 저도핑 무기 물질(예컨대 스퍼터링된 진성 또는 n형 저도핑 산화 아연 또는 다른 산화 금속)을 포함하는 제2 지대(제1 지대와 제3 지대 사이에 있음)와, 정공을 주입할 수 있고 제2 지대 내의 물질보다 높은 n형 도핑 농도를 갖는 무기 물질(예컨대 스퍼터링된 n형 도핑된 ZnO 또는 다른 산화 금속)을 포함하는 상기 층의 최하부(방사층으로부터 가장 멀리 떨어짐)에 있는 제3 지대를 포함할 수 있다.
소정의 실시예들에서, 계층 구조에 포함된 무기 물질은 무기 반도체 물질을 포함할 수 있다. 소정의 바람직한 실시예들에서, 무기 물질은 칼코겐화 금속을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 무기 물질은 황화 금속을 포함한다. 소정의 바람직한 실시예들에서, 무기 물질은 산화 금속을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 무기 물질은 이산화 티타늄을 포함한다. 소정의 보다 바람직한 실시예들에서, 무기 물질은 산화 아연을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 무기 물질은 둘 이상의 무기 물질의 혼합물을 포함한다. 전자를 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층에 포함시키기 위한 본 명세서에서 설명되는 다른 무기 물질들이 또한 계층 구조에 포함될 수 있다.
전자 수송층에 포함시키는 데 유용할 수 있는 무기 물질들에 관한 추가적인 정보가 2006년 2월 15일에 출원된 "Light Emitting Device Including Semiconductor Nanocrystals"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2006/005184호(2006년 8월 26일에 WO 2006/088877로서 공개됨)에 개시되어 있고, 그 개시 내용은 본 명세서에 그 전체가 참고로서 포함된다.
무기 반도체 물질이 형성될 소자의 표면은 성장 공정 중에 온도 제어를 위해 냉각 또는 가열될 수 있다. 온도는 퇴적되는 물질의 결정도는 물론 이것이 퇴적되는 표면과 어떻게 상호 작용할지에 영향을 미칠 수 있다. 퇴적된 물질은 다결정성 또는 비결정성일 수 있다. 퇴적된 물질은 10 Å 내지 1 ㎛ 범위 내의 크기를 갖는 결정성 영역을 가질 수 있다. 도핑된 경우, 도핑 농도는 예컨대 스퍼터링 플라즈마 기법으로 기체 또는 기체들의 혼합물을 변화시킴으로써 제어될 수 있다. 도핑의 성질과 정도는 퇴적된 막의 전도율은 물론 인접한 여기자들을 광학적으로 소멸시키기 위한 능력에 영향을 미친다.
방사 물질(4)은 양자점들을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 양자점들은 무기 반도체 물질을 포함한다. 소정의 바람직한 실시예들에서, 양자점들은 결정성 무기 반도체 물질(반도체 나노 결정이라고도 지칭됨)을 포함한다. 바람직한 무기 반도체 물질들의 예들은 CdS, CdSe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe와 같은 II-VI족 화합물 반도체 나노 결정 및 다른 2원, 3원 및 4원 II-VI족 조성물들; GaP, GaAs, InP 및 InAs와 같은 III-V족 화합물 반도체 나노 결정들 및 PbS, PbSe, PbTe 및 다른 2원, 3원 및 4원 III-V족 조성물들을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 무기 반도체 물질들의 다른 비한정적인 예들은 II-V족 화합물들, III-VI족 화합물들, IV-VI족 화합물들, I-III-VI 화합물들, II-IV-VI족 화합물들, II-IV-V족 화합물들, IV족 원소들, 이상의 것들 중 임의의 것을 포함하는 합금 및/또는 이상의 것들 중 임의의 것을 포함하는 혼합물을 포함한다. 또한, 양자점 발광층을 위한 물질들은 핵이 반도체 나노 결정(예컨대 CdSe, CdS 등)으로 구성되고 껍질이 결정성 무기 반도체 물질(예컨대 ZnS, ZnSe 등)로 구성되는 핵-껍질 구조의 나노 결정들(예컨대 CdSe/ZnS, CdS/ZnSe, InP/ZnS 등)일 수 있다.
양자점들은 또한 구형, 막대형, 원반형, 다른 모양들 및 다양한 모양의 입자들의 혼합을 포함하지만 이에 한정되지 않는 다양한 모양을 가질 수 있다.
방사 물질은 하나 이상의 상이한 양자점을 포함할 수 있다. 차이점들은 예컨대 상이한 조성, 상이한 크기, 상이한 구조, 또는 다른 구별되는 특성 또는 속성에 기초할 수 있다.
발광 소자의 광 출력의 색은 방사 물질로서 발광 소자에 포함된 양자점들의 조성, 구조 및 크기의 선택에 의해 제어될 수 있다.
방사 물질은 바람직하게는 층으로서 소자 내에 포함된다. 소정의 실시예들에서, 방사층은 동일 또는 상이한 방사 물질(들)의 하나 이상의 층을 포함할 수 있다. 소정의 실시예들에서, 방사층은 약 1 nm 내지 약 20 nm 범위 내의 두께를 가질 수 있다. 소정의 실시예들에서, 방사층은 약 1 nm 내지 약 10 nm 범위 내의 두께를 가질 수 있다. 소정의 실시예들에서, 방사층은 약 3 nm 내지 약 6 nm 범위 내의 두께를 가질 수 있다. 소정의 실시예들에서, 방사층은 약 4 nm의 두께를 가질 수 있다. 4 nm의 두께는 산화 금속을 포함하는 전자 수송 물질을 포함하는 소자에서 선호될 수 있다.
바람직하게는, 양자점들은 그 표면에 부착된 하나 이상의 배위자를 포함한다. 소정의 실시예들에서, 배위자는 알킬기(예컨대 C1-C20)를 포함할 수 있다. 소정의 실시예들에서, 알킬기는 직쇄형, 분지형, 또는 고리형일 수 있다. 소정의 실시예들에서, 알킬기는 치환되거나 비치환될 수 있다. 소정의 실시예들에서, 알킬기는 사슬형 또는 고리형 종류 내에 이종 원자(hetero-atom)를 포함할 수 있다. 소정의 실시예들에서, 배위자는 방향족을 포함할 수 있다. 소정의 실시예들에서, 방향족은 치환되거나 비치환될 수 있다. 소정의 실시예들에서, 방향족은 이종 원자를 포함할 수 있다. 배위자들에 관한 추가적인 정보가 본 명세서에서, 그리고 본 명세서에 참고로서 포함되는 아래에 열거되는 문헌들에서 제공된다.
준비 중에 양자점들의 구조, 모양 및 크기를 제어함으로써, 조대한(bulky) 물질들의 속성들이 변화하는 동안에 매우 넓은 범위의 파장들에 걸친 에너지 준위들이 획득될 수 있다. 양자점들(반도체 나노 결정들을 포함하지만 이에 한정되지 않음)은 알려진 기법들에 의해 준비될 수 있다. 바람직하게는, 이들은 습식 화학 기법에 의해 준비되고, 전구 물질이 배위성(coordinating) 또는 비 배위성 용매(전형적으로 유기 용매)에 추가되며, 나노 결정들이 의도된 크기를 갖도록 성장된다. 습식 화학 기법에 따르면, 배위성 용매가 사용되는 경우, 양자점들이 성장됨에 따라 유기 용매가 양자점들의 표면에 자연스럽게 배위되어 분산제로서의 역할을 한다. 따라서, 유기 용매는 양자점들이 나노미터 규모의 수준으로 성장할 수 있도록 한다. 습식 화학 기법은 사용되는 전구체들의 농도, 유기 용매들의 종류 및 준비 온도와 시간 등을 적절히 제어함으로써 다양한 크기의 양자점들이 균일하게 준비될 수 있도록 한다는 장점을 갖는다.
발광이 가능한 양자점(예컨대 반도체 나노 결정)으로부터의 방사는 양자점의 크기, 양자점의 조성, 또는 그 둘을 변화시킴으로써 스펙트럼의 자외, 가시, 또는 적외 영역들의 완전한 파장 범위를 통해 동조(tune)될 수 있는 좁은 가우시안 방사띠(Gaussian emission band)일 수 있다. 예컨대, CdSe를 포함하는 반도체 나노 결정은 가시 영역에서 동조될 수 있고, InAs를 포함하는 반도체 나노 결정은 적외 영역에서 동조될 수 있다. 발광이 가능한 양자점들(예컨대 반도체 나노 결정들)의 모집단의 좁은 크기 분포는 좁은 스펙트럼 범위의 발광을 초래할 수 있다. 모집단은 단분산일 수 있으며, 이러한 양자점들의 직경에서 바람직하게는 15% rms(root-mean-square) 편차를 보이고, 보다 바람직하게는 10% 미만이며, 가장 바람직하게는 5% 미만이다. 가시 영역에서 방사하는 양자점들에 대한 약 75 nm 미만, 약 60 nm 미만, 약 40 nm 미만 및 약 30 nm 미만의 FWHM(Full Width at Half Max)의 좁은 범위의 스펙트럼 방사가 관찰될 수 있다. IR 방사 양자점들은 150 nm 미만 또는 100 nm 미만의 FWHM을 가질 수 있다. 방사의 에너지에 관하여 표현하자면, 방사는 0.05 eV 미만 또는 0.03 eV 미만의 FWHM을 가질 수 있다. 방사의 폭은 발광 양자점 직경들의 분산도가 감소함에 따라 감소한다.
예컨대, 반도체 나노 결정들은 예컨대 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 또는 90%를 넘는 높은 방사 양자 효율들을 가질 수 있다.
반도체 나노 결정들의 좁은 FWHM은 포화 색 방사를 초래할 수 있다. 단일 물질계의 전체 가시 스펙트럼에 걸친 넓게 동조 가능한 포화된 색 방사는 어떠한 부류의 유기 발색단들에 의해서도 정합되지 않는다(예컨대 본 명세서에 그 전체가 참고로서 포함되는 Dabbousi 등의 1997년도Journal of Physical Chemistry 101권 9463호 참조). 반도체 나노 결정들의 단분산 모집단은 좁은 범위의 파장들에 걸친 빛을 방사할 것이다. 둘 이상의 크기의 반도체 나노 결정을 포함하는 패턴은 둘 이상의 좁은 범위의 파장들에서 빛을 방사할 수 있다. 관찰자에 의해 감지되는 방사광의 색은 반도체 나노 결정의 크기들 및 물질들의 적절한 조합들을 선택함으로써 제어될 수 있다. 반도체 나노 결정들의 띠끝 에너지 준위들의 축퇴(degeneracy)는 모든 가능한 여기자들의 포착 및 복사 재결합을 촉진시킨다.
TEM(Transmission Electron Microscopy)는 반도체 나노 결정 모집단의 크기, 모양 및 분포에 관한 정보를 제공할 수 있다. 분말 X선 회절(X-Ray Diffraction; XRD) 패턴들은 반도체 나노 결정들의 결정 구조의 유형 및 질에 관한 가장 완전한 정보를 제공할 수 있다. 입자 직경은 X선 가간섭 길이를 통해 피크 폭과 역으로 관련되므로, 크기의 추정치들이 또한 가능하다. 예컨대, 반도체 나노 결정의 직경은 TEM에 의해 직접 측정되거나 또는 예컨대 쉐러(Scherrer) 식을 사용하여 X선 회절 데이터로부터 추정될 수 있다. 이는 또한 UV/Vis 흡수 스펙트럼으로부터 추정될 수 있다.
방사 물질은 스핀 캐스팅(spin casting), 스크린 인쇄(screen printing), 잉크젯 인쇄, 그라비아 인쇄(gravure printing), 롤 코팅(roll coating), 드롭 캐스팅(drop-casting), 랭뮤어-블로젯(Langmuir-Blodgett) 기법들, 접촉 인쇄 또는 관련 기술 분야의 당업자에 의해 알려지거나 손쉽게 식별되는 다른 기법들에 의해 퇴적될 수 있다.
소정의 실시예들에서, 스페이서 물질을 포함하는 층(도시되지 않음)이 방사 물질과 그에 인접한 소자의 층, 예컨대 전자 수송층 및/또는 정공 수송층 사이에 포함될 수 있다. 스페이서 물질을 포함하는 층은 방사층과 인접한 전하 수송층 사이의 보다 나은 전기적 계면을 촉진시킬 수 있다. 스페이서 물질은 유기 물질 또는 무기 물질을 포함할 수 있다. 소정의 실시예들에서, 스페이서 물질은 파릴렌(parylene)을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 스페이서 물질은 이극성(ambipolar) 물질을 포함한다. 보다 바람직하게는, 이는 비소멸성(non-quenching)이다. 소정의 실시예들에서, 예컨대 방사층과 정공 수송층 사이의 스페이서 물질은 이극성 호스트(host) 또는 정공 수송 물질, 또는 산화 니켈 및 다른 산화 금속들과 같은 나노 입자들을 포함할 수 있다.
정공 수송 물질(3)의 예들은 유기 물질 및 무기 물질을 포함한다. 정공 수송층에 포함될 수 있는 유기 물질의 예는 유기 발색단을 포함한다. 유기 발색단은 예컨대 N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-(l,l'-바이페닐)-4,4'-디아민(TPD)과 같은 페닐 아민(phenyl amine)을 포함할 수 있다. 다른 정공 수송층은 (N,N'-비스(3-메틸페닐)-N,N'-비스(페닐)-스피로(스피로-TPD), 4-4'-N,N'-디카바졸릴-바이페닐(CBP), 4,4-비스[N-(l-나프틸)-N-페닐아미노]바이페닐 (NPD) 등, 폴리아닐린, 폴리피롤(polypyrrole), 폴리(페닐렌 비닐렌), 구리 프탈로시아닌(copper phthalocyanine), 방향족 3원 아민 또는 다핵 방향족 3원 아민, 4,4'-비스(p-카바졸릴)-l,l'-바이페닐 화합물, N,N,N',N'-테트라아릴벤지딘(tetraarylbenzidine), 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT)/폴리스티렌 파라술폰산(polystyrene para-sulfonate; PSS) 유도체들, 폴리-N-비닐카바졸 유도체들, 폴리페닐렌비닐렌 유도체들, 폴리파라페닐렌 유도체들, 폴리메타크릴산 유도체들, 폴리(9,9-옥틸플루오렌) 유도체들, 폴리(스피로-플루오렌) 유도체들, N,N'-디(나프탈렌-1-yl)-N,N'-디페닐-벤지딘(NPB), 트리스(3-메틸페닐페닐아미노)-트리페닐아민(m-MTDATA) 및 폴리(9,9'-디옥틸플루오렌-co-N-(4-부틸페닐)디페닐아민(TFB) 및 스피로-NPB를 포함할 수 있다.
소정의 바람직한 실시예들에서, 정공 수송층은 유기 소분자 물질, 중합체, 스피로 화합물(예컨대 스피로-NPB) 등을 포함한다.
본 명세서에 기술되는 본 발명의 소정의 실시예들에서, 정공 수송층은 무기 물질을 포함할 수 있다. 무기 물질들의 예들은 예컨대 정공들을 수송할 수 있는 무기 반도체 물질들을 포함한다. 무기 물질은 비결정성 또는 다결정성일 수 있다. 이러한 무기 물질들의 예들 및 무기 정공 수송 물질들의 제조와 관련된 도움이 될 만한 다른 정보가 2006년 2월 15일에 출원된 "Light Emitting Device Including Semiconductor Nanocrystals"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2006/005184호(2006년 8월 26일에 WO 2006/088877로서 공개됨)에 개시되어 있고, 그 개시 내용은 본 명세서에 그 전체가 참고로서 포함된다.
예컨대 무기 반도체 물질과 같은 무기 물질을 포함하는 정공 수송 물질들은 예컨대 진공 증착 방법, 이온 도금 방법, 스퍼터링, 잉크젯 인쇄, 졸-겔 등과 같은 알려진 방법에 의해 저온에서 퇴적될 수 있다.
유기 정공 수송 물질들은 진공 증착 방법, 스퍼터링 방법, 딥 코팅(dip-coating) 방법, 스핀 코팅 방법, 캐스팅 방법, 바 코팅(bar-coating) 방법, 롤 코팅 방법 및 다른 막 퇴적 방법들과 같은 알려진 방법들에 의해 퇴적될 수 있다. 바람직하게는, 유기 층들은 초고진공(예컨대 10-8 Torr 이하), 고진공(예컨대 약 10-8 Torr 내지 약 10-5 Torr), 또는 저진공(예컨대 약 10-5 Torr 내지 약 10-3 Torr) 조건들 하에서 퇴적된다.
유기 물질들을 포함하는 정공 수송 물질들 및 유기 전하 수송층들의 제조와 관련된 도움이 될 만한 다른 정보가 2005년 10월 21일에 출원된 "Method And System For Transferring A Patterned Material"이라는 명칭의 미국 특허 출원 제11/253,612호 및 2005년 10월 21일에 출원된 "Light Emitting Device Including Semiconductor Nanocrystals"라는 명칭의 미국 특허 출원 제11/253,595호에 개시되어 있고, 이들 각각은 본 명세서에 그 전체가 참고로서 포함된다.
정공 수송 물질은 바람직하게는 층으로서 소자에 포함된다. 소정의 실시예들에서, 상기 층은 약 10 nm 내지 약 500 nm 범위 내의 두께를 가질 수 있다.
소자(10)는 정공 주입 물질(2)을 포함한다. 정공 주입 물질은 별개의 정공 주입 물질을 포함할 수 있거나, 또는 도핑된, 바람직하게는 p형 도핑된 정공 수송층의 위쪽 부분을 포함할 수 있다. 정공 주입 물질은 무기 또는 유기일 수 있다. 유기 정공 주입 물질들의 예들은 LG-101(예컨대 EP 1 843 411 A1의 문단 [0024]를 참조) 및 LG 화학으로부터 입수할 수 있는 다른 HIL 물질들을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 다른 유기 정공 주입 물질들이 사용될 수 있다. p형 도펀트들의 예들은 도핑되지 않은 층에 비해 도핑된 층에서 증가된 정공 전도율을 야기할 수 있는 안정된 수용체(acceptor) 유형의 유기 분자 물질을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 소정의 실시예들에서, 유기 분자 물질을 포함하는 도펀트는 예컨대 적어도 300 amu와 같은 높은 분자 질량을 가질 수 있다. 도펀트들의 예들은 F4-TCNQ, FeCl3 등을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 정공 주입 물질로서 사용하기 위한 도핑된 무기 물질들의 예들은 테트라플루오로-테트라시아노-퀴노디메탄(F4-TCNQ)으로 도핑된 4, 4', 4"-트리스(디페닐아미노)트리페닐아민(TDATA), p-도핑된 프탈로시아닌{예컨대 F4-TCNQ로 도핑된 아연-프탈로시아닌(ZnPC)(예컨대 약 1:30의 몰 도핑 비율로 도핑됨) 및 F4-TCNQ로 도핑된 N,N'-디페닐-N,N'-비스(l-나프틸)-l,l' 바이페닐-4,4"디아민(알파-NPD)을 포함하는 증착된 정공 수송 물질을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. J. Blochwitz 등의 "Interface Electronic Structure Of Organic Semiconductors With Controlled Doping Levels"(2001년도 Organic Electronics 2권 97 내지 104면), R. Schmechel의 "48, Internationales Wissenschaftliches Kolloquium, Technische Universtaat Ilmenau"(2003년 9월, 22 내지 25 면); C. Chan 등의 "Contact Potential Difference Measurements Of Doped Organic Molecular Thin Films"(2004년 7월/8월자 Journal of Vacuum Science & Technology A 22권 4호)를 참조한다. 이상의 논문들의 개시 내용들은 본 명세서에 그 전체가 참고로서 포함된다. 또한, p형 도핑된 무기 정공 수송 물질들의 예들은 본 명세서에 그 전체가 참고로서 포함되는, 2005년 2월 16일에 출원된 "Light Emitting Device Including Semiconductor Nanocrystals"라는 명칭의 미국 특허 출원 제60/653,094호에 기술되어 있다. p형 도핑된 유기 정공 수송 물질들의 예들은 본 명세서에 그 전체가 참고로서 포함되는, 2006년 4월 27일에 출원된 "Device Including Semiconductor Nanocrystals And A Layer Including A Doped Organic Material And Methods"라는 명칭의 미국 임시 특허 출원 제60/795,420호에 기술되어 있다.
도 1에 도시된 바처럼, 양극(1)은 정공들을 쉽게 주입할 수 있는 전기 도전성 금속 또는 그 산화물을 포함할 수 있다. 예들은 ITO, 알루미늄, 알루미늄 도핑된 산화 아연(AZO), 은, 금 등을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 다른 적합한 양극 물질들이 당업자에 의해 알려지고 쉽게 확인될 수 있다. 양극 물질은 임의의 적합한 기법을 사용하여 퇴적될 수 있다. 소정의 실시예들에서, 양극은 패터닝될 수 있다.
소정의 실시예들에서, 발광 소자는 음극(6), 무기 물질을 포함하는 전자 수송 물질(5), 방사 물질(4), 정공 수송 물질(3) 및 양극(2)을 순차적으로 형성함으로써 제조될 수 있다. 순차적인 접근법은 양자점들을 포함하는 방사 물질을 유기 물질 위에 직접 퇴적하는 것을 방지한다.
소정의 실시예들에서, 접착 촉진제(adhesion promoter)가 전자 수송 물질과 방사 물질 사이에 포함될 수 있다. 적합한 접착 촉진제의 일례는 전자 수송 물질의 상부 표면의 오존 처리이다. 다른 접착 촉진제들이 사용될 수 있다.
소정의 실시예들에서, 전극(예컨대 양극 또는 음극) 물질들 및 다른 물질들이 이들의 광 투명도 특성들에 기초하여 선택되어 상부 표면으로부터 빛을 방사하는 소자가 준비될 수 있도록 한다. 상부 방사 소자는 능동 매트릭스 소자(예컨대 디스플레이)를 구축하는 데 유리할 수 있다. 소정의 실시예들에서, 전극(예컨대 양극 또는 음극) 물질들 및 다른 물질들이 이들의 광 투명도 특성들에 기초하여 선택되어 하부 표면으로부터 빛을 방사하는 소자가 준비될 수 있도록 한다.
위에서 언급한 바처럼, 소자는 기판(도면에 도시되지 않음)을 더 포함할 수 있다. 기판 물질의 예들은 유리, 플라스틱, 절연 금속박을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
소정의 실시예들에서, 소자는 환경으로부터 소자를 보호하는 데 사용될 수 있는 패시베이션(passivation) 또는 다른 보호층을 더 포함할 수 있다. 예컨대, 보호 유리층이 소자를 캡슐화하도록 포함될 수 있다. 선택적으로, 건조제 또는 다른 흡습성 물질이 소자가 예컨대 UV 경화성 에폭시(UV curable epoxy)와 같은 에폭시로 밀봉되기 전에 소자에 포함될 수 있다. 다른 건조제 또는 흡습성 물질들이 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 일 태양에 따르면, 예컨대 도 1에 도시된 바와 같은 소자와 같은 발광 소자를 준비하기 위한 방법이 제공된다. 상기 방법은 전자들을 수송 및 주입할 수 있는, 무기 물질을 포함하는 물질을 포함하는 층을 음극 상에 형성하는 단계, 그 위에 양자점들을 포함하는 방사층을 도포하는 단계, 정공들을 수송할 수 있는, 유기 물질을 포함하는 물질을 포함하는 층을 상기 방사층 위에 형성하는 단계, 상기 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층 위에 정공 주입 물질을 포함하는 층을 형성하는 단계 및 상기 정공 주입 물질을 포함하는 층 위에 양극을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 방법에 포함될 수 있는 물질들의 예들은 본 명세서에 기술된 물질들을 포함한다.
본 명세서에 기술되고 참고로서 포함되는 다른 정보 및 기법들이 또한 본 발명에 따른 방법을 실시하는 데 유용할 수 있다.
본 발명의 다른 일 태양에 따르면, 한 쌍의 전극, 전극들 사이에 제공되는 양자점들을 포함하는 발광 물질을 포함하는 층 및 발광층과 전극들 중 하나 사이에 제공되는 무기 물질을 포함하는 전자들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층을 포함하는 발광 소자가 제공되는데, 무기 물질을 포함하는 전자들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층은 상이한 전도율을 갖는 둘 이상의 수평 지대를 포함하는 계층 구조를 포함한다. 계층 구조의 상이한 지대들에 포함되는 무기 물질은 도핑된 또는 도핑되지 않은 형태의 동일 또는 상이한 물질들일 수 있다.
소정의 실시예들에서, 무기 물질은 무기 반도체 물질을 포함한다. 예컨대, 제1 지대가 진성 무기 반도체 물질을 포함하는 경우, 그에 인접한 제2 지대는 도핑된 무기 반도체 물질을 포함할 수 있고, 제1 지대가 n형 도핑된 무기 반도체 물질을 포함하는 경우, 그에 인접한 제2 지대는 n형 저도핑 또는 진성 무기 반도체 물질을 포함할 수 있다. 소정의 실시예들에서, 도핑된 무기 반도체 물질은 계층 구조의 다른 지대에 포함된 도핑된 형태의 진성 물질일 수 있다. 이러한 예들이 두 개의 지대를 포함하는 계층 구조를 기술하지만, 계층 구조는 셋 이상의 지대를 포함할 수 있다. 계층 구조의 상이한 지대들에 포함되는 무기 반도체 물질은 도핑된 또는 도핑되지 않은 형태의 동일 또는 상이한 물질들일 수 있다.
소정의 실시예들에서, 계층 구조를 포함하는 층은 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 층으로서의 역할을 할 수 있다. 소정의 실시예들에서, 계층 구조를 포함하는 층 내의 지대는 전자들을 수송할 수 있는 층, 전자들을 주입할 수 있는 층 및/또는 정공들을 차단할 수 있는 층으로서의 역할을 하도록 미리 결정된 전도율을 가질 수 있다. 소정의 실시예들에서, 지대는 구별되는 층을 포함할 수 있다.
소정의 실시예들에서, 무기 물질은 칼코겐화 금속을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 무기 물질은 황화 금속을 포함한다. 소정의 바람직한 실시예들에서, 무기 물질은 산화 금속을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 무기 물질은 이산화 티타늄을 포함한다. 소정의 보다 바람직한 실시예들에서, 무기 물질은 산화 아연을 포함한다. 소정의 실시예들에서, 무기 물질은 둘 이상의 무기 물질의 혼합물을 포함한다. 사용될 수 있는 무기 반도체 물질들의 다른 예들은 본 명세서의 다른 부분에서 기술되는 것들을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 본 명세서에서 설명되는 바와 같은 계층 구조를 포함하는 무기 반도체 물질을 포함하는 층은 전자들을 수송할 수 있는 층, 전자들을 주입할 수 있는 층 및/또는 정공들을 차단할 수 있는 층으로서의 역할을 할 수 있다.
양극 및 음극에 유용한 물질들의 예들은 본 명세서의 다른 부분에서 기술되는 것들을 포함한다.
방사층에 포함되는 양자점들은 본 명세서의 다른 부분에서 기술되는 것들을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 예컨대 물질의 운반자 이동성 및/또는 전하 밀도를 변화시킴으로써 상이한 전도율들이 달성될 수 있다.
예컨대 산화 금속을 포함하는 무기 물질을 포함하는 소정의 실시예들에서, 산화 금속을 포함하는 층들의 전도 속성들은 층 구조 내의 산소 농도에 고도로 의존적인데, 그 까닭은 빈 공간이 운반자 전도의 주요한 양식이기 때문이다. 예컨대, 소정의 실시예들에서, 스퍼터 퇴적된 층들(예컨대 자전관 RF 스퍼터 퇴적에 의해 만들어짐)에서의 산소 농도를 제어하기 위해, 퇴적의 두 속성이 변경될 수 있다. 퇴적의 전력을 변화시켜 층에 포함되는 산소의 양을 증가 및 감소시킬 수 있다. 전력 및 결과적인 전도율은 사용되는 물질과 스퍼터 시스템에 고도로 의존적이다. 아르곤과 같은 비활성 기체들에 의해 종종 지배되는 스퍼터 챔버(sputter chamber) 기체 환경에 산소를 추가함으로써 보다 많은 산소가 층에 포함될 수 있다. 원하는 층을 이룬 산화 금속 구조를 생성하기 위해, 전력과 산소 분압 모두가 사용되거나 커스터마이징(customize)될 수 있다. 퇴적 중에 RF 전력을 낮추는 것은 층의 전도율을 높여 층의 기생 저항을 감소시킬 수 있다. 낮은 전도율의 층을 퇴적하기 위해, 얇은 절연 표면을 형성된 층 위에 배치하도록 퇴적 대기에 산소가 포함된다.
본 명세서에 기술되고 참고로서 포함되는 다른 정보 및 기법들이 또한 본 발명의 이러한 태양에 유용할 수 있다.
본 발명의 다른 일 태양에 따르면, 한 쌍의 전극 및 전극들 사이에 제공되는 발광 물질의 층을 포함하는 발광 소자가 제공되는데, 발광 물질로부터의 광 방사는 발광 물질의 띠간격의 전자 볼트로 나타낸 에너지 미만인 상기 소자를 가로지르는 바이어스에서 일어난다. 소정의 실시예들에서, 발광 소자는 양자점들을 포함하는 방사 물질을 포함한다.
방사층에 포함되는 양자점들의 예들은 본 명세서의 다른 부분에서 기술되는 것들을 포함할 수 있다.
소정의 실시예들에서, 다른 잘 알려진 발광 물질들이 소자에 사용되거나 포함될 수 있다.
전극들에 유용한 물질들의 예들은 본 명세서의 다른 부분에서 기술되는 것들을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 본 명세서에 기술된 추가적인 층들이 또한 포함될 수 있다.
본 명세서에 기술되고 참고로서 포함되는 다른 정보 및 기법들이 또한 본 발명의 이러한 태양에 유용할 수 있다.
소정의 실시예들에서, 상기 소자는 본 명세서에서 설명되는 발광 소자들 중 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 태양에 따르면, 1240/λ 이하인 최초의 켜짐 전압을 갖는 발광 소자가 제공되는데, 여기서 λ는 방사층에 의해 방사되는 빛의 파장(nm)을 나타낸다.
소정의 실시예들에서, 음극, 무기 물질을 포함하는 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층, 양자점들을 포함하는 방사층, 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층, 정공 주입 물질 및 양극을 포함하는 발광 소자가 제공되며, 상기 소자는 1240/λ 이하인 최초의 켜짐 전압을 갖는데, 여기서 λ는 방사층에 의해 방사되는 빛의 파장(nm)을 나타낸다.
양극과 음극에 유용한 물질들의 예들은 본 명세서의 다른 부분에서 기술되는 것들을 포함할 수 있다.
전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층에 유용한 물질들의 예들은 본 명세서의 다른 부분에서 기술되는 것들을 포함한다.
정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층에 유용한 물질들의 예들은 본 명세서의 다른 부분에서 기술되는 것들을 포함한다.
정공 주입 물질을 포함하는 층에 유용한 물질들의 예들은 본 명세서의 다른 부분에서 기술되는 것들을 포함한다.
소정의 실시예들에서, 본 명세서에 기술된 추가적인 층들이 또한 포함될 수 있다.
본 명세서에 기술되고 참고로서 포함되는 다른 정보 및 기법들이 또한 본 발명의 이러한 태양에 유용할 수 있다.
소정의 실시예들에서, 상기 소자는 본 명세서에서 설명되는 발광 소자들 중 하나를 포함한다.
소정의 실시예들에서, 정공 주입 물질과 정공 수송 물질의 정공 전도율들 사이의 정공 전도율을 갖는 추가적인 정공 수송 물질이 이들 사이에 개재될 수 있다. 추가적인 정공 수송 물질들은 소자에 포함된 두 개의 다른 정공 전도 물질들 사이에 개재될 수 있다. 바람직하게는, 임의의 추가적인 개재된 정공 수송 물질은 이것이 개재된 정공 수송 물질들의 정공 전도율들 사이에 속하는 정공 전도율을 가질 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 발광 소자에 관한 실시예의 띠 구조를 개략적으로 제공한다. 도시된 예에서, 산화 금속이 전자를 수송 및 주입하고 정공을 차단하는 층으로서 사용된다. 이러한 층은 용해 공정 또는 열 증착으로 제조될 수 있다. ZnO를 포함하는 전자 수송층이 선호된다. 소정의 실시예들에서, ZnO는 바람직하게는 음극과의 저항성(ohmic) 접촉을 형성하도록 도핑될 수 있다. 도시된 예에서, 정공 수송층(Hole Transport Layer; HTL)은 유기 물질{예컨대 유기 소분자들(예컨대 TPD, 스피로-TPB, NPB, 스피로-NPB 등)}을 포함할 수 있다. 소정의 실시예들에서, HTL은 무기 물질을 포함할 수 있다. 음극으로부터의 정공 공급을 향상시키도록 정공 주입층(또는 p형 도핑된 HTL)이 또한 도시된 예에 포함된다. 도시된 구조에서, 전자들이 산화 금속을 통해 수송되고, 정공들이 HTL을 통해 수송되며, 여기자들이 양자점(Quantum Dot; QD) 층에서 생성된다. 양자점들의 조성 및 크기는 미리 결정된 색 또는 파장을 갖는 광 방사를 달성하도록 선택된다.
본 발명에 따른 발광 소자는 적색 방사, 녹색 방사 및/또는 청색 방사 양자점들을 포함하는 발광 소자를 만드는 데 사용될 수 있다. 다른 색의 발광 양자점들이 단독으로, 또는 하나 이상의 다른 양자점과 조합하여 포함될 수 있다. 소정의 실시예들에서, 하나 이상의 상이한 양자점의 별개의 층들이 바람직할 수 있다. 소정의 실시예들에서, 층은 둘 이상의 상이한 양자점의 혼합을 포함할 수 있다.
본 발명은 본 발명을 예시하고자 하는 아래의 비한정적인 예들에 의해 더 명확해질 것이다.
예시
아래의 예들에서, 방사층에 포함되는 양자점들은 적색 방사 핵/껍질 반도체 나노 결정들(본 명세서에서 "SOP", "R-SOP"라고도 축약됨), 녹색 방사 핵/껍질 반도체 나노 결정들(본 명세서에서 "GQD"라고도 축약됨), 청색 방사 핵/껍질 반도체 나노 결정들(본 명세서에서 "BQD"라고도 축약됨), 또는 황색 방사 핵/껍질 반도체 나노 결정들(본 명세서에서 "YQD"라고도 축약됨)을 포함할 수 있는데, 이들은 일반적으로 아래의 각각의 절차들에 따라 준비된다. 양자점이 "10X" 변경자에 의해 기술되는 임의의 사례에 있어서, 일반적으로 아래에서 기술되는 각각의 준비 절차에서의 약 10배 규모로 준비가 수행된다.
I. 양자점 준비
적색 방사 양자점 준비
A. CdSe 반도체 나노 결정 핵들의 합성
230 mg의 무수 아세트산 카드뮴{(Cd(OAc)2)(1 mmol)(Prochem)과 4 mL의 트리-n-옥틸포스핀(TOP)(Strem 97%)이 20 mL 격벽 마개 바이얼(septum capped vial)에 추가된다. 바이얼은 140 ℃ 유조(oil bath)(규소 오일)에 넣어진다. 바이얼의 내용물이 약 30분 동안 탈기(degas)된다. 아세트산 카드뮴 용액이 탈기되고 아세트산 카드뮴이 용해된 후, 진공이 닫히고 바이얼이 질소에 개방된다. 바이얼이 유조로부터 제거되고 질소 하에 있는 동안에 실온으로 냉각된다.
6.00 g의 TPOP(Tri-n-octylphosphine oxide)(99% Strem)과 0.668 g의 ODPA(Octadecylphosphonic acid)(Polycarbon)가 3개의 목이 달린 50 ml 둥근 바닥 플라스크에 추가된다. 성분들이 교반되고 약 120 ℃의 온도까지 가열된다. 플라스크가 120 ℃에 도달하면, 용액은 120 ℃로 유지되면서 2시간 동안 탈기된다. 둥근 바닥 플라스크의 용액의 탈기가 완료되면, 진공 밸브가 닫히고 플라스크가 질소에 개방되어 교반된다.
4 mL의 아세트산 카드뮴 용액이 질소 하에서 충전된 주사기로부터 격벽 마개를 통해 둥근 바닥 플라스크에 혼합 및 주입된다. 온도가 약 270 ℃로 상승한다. 둥근 바득 플라스크 내의 용액의 온도가 270 ℃에서 안정되면, 2 mL의 TBP(Tri-n-butylphosphine)(Strem 99%)가 5 mL 주사기로부터 둥근 바닥 플라스크에 주입된다. 둥근 바닥 플라스크의 내용물이 270 ℃에서 다시 안정되면, TBPSe(Tri-n-butylphosphine selenide)(1.5 M)이 둥근 바닥 플라스크에 주입된다. 온도 제어기가 250 ℃로 조절된다. 잠깐의 지연(5초) 후에, 용액이 황색으로, 이후 적색으로 변한다.
주기적인 샘플들이 약 560 nm의 흡광도를 얻을 때까지 취해지며, 이 때 가열 망태기(heating mantle)가 제거되고 용액은 교반되는 동안에 냉각된다. 온도가 100 ℃이면, 용액이 2 개의 원심 분리기 튜브에 나누어지고, 2X 부피의 3:1 메탄올/이소프로판올이 각 튜브에 추가되어 반도체 나노 결정 핵들을 침전시킨다. 상청액(supernatant)이 쏟아내어지고, 반도체 나노 결정 핵들이 헥산(각 튜브에서 최소 부피 2.5 mL)과 혼합된다. 이후 두 원심 분리기 튜브의 내용물이 결합되고, 4000 rpm에서 5분간 원심 분리되며, 0.2 마이크론 필터를 사용하여 헥산으로 필터링된다.
B. CdSe/CdZnS 반도체 나노 결정들을 준비하기 위한 CdSe 핵들의 오버코팅(overcoating)
두 개의 5 mL 주사기가 오버코팅을 위한 전구체들과 함께 글러브 박스(glove box)에 준비된다.
제1 주사기: 4 mL의 TOP(Tri-n-octylphosphine)(97% Strem), 48.24 mg의 디메틸카드뮴 및 41.81 mg의 디에틸아연
제2 주사기: 4 mL의 TOP(Tri-n-octylphosphine)(97% Strem) 및 241.68 mg의 비스(TMS)황화물
트리-n-옥틸포스핀을 8 mL 유리 바이얼에 배치함으로써 각 주사기에 대한 오버코팅 전구체 혼합물이 준비된다. 이후 전구체들(디메틸카드뮴, 디에틸아연, 또는 비스(TMS)황화물)이 마이크로피펫(micropipette)을 사용하여 올바른 중량의 물질이 각 바이얼에 추가될 때까지 트리-n-옥틸포스핀에 적하(drip)된다. 용액은 바이얼의 마개가 닫힌 상태에서 부드럽게 혼합되고, 이후 5 mL 주사기로 빨아들여진다.
이후 마이크로 모세관(micro capillary tubing)이 각 주사기에 적재되고, 소량의 용액이 이를 통해 밀어 넣어져 질소의 튜브를 세척한다(이는 글러브 박스 내에서 선택적으로 수행될 수 있다).
10 g의 TOPO(Tri-n-octylphosphine oxide)(99% Strem)과 0.8 g의 ODPA(octadecylphosphonic acid)(Polycarbon Industries)이 미식 축구공 모양의 자석 교반기 막대를 포함하는 4개의 목이 달린 50 mL 둥근 바닥 플라스크에 추가된다. 플라스크에는 또한 4개의 목 중 두 개 위에 고무 격벽이 장착되고, 가운데 목 위에 증류 기둥이 장착되며, 마지막 목에 온도 탐침이 장착된다. 플라스크의 내용물은 질소 하에 있는 동안 130 ℃까지 가열된다. 온도가 130 ℃에 도달하면, 질소 라인이 닫히고, 플라스크가 천천히 진공에 개방된다. 플라스크의 내용물은 진공 하에서 약 2시간 동안 130 ℃에서 탈기된다. 둥근 바닥 플라스크의 용액의 탈기가 완료되면, 진공이 닫히고 플라스크가 질소에 개방된다. 플라스크의 온도는 70 ℃로 설정된다. 플라스크가 70 ℃로 온도가 낮아지면, 헥산 내의 위에서 기술된 바처럼 준비된 CdSe 핵들(약 0.09 내지 0.1 mmol)이 5 mL 주사기를 사용하여 둥근 바닥 플라스크에 추가된다. 진공이 천천히 개방되고, 모든 헥산이 플라스크로부터 제거되어 CdSe 핵들을 남겨놓는다(이는 1시간만큼 걸릴 수 있다). 모든 헥산이 제거되면, 진공이 닫히고 플라스크가 질소에 개방된다. 0.48 mL의 데실아민[1:1 아민:포스폰산]이 (1 mL 주사기를 사용하여) 추가되고, 질소 하에서 온도가 155 ℃로 증가된다. 주사기들이 주사기 펌프들에 적재되어 두 개의 라인을 플라스크 내로 도입하고(하나씩 각 격벽을 통과하여 마이크로 모세관이 플라스크 벽을 품고 약 0.5 cm 만큼 교반 용액 내로 잠기게 함), 플라스크의 온도가 155 ℃까지 가열된다. 온도가 110 ℃를 초과하면 주입이 개시된다. 플라스크가 155 ℃인 경우, 주사기 펌프들이 켜지고 두 용액이 빠른 교반과 함께 시간당 2 mL의 속도로 플라스크 내로 펌핑된다(이는 약 2 시간이 걸릴 것임). 두 개의 주사기로부터의 모든 오버코팅 용액이 플라스크에 추가되면, 주사기 펌프 라인들이 플라스크로부터 제거된다. 선택적으로, 온도가 100 ℃로 낮춰질 수 있고, 10 mL의 톨루엔이 추가되어 질소 하에서 하룻밤 동안 둘 수 있다.
C. 핵 CdSe/CdZnS 핵-껍질 반도체 나노 결정들의 세척
전체 성장 용액이 두 분액(aliquot)으로 나뉘어져 각각 50 mL 원심 분리기 튜브에 넣어진다. 여분의 약 30 mL의 3:1 MeOH/이소프로판올 혼합물이 각각의 원심 분리기 튜브에 추가되고 교반된다. 원심 분리기 튜브들은 4000 rpm에서 5 분간 원심 분리된다. 각 튜브 내의 입자들은 보텍서(vortexer)를 사용하여 교반되어 약 10 mL의 헥산 내에 분산된다. 이후 원심 분리기 튜브들은 4000 rpm에서 5 분간 원심 분리된다. 상청액은 헥산 및 오버코팅된 핵들을 포함한다. 각각의 튜브로부터의 상청액이 다른 두 원심 분리기 튜브에 넣어진다(고체는 형성된 소금이며 버려진다). 헥산/오버코팅된 핵 상청액은 0.2 ㎛ 주사기 필터를 사용하여 필터링된다. 여분의 3:1 메탄올/이소프로판올이 각 튜브에 추가되어 오버코팅된 핵들을 침전시킨다. 튜브들은 4000 rpm에서 5 분간 원심 분리된다. 상청액이 쏟아내어진다. 정제된 오버코팅된 핵들이 이제 튜브의 바닥에 있게 되고, 상청액이 버려진다.
녹색 방사 양자점 준비
A. CdZnSe 반도체 나노 결정 핵들의 합성
5 mL의 TOP(tri-n-octylphosphine)(97% Strem) 내에 분산된 86 mg(0.7 mmol)의 디에틸 아연(Strem)과 1 mL의 셀렌화 TOP(97% Strem)(1M)를 310℃에서 7 g의 탈기된 올레일아민(degassed oleylamine)(98% Sigma-Aldrich로부터 증류되고 교반과 함께 질소 하에서 120 ℃로 탈기됨)을 포함하는 둥근 바닥 플라스크에 빠르게 주입하고 30분 내지 1시간 동안 270 ℃에서 성장시킴으로써 ZnSe 반도체 나노 결정들이 준비된다.
160 ℃에서 위의 8 mL의 ZnSe 반도체 나노 결정 성장 용액은 또한 160 ℃의 TOPO(tri-n-octylphosphine oxide)(99% Strem) 16 g과 헥실포스폰산(HPA)(Polycarbon Industries) 0.665 g(4 mmol)의 탈기된 용액에 옮겨진다. 이후 8 mL TOP(97% Stem)에 분산된 디에틸카드뮴(Stream) 1.1 mmol과 1.2 mL TOPSe(1M) 용액이 주사기 펌프를 통해 한 방울씩(약 1 방울/초) 150 ℃의 ZnSe 반도체 나노 결정 성장 용액/TOPO/HPA 혼합물에 도입된다. 이후 용액은 150 ℃에서 21 시간 동안 교반된다. CdZnSe 핵들을 CdZnS로 오버코팅하기 전에, CdZnSe 핵들은 이들을 용액 밖으로 가혼성 비용매(miscible non-solvent)로 두 번 침전시킴으로써 분리된다.
B. CdZnSe/CdZnS 반도체 나노 결정들을 준비하기 위한 CdZnSe 핵들의 오버코팅
CdZnS 껍질은 8 mL의 TOP 내의 디에틸카드뮴(미리 결정된 두께의 껍질에 대한 양이온의 20%의 전체 몰)(Strem), 디에틸아연(Strem) 및 헥사메틸디실티안(hexamethyldisilthiane)(미리 결정된 두께의 껍질에 대한 2배 초과량)(Fluka)의 용액을 CdZnSe 핵들을 포함하는 10 g의 TOPO(99% Strem)와 0.4 g(2.4 mmol)의 HPA(Polycarbon Industries)의 탈기된 용액에 140 ℃의 온도에서 한 방울씩 도입함으로써 성장된다(헥산 내에 분산된 CdZnSe 핵들이 탈기된 TOPO/HPA 용액에 추가되고, 껍질 전구체들을 추가하기 전에 헥산이 70 ℃에서 진공 하에서 꺼내어진다).
청색 방사 양자점 준비
A. CdZnS 반도체 나노 결정 핵들의 합성
0.050 g의 CdO(99.98% Puratronic)과 0.066 g의 ZnO(99.99% Sigma Aldrich)가 3개의 목이 달린 100 mL 플라스크에 덜어진다. 4 mL 올레산(Aldrich로부터의 90% 공업용 등급)과 32 mL 옥타데센(ODE)(Aldrich로부터의 90% 공업용 등급)이 플라스크에 추가된다. 플라스크는 가열 망태기 상에 클램핑(clamp)되도록 설치된다. 플라스크의 목들 중 하나에는 진공 어댑터를 통해 슐렝크(Schlenck) 라인에 접속되는 응축기가 장착된다. 디지털 온도 제어기에 접속된 온도 탐침이 나머지 두 플라스크 목 중 하나에 장착된다. 다음으로 플라스크의 세 번째 목에는 격벽 마개가 장착된다. 플라스크의 내용물은 80 ℃에서 20분 동안 진공(200 militorr)에서 탈기된다.
별개로, 0.035 g의 황(99.99% Strem)이 교반 막대를 포함하는 격벽 마개 바이얼에 덜어진다. 10 mL ODE(공업용 등급)이 바이얼에 추가된다. 바이얼은 진공 하에서 80 ℃까지 유조(슐렝크 라인에 접속됨)에서 가열되고 20분 동안 탈기된다. 20분 후에, 진공 라인들이 닫히고, 바이얼이 질소로 다시 채워지고 온도가 130 ℃까지 상승되어 ODE에 황을 용해시킨다. 모든 황이 ODE 내로 용해되면, 바이얼이 유조로부터 제거되고 질소 대기 하에서 실온으로 냉각될 수 있다.
탈기 시간이 완결되면, 3개의 목이 달린 플라스크의 내용물이 낮은 교반 속도(예컨대 4의 설정값)로 교반되고 290 ℃까지 가열되며 그 온도에서 20분 동안 유지된다. 이후 온도가 질소 하에서 310 ℃까지 상승된다. 온도가 305 ℃에 이르면, 교반 속도가 증가되고(예컨대 4의 설정값으로부터 5의 설정값으로), 모든 산화물들이 용해되어 맑은 용액을 만들 때까지 샘플은 310 ℃까지 가열될 수 있다. 이후 온도 제어기는 300 ℃로 설정된다. 온도가 300 ℃로 떨어지면, ODE 내의 약 8 mL의 황이 빠르게 주입되고, 이후 교반 속도가 유지된다(예컨대 5의 설정값). 용액의 온도가 약 5분 내에 약 265 내지 270 ℃으로 떨어지고 다시 300 ℃로 오르는 것이 관찰된다. 3시간 후에, 가열 망태기를 제거함으로써 가열이 중단되고, 플라스크는 실온으로 냉각된다. 플라스크의 내용물이 질소 하에서 탈기된 바이얼에 옮겨지는데, 이는 추가적인 정제를 위해 비활성 대기 상자에 옮겨진다. 하룻밤 동안 비활성 상자에 두면 양자점들의 침전이 관찰될 수 있다.
정제 방법은 다음과 같다.
용액이 절반으로 나누어지고, 각각의 절반이 별개의 원심 분리기 튜브에 추가되어 4000 rpm에서 5분간 원심 분리된다. 각각의 튜브에 대해, 용매가 쏟아내어지고, 고체가 튜브 내에 남는다. 20 mL 부탄올이 각 튜브에 추가된 후 혼합되며, 이후 원심 분리된다. 상청액 부탄올이 부어내 버려진다. 이후 10 mL 메탄올이 각 튜브에 추가되고, 이후 혼합 및 원심 분리된다. 상청액 메탄올이 부어내 버려진다. 이후 10 mL 헥산이 각 튜브에 추가되고, 이후 혼합 및 원심 분리된다. 각 튜브가 다시 원심 분리된다. 이후 각 튜브로부터 수집된 상청액 헥산이 깨끗한 튜브 내로 부어진다(고체들은 버려진다). 20 mL 부탄올을 추가함으로써 각 바이얼 내의 나노 입자들이 침전된다. 바이얼이 원심 분리되고, 액체가 부어내 버려진다. 이후 10 mL 에탄올이 각 튜브에 추가되고, 이후 혼합 및 원심 분리된다. 상청액이 버려진다. 결과적인 고체가 무수 헥산 내에 분산되고, 0.2 마이크론 필터를 통해 필터링된다.
B. CdZnS/ZnS 반도체 나노 결정들을 준비하기 위한 CdZnS 핵들의 오버코팅
5 mL 올레일아민과 5 mL 트리옥틸포스핀이 응축기 및 디지털 온도 제어기에 접속된 온도 탐침이 장착된, 4개의 목이 달린 탈기된 플라스크에 추가된다. 응축기는 슐렝크 라인에 접속된다. 플라스크의 내용물은 100 ℃에서 2 시간 동안 탈기된다.
글러브 박스에서, 전구 시약들이 다음과 같이 준비된다.
28 mg 디에틸 아연이 4 mL TOP를 포함하는 바이얼에 추가된다.
81 mg 헥사메틸 디실티안이 4 mL TOP를 포함하는 다른 바이얼에 추가된다.
두 바이얼의 내용물은 두 개의 별개의 주사기에 빨아들여지고 마개가 닫힌다.
2시간의 탈기 후에, 플라스크 내의 온도는 70 ℃로 감소된다. 진공 라인들이 닫히고 플라스크가 양성(positive) 질소 대기 라인에 개방된다. 헥산 내에 분산된 3.3 mL 핵들(0.092 mmol)이 글러브 박스에서 주사기 내로 빨아들여지고 플라스크 내로 주입된다. 질소 라인이 닫히고, 플라스크가 진공 라인들에 천천히 개방되어 플라스크로부터 헥산을 추출한다. 모든 헥산이 제거될 때까지 진공 하에서 탈기가 계속된다. 탈기가 완료되면, 진공 라인들이 닫히고 양성 질소 대기가 플라스크 내로 도입된다.
전구 시약들을 포함하는 주사기들의 바늘들이 제거되고 마이크로 모세관들로 대체되는데, 이것의 다른 쪽 끝은 주사기 바늘을 통해 바이얼들 내에 있다. 기포들이 주사기들로부터 제거되고, 주사기들은 내용물을 플라스크에 주입할 준비가 된 주사기 펌프 상에 설치된다. 주사기 펌프의 흐름 속도는 분당 50 마이크로 리터의 흐름 속도로 조절된다.
플라스크들의 온도가 170 ℃로 상승한다. 헥사메틸 디실티안을 포함하는 주사기에 부착된 마이크로 모세관의 끝이 18 게이지(gauge) 바늘을 사용하여 플라스크의 제2 격벽 내로 도입되고, 상기 유형의 마이크로 모세관이 플라스크의 내용물 내로 잠기도록 배치된다. 온도가 170 ℃에 도달하면, 헥사메틸 디실티안의 주입이 시작된다. 2분의 지연 후에, 디에틸 아연 전구 시약을 포함하는 다른 주사기의 마이크로 모세관의 끝이 18 게이지 바늘로 플라스크의 다른 격벽을 통해 플라스크 내로 도입된다.
두 전구 시약의 추가가 완료되면, 플라스크의 온도가 90 ℃로 떨어지게 되고 플라스크의 내용물은 탈기된 바이얼에 20 mL 주사기를 사용하여 옮겨진다.
이후 반응 혼합물을 포함하는 바이얼이 반응 혼합물로부터 나노 입자들을 분리하기 위해 글러브 박스에 옮겨진다.
10 mL의 [무수] 헥산이 글러브 박스에서 바이얼에 추가된다. 이후 반응 혼합물이 절반으로 나누어지고, 각각의 절반이 2개의 별개의 원심 분리기 튜브에 추가된다. 20 mL 1:3 이소프로판올:메탄올 용매 혼합물이 각각의 튜브에 추가되고, 이후 각각이 보텍서에서 혼합되고 원심 분리된다. 상청액이 버려진다. 5 mL 헥산이 각 튜브에 추가되고, 1:3 이소프로판올:메탄올 용매 혼합물이 각 튜브에 한 방울씩 추가되어 나노 입자들을 다시 침전시킨다. 용매의 약간의 초과량이 추가된다. 각 튜브의 내용물이 혼합되고 원심 분리된다. 상청액이 버려지고, 침전된 나노 입자들이 5 mL 헥산 내에 다시 분산된다.
양자점들의 준비에 관한 추가적인 정보를 위해, 2007년 6월 4일에 출원된 Coe-Sullivan 등의 "Light-Emitting Devices And Displays With Improved Performance"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/013152호 및 2007년 11월 21일에 출원된 Breen 등의 "Blue Light Emitting Semiconductor Nanocrystal And Compositions And Devices Including Same"이라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/24305호를 또한 참조할 수 있는데, 이들 각각은 본 명세서에 그 전체가 참고로서 포함된다.
황색 방사 양자점 준비
A. CdSe 핵들의 합성
2 mmol 아세트산 카드뮴이 140 ℃에서 20 mL 바이얼 내의 35.8 mmol의 트리-n-옥틸포스핀에서 용해되고, 이후 한 시간 동안 건조 및 탈기된다. 62 mmol의 산화 트리옥틸포스핀과 8 mmol의 옥타데실포스폰산이 3개의 목이 달린 250 mL 플라스크에 추가되고, 120 ℃에서 한 시간 동안 건조 및 탈기된다. 탈기 후에, Cd 용액이 산화물/산 플라스크에 추가되고, 혼합물이 질소 하에서 270 ℃까지 가열된다. 온도가 270 ℃에 도달하면, 32.3 mmol의 트리-n-부틸포스핀이 플라스크에 주입된다. 온도가 다시 270 ℃로 되돌아오고, 이때 4.4 mL의 1.5 M TBP-Se가 빠르게 주입된다. 가열 망태기가 반응 플라스크로부터 즉시 제거되고, 반응의 온도가 실온으로 냉각되도록 한다. 나노 결정들의 제1 흡수 피크가 515 nm에 도달한다. 메탄올과 이소프로판올의 3:1 혼합물을 추가함으로써, 질소 대기 글러브 박스 내에서 CdSe 핵들이 성장 용액으로부터 침전된다. 이후 분리된 핵들은 헥산 내에서 분산되고, 핵-껍질 물질들을 만드는 데 사용된다.
B. CdSe/CdZnS 핵-껍질 나노 결정들의 합성에 대한 CdSe 핵들의 오버코팅
25.86 mmol의 산화 트리옥틸포스핀과 2.4 mmol의 옥타데실포스폰산이 4개의 목이 달린 50 mL 플라스크 내로 적재된다. 이후 상기 혼합물은 약 1시간 동안 120 ℃까지 가열함으로써 반응 용기에서 건조 및 탈기된다. 이후 플라스크는 70 ℃까지 냉각되고, 분리된 CdSe 핵들(0.1 mmol Cd 함유량)을 포함하는 헥산 용액이 반응 혼합물에 추가된다. 감소된 압력 하에서 헥산이 제거되고, 이후 2.4 mmol의 데실아민이 반응 혼합물에 추가된다. 디메틸 카드뮴, 디에틸 아연 및 헥사메틸디실티안이 각각 Cd, Zn 및 S 전구체들로서 사용된다. Cd와 Zn이 같은 몰 비율로 혼합되는데, S는 Cd와 Zn에 비해 2배를 초과한다. Cd/Zn (0.37 mmol의 디메틸카드뮴과 디에틸아연) 및 S(1.46 mmol의 헥사메틸디실티안) 샘플들이 질소 대기 글러브 박스 내에서 각각 4 mL의 트리옥틸포스핀에서 용해된다. 전구 용액들이 준비되면, 반응 플라스크는 질소 하에서 155 ℃까지 가열된다. 전구 용액들이 155 ℃에서 주사기 펌프를 사용하여 한 방울씩 2 시간에 걸쳐 추가된다. 껍질 성장 후에, 나노 결정들은 질소 대기 글러브 박스로 옮겨지고, 메탄올과 이소프로판올의 3:1 혼합물을 추가함으로써 성장 용액으로부터 침전된다. 이후 결과적인 침전물이 헥산 내에 분산되고, 메탄올과 이소프로판올의 3:1 혼합물을 추가함으로써 두 번째로 용액으로부터 침전된다. 이후 분리된 핵-껍질 나노 결정들은 헥산 내에 분산되고, 아래에 기술되는 바와 같이 양자점들을 포함하는 발광 소자들을 만드는 데 사용된다.
II. 표 1의 시험 소자들
A. 표준(비교) 시험 소자의 제조
유기 물질들을 포함하는 전하 수송층들과 R-SOP(CdSe/CdZnS 핵-껍질 반도체 나노 결정들)를 포함하는 표준 소자가 제조되었다.
소자는 다음과 같이 만들어졌다.
패터닝된 산화 인듐 주석(ITO) 전극을 일 표면상에 갖는 유리(50 mm x 50 mm)(말레이시아의 Osram로부터 입수)가 약 6분간 산소 플라즈마에서 세척되어 오염물을 제거하고 표면을 산소화시킨다. 세척은 약 20 psi에서 100 % 산소 상에서 이루어진다. 유리가 수냉 플레이트(plate) 위에 배치되어 세척 중에 온도 증가의 제어를 돕도록 한다.
패터닝된 전극을 포함하는 유리의 표면 상으로 정공 주입 물질(H.C. Starck, GmBH로부터 입수한 PEDOT)(HIL)의 층이 4000 RPM의 속도로 약 750 Å의 두께까지 스피닝(spin)된다. 이 단계는 대기 조건 하에서(즉 글러브 박스 안이 아님) 수행된다. PEDOT 코팅된 유리는 이후 HEPA 필터 환경(대략 클래스 1)에서 질소 대기 중에서 챔버(<20 ppm 물과 <10 ppm 산소) 내의 120 ℃의 핫 플레이트(hot plate) 상에서 20분 넘게 가열되어 PEDOT을 건조시킨다. 이후 PEDOT 코팅된 유리는 실온으로 냉각된다.
이후 정공 수송 물질{타이완의 Luminescent Technologies로부터의 N,N'-비스(3-메틸페닐)-N,N'-비스(페닐)-스피로(스피로-TPD){OLED 등급, 경사 승화(gradient sublimation) 정제됨}의 층이 퇴적 챔버(ÅMOD 챔버, 캐나다 오타와의 Angstrom Engineering으로부터 입수)가 10-6 torr 이하로 하향 펌핑된 후에 상기 챔버 내에서 PEDOT 층 상으로 증착된다(표 1과 도면에서, 스피로-TPD는 E105로 지칭됨).
스피로-TPD 코팅된 유리는 이후 질소 환경으로 반환되고, 헥산 내의 SOP CdSe/CdZnS 핵-껍질 반도체 나노 결정들을 포함하는 잉크로 스탬프(stamp) 인쇄된다. 방사층은 양자점들의 약 1개의 단일층의 두께를 갖는다[OD=0.03].
인쇄 후에, 소자는 퇴적 챔버로 반환되고 다음 층(정공 차단층 또는 전자 수송층일 수 있음)의 증착을 위해 다시 10-6 torr 이하로 하향 펌핑된다.
타이완의 Luminescent Technologies로부터의 Alq3(OLED 등급, 경사 승화 정제됨)의 전자 수송 물질의 층이 퇴적된다.
증착된 층들 각각은 섀도우(shadow) 마스크들을 사용하여 패터닝된다. 전자 수송 물질층의 퇴적 후에, 마스크는 금속 음극의 퇴적 전에 변경된다.
표준 소자를 위한 재료들 및 층 두께에 관한 세부 사항들은 아래의 표 1에 요약되어 있다.
B. 표 1에서 식별된 다른 시험 소자들의 제조
표 1에서 식별된 소자들(위에서 기술된 표준 소자 제외)은 일반적으로 아래에 제시되는 바와 같이 제조되었다. 각 소자의 세부 사항들(재료들, 두께 등)은 아래의 표 1에 제시된다.
패터닝된 산화 인듐 주석(ITO) 전극을 일 표면상에 갖는 유리(50 mm x 50 mm)(말레이시아의 Osram로부터 입수)가 약 6분간 산소 플라즈마에서 세척되어 오염물을 제거하고 표면을 산소화시킨다. 세척은 약 20 psi에서 100 % 산소 상에서 이루어진다. 유리가 수냉 플레이트 위에 배치되어 세척 중에 온도 증가의 제어를 돕도록 한다.
산화 아연을 포함하는 전자 수송층이 다음과 같이 준비된다. 96% 2-메톡시 에탄올과 4% 에탄올아민 내의 아세트산 아연[Zn(ac)] 용액(157 g/L)이 2000 rpm으로 ITO 상으로 스핀 코팅된다(아세트산 아연은 Sigma Aldrich로부터 입수됨).
공기 중에서 5분간 핫 플레이트 상에서 300 ℃로 후속 어닐링을 하여 Zn(ac)를 산화 아연으로 변환한다. 어닐링된 Zn(ac) 층을 이온 제거수(de-ionized water), 에탄올 및 아세톤에서 헹구는 것은 표면으로부터 임의의 잔여 유기 물질을 제거하여 나노 규모의 영역 크기를 갖는 결정성 ZnO 막만을 남길 것으로 예상된다. 이후 나노 입자막은 200 ℃에서 베이킹(bake)되어 용매 잔여물을 제거한다. ZnO 막은 프로파일로미터(profilometer)에 의해 확인되는데, 전형적으로 단일 스핀에 대해 약 45 nm이다.
이후 산화 금속 코팅된 유리는 통상적으로 1 ppm 미만의 산소 및 물 수준을 갖는 질소 충전된 글러브 박스로 옮겨진다. 헥산 내의 양자점들을 포함하는 코팅 배합이 1분간 3000 rpm에서 ZnO 표면 상에 스핀 코팅된다. 양자점 막의 두께는 다양한 광학 밀도 용액을 사용하여 최적화된다. 소자 성능 최적화를 통해, 양자점 막의 두께는 약 25 nm로 유지되고, AFM(Atomic Force Microscopy)에 의해 확인된다.
양자점들이 퇴적된 후에, 소자는 퇴적 챔버에 반환되고, 다음 층의 증착을 위해 다시 10-6 torr 이하로 하향 펌핑된다.
이후 정공 수송 물질{타이완의 Luminescent Technologies로부터의 N,N'-비스(3-메틸페닐)-N,N'-비스(페닐)-스피로(스피로-TPD){OLED 등급, 경사 승화(gradient sublimation) 정제됨}의 50 nm 층이 퇴적 챔버(ÅMOD 챔버, 캐나다 오타와의 Angstrom Engineering으로부터 입수)가 10-6 torr 이하로 하향 펌핑된 후에 상기 챔버 내에서 방사층 상으로 증착된다. 정공 수송 물질은 전형적으로 타이완의 Luminescent Technologies로부터 입수된다(OLED 등급, 경사 승화 정제됨).
앞서 기술된 정공 수송층을 준비하기 위한 기법들과 유사한 동시 증착 기법들에 의해 정공 주입층(5% F4-TCNQ 및 E-105)(20 nm)이 정공 수송층 위에 형성된다.
증착된 층들 각각은 섀도우 마스크들을 사용하여 패터닝된다. 정공 수송 물질층 및 정공 주입 물질층의 퇴적 후에, 마스크는 100 nm Al 양극의 퇴적 전에 변경된다.
소자 음극 ETL QD HTL HIL 양극
표준 소자 LiF/Al
(5Å/100 nm)		 Alq3
(50 nm)		 SOP
(~ 1 단일층)		 E-105
(50 nm)		 PEDOT:PSS ITO
적색 소자
(도 4)		 ITO ZnO SOP
(OD 0.025)		 E-105
(50 nm)		 5% F4-TCNQ 및 E-105 Al
녹색 소자
(도 5a)		 ITO ZnO GQD
(OD 0.025)		 E-105
(50 nm)		 5% F4-TCNQ 및 E-105 Al
청색 소자
(도 5b)		 ITO ZnO BQD
(OD 0.025)		 E-105
(50 nm)		 5% F4-TCNQ 및 E-105 Al
표 1의 소자들에 대한 다양한 성능 데이터가 도 3 내지 6에 그래프로 제시된다. 도 3 및 4는 표 1에 기술된 적색 소자에 대한 성능 데이터를 그래프로 제시한다. 도 5는 실시예들의 녹색 발광 소자(A) 및 청색 발광 소자(B)에 대한 성능 데이터를 그래프로 제시한다. 본 발명의 소정의 실시예들에서 달성될 수 있는 수명 개선이 도 6에 도시되며, 이는 실시예들의 적색 소자 및 표준 소자에 대한 수명 데이터를 그래프로 제시한다.
소정의 실시예들에서, 소자는 바람직하게는 제조 후이지만 캡슐화 전에 베이킹되거나 가열된다. 소정의 실시예들에서, 베이킹(예컨대 질소 대기에서 핫 플레이트 상에서 80 ℃로)은 소자 성능을 개선시킬 수 있다.
III. 표 2의 시험 소자들
표 2에서 식별된 소자들은 일반적으로 아래에 제시되는 바와 같이 제조되었다. 각 소자의 세부 사항들(재료들, 두께 등)은 아래의 표 2에 제시된다(시험 소자들의 층 두께들은 표 2에서 괄호로 열거됨).
A. 졸 겔 산화 금속 합성
TiOx 준비
TiOx를 생성하기 위한 졸-겔 절차는 다음과 같다. 이소프로프산화 티타늄(IV){Ti[OCH(CH3)2]4, Aldrich, 99.999 %, 10 mL}가 전구체로서 준비되고 응축기, 온도계 및 아르곤 기체 주입구/배출구가 장착된 3개의 목이 달린 플라스크 내에서 2-메톡시에탄올{CH3OCH2CH2OH, Aldrich, 99.9+ %, 50 mL} 및 에탄올아민{H2NCH2CH2OH, Aldrich, 99+ %, 5 mL}과 혼합된다. 이후, 혼합된 용액은 규소 유조에서 자석 교반 하에서 2시간 동안 80 ℃까지 가열되고, 이후 1시간 동안 120 ℃까지 가열된다. 이후 2단계 가열(80 및 120 ℃)이 반복된다. 전형적인 TiOx 전구 용액은 이소프로필 알코올에서 준비된다.
ZnO 준비
ZnO 층을 포함하는 표 2에서 식별된 시험 소자들은 패터닝된 ITO 기판들 상에서 제조되는데, 상기 기판들은 아세톤 및 이소프로필 알코올에서 각각 10분간 초음파 처리되고, 이후 6분간 O2 플라즈마 처리된다. 96% 2-메톡시 에탄올(Alfa로부터 입수)과 4% 에탄올아민(Sigma-Aldrich로부터 입수) 내의 아세트산 아연[Zn(ac)](Sigma-Aldrich로부터의 99.999% 등급) 용액(157 g/L)이 2000 rpm으로 ITO 상으로 스핀 코팅된다. 이 단계는 대기 조건 하에서(즉 글러브 박스 안이 아님) 수행된다. 공기 중에서 30분간 300 ℃로 후속 어닐링을 하여 Zn(ac)를 산화 아연으로 변환한다. 결과적인 막은 이온 제거수, 에탄올, 아세톤 및 메탄올에서 헹구어진 후, 글러브 박스(<1 ppm 물과 <1 ppm 산소) 내에서 핫 플레이트 상에서 200 ℃로 5분간 건조된다.
혼합된 ZnO-TiOx 준비
혼합된 ZnO-TiOx층을 제조하는 데 사용되는 스핀 코팅 졸-겔 배합은 ZnO 스핀 코팅 졸-겔 배합(실질적으로 위에서 기술된 바처럼 준비됨) 및 TiOx 스핀 코팅 졸-겔 배합(실질적으로 위에서 기술된 바처럼 준비됨)의 혼합물을 활용한다. ZnO 및 TiOx 배합들은 미리 결정된 비율로 혼합된다.
B. 소자 제조 공정
패터닝된 산화 인듐 주석(ITO) 전극을 일 표면상에 갖는 유리(50 mm x 50 mm)(미국 캘리포니아주 애너하임의 Thin Film Devices로부터 입수)가 약 6분간 산소 플라즈마에서 세척되어 오염물을 제거하고 표면을 산소화시킨다. 세척은 약 20 psi에서 100 % 산소 상에서 이루어진다. 유리가 수냉 플레이트 위에 배치되어 세척 중에 온도 증가의 제어를 돕도록 한다.
산화 금속을 포함하는 전자 수송층이 졸-겔 기법에 의해 형성된다(표 2에 나타낸 바와 같은, 실질적으로 위에서 기술된 바처럼 준비되는 ZnO 및/또는 TiOx). 산화 금속 코팅된 유리는 이후 질소 환경으로 반환되고, 헥산 내의 양자점들을 포함하는 잉크로 스핀 코팅된다. 양자점 층에 포획된 잔여 용매를 제거하기 위해, 부분적으로 완성된 소자에 대해 핫 플레이트(글러브 박스 내에 있음) 상에서 80 ℃로 사후 베이킹을 하는 것이 유리하다. 이후, 소자는 퇴적 챔버로 반환되고 다음 층의 증착을 위해 다시 10-7 torr 이하로 하향 펌핑된다.
이후 정공 수송 물질의 층이 퇴적 챔버(ÅMOD 챔버, 캐나다 오타와의 Angstrom Engineering으로부터 입수)가 10-7 torr 이하로 하향 펌핑된 후에 상기 챔버 내에서 방사층 상으로 증착된다. 정공 수송 물질은 전형적으로 타이완의 Luminescent Technologies로부터 입수된다(OLED 등급, 경사 승화 정제됨).
정공 주입층이 소자에 포함되는 경우, 이는 정공 수송층 위에 형성된다. 증착된 층들 각각은 섀도우 마스크들을 사용하여 패터닝된다. 정공 수송 물질층 및 정공 주입층의 퇴적 후에, 마스크는 금속 양극의 퇴적 전에 변경된다.
증착 챔버에서의 소자 제조 완료 후에, 완성된 소자는 유리 뚜껑으로 캡슐화되고 시험을 위해 준비된다.
소자 음극 ETL QD HTL HIL 양극
A ITO - RQD
(~35 nm)		 스피로-NPB
(55 nm)		 LG-101
(15 nm)		 Al
(100 nm)
B ITO/Al
(5 nm)		 - RQD
(~35 nm)		 스피로-NPB
(55 nm)		 LG-101
(15 nm)		 Al
(100 nm)
C ITO/Al
(5 nm)		 - RQD
(35 nm)		 스피로-NPB
(55 nm)		 LG-101
(15 nm)		 Al
(100 nm)
E ITO ZnO (45 nm) RQD
(35 nm)		 스피로-NPB
(60 nm)		 LG-101
(10 nm)		 Al
(100 nm)
F ITO ZnO:TiOx
(1:1)(45 nm)		 RQD
(35 nm)		 스피로-NPB
(60 nm)		 LG-101
(10 nm)		 Al
(100 nm)
G ITO ZnO:TiOx
(2:1)(45 nm)		 RQD
(35 nm)		 스피로-NPB
(60 nm)		 LG-101
(10 nm)		 Al
(100 nm)
H ITO TiOx (45 nm) RQD
(35 nm)		 스피로-NPB
(60 nm)		 LG-101
(10 nm)		 Al
(100 nm)
I ITO ZnO (45 nm) RQD
(35 nm)		 스피로-NPB
(55 nm)		 LG-101
(15 nm)		 Al
(100 nm)
J ITO ZnO (45 nm) RQD
(35 nm)		 스피로-NPB
(55 nm)		 WO3 Al
(100 nm)
K ITO ZnO (45 nm) RQD
(35 nm)		 스피로-NPB
(55 nm)		 - Al
(100 nm)
L ITO ZnO (45 nm) RQD
(35 nm)		 스피로-NPB
(55 nm)		 WO3 Al
(100 nm)
M
(도 11 및 12)		 ITO ZnO (45 nm) RQD
(35 nm)		 스피로-NPB
(55 nm)		 LG-101
(15 nm)		 Al
(100 nm)
N
(도 13 및 14)		 ITO ZnO (45 nm) YQD
(35 nm)		 스피로-NPB
(55 nm)		 LG-101
(15 nm)		 Al
(100 nm)
표 2에 기술된 소자들에 대한 다양한 성능 데이터가 도 7 내지 15에 그래프로 제시된다.
도 7은 LG-101과 WO3을 각각 정공 주입층들로서 갖는 반전 구조들의 I-V 곡선들을 도시한다. 소자 K는 정공 주입층이 없는 반전 구조이다. 데이터로부터, 소자 K는 양극을 통한 불충분한 전류 주입을 갖는다.
도 8은 상이한 소자 구조들에 대한 소자 휘도 효율을 도시한다. 가장 효율적인 소자는 소분자 물질 LG 101을 정공 주입층으로서 포함하는 본 발명의 실시예에 따른 소자이다. 정공 주입층이 없으면, 휘도(소자 K 참조)가 관찰 불가능하다.
도 9는 전자 수송 및 주입층과 정공 차단층이 없는 소자의 휘도 효율을 도시한다.
도 10은 전자 수송 및 주입층과 정공 차단층이 없는 반전 소자의 휘도를 도시한다.
도 11은 적색 방사 양자점들을 포함하는 방사층을 포함하는 본 발명의 실시예에 따른 소자에 대한 소자 성능을 도시한다. 피크 EQE(External Quantum Efficiency) 2.1%는 9671 nit의 밝기로 3.46 V에서 도달한다.
도 12는 매우 낮은 전압에서 동작하는 적색 방사 양자점들을 포함하는 방사층을 포함하는 본 발명의 실시예에 따른 소자를 도시한다. 이러한 소자의 EL 스펙트럼이 삽입된다. 이러한 소자에 대한 켜짐 전압이 극히 낮다는 점에 주목하여야 한다.
도 13은 매우 낮은 전압에서 동작하는 황색 방사 양자점들을 포함하는 방사층을 포함하는 본 발명의 실시예에 따른 소자를 도시한다. 이러한 소자에 대한 켜짐 전압은 황색 이미터의 띠간격을 극복하는 데 필요한 에너지 미만인데, 이는 2.1 V이다. 황색 양자점 발광 소자의 EL 스펙트럼이 삽입된다. 피크 밝기 41300 cd/m2가 8 V에서 얻어진다.
도 14는 소정의 휘도에서의 소자 N의 효율을 도시한다. 피크 휘도 효율 9.8 lm/W는 2620 nit로 3 V에서 도달한다. 피크 휘도 효율 9.46 cd/A는 6800 nit로 3.5 V에서 도달한다.
도 15는 ZnO를 TiOx와 혼합하는 예들을 도시하는데, 이는 전하 평형에 의해 소자 효율을 개선시킬 수 있다.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 발광 소자들은 평판 디스플레이, 컴퓨터 모니터, 텔레비전, 광고판, 내부 또는 외부 조명 및/또는 신호를 위한 등, HUD(Head Up Display), 완전 투명 디스플레이, 연성 디스플레이, 레이저 프린터, 전화, 휴대 전화, PDA(Personal Digital Assistant), 랩톱 컴퓨터, 디지털 카메라, 캠코더(camcorder), 뷰파인더(viewfinder), 마이크로 디스플레이, 차량, 대면적 벽, 극장 또는 경기장 스크린, 간판, 램프 및 다양한 고체 상태 조명 장치들을 포함하는 다양한 소비자 제품에 포함될 수 있다.
본 발명에 유용할 수 있는 다른 물질, 기법, 방법, 용도 및 정보가 2007년 4월 9일에 출원된 Coe-Sullivan 등의 "Composition Including Material, Methods Of Depositing Material, Articles Including Same And Systems For Depositing Material"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/008873호, 2007년 4월 13일에 출원된 Anc 등의 "Methods Of Depositing Material, Methods Of Making A Device, And System"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/09255호, 2007년 2월 8일에 출원된 Beatty 등의 "Device Including Semiconductor Nanocrystals And A Layer Including A Doped Organic Material And Methods"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/003411호, 2007년 6월 25일에 출원된 Coe-Sullivan의 "Methods For Depositing Nanomaterial, Methods For Fabricating A Device, And Methods For Fabricating An Array Of Devices"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/14711호, 2007년 6월 25일에 출원된 Coe-Sullivan 등의 "Methods For Depositing Nanomaterial, Methods For Fabricating A Device, Methods For Fabricating An Array Of Devices And Compositions"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/14705호, 2007년 4월 9일에 출원된 Coe-Sullivan 등의 "Methods And Articles Including Nanomaterial"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/008705호, 2007년 6월 25일에 출원된 Coe-sullivan 등의 "Methods And Articles Including Nanomaterial"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/014706호, 2007년 2월 8일에 출원된 Coe-Sullivan 등의 "Displays Including Semiconductor Nanocrystals And Methods Of Making Same"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/003525호, 2007년 4월 9일에 출원된 Cox 등의 "Methods Of Depositing Nanomaterial & Methods Of Making A Device"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/008721호, 2007년 9월 12일에 출원된 Coe-Sullivan 등의 "A Composite Including Nanoparticles, Methods, And Products Including A Composite"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/019797호, 2007년 9월 12일에 출원된 Coe-Sullivan 등의 "Electroluminescent Display Useful For Displaying A Predetermined Pattern"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/019796호, 2007년 11월 21일에 출원된 Clough 등의 "Nanocrystals Including A Group Ⅲa Element And A Group Va Element, Method, Composition, Device And Other Products"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/24320호, 2007년 9월 12일에 출원된 Breen 등의 "Functionalized Semiconductor Nanocrystals And Method"라는 명칭의 미국 특허 출원 제60/971887호, 2007년 12월 5일에 출원된 Breen 등의 "Functionalized Semiconductor Nanocrystals And Method"라는 명칭의 미국 특허 출원 제60/992598호, 2007년 11월 21일에 출원된 Breen 등의 "Blue Light Emitting Semiconductor Nanocrystal And Compositions And Devices Including Same"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/24305호, 2007년 11월 21일에 출원된 Ramprasad의 "Semiconductor Nanocrystal And Compositions And Devices Including Same"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/24306호, 2007년 6월 4일에 출원된 Coe-Sullivan 등의 "Light-Emitting Devices And Displays With Improved Performance"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/013152호, 2007년 12월 3일에 출원된 Coe-Sullivan 등의 "Improved Composites And Devices Including Nanoparticles"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/24750호, 2007년 11월 21일에 출원된 Kazlas 등의 "Light-Emitting Devices And Displays With Improved Performance"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/24310호, 2007년 2월 14일에 출원된 Bulovic 등의 "Solid State Lighting Devices Including Semiconductor Nanocrystals & Methods"라는 명칭의 국제 특허 출원 제PCT/US2007/003677호, 2007년 12월 21일에 출원된 Coe-Sullivan 등의 "Compositions, Optical Component, System Including an Optical Component, and Devices"라는 명칭의 미국 특허 출원 제61/016227호, 2007년 7월 12일에 출원된 Linton 등의 "Compositions, Methods For Depositing Nanomaterial, Methods For Fabricating A Device, And Methods For Fabricating An Array Of Devices"라는 명칭의 미국 특허 출원 제60/949306호 및 2007년 12월 5일에 출원된 미국 특허 출원 제60/992598호에 기술되어 있다. 위에 열거된 특허 문헌들 각각의 개시 내용은 본 명세서에 그 전체가 참고로서 포함된다.
본 명세서에서 사용되는 바처럼, 단수 형태 관사는 문맥이 명확히 달리 지시하지 않으면 복수를 포함한다. 따라서, 예컨대 방사 물질에 대한 참조는 이러한 물질들 중 하나 이상에 대한 참조를 포함한다.
본 명세서에서 사용되는 바처럼, "최상부" 및 "최하부"는 기준점으로부터의 위치에 기초하는 상대적인 위치에 관한 용어들이다. 보다 구체적으로, "최상부"는 기판으로부터 가장 멀리 떨어짐을 의미하고, 한편으로 "최하부"는 기판에 가장 가까움을 의미한다. 예컨대, 두 개의 전극을 포함하는 발광 소자의 경우, 최하부 전극은 기판에 가장 가까운 전극이고, 일반적으로 가장 먼저 제조되는 전극이다. 최상부 전극은 전극으로부터 더 멀리 떨어진 전극이고, 발광 물질의 최상부 측에 존재한다. 최하부 전극은 두 개의 표면을 갖는데, 최하부 표면은 전극에 가장 가깝고, 최상부 표면은 전극으로부터 더 멀다. 예컨대 제1 층이 제2 층 "위에" 배치 또는 퇴적되는 것으로 기술되는 경우, 제1 층은 기판으로부터 더 멀리 배치된다. 달리 지정되지 않으면, 제1 층과 제2 층 사이에는 다른 층들이 존재할 수 있다. 예컨대, 다양한 유기 및/또는 무기 층들이 사이에 존재함에도 불구하고, 음극은 양극 "위에 배치되는" 것으로 기술될 수 있다.
본 개시 내용에서 인용된 모든 특허 공보 및 다른 공보들의 전체 내용은 본 명세서에 그 전체가 참고로서 포함된다. 또한, 양, 농도, 또는 다른 값 또는 파라미터가 범위, 선호되는 범위, 또는 상부 선호값들과 하부 선호값들의 목록으로 주어지는 경우, 이는 범위들이 별개로 개시되는지의 여부와 관계없이 임의의 범위 상한 또는 선호되는 값과 임의의 범위 하한 또는 선호되는 값의 임의의 쌍으로부터 형성되는 모든 범위들을 구체적으로 개시하는 것으로 이해되어야 한다. 숫자 값들의 범위가 본 명세서에서 언급되는 경우, 달리 서술되지 않으면 그 범위는 이들의 종단점들 및 그 범위 내의 모든 정수 및 분수를 포함하고자 하는 것이다. 범위를 정의하는 경우에 언급된 특정한 값들로 본 발명의 범위가 한정되도록 의도되지 않는다.
본 발명의 다른 실시예들은 본 명세서를 고려하고 본 명세서에 개시된 본 발명을 실시하는 것으로부터 본 기술 분야의 당업자에게 자명해질 것이다. 본 명세서 및 예들은 예시로서만 간주되고, 본 발명의 진정한 범위 및 취지는 아래의 청구항들 및 이들의 등가물들에 의해 표시되도록 의도된다.

Claims (61)

  1. 음극(cathode);
    무기 물질을 포함하고 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층;
    양자점(quantum dot)들을 포함하는 방사층(emissive layer);
    정공(hole)들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층;
    정공 주입 물질; 및
    양극(anode)
    을 포함하는 발광 소자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 정공 주입 물질은 p형 도핑된 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 발광 소자.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들의 ELUMO와 상기 음극의 일함수 사이의 차이의 절대값은 약 0.5 eV 미만인 발광 소자.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들의 ELUMO와 상기 음극의 일함수 사이의 차이의 절대값은 약 0.3 eV 미만인 발광 소자.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들의 ELUMO와 상기 음극의 일함수 사이의 차이의 절대값은 약 0.2 eV 미만인 발광 소자.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들의 ELUMO와 상기 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 E전도띠끝(Econduction band edge)사이의 차이의 절대값은 약 0.5 eV 미만인 발광 소자.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들의 ELUMO와 상기 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 E전도띠끝 사이의 차이의 절대값은 약 0.3 eV 미만인 발광 소자.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들의 ELUMO와 상기 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 E전도띠끝 사이의 차이의 절대값은 약 0.2 eV 미만인 발광 소자.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들은 반도체 나노 결정들을 포함하는 발광 소자.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 무기 물질은 칼코겐화 금속(metal chalcogenide)을 포함하는 발광 소자.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 무기 물질은 산화 금속을 포함하는 발광 소자.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 무기 물질은 산화 아연을 포함하는 발광 소자.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 무기 물질은 산화 티타늄을 포함하는 발광 소자.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 무기 물질은 황화 금속을 포함하는 발광 소자.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 무기 물질은 둘 이상의 무기 물질의 혼합물을 포함하는 발광 소자.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 층들은 상기 음극, 상기 무기 물질을 포함하고 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층, 상기 양자점들을 포함하는 방사층, 상기 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층, 상기 정공 주입 물질을 포함하는 층, 및 상기 양극의 순차적 순서로 형성되는 발광 소자.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 방사층과 상기 방사층에 인접한 상기 소자의 층 사이에 스페이서(spacer) 층을 더 포함하는 발광 소자.
  18. 제16항에 있어서,
    상기 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층과 상기 방사층 사이에 스페이서 층을 더 포함하는 발광 소자.
  19. 제16항에 있어서,
    상기 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층과 상기 방사층 사이에 스페이서 층을 더 포함하는 발광 소자.
  20. 제16항에 있어서,
    상기 스페이서 층은 양자점 방사에 대해 소멸(quench) 효과를 갖지 않는 물질을 포함하는 발광 소자.
  21. 제1항에 있어서,
    상기 소자는 1240/λ 보다 크지 않은 초기 켜짐 전압(turn-on voltage)을 갖고, λ는 상기 방사층에 의해 방사되는 빛의 파장(nm)을 나타내는 발광 소자.
  22. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들을 포함하는 방사층은 상기 음극과 상기 양극 사이에 제공되고, 상기 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층은 상기 음극과 상기 방사층 사이에 제공되며, 상기 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층은 상기 양극과 상기 방사층 사이에 제공되고, 상기 정공 주입 물질을 포함하는 층은 상기 양극과 방사 물질 사이에 제공되는 발광 소자.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 방사층과 상기 방사층에 인접한 상기 소자의 층 사이에 스페이서 층을 더 포함하는 발광 소자.
  24. 제22항에 있어서,
    상기 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층과 상기 방사층 사이에 스페이서 층을 더 포함하는 발광 소자.
  25. 제22항에 있어서,
    상기 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층과 상기 방사층 사이에 스페이서 층을 더 포함하는 발광 소자.
  26. 제22항에 있어서,
    상기 스페이서 층은 양자점 방사에 대해 소멸 효과를 갖지 않는 물질을 포함하는 발광 소자.
  27. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들은 적외광을 방사할 수 있는 발광 소자.
  28. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들은 가시광을 방사할 수 있는 발광 소자.
  29. 제1항에 있어서,
    상기 방사층은 둘 이상의 상이한 유형의 양자점들을 포함하고, 각 유형은 미리 결정된 구별되는 색을 갖는 빛을 방사하도록 선택되는 발광 소자.
  30. 제1항에 있어서,
    상기 정공 주입 물질은 p형 도핑된 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 발광 소자.
  31. 제1항에 있어서,
    상기 무기 물질은 상기 무기 물질의 전자 수송 특성을 향상시키기 위한 종(a species)으로 도핑되는 발광 소자.
  32. 제1항에 있어서,
    상기 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층은 둘 이상의 수평 지대(horizontal zone)를 포함하는 계층 구조(stratified structure)를 포함하는 발광 소자.
  33. 제32항에 있어서,
    상기 계층 구조는, 상기 음극에 더 가까운 상기 구조의 측 상에 있고 전자 주입 특성을 갖는 n형 도핑 물질을 포함하는 제1 지대, 및 상기 방사층에 더 가까운 상기 구조의 측 상에 있고 전자 수송 특성을 갖는 진성(intrinsic) 또는 저도핑(lightly doped) 물질을 포함하는 제2 지대를 포함하는 발광 소자.
  34. 제32항에 있어서,
    상기 제1 지대는 n형 도핑 산화 아연을 포함하고, 상기 제2 지대는 진성 산화 아연 또는 상기 제1 지대의 산화 아연의 것보다 낮은 n형 도펀트(dopant) 농도를 갖는 n형 도핑 산화 아연을 포함하는 발광 소자.
  35. 제32항에 있어서,
    상기 계층 구조는, 상기 음극에 더 가까운 상기 구조의 측 상에 있고 전자 주입 특성을 갖는 n형 도핑 물질을 포함하는 제1 지대, 상기 방사층에 더 가까운 상기 구조의 측 상에 있고 정공 차단 특성을 갖는 진성 물질을 포함하는 제3 지대, 및 상기 제1 지대와 상기 제3 지대 사이에 있고 전자 수송 특성을 갖는 진성 또는 저도핑 물질을 포함하는 제2 지대를 포함하는 발광 소자.
  36. 제1항에 있어서,
    상기 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층은, 상기 음극에 더 가깝고 전자들을 주입할 수 있는 물질을 포함하는 제1 층, 및 상기 방사층에 더 가깝고 전자들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 제2 층을 포함하는 발광 소자.
  37. 제1항에 있어서,
    상기 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층은, 상기 음극에 더 가깝고 전자들을 주입할 수 있는 물질을 포함하는 제1 층, 상기 방사층에 더 가깝고 정공들을 차단할 수 있는 물질을 포함하는 제2 층, 및 상기 제1 층과 상기 제2 층 사이에 있고 전자들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 제3 층을 포함하는 발광 소자.
  38. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들의 EHOMO와 상기 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 E원자가띠끝 사이의 차이의 절대값은 약 1 eV 보다 큰 발광 소자.
  39. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들의 EHOMO와 상기 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 E원자가띠끝 사이의 차이의 절대값은 약 0.5 eV 보다 큰 발광 소자.
  40. 제1항에 있어서,
    상기 양자점들의 EHOMO와 상기 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질의 E원자가띠끝 사이의 차이의 절대값은 약 0.3 eV 보다 큰 발광 소자.
  41. 발광 소자를 준비하기 위한 방법으로서,
    전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층을 음극 상에 형성하는 단계 - 상기 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질은 무기 물질을 포함함 -;
    상기 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 층 위에 양자점들을 포함하는 방사층을 도포(apply)하는 단계;
    유기 물질을 포함하고 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층을 상기 방사층 위에 형성하는 단계;
    상기 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층 위에 정공 주입 물질을 포함하는 층을 형성하는 단계; 및
    상기 정공 주입 물질을 포함하는 층 위에 양극을 형성하는 단계
    를 포함하는 발광 소자 준비 방법.
  42. 제41항에 있어서,
    상기 발광 소자를 캡슐화(encapsulate)하는 단계를 더 포함하는 발광 소자 준비 방법.
  43. 한 쌍의 전극;
    상기 전극들 사이에 제공되는 양자점들을 포함하는 발광 물질을 포함하는 층; 및
    상기 발광층과 상기 전극들 중 하나 사이에 제공되는 무기 물질을 포함하는 층을 포함하고,
    상기 무기 물질을 포함하는 층은 서로 상이한 전도율을 갖는 둘 이상의 수평 지대를 포함하는 계층 구조를 포함하는 발광 소자.
  44. 제43항에 있어서,
    상기 계층 구조의 상이한 지대들 각각에 포함되는 무기 반도체 물질은 도핑된 또는 도핑되지 않은 형태의 동일 또는 상이한 물질들일 수 있는 발광 소자.
  45. 제44항에 있어서,
    전자와 정공의 포퓰레이션(population)들은 상기 소자의 방사층에서 균형이 맞추어지는 발광 소자.
  46. 제43항에 있어서,
    상기 무기 물질은 칼코겐화 금속을 포함하는 발광 소자.
  47. 제43항에 있어서,
    상기 무기 물질은 산화 금속을 포함하는 발광 소자.
  48. 제43항에 있어서,
    상기 무기 물질은 산화 아연을 포함하는 발광 소자.
  49. 제48항에 있어서,
    상기 산화 아연은 산화제로 표면 처리되어 상기 방사층에 근접한 표면이 진성이 되도록 하는 발광 소자.
  50. 제43항에 있어서,
    상기 무기 물질은 둘 이상의 무기 물질의 혼합물을 포함하는 발광 소자.
  51. 제43항에 있어서,
    상기 무기 물질은 무기 반도체 물질을 포함하는 발광 소자.
  52. 한 쌍의 전극; 및
    상기 전극들 사이에 제공되는 발광 물질의 층
    을 포함하고,
    상기 발광 물질로부터의 광 방사는 상기 발광 물질의 띠간격의 전자 볼트로 나타낸 에너지 미만인, 상기 소자에 걸친 바이어스 전압에서 일어나는 발광 소자.
  53. 제1항에 있어서,
    상기 발광 물질로부터의 광 방사는 상기 방사층 내의 양자점들의 띠간격의 전자 볼트 미만인, 상기 소자에 걸친 바이어스에서 일어나는 발광 소자.
  54. 발광 소자로서,
    상기 소자는 1240/λ 보다 크지 않은 초기 켜짐 전압을 갖고,
    λ는 상기 방사층에 의해 방사되는 빛의 파장(nm)을 나타내는 발광 소자.
  55. 음극;
    전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층;
    양자점들을 포함하는 방사층;
    정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층;
    정공 주입 물질; 및
    양극
    을 포함하고,
    상기 소자는 1240/λ 보다 크지 않은 초기 켜짐 전압을 가지며, λ는 상기 방사층에 의해 방사되는 빛의 파장(nm)을 나타내는 발광 소자.
  56. 음극;
    무기 물질을 포함하고 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층;
    방사층;
    정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층; 및
    양극
    을 포함하고,
    상기 소자는 1240/λ 보다 크지 않은 초기 켜짐 전압을 가지며, λ는 상기 방사층에 의해 방사되는 빛의 파장(nm)을 나타내는 발광 소자.
  57. 제56항에 있어서,
    상기 정공들을 수송할 수 있는 물질은 유기 물질을 포함하는 발광 소자.
  58. 제56항에 있어서,
    상기 정공들을 수송할 수 있는 물질은 무기 물질을 포함하는 발광 소자.
  59. 제56항에 있어서,
    상기 층들은 상기 음극, 상기 무기 물질을 포함하고 전자들을 수송 및 주입할 수 있는 물질을 포함하는 층, 양자점들을 포함하는 방사층, 상기 정공들을 수송할 수 있는 물질을 포함하는 층, 정공 주입 물질을 포함하는 층, 및 상기 양극의 순차적 순서로 형성되는 발광 소자.
  60. 본 명세서에 도시 및 기술된 바와 같은 새롭고, 유용하며 자명하지 않은 공정, 기계, 제조물 및 물질 조성.
  61. 본 명세서에 도시 및 기술된 바와 같은 공정, 기계, 제조물 및 물질 조성의 새롭고, 유용하며 자명하지 않은 개선점.
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