JP5407242B2 - エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
しかしながら、湿式法で量子ドット含有層を形成する場合、分散液中において、量子ドットが凝集しやすいという問題がある。そこで、溶液中における量子ドットの分散性、さらには、製造時における量子ドットの粒径の制御等を目的として、量子ドットの表面を保護材料で保護することが行われる。製造時の粒径の制御や溶液中の分散性向上に対して効果を有する代表的な保護材料としては、トリオクチルフォスフィン酸化物(TOPO:[CH3(CH2)7]3PO)が知られている。
また、TOPOに代表される、量子ドットの分散性確保を主目的とした保護材料は、電荷輸送性に乏しく、量子ドットへの電子及び/又は正孔の注入や、電子と正孔の再結合の場としての機能はほとんど有していない。
特許文献2のEL装置において、発光層で電子と正孔の再結合が生じた場合、励起子輸送部分を有するキャッピング分子までの励起子の伝導性が確保されていないと、発光効率の低下を招くことが懸念される。
前記発光層は、少なくとも1種の保護材料によりその表面が保護された量子ドットが、少なくとも1種の有機化合物を含有するマトリックス材料中に分散した構造を有しており、
前記少なくとも1種の保護材料として、以下の官能基:カルボキシル基、アミノ基、水酸基、チオール基、アルデヒド基、スルホン酸基、アミド基、スルホンアミド基、リン酸基、ホスフィン基、及び、ホスフィンオキシド基よりなる群から選ばれる一つ以上の親水基が、以下の残基(1)乃至(3):(1)3−(2−ベンゾチアゾールイル)−7−(ジエチルアミノ)クマリンの残基、(2)5,6,11,12−テトラフェニルナフタセンの残基、及び、(3)2,5,8,11‐テトラ‐tert‐ブチルペリレンの残基よりなる群から選ばれる疎水基に直接結合してなる、第1の保護材料を用い、
前記少なくとも1種の有機化合物として、4,4’−ビス(カルバゾール−9−イル)ビフェニルを用い、
前記量子ドットとして、CdSe/ZnS微粒子を用いる組み合わせとすることにより、
前記第1の保護材料のイオン化ポテンシャルの絶対値をIp(h)、電子親和力の絶対値をEa(h)、バンドギャップをEg(h)とし、前記マトリックス材料に含有される少なくとも1種の有機化合物のイオン化ポテンシャルの絶対値をIp(m)、電子親和力の絶対値をEa(m)、バンドギャップをEg(m)とし、前記量子ドットのバンドギャップをEg(q)としたときに、
以下の条件(A)〜(C);
(A)Ip(h)<Ip(m)+0.1eV
(B)Ea(h)>Ea(m)−0.1eV
(C)Eg(q)<Eg(h)<Eg(m)
を全て満たすことを特徴とするものである。
前記保護材料の少なくとも1種のイオン化ポテンシャルの絶対値をIp(h)、電子親和力の絶対値をEa(h)、バンドギャップをEg(h)とし、前記マトリックス材料に含有される少なくとも1種の有機化合物のイオン化ポテンシャルの絶対値をIp(m)、電子親和力の絶対値をEa(m)、バンドギャップをEg(m)とし、前記量子ドットのバンドギャップをEg(q)としたときに、
前記保護材料として、以下の条件(A)〜(C);
(A)Ip(h)<Ip(m)+0.1eV
(B)Ea(h)>Ea(m)−0.1eV
(C)Eg(q)<Eg(h)<Eg(m)
を全て満たす第1の保護材料を含むことを特徴とする。
また、エネルギーギャップ(Eg)は、試料の吸収スペクトルを測定し、その吸収端のエネルギーとして算出することができる。
また、電子親和力の値は、光電子分光測定によって測定されたイオン化ポテンシャルの値から、吸収スペクトルの吸収端によって見積もられたエネルギーギャップの値を引くことによって、算出することができる。
イオン化ポテンシャル及び電子親和力は、実際には、真空準位を基準としているため負の値をとるが、本明細書において、Ip、Eaは絶対値で取り扱うこととする。
中でも、作製の容易性、可視域での発光を得られる粒径の制御性、蛍光量子収率の観点から、CdS,CdSe,CdTe、InGaP等の半導体結晶が好適である。
また、量子ドットの形状は特に限定されず、球状、棒状、円盤状、その他の形状であってもよい。量子ドットの粒径は、量子ドットが球状でない場合、同体積を有する真球状であると仮定したときの値とすることができる。
ここで、量子ドット表面が保護材料で保護されているとは、量子ドットの表面に保護材料が付着した状態である。そして、量子ドット表面に保護材料が付着しているとは、保護材料が量子ドットの表面に配位結合している他、量子ドット表面と保護材料間に相互作用(引力)が生じ、量子ドットの表面に保護材料が存在している状態を含む。尚、量子ドットの表面は、保護材料によって完全に被覆されていなくてもよく、量子ドットの表面の一部が露出していてもよい。
量子ドットの表面に保護材料が付着していることは、表面分析方法のひとつであるX線光電子分析(XPS)を用いて、保護材料に含有される元素が含まれていることを調べることにより確認することができる。
ここで、Eg(h)が隣接層の構成材料のバンドギャップEg(a)より狭いとは、隣接層を構成する材料の少なくとも1種のバンドギャップEg(a)が、Eg(h)<Eg(a)を満たせばよく、隣接層を構成する全材料が、上記式を満たさなくてもよい。また、発光層に隣接する2つの層のうち、少なくとも一方の隣接層との間で上記式が成り立てばよく、隣接層としては、後述するようなEL層を構成する種々の層のいずれであってもよい。
隣接層の構成材料と、第1の保護材料との間に、上記Eg(h)<Eg(a)の関係があるとき、発光層から隣接層へのエネルギー移動が抑制されるため、量子ドットの発光効率をさらに向上させることができる。
具体的には、例えば、ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、スチリル色素、テトラセン誘導体、ピラゾリン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾン、キノキサリン誘導体、カルバゾール誘導体、フルオレン誘導体等の残基を挙げることができる。ここで、誘導体とは、これら化合物のオリゴマーやポリマーも含む。
さらに具体的には、2,5,8,11‐テトラ‐tert‐ブチルペリレン(TBPe)、3−(2−ベンゾチアゾールイル)−7−(ジエチルアミノ)クマリン[クマリン6]、ナイルレッド、1,4−ビス(2,2−ジフェニルビニル)ベンゼン(DPVBi)、1,1,4,4−テトラフェニル−1,3−ブタジエン(TPB)、5,6,11,12−テトラフェニルナフタセン(ルブレン)等の残基を挙げることができる。
第1の保護材料で生成した励起子の量子ドットへの移動性の観点から、第1の保護材料は、その長鎖方向の鎖長が10nm以下であることが好ましい。10nm以下の距離ではフェルスター機構による励起子の移動が起こり得ると考えられるためである。ここで、長鎖方向の鎖長とは、各保護材料の分子内で最も離れた原子間の距離を示す。
そこで、量子ドットの表面に第1の保護材料と共に第2の保護材料を導入し、発光層の膜厚方向における電荷の移動性を高めることによって、膜厚方向の1つ目の量子ドットで発光に寄与できなかった電荷も、他の量子ドットに効率的に移動して発光に寄与できるようになり、発光効率を向上させることができる。すなわち、第2の保護材料によって、発光層全体の導電性を高め、発光層内に分散した量子ドットの発光サイトとしての有効利用率を向上させることができる。
第1の保護材料と第2の保護材料の具体的な分子量や分子量の差は、上記のような効果が得られれば特に限定されない。第2の保護材料の分子量は、第1の保護材料の分子量よりも大きければ特に限定されず、第2の保護材料は低分子でも高分子でもよい。
アントラセン誘導体の具体例としては、ポリ[(9,9−ジオクチルフルオレニル−2,7−ジイル)−co−(9,10−アントラセン)]、9,10−ジ−2−ナフチルアントラセン(DNA)等を挙げることができる。
ジスチリルアリーレン誘導体の具体例としては、1,4−ビス(2,2−ジフェニルビニル)ベンゼン(DPVBi)等を挙げることができる。
スピロ化合物の具体例としては、ポリ[(9,9−ジオクチルフルオレニル−2,7−ジイル)−alt−co−(9,9’−スピロ−ビフルオレン−2,7−ジイル)]等を挙げることができる。
ホットソープ法とは、目的とする量子ドットの前駆体の少なくとも1種を高温に加熱した分散剤中で熱分解させる結果、開始する反応により結晶の核生成と結晶成長とを進行させる方法である。この結晶の核生成及び結晶成長の過程の反応速度を制御する目的で、目的とする量子ドットの構成元素に配位力のある分散剤が液相媒体を構成する必須成分として使用される。ホットソープ法は、粒径分布の狭く、且つ、溶液中における分散性に優れた量子ドットを得ることができる。
量子ドット前駆体としては、上述したような半導体化合物を含む量子ドットを形成することが可能なものであれば特に限定されない。例えば、上記したようなII−VI族半導体化合物、III−V族半導体化合物を含有する量子ドットを得るためには、該半導体化合物を構成する原子の供給源となる化合物、例えば、(1)II族及び/又はIII族を含有する無機化合物、有機金属化合物又は元素金属と、(2)VI族及び/又はV族を含有し、上記II族及び/又はIII族を含有する化合物或いは金属元素(1)と反応して上記半導体化合物を形成できる化合物とを組み合わせて用いたり、或いは、II族及び/又はIII族とVI族及び/又はV族とを共に含有する化合物を用いることができる。
より好ましいものとしては、トリブチルホスフィン、トリオクチルホスフィン等のトリアルキルホスフィン類、トリブチルホスフィンオキシドやトリオクチルホスフィンオキシド等のトリアルキルホスフィンオキシド類等の炭素−リン単結合を有する化合物が挙げられる。特に、トリオクチルホスフィンオキシド等のトリアルキルホスフィンオキシド類は好適に用いられる。
これらの分散剤は、単独で用いても、必要に応じ複数種を混合して使用してもよい。
また、この加熱した分散剤への量子ドット前駆体の注入方法としては、特に限定されない。
具体的には、分散剤を加熱し、この加熱した分散剤にコア部を形成する半導体化合物微粒子、及びシェル部の半導体化合物の前駆体を注入することによって、コア部がシェル部で被覆されたコアシェル型量子ドットを得ることができる。ホットソープ法において使用できる分散剤、溶媒は、上記と同様にすることができる。
上記コア部微粒子及びシェル部前駆体を加熱した分散剤に注入した後の、コア部をシェル部で被覆する際の反応温度としては、上記分散剤及びシェル部前駆体が溶融又は有機溶媒に溶解する温度であり、且つ、シェル部の構成材料の結晶成長が起こる温度であれば特に限定されるものではなく、圧力条件等によっても異なるものであるが、通常は100℃以上とする。
尚、ホットソープ工程は、通常、アルゴンガス、窒素ガス等の不活性ガスの雰囲気下で行われる。
第1の保護材料による置換方法としては、特に限定されず、例えば、多量の第1の保護材料と、量子ドットを、不活性ガス雰囲気下で、溶媒中、混合しながら加熱することで、量子ドットの表面に付着していた分散剤を、多量に存在する第1の保護材料に置換することができる。置換したい第1の保護材料の添加量は、特に限定されないが、通常は量子ドットに対して重量比で5倍以上であればよい。また、加熱時間は通常1〜48時間である。
また、第1の保護材料と共に、第2の保護材料を量子ドット表面に導入する場合には、上記保護材料の置換方法において、第1の保護材料の代わりに、第1の保護材料と第2の保護材料の混合物を用いればよい。該混合物における第1の保護材料と第2の保護材料の混合比は、第1の保護材料及び第2の保護材料各々の量子ドットとの親和性、量子ドット表面への各保護材料の付着量比等を考慮して適宜選択すればよい。
量子ドット、第1の保護材料及びマトリックス有機化合物の組み合わせは、通常、所望の発光波長を示す量子ドットに対して、上記(A)〜(C)の条件を満たす第1の保護材料及びマトリックス有機化合物を選択することになる。
上記保護材料で保護された量子ドットは、上記(A)〜(C)を満たす少なくとも1種の有機化合物を含有するマトリックス材料中に分散される。該マトリックス有機化合物については、発光層のその他構成材料、構造等と共に後述する。
図2及び図3において、EL素子1は、基板2上に、第一電極3と、発光層4を含むEL層6と、第一電極3の対極である第二電極7がこの順に積層された積層構造を有するものである。
以下、EL素子の各構成について説明する。
基板2は、第一電極3以降の各層、すなわち、図2及び図3においては、第一電極3、EL層6及び第二電極7を支持するものである。基板は、基板2側から発光によって生じた光を取り出す場合には透明性を有することが好ましいが、第二電極7側から光を取り出す場合には、必ずしも透明性を有する必要はない。
基板上に設けられる一対の電極(第一電極3及び第二電極7)は、基板2側に設けられる電極(第一電極)が陽極であっても陰極であってもよいが、一般に、EL素子を作製する際には、陽極側から積層する方が安定してEL素子を作製することができるため、基板2側に形成される第一電極3が陽極であることが好ましい。
第一電極及び第二電極のうち、光の取出し面側となる電極は透明である必要がある。一方、光の取出し面と反対側の電極は、透明であってもなくてもよい。
また、第一電極及び第二電極は抵抗が小さいことが好ましく、一般には導電性材料である金属材料が用いられるが、有機化合物又は無機化合物を用いてもよい。
EL層は、少なくとも発光層を含むものである。
EL層6は、発光層4(量子ドット含有層)単独で構成され得るが、電子や正孔の注入性、輸送性を向上させる目的で、発光層に加えて、正孔注入層、正孔輸送層、電子注入層、電子輸送層等の種々の層を積層した積層構造とすることもできる。これらEL層を構成する各層は、一層で複数の機能を併せ持つ層とすることもできる。例えば、正孔輸送層と正孔注入層の機能を併せ持つ正孔注入輸送層や、電子輸送層と電子注入層の機能を併せ持つ電子注入輸送層とすることができる。或いは、発光層に電子輸送層の機能を付与したり、発光層に正孔輸送層の機能を付与することもできる。
(1)発光層
発光層は、少なくとも第1の保護材料で保護された量子ドットが、マトリックス材料中に分散された構造を有し、電子と正孔との再結合の場を提供して発光する機能を有するものである。発光層において、電子と正孔の再結合は、第1の保護材料上の他にも、量子ドットや、量子ドット及び保護材料以外の発光層構成材料(バインダー成分等)において起きてもよい。
発光層において、マトリックス材料は、上記(A)〜(C)を満たす少なくとも1種の有機化合物(マトリックス有機化合物)を含有すればよく、該マトリックス有機化合物1種のみであっても、該マトリックス有機化合物を複数種含有するものであってもよく、また、その他の有機化合物、さらには、無機化合物を含有していてもよい。
マトリックス材料として含有され、上記(A)〜(C)を満たすマトリックス有機化合物としては、特に限定されない。以下、マトリックス材料として発光層に含有可能な有機化合物を例示する。
マトリックス材料を構成する有機化合物としては、例えば、有機EL素子の発光層において、いわゆるホスト材料として使用されている発光材料が挙げられる。具体的には、以下のような、色素系発光材料、金属錯体系発光材料、高分子系発光材料を挙げることができる。
(1)第1の保護材料の疎水基[3−(2−ベンゾチアゾールイル)−7−(ジエチルアミノ)クマリンの残基]/有機化合物[4,4’−ビス(カルバゾール−9−イル)ビフェニル]/量子ドット[CdSe/ZnS(発光波長620nm)]
(2)第1の保護材料の疎水基[5,6,11,12−テトラフェニルナフタセンの残基]/有機化合物[4,4’−ビス(カルバゾール−9−イル)ビフェニル]/量子ドット[CdSe/ZnS(発光波長620nm)]
(3)第1の保護材料の疎水基[2,5,8,11‐テトラ‐tert‐ブチルペリレンの残基]/有機化合物[4,4’−ビス(カルバゾール−9−イル)ビフェニル]/量子ドット[CdSe/ZnS(発光波長520nm)]
蒸着法としては、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等が挙げられ、真空蒸着法の具体例としては、抵抗加熱蒸着法、フラッシュ蒸着法、アーク蒸着法、レーザー蒸着法、高周波加熱蒸着法、電子ビーム蒸着法等が挙げられる。
スピンコート法やインクジェット法等の塗工液の塗布により発光層を形成する場合、塗工液の溶媒としては、発光層の各構成材料を溶解又は分散させることができれば特に限定されず、例えば、トルエン、キシレン、シクロヘキサノン、シクロヘキサノール、テトラリン、メシチレン、塩化メチレン、テトラヒドロフラン、ジクロロエタン、クロロホルム等を挙げることができる。
配列した発光層間には隔壁を有していてもよい。隔壁があると、インクジェット法等によって発光層を形成する際に、蛍光体が隣接した区域に広がらない利点が生じる。隔壁自体は、感光性ポリイミド樹脂、アクリル系樹脂等の光硬化型樹脂、または熱硬化型樹脂、および無機材料等で形成できる。また、隔壁を形成する材料の表面エネルギー(濡れ性)を変化させる処理が行なわれてもよい。
陽極と発光層の間、或いは、陽極と正孔輸送層の間には、正孔注入層が形成されていてもよい。正孔注入層の構成材料としては、発光層内への電子の注入を安定化させることができる正孔注入性材料であれば特に限定されるものではない。正孔注入性材料としては、例えば、アリールアミン誘導体、ポルフィリン誘導体、フタロシアニン誘導体、カルバゾール誘導体、さらにはポリアニリン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリフェニレンビニレン誘導体等の導電性高分子などを挙げることができる。
さらに、正孔注入層には、金属酸化物、炭化物などの無機材料を用いることもできる。例えば、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ルテニウム、酸化アルミニウムおよび酸化チタン等の金属酸化物;アモルファスカーボン、C60、カーボンナノチューブ等の炭化物が挙げられる。
正孔注入層の厚みとしては、正孔注入機能が十分に発揮される厚みであれば特に限定されるものではない。また、正孔注入層の形成方法としては、例えば蒸着法、印刷法、インクジェット法、スピンコート法、キャスティング法、ディッピング法、バーコート法、ブレードコート法、ロールコート法、グラビアコート法、フレキソ印刷法、スプレーコート法、もしくは自己組織化法(交互吸着法、自己組織化単分子膜法)等を挙げることができるがこれに限定されない。中でも、蒸着法、スピンコート法、もしくはインクジェット法を用いることが好ましい。
陽極と発光層の間、或いは、正孔輸送層と発光層の間には、正孔輸送層が形成されていてもよい。正孔輸送層の構成材料としては、発光層内への電子の輸送を安定化させることができる正孔輸送性材料であれば特に限定されるものではない。
中でも、正孔輸送性材料は、正孔移動度が高いものであることが好ましい。さらに、正孔輸送性材料は、陰極から移動してきた電子の突き抜けを防止することが可能なもの(電子ブロック性材料)であることが好ましい。これにより、発光層内での正孔及び電子の再結合効率を高めることができるからである。
アントラセン誘導体の具体例としては、ポリ[(9,9−ジオクチルフルオレニル−2,7−ジイル)−co−(9,10−アントラセン)]、9,10−ジ−2−ナフチルアントラセン(DNA)等を挙げることができる。
ジスチリルアリーレン誘導体の具体例としては、1,4−ビス(2,2−ジフェニルビニル)ベンゼン(DPVBi)等を挙げることができる。
チオフェン誘導体の具体例としては、ポリ[(9,9−ジオクチルフルオレニル−2,7−ジイル)−co−(ビチオフェン)]等を挙げることができる。
スピロ化合物の具体例としては、ポリ[(9,9−ジオクチルフルオレニル−2,7−ジイル)−alt−co−(9,9’−スピロ−ビフルオレン−2,7−ジイル)]等を挙げることができる。
これらの材料は単独で用いてもよく2種以上を併用してもよい。
発光層と陰極の間、或いは、発光層と電子注入層の間には、電子輸送層が形成されていてもよい。電子輸送層の構成材料としては、陰極から注入された電子を発光層内へ輸送することが可能な電子輸送性材料であれば特に限定されるものではない。中でも、電子輸送性材料は、電子移動度が高いものであることが好ましい。さらに、電子輸送性材料は、正極から移動してきた正孔の突き抜けを防止することが可能なもの(正孔ブロック性材料)であることが好ましい。これにより、発光層内での正孔および電子の再結合効率を高めることができるからである。
発光層と陰極の間、或いは、電子輸送層と陰極の間には、電子注入層が形成されていてもよい。電子注入層の構成材料は、発光層内への電子の注入を安定化させることができる電子注入性材料であれば特に限定されるものではない。
(合成例1)
3−2−(ベンゾチアゾールイル)−7−(ジエチルアミノ)クマリン[Coumarin 6:Ea=3.2eV、Ip=5.5eV、Eg=2.3eV、分子量350]のベンゾチアゾール基へ、親水基としてホスフィンオキシドを有する基を付加したもの(下記式1)を合成した(CAP−1aとする)。
5,6,11,12−テトラフェニルナフタセン[ルブレン:Ea=3.2eV、Ip=5.4eV、Eg=2.2eV、分子量533]のテトラフェニル基へ、親水基としてホスフィンオキシドを有する基を付加したもの(下記式2)を合成した(CAP−1bとする)。
2,5,8,11‐テトラ‐tert‐ブチルペリレン[TBPe:Ea=3.2eV、Ip=5.9eV、Eg=2.7eV、分子量488]のブチル基へ、親水基としてホスフィンオキシドを有する基を付加したもの(下記式3)を合成した(CAP−1cとする)。
(合成例4)
4,4’−ビス(9−カルバゾールイル)−2,2’−ジメチル‐ビフェニル(CDBP:分子量513)のカルバゾール基へ、親水基としてホスフィンオキシドを有する基を付加したもの(下記式4)を合成した(CAP−2aとする)。
4,4’‐ビス(カルバゾール‐9‐イル)‐9,9’‐ジメチル‐フルオレン(DMFL−CBP:分子量525)のカルバゾール基へ、親水基としてホスフィンオキシドを有する基を付加したもの(下記式5)を合成した(CAP−2bとする)。
(合成例6)
4,4’‐ビス(カルバゾール‐9‐イル)ビフェニル(CBP:分子量485)のカルバゾール基へ、親水基としてホスフィンオキシドを有する基を付加したもの(下記式6)を合成した(CAP−1dとする)。
(CAP−1aの付着)
まず、上記にて合成したCAP−1aにトルエンを加えて攪拌、溶解し、CAP−1aを含有するトルエン溶液を得た。
続いて、表面にTOPOが付着したコアシェル型量子ドット(エヴィデントテクノロジーズ社製、コア:CdSe、シェル:ZnS、発光波長:620nm、Eg=約1.9eV)[QD1−TOPOとする]のトルエン分散液へ、攪拌しながら、アルゴンガス雰囲気下、室温(26℃)にて、CAP−1aを含有するトルエン溶液を滴下した。この反応液を12時間攪拌した後、アルゴンガス雰囲気から大気雰囲気へ変更し、蒸発飛散した量のトルエンを添加した後、エタノールを適量、滴下した。
得られた再沈殿液を遠心分離し、CAP−1aが付着したコアシェル型量子ドットの精製物[QD−A1とする]を得た。
上記CAP−1aの付着において、CAP−1aを含有するトルエン溶液の代わりに、CAP−1bを含有するトルエン溶液を用いた以外は、同様にして、CAP−1bが付着したコアシェル型量子ドットの精製物[QD−A2とする]を得た。
上記CAP−1aの付着において、CAP−1aを含有するトルエン溶液の代わりに、CAP−1cを含有するトルエン溶液を用い、且つ、QD1−TOPOの代わりに、表面にTOPOが付着したコアシェル型量子ドット(エヴィデントテクノロジーズ社製、コア:CdSe、シェル:ZnS、発光波長:520nm、Eg=約2.2eV)[QD2−TOPOとする]を用いた以外は、同様にして、CAP−1cが付着したコアシェル型量子ドットの精製物[QD−A3とする]を得た。
上記CAP−1aの付着において、CAP−1aを含有するトルエン溶液の代わりに、CAP−1a及びCAP−2aを含有するトルエン溶液を用いた以外は、同様にして、CAP−1a及びCAP−2aが付着したコアシェル型量子ドットの精製物[QD−B1とする]を得た。
上記CAP−1aの付着において、CAP−1aを含有するトルエン溶液の代わりに、CAP−1a及びCAP−2bを含有するトルエン溶液を用いた以外は、同様にして、CAP−1a及びCAP−2bが付着したコアシェル型量子ドットの精製物[QD−B2とする]を得た。
上記CAP−1aの付着において、CAP−1aを含有するトルエン溶液の代わりに、CAP−1dを含有するトルエン溶液を用いた以外は、同様にして、CAP−1dが付着したコアシェル型量子ドットの精製物[QD−C1とする]を得た。
上記CAP−1aの付着において、CAP−1aを含有するトルエン溶液の代わりに、CAP−1dを含有するトルエン溶液を用い、且つ、QD1−TOPOの代わりに、QD2−TOPOを用いた以外は、同様にして、CAP−1dが付着したコアシェル型量子ドットの精製物[QD−C2とする]を得た。
ガラス基板上に、まず、酸化インジウム錫(ITO)の薄膜(厚み:150nm)をスパッタリング法により成膜して、陽極を形成した。陽極が形成された基板を洗浄し、UVオゾン処理を施した。
その後、大気中にて、ITO薄膜上にポリエチレンジオキシチオフェン−ポリスチレンスルホン酸(PEDOT−PSS)の溶液をスピンコート法により塗布し、乾燥させて、正孔注入層(厚み:20nm)を形成した。
さらに、低酸素(酸素濃度:0.1ppm以下)、低湿度(水蒸気濃度:0.1ppm以下)状態のグローブボックス中にて、無アルカリガラスにより封止し、EL発光素子を得た。
量子ドットとしてQD−A1の代わりにQD−A2を用いたことを除いては、実施例1と同様にしてEL素子を作製した。発光層の構成材料及びその物性(Ip,Ea,Eg)を表1に示す。
得られたEL素子の陽極と陰極の間に電圧を印加し、基板平面に対して垂直な方向へ発光された光の輝度を測定したところ、量子ドットに起因した赤色の発光が見られた。また、EL素子を肉眼で観察した範囲では、ダークスポット等の発光欠陥は生じていなかった。
量子ドットとしてQD−A1の代わりにQD−A3を用いたことを除いては、実施例1と同様にしてEL素子を作製した。発光層の構成材料及びその物性(Ip,Ea,Eg)を表1に示す。
得られたEL素子の陽極と陰極の間に電圧を印加し、基板平面に対して垂直な方向へ発光された光の輝度を測定したところ、量子ドットに起因した緑色の発光が見られた。また、EL素子を肉眼で観察した範囲では、ダークスポット等の発光欠陥は生じていなかった。
量子ドットとしてQD−A1の代わりにQD−B1を用いたことを除いては、実施例1と同様にしてEL素子を作製した。発光層の構成材料及びその物性(Ip,Ea,Eg)を表1に示す。
得られたEL素子の陽極と陰極の間に電圧を印加し、基板平面に対して垂直な方向へ発光された光の輝度を測定したところ、量子ドットに起因した赤色の発光が見られた。また、EL素子を肉眼で観察した範囲では、ダークスポット等の発光欠陥は生じていなかった。
量子ドットとしてQD−A1の代わりにQD−B2を用いたことを除いては、実施例1と同様にしてEL素子を作製した。発光層の構成材料及びその物性(Ip,Ea,Eg)を表1に示す。
得られたEL素子の陽極と陰極の間に電圧を印加し、基板平面に対して垂直な方向へ発光された光の輝度を測定したところ、量子ドットに起因した赤色の発光が見られた。また、EL素子を肉眼で観察した範囲では、ダークスポット等の発光欠陥は生じていなかった。
量子ドットとしてQD−Aの代わりにQD1−TOPOを用いたことを除いては、実施例1と同様にしてEL素子を作製した。発光層の構成材料及びその物性(Ip,Ea,Eg)を表1に示す。
得られたEL素子の陽極と陰極の間に電圧を印加し、基板平面に対して垂直な方向へ発光された光の輝度を測定したところ、量子ドットに起因した赤色の発光が見られた。また、EL素子を肉眼で観察した範囲では、ダークスポット等の発光欠陥は生じていなかった。
量子ドットとしてQD−Aの代わりにQD2−TOPOを用いたことを除いては、実施例1と同様にしてEL素子を作製した。発光層の構成材料及びその物性(Ip,Ea,Eg)を表1に示す。
得られたEL素子の陽極と陰極の間に電圧を印加し、基板平面に対して垂直な方向へ発光された光の輝度を測定したところ、量子ドットに起因した緑色の発光が見られた。また、EL素子を肉眼で観察した範囲では、ダークスポット等の発光欠陥は生じていなかった。
QD−A1の代わりにQD−C1を用い、且つ、CBPの代わりにクマリン6(3−2−(ベンゾチアゾールイル)−7−(ジエチルアミノ)クマリン:Ea=3.2eV、Ip=5.5eV、Eg=2.3eV)を用いたことを除いては、実施例1と同様にしてEL素子を作製した。発光層の構成材料及びその物性(Ip,Ea,Eg)を表1に示す。
得られたEL素子の陽極と陰極の間に電圧を印加し、基板平面に対して垂直な方向へ発光された光の輝度を測定したところ、量子ドットに起因した赤色とクマリン6に由来した緑色の発光が見られた。また、EL素子を肉眼で観察した範囲では、ダークスポット等の発光欠陥は生じていなかった。
QD−A1の代わりにQD−C2を用い、且つ、CBPの代わりにクマリン6を用いたことを除いては、実施例1と同様にしてEL素子を作製した。発光層の構成材料及びその物性(Ip,Ea,Eg)を表1に示す。
得られたEL素子の陽極と陰極の間に電圧を印加し、基板平面に対して垂直な方向へ発光された光の輝度を測定したところ、量子ドットに起因した緑色とクマリン6に由来した緑色の発光が見られた。また、EL素子を肉眼で観察した範囲では、ダークスポット等の発光欠陥は生じていなかった。
上記にて得られた実施例1〜5、比較例1〜4の素子に対して、輝度100cd/m2での電流効率、電圧を測定した。
2…基板
3…陽極
4…発光層
5…正孔輸送層
6…EL層
7…陰極
8…電子注入層
Claims (5)
- 一対の電極と、該電極間に配置され、少なくとも発光層を含むエレクトロルミネッセンス層と、を備えるエレクトロルミネッセンス素子であって、
前記発光層は、少なくとも1種の保護材料によりその表面が保護された量子ドットが、少なくとも1種の有機化合物を含有するマトリックス材料中に分散した構造を有しており、
前記少なくとも1種の保護材料として、以下の官能基:カルボキシル基、アミノ基、水酸基、チオール基、アルデヒド基、スルホン酸基、アミド基、スルホンアミド基、リン酸基、ホスフィン基、及び、ホスフィンオキシド基よりなる群から選ばれる一つ以上の親水基が、以下の残基(1)乃至(3):(1)3−(2−ベンゾチアゾールイル)−7−(ジエチルアミノ)クマリンの残基、(2)5,6,11,12−テトラフェニルナフタセンの残基、及び、(3)2,5,8,11‐テトラ‐tert‐ブチルペリレンの残基よりなる群から選ばれる疎水基に直接結合してなる、第1の保護材料を用い、
前記少なくとも1種の有機化合物として、4,4’−ビス(カルバゾール−9−イル)ビフェニルを用い、
前記量子ドットとして、CdSe/ZnS微粒子を用いる組み合わせとすることにより、
前記第1の保護材料のイオン化ポテンシャルの絶対値をIp(h)、電子親和力の絶対値をEa(h)、バンドギャップをEg(h)とし、前記マトリックス材料に含有される少なくとも1種の有機化合物のイオン化ポテンシャルの絶対値をIp(m)、電子親和力の絶対値をEa(m)、バンドギャップをEg(m)とし、前記量子ドットのバンドギャップをEg(q)としたときに、
以下の条件(A)〜(C);
(A)Ip(h)<Ip(m)+0.1eV
(B)Ea(h)>Ea(m)−0.1eV
(C)Eg(q)<Eg(h)<Eg(m)
を全て満たすことを特徴とする、エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記第1の保護材料は、さらに、バンドギャップEg(h)が、前記発光層に隣接する少なくとも1つの隣接層の構成材料のバンドギャップEg(a)よりも狭い、請求項1に記載のエレクトロルミネッセンス素子。
- 前記保護材料として、さらに、電荷輸送性を有し、且つ、前記第1の保護材料よりも分子量が大きい、第2の保護材料を含む、請求項1又は2に記載のエレクトロルミネッセンス素子。
- 前記第2の保護材料の長鎖方向の鎖長が、前記第1の保護材料の長鎖方向の鎖長よりも長い、請求項3に記載のエレクトロルミネッセンス素子。
- 前記量子ドットとして用いられるCdSe/ZnS微粒子の発光波長が、620nm又は520nmである、請求項1乃至4のいずれかに記載のエレクトロルミネッセンス素子
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