KR20060018583A - 반도체 나노결정을 함유하는 백색 발광 유·무기하이브리드 전기 발광 소자 - Google Patents

반도체 나노결정을 함유하는 백색 발광 유·무기하이브리드 전기 발광 소자 Download PDF

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전신애
최성재
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Abstract

본 발명은 나노 결정을 발광체로 포함하고 백색을 발광하는 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 1 종 이상의 나노결정으로 이루어진 반도체 나노결정층과 정공 수송층 및/또는 전자 수송층에서 동시에 발광을 하여 백색을 구현하거나, 2 종 이상의 나노결정으로 이루어진 반도체 나노결정 층에서 여러 파장에 걸쳐 발광을 하여 백색을 구현하는 것을 특징으로 하는 반도체 나노결정을 함유하는 백색 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자 장치에 관한 것이다. 본 발명에 따라 제조된 신규한 반도체 나노결정 함유 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자는 백라이트 유닛 또는 조명용 장치에 이용될 수 있다.
전기 발광 소자, 정공 수송층, 전자 수송층, 나노결정

Description

반도체 나노결정을 함유하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자{White Organic-Inorganic Hybrid Electroluminescence Device Comprising Semiconductor Nanocrystals}
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자의 단면 개략도이다.
도 2 내지 도 5 는 본 발명의 각각의 실시예에 따른 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자의 전기 발광 스펙트럼이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
10 : 정공 주입 전극 20 : 정공 수송층
30 : 반도체 나노결정층 40 : 전자 수송층
50 : 전자 주입 전극
본 발명은 나노 결정을 발광체로 포함하고 백색을 발광하는 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 1 종 이상의 나노결정으로 이루어진 반도체 나노결정층과 정공 수송층 및/또는 전자 수송층에서 동시에 발광을 하여 백색을 구현하거나, 2 종 이상의 나노결정으로 이루어진 반도체 나노결정 발광층에서 여러 파장에 걸쳐 발광을 하여 백색을 구현하는 것을 특징으로 하는 반도체 나노결정을 함유하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자 장치에 관한 것이다.
나노결정은 수 나노 크기의 결정 구조를 가진 물질로, 수백에서 수천 개 정도의 원자로 구성되어 있다. 이렇게 작은 크기의 물질은 단위 부피 당 표면적이 넓어 대부분의 원자들이 표면에 존재하게 되고, 양자 제한 효과 등을 나타내게 되어, 물질 자체의 고유한 특성과는 다른 독특한 전기적, 자기적, 광학적, 화학적, 기계적 특성을 가지게 된다. 즉, 나노결정의 물리적인 크기를 조절함으로써 다양한 특성을 조절하는 것이 가능해진다.
종래의 금속 유기 화학 기상 증착법(metal organic chemical vapor deposition : MOCVD)이나 분자선 에피탁시(molecular beam epitaxy : MBE) 같은 기상 증착법을 사용하거나, 또는 최근 빠르게 발전되어 오고 있는 화학적 습식 방법을 통해 나노결정의 합성이 이루어지고 있다.
현재까지 발표된 나노결정을 사용한 전기 발광 소자에서는, 나노결정을 발광물질로 사용하거나,　또는 발광기능 및 전하 수송기능을 병행해서 수행하도록 함으로써 단색의 유기 발광 소자를 구현케 하고 있다.
즉, 국제 공개 제 03/084292 호는 다수의 반도체 나노결정들을 포함한 유기 발광 소자를 최초로 제시하고 있지만, 백색을 발광하는 유기 발광 소자에 대해서는 개시하고 있지 않다.
또한, 미국 특허 제 5,537,000 호는 유기 전자 수송층을 따로 포함하지 않고, 나노결정을 다층으로 쌓아 발광층과 전자 수송층의 역할을 동시에 하게끔 하며 인가 전압의 변화에 따라 색이 변하는 소자에 대해 개시하고 있다.
또한, 미국 특허 제 6,608,439 호는 유기층에서 발광하는 단색 단파장의 빛이 색변환층으로 사용되는 나노결정을 통과함에 따라 흡수, 광발광(photoluminescence) 됨을 이용한 완전 칼라 디스플레이용 발광 소자에 대해 개시하고 있으나, 전기발광(electroluminescence)에 의한 구동이 아니다.
한편, 미국 특허 제 6,049,090 호는 두 개의 전극 사이에 나노결정-매트릭스 혼합층을 발광층으로 사용하는 소자에 대하여 개시하고 있는데, 나노결정에서 발광이 잘 일어나도록 밴드 갭 에너지가 나노결정 보다 크고 전도대(Conduction band) 에너지 준위는 더 높고 가전자대(Valence band) 에너지 준위는 더 낮은 매트릭스를 선택하여 전자와 홀을 나노결정에 감금하여 소자의 발광 효율을 높일 수 있다고 설명하고 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 종래 기술에 의해 제공되는 나노결정을 함유하는 유기 발광 소자는 단색만을 발광하는 소자로 반도체 나노결정을 함유하여 백색을 구현하는 전기 발광 소자는 존재하고 있지 않았다.
이에, 본 발명자들은 반도체 나노결정을 함유하여 백색을 발광하는 전기 발광 소자를 구현하기 위해 예의 연구한 결과, 반도체 나노결정층과 정공 수송층 및/또는 전자 수송층에서 동시에 발광을 하여 백색을 구현하거나 크기 및/또는 조성이 다른 다수의 반도체 나노결정에서 동시에 발광을 하여 백색의 전기 발광 소자를 구현하는 것이 가능함을 발견하고 본 발명을 성안하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 반도체 나노결정을 함유한 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자와 컬러필터를 포함하는 총 천연색 디스플레이 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자를 포함하는 조명용 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자를 백라이트 유닛으로 포함하는 액정 디스플레이 장치를 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 한 측면에 따르면, (i) 정공 주입 전극; (ii) 정공 수송층; (iii) 반도체 나노결정층; (iv) 전자 수송층; 및 (v) 전자 주입 전극을 순차적으로 포함하며, 상기 반도체 나노결정층과 상기 정공 수송층 및 전자 수송층 중 1 층 이상이 함께 발광하여 백색을 구현하는 것을 특징으로 하 는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자가 제공된다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, (i) 정공 주입 전극; (ii) 정공 수송층; (iii) 반도체 나노결정층; (iv) 전자 수송층; 및 (v) 전자 주입 전극을 순차적으로 포함하며, 상기 반도체 나노결정 발광층은 크기 및/또는 조성이 다른 2 종 이상의 나노결정으로 이루어지며, 상기 2 종 이상의 나노결정이 여러 파장에서 발광하여 백색을 구현하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자가 제공된다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에 의한 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자는 1 종 이상의 반도체 나노 결정으로 이루어진 나노결정층과 정공 수송층 및/또는 전자 수송층이 함께 발광하여 백색을 구현하거나 또는 서로 다른 색을 발광하는 2종 이상의 반도체 나노결정에서 동시에 발광하여 백색을 구현하는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 의한 전기 발광 소자의 단면 개략도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 의한 전기 발광 소자는 정공 주입 전극 (10), 정공 수송층 (20), 반도체 나노결정층 (30), 전자 수송층 (40) 및 전자 주입 전극 (50)이 순차적으로 적층된 구조를 갖는다. 선택적으로 본 발명에서는 반도체 나노결정층 (30)과 전자 수송층 (40) 사이에 정공 억제층 (미도시)이 더 적층될 수 있다. 상 기 전기발광 소자에 전압이 인가되면 정공 주입 전극 (10)에서는 정공이 정공 수송층 (20)으로 주입되고 전자 주입 전극 (50)에서는 전자가 전자 수송층 (40)으로 주입된다. 전자와 정공이 같은 분자 내에서 만나 엑시톤이 형성되고, 이 엑시톤이 재결합하면서 발광을 하게 되는데 본원발명의 전기 발광 소자에서는 엑시톤의 재결합 지역이 나노결정과 정공 수송층 및/또는 전자 수송층에 걸쳐 형성되도록 하여 백색발광을 구현한다. 또는 이와는 달리 발광지역을 나노결정층으로 제한하면서 2종 이상의 나노결정으로부터 서로 다른 파장의 빛을 발광시켜 백색발광을 구현하는 것도 가능하다.
본 발명의 전기 발광 소자에 사용되는 정공 주입 전극 (10)의 재료는 전도성 금속 또는 그 산화물로, 구체적인 예로는, ITO(Indium Tin Oxide), IZO(Indium Zinc Oxide), 니켈(Ni), 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 이리듐(Ir) 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 정공 수송층 (20)의 소재로는 통상적으로 사용되는 물질을 모두 사용할 수 있으며, 그 구체적인 예는 폴리(3, 4-에틸렌디오펜) (PEDOT)/폴리스티렌 파라술포네이트 (PSS), 폴리-N-비닐카르바졸(poly-N-vinylcarbazole) 유도체, 폴리페닐렌비닐렌(polyphenylenevinylene) 유도체, 폴리파라페닐렌(polyparaphenylene) 유도체, 폴리메타크릴레이트(polymethacrylate) 유도체, 폴리(9,9-디옥틸플루오렌)(poly(9,9-dioctylfluorene)) 유도체, 폴리(스파이로-플루오렌)(poly(spiro-fluorene)) 유도체, 트리아릴아민 유도체, 구리 프탈로시아닌(Copper phtalocyanine), 스타버스트 계열의 물질 등을 포함하나 반드시 이들에 국한되는 것은 아니다. 본 발명에서 바람직한 정공 수송층 (20)의 두께는 10 ㎚ 내지 100 ㎚이다.
본 발명에서 사용 가능한 나노결정은 금속 전구체를 이용하는 화학적 습식방법에 의해 제조된 모든 반도체 나노결정을 포함한다. 예를 들어, 상기 나노결정은 소정의 금속 전구체를, 필요에 따라 분산제 존재 하에, 유기용매에 주입하고 일정한 온도에서 결정을 성장시키는 방법으로 제조할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 그 예로는, CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe 등의 II-VI족 화합물 반도체 나노 결정, GaN, GaP, GaAs, InP, InAs 등의 III-V족 화합물 반도체 나노 결정, PbS, PdSe, PbTe 등의 IV-VI족 화합물 반도체, Si, Ge 등의 IV족 반도체 나노 결정을 들 수 있다. 경우에 따라, 2 종 이상의 나노 결정 화합물이 단순 혼합 상태로 존재하는 나노 입자, 혹은 코어-쉘(core-shell) 구조를 가진 결정 또는 그래디언트(gradient) 구조를 가진 결정과 같이 동일 결정 내에 2 종 이상의 화합물 결정이 부분적으로 나뉘어져 존재하는 혼합결정, 또는 2 종 이상의 나노 결정 화합물의 합금을 사용할 수도 있다.
본 발명의 반도체 나노결정층 (30)이 정공 수송층 (20) 및/또는 전자 수송층 (40)과 함께 발광하여 백색을 구현할 경우에는 반도체 나노결정층은 1 종 이상의 나노결정으로 이루어진다. 이때 반도체 나노결정층에 크기, 조성, 형태 및/또는 구조가 다른 2종 이상의 나노결정을 혼용하여 사용하는 것도 가능하다.
한편, 본 발명의 반도체 나노결정층 (30)만이 발광층으로써 발광하여 백색을 구현할 경우에는 본 발명의 반도체 나노결정층 (30)은 크기, 조성, 형태 및/또는 구조가 다른 2종 이상의 나노 결정으로부터 서로 다른 파장의 빛을 발광시켜 백색발광을 구현한다.
본 발명에서 바람직한 반도체 나노결정층 (30)의 두께는 3 ㎚ 내지 100 ㎚이다.
본 발명의 전자 수송층 (40)의 소재로는 통상적으로 사용되는 물질을 사용할 수 있다. 구체적인 예로는 옥사졸계 화합물, 이소옥사졸계 화합물, 트리아졸계 화합물, 이소티아졸계 화합물, 옥시디아졸계 화합물, 티아디아졸계 화합물, 페릴렌 (perylene)계 화합물, 트리스(8-히드록시퀴놀린)-알루미늄(Alq3), 비스(2-메틸-8-퀴놀라토)(p-페닐-페놀라토)알루미늄(Balq), 비스(2-메틸-8-퀴놀리네이토)(트리페닐실록시)알루미늄(III)(Salq) 등의 알루미늄 착물을 들 수 있으나, 반드시 이들에 국한되는 것은 아니다. 본 발명에서 바람직한 전자 수송층 (40)의 두께는 10 내지 100 ㎚이다.
본 발명의 전자 주입 전극 (50)의 재료는 전자 주입이 용이하도록 일함수가 작은 금속, 즉, I, Ca, Ba, Ca/Al, LiF/Ca, LiF/Al, BaF2/Al, BaF2/Ca/Al, Al, Mg, Ag:Mg 합금 등을 포함하나, 반드시 이들로 한정되는 것은 아니다. 본 발명에서 바람직한 전자 주입 전극의 두께는 50 ㎚ 내지 300 ㎚이다.
본 발명의 정공 억제층 (미도시)의 형성에 사용되는 재료는 이 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 물질을 사용할 수 있다. 구체적인 예로는 3-페닐-4-(1´- 나프틸)-5-페닐-1, 2, 4-트리아졸(TAZ), 2, 9-디메틸-1, 10-페난트롤린(BCP) 등의 이미다졸계 화합물, 페난트롤린(phenanthrolines)계 화합물, 트리아졸(triazoles)계 화합물, 옥사디아졸(oxadiazoles)계 화합물, 알루미늄 착물 등을 포함하나 반드시 이들에 국한되는 것은 아니다. 본 발명에서 바람직한 정공 억제층 (미도시)의 두께는 5 내지 50 ㎚이다.
본 발명의 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자에서 발광층 이외의 제작은 특별한 장치나 방법을 필요로 하지 않으며, 통상의 발광 재료를 이용한 유기 전기 발광 소자의 제조방법에 따라 제조될 수 있다.
본 발명의 반도체 나노결정을 포함하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자의 제조를 위해서는 우선 정공 주입 전극 (10) 위에, 본 발명에 사용가능한 정공 수송층 형성 물질과 반도체 나노 결정을 클로로벤젠과 같은 유기 용매에 분산시킨 용액을 스핀 코팅(spin coating), 딥 코팅(dip coating), 분무 코팅(spray coating), 블레이드 코팅(blade coating) 등을 사용하여 코팅하여 박막을 형성한다. 그 후, 형성된 박막을 열처리 등의 방법을 통해서 충분히 건조시킴으로써 정공 수송층 (20)과 반도체 나노 결정층 (30)을 형성시킨다. 이　때, 정공 수송층 형성 물질과 반도체 나노 결정 간의 상분리 현상에 의해서 자동적으로 반도체 나노 결정이 위로 부유하여 완벽한 층은 아니지만 거의 독립된 반도체 나노 결정층 (30)을 형성하게 된다. 반도체 나노 결정층 (30) 위에, 열 증착법, 분자 증착법, 화학 증착법을 사용하여 전자 수송층 (40)을 형성하고, 그 위에 전자 주입 전극 (50)을 형성한다. 본 발명에서는 필요에 따라, 반도체 나노 결정층 (30) 형성 후, 전자 수송층 (40)을 형성하기 전에, 정공 억제층 (미도시)을 형성할 수도 있다.
본 발명에 의해 제공되는 반도체 나노 결정을 포함하여 백색을 구현하는 신규한 백색 유·무기 하이브리드 발광 소자는 컬러필터와 함께 총 천연색 디스플레이 장치에 사용될 수 있고, 또한 액정 디스플레이 장치의 백라이트 유닛으로 사용될 수도 있으며, 조명용 장치에 사용될 수도 있다.
이하, 본 발명을 하기 제조예 및 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명할 것이다. 이러한 실시예들은 본 발명의 바람직한 구현예를 설명하기 위한 것으로, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
제조예 1. 520 ㎚ 발광 CdSe/ZnS 나노결정의 제조
트리옥틸아민(이하, ‘TOA'라 함) 16g과 올레인산 0.5g, 카드뮴 옥사이드 0.4 mmol을 동시에 환류 콘덴서가 설치된 125 ㎖ 플라스크에 넣고, 교반하면서 반응 온도를 300 ℃로 조절하였다. 이와 별도로 Se 분말을 트리옥틸포스핀(이하,‘TOP’라 함)에 녹여서 Se 농도가 약 2 M 정도인 Se-TOP 착물용액을 만들고, Se-TOP 착물 용액 1 ㎖를 상기 교반되고 있는 반응 혼합물에 빠른 속도로 주입하고 1분 정도 더 교반시켰다. 반응이 종결되면, 반응 혼합물의 온도를 가능한 빨리 상온으로 떨어뜨리고, 비용매인 에탄올을 부가하여 원심 분리를 실시하였다. 원심 분리된 침전을 제외한 용액의 상등액은 버리고, 침전은 톨루엔에 1 중량% 용액이 되도록 분산시켜 코어 용액을 준비하였다.
TOA 16 g과 올레인산 0.5 g, 아연 아세테이트 0.1 mmol을 동시에 환류 콘덴서가 설치된 125 ㎖ 플라스크에 넣고, 교반 하면서 반응 온도를 240 ℃로 조절하였다. 교반되고 있는 반응기에 위에서 준비한 코어 용액 1 ㎖를 빠른 속도로 주입하였다. 이와 별도로 S 분말을 TOP에 녹여서 S 농도가 약 1.0 M 정도인 S-TOP 착물 용액을 만들었다. 상기 교반되고 있는 반응 혼합물에 S-TOP 착물 용액 1 ㎖를 천천히 주입하고 1 시간 정도 더 교반시켰다. 반응이 종결되면, 반응 혼합물의 온도를 가능한 빨리 상온으로 떨어뜨리고, 비용매(non solvent)인 에탄올을 부가하여 원심 분리를 실시하였다. 원심 분리된 침전을 제외한 용액의 상등액은 버리고, 침전은 톨루엔에 1 중량% 용액이 되도록 분산시켰다. 이렇게 합성된 나노 결정은 365 ㎚ UV 램프 아래에서 주황색으로 발광하며, 이렇게 만들어진 나노결정 용액의 광 여기 발광 스펙트럼의 발광 파장의 중심은 약 520 ㎚에서 나타났고, FWHM은 약 30 ㎚이다.
제조예 2. 470㎚ 발광 CdSeS/ZnS 나노결정의 제조
TOA 16g과 올레인산 0.5g, 카드뮴 옥사이드 0.4mmol을 동시에 환류 콘덴서가 설치된 125 ㎖ 플라스크에 넣고, 교반 하면서 반응 온도를 300 ℃로 조절하였다. 이와 별도로 Se 분말을 TOP에 녹여서 Se 농도가 약 0.1M 정도인 Se-TOP 착물용액을 만들고, S 분말을 TOP에 녹여서 S 농도가 약 1.0M 정도인 S-TOP 착물 용액을 만들 었다. 상기 교반되고 있는 반응 혼합물에 S-TOP 착물 용액 0.9 ㎖와 Se-TOP 착물 용액 0.1 ㎖의 혼합물을 빠른 속도로 주입하고 4분 정도 더 교반시켰다. 반응이 종결되면, 반응 혼합물의 온도를 가능한 빨리 상온으로 떨어뜨리고, 비용매(non solvent)인 에탄올을 부가하여 원심 분리를 실시하였다. 원심 분리된 침전을 제외한 용액의 상등액은 버리고, 침전은 톨루엔에 1 중량% 용액이 되도록 분산시켜 코어 (core) 용액을 준비하였다.
TOA 16g과 올레인산 0.5g, 아연 아세테이트 0.1mol을 동시에 환류 콘덴서가 설치된 125 ㎖ 플라스크에 넣고, 교반 하면서 반응 온도를 240 ℃로 조절하였다. 교반되고 있는 반응기에 미리 준비된 코어 용액 1 ㎖를 빠른 속도로 주입하였다. 이와 별도로 S 분말을 TOP에 녹여서 S 농도가 약 1.0 M 정도인 S-TOP 착물 용액을 만들었다. 상기 교반되고 있는 반응 혼합물에 S-TOP 착물 용액 1 ㎖를 천천히 주입하고 1 시간 정도 더 교반 시켰다. 반응이 종결되면, 반응 혼합물의 온도를 가능한 빨리 상온으로 떨어뜨리고, 비용매인 에탄올을 부가하여 원심 분리를 실시하였다. 원심 분리된 침전을 제외한 용액의 상등액은 버리고, 침전은 톨루엔에 1 중량% 용액이 되도록 분산시켰다. 이렇게 합성된 나노 결정은 365 ㎚ UV 램프 아래에서 청색으로 발광하며, 나노결정 용액의 광 여기 발광 스펙트럼의 발광 파장의 중심은 약 470 ㎚에서 나타났고, FWHM(full-width at half maximum)은 약 30 ㎚이다.
제조예 3. 590 ㎚ 발광 CdSeS/ZnS 나노결정의 제조
TOA 16g과 올레인산 0.5g, 카드뮴 옥사이드 0.4 mmol을 동시에 환류 콘덴서가 설치된 125 ㎖ 플라스크에 넣고, 교반하면서 반응 온도를 300 ℃로 조절하였다. 이와 별도로 Se 분말을 TOP에 녹여서 Se 농도가 약 0.25 M 정도인 Se-TOP 착물용액을 만들고, S 분말을 TOP에 녹여서 S 농도가 약 1.0 M 정도인 S-TOP 착물 용액을 만들었다. 상기 교반되고 있는 반응 혼합물에 S-TOP 착물 용액 0.5 ㎖와 Se-TOP 착물 용액 0.5 ㎖의 혼합물을 빠른 속도로 주입하고 4분 정도 더 교반시켰다. 반응이 종결되면, 반응 혼합물의 온도를 가능한 빨리 상온으로 떨어뜨리고, 비용매인 에탄올을 부가하여 원심 분리를 실시하였다. 원심 분리된 침전을 제외한 용액의 상등액은 버리고, 침전은 톨루엔에 1 중량% 용액이 되도록 분산시켜 코어 용액을 준비한다.
TOA 16 g과 올레인산 0.5 g, 아연 아세테이트 0.1 mmol을 동시에 환류 콘덴서가 설치된 125 ㎖ 플라스크에 넣고, 교반 하면서 반응 온도를 240 ℃로 조절하였다. 교반되고 있는 반응기에 위에서 준비한 코어 용액 1 ㎖를 빠른 속도로 주입한다. 이와 별도로 S 분말을 TOP에 녹여서 S 농도가 약 1.0 M 정도인 S-TOP 착물 용액을 만들었다. 상기 교반되고 있는 반응 혼합물에 S-TOP 착물 용액 1 ㎖를 천천히 주입하고 1 시간 정도 더 교반 시켰다. 반응이 종결되면, 반응 혼합물의 온도를 가능한 빨리 상온으로 떨어뜨리고, 비용매인 에탄올을 부가하여 원심 분리를 실시하였다. 원심 분리된 침전을 제외한 용액의 상등액은 버리고, 침전은 톨루엔에 1 중량% 용액이 되도록 분산시켰다. 이렇게 합성된 나노 결정은 365 ㎚ UV 램프 아래에서 주황색으로 발광하며, 이렇게 만들어진 나노결정 용액의 광 여기 발광 스펙 트럼의 발광 파장의 중심은 약 590 ㎚에서 나타났고, FWHM은 약 30 ㎚이다.
실시예 1. 정공 수송층과 나노 결정이 동시에 발광하는 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자
유리 기판 위에 ITO가 패턴 되어있는 기판을 중성세제, 탈이온수 및 이소프로필알콜 등의 용매를 사용하여 순차적으로 세정한 다음, UV-오존 처리하였다. ITO 기판 위에 TFB (poly(9,9’-dioctylfluorene-co-N-(4-butylphenyl)diphenylamine)) 고분자와 제조예 1에서 합성한 520 ㎚에서 발광하는 CdSe/ZnS 나노 결정을 무게비 1 : 1로 하여 클로로 벤젠 용매에 1중량%로 분산시켜 제조된 용액을 스핀 코팅하고, 이를 180℃ 에서 10분 동안 열처리하여 박막을 형성 하였다.
완전히 건조 시킨 상기 발광층 상부에 정공 억제층인 TAZ(3-phenyl-4-(1'-naphthyl) -5-phenyl-1, 2, 4-triazole)를 10 ㎚ 증착하고, 전자 수송층인 Alq3(트리스-(8히드록시퀴놀린)알루미늄)(tris-(8hydroxyquinoline)aluminum)를 20 ㎚ 정도의 두께로 증착하여 형성하고, 이 상부에 LiF를 1 ㎚ 두께로 증착하고, 알루미늄을 200 ㎚ 두께로 증착하여 전극을 형성하여, 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자를 완성하였다.
본 실시예에서 수득한 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자의 전기 발광 스펙트럼을 조사하여 도 2에 나타내었다. 도 2에 도시된 바와 같이, 엑시톤의 재결합층이 정공 수송층과 나노결정에 걸쳐서 형성되어 나노결정과 정공 수송층에서 동 시에 발광하는 스펙트럼을 보여준다. 본 실시예에서 나노결정은 약 528 ㎚에서 발광하고, TFB는 약 440 ㎚에서 발광한다.
실시예 2. 전자 수송층과 나노 결정이 동시에 발광하는 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자
유리 기판 위에 ITO가 패턴되어 있는 기판을 중성세제, 탈이온수, 이소프로필알콜 등의 용매를 사용하여 순차적으로 세정한 다음, UV-오존 처리하였다. ITO 기판 위에 TPD (N,N'-비스(3-메틸페닐)-N,N'-비스(페닐)벤지덴)(N,N’-Bis(3-Methylphenyl)-N,N’-bis(phenyl)bensidine) 저분자와 제조예 2에서 합성한 470 ㎚를 발광하는 나노 결정을 무게비 1 : 1로 하여 클로로포름 용매에 녹여 1 중량% 농도로 제조하고 스핀 코팅하여 50 ℃ 에서 10분 동안 열처리 하여 박막을 형성 하였다.
완전히 건조 시킨 상기 발광층 상부에 정공 억제층인 TAZ를 10 ㎚ 증착하고, 전자 수송층인 Alq3를 30 ㎚ 정도의 두께로 증착하여 형성하고, 이 상부에 LiF를 1 ㎚ 두께로 증착하고, 알루미늄을 200 ㎚ 두께로 증착하여 전극을 형성하여, 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자를 완성하였다.
본 실시예에서 수득한 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자의 전기 발광 스펙트럼을 조사하여 도 3에 나타내었다. 도 3에 도시된 바와 같이, 엑시톤의 재결합층이 나노결정과 전자 수송층에 걸쳐서 형성되어 나노결정과 전자 수송층에서 동시에 발광하는 스펙트럼을 보여준다. 본 실시예에서 나노결정은 약 480 ㎚에서 발 광하고, Alq3는 약 530 ㎚에서 발광한다.
실시예 3. 서로 다른 나노 결정에서 동시에 발광하는 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자
유리 기판 위에 ITO가 패턴 되어있는 기판을 중성세제, 탈이온수, 이소프로필알콜 등의 용매를 사용하여 순차적으로 세정한 다음, UV-오존 처리하였다. ITO 기판 위에 TPD 저분자와 제조예 2와 3에서 합성한 470 ㎚, 590 ㎚를 발광하는 나노 결정를 무게비 1 : 0.5 : 0.5로 하여 클로로포름 용매에 녹여 1 중량% 농도로 제조하고 스핀 코팅하여 50 ℃ 에서 10분 동안 열처리 하여 박막을 형성하였다.
완전히 건조 시킨 상기 발광층 상부에 정공 억제층인 TAZ를 10 ㎚ 증착하고, 전자 수송층인 Alq3를 30 ㎚ 정도의 두께로 증착하여 형성하고, 이 상부에 LiF를 1 ㎚ 두께로 증착하고, 알루미늄을 200 ㎚ 두께로 증착하여 전극을 형성하여, 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자를 완성하였다.
본 실시예에서 수득한 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자의 전기 발광 스펙트럼을 조사하여 도 4에 나타내었다. 도 4에 도시된 바와 같이, 엑시톤의 재결합층이 인가 전압이 낮을 시에는 나노결정층에서 형성되어 두 종류의 나노결정에서 동시에 발광하는 스펙트럼을 보여주고, 인가 전압이 상승하면 두 종류의 나노결정과 전자 수송층에 걸쳐서 형성되어 두 종류의 나노결정과 전자 수송층에서 동시에 발광하는 스펙트럼을 보여준다. 본 실시예에서 나노결정은 각각 약 480 ㎚, 590 ㎚에서 발광한다.
실시예 4. 정공 수송층 , 전자 수송층 및 나노결정에서 동시에 발광하는 유·무기 하이브리드 백색 전기 발광 소자
유리 기판 위에 ITO가 패턴 되어있는 기판을 중성세제, 탈이온수, 이소프로필알콜 등의 용매를 사용하여 순차적으로 세정한 다음, UV-오존 처리하였다. ITO 기판 위에 TFB 고분자와 제조예 3에서 합성한 590 ㎚를 발광하는 나노 결정을 무게비 1 : 1로 하여 클로로벤젠 용매에 1 중량%로 제조하고 스핀 코팅하여 180 ℃ 에서 10분 동안 열처리 하여 박막을 형성하였다.
완전히 건조 시킨 상기 발광층 상부에 정공 억제층인 TAZ를 20 ㎚ 증착하고, 전자 수송층인 Alq3를 20 ㎚ 정도의 두께로 증착하여 형성하고, 이 상부에 LiF를 1 ㎚ 두께로 증착하고, 알루미늄을 200 ㎚두께로 증착하여 전극을 형성하여, 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자를 완성하였다.
본 실시예에서 수득한 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자의 전기 발광 스펙트럼을 조사하여 도 5에 나타내었다. 도 5에 도시된 바와 같이, 엑시톤의 재결합층이 정공 수송층, 나노결정, 전자 수송층에 걸쳐 형성되어 정공 수송층, 나노결정, 전자 수송층에서 동시에 발광하는 스펙트럼을 보여준다. 각 인가전압에서의 CIE 색좌표는 4V에서 (0.335,0.359), 4.5V에서 (0.0311,0.334), 9V에서 (0.332, 0.329)를 각각 나타내어 백색을 보여준다. TFB, 나노결정, Alq3 발광 파장은 각각 약 460 ㎚, 590 ㎚, 530 ㎚를 발광한다.
본 발명에 의해, 반도체 나노 결정을 포함하여 백색을 구현하는 신규한 백색 유·무기 하이브리드 발광 소자가 제공되며, 이 백색 유·무기 하이브리드 발광 소자는 컬러필터와 함께 총 천연색 디스플레이 장치에 사용되거나, 액정 디스플레이 장치의 백라이트 유닛으로 사용되거나 조명용 장치에 사용될 수 있다.

Claims (23)

  1. (i) 정공 주입 전극;
    (ii) 정공 수송층;
    (iii) 반도체 나노결정층;
    (iv) 전자 수송층; 및
    (v) 전자 주입 전극
    을 순차적으로 포함하며, 상기 반도체 나노결정층이 1 종 이상의 반도체 나노결정으로 이루어지고, 상기 반도체 나노결정층과 상기 정공 수송층 및 전자 수송층 중 적어도 1 층 이상이 함께 발광하여 백색을 구현하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 반도체 나노결정층과 상기 전자 수송층 사이에 정공 억제층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 반도체 나노결정층은 크기, 조성, 구조 및/또는 형태가 다른 2종 이상의 반도체 나노결정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 반도체 나노결정층을 구성하는 나노결정이 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe 및 HgTe를 포함하는 II-VI족 화합물 반도체 나노 결정, GaN, GaP, GaAs, InP, InAs를 포함하는 III-V족 화합물 반도체 나노 결정, PbS, PbSe, PbTe를 포함하는 IV-VI족 화합물 나노 결정, Si, Ge를 포함하는 IV족 나노 결정, 2 종 이상의 화합물이 단순 혼합 상태로 존재하는 나노 결정, 코어-쉘(core-shell) 구조 또는 그래디언트(gradient) 구조를 가진 나노 결정, 2 종 이상의 나노 결정 화합물의 합금으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 정공 주입 전극이 ITO(Indium Tin Oxide), IZO(Indium Zinc Oxide), 니켈(Ni), 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 이리듐(Ir) 및 이들의 산화물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 정공 수송층이 폴리(3, 4-에틸렌디오펜)(PEDOT)/폴리스티렌 파라술포네이트(PSS), 폴리-N-비닐카르바졸(poly-N-vinylcarbazole) 유도체, 폴리페닐렌비닐렌(polyphenylenevinylene) 유도체, 폴리파라페닐렌(polyparaphenylene) 유도체, 폴리메타크릴레이트(polymethacrylate) 유도체, 폴리(9,9-디옥틸플루오렌)(poly(9,9-dioctylfluorene)) 유도체, 폴리(스파이로-플루오 렌)(poly(spiro-fluorene)) 유도체, 트리아릴아민 유도체, 구리 프탈로시아닌(Copper phtalocyanine), 및 스타버스트 계열의 물질로 이루어진 군에서 선택되며, 그 두께가 10 ㎚ 내지 100 ㎚인 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 반도체 나노결정층의 두께가 3 ㎚ 내지 100 ㎚인 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 전자 수송층이 옥사졸계 화합물, 이소옥사졸계 화합물, 트리아졸계 화합물, 이소티아졸계 화합물, 옥시디아졸계 화합물, 티아디아졸계 화합물, 페릴렌(perylene)계 화합물 및 알루미늄 착물로 이루어진 군에서 선택되며, 그 두께가 10 ㎚ 내지 100 ㎚인 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 전자 주입 전극이 I, Ca, Ba, Ca/Al, LiF/Ca, LiF/Al, BaF2/Al, BaF2/Ca/Al, Al, Mg, Ag:Mg 합금으로 이루어진 군에서 선택되며, 상기 전자 주입 전극의 두께는 50 ㎚ 내지 300 ㎚인 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  10. 제 2항에 있어서, 상기 정공 억제층이 이미다졸계 화합물, 페난트롤린(phenanthrolines)계 화합물, 트리아졸(triazoles)계 화합물, 옥사디아졸(oxadiazoles)계 화합물, 및 알루미늄 착물로 이루어진 군에서 선택되며, 그 두께가 5 ㎚ 내지 50 ㎚인 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  11. (i) 정공 주입 전극;
    (ii) 정공 수송층;
    (iii) 반도체 나노결정층;
    (iv) 전자 수송층; 및
    (v) 전자 주입 전극
    을 순차적으로 포함하며, 상기 반도체 나노결정층은 2 종 이상의 나노결정으로 이루어지며, 상기 2 종 이상의 나노결정이 여러 파장의 빛을 발광하여 백색을 구현하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 2종 이상의 나노결정은 크기, 조성, 구조 및/또는 형태가 서로 다른 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  13. 제 11 항에 있어서, 상기 반도체 나노결정층과 상기 전자 수송층 사이에 정공 억제층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  14. 제 11항에 있어서, 상기 반도체 나노결정층을 구성하는 나노결정이 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe를 포함하는 II-VI족 화합물 반도체 나노 결정, GaN, GaP, GaAs, InP, InAs를 포함하는 III-V족 화합물 반도체 나노 결정, PbS, PbSe, PbTe를 포함하는 IV-VI족 화합물 나노 결정, Si, Ge를 포함하는 IV족 나노 결정, 2 종 이상의 화합물이 단순 혼합 상태로 존재하는 나노 결정, 코어-쉘(core-shell) 구조 또는 그래디언트(gradient) 구조를 가진 나노 결정, 2 종 이상의 나노 결정 화합물의 합금으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  15. 제 11 항에 있어서, 상기 정공 주입 전극이 ITO(Indium Tin Oxide), IZO(Indium Zinc Oxide), 니켈(Ni), 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 이리듐(Ir) 및 이들의 산화물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  16. 제 11 항에 있어서, 상기 정공 수송층이 폴리(3, 4-에틸렌디오펜)(PEDOT)/폴 리스티렌 파라술포네이트(PSS), 폴리-N-비닐카르바졸(poly-N-vinylcarbazole) 유도체, 폴리페닐렌비닐렌(polyphenylenevinylene) 유도체, 폴리파라페닐렌(polyparaphenylene) 유도체, 폴리메타크릴레이트(polymethacrylate) 유도체, 폴리(9,9-디옥틸플루오렌)(poly(9,9-dioctylfluorene)) 유도체, 폴리(스파이로-플루오렌)(poly(spiro-fluorene)) 유도체, 트리아릴아민 유도체, 구리 프탈로시아닌(Copper phtalocyanine), 및 스타버스트 계열의 물질로 이루어진 군에서 선택되며, 그 두께가 10 ㎚ 내지 100 ㎚인 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  17. 제 11 항에 있어서, 상기 반도체 나노결정층의 두께가 3 ㎚ 내지 100 ㎚인 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  18. 제 11 항에 있어서, 상기 전자 수송층이 옥사졸계 화합물, 이소옥사졸계 화합물, 트리아졸계 화합물, 이소티아졸계 화합물, 옥시디아졸계 화합물, 티아디아졸계 화합물, 페릴렌(perylene)계 화합물 및 알루미늄 착물로 이루어진 군에서 선택되며, 그 두께가 10 ㎚ 내지 100 ㎚인 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  19. 제 11 항에 있어서, 상기 전자 주입 전극이 I, Ca, Ba, Ca/Al, LiF/Ca, LiF/Al, BaF2/Al, BaF2/Ca/Al, Al, Mg, Ag:Mg 합금으로 이루어진 군에서 선택되며, 상기 전자 주입 전극의 두께는 50 ㎚ 내지 300 ㎚인 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  20. 제 11 항에 있어서, 상기 정공 억제층이 이미다졸계 화합물, 페난트롤린(phenanthrolines)계 화합물, 트리아졸(triazoles)계 화합물, 옥사디아졸(oxadiazoles)계 화합물, 및 알루미늄 착물로 이루어진 군에서 선택되며, 그 두께가 5 ㎚ 내지 50 ㎚인 것을 특징으로 하는 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자.
  21. 제 1 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 기재된 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자와 컬러필터를 포함하는 것을 특징으로 하는 총 천연색 디스플레이 장치.
  22. 제 1 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 기재된 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자를 포함하는 조명용 장치.
  23. 제 1 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 기재된 백색 발광 유·무기 하이브리드 전기 발광 소자를 백라이트 유닛으로 포함하는 액정 디스플레이 장치.
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