CN103840048A - 反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管及其制备方法，包括阴极、电子传输层、空穴传输层、量子点发光层和阳极，量子点发光层一端与连接着阳极的空穴传输层相接，另一端与连接着阴极的电子传输层相连；所述电子传输层为二氧化钛，空穴传输层为氧化镍。制备方法包括如下步骤：在玻璃片上制备阴极，将二氧化钛前驱溶液旋涂在阴极上制备无机电子传输层；用高温金属分解法制备量子点，在电子传输层上制备量子点发光层；将氧化镍制备在发光层上作为空穴传输层；在空穴传输层上制作阳极。本发明发光二极管，发光面即为正面，反式结构和无机材料可以降低其对氧气和水的敏感性，同时在相同条件下，延长其发光寿命。
Description
技术领域
本发明属于量子点发光二极管器件领域，具体涉及一种反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管及其制备方法。
背景技术
量子点发光二极管（QD-LED）是将量子点材料作为发光层应用于发光二极管的的一种新型电致发光显示器件。量子点相对有机发光材料的具有很多特殊的发光特性，这主要包括发光光谱窄、吸收光谱宽、激发光子效率高，耐光性好、能带可控（可以通过量子点尺寸优化）和溶液处理过程相容性很好。量子点另外一个优点就是它们可以以任何材料作为衬底，包括玻璃、塑料。因此量子点的研究受到了越来越多人的关注，以量子点为基础的发光器件具有纯的和饱和的颜色，量子点的发光颜色可以直接通过改变量子点的尺寸和成分而不用改变制备过程。
量子点发光二极管的典型结构是胶体量子点作为发光层夹在分别与阳极和阴极相连的空穴传输层和电子传输层之间。真空沉积小分子构成的有机电子传输层（ETL）被广泛用于平衡，但是，和无机量子点发光层相比，这些小分子电子传输层热稳定性较差并受水和氧气的影响较大。目前，大量的工作主要用于用无机电子传输层来代替有机空穴传输层，以此来克服一直以来有机材料的缺点，尤其是他们的热不稳定性和对受水、氧容易降解。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够提高量子点发光二极管能效的反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管。
本发明的另一目的是提供反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术手段是：
反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管，包括阴极、电子传输层、量子点发光层和阳极，还包括空穴传输层，量子点发光层一端与连接着阳极的空穴传输层相接，另一端与连接着阴极的电子传输层相连；所述电子传输层为二氧化钛，空穴传输层为氧化镍。所述量子点发光层的量子点为核壳结构，核为硫化镉、硒化镉、碲化镉、硫化铅、硒化铅中的一种或者几种，壳为硫化锌、硒化锌中的一种或几种。
所述量子点表面包裹有羧基、氨基、羟基、硅烷基中的一种基团。
所述的反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
1) 将玻璃片清洗干净，在玻璃片上用热蒸发的方法或者其他磁控溅射的方法，制备具有条形、数字、字母、汉字或其他图案的金属或其他可以产生电子的材料作为阴极，并保持在真空条件下，将温度升到100℃左右保持10分钟再降温做退火固化处理；
2) 将二氧化钛前驱溶液利用旋涂或其他印刷的方法旋涂在阴极上制备无机电子传输层； 3) 采用高温金属分解法制备量子点，在电子传输层上制备量子点发光层；
4) 采用低温分解、合成、或其他化学的制备方法，将氧化镍制备在发光层上作为空穴传输层；
5) 在空穴传输层用热蒸发的方法或者其他磁控溅射的方法，制备具有条形、数字、字母、汉字或其他图案的金属或其他可以产生空穴的材料作为阳极，并保持在真空条件下，将温度升到100℃左右保持10分钟再降温做退火固化处理，得到反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管。
步骤2）中所述二氧化钛前驱溶液是将钛聚合物溶解在正丁烷中，配制成质量比为5%的溶液。
有益效果：
（1）氧化镍光学透明度高、化学稳定性好、电离电势大、并且电子屏蔽功能也良好，此外氧化镍还可以分散在溶液中尺寸大小均匀生长和可溶液加工，这些特点都可使得氧化镍用来作量子点发光二极管的空穴传输层。
（2）二氧化钛是一种具有宽禁带 (3.9 eV)半导体，因其对氧气和水具有高稳定性和低敏感性而被用来做电子传输材料。同时二氧化钛和有机分子相比具有较高的电子迁移率，这可以促进电子传输效率和增加电子复合的几率。此外，二氧化钛具有良好的光学特性，因为其高指数比和更好的导波性可以增加量子点发光二极管的外部量子效率。由于这些特性，二氧化钛更适合用于量子点发光二极管作为电子传输层。
（3）本文为反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管，发光面即为正面，反式结构和无机材料可以降低其对氧气和水的敏感性，同时在相同条件下，延长其发光寿命。
附图说明
图1：反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管结构示意图，其中：1-阴极，2-电子传输层，3-量子点发光层，4-空穴传输层，5-阳极。
具体实施方式
实施例1：
湿法制备反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管，如图1所示，玻璃基底上镀铝形成阴极1，在所述阴极上的二氧化钛2作为电子传输层，在所述二氧化钛上的量子点3作为发光层，在所述量子点层上低温制备氧化镍4，和在所述氧化镍上制备阳极5。
所述的量子点发光二极管器件的制备方法包括如下步骤：
1）将玻璃片清洗干净，在玻璃片上用热蒸发的方法制备具有条形图案（也可以是数字、字母、汉字等图案）的铝（也可以是Ag， Au或者Cu））作为阴极，并保持在真空条件下，将温度升到100℃保持10分钟再降温做退火固化处理；
2）二氧化钛(TiO2)前驱溶液是将钛聚合物溶解在正丁烷中且其质量比为5%，配制而成的溶液；将二氧化钛前驱溶液用旋涂、印刷、转移等方法在阴极上制备无机电子传输层；
3）量子点的制备：将用高温金属法制备的量子点颗粒的表面上包裹羧基，量子点核壳结构，核为硒化镉，壳为硫化锌。
4）采用低温将镍粉和水、空气中化学反应的制备方法制备了氧化镍溶液的前驱，并将氧化镍用旋涂的方法制备在发光层上作为空穴传输层；
5）在量子点层上利用磁控溅射的方法制备阳极电极，并作退火固化处理，电极材料为ITO。
Claims (6)
1.反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管，包括阴极（1）、电子传输层（2）、量子点发光层（3）、空穴传输层（4）和阳极（5），其特征在于：量子点发光层（3）一端与连接着阳极（5）的空穴传输层（4）相接，另一端与连接着阴极（1）的电子传输层（2）相连；所述电子传输层（2）为二氧化钛，空穴传输层（4）为氧化镍。
2.如权利要求1所述的反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管，其特征在于：所述量子点发光层（3）的量子点为核壳结构，核为硫化镉、硒化镉、碲化镉、硫化铅、硒化铅中的一种或者几种，壳为硫化锌、硒化锌中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管，其特征在于：所述量子点表面包裹有羧基、氨基、羟基、硅烷基中的一种基团。
4.如权利要求1所述的反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1) 将玻璃片清洗干净，在玻璃片上制备阴极，真空条件下，升温到100℃并保持10分钟，再降温做退火固化处理；
2) 将二氧化钛前驱溶液旋涂在阴极上制备无机电子传输层；
3) 采用高温金属分解法制备量子点，然后在电子传输层上制备量子点发光层；
4) 将氧化镍制备在发光层上作为空穴传输层；
5) 在空穴传输层上制备阳极，并保持在真空条件下，升温到100℃并保持10分钟再降温做退火固化处理，得到反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管。
5.如权利要求4所述的反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述二氧化钛前驱溶液是将钛聚合物溶解在正丁烷中，配制成质量比为5%的溶液。
6.如权利要求4所述的反式全无机纳米氧化物量子点发光二极管的制备方法，其特征在于：步骤3）的量子点为核壳结构，核为硫化镉、硒化镉、碲化镉、硫化铅、硒化铅中的一种或者几种，壳为硫化锌、硒化锌中的一种或几种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140604 |