CN108258155A - 一种调控和平衡全无机qled的载流子输运的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及ALD生长绝缘介质材料用以调控和平衡全无机QLED的载流子输运的方法，主要包括：在全无机QLED空穴传输层或电子传输层与量子点（QD）层之间，利用ALD方法生长一薄层绝缘介质材料，用以修饰界面态从而降低缺陷态对载流子的捕获、调控载流子传输使电子和空穴平衡注入，从而获得高稳定性、高发光效率的全无机QLED器件。该方法充分利用ALD逐层精确生长、膜层均匀致密、沉积温度低的优点，实现对载流子传输层厚度的精确调控，对制备高稳定、高效率全无机QLED器件具有重要意义。

Description

一种调控和平衡全无机QLED的载流子输运的方法
技术领域
本发明属于提高和改善全无机QLED器件性能领域，具体涉及一种利用ALD生长绝缘介质材料用以调控和平衡全无机QLED的载流子输运的方法。
背景技术
1983年，美国贝尔实验室的科学家首次对量子点进行了研究，耶鲁大学的物理学家马科里得将其命名为“量子点”，是一种由II-VI或III-V族元素组成的直径在1~10nm的水溶性、稳定纳米晶体。其具有量子点尺寸效应，表面效应，介电限域效应，宏观隧道效应，库伦阻塞效应，而且具有能级和发光颜色可调、发光波长覆盖范围广、外量子效率高、荧光寿命长等优势，广泛应用于光电器件，生物分析以及医学诊断等领域。
自1994 年量子点发光二极管（QLED ）首次出现以来，器件性能得到了很大的改善。目前主要分为四大类，聚合物载流子传输层QLED，有机小分子载流子传输层QLED，无机载流子传输层QLED以及混合型载流子传输层QLED。其中全无机QLED与其他三种器件类型相比优势明显：因为有机材料稳定性较差，容易受空气中的水氧影响，但无机材料稳定性好，器件对封装要求不高，器件的电流密度也到提高。因此全无机QLED具有很大的研究价值。为了进一步提高QLED的性能，人们在空穴传输层和量子点（QD）层以及电子传输层和QD层之间插入绝缘介质材料来改善器件的性能。目前用以绝缘介质材料制备的一种方法为旋涂法，具有操作简单快速，耗时短等特点。2014年，浙江大学彭笑刚小组在QD层和ZnO电子传输层之间，利用旋涂法插入一PMMA绝缘层，使混合型QLED性能显著提高，其外量子效率（EQE）达到20.5%，寿命超过10万个小时。另外一种是磁控溅射法，形成的薄膜均匀性好，装置性能稳定等特点。但是上述两种方法仍存在一些不足的地方，如旋涂法形成的薄膜均匀性较差，不能准确的控制薄膜的厚度以及均匀性；利用磁控溅射方法形成的薄膜，能够精确控制薄膜的厚度，可在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜，但是不能实现强磁性材料的低温高速溅射，且溅射过程中的高速轰击会对基地材料，尤其是有机薄膜造成损坏。上述提到的工作都是在复合型QLED上展开工作，基于上述提到的全无机QLED的优点，吉林大学利用了超声波喷雾的方法在NiO和QD层之间增加了Al2O3这一层，从而提高了全无机QLED的性能。本次发明是在基于原子层沉积（ALD）基础上，该方法相比上述提到的方法，其充分利用ALD逐层精确生长、膜层均匀致密、沉积温度低等优点，实现对载流子传输层厚度的精确调控，对制备高稳定、高效率全无机QLED器件具有重要意义。因此，原子层沉积（ALD）用于生长绝缘介质材料用以调控和平衡全无机QLED的载流子传输层是一种较为准确，简便的方法。
发明内容
本发明的目的在于利用ALD生长绝缘介质材料用以调控、平衡全无机QLED的载流子传输层，主要特点在于：在空穴传输层或电子传输层与QD层之间，利用ALD方法，将相应的气态前躯体和反应气体交替脉冲泵入腔体到达基底，在其表面发生物理和化学吸附或发生表面饱和反应，将绝缘介质材料以单原子膜的形式一层一层沉积在表面，形成了所需要的绝缘介质材料。该方法生长的绝缘介质材料均匀性好、致密度高，可以控制其循环生长次数和衬底温度，实现薄膜厚度的精确控制。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
通过ALD系统将相应的前躯体气体和反应气体交替地脉冲泵入腔体到达基底，在其表面发生物理和化学吸附或发生表面饱和反应，将绝缘介质材料以单原子膜的形式一层一层沉积在基底表面。
所述的QLED包括无机载流子传输层。
所述整个器件的QD发光层包括一元量子点（C量子点，Si量子点），化合物量子点（CdS，CdSe，CdTe，PbS，InP，ZnSe，ZnTe，ZnS，Ag2S，CuInS2）及其核壳结构、钙钛矿量子点（CsPbX3,X=Cl,Br,I）。
所述生长绝缘介质材料包括Al2O3，ZrO2，TiO2，HfO2，ZnO，Zn-Ti-O，Si3N4中的一种。
所述生长绝缘介质材料厚度为1~10nm，生长温度在60℃~250℃。
QLED器件包括传统底发光的QLED器件、顶发光的倒置结构QLED器件。
本发明的有益效果在于：
（1）通过ALD系统将相应的前躯体气体和反应气体交替地脉冲泵入腔体到达基底，在其表面发生物理和化学吸附或发生表面饱和反应，将绝缘介质材料以单原子膜的形式一层一层沉积在表面，获得致密的薄膜，用以修饰界面态从而降低缺陷态对载流子的捕获、调控载流子传输使电子和空穴平衡注入，从而获得高稳定性、高发光效率的全无机QLED器件。该方法充分利用ALD逐层精确生长、膜层均匀致密、沉积温度低的优点，实现对载流子传输层厚度的精确调控，对制备高稳定、高效率全无机QLED器件具有重要意义。
（2）前驱体是饱和化学吸附，保证生成大面积均匀性的薄膜。
（3）选取合适的前驱体，薄膜可在低温下进行生长。
（3）可以通过控制反应的循环次数简单精确地控制薄膜的厚度，控制精度达到原子层级。
（5）对基底表面结构不敏感，薄膜可在各种表面形貌的衬底表面均匀生长。
附图说明
图1为本发明实施案例一中在ZnO层和QD层之间生长Al2O3的全无机QLED示意图；
图2为本发明实施案例二中在NiO层和QD层之间生长TiO2的全无机QLED示意图；
图3为本发明实施案例三中在ZnO和QD层之间以及NiO和QD层之间生长Al2O3的全无机QLED示意图;
图4为本发明实施案例四中在ZnO层和QD层之间以及NiO和QD层之间生长TiO2的全无机QLED示意图；
图5为本发明实施案例一中没进行ALD生长Al2O3的器件发光图；
图6为本发明实施案例一中的器件发光图。
具体实施方式
本发明涉及一种ALD生长绝缘介质材料用以调控、平衡全无机QLED的载流子输运的方法，主要特点在于：在空穴传输层或电子传输层与QD层之间，利用ALD方法，将相应的气态前躯体交替脉冲泵入腔体到达基底，在其表面发生物理和化学吸附或发生表面饱和反应,将绝缘介质材料以单原子膜的形式一层一层沉积在表面，形成了所需要的绝缘介质材料。该方法生长的绝缘介质材料均匀性好、致密度高，可以控制其循环生长次数和衬底温度，实现薄膜厚度的精确控制。
为了让本发明的特点更好的理解，现结合附图和实施案例对本发明进行详细的描述。
实施案例一
如图1所示，QLED共有6层，为全无机类型。
（1）首先，先把ITO导电玻璃片，依次用丙酮，乙醇和去离子水超声波清洗10分钟，然后用紫外-臭氧处理7分钟。
（2）NiO，ZnO以及QD都是利用旋涂的方法进行，顶部的Ag电极是采用物理气相沉积方法的。
（3）利用 ALD技术，以三甲基铝（TMA）和水为前驱体, 60℃反应温度下，交替式分别通入前驱体脉冲，具体如下：通入1秒TMA脉冲，然后用高纯氮气脉冲吹扫1秒，再通入1秒含水氮气脉冲，再用高纯氮气脉冲吹扫1秒，即为一个循环。通过多次循环上述沉积流程，在QD层上面镀5nm厚的Al2O3。
实施案例二
如图2所示，QLED共有6层，为全无机类型。
（1）首先，先把ITO导电玻璃片，依次用丙酮，乙醇和去离子水超声波清洗10分钟，然后用紫外-臭氧处理7分钟。
（2）NiO，ZnO以及QD都是利用旋涂的方法进行，顶部的Ag电极是采用物理气相沉积方法的。
（3）利用 ALD技术，以TiCl4和水为前驱体，120℃反应温度下，交替式分别通入前驱体脉冲，具体如下：通入1秒TiCl4脉冲，然后用高纯氮气脉冲吹扫1秒，再通入1秒含水氮气脉冲，再用高纯氮气脉冲吹扫1秒，即为一个循环。通过多次循环上述沉积流程，在NiO层上镀5nm厚的TiO2。
实施案例三
如图3所示，QLED共有7层，为全无机类型。
（1）首先，先把ITO导电玻璃片，依次用丙酮，乙醇和去离子水超声波清洗10分钟，然后用紫外-臭氧处理7分钟。
（2）NiO，ZnO以及QD都是利用旋涂的方法进行，顶部的Ag电极是采用物理气相沉积方法的。
（3）利用 ALD技术，以 TMA 和水为前驱体, 分别在NiO层、QD层上镀5nm厚的Al2O3。具体过程与实施例一类同。
实施案例四
如图4所示，QLED共有7层，为全无机类型。
（1）首先，先把ITO导电玻璃片，依次用丙酮，乙醇和去离子水超声波清洗10分钟，然后用紫外 - 臭氧处理7分钟。
（2）NiO，ZnO以及QD都是利用旋涂的方法进行，顶部的Ag电极是采用物理气相沉积方法的。
（3）利用 ALD技术，以TiCl4和水为前驱体, 分别在NiO层、QD层镀5nm厚的TiO2。具体过程与实施例二类同。
综上所述，本发明在全无机QLED器件功能层上ALD生长绝缘介质材料，能够在较低温度下准确地控制薄膜厚度，且形成的薄膜均匀、致密，能够很好地达到钝化界面、降低电荷捕获中心、调控载流子传输的作用。
图5为案例1中没进行ALD生长Al2O3的器件发光图，图6展示了案例1中在QD层上利用ALD生长Al2O3的器件发光图。对比可知，可知前者发光亮度较低，发光面积均匀性较差，后者发光亮度较高，发光面积均匀性较好。充分体现了ALD生长绝缘介质材料的优势。
以上所述仅为本发明的较佳实施案例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种调控和平衡全无机QLED的载流子输运的方法，其特征在于：在空穴传输层或电子传输层与量子点层之间，利用原子层沉积方法生长一薄层绝缘介质材料以修饰界面态并且调控载流子传输。
2.根据权利要求1所述的一种调控和平衡全无机QLED的载流子输运的方法，其特征在于：包括如下步骤：首先在阳极上制备空穴传输层；然后采用低温原子层沉积法在空穴传输层上生长一层超薄绝缘层对其进行修饰或钝化；在超薄绝缘层上制备量子点层；再采用低温原子层沉积法在量子点层上生长一超薄绝缘介质层；然后在该绝缘介质层上制备电子传输层；最后，在电子传输层上制备电极。
3.根据权利要求1或2所述的一种调控和平衡全无机QLED的载流子输运的方法，其特征在于：薄层绝缘介质材料的厚度为1~10nm，生长温度在60℃~250℃。
4.根据权利要求3所述的一种调控和平衡全无机QLED的载流子输运的方法，其特征在于：绝缘介质材料包括Al2O3，ZrO2，TiO2，HfO2，ZnO，Zn-Ti-O，Si3N4。
5.根据权利要求1或2所述的一种调控和平衡全无机QLED的载流子输运的方法，其特征在于：所述原子层沉积方法生长薄层绝缘介质材料的操作包括如下步骤：利用 ALD技术，以三甲基铝和水为前驱体，60℃反应温度下，交替式分别通入前驱体脉冲，具体如下：通入1秒三甲基铝脉冲，然后用高纯氮气脉冲吹扫1秒，再通入1秒含水氮气脉冲，再用高纯氮气脉冲吹扫1秒，即为一个循环，通过多次循环上述沉积流程，在QD层上面镀5nm厚的Al2O3。
6.根据权利要求1或2所述的一种调控和平衡全无机QLED的载流子输运的方法，其特征在于：所述原子层沉积方法生长薄层绝缘介质材料的操作包括如下步骤：利用 ALD技术，以TiCl4和水为前驱体，120℃反应温度下，交替式分别通入前驱体脉冲，具体如下：通入1秒TiCl4脉冲，然后用高纯氮气脉冲吹扫1秒，再通入1秒含水氮气脉冲，再用高纯氮气脉冲吹扫1秒，即为一个循环，通过多次循环上述沉积流程，在NiO层上镀5nm厚的TiO2。
7.根据权利要求1所述的一种调控和平衡全无机QLED的载流子输运的方法，其特征在于：所述QLED的载流子传输层是无机载流子传输层。
8.根据权利要求1所述的一种调控和平衡全无机QLED的载流子输运的方法，其特征在于：QLED器件包括传统底发光的QLED器件、顶发光的倒置结构QLED器件。
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