CN107331781A - 一种量子点发光二极管及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种量子点发光二极管及制备方法，所述量子点发光二极管包括：底电极、无机电子传输层、量子点发光层、无机空穴传输层、顶电极；在所述底电极上设置所述无机电子传输层，在所述无机电子传输层上设置所述量子点发光层，在所述量子点发光层上设置所述无机空穴传输层，在所述无机空穴传输层上设置所述顶电极。本发明通过设置无机空穴传输层，不仅有效的避免器件被氧化的问题，提高量子点的稳定性，还提高载流子注入平衡和QLED效率。

Description

一种量子点发光二极管及制备方法
技术领域
本发明涉及电气技术领域，特别是涉及一种量子点发光二极管及制备方法。
背景技术
量子点发光二极管(Quantum Dot Light Emitting Diodes，简称QLED)具有色域广，色纯度高，高效节能，价格低廉等优点，在电气技术领域具有广阔的应用前景。目前效率较高的QLED多数采用溶液法构筑的有机-无机杂化的器件结构，即有机空穴传输层和无机电子传输层，其中，作为空穴传输层的有机聚合物或者有机小分子材料由于在水氧和通电条件下不稳定易降解，造成QLED性能衰减，严重的影响量子点发光二极管的稳定性。另外有机空穴传输层的迁移率相对于无机电子传输层的迁移率较低，容易引起注入载流子不平衡，降低QLED效率。
针对上述问题，如何构建性能稳定、避免器件被氧化、能够平衡注入载流子的QLED无疑是电气技术领域迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种量子点发光二极管，通过设置无机空穴传输层，不仅有效避免器件被氧化的问题，提高QLED的稳定性，还提高载流子注入平衡和QLED效率。
为实现上述目的，本发明提供一种量子点发光二极管，所述量子点发光二极管包括：底电极、无机电子传输层、量子点发光层、无机空穴传输层、顶电极；在所述底电极上设置所述无机电子传输层，在所述无机电子传输层上设置所述量子点发光层，在所述量子点发光层上设置所述无机空穴传输层，在所述无机空穴传输层上设置所述顶电极。
可选的，所述量子点发光二极管还包括：第一无机绝缘层、第二无机绝缘层；
所述第一无机绝缘层设置在所述无机电子传输层与所述量子点发光层之间，所述第二无机绝缘层设置在所述量子点发光层与所述无机空穴传输层之间。
可选的，所述第一无机绝缘层的材料为氧化铝、氧化钙、氧化硅、氧化镓中至少一种；所述第一无机绝缘层的厚度为2～10nm。
可选的，所述第二无机绝缘层的材料为氧化铝、氧化钙、氧化硅、氧化镓中至少一种；所述第二无机绝缘层的厚度为2～10nm。
可选的，所述无机电子传输层的材料为氧化锌、氧化钛、氧化锆、镁掺杂氧化锌、氧化锡中至少一种；所述无机电子传输层的厚度10～60nm。
可选的，所述量子点发光层的材料为II-VI族和/或III-V族元素中半导体化合物中至少一种；所述量子点发光层的厚度为10～45nm。
可选的，所述无机空穴传输层的材料为氧化镍、氧化钼、氧化钨、氧化钒、硫化钼、硫化钨、氧化铜中至少一种；所述无机空穴传输层的厚度为10～100nm。
可选的，所述顶电极的厚度为60～150nm。
本发明还提供一种量子点发光二极管制备方法，所述方法包括下述步骤：
对底电极依次进行清洗和紫外-臭氧处理机处理，获得干净的底电极；
在所述干净的底电极上利用沉积法获得无机电子传输层；
在所述无机电子传输层上利用沉积法获得第一无机绝缘层；
在所述第一无机绝缘层上利用沉积法获得量子点发光层；
在所述量子点发光层上利用沉积法获得第二无机绝缘层；
在所述第二无机绝缘层上利用沉积法获得无机空穴传输层；
在所述无机空穴传输层上进行蒸镀作为顶电极。
可选的，所述沉积法为旋转涂膜法或原子层沉积法。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
1、本发明通过设置无机空穴传输层，不仅有效的避免器件被氧化的问题，提高量子点的稳定性，还提高载流子注入平衡和QLED效率。
2、本发明在量子点发光层两侧还分别设置第一无机绝缘层和第二无机绝缘层，不但阻挡无机空穴传输层和无机电子传输层分别对量子点发光层带电问题，还通过调整第一无机绝缘层和第二无机绝缘层厚度来调控载流子注入效率,进一步提高载流子注入平衡，进而提高器件效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方式，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例量子点发光二极管结构图；
图2为本发明实施例量子点发光二极管制备方法流程图；
图3为本发明实施例基于Al2O3绝缘层的量子点发光二极管；
图4为本发明实施例基于CaO绝缘层的量子点发光二极管；
图5为本发明实施例基于SiO2绝缘层的量子点发光二极管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方式进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的多个其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种量子点发光二极管，通过设置无机空穴传输层，不仅有效避免器件被氧化的问题，提高QLED的稳定性，还提高载流子注入平衡和QLED效率。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例量子点发光二极管结构图，如图1所示，本发明所述的量子点发光二极管包括：底电极1、无机电子传输层2、第一无机绝缘层3、量子点发光层4、第二无机绝缘层5、无机空穴传输层6、顶电极7。
所述底电极1是由含有ITO电极的玻璃衬底或者PET薄膜衬底组成，所述ITO电极设置在所述玻璃衬底或者所述PET薄膜衬底上面。纳米铟锡金属氧化物(Indium Tin Oxides，简称ITO)，将纳米铟锡金属氧化物作为电极，因此称为ITO电极。
所述无机电子传输层2，设置在所述底电极1上，具体设置在ITO电极上，所述无机电子传输层2的材料为氧化锌ZnO、氧化钛TiO2、氧化锆ZrO2、镁掺杂氧化锌ZnMgO、氧化锡SnO2中任意一种或任意两种或任意两种以上组合；所述无机电子传输层2的厚度10～60nm。
所述第一无机绝缘层3，设置在所述无机电子传输层2上，所述第一无机绝缘层3的材料为氧化铝Al2O3、氧化钙CaO、氧化硅SiO2、氧化镓Ga2O3中任意一种或任意两种或任意两种以上组合；所述第一无机绝缘层3的厚度为2～10nm。
所述量子点发光层4，设置在所述第一无机绝缘层3上，所述量子点发光层4的材料为II-VI族和/或III-V族元素中半导体化合物中任意一种或任意两种或任意两种以上组合；所述量子点发光层4的厚度为10～45nm。
所述第二无机绝缘层5，设置在所述量子点发光层4上，所述第二无机绝缘层5的材料为氧化铝Al2O3、氧化钙CaO、氧化硅SiO2、氧化镓Ga2O3中任意一种或任意两种或任意两种以上组合；所述第二无机绝缘层5的厚度为2～10nm。
所述无机空穴传输层6，设置在所述第二无机绝缘层5，所述无机空穴传输层6的材料为氧化镍NiOx、氧化钼MoOx、氧化钨WOx、氧化钒V2O5、硫化钼MoS2、硫化钨WS2、氧化铜CuOx中任意一种或任意两种或任意两种以上组合；所述无机空穴传输层6的厚度为10～100nm。
本发明通过设置所述无机空穴传输层6，不仅有效避免器件被氧化的问题，提高QLED的稳定性，还实现载流子注入平衡，提高了QLED效率。
所述顶电极7，设置在所述无机空穴传输层6上，所述顶电极7的厚度为60～150nm。
本发明在所述无机电子传输层2与所述量子点发光层4之间、所述无机空穴传输层6与所述量子点发光层4之间分别加入了所述第一无机绝缘层3、所述第二无机绝缘层5，既阻挡所述无机空穴传输层6、所述无机电子传输层2对所述量子点发光层4带电，又进一步提高载流子注入平衡，提高QLED效率。
图2为本发明实施例量子点发光二极管制备方法流程图，如图2所示。所述量子点发光二极管制备方法具体包括下述步骤：
步骤201：对底电极1依次进行清洗和紫外-臭氧处理机处理，获得干净的底电极1；具体为：
将含有ITO电极的玻璃或者PET薄膜衬底的底电极分别采用纯净水，丙酮和异丙醇各清洗10～30分钟。
对清洗后的底电极1用紫外-臭氧处理机(UV/O3)进一步清洗10～30分钟，获得干净的底电极。
本发明中的第一次分别用纯净水，丙酮和异丙醇清洗是为了除去表面的颗粒杂物，第二次用紫外-臭氧处理机进一步清洗以去除残留玻璃表面的有机物，并提高ITO的功函。
步骤202：在所述干净的底电极1上利用沉积法获得无机电子传输层2；所述沉积法为旋转涂膜法或原子层沉积法；具体为：
在含有ITO电极一侧的所述干净的底电极1上利用旋转涂膜法或原子层沉积法获得10～60nm厚度的所述无机电子传输层2，并将所述无机电子传输层2放进第一设定温度的手套箱内进行烘干处理，以过滤掉活性物质。
本发明通过改变所述无机电子传输层2的溶液浓度、旋转涂膜速率、旋转涂膜时间来调控所述无机电子传输层2的厚度，所述无机电子传输层2的溶液浓度为10～80mg/ml，所述无机电子传输层2的旋转涂膜速率为1000～4500rpm，旋转涂膜时间为10～180秒。当所述无机电子传输层2的厚度为25～35nm时效果最好。
本发明还可以通过改变所述无机电子传输层2的溶液浓度、原子层沉积速率、原子层沉积时间来调控所述无机电子传输层2的厚度，所述无机电子传输层2的溶液浓度为10～80mg/ml，所述无机电子传输层2的原子层沉积速率为0.05～0.5nm/s，原子层沉积的时间为1～10分钟。当所述无机电子传输层2的厚度为25～35nm时效果最好。
步骤203：在所述无机电子传输层2上利用沉积法获得第一无机绝缘层3；具体为：
在所述无机电子传输层2上利用旋转涂膜法或原子层沉积法获得2～10nm厚度的所述第一无机绝缘层3，并将所述第一无机绝缘层3放进第二设定温度的手套箱内进行烘干处理，以过滤掉活性物质。
本发明通过改变所述第一无机绝缘层3的材料溶液浓度、旋转涂膜速率、旋转涂膜时间来调控所述第一无机绝缘层3厚度，所述第一无机绝缘层3的材料溶液浓度为0.5～4mg/ml，所述第一无机绝缘层3的旋转涂膜速率为1000～4500rpm，旋转涂膜时间为10～180秒。当所述第一无机绝缘层3厚度为4～7nm时效果最好。
本发明还可以通过改变所述第一无机绝缘层3的材料溶液浓度、原子层沉积速率、原子层沉积的时间来调控所述第一无机绝缘层3厚度，所述第一无机绝缘层3的材料溶液浓度为0.5～4mg/ml，所述第一无机绝缘层3的原子层沉积速率为0.05～0.2nm/s，原子层沉积的时间为1～3分钟。当所述第一无机绝缘层3的厚度为4～7nm时效果最好。
步骤204：在所述第一无机绝缘层3上利用沉积法获得量子点发光层4；具体为：
在所述第一无机绝缘层3上利用旋转涂膜法或原子层沉积法获得厚度为10～45nm的所述量子点发光层4；通过控制所述量子点发光层4的材料溶液浓度、旋转涂膜速率或者原子层沉积速率来调控所述量子点发光层4的厚度，所述量子点发光层4的材料溶液浓度为4～30mg/ml，所述量子点发光层4的旋转涂膜速率为1000～4500rpm，旋转涂膜时间为10～180秒，或者所述量子点发光层4的原子层沉积速率为0.05～0.2nm/s，原子层沉积的时间为1～3分钟。当所述量子点发光层4的厚度为4～7nm时效果最好。
步骤205：在所述量子点发光层4上利用沉积法获得第二无机绝缘层5；具体为：
在所述量子点发光层4上利用旋转涂膜法或原子层沉积法获得厚度为2～10nm的所述第二无机绝缘层5，并将所述第二无机绝缘层5放进第三设定温度的手套箱内进行烘干处理，以过滤掉活性物质。
本发明通过改变所述第二无机绝缘层5的材料溶液浓度、旋转涂膜速率、旋转涂膜时间来调控所述第二无机绝缘层5的厚度，所述第二无机绝缘层5的材料溶液浓度为0.5～4mg/ml，所述第二无机绝缘层5的旋转涂膜速率为1000～4500rpm，旋转涂膜时间为10～180秒。当所述第二无机绝缘层5的厚度为4～7nm时效果最好。
本发明还可以通过改变所述第二无机绝缘层5的材料溶液浓度、原子层沉积速率、原子层沉积时间来调控所述第二无机绝缘层5的厚度，所述第二无机绝缘层5的材料溶液浓度为0.5～4mg/ml，所述第二无机绝缘层5的原子层沉积速率为0.05～0.2nm/s，原子层沉积的时间为1～3分钟。当所述第二无机绝缘层5的厚度为4～7nm时效果最好。
步骤206：在所述第二无机绝缘层5上利用沉积法获得无机空穴传输层6；具体为：
在所述第二无机绝缘层5上利用旋转涂膜法或原子层沉积法获得厚度为10～100nm的所述无机空穴传输层6。
本发明通过改变所述无机空穴传输层6的材料溶液浓度、旋转涂膜速率、旋转涂膜、时间来调控所述无机空穴传输层6的厚度，所述无机空穴传输层6的材料溶液浓度为10～80mg/ml，所述无机空穴传输层6的旋转涂膜速率为1000～4500rpm，旋转涂膜时间为10～180秒，所述无机空穴传输层6的厚度根据所述量子点发光波长确定，所述无机空穴传输层6的厚度为所述量子点发光波长的1/20～1/8。
本发明还可以通过改变所述无机空穴传输层6的材料溶液浓度、原子层沉积速率、原子层沉积时间来调控所述无机空穴传输层6的厚度，所述无机空穴传输层6的材料溶液浓度为10～80mg/ml，原子层沉积速率为0.05～0.5nm/s，原子层沉积的时间为1～10分钟，所述无机空穴传输层6的厚度根据所述量子点发光波长确定，所述无机空穴传输层6的厚度为所述量子点发光波长的1/20～1/8。
步骤207：在所述无机空穴传输层6上进行蒸镀作为顶电极7。
在所述无机空穴传输层6上采用有机真空蒸镀设备蒸镀60～150nm厚的顶电极。
本发明将有机-无机杂化的QLED器件内的有机空穴传输层更换成所述无机空穴传输层6构成无机-无机杂化的QLED器件，但由于所述无机空穴传输层6和所述无机电子传输层2分别与所述量子点发光层4之间直接接触造成量子点在未加电压情况下带电，从而使所述量子点发光层4的发光效率降低，进而造成QLED器件效率下降，因此在所述电子传输层2与所述量子点发光层4之间、所述无机空穴传输层6与所述量子点发光层4之间分别加入了所述第一无机绝缘层3、所述第二无机绝缘层5，不但阻挡所述无机空穴传输层6和所述无机电子传输层2分别对所述量子点发光层4带电，而且通过改变所述第一无机绝缘层3、所述第二无机绝缘层5的厚度调控载流子注入效率进一步实现载流子注入平衡，从而提高器件效率。
具体举例1
图3为本发明实施例基于Al2O3绝缘层的量子点发光二极管，如图3所示。将带有ITO电极的玻璃衬底作为底电极1，将所述底电极1依次采用纯净水、丙酮、异丙醇、紫外-臭氧处理机(UV/O3)处理，各处理15分钟，以去除残留玻璃表面的杂质和有机物，并提高ITO的功函；然后在含有ITO电极一侧的所述干净的底电极1上利用旋转涂膜法制备30nm厚的ZnO薄膜作为所述无机电子传输层2(ZnO溶解在无水乙醇中，溶液浓度为30mg/ml，旋转涂膜速率为3000rpm，旋转涂膜时间为60秒)，将ZnO薄膜放在60℃的手套箱中干燥5min以去除残留的乙醇溶剂；干燥结束后在ZnO薄膜上面利用旋转涂膜法制备5nm厚的Al2O3绝缘层作为第一无机绝缘层3(Al2O3溶液浓度为2mg/ml，旋转涂膜速率为2000rpm，旋转涂膜时间为30秒)，并将Al2O3绝缘层放在50℃的手套箱中干燥30min去除残留的溶剂；干燥结束后继续在Al2O3绝缘层上利用旋转涂膜法制备30nm厚的量子点发光层4(量子点浓度为15mg/ml，旋转涂膜速率为2000rpm，旋转涂膜时间为30秒)；在量子点发光层上面利用旋转涂膜法制备4nm的Al2O3绝缘层作为第二无机绝缘层5(Al2O3溶液浓度为2mg/ml，旋转涂膜速率为2000rpm，旋转涂膜时间为30秒)，并将Al2O3绝缘层放在50℃的手套箱中干燥30min去除残留的溶剂；随后在Al2O3绝缘层上面利用原子层沉积制造40nm厚的NiO传输层作为无机空穴传输层6(原子层沉积速率为0.4nm/s，原子层沉积和抽真空总时间为120分钟)；最后采用真空镀膜机蒸镀100nm厚的Al作为顶电极7，制备得到全无机量子点二极管器件。
具体举例2
图4为本发明实施例基于CaO绝缘层的量子点发光二极管，如图4所示。将带有ITO电极的玻璃衬底作为底电极1，将所述底1电极依次采用纯净水、丙酮、异丙醇、紫外-臭氧处理机(UV/O3)处理，各处理15分钟，以去除残留玻璃表面的杂质和有机物，并提高ITO的功函；然后在含有ITO电极一侧的所述干净的底电极1上利用旋转涂膜法制备35nm厚的ZnMgO薄膜作为所述无机电子传输层2(ZnMgO溶解在无水乙醇中，溶液浓度为30mg/ml，旋转涂膜速率为2500rpm，旋转涂膜时间为30秒)，将ZnMgO薄膜放在手套箱中于60℃的条件干燥5min以去除残留的乙醇溶剂；干燥结束后在ZnO薄膜上面利用旋转涂膜法制备5nm的CaO绝缘层作为第一无机绝缘层3(CaO溶液浓度为2mg/ml，旋转涂膜速率为2000rpm，旋转涂膜时间为60秒)，并将CaO绝缘层放在手套箱中50℃干燥30min去除残留的溶剂；干燥结束后继续在CaO绝缘层上利用旋转涂膜法制备30nm厚的量子点发光层4(量子点浓度为15mg/ml，旋转涂膜速率为2000rpm，旋转涂膜时间为45秒)；在量子点发光层上面利用旋转涂膜法制备4nm厚的CaO绝缘层作为第二无机绝缘层5(CaO溶液浓度为2mg/ml，旋转涂膜速率为2000rpm，旋转涂膜时间为60秒)，并将CaO绝缘层放在手套箱中50℃干燥30min去除残留的溶剂；随后在CaO绝缘层上面利用原子层沉积法制造35nm厚的MoO3传输层作为无机空穴传输层6(原子层沉积速率为0.4nm/s，原子层沉积和抽真空总时间为120分钟)；最后采用真空镀膜机蒸镀100nm厚的Al作为顶电极7，制备得到全无机量子点二极管器件。
具体举例3
图5为本发明实施例基于SiO2绝缘层的量子点发光二极管，如图5所示。将带有ITO电极的玻璃衬底作为底电极1，将所述底1电极依次采用纯净水、丙酮、异丙醇、紫外-臭氧处理机(UV/O3)处理，各处理15分钟，以去除残留玻璃表面的杂质和有机物，并提高ITO的功函；然后在含有ITO电极一侧的所述干净的底电极1上利用原子层沉积法制备35nm厚的TiO2薄膜作为所述无机电子传输层2(原子层沉积速率为0.3nm/s，原子层沉积和抽真空总时间为120分钟)，随后在TiO2薄膜上面利用原子层沉积法制备6nm的SiO2绝缘层作为第一无机绝缘层3(原子层沉积速率为0.15nm/s，原子层沉积和抽真空总时间为30分钟)，然后继续在SiO2绝缘层上利用旋转涂膜制备33nm厚的量子点发光层4(量子点浓度为18mg/ml，旋转涂膜速率为2000rpm)；在量子点发光层上面利用原子层沉积法制备5nm厚的SiO2绝缘层作为第二无机绝缘层5(原子层沉积速率为0.15nm/s，原子层沉积和抽真空总时间为25分钟)，随后在SiO2绝缘层上面利用旋转涂膜法制造35nm厚的CuO传输层作为无机空穴传输层6(CuO溶液浓度为35mg/ml，旋转涂膜速率为3000rpm，旋转涂膜时间为65秒)；最后采用真空镀膜机蒸镀100nm厚的Al作为顶电极7，制备得到全无机量子点二极管器件。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点发光二极管包括：底电极、无机电子传输层、量子点发光层、无机空穴传输层、顶电极；在所述底电极上设置所述无机电子传输层，在所述无机电子传输层上设置所述量子点发光层，在所述量子点发光层上设置所述无机空穴传输层，在所述无机空穴传输层上设置所述顶电极。
2.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点发光二极管还包括：第一无机绝缘层、第二无机绝缘层；
所述第一无机绝缘层设置在所述无机电子传输层与所述量子点发光层之间，所述第二无机绝缘层设置在所述量子点发光层与所述无机空穴传输层之间。
3.根据权利要求2所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述第一无机绝缘层的材料为氧化铝、氧化钙、氧化硅、氧化镓中至少一种；所述第一无机绝缘层的厚度为2～10nm。
4.根据权利要求2所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述第二无机绝缘层的材料为氧化铝、氧化钙、氧化硅、氧化镓中至少一种；所述第二无机绝缘层的厚度为2～10nm。
5.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述无机电子传输层的材料为氧化锌、氧化钛、氧化锆、镁掺杂氧化锌、氧化锡中至少一种；所述无机电子传输层的厚度10～60nm。
6.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点发光层的材料为II-VI族和/或III-V族元素中半导体化合物中至少一种；所述量子点发光层的厚度为10～45nm。
7.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述无机空穴传输层的材料为氧化镍、氧化钼、氧化钨、氧化钒、硫化钼、硫化钨、氧化铜中至少一种；所述无机空穴传输层的厚度为10～100nm。
8.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述顶电极的厚度为60～150nm。
9.一种量子点发光二极管制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
对底电极依次进行清洗和紫外-臭氧处理机处理，获得干净的底电极；
在所述干净的底电极上利用沉积法获得无机电子传输层；
在所述无机电子传输层上利用沉积法获得第一无机绝缘层；
在所述第一无机绝缘层上利用沉积法获得量子点发光层；
在所述量子点发光层上利用沉积法获得第二无机绝缘层；
在所述第二无机绝缘层上利用沉积法获得无机空穴传输层；
在所述无机空穴传输层上进行蒸镀作为顶电极。
10.根据权利要求9所述的量子点发光二极管制备方法，其特征在于，所述沉积法为旋转涂膜法或原子层沉积法。
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