JPWO2010104146A1 - コーティング組成物、塗膜、積層体、及び積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕
(A)数平均粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物と、
(B)重合体粒子と、を含み、
下記式(I)で表される、前記(B)成分中の水相成分の含有率が、20質量%以下である、コーティング組成物。
水相成分の含有率(%)=((B)成分を分画分子量50,000でろ過したろ液の乾燥質量)×(100−全固形分質量)/(前記ろ液の質量−前記ろ液の乾燥質量)×100/全固形分質量 ・・・(I)
〔2〕
前記(B)成分は、
(b1)成分:加水分解性珪素化合物と、
(b2)成分:ビニル単量体と、
(b3)成分:乳化剤と、
(b4)成分:水と、
を含む重合原液中で、前記(b1)成分と前記(b2)成分とを重合して得られる重合体エマルジョン粒子(B1)である〔1〕に記載のコーティング組成物。
〔3〕
前記水相成分の含有率が、15質量%以下である、〔1〕又は〔2〕に記載のコーティング組成物。
〔4〕
前記(B)成分の数平均粒子径が10nm〜800nmである、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔5〕
前記(b2)成分が、水酸基、カルボキシル基、アミド基、アミノ基、及びエーテル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を有するビニル単量体である、〔2〕〜〔4〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔6〕
前記(B)成分に対する前記(b2)成分の質量比((b2)/(B))が、0.01/1〜1/1である、〔2〕〜〔5〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔7〕
前記(A)成分に対する前記(b2)成分の質量比((b2)/(A))が、0.01/1〜1/1である、〔2〕〜〔6〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔8〕
前記(B)成分が、コア層と、前記コア層を被覆する1層又は2層以上のシェル層と、を備えたコア/シェル構造を有する、〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔9〕
前記コア層において、前記(b1)成分に対する前記(b2)成分の質量比((b2)/(b1))が、0.01/1〜1/1であり、
前記シェル層の最外層において、前記(b1)成分に対する前記(b2)成分の質量比((b2)/(b1))が、0.01/1〜5/1である、〔8〕に記載のコーティング組成物。
〔10〕
前記(B)成分が、前記コア層を形成するシード粒子の存在下で前記重合原液を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、
前記シード粒子が、前記(b1)成分、前記(b2)成分、及び(b5)成分:前記(b2)成分と共重合可能な他のビニル単量体、からなる群から選択される少なくとも1種以上を重合して得られる、〔2〕〜〔9〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔11〕
前記(b2)成分が、2級アミド基、3級アミド基、あるいはその両方を有するビニル単量体である、〔2〕〜〔10〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔12〕
前記(B)成分に対する前記(A)成分の質量比((A)/(B))が、110/100〜480/100である、〔1〕〜〔11〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔13〕
(C)成分:下記式(1)、(2)、及び(3)で表される化合物からなる群より選ばれる1種以上の加水分解性珪素化合物を、更に含む、〔1〕〜〔12〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
R1 nSiX4−n (1)
(式(1)中、R1は、水素原子、あるいは、ハロゲン基、ヒドロキシ基、メルカプト基、アミノ基、(メタ)アクリロイル基又はエポキシ基を有していてもよい、炭素数1〜10のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基若しくはアリール基を表す。Xは、加水分解性基を表し、nは0〜3の整数である。)
X3Si−R2 n−SiX3 (2)
(式(2)中、Xは加水分解性基を表し、R2は炭素数1〜6のアルキレン基又はフェニレン基を表す。nは0又は1である。)
R3−(O−Si(OR3)2)n−OR3 (3)
(式(3)中、R3は炭素数1〜6のアルキル基を表す。nは2〜8の整数である。)
〔14〕
前記(A)成分に対する前記(C)成分の質量比((C)/(A))が、1/100〜150/100である、〔13〕に記載のコーティング組成物。
〔15〕
前記(B)成分の数平均粒子径が10nm〜100nmである、〔1〕〜〔14〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔16〕
前記(A)成分が、
(A1)成分:数平均粒子径が1nm〜400nmのシリカと、
(A2)成分:数平均粒子径が1nm〜2000nmの赤外線吸収剤と、を含み
前記(B)成分の含有量に対する前記(A1)成分と前記(A2)成分との総含有量の質量比((A1+A2)/(B))が、60/100〜1000/100であり、
前記(B)成分と前記(A1)成分との前記総含有量に対する前記(A2)成分の含有量の質量比((A2)/(A1+B))が、0.05/100〜40/100である、〔1〕〜〔15〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔17〕
前記(A)成分が、
(A1)成分:数平均粒子径が1nm〜400nmのシリカと、
(A3)成分:数平均粒子径が1nm〜2000nmの光触媒と、を含み
前記(B)成分の含有量に対する前記(A1)成分と前記(A3)成分との総含有量の質量比((A1+A3)/(B))が、60/100〜480/100であり、
前記(A1)成分と前記(A3)成分との前記総含有量に対する前記(A1)成分の含有量の質量比((A1)/(A1+A3))が、85/100〜99/100である、〔1〕〜〔16〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔18〕
反射防止用である〔1〕〜〔17〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔19〕
耐溶剤用である〔1〕〜〔17〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔20〕
帯電防止用である〔1〕〜〔17〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔21〕
耐熱用である〔1〕〜〔17〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔22〕
ハードコート用である〔1〕〜〔17〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔23〕
〔1〕〜〔22〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物から得られる塗膜。
〔24〕
(A)数平均粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物と、
前記(A)成分に囲まれた重合体粒子(B)と、
を含む塗膜であって、
限外濾過法によって前記(B)成分から抽出された分画分子量50,000以下の成分(B2)をフィルムにした場合のフィルム表面の水接触角が30°以下である塗膜。
〔25〕
(A)数平均粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物と、
前記(A)成分に囲まれた重合体粒子(B)と、
を含む塗膜であって、
限外濾過法によって前記(B)成分から抽出された分画分子量50,000以下の成分(B2)をフィルムにした場合のフィルム表面の水接触角が30°を超え、その含有量が、5質量%以下である塗膜。
〔26〕
前記(B)成分がエマルジョン粒子である、〔24〕又は〔25〕に記載の塗膜。
〔27〕
20℃における表面水接触角が30°以下である、〔23〕〜〔26〕のいずれか一項に記載の塗膜。
〔28〕
温度90℃、湿度90%の条件下で24時間静置する高温高湿試験後の塗膜表面の水接触角が20°以下である〔23〕〜〔27〕のいずれか一項に記載の塗膜。
〔29〕
基材と、
前記基材の少なくとも一方の表面に形成された、〔1〕〜〔22〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物を塗布して得られる塗膜、又は〔23〕〜〔28〕のいずれか一項に記載の塗膜と、
を備える積層体。
〔30〕
前記積層体の光線透過率が前記基材の光線透過率よりも高い、〔29〕に記載の積層体。
〔31〕
前記塗膜の屈折率が前記基材の屈折率よりも0.1以上低い、〔29〕又は〔30〕に記載の積層体。
〔32〕
前記塗膜は、2以上の層を有する塗膜である、〔29〕〜〔31〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔33〕
前記基材と反対側に位置する最表層の屈折率が前記最表層に隣接する層の屈折率よりも0.1以上低い、〔29〕〜〔32〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔34〕
前記塗膜を構成する各層の厚さ(dn)が10nm〜800nmであり、
前記塗膜の総厚さ(Σdn)が100nm〜4000nmである、〔32〕又は〔33〕に記載の積層体。
〔35〕
前記基材の光線透過率が30%〜99%である、〔29〕〜〔34〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔36〕
前記基材における前記塗膜側の表面の反射率(Rb)に対する、前記塗膜の前記基材とは反対側表面の反射率(Rc)の割合((Rc)/(Rb))が、98%以上である、〔29〕〜〔35〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔37〕
前記塗膜と前記基材との屈折率の差が0.2以下である、〔29〕〜〔36〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔38〕
前記塗膜の屈折率が1.30〜1.48である、〔29〕〜〔37〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔39〕
前記基材における前記塗膜側の表面の反射率(Rb)が80%以上である、〔36〕〜〔38〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔40〕
前記基材は、ガラス、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、環状オレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、及びエチレン−フルオロエチレン共重合体からなる群から選択される少なくとも1種を含む、〔29〕〜〔39〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔41〕
基材の少なくとも一方の表面に、〔1〕〜〔22〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物を塗布し、塗膜を形成する工程と、
前記塗膜に対して、70℃以上の加熱処理、あるいは0.1kPa以上の加圧処理の少なくとも一方を施す工程と、
を有する積層体の製造方法。
〔42〕
エネルギー変換装置用部材である、〔29〕〜〔40〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔43〕
太陽電池モジュールの保護部材である、〔42〕に記載の積層体。
〔44〕
〔42〕に記載の積層体と、
前記積層体と対向して配置されるバックシートと、
前記積層体と前記バックシートの間に配置される発電素子と、
を備える太陽電池モジュール。
〔45〕
光反射鏡の保護部材である、〔42〕に記載の積層体。
〔46〕
光反射鏡と、
前記光反射光の反射面を保護する〔45〕に記載の積層体と、
前記反射鏡を支持する支持体と、
を備えるリフレクター装置。
〔47〕
〔46〕に記載のリフレクター装置と、
前記リフレクター装置により集光される太陽光を電気エネルギーに変換する装置と、
を備える太陽熱発電システム。
本実施の形態のコーティング組成物は、
(A)数平均粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物粒子と、
(B)重合体粒子と、を含み、
下記式(I)で表される、前記(B)成分中の水相成分の含有率が、20質量%以下である。
水相成分の含有率(%)=((B)成分を分画分子量50,000でろ過したろ液の乾燥質量)×(100−全固形分質量)/(前記ろ液の質量−前記ろ液の乾燥質量)×100/全固形分質量 ・・・(I)
水相成分の含有率(%)=((B)成分を分画分子量50,000でろ過したろ液の乾燥質量)×(100−全固形分質量)/(前記ろ液の質量−前記ろ液の乾燥質量)×100/全固形分質量 ・・・(I)
SiWxRy (4)
ここで、式中、Wは炭素数1〜20のアルコキシ基、水酸基、炭素数1〜20のアセトキシ基、ハロゲン原子、水素原子、炭素数1〜20のオキシム基、エノキシ基、アミノキシ基及びアミド基からなる群より選ばれる少なくとも1種の基を表す。Rは、直鎖状又は分岐状の炭素数が1〜30個のアルキル基、炭素数5〜20のシクロアルキル基、及び置換されていないか又は炭素数1〜20のアルキル基若しくは炭素数1〜20のアルコキシ基若しくはハロゲン原子で置換されている炭素数6〜20のアリール基からなる群より選ばれる少なくとも1種の炭化水素基を表す。xは1以上4以下の整数であり、yは0以上3以下の整数である。また、x+y=4である。
(R’2SiO)m (5)
ここで、式中、R’は、水素原子、直鎖状又は分岐状の炭素数が1〜30個のアルキル基、炭素数5〜20のシクロアルキル基、及び置換されていないか又は炭素数1〜20のアルキル基若しくは炭素数1〜20のアルコキシ基若しくはハロゲン原子で置換されている炭素数6〜20のアリール基からなる群より選ばれる少なくとも1種を示す。mは整数であり、2≦m≦20である。
中でも、反応性等の点からオクタメチルシクロテトラシロキサン等の環状ジメチルシロキサンオリゴマーが好ましい。
全固形分質量(質量%)=乾燥質量/(B)成分の質量×100・・・(II)
R1 nSiX4−n (1)
ここで、式(1)中、R1は水素原子、あるいは、ハロゲン基、ヒドロキシ基、メルカプト基、アミノ基、(メタ)アクリロイル基又はエポキシ基を有していてもよい、炭素数1〜10のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基若しくはアリール基を表す。Xは、加水分解性基を表し、nは0〜3の整数である。加水分解性基は加水分解により水酸基が生じる基であれば特に限定されず、例えばハロゲン原子、アルコキシ基、アシルオキシ基、アミノ基、フェノキシ基、オキシム基等が挙げられる。
X3Si−R2 n−SiX3 (2)
ここで、式(2)中、Xは加水分解性基を表し、R2は炭素数1〜6のアルキレン基又はフェニレン基を表す。nは0又は1である。
R3−(O−Si(OR3)2)n−OR3 (3)
ここで、式(3)中、R3は炭素数1〜6のアルキル基を表す。nは2〜8の整数である。
本実施の形態のコーティング組成物から得られる塗膜は、防汚性、透明性、親水性、耐久性(耐衝撃性)に優れ、さらには、高温下、高湿下、あるいは高温高湿下であっても表面親水性を維持できる塗膜とできるため、種々の用途に好適に用いることができる。そして、上述したように、これらの特性に加えて、他の特性も必要に応じて付与することができるため、種々の用途に好適に用いることができる。例えば反射防止用、耐溶剤用、帯電防止用、耐熱用、ハードコート用のコーティング組成物として好適に用いることができる。
本実施の形態のコーティング組成物は、その硬化時間が過度に長くなることがなく、使用できる基材の種類の制限も緩和することができる。さらに、得られる塗膜についても、耐光性、耐摩擦性、耐久性に優れるという利点も付与できるため、反射防止用コーティング組成物として好適に用いることもできる。液晶晶表示パネル、冷陰極線管パネル及びプラズマディスプレー等の各種表示パネル、屋外に表示される看板等のディスプレイ、並びに電光掲示板等に外光の映りを防止するとともに、画質を向上させるための反射防止膜として好適に用いることができる。
(1)
(A)成分として、数平均粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物と、
(B)成分として、数平均粒子径が10nm〜800nmの重合体エマルジョン粒子と、
を含み、
(B)成分が、上記(b1)〜(b4)の各成分を含む重合原液を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、
(B)成分に対する(A)成分の質量比((A)/(B))が、50/100〜450/100である、反射防止用コーティング組成物であることが好ましい。
特に、(A)成分としては、上記した(A1)シリカ、(A3)光触媒、及び(A4)導電性金属酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種以上を用いることがより好ましい。これらの各成分を用いる利点は上記の通りであるが、これに加えて、(A3)光触媒を用いる場合、光照射により光触媒活性や親水性を発現することができ、塗膜表面に汚染有機物質の優れた分解活性や耐汚染性を一層顕著に発現することができる。
(2)
上記(1)において、(B)成分に対する(b2)成分の質量比(b2)/(B)が、0.1/1〜0.5/1であるであることが好ましい。
(3)
上記(1)又は(2)において、(b2)成分と、(A)成分との質量比(b2)/(A)が、0.1/1〜1/1であることが好ましい。
(4)
上記(1)〜(3)のいずれかにおいて、(B)成分が、コア層と、コア層を被覆する1層又は2層以上のシェル層とを備えたコア/シェル構造を有することが好ましい。
(5)
上記(4)のコア層において、(b2)成分と(b1)成分との質量比(b2)/(b1)が0.01/1〜1/1であり、シェル層の最外層において、(b2)成分と(b1)成分との質量比(b2)/(b1)が0.1/1〜5/1であることが好ましい。
(6)
上記(4)又は(5)において、(B)成分が、コア層を形成するシード粒子の存在下で重合原液を重合して得られ、シード粒子が、(b1)成分、(b2)成分、及び(b2)成分と共重合可能なビニル単量体よりなる群から選択される少なくとも1種以上を重合して得られるものが好ましい。
(7)
上記(1)〜(6)のいずれかにおいて、(b2)成分が2級アミド基、3級アミド基、あるいはその両方を有するビニル単量体であることが好ましい。
(8)
上記(1)〜(7)のいずれかにおいて、(B)成分の粒子径が120〜450nmであることが好ましい。
(9)
上記(1)〜(8)のいずれかにおいて、上記した(C)成分を更に含むことが好ましい。(10)
上記反射防止用コーティング組成物から形成された反射防止複合体とすることができる。
(11)
上記反射防止用コーティング組成物を含んでなる反射防止複合体とすることができる。
(12)
上記反射防止複合体を含んでなるディスプレイとすることができる。
(13)
上記反射防止複合体を含んでなる外装表示用部材とすることができる。
本実施の形態のコーティング組成物は、上記したように(A)成分と(B)成分とが相互作用する傾向があるため、得られる塗膜の防汚性、透明性、親水性だけでなく、耐候性等に優れるという利点も付与できるため、耐溶剤用コーティング組成物として好適に用いることもできる。工業生産される物品は、一般に、製造工程や製品の組み立て、取付け工程でアルコール等の溶剤で洗浄されることがあるため、耐溶剤性が求められる。例えば光学レンズ等の光学部品の場合、表面の汚れをイソプロピルアルコール等で拭き取ることが行われているが、その際に耐溶剤性がないと、表面が溶解してしまい、透明性等の光学特性が低下してしまう。そのため、このような物品に耐溶剤性を付与するためのコーティング組成物として好適に用いることができる。
(A)
(A)成分として、数平均粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物と、
(B)成分として、数平均粒子径が10nm〜800nmの重合体エマルジョン粒子と、
を含み、
(B)成分が、上記(b1)〜(b4)の各成分を含む重合原液を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、
(B)成分に対する(A)成分の質量比((A)/(B))が、50/100〜300/100である、耐溶剤用コーティング組成物であることが好ましい。
(2)
上記(1)において、(B)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(B))が、0.1/1〜0.5/1であることが好ましい。
(3)
上記(1)又は(2)において、(A)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(A))が、0.1/1〜1/1であることが好ましい。
(4)
上記(1)〜(3)のいずれかにおいて、(B)成分が、コア層と、コア層を被覆する1層又は2層以上のシェル層とを備えたコア/シェル構造を有することが好ましい。
(5)
上記(4)のコア層において、(b1)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(b1))が0.01/1〜1/1であり、シェル層の最外層において、(b1)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(b1))が0.1/1〜5/1であることが好ましい。
(6)
上記(4)又は(5)のコア層において、(B)成分が、コア層を形成するシード粒子の存在下で重合原液を重合して得られ、シード粒子が、(b1)成分、(b2)成分、及び(b2)成分と共重合可能なビニル単量体よりなる群から選択される少なくとも1種以上を重合して得られるものが好ましい。
(7)
(1)〜(6)のいずれかにおいて、(b2)成分が2級アミド基、3級アミド基、あるいはその両方を有するビニル単量体であることが好ましい。
(8)
(1)〜(7)のいずれかにおいて、(B)成分の数平均粒子径が20〜250nmであることが好ましい。
(9)
(1)〜(8)のいずれかにおいて、(C)成分を更に含むことが好ましい。
(10)
上記耐溶剤用コーティング組成物から形成された耐溶剤複合体とすることができる。
(11)
上記耐溶剤用コーティング組成物を含んでなる耐溶剤複合体とすることができる。
(12)
上記耐溶剤複合体を含んでなるディスプレイとすることができる。
(13)
上記耐溶剤複合体を含んでなる外装表示用部材とすることができる。
(14)
上記の耐溶剤複合体を含んでなる窓用透明プラスチックとすることができる。
(15)
上記耐溶剤複合体を含んでなる太陽光発電用透明保護材とすることができる。
本実施の形態のコーティング組成物では、(A)成分として導電性金属酸化物を用いることができるため、帯電防止能を塗膜に付与することもできる。これにより、帯電防止用コーティング組成物として用いることもできる。帯電防止用コーティング組成物及びそれを用いた各種部材の好ましい態様の一例としては、以下のものが挙げられる。特に、(A)成分としては、上記した(A1)シリカ、(A3)光触媒、及び(A4)導電性金属酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種以上を用いることがより好ましい。これらの各成分を用いる利点は上記の通りであるが、以下の条件をさらに満たすことで、防汚性、透明性、親水性等だけでなく、帯電防止性能も塗膜に付与することができる。
(A)成分として、数平均粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物と、
(B)成分として、数平均粒子径が10nm〜800nmの重合体エマルジョン粒子と、
を含み、
(B)成分が、上記(b1)〜(b4)の各成分を含む重合原液を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、
(B)成分に対する(A)成分の質量比((A)/(B))が、150/100〜450/100である、帯電防止用コーティング組成物であることが好ましい。
(2)
上記(1)において、(B)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(B))が、0.1/1〜0.5/1であることが好ましい。
(3)
上記(1)又は(2)において、(A)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(A))が、0.1/1〜1/1であることが好ましい。
(4)
上記(1)〜(3)のいずれかにおいて、(B)成分が、コア層と、コア層を被覆する1層又は2層以上のシェル層とを備えたコア/シェル構造を有することが好ましい。
(5)
上記(4)のコア層において、(b2)成分と(b1)成分との質量比(b2)/(b1)が0.01/1〜1/1であり、シェル層の最外層において、(b2)成分と(b1)成分との質量比(b2)/(b1)が0.1/1〜5/1であることが好ましい。
(6)
(4)又は(5)の帯電防止用コーティング組成物のコア層において、(B)成分が、コア層を形成するシード粒子の存在下で重合原液を重合して得られ、シード粒子が、(b1)成分、(b2)成分、及び(b2)成分と共重合可能なビニル単量体よりなる群から選択される少なくとも1種以上を重合して得られるものであることが好ましい。
(7)
(1)〜(6)のいずれかにおいて、(b2)成分が2級アミド基、3級アミド基、あるいはその両方を有するビニル単量体であることが好ましい。
(8)
(1)〜(7)のいずれかにおいて、(B)成分の数平均粒子径が50〜350nmであることが好ましい。
89)
(1)〜(8)のいずれかにおいて、上記(C)成分を更に含む帯電防止用コーティング組成物であって、
(B)成分に対する(A)成分の質量比((A)/(B))が、150/100〜350/100であり、
(C)成分に対する(A)成分の質量比((C)/(A))が、0.5/100〜110/100であることが好ましい。
(10)
上記の帯電防止用コーティング組成物から形成された帯電防止複合体とすることができる。
(11)
上記の帯電防止用コーティング組成物を含んでなる帯電防止複合体とすることができる。
(12)
上記の帯電防止複合体を含んでなるディスプレイとすることができる。
(13)
上記の帯電防止複合体を含んでなる外装表示用部材とすることができる。
(14)
上記の帯電防止複合体を含んでなる窓用透明プラスチックとすることができる。
(15)
上記の帯電防止複合体を含んでなる太陽光発電用透明保護材とすることができる。
本実施の形態のコーティング組成物では、(A)成分として(A2)赤外線吸収剤を用いることができるため、耐熱性能・遮熱性能を塗膜に付与することもできる。これにより、遮熱用コーティング組成物として用いることもできる。特に、(A)成分としては、上記した(A1)シリカ、(A2)赤外線吸収剤、(A3)光触媒、及び(A4)導電性金属酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種以上を用いることがより好ましい。これらの各成分を用いる利点は上記の通りであるが、以下の条件をさらに満たすことで、透明性、親水性、防汚性等だけでなく、耐熱・遮熱性能も塗膜に付与することができる。
(1)
(A1)成分として、数平均粒子径が1nm〜400nmのシリカと、
(A2)成分として、数平均粒子径が1nm〜2000nmの赤外線吸収剤と、
(B)成分として、数平均粒子径が10nm〜800nmの重合体エマルジョン粒子と、を含む耐熱用コーティング組成物。
(2)
上記(1)において、前記(A2)成分が、錫をドープした酸化インジウム、アンチモンをドープした酸化錫、酸化セリウム、酸化亜鉛、及びシリカで被覆された当該剤からなる群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
(3)
上記(1)又は(2)において、前記(B)成分が、上記(b1)成分〜(b4)成分を含む重合原液中で、前記(b1)成分及び前記(b2)成分を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であることが好ましい。
(4)
上記(1)〜(3)のいずれかにおいて、(B)成分の含有量に対する前記(A1)成分と前記(A2)成分との総含有量((A1+A2)/(B))の質量比が60/100〜1000/100であり、
前記(B)成分と前記(A1)成分の合計含有量に対する前記(A2)成分の含有量の質量比((A2)/(B+A1))が、0.05/100〜40/100であることが好ましい。
(5)
上記(1)〜(4)において、前記(B)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比((b2)/(B))が、0.1/1〜0.5/1であることが好ましい。
(6)
上記(1)〜(5)において、前記(A1)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比((b2)/(A1))が、0.1/1〜1/1であることが好ましい。
(7)
上記(1)〜(6)において、前記(B)成分が、コア層と、当該コア層を被覆する1層又は2層以上のシェル層と、を備えるコア/シェル構造を有することが好ましい。
(8)
上記(7)のコア層において、前記(b1)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比((b2)/(b1))が、0.01/1〜1/1であり、
前記シェル層の最外層において、前記(b1)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比((b2)/(b1))が、0.1/1〜5/1であることが好ましい。
(9)
上記(7)又は(8)において、前記(B)成分が、前記コア層を形成するシード粒子を含む前記重合原液中で、前記(b1)成分及び前記(b2)成分を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、
前記シード粒子が、前記(b1)成分、前記(b2)成分及び(b5)成分:前記前記(b2)成分と共重合可能な他のビニル単量体からなる群より選ばれる少なくとも1種以上の成分を重合して得られる粒子であることが好ましい。
(10)
上記(3)〜(9)において、前記(b2)成分が、2級アミド基、3級アミド基、あるいはその両方を有するビニル単量体であることが好ましい。
(11)
上記(1)〜(10)において、(C)成分を更に含み、
前記(A1)成分の含有量に対する前記(C)成分の含有量の質量比((C)/(A1))が、1/100〜100/100であることが好ましい。
(12)
上記(1)〜(11)において、前記(B)成分の数平均粒子径が10〜100nmであることが好ましい。
(13)
上記(1)〜(12)において、前記(A1)成分が、数平均粒子径が1nm〜400nmのコロイダルシリカであることが好ましい。
(14)
上記(1)〜(13)において、前記(A2)成分が、波長1000nm〜2500nmの波長域で0.1%以上の吸収があることが好ましい。
(15)
基材と、前記基材上に上記の耐熱用コーティング組成物を塗布し、乾燥させて形成された塗膜と、を備える太陽電池用部材とすることができる。これらの太陽電池用部材は、太陽電池の保護部材として用いることができる。
本実施の形態のコーティング組成物は、その硬化時間が過度に長くなることがなく、使用できる基材の種類の制限も緩和することができる。さらに、得られる塗膜についても、耐光性、耐摩擦性、耐久性に優れるという利点も付与できるため、ハードコート用コーティング組成物として好適に用いることもできる。ハードコート用コーティング組成物及びそれを用いた各種部材の好ましい態様の一例としては、以下のものが挙げられる。以下の条件をさらに満たすことで、防汚性、透明性、親水性等だけでなく、ハードコート性能も塗膜に付与することができる。
(A)成分として、粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物と、
(B)成分として、粒子径が10nm〜800nmの重合体エマルジョン粒子と、
を含み、
(B)成分が、上記の(b1)〜(b4)の各成分を含む重合原液を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、
(B)成分に対する(A)成分の質量比((A)/(B))が、50/100〜350/100である、ハードコート用コーティング組成物であることが好ましい。
(2)
上記(1)において、(B)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(B))が、0.1/1〜0.5/1であることが好ましい。
(3)
上記(1)又は(2)において、(A)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(A))が、0.1/1〜1/1であることが好ましい。
(4)
上記(1)〜(3)のいずれかにおいて、(B)成分が、コア層と、当該コア層を被覆する1層又は2層以上のシェル層とを備えたコア/シェル構造を有することが好ましい。
(5)
上記(4)のコア層において、(b1)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(b1))が0.01/1〜1/1であり、シェル層の最外層において、(b1)成分に対する(b2)成分の質量比(b2)/(b1)が0.1/1〜5/1であることが好ましい。
(6)
上記(4)又は(5)において、(B)成分が、コア層を形成するシード粒子の存在下で重合原液を重合して得られ、シード粒子が、(b1)成分、(b2)成分、及び(b2)成分と共重合可能なビニル単量体よりなる群から選択される少なくとも1種以上を重合して得られるものが好ましい。
(7)
上記(1)〜(6)のいずれかにおいて、(b2)成分が2級アミド基、3級アミド基、あるいはその両方を有するビニル単量体であることが好ましい。
(8)
(1)〜(7)のいずれかにおいて、(B)成分の数平均粒子径が50〜250nmであることが好ましい。
(9)
上記(1)〜(8)のいずれかにおいて、上記の(C)成分を更に含み、
(B)成分に対する(A)成分の質量比((A)/(B))が、50/100〜350/100であり、
(C)成分に対する(A)成分の質量比((C)/(A))が、5/100〜90/100であることが好ましい。
(10)
上記のハードコート用コーティング組成物から形成されたハードコート複合体とすることができる。
(11)
上記のハードコート用コーティング組成物を含んでなるハードコート複合体とすることができる。
(12)
上記のハードコート複合体を含んでなるディスプレイとすることができる。
(13)
上記のハードコート複合体を含んでなる外装表示用部材とすることができる。
(14)
上記のハードコート複合体を含んでなる乗り物用窓とすることができる。
(15)
上記のハードコート複合体を含んでなる太陽光発電用透明保護材とすることができる。
(B)成分から抽出された分画分子量50,000以下の成分(B2)を、乾燥フィルムにしたときの20℃における水との表面接触角が30°より大きければよく、(A)成分、(B)成分、及び(B2)成分の組成等は特に限定されない。例えば上述した(A)成分や(B)成分等を採用してもよい。ここで、表面接触角とは、乾燥フィルムと、その表面に存在する水滴の接線とのなす角度をいい、液滴法によって測定できる。
本実施の形態の塗膜及びコーティング組成物から積層体を得ることができる。図1は、本実施の形態の積層体の一例の概略断面図である。本実施の形態の積層体1は、基材10と、前記基材10の少なくとも一方の表面に形成された、上記のコーティング組成物を塗布して得られる塗膜12と、を備える。
本実施の形態の積層体は、エネルギー変換装置用部材として好適に用いることができる。エネルギー変換装置としては、例えば太陽光を利用した発電装置等が挙げられる。エネルギー用部材としては、例えば太陽光を利用した発電に使用できる部材をいい、より具体的には、太陽電池モジュールに用いられる部材、太陽熱発電システムに用いられる部材等が挙げられる。より具体的には、太陽電池モジュールの表面の保護部材であるカバーガラスや裏面の保護部材であるバックシート、封止材、アルミ枠等の型枠、集光型太陽電池のフレネルレンズ、太陽熱発電に用いられる光反射鏡等として用いることができる。
本実施の形態の積層体を太陽電池モジュールの保護部材(以下、単に保護部材という場合がある。)とした太陽電池モジュールとすることができる。図2は、本実施の形態の太陽電池の一態様の簡略断面図である。本実施の形態の太陽電池モジュール2は、保護部材20と、前記保護部材20と対向して配置されるバックシート22と、前記保護部材20と前記バックシート22の間に配置される発電素子24と、を備える。さらに、発電素子24は、封止材26によって封止されている。太陽電池モジュール2において太陽光Lは、保護部材20側から入射して発電素子24に到達する。
図3は、本実施の形態のリフレクター装置の一例の概略斜視図である。光反射鏡32と、前記光反射鏡の反射面側に形成された本実施の形態の積層体30と、前記反射鏡32を支持する支持体34と、を備えるリフレクター装置3とすることができる。本実施の形態の積層体30を光反射鏡32の保護部材(以下、単に「保護部材」という場合がある。)としたリフレクター装置することができる。リフレクター装置3の構成は、特に限定されず、適宜好適な構成に変形することができる。
本実施の形態では、前記リフレクター装置と、このリフレクター装置により集光される太陽光を電気エネルギーに変換する装置と、を備える太陽熱発電システムとすることができる。太陽熱発電システムの構成は、特に限定されず、適宜好適な構成に変形することができる。
試料中の固形分含有量が0.1〜20質量%となるよう溶媒を加えて希釈し、湿式粒度分析計(日機装製マイクロトラックUPA−9230)を用いて測定した。
試料の表面(コーティング組成物の塗工面)に脱イオン水の水滴を乗せ、23℃で1分間放置した後、接触角測定装置(協和界面科学製、CA−X150型接触角計)を用いて測定した。
濁度計(日本電色工業製、NDH2000)を用い、JIS K7105に準じて、試料のヘイズ値を測定した(初期ヘイズ値)。なお、光線透過率は、JIS K7105に準じて測定した。
試料(コーティング組成物の塗工面)の外観をマイクロスコープ(キーエンス社製;倍率100倍)で観察した。その結果を以下のように評価した。
○:微小クラックがほとんどない、
△:微小クラックが多い、
×:成膜できない
試料を70℃で10日間保存した後、コーティング面に脱イオン水の水滴を乗せ、23℃で1分間放置した後、接触角測定装置(協和界面科学製、CA−X150型接触角計)を用いて測定した。
ESPEC社製、SH−661を40℃、90%RHに設定し、試料を16時間保存した後、コーティング面に脱イオン水の水滴を乗せ、23℃で1分間放置した後、接触角測定装置(協和界面科学製、CA−X150型接触角計)を用いて測定した。
ESPEC社製、SH−661を90℃、90%RHに設定し、試料を24時間静置した後、コーティング面に脱イオン水の水滴を乗せ、23℃で1分間放置した後、接触角測定装置(協和界面科学製、CA−X150型接触角計)を用いて測定した。
試料の鉛筆硬度は鉛筆硬度計(テスター産業社製)を用いて測定した。
試料の表面を綿棒で500gの荷重をかけて10往復擦り目視により変化を観察した。
○:ほとんど変化無し、
△:若干傷あり、
×:傷が多い
試料の絶対反射率は、反射分光膜厚計(大塚電子社製、FE3000)を用いて測定した。
試料の表面抵抗値は、濁度計(日本電色工業製、NDH2000)を用いて測定した。
耐溶剤用複合体を作成した後、イソプロピルアルコールに浸しておいた綿棒に500gの荷重をかけて耐溶剤用複合体のコーティング組成物塗工面を10往復擦り、塗膜の状態をマイクロスコープ(キーエンス社製;倍率100倍)で観察した。その結果を以下のように評価した。
○:微小クラックがほとんどない、
△:微小クラックあり、
×:クラックが多発した。
耐熱用複合体を作成した後、150℃の熱板に10分間押し当て、その後、濁度計(日本電色工業製、NDH2000)を用いヘイズ値を測定した。結果を以下のように評価した。
○:ヘイズ≦2、
△:2<ヘイズ≦10、
×:10<ヘイズ。
機能性複合体(比較例については塗膜)を作製した後、アセトンを浸した綿棒でその表面を10往復擦って、その後の表面の外観を目視判定した。
◎:ほとんど変化ない、
○:わずかに変化有り、
△:多少白化、
×:著しい白化
試料(比較例については塗膜)の鉛筆硬度は鉛筆硬度計(テスター産業社製)を用いて測定した。
紫外可視近赤外分光光度計(日本分光製、商品名「V−670」)と大型積分球計とを用いて、基材及び積層体の反射率を測定した。測定は、波長350nm〜500nmの範囲で反射率が最も高い値を評価値とした。積層体の反射率を測定する際の基材は、3mm厚の青板ガラスにAl蒸着した鏡を使用した。青板ガラス面にコーティング組成物を塗布し、その塗膜面から入射した光の反射率を測定値とした。
膜厚計(大塚電子製、商品名「FE−3000」)を用い、積層された塗膜の膜厚並びにその塗膜及び基材の屈折率(波長:633nm)を測定した。
基材上に積層された塗膜に対して、キセノンウエザメータ(スガ試験製、サイクル条件:キセノンランプ照度60W/m2、BPT63℃、50%RH、102分間、降雨、30℃、95%RH、18分間)で2500時間耐候性試験を実施した。次いで、塗膜の表面に脱イオン水の水滴を載せ、23℃で1分間放置した後、接触角測定装置(協和界面科学製、CA−X150型接触角計)を用いて、その水滴の接触角を測定した。
電子顕微鏡を用いて塗膜表面を25万倍で観察し、その表面の空孔径の最大直径、最大幅を求めた。さらに、外接円相当径を求めた。塗膜体積は1辺1000nmの正方形の面積と膜厚から求め、その結果から空隙率を算出した。
基材上に形成された塗膜を約3mm四方の小片に分割して測定用試料とした。測定はXPS(PHI Quantera SXM)を用いて、励起源:monoAlkα、15kV×6.7mA、分析サイズ:1.5mm×100μm、取り込み領域(survey scan;0〜1、100eV、Narrow scan;Si,2p、C1s(K,2p)、O1s、Na1s,Ca2p,PassEnergy(survey scan;200eV、Narrow scan;112eV)の条件で実施した。得られた結果はSi元素を1として各元素の相対元素濃度(atomic%)を規格化して求め、C/Siの比率を算出した。
(重合体エマルジョン粒子(HB−1)水分散体の合成)
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水1600g、ドデシルベンゼンスルホン酸6gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン185g、フェニルトリメトキシシラン117gの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度が80℃の状態で約1時間撹拌を続行した。次にアクリル酸ブチル150g、テトラエトキシシラン30g、フェニルトリメトキシシラン145g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.3gの混合液とジエチルアクリルアミド165g、アクリル酸3g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化社製、固形分25質量%水溶液)13g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液40g、イオン交換水1900gの混合液を、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに反応容器中の温度が80℃の状態で約2時間撹拌を続行した後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した後、イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径70nmの重合体エマルジョン粒子(HB−1)水分散体を得た。水相成分は18質量%であった。
(重合体エマルジョン粒子(HB−2)水分散体の合成)
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水1600g、ドデシルベンゼンスルホン酸4.6gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン185g、フェニルトリメトキシシラン117gの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度が80℃の状態で約1時間撹拌を続行した。次にアクリル酸ブチル86g、フェニルトリメトキシシラン133g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.3gの混合液とジエチルアクリルアミド137g、アクリル酸3g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化社製、固形分25質量%水溶液)13g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液40g、イオン交換水1900gの混合液を、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに反応容器中の温度が80℃の状態で約2時間撹拌を続行した後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した後、イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径100nmの重合体エマルジョン粒子(HB−2)水分散体を得た。水相成分は18質量%であった。
(重合体エマルジョン粒子(HB−3)水分散体の合成)
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水1600g、ドデシルベンゼンスルホン酸2.6gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン185g、フェニルトリメトキシシラン117gの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度が80℃の状態で約1時間撹拌を続行した。次にアクリル酸ブチル86g、フェニルトリメトキシシラン133g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.3gの混合液とジエチルアクリルアミド137g、アクリル酸3g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化社製、固形分25質量%水溶液)13g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液40g、イオン交換水1900gの混合液を、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに反応容器中の温度が80℃の状態で約2時間撹拌を続行した後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した後、イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径180nmの重合体エマルジョン粒子(HB−3)水分散体を得た。水相成分は18質量%であった。
(重合体エマルジョン粒子(HB−4)水分散体の合成)
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水1600g、ドデシルベンゼンスルホン酸4gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン185g、フェニルトリメトキシシラン117gの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度が80℃の状態で約1時間撹拌を続行した。次にアクリル酸ブチル86g、フェニルトリメトキシシラン133g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.3gの混合液とジエチルアクリルアミド137g、アクリル酸3g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化社製、固形分25質量%水溶液)13g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液40g、イオン交換水1900gの混合液を、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに反応容器中の温度が80℃の状態で約2時間撹拌を続行した後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した後、イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径130nmの重合体エマルジョン粒子(HB−4)水分散体を得た。水相成分は18質量%であった。
(重合体エマルジョン粒子(HB−5)水分散体の合成)
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水1600g、ドデシルベンゼンスルホン酸10gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン185g、フェニルトリメトキシシラン117gの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度が80℃の状態で約1時間撹拌を続行した。次にアクリル酸ブチル86g、フェニルトリメトキシシラン133g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.3gの混合液とジエチルアクリルアミド137g、アクリル酸3g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化社製、固形分25質量%水溶液)13g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液40g、イオン交換水1900gの混合液を、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに反応容器中の温度が80℃の状態で約2時間撹拌を続行した後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した後、イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径40nmの重合体エマルジョン粒子(HB−5)水分散体を得た。水相成分は18質量%であった。
(重合体エマルジョン粒子(HB−6)水分散体の合成)
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水1600g、ドデシルベンゼンスルホン酸20gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン185g、フェニルトリメトキシシラン117gの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度が80℃の状態で約1時間撹拌を続行した。次にアクリル酸ブチル86g、フェニルトリメトキシシラン133g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.3gの混合液とジエチルアクリルアミド137g、アクリル酸3g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化社製、固形分25質量%水溶液)13g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液40g、イオン交換水1900gの混合液を、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに反応容器中の温度が80℃の状態で約2時間撹拌を続行した後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した後、イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径20nmの重合体エマルジョン粒子(HB−6)水分散体を得た。水相成分は18質量%であった。
(重合体エマルジョン粒子(HB−7)水分散体の合成)
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水1600g、ドデシルベンゼンスルホン酸6gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン185g、フェニルトリメトキシシラン117gの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度が80℃の状態で約1時間撹拌を続行した。
次にアクリル酸ブチル150g、テトラエトキシシラン30g、フェニルトリメトキシシラン145g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.3gの混合液とN−イソプロピルアクリルアミド165g、アクリル酸3g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化社製、固形分25質量%水溶液)13g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液40g、イオン交換水1900gの混合液を、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに反応容器中の温度が80℃の状態で約2時間撹拌を続行した後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した後、イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径70nmの重合体エマルジョン粒子(HB−7)水分散体を得た。水相成分は18質量%であった。
(重合体エマルジョン粒子(HB−8)水分散体の合成)
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水1600g、ドデシルベンゼンスルホン酸6gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン185g、フェニルトリメトキシシラン117gの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度が80℃の状態で約1時間撹拌を続行した。次にアクリル酸ブチル150g、テトラエトキシシラン30g、フェニルトリメトキシシラン145g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.3gの混合液とジエチルアクリルアミド150g、(メタ)アクリル酸エチレングリコール15g、アクリル酸3g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化社製、固形分25質量%水溶液)13g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液40g、イオン交換水1900gの混合液を、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに反応容器中の温度が80℃の状態で約2時間撹拌を続行した後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した後、イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径70nmの重合体エマルジョン粒子(HB−7)水分散体を得た。水相成分は18質量%であった。
(重合体エマルジョン粒子(HB−9)水分散体の合成)
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水1600g、ドデシルベンゼンスルホン酸6gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン185g、フェニルトリメトキシシラン117gの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度が80℃の状態で約1時間撹拌を続行した。次にメタクリル酸メチル150g、テトラエトキシシラン30g、フェニルトリメトキシシラン145g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.3gの混合液とジエチルアクリルアミド165g、アクリル酸3g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化社製、固形分25質量%水溶液)13g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液40g、イオン交換水1900gの混合液を、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに反応容器中の温度が80℃の状態で熱養生を約8時間続行した後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した後、イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径90nmの重合体エマルジョン粒子(HB−9)水分散体を得た。水相成分は5質量%であった。
(重合体エマルジョン粒子(HB−10)水分散体の合成)
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水1600g、ドデシルベンゼンスルホン酸6gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン185g、フェニルトリメトキシシラン117gの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度が80℃の状態で約1時間撹拌を続行した。次にメタクリル酸シクロヘキシル75g、メタクリル酸メチル75g、テトラエトキシシラン30g、フェニルトリメトキシシラン145g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.3gの混合液とジエチルアクリルアミド165g、アクリル酸3g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化社製、固形分25質量%水溶液)13g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液40g、イオン交換水1900gの混合液を、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに反応容器中の温度が80℃の状態で熱養生として約8時間撹拌を続行した後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した後、イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径70nmの重合体エマルジョン粒子(HB−10)水分散体を得た。水相成分は5質量%であった。
(重合体エマルジョン粒子(HB−11)水分散体の合成)
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水1600g、ドデシルベンゼンスルホン酸6gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン185g、フェニルトリメトキシシラン117gの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度が80℃の状態で約1時間撹拌を続行した。次にメタクリル酸シクロヘキシル75g、メタクリル酸メチル75g、テトラエトキシシラン30g、フェニルトリメトキシシラン145g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.3gの混合液とジエチルアクリルアミド165g、アクリル酸3g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化社製、固形分25質量%水溶液)13g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液40g、イオン交換水1900gの混合液を、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに反応容器中の温度が80℃の状態で熱養生として約4時間撹拌を続行した後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した後、イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径70nmの重合体エマルジョン粒子(HB−11)水分散体を得た。水相成分は9質量%であった。
日産化学工業社製、商品名「スノーテックス」((A)成分)を水中に分散させたもの(固形分10質量%)と製造例で得られた重合体エマルジョン粒子(HB)とテトラエトキシシラン(C)を表1に示す配合にてコーティング組成物を得た。表に記載の「スノーテックス」の粒子径はカタログ値を記載した。
5cm×5cmのガラス上に、得られたコーティング組成物をディップコートした後、70℃、10分間乾燥して塗膜を有する積層体を得た。これらの評価結果を表1〜4に示す。
日産化学工業社製、商品名「スノーテックスO」((A)成分)を水中に分散させたもの(固形分10質量%、数平均粒子径10nm)と、製造例で得られた重合体エマルジョン粒子(HB)と、テトラエトキシシラン(C)と、を表5に示すように配合して、帯電防止用コーティング組成物を得た。次に、5cm×5cmのガラス上に、得られたコーティング組成物をディップコートした後、70℃、10分間乾燥して帯電防止用複合体を得た。これらの評価結果を表5に示す。
日産化学工業社製、商品名「スノーテックスO」((A)成分)を水中に分散させたもの(固形分10質量%、数平均粒子径10nm)と、製造例で得られた重合体エマルジョン粒子(HB)と、テトラエトキシシラン(C)とを表6に示すように配合にして、反射防止用コーティング組成物を得た。次に、5cm×5cmのガラス上に、得られたコーティング組成物をディップコートした後、70℃、10分間乾燥して反射防止用複合体を得た。これらの評価結果を表6に記載した。
日産化学工業社製、商品名「スノーテックスO」((A)成分)を水中に分散させたもの(固形分10質量%、数平均粒子径10nm)と、製造例で得られた重合体エマルジョン粒子(HB)と、テトラエトキシシラン(C)と、を表7に示すように配合して、ハードコート用コーティング組成物を得た。次に、5cm×5cmのポリカーボネート:PC(厚さ3mm)上に、得られたコーティング組成物をディップコートした後、70℃、10分間乾燥してハードコート用複合体を得た。これらの評価結果を表7に記載した。
日産化学工業社製、商品名「スノーテックスO」((A)成分)を水中に分散させたもの(固形分10質量%、数平均粒子径10nm)と、製造例で得られた重合体エマルジョン粒子(HB)と、テトラエトキシシラン(C)と、を表8に示すように配合して、耐溶剤用コーティング組成物を得た。次に、5cm×5cmのポリカーボネート上に、得られたコーティング組成物をディップコートした後、70℃、10分間乾燥して耐溶剤用複合体を得た。これらの評価結果を表8に記載した。
日産化学工業社製、商品名「スノーテックスO」((A)成分)を水中に分散させたもの(固形分10質量%、数平均粒子径10nm)と、製造例で得られた重合体エマルジョン粒子(HB)と、テトラエトキシシラン(C)と、を表9に示すように配合して、耐熱用コーティング組成物を得た。次に、5cm×5cmのガラス上に、得られたコーティング組成物をディップコートした後、70℃、10分間乾燥して耐熱用複合体を得た。これらの評価結果を表9記載した。
(実施例54)
コロイダルシリカ(日産化学工業社製、商品名「スノーテックスO」、(A)を水中に分散させたもの、固形分10質量%、数平均粒子径10nm)と、製造例で得られた重合体エマルジョン粒子(HB−1)、(HB−2)とテトラエトキシシラン(C)とを表10に示す比率で配合してコーティング組成物を得た。
組成を表10に示すように変更した以外は実施例54と同様にしてコーティング組成物を得た。5cm×5cmの基材(ポリカーボネート樹脂製、厚さ:3mm)上に、得られたコーティング組成物をディップコートした後、70℃で10分間乾燥して塗膜を得た。さらに、条件1を条件2(大気中、150℃にて30分間加熱)に代えて、塗膜に加熱処理を施し、機能性複合体を得た。評価結果を表10に示す。
基材であるポリカーボネート樹脂のみを用いた。組成を表10に示すように変更した以外は実施例1と同様にして評価した。評価結果を表10に示す。
(実施例57)
コロイダルシリカ(日産化学工業社製、商品名「スノーテックス−OS」((A)成分)を水で希釈して、固形分10質量%の分散液(数平均粒子径8nm)に調整した。そこに、製造例で合成した重合体エマルジョン粒子水分散体を配合し、(C)成分のテトラエトキシシラン(信越化学社製、商品名「KBE−04」)を表11に示す組成となるよう配合し、全体の固形分が4質量%になるように純水で調整して、コーティング組成物を得た。
得られたコーティング組成物を、乾燥後に所定の厚さになるように基材の反射鏡(板ガラスの裏面(下面)にアルミニウムメッキ処理を施したもの)におけるガラス側の表面上にディップコートした。次いで、ディップコートした後のものを、70℃で30分間乾燥して積層体を得た。
なお、ヘイズ値の測定に際して、基材を反射鏡から白板ガラス(厚さ2mm、6×6cm角)に変更した以外は上記と同様にして作製した積層体を測定対象とした。
実施例57と同様にして配合したコーティング組成物を用いて、塗膜の厚さを表11に示すように替えた以外は実施例57と同様にして積層体を作製した。さらにその積層体の塗膜上にコーティング組成物をディップコートし、70℃で30分間乾燥して、複数層の塗膜を備える積層体を得た。
表11に示す組成に替えた以外は実施例57と同様にして配合したコーティング組成物を用いて、塗膜の厚さを表11に示すように替えた以外は実施例57と同様にして積層体を作製した。
実施例59と同様にして配合したコーティング組成物を用いて、塗膜の厚さを表11に示すように替えた以外は実施例59と同様にして積層体を作製した。次いで、塗膜表面を紙ヤスリ(#1000)により荷重22g/cm2で100回擦った。その後、表面を擦った塗膜上にコーティング組成物をディップコートし、70℃で30分間乾燥して、複数層の塗膜を備える積層体を得た。
基材である反射鏡のみを用いた。
(実施例61)
日産化学工業社製、商品名「スノーテックOS」((A)成分)を水で希釈して固形分10質量%の分散液(数平均粒子径8nm)に調整し、製造例1で合成した重合体エマルジョン(HB1)を配合し、テトラエトキシシラン(C)として信越化学社製、商品名「KBE−04」を表12に示す配合にてコーティング組成物を得た。
得られたコーティング組成物を膜厚250nmになるように白板ガラス(厚み2mm、6×6cm角)の上に、スピンコートした後、70℃、30分間乾燥させて積層体を得た。
表12に記載の組成になるように実施例61と同様に配合したコーティング組成物を用いて積層体を作成した後、同じ手順でコーティング組成物を積層し、多層の積層体を得た。
表12に示す配合にて塗液を調整した以外は、実施例61と同様の手順で積層体を得た。
実施例61と同様の手順で積層を繰り返し、コーティング組成物が10層積層された積層体を得た。
実施例61と同様の手順でコーティング組成物を1回積層した後に、塗膜表面をスチールウール(#7448)で荷重22g/cm2で10回擦過した。その後、再度コーティング組成物を1回積層して積層体を得た。
基材を三菱エンジニアリングプラスチック社製、ポリカーボネート樹脂「ユーピロン」(厚み3mm、5×5cm角)に変更した以外は実施例61と同様に積層体を得た。
基材の白板ガラスのみの評価結果を表13に示す。
基材のポリカーボネート樹脂のみの評価結果を表13に示す。
日産化学工業社製、商品名「スノーテックOS」((A)成分)を水で希釈して固形分10質量%の分散液(数平均粒子径8nm)に調整し、製造例で合成した重合体エマルジョンを表13に示す割合で配合し、さらにメチルトリメトキシシラン(C)として信越化学社製、商品名「KBM−13」を30部配合してコーティング組成物を得た。
得られたコーティング組成物を膜厚250nmになるように白板ガラス(厚み2mm、6×6cm角)の上に、スピンコートした後、70℃、30分間乾燥させて積層体を得た。
比較例9で得た積層体にさらに同様のコーティングを繰り返したが、コーティング液のハジキにより2層の積層体を得ることが出来なかった。
(実施例67〜69)
コロイダルシリカ(日産化学工業社製、商品名「スノーテックス−OS」((A)成分)を水で希釈して、固形分10質量%の分散液(粒子の数平均粒子径8nm)に調整した。そこに、光触媒(石原産業社製、商品名「TSK−5」、数平均粒子径10nm、シリカ被覆酸化チタンヒドロゾル)((A3)成分)と製造例で合成した重合体エマルジョン粒子の水分散体とを表14に示す組成で配合し、コーティング組成物を得た。得られたコーティング組成物を膜厚250nmになるように白板ガラス(厚み2mm、6×6cm角)上にスピンコートにて塗布した後、70℃で30分間乾燥させて、基材である白板ガラスと、その上に設けられた塗膜とを備える積層体を得た。
更に(C)成分として、テトラエトキシシラン(信越化学社製、商品名「KBE−04」)を配合し、表14に示す組成になるように配合した以外は実施例67と同様にして、コーティング組成物を得た。そのコーティング組成物を用いた以外は実施例67と同様にして、積層体を得た。
表14記載の組成になるように配合した以外は実施例67と同様にして、コーティング組成物を得た。そのコーティング組成物を用いた以外は実施例67と同様にして、積層体を得た。
(実施例73)
日産化学工業社製、商品名「スノーテックOS」((A)成分)を水で希釈して固形分10質量%の分散液(数平均粒子径8nm)に調整し、製造例で合成した重合体エマルジョンを配合し、表15に示す配合にてコーティング組成物を得た。
得られたコーティング組成物を膜厚250nmになるように白板ガラス(厚み2mm、6×6cm角)の上に、スピンコートした後、70℃、30分間乾燥させて機能性塗膜を得た。
表15に示す配合にてコーティング組成物を得た以外は実施例74と同様にして機能性塗膜を得た。
表15に示す配合にてコーティング組成物を得た以外は実施例74と同様にして機能性塗膜を得た。
日産化学工業社製、商品名「スノーテックOS」((A)成分)を水で希釈して固形分10質量%の分散液(数平均粒子径8nm)に調整し、製造例で合成した重合体エマルジョンを配合し、テトラエトキシシラン(C)として信越化学社製、商品名「KBE−04」を表15に示す配合にてコーティング組成物を得た。
得られたコーティング組成物を膜厚250nmになるように白板ガラス(厚み2mm、6×6cm角)の上に、スピンコートした後、70℃、30分間乾燥させて機能性塗膜を得た。
表15に示す配合にてコーティング組成物を得た以外は実施例74と同様にして機能性塗膜を得た。
表15に示す配合にてコーティング組成物を得た以外は実施例74と同様にして機能性塗膜を得た。
基材のガラスのみを用いて評価した。
重合体エマルジョン粒子(TB−1)水分散体の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水1600g、ドデシルベンゼンスルホン酸4gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン185g、フェニルトリメトキシシラン117gの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度が80℃の状態で約1時間撹拌を続行した。次に、アクリル酸ブチル150g、テトラエトキシシラン30g、フェニルトリメトキシシラン145g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.3gの混合液とジエチルアクリルアミド165g、アクリル酸3g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化社製、固形分25質量%水溶液)13g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液40g、イオン交換水1900gの混合液を、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに熱養生として、反応容器中の温度が80℃の状態で約15時間撹拌を続行した。その後室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過し、固形分14.03質量%、水相成分2.76質量%、数平均粒子径131nmの重合体エマルジョン粒子(TB−1)水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(TB−1)水分散体を、限外ろ過装置を用いてろ過し、水相成分を含有するろ液(H−1)を得た。得られたろ液(H−1)を5cm×5cmの青板ガラス上にディップコートした後、90℃で24時間乾燥させることにより、フィルム状の試験板(I−1)を得た。得られた試験板(I−1)のフィルム表面に脱イオン水の滴を乗せ、20℃で10秒間放置した後、初期接触角を測定したところ、57°であった。
重合体エマルジョン粒子(TB−2)水分散体の合成
合成例1と同様の方法で重合を行い、製造例12に記載の熱養生時間を8時間とし、固形分14.05質量%、水相成分4.57質量%、数平均粒子径132nmの重合体エマルジョン粒子(TB−2)水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(TB−2)水分散体を、限外ろ過装置を用いてろ過し、水相成分を含有するろ液(H−2)を得た。得られたろ液(H−2)を5cm×5cmの青板ガラス上にディップコートした後、90℃で24時間乾燥させることにより、フィルム状の試験板(I−2)を得た。得られた試験板(I−2)のフィルム表面に脱イオン水の滴を乗せ、20℃で10秒間放置した後、初期接触角を測定したところ、56°であった。
重合体エマルジョン粒子(TB−3)水分散体の合成
合成例1と同様の方法で重合を行い、製造例12に記載の熱養生時間を4時間とし、固形分14.08質量%、水相成分8.91質量%、数平均粒子径131nmの重合体エマルジョン粒子(TB−3)水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(TB−3)水分散体を、限外ろ過装置を用いてろ過し、水相成分を含有するろ液(H−3)を得た。得られたろ液(H−3)を5cm×5cmの青板ガラス上にディップコートした後、90℃で24時間乾燥させることにより、フィルム状の試験板(I−3)を得た。得られた試験板(I−3)のフィルム表面に脱イオン水の滴を乗せ、20℃で10秒間放置した後、初期接触角を測定したところ、58°であった。
合成例1と同様の方法で重合を行い、製造例12に記載の熱養生時間を3.5時間とし、固形分14.02質量%、水相成分11.46質量%、数平均粒子径131nmの重合体エマルジョン粒子(TB−4)水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(B−4)水分散体を、限外ろ過装置を用いてろ過し、水相成分を含有するろ液(H−4)を得た。得られたろ液(H−4)を5cm×5cmの青板ガラス上にディップコートした後、90℃で24時間乾燥させることにより、フィルム状の試験板(I−4)を得た。得られた試験板(I−4)のフィルム表面に脱イオン水の滴を乗せ、20℃で10秒間放置した後、初期接触角を測定したところ、57°であった。
重合体エマルジョン粒子(TB−5)水分散体の合成
合成例1と同様の方法で重合を行い、製造例12に記載の熱養生時間を3時間とし、固形分14.05質量%、水相成分14.12質量%、数平均粒子径130nmの重合体エマルジョン粒子(TB−5)水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(TB−5)水分散体を、限外ろ過装置を用いてろ過し、水相成分を含有するろ液(H−5)を得た。得られたろ液(H−5)を5cm×5cmの青板ガラス上にディップコートした後、90℃で24時間乾燥させることにより、フィルム状の試験板(I−5)を得た。得られた試験板(I−5)のフィルム表面に脱イオン水の滴を乗せ、20℃で10秒間放置した後、初期接触角を測定したところ、57°であった。
合成例1と同様の方法で重合を行い、製造例12に記載の熱養生時間を2.5時間とし、固形分14.07質量%、水相成分16.34質量%、数平均粒子径130nmの重合体エマルジョン粒子(TB−6)水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(B−6)水分散体を、限外ろ過装置を用いてろ過し、水相成分を含有するろ液(H−6)を得た。得られたろ液(H−6)を5cm×5cmの青板ガラス上にディップコートした後、90℃で24時間乾燥させることにより、フィルム状の試験板(I−6)を得た。得られた試験板(I−6)のフィルム表面に脱イオン水の滴を乗せ、20℃で10秒間放置した後、初期接触角を測定したところ、58°であった。
重合体エマルジョン粒子(TB−7)水分散体の合成
合成例1と同様の方法で重合を行い、製造例12に記載の熱養生時間を2時間とし、固形分14.06質量%、水相成分18.19質量%、数平均粒子径129nmの重合体エマルジョン粒子(TB−7)水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(TB−7)水分散体を、限外ろ過装置を用いてろ過し、水相成分を含有するろ液(H−7)を得た。得られたろ液(H−7)を5cm×5cmの青板ガラス上にディップコートした後、90℃で24時間乾燥させることにより、フィルム状の試験板(I−7)を得た。得られた試験板(I−7)のフィルム表面に脱イオン水の滴を乗せ、20℃で10秒間放置した後、初期接触角を測定したところ、57°であった。
重合体エマルジョン粒子(TB−8)水分散体の合成
合成例1と同様の方法で重合を行い、製造例12に記載の熱養生時間を1時間とし、固形分14.09質量%、水相成分21.93質量%、数平均粒子径130nmの重合体エマルジョン粒子(TB−8)水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(TB−8)水分散体を、限外ろ過装置を用いてろ過し、水相成分を含有するろ液(H−8)を得た。得られたろ液(H−8)を5cm×5cmの青板ガラス上にディップコートした後、90℃で24時間乾燥させることにより、フィルム状の試験板(I−8)を得た。得られた試験板(I−8)のフィルム表面に脱イオン水の滴を乗せ、20℃で10秒間放置した後、初期接触角を測定したところ、56°であった。
重合体エマルジョン粒子(TB−9)水分散体の合成
合成例1と同様の方法で重合を行い、製造例12に記載の熱養生を行わず、固形分14.11質量%、水相成分28.66質量%、数平均粒子径128nmの重合体エマルジョン粒子(TB−9)水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(TB−8)水分散体を、限外ろ過装置を用いてろ過し、水相成分を含有するろ液(H−8)を得た。得られたろ液(H−8)を5cm×5cmの青板ガラス上にディップコートした後、90℃で24時間乾燥させることにより、フィルム状の試験板(I−8)を得た。得られた試験板(I−8)のフィルム表面に脱イオン水の滴を乗せ、20℃で10秒間放置した後、初期接触角を測定したところ、58°であった。
製造例12で合成した重合体エマルジョン粒子(TB−1)水分散体100gに数平均粒子径12nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスO」、日産化学工業社製、固形分20質量%)100gを混合、攪拌し水系有機・無機複合組成物(E−1)を得た。
5cm×5cmの青板ガラスに上記水系有機・無機複合組成物(E−1)を膜厚が1μmとなるようにバーコートした後、70℃で30分間乾燥することにより、有機・無機複合体皮膜(F−1)を有する試験板(G−1)を得た。得られた有機・無機複合体皮膜を有する試験板(G−1)の水との初期接触角は7.2゜であった。
重合体エマルジョン粒子(TB−1)に替えて製造例13で合成した重合体エマルジョン粒子(TB−2)水分散体を用いた以外は実施例79と同様の方法で有機・無機複合体皮膜(F−2)を有する試験板(G−2)を得た。得られた有機・無機複合体皮膜を有する試験板(G−2)の水との初期接触角は7.2゜であった。
重合体エマルジョン粒子(TB−1)に替えて製造例14で合成した重合体エマルジョン粒子(TB−3)水分散体を用いた以外は実施例79と同様の方法で有機・無機複合体皮膜(F−3)を有する試験板(G−3)を得た。得られた有機・無機複合体皮膜を有する試験板(G−3)の水との初期接触角は7.2゜であった。
重合体エマルジョン粒子(TB−1)に替えて製造例15で合成した重合体エマルジョン粒子(TB−4)水分散体を用いた以外は実施例79と同様の方法で有機・無機複合体皮膜(F−4)を有する試験板(G−4)を得た。得られた有機・無機複合体皮膜を有する試験板(G−4)の水との初期接触角は7.2゜であった。
重合体エマルジョン粒子(TB−1)に替えて製造例16で合成した重合体エマルジョン粒子(TB−5)水分散体を用いた以外は実施例79と同様の方法で有機・無機複合体皮膜(F−5)を有する試験板(G−5)を得た。得られた有機・無機複合体皮膜を有する試験板(G−5)の水との初期接触角は7.2゜であった。
重合体エマルジョン粒子(TB−1)に替えて製造例17で合成した重合体エマルジョン粒子(TB−6)水分散体を用いた以外は実施例79と同様の方法で有機・無機複合体皮膜(F−6)を有する試験板(G−6)を得た。得られた有機・無機複合体皮膜を有する試験板(G−6)の水との初期接触角は7.2゜であった。
重合体エマルジョン粒子(TB−1)に替えて製造例18で合成した重合体エマルジョン粒子(TB−7)水分散体を用いた以外は実施例79と同様の方法で有機・無機複合体皮膜(F−7)を有する試験板(G−7)を得た。得られた有機・無機複合体皮膜を有する試験板(G−7)の水との初期接触角は7.2゜であった。
重合体エマルジョン粒子(TB−1)に替えて製造例19で合成した重合体エマルジョン粒子(TB−8)水分散体を用いた以外は実施例79と同様の方法で有機・無機複合体皮膜(F−8)を有する試験板(G−8)を得た。得られた有機・無機複合体皮膜を有する試験板(G−8)の水との初期接触角は7.2゜であった。
重合体エマルジョン粒子(TB−1)に替えて製造例20で合成した重合体エマルジョン粒子(TB−9)水分散体を用いた以外は実施例79と同様の方法で有機・無機複合体皮膜(F−9)を有する試験板(G−9)を得た。得られた有機・無機複合体皮膜を有する試験板(G−9)の水との初期接触角は7.2゜であった。
10…基材
12…塗膜
2…太陽電池モジュール
20…保護部材
22…バックシート
24…発電素子
26…封止材
202…基盤
204…塗膜
3…リフレクター装置
30…積層体(保護部材)
32…光反射鏡
34…支持体
〔1〕
(A)数平均粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物粒子と、
(B)重合体粒子と、を含み、
下記式(I)で表される、前記(B)成分中の水相成分の含有率が、20質量%以下である、コーティング組成物。
水相成分の含有率(%)=((B)成分を分画分子量50,000でろ過したろ液の乾燥質量)×(100−全固形分質量)/(前記ろ液の質量−前記ろ液の乾燥質量)×100/全固形分質量 ・・・(I)
〔2〕
前記(B)成分は、
(b1)成分:加水分解性珪素化合物と、
(b2)成分:ビニル単量体と、
(b3)成分:乳化剤と、
(b4)成分:水と、
を含む重合原液中で、前記(b1)成分と前記(b2)成分とを重合して得られる重合体エマルジョン粒子(B1)である〔1〕に記載のコーティング組成物。
〔3〕
前記水相成分の含有率が、15質量%以下である、〔1〕又は〔2〕に記載のコーティング組成物。
〔4〕
前記(B)成分の数平均粒子径が10nm〜800nmである、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔5〕
前記(b2)成分が、水酸基、カルボキシル基、アミド基、アミノ基、及びエーテル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を有するビニル単量体である、〔2〕〜〔4〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔6〕
前記(B)成分に対する前記(b2)成分の質量比((b2)/(B))が、0.01/1〜1/1である、〔2〕〜〔5〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔7〕
前記(A)成分に対する前記(b2)成分の質量比((b2)/(A))が、0.01/1〜1/1である、〔2〕〜〔6〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔8〕
前記(B)成分が、コア層と、前記コア層を被覆する1層又は2層以上のシェル層と、を備えたコア/シェル構造を有する、〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔9〕
前記コア層において、前記(b1)成分に対する前記(b2)成分の質量比((b2)/(b1))が、0.01/1〜1/1であり、
前記シェル層の最外層において、前記(b1)成分に対する前記(b2)成分の質量比((b2)/(b1))が、0.01/1〜5/1である、〔2〕〜〔8〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔10〕
前記(B)成分が、前記コア層を形成するシード粒子の存在下で前記重合原液を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、
前記シード粒子が、前記(b1)成分、前記(b2)成分、及び(b5)成分:前記(b2)成分と共重合可能な他のビニル単量体、からなる群から選択される少なくとも1種以上を重合して得られる、〔2〕〜〔9〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔11〕
前記(b2)成分が、2級アミド基、3級アミド基、あるいはその両方を有するビニル単量体である、〔2〕〜〔10〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔12〕
前記(B)成分に対する前記(A)成分の質量比((A)/(B))が、110/100〜480/100である、〔1〕〜〔11〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔13〕
(C)成分:下記式(1)、(2)、及び(3)で表される化合物からなる群より選ばれる1種以上の加水分解性珪素化合物を、更に含む、〔1〕〜〔12〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
R1 nSiX4-n (1)
(式(1)中、R1は、水素原子、あるいは、ハロゲン基、ヒドロキシ基、メルカプト基、アミノ基、(メタ)アクリロイル基又はエポキシ基を有していてもよい、炭素数1〜10のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基若しくはアリール基を表す。Xは、加水分解性基を表し、nは0〜3の整数である。)
X3Si−R2 n−SiX3 (2)
(式(2)中、Xは加水分解性基を表し、R2は炭素数1〜6のアルキレン基又はフェニレン基を表す。nは0又は1である。)
R3−(O−Si(OR3)2)n−OR3 (3)
(式(3)中、R3は炭素数1〜6のアルキル基を表す。nは2〜8の整数である。)
〔14〕
前記(A)成分に対する前記(C)成分の質量比((C)/(A))が、1/100〜150/100である、〔13〕に記載のコーティング組成物。
〔15〕
前記(B)成分の数平均粒子径が10nm〜100nmである、〔1〕〜〔14〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔16〕
前記(A)成分が、
(A1)成分:数平均粒子径が1nm〜400nmのシリカと、
(A2)成分:数平均粒子径が1nm〜2000nmの赤外線吸収剤と、を含み
前記(B)成分の含有量に対する前記(A1)成分と前記(A2)成分との総含有量の質量比((A1+A2)/(B))が、60/100〜1000/100であり、
前記(B)成分と前記(A1)成分との前記総含有量に対する前記(A2)成分の含有量の質量比((A2)/(A1+B))が、0.05/100〜40/100である、〔1〕〜〔15〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔17〕
前記(A)成分が、
(A1)成分:数平均粒子径が1nm〜400nmのシリカと、
(A3)成分:数平均粒子径が1nm〜2000nmの光触媒と、を含み
前記(B)成分の含有量に対する前記(A1)成分と前記(A3)成分との総含有量の質量比((A1+A3)/(B))が、60/100〜480/100であり、
前記(A1)成分と前記(A3)成分との前記総含有量に対する前記(A1)成分の含有量の質量比((A1)/(A1+A3))が、85/100〜99/100である、〔1〕〜〔16〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔18〕
反射防止用である〔1〕〜〔17〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔19〕
耐溶剤用である〔1〕〜〔17〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔20〕
帯電防止用である〔1〕〜〔17〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔21〕
耐熱用である〔1〕〜〔17〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔22〕
ハードコート用である〔1〕〜〔17〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
〔23〕
〔1〕〜〔22〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物から得られる塗膜。
〔24〕
(A)金属酸化物粒子と、
前記(A)成分に囲まれた重合体粒子(B)と、
を含む塗膜であって、
限外濾過法によって前記(B)成分から抽出された分画分子量50,000以下の成分(B2)をフィルムにした場合のフィルム表面の水接触角が30°以下である塗膜。
〔25〕
(A)数平均粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物粒子と、
前記(A)成分に囲まれた重合体粒子(B)と、
を含む塗膜であって、
限外濾過法によって前記(B)成分から抽出された分画分子量50,000以下の成分(B2)をフィルムにした場合のフィルム表面の水接触角が30°を超え、その含有量が、5質量%以下である塗膜。
〔26〕
前記(B)成分がエマルジョン粒子である、〔24〕又は〔25〕に記載の塗膜。
〔27〕
20℃における表面水接触角が30°以下である、〔23〕〜〔26〕のいずれか一項に記載の塗膜。
〔28〕
温度90℃、湿度90%の条件下で24時間静置する高温高湿試験後の塗膜表面の水接触角が20°以下である〔23〕〜〔27〕のいずれか一項に記載の塗膜。
〔29〕
基材と、
前記基材の少なくとも一方の表面に形成された、〔1〕〜〔22〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物を塗布して得られる塗膜、又は〔23〕〜〔28〕のいずれか一項に記載の塗膜と、
を備える積層体。
〔30〕
前記積層体の光線透過率が前記基材の光線透過率よりも高い、〔29〕に記載の積層体。
〔31〕
前記塗膜の屈折率が前記基材の屈折率よりも0.1以上低い、〔29〕又は〔30〕に記載の積層体。
〔32〕
前記塗膜は、2以上の層を有する塗膜である、〔29〕〜〔31〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔33〕
前記基材と反対側に位置する最表層の屈折率が前記最表層に隣接する層の屈折率よりも0.1以上低い、〔29〕〜〔32〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔34〕
前記塗膜を構成する各層の厚さ(dn)が10nm〜800nmであり、
前記塗膜の総厚さ(Σdn)が100nm〜4000nmである、〔32〕又は〔33〕に記載の積層体。
〔35〕
前記基材の光線透過率が30%〜99%である、〔29〕〜〔34〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔36〕
前記基材における前記塗膜側の表面の反射率(Rb)に対する、前記塗膜の前記基材とは反対側表面の反射率(Rc)の割合((Rc)/(Rb))が、98%以上である、〔29〕〜〔35〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔37〕
前記塗膜と前記基材との屈折率の差が0.2以下である、〔29〕〜〔36〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔38〕
前記塗膜の屈折率が1.30〜1.48である、〔29〕〜〔37〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔39〕
前記基材における前記塗膜側の表面の反射率(Rb)が80%以上である、〔36〕〜〔38〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔40〕
前記基材は、ガラス、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、環状オレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、及びエチレン−フルオロエチレン共重合体からなる群から選択される少なくとも1種を含む、〔29〕〜〔39〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔41〕
基材の少なくとも一方の表面に、〔1〕〜〔22〕のいずれか一項に記載のコーティング組成物を塗布し、塗膜を形成する工程と、
前記塗膜に対して、70℃以上の加熱処理、あるいは0.1kPa以上の加圧処理の少なくとも一方を施す工程と、
を有する積層体の製造方法。
〔42〕
エネルギー変換装置用部材である、〔29〕〜〔40〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔43〕
太陽電池モジュールの保護部材である、〔42〕に記載の積層体。
〔44〕
〔42〕に記載の積層体と、
前記積層体と対向して配置されるバックシートと、
前記積層体と前記バックシートの間に配置される発電素子と、
を備える太陽電池モジュール。
〔45〕
光反射鏡の保護部材である、〔42〕に記載の積層体。
〔46〕
光反射鏡と、
前記光反射鏡の反射面を保護する〔45〕に記載の積層体と、
前記光反射鏡を支持する支持体と、
を備えるリフレクター装置。
〔47〕
〔46〕に記載のリフレクター装置と、
前記リフレクター装置により集光される太陽光を電気エネルギーに変換する装置と、
を備える太陽熱発電システム。
(R'2SiO) m (5)
ここで、式中、R'は、水素原子、直鎖状又は分岐状の炭素数が1〜30個のアルキル基、炭素数5〜20のシクロアルキル基、及び置換されていないか又は炭素数1〜20のアルキル基若しくは炭素数1〜20のアルコキシ基若しくはハロゲン原子で置換されている炭素数6〜20のアリール基からなる群より選ばれる少なくとも1種を示す。mは整数であり、2≦m≦20である。
中でも、反応性等の点からオクタメチルシクロテトラシロキサン等の環状ジメチルシロキサンオリゴマーが好ましい。
本実施の形態のコーティング組成物は、その硬化時間が過度に長くなることがなく、使用できる基材の種類の制限も緩和することができる。さらに、得られる塗膜についても、耐光性、耐摩擦性、耐久性に優れるという利点も付与できるため、反射防止用コーティング組成物として好適に用いることもできる。液晶表示パネル、冷陰極線管パネル及びプラズマディスプレー等の各種表示パネル、屋外に表示される看板等のディスプレイ、並びに電光掲示板等に外光の映りを防止するとともに、画質を向上させるための反射防止膜として好適に用いることができる。
(1)
(A)成分として、数平均粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物と、
(B)成分として、数平均粒子径が10nm〜800nmの重合体エマルジョン粒子と、
を含み、
(B)成分が、上記(b1)〜(b4)の各成分を含む重合原液を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、
(B)成分に対する(A)成分の質量比((A)/(B))が、50/100〜450/100である、反射防止用コーティング組成物であることが好ましい。
特に、(A)成分としては、上記した(A1)シリカ、(A3)光触媒、及び(A4)導電性金属酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種以上を用いることがより好ましい。これらの各成分を用いる利点は上記の通りであるが、これに加えて、(A3)光触媒を用いる場合、光照射により光触媒活性や親水性を発現することができ、塗膜表面に汚染有機物質の優れた分解活性や耐汚染性を一層顕著に発現することができる。
(2)
上記(1)において、(B)成分に対する(b2)成分の質量比(b2)/(B)が、0.1/1〜0.5/1であることが好ましい。
(3)
上記(1)又は(2)において、(b2)成分と、(A)成分との質量比(b2)/(A)が、0.1/1〜1/1であることが好ましい。
(4)
上記(1)〜(3)のいずれかにおいて、(B)成分が、コア層と、コア層を被覆する1層又は2層以上のシェル層とを備えたコア/シェル構造を有することが好ましい。
(5)
上記(4)のコア層において、(b2)成分と(b1)成分との質量比(b2)/(b1)が0.01/1〜1/1であり、シェル層の最外層において、(b2)成分と(b1)成分との質量比(b2)/(b1)が0.1/1〜5/1であることが好ましい。
(6)
上記(4)又は(5)において、(B)成分が、コア層を形成するシード粒子の存在下で重合原液を重合して得られ、シード粒子が、(b1)成分、(b2)成分、及び(b2)成分と共重合可能なビニル単量体よりなる群から選択される少なくとも1種以上を重合して得られるものが好ましい。
(7)
上記(1)〜(6)のいずれかにおいて、(b2)成分が2級アミド基、3級アミド基、あるいはその両方を有するビニル単量体であることが好ましい。
(8)
上記(1)〜(7)のいずれかにおいて、(B)成分の粒子径が120〜450nmであることが好ましい。
(9)
上記(1)〜(8)のいずれかにおいて、上記した(C)成分を更に含むことが好ましい。(10)
上記反射防止用コーティング組成物から形成された反射防止複合体とすることができる。
(11)
上記反射防止用コーティング組成物を含んでなる反射防止複合体とすることができる。
(12)
上記反射防止複合体を含んでなるディスプレイとすることができる。
(13)
上記反射防止複合体を含んでなる外装表示用部材とすることができる。
(1)
(A)成分として、数平均粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物と、
(B)成分として、数平均粒子径が10nm〜800nmの重合体エマルジョン粒子と、
を含み、
(B)成分が、上記(b1)〜(b4)の各成分を含む重合原液を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、
(B)成分に対する(A)成分の質量比((A)/(B))が、50/100〜300/100である、耐溶剤用コーティング組成物であることが好ましい。
(2)
上記(1)において、(B)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(B))が、0.1/1〜0.5/1であることが好ましい。
(3)
上記(1)又は(2)において、(A)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(A))が、0.1/1〜1/1であることが好ましい。
(4)
上記(1)〜(3)のいずれかにおいて、(B)成分が、コア層と、コア層を被覆する1層又は2層以上のシェル層とを備えたコア/シェル構造を有することが好ましい。
(5)
上記(4)のコア層において、(b1)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(b1))が0.01/1〜1/1であり、シェル層の最外層において、(b1)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(b1))が0.1/1〜5/1であることが好ましい。
(6)
上記(4)又は(5)のコア層において、(B)成分が、コア層を形成するシード粒子の存在下で重合原液を重合して得られ、シード粒子が、(b1)成分、(b2)成分、及び(b2)成分と共重合可能なビニル単量体よりなる群から選択される少なくとも1種以上を重合して得られるものが好ましい。
(7)
(1)〜(6)のいずれかにおいて、(b2)成分が2級アミド基、3級アミド基、あるいはその両方を有するビニル単量体であることが好ましい。
(8)
(1)〜(7)のいずれかにおいて、(B)成分の数平均粒子径が20〜250nmであることが好ましい。
(9)
(1)〜(8)のいずれかにおいて、(C)成分を更に含むことが好ましい。
(10)
上記耐溶剤用コーティング組成物から形成された耐溶剤複合体とすることができる。
(11)
上記耐溶剤用コーティング組成物を含んでなる耐溶剤複合体とすることができる。
(12)
上記耐溶剤複合体を含んでなるディスプレイとすることができる。
(13)
上記耐溶剤複合体を含んでなる外装表示用部材とすることができる。
(14)
上記の耐溶剤複合体を含んでなる窓用透明プラスチックとすることができる。
(15)
上記耐溶剤複合体を含んでなる太陽光発電用透明保護材とすることができる。
(A)成分として、数平均粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物と、
(B)成分として、数平均粒子径が10nm〜800nmの重合体エマルジョン粒子と、
を含み、
(B)成分が、上記(b1)〜(b4)の各成分を含む重合原液を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、
(B)成分に対する(A)成分の質量比((A)/(B))が、150/100〜450/100である、帯電防止用コーティング組成物であることが好ましい。
(2)
上記(1)において、(B)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(B))が、0.1/1〜0.5/1であることが好ましい。
(3)
上記(1)又は(2)において、(A)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(A))が、0.1/1〜1/1であることが好ましい。
(4)
上記(1)〜(3)のいずれかにおいて、(B)成分が、コア層と、コア層を被覆する1層又は2層以上のシェル層とを備えたコア/シェル構造を有することが好ましい。
(5)
上記(4)のコア層において、(b2)成分と(b1)成分との質量比(b2)/(b1)が0.01/1〜1/1であり、シェル層の最外層において、(b2)成分と(b1)成分との質量比(b2)/(b1)が0.1/1〜5/1であることが好ましい。
(6)
(4)又は(5)の帯電防止用コーティング組成物のコア層において、(B)成分が、コア層を形成するシード粒子の存在下で重合原液を重合して得られ、シード粒子が、(b1)成分、(b2)成分、及び(b2)成分と共重合可能なビニル単量体よりなる群から選択される少なくとも1種以上を重合して得られるものであることが好ましい。
(7)
(1)〜(6)のいずれかにおいて、(b2)成分が2級アミド基、3級アミド基、あるいはその両方を有するビニル単量体であることが好ましい。
(8)
(1)〜(7)のいずれかにおいて、(B)成分の数平均粒子径が50〜350nmであることが好ましい。
(9)
(1)〜(8)のいずれかにおいて、上記(C)成分を更に含む帯電防止用コーティング組成物であって、
(B)成分に対する(A)成分の質量比((A)/(B))が、150/100〜350/100であり、
(A)成分に対する(C)成分の質量比((C)/(A))が、0.5/100〜110/100であることが好ましい。
(10)
上記の帯電防止用コーティング組成物から形成された帯電防止複合体とすることができる。
(11)
上記の帯電防止用コーティング組成物を含んでなる帯電防止複合体とすることができる。
(12)
上記の帯電防止複合体を含んでなるディスプレイとすることができる。
(13)
上記の帯電防止複合体を含んでなる外装表示用部材とすることができる。
(14)
上記の帯電防止複合体を含んでなる窓用透明プラスチックとすることができる。
(15)
上記の帯電防止複合体を含んでなる太陽光発電用透明保護材とすることができる。
本実施の形態のコーティング組成物では、(A)成分として(A2)赤外線吸収剤を用いることができるため、耐熱性能・遮熱性能を塗膜に付与することもできる。これにより、遮熱用コーティング組成物として用いることもできる。特に、(A)成分としては、上記した(A1)シリカ、(A2)赤外線吸収剤、(A3)光触媒、及び(A4)導電性金属酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種以上を用いることがより好ましい。これらの各成分を用いる利点は上記の通りであるが、以下の条件をさらに満たすことで、透明性、親水性、防汚性等だけでなく、耐熱・遮熱性能も塗膜に付与することができる。
(1)
(A1)成分として、数平均粒子径が1nm〜400nmのシリカと、
(A2)成分として、数平均粒子径が1nm〜2000nmの赤外線吸収剤と、
(B)成分として、数平均粒子径が10nm〜800nmの重合体エマルジョン粒子と、を含む耐熱用コーティング組成物。
(2)
上記(1)において、前記(A2)成分が、錫をドープした酸化インジウム、アンチモンをドープした酸化錫、酸化セリウム、酸化亜鉛、及びシリカで被覆された当該剤からなる群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
(3)
上記(1)又は(2)において、前記(B)成分が、上記(b1)成分〜(b4)成分を含む重合原液中で、前記(b1)成分及び前記(b2)成分を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であることが好ましい。
(4)
上記(1)〜(3)のいずれかにおいて、(B)成分の含有量に対する前記(A1)成分と前記(A2)成分との総含有量の質量比((A1+A2)/(B))が60/100〜1000/100であり、
前記(B)成分と前記(A1)成分の合計含有量に対する前記(A2)成分の含有量の質量比((A2)/(B+A1))が、0.05/100〜40/100であることが好ましい。
(5)
上記(1)〜(4)において、前記(B)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比((b2)/(B))が、0.1/1〜0.5/1であることが好ましい。
(6)
上記(1)〜(5)において、前記(A1)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比((b2)/(A1))が、0.1/1〜1/1であることが好ましい。
(7)
上記(1)〜(6)において、前記(B)成分が、コア層と、当該コア層を被覆する1層又は2層以上のシェル層と、を備えるコア/シェル構造を有することが好ましい。
(8)
上記(7)のコア層において、前記(b1)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比((b2)/(b1))が、0.01/1〜1/1であり、
前記シェル層の最外層において、前記(b1)成分の含有量に対する前記(b2)成分の含有量の質量比((b2)/(b1))が、0.1/1〜5/1であることが好ましい。
(9)
上記(7)又は(8)において、前記(B)成分が、前記コア層を形成するシード粒子を含む前記重合原液中で、前記(b1)成分及び前記(b2)成分を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、
前記シード粒子が、前記(b1)成分、前記(b2)成分及び(b5)成分:前記(b2)成分と共重合可能な他のビニル単量体からなる群より選ばれる少なくとも1種以上の成分を重合して得られる粒子であることが好ましい。
(10)
上記(3)〜(9)において、前記(b2)成分が、2級アミド基、3級アミド基、あるいはその両方を有するビニル単量体であることが好ましい。
(11)
上記(1)〜(10)において、(C)成分を更に含み、
前記(A1)成分の含有量に対する前記(C)成分の含有量の質量比((C)/(A1))が、1/100〜100/100であることが好ましい。
(12)
上記(1)〜(11)において、前記(B)成分の数平均粒子径が10〜100nmであることが好ましい。
(13)
上記(1)〜(12)において、前記(A1)成分が、数平均粒子径が1nm〜400nmのコロイダルシリカであることが好ましい。
(14)
上記(1)〜(13)において、前記(A2)成分が、波長1000nm〜2500nmの波長域で0.1%以上の吸収があることが好ましい。
(15)
基材と、前記基材上に上記の耐熱用コーティング組成物を塗布し、乾燥させて形成された塗膜と、を備える太陽電池用部材とすることができる。これらの太陽電池用部材は、太陽電池の保護部材として用いることができる。
(A)成分として、粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物と、
(B)成分として、粒子径が10nm〜800nmの重合体エマルジョン粒子と、
を含み、
(B)成分が、上記の(b1)〜(b4)の各成分を含む重合原液を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、
(B)成分に対する(A)成分の質量比((A)/(B))が、50/100〜350/100である、ハードコート用コーティング組成物であることが好ましい。
(2)
上記(1)において、(B)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(B))が、0.1/1〜0.5/1であることが好ましい。
(3)
上記(1)又は(2)において、(A)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(A))が、0.1/1〜1/1であることが好ましい。
(4)
上記(1)〜(3)のいずれかにおいて、(B)成分が、コア層と、当該コア層を被覆する1層又は2層以上のシェル層とを備えたコア/シェル構造を有することが好ましい。
(5)
上記(4)のコア層において、(b1)成分に対する(b2)成分の質量比((b2)/(b1))が0.01/1〜1/1であり、シェル層の最外層において、(b1)成分に対する(b2)成分の質量比(b2)/(b1)が0.1/1〜5/1であることが好ましい。
(6)
上記(4)又は(5)において、(B)成分が、コア層を形成するシード粒子の存在下で重合原液を重合して得られ、シード粒子が、(b1)成分、(b2)成分、及び(b2)成分と共重合可能なビニル単量体よりなる群から選択される少なくとも1種以上を重合して得られるものが好ましい。
(7)
上記(1)〜(6)のいずれかにおいて、(b2)成分が2級アミド基、3級アミド基、あるいはその両方を有するビニル単量体であることが好ましい。
(8)
(1)〜(7)のいずれかにおいて、(B)成分の数平均粒子径が50〜250nmであることが好ましい。
(9)
上記(1)〜(8)のいずれかにおいて、上記の(C)成分を更に含み、
(B)成分に対する(A)成分の質量比((A)/(B))が、50/100〜350/100であり、
(A)成分に対する(C)成分の質量比((C)/(A))が、5/100〜90/100であることが好ましい。
(10)
上記のハードコート用コーティング組成物から形成されたハードコート複合体とすることができる。
(11)
上記のハードコート用コーティング組成物を含んでなるハードコート複合体とすることができる。
(12)
上記のハードコート複合体を含んでなるディスプレイとすることができる。
(13)
上記のハードコート複合体を含んでなる外装表示用部材とすることができる。
(14)
上記のハードコート複合体を含んでなる乗り物用窓とすることができる。
(15)
上記のハードコート複合体を含んでなる太陽光発電用透明保護材とすることができる。
本実施の形態の積層体は、エネルギー変換装置用部材として好適に用いることができる。エネルギー変換装置としては、例えば太陽光を利用した発電装置等が挙げられる。エネルギー変換装置用部材としては、例えば太陽光を利用した発電に使用できる部材をいい、より具体的には、太陽電池モジュールに用いられる部材、太陽熱発電システムに用いられる部材等が挙げられる。より具体的には、太陽電池モジュールの表面の保護部材であるカバーガラスや裏面の保護部材であるバックシート、封止材、アルミ枠等の型枠、集光型太陽電池のフレネルレンズ、太陽熱発電に用いられる光反射鏡等として用いることができる。
図3は、本実施の形態のリフレクター装置の一例の概略斜視図である。光反射鏡32と、前記光反射鏡の反射面側に形成された本実施の形態の積層体30と、前記反射鏡32を支持する支持体34と、を備えるリフレクター装置3とすることができる。本実施の形態の積層体30を光反射鏡32の保護部材(以下、単に「保護部材」という場合がある。)としたリフレクター装置とすることができる。リフレクター装置3の構成は、特に限定されず、適宜好適な構成に変形することができる。
(重合体エマルジョン粒子(HB−8)水分散体の合成)
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水1600g、ドデシルベンゼンスルホン酸6gを投入した後、撹拌下で温度を80℃に加温した。これに、ジメチルジメトキシシラン185g、フェニルトリメトキシシラン117gの混合液を反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下し、その後、反応容器中の温度が80℃の状態で約1時間撹拌を続行した。次にアクリル酸ブチル150g、テトラエトキシシラン30g、フェニルトリメトキシシラン145g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.3gの混合液とジエチルアクリルアミド150g、メタアクリル酸エチレングリコール15g、アクリル酸3g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化社製、固形分25質量%水溶液)13g、過硫酸アンモニウムの2質量%水溶液40g、イオン交換水1900gの混合液を、反応容器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに反応容器中の温度が80℃の状態で約2時間撹拌を続行した後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した後、イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、数平均粒子径70nmの重合体エマルジョン粒子(HB−8)水分散体を得た。水相成分は18質量%であった。
(実施例61)
日産化学工業社製、商品名「スノーテックスOS」((A)成分)を水で希釈して固形分10質量%の分散液(数平均粒子径8nm)に調整し、製造例1で合成した重合体エマルジョン(HB1)を配合し、テトラエトキシシラン(C)として信越化学社製、商品名「KBE−04」を表12に示す配合にてコーティング組成物を得た。
得られたコーティング組成物を膜厚250nmになるように白板ガラス(厚み2mm、6×6cm角)の上に、スピンコートした後、70℃、30分間乾燥させて積層体を得た。
日産化学工業社製、商品名「スノーテックスOS」((A)成分)を水で希釈して固形分10質量%の分散液(数平均粒子径8nm)に調整し、製造例で合成した重合体エマルジョンを表13に示す割合で配合し、さらにメチルトリメトキシシラン(C)として信越化学社製、商品名「KBM−13」を30部配合してコーティング組成物を得た。
得られたコーティング組成物を膜厚250nmになるように白板ガラス(厚み2mm、6×6cm角)の上に、スピンコートした後、70℃、30分間乾燥させて積層体を得た。
(実施例73)
日産化学工業社製、商品名「スノーテックスOS」((A)成分)を水で希釈して固形分10質量%の分散液(数平均粒子径8nm)に調整し、製造例で合成した重合体エマルジョンを配合し、表15に示す配合にてコーティング組成物を得た。
得られたコーティング組成物を膜厚250nmになるように白板ガラス(厚み2mm、6×6cm角)の上に、スピンコートした後、70℃、30分間乾燥させて機能性塗膜を得た。
日産化学工業社製、商品名「スノーテックスOS」((A)成分)を水で希釈して固形分10質量%の分散液(数平均粒子径8nm)に調整し、製造例で合成した重合体エマルジョンを配合し、テトラエトキシシラン(C)として信越化学社製、商品名「KBE−04」を表15に示す配合にてコーティング組成物を得た。
得られたコーティング組成物を膜厚250nmになるように白板ガラス(厚み2mm、6×6cm角)の上に、スピンコートした後、70℃、30分間乾燥させて機能性塗膜を得た。
合成例1と同様の方法で重合を行い、製造例12に記載の熱養生時間を3.5時間とし、固形分14.02質量%、水相成分11.46質量%、数平均粒子径131nmの重合体エマルジョン粒子(TB−4)水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(TB−4)水分散体を、限外ろ過装置を用いてろ過し、水相成分を含有するろ液(H−4)を得た。得られたろ液(H−4)を5cm×5cmの青板ガラス上にディップコートした後、90℃で24時間乾燥させることにより、フィルム状の試験板(I−4)を得た。得られた試験板(I−4)のフィルム表面に脱イオン水の滴を乗せ、20℃で10秒間放置した後、初期接触角を測定したところ、57°であった。
合成例1と同様の方法で重合を行い、製造例12に記載の熱養生時間を2.5時間とし、固形分14.07質量%、水相成分16.34質量%、数平均粒子径130nmの重合体エマルジョン粒子(TB−6)水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(TB−6)水分散体を、限外ろ過装置を用いてろ過し、水相成分を含有するろ液(H−6)を得た。得られたろ液(H−6)を5cm×5cmの青板ガラス上にディップコートした後、90℃で24時間乾燥させることにより、フィルム状の試験板(I−6)を得た。得られた試験板(I−6)のフィルム表面に脱イオン水の滴を乗せ、20℃で10秒間放置した後、初期接触角を測定したところ、58°であった。
重合体エマルジョン粒子(TB−9)水分散体の合成
合成例1と同様の方法で重合を行い、製造例12に記載の熱養生を行わず、固形分14.11質量%、水相成分28.66質量%、数平均粒子径128nmの重合体エマルジョン粒子(TB−9)水分散体を得た。
重合体エマルジョン粒子(TB−9)水分散体を、限外ろ過装置を用いてろ過し、水相成分を含有するろ液(H−9)を得た。得られたろ液(H−9)を5cm×5cmの青板ガラス上にディップコートした後、90℃で24時間乾燥させることにより、フィルム状の試験板(I−9)を得た。得られた試験板(I−9)のフィルム表面に脱イオン水の滴を乗せ、20℃で10秒間放置した後、初期接触角を測定したところ、58°であった。
10、202…基材
12…塗膜
2…太陽電池モジュール
20…保護部材
22…バックシート
24…発電素子
26…封止材
204…塗膜
3…リフレクター装置
30…積層体(保護部材)
32…光反射鏡
34…支持体
Claims (47)
- (A)数平均粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物粒子と、
(B)重合体粒子と、を含み、
下記式(I)で表される、前記(B)成分中の水相成分の含有率が、20質量%以下である、コーティング組成物。
水相成分の含有率(%)=((B)成分を分画分子量50,000でろ過したろ液の乾燥質量)×(100−全固形分質量)/(前記ろ液の質量−前記ろ液の乾燥質量)×100/全固形分質量 ・・・(I) - 前記(B)成分は、
(b1)成分:加水分解性珪素化合物と、
(b2)成分:ビニル単量体と、
(b3)成分:乳化剤と、
(b4)成分:水と、
を含む重合原液中で、前記(b1)成分と前記(b2)成分とを重合して得られる重合体エマルジョン粒子(B1)である請求項1に記載のコーティング組成物。 - 前記水相成分の含有率が、15質量%以下である、請求項1又は2に記載のコーティング組成物。
- 前記(B)成分の数平均粒子径が10nm〜800nmである、請求項1〜3のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- 前記(b2)成分が、水酸基、カルボキシル基、アミド基、アミノ基、及びエーテル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を有するビニル単量体である、請求項2〜4のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- 前記(B)成分に対する前記(b2)成分の質量比((b2)/(B))が、0.01/1〜1/1である、請求項2〜5のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- 前記(A)成分に対する前記(b2)成分の質量比((b2)/(A))が、0.01/1〜1/1である請求項2〜6のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- 前記(B)成分が、コア層と、前記コア層を被覆する1層又は2層以上のシェル層と、を備えたコア/シェル構造を有する請求項1〜7のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- 前記コア層において、前記(b1)成分に対する前記(b2)成分の質量比((b2)/(b1))が、0.01/1〜1/1であり、
前記シェル層の最外層において、前記(b1)成分に対する前記(b2)成分の質量比((b2)/(b1))が、0.01/1〜5/1である、請求項2〜8のいずれか一項に記載のコーティング組成物。 - 前記(B)成分が、前記コア層を形成するシード粒子の存在下で前記重合原液を重合して得られる重合体エマルジョン粒子であり、
前記シード粒子が、前記(b1)成分、前記(b2)成分、及び(b5)成分:前記(b2)成分と共重合可能な他のビニル単量体、からなる群から選択される少なくとも1種以上を重合して得られる、請求項2〜9のいずれか一項に記載のコーティング組成物。 - 前記(b2)成分が、2級アミド基、3級アミド基あるいはその両方を有するビニル単量体である、請求項2〜10のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- 前記(B)成分に対する前記(A)成分の質量比(A/B)が、110/100〜480/100である、請求項1〜11のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- (C)成分:下記式(1)、(2)、及び(3)で表される化合物からなる群より選ばれる1種以上の加水分解性珪素化合物を、更に含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
R1 nSiX4−n (1)
(式(1)中、R1は、水素原子、あるいは、ハロゲン基、ヒドロキシ基、メルカプト基、アミノ基、(メタ)アクリロイル基又はエポキシ基を有していてもよい、炭素数1〜10のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基若しくはアリール基を表す。Xは、加水分解性基を表し、nは0〜3の整数である。)
X3Si−R2 n−SiX3 (2)
(式(2)中、Xは加水分解性基を表し、R2は炭素数1〜6のアルキレン基又はフェニレン基を表す。nは0又は1である。)
R3−(O−Si(OR3)2)n−OR3 (3)
(式(3)中、R3は炭素数1〜6のアルキル基を表す。nは2〜8の整数である。) - 前記(A)成分に対する前記(C)成分の質量比((C)/(A))が、1/100〜100/100である、請求項13に記載のコーティング組成物。
- 前記(B)成分の数平均粒子径が10nm〜100nmである、請求項1〜14のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- 前記(A)成分が、
(A1)成分:数平均粒子径が1nm〜400nmのシリカと、
(A2)成分:数平均粒子径が1nm〜2000nmの赤外線吸収剤と、を含み
前記(B)成分の含有量に対する前記(A1)成分と前記(A2)成分との総含有量の質量比((A1+A2)/(B))が、60/100〜1000/100であり、
前記(B)成分と前記(A1)成分との前記総含有量に対する前記(A2)成分の含有量の質量比((A2)/(A1+B))が、0.05/100〜40/100である、請求項1〜15のいずれか一項に記載のコーティング組成物。 - 前記(A)成分が、
(A1)成分:数平均粒子径が1nm〜400nmのシリカと、
(A3)成分:数平均粒子径が1nm〜2000nmの光触媒と、を含み
前記(B)成分の含有量に対する前記(A1)成分と前記(A3)成分との総含有量の質量比((A1+A3)/(B))が、60/100〜480/100であり、
前記(A1)成分と前記(A3)成分との前記総含有量に対する前記(A1)成分の含有量の質量比((A1)/(A1+A3))が、85/100〜99/100である、請求項1〜16のいずれか一項に記載のコーティング組成物。 - 反射防止用である請求項1〜17のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- 耐溶剤用である請求項1〜17のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- 帯電防止用である請求項1〜17のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- 耐熱用である請求項1〜17のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- ハードコート用である請求項1〜17のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- 請求項1〜22のいずれか一項に記載のコーティング組成物から得られる塗膜。
- 金属酸化物粒子(A)と、
前記(A)成分に囲まれた重合体粒子(B)と、
を含む塗膜であって、
限外濾過法によって前記(B)成分から抽出された分画分子量50,000以下の成分(B2)をフィルムにした場合のフィルム表面の水接触角が30°以下である塗膜。 - (A)数平均粒子径が1nm〜400nmの金属酸化物と、
前記(A)成分に囲まれた重合体粒子(B)と、
を含む塗膜であって、
限外濾過法によって前記(B)成分から抽出された分画分子量50,000以下の成分(B2)をフィルムにした場合のフィルム表面の水接触角が30°を超え、その含有量が、5質量%以下である塗膜。 - 前記(B)成分がエマルジョン粒子である、請求項24又は25に記載の塗膜。
- 20℃における表面水接触角が30°以下である、請求項23〜26のいずれか一項に記載の塗膜。
- 温度90℃、湿度90%の条件下で24時間静置する高温高湿試験後の塗膜表面の水接触角が20°以下である請求項23〜27のいずれか一項に記載の塗膜。
- 基材と、
前記基材の少なくとも一方の表面に形成された、請求項1〜22のいずれか一項に記載のコーティング組成物を塗布して得られる塗膜、又は請求項23〜28のいずれか一項に記載の塗膜と、
を備える積層体。 - 前記積層体の光線透過率が前記基材の光線透過率よりも高い、請求項29に記載の積層体。
- 前記塗膜の屈折率が前記基材の屈折率よりも0.1以上低い、請求項29又は30に記載の積層体。
- 前記塗膜は、2以上の層を有する塗膜である、請求項29〜31のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記基材と反対側に位置する最表層の屈折率が前記最表層に隣接する層の屈折率よりも0.1以上低い、請求項29〜32のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記塗膜を構成する各層の厚さ(dn)が10nm〜800nmであり、
前記塗膜の総厚さ(Σdn)が100nm〜4000nmである、請求項32又は33に記載の積層体。 - 前記基材の光線透過率が30%〜99%である、請求項29〜34のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記基材における前記塗膜側の表面の反射率(Rb)に対する、前記塗膜の前記基材とは反対側表面の反射率(Rc)の割合((Rc)/(Rb))が、98%以上である、請求項29〜35のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記塗膜と前記基材との屈折率の差が0.2以下である、請求項29〜36のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記塗膜の屈折率が1.3〜1.48である、請求項29〜37のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記基材における前記塗膜側の表面の反射率(Rb)が80%以上である、請求項36〜38のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記基材は、ガラス、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、環状オレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、エチレン−フルオロエチレン共重合体からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項29〜39のいずれか一項に記載の積層体。
- 基材の少なくとも一方の表面に、請求項1〜22のいずれか一項に記載のコーティング組成物を塗布し、塗膜を形成する工程と、
前記塗膜に対して、70℃以上の加熱処理、あるいは0.1kPa以上の加圧処理の少なくとも一方を施す工程と、
を有する積層体の製造方法。 - エネルギー変換装置用部材である、請求項29〜40のいずれか一項に記載の積層体。
- 太陽電池モジュールの保護部材である、請求項42に記載の積層体。
- 請求項42に記載の積層体と、
前記積層体と対向して配置されるバックシートと、
前記積層体と前記バックシートの間に配置される発電素子と、
を備える太陽電池モジュール。 - 光反射鏡の保護部材である、請求項42に記載の積層体。
- 光反射鏡と、
前記光反射光の反射面を保護する請求項45に記載の積層体と、
前記反射鏡を支持する支持体と、
を備えるリフレクター装置。 - 請求項46に記載のリフレクター装置と、
前記リフレクター装置により集光される太陽光を電気エネルギーに変換する装置と、
を備える太陽熱発電システム。
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