JP6500014B2 - 蒸着用前駆体およびその作製方法 - Google Patents

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Description

本出願は、２０１３年９月２７日付けで出願された米国仮特許出願第６１／８８３，４５２号に対する優先権を主張するものである。この米国仮特許出願の優先権が主張される。
ケイ素−ヘテロ原子及びゲルマニウムヘテロ原子結合を形成するための文献中に見られるプロセスの殆どは、クロロシラン及び求核試薬（アミン、ホスフィン等）の反応を伴う。これらの反応は正味の（net）脱ハロゲン化水素に基づくため、塩基により除去する必要がある１当量のハロゲン化水素を形成し、濾別する必要がある大量の塩を形成する。また、これにより反応の範囲が塩基適合基板に制限され、塩素及びアミノハロゲン等のハロゲンで汚染された生成物が生じる。
モノシラン、ジシラン及びトリシラン等のシラン化合物は様々な用途で使用される。半導体分野では、シラン化合物は例えば窒化ケイ素、酸化ケイ素又は酸窒化ケイ素のケイ素ベース誘電体又は半導体膜の化学蒸着（ＣＶＤ）による作製に出発物質としてよく使用される。より具体的には、シラン化合物はアンモニア等の窒素含有反応ガスとの反応によって窒化ケイ素、酸素等の酸素含有ガスとの反応によって酸化ケイ素、窒素含有ガス及び酸素含有ガスとの反応によって酸窒化ケイ素を生じ得る。
現在、窒化ケイ素膜をＣＶＤにより作製する標準的な方法は、アンモニアガス又は他のアミン（アミノ化合物）とクロロシラン等のハロシラン（シラン化合物）との間で反応を誘導することを含む。しかしながら、塩化アンモニウム又はアミン塩酸塩がこの反応により副生成物として生成する。塩化アンモニウムは白色固体であり、それ自体がＣＶＤ反応装置の排気ラインに蓄積し、詰まらせる。アミン塩酸塩はＣＶＤチャンバ中の金属と反応し、半導体材料の電気的特性を低下させるか又は他のタイプの欠陥を生じる可能性があるため、電気的用途で使用されるアミノシランにおいて極めて望ましくない汚染物質である。それだけでなく、これらの塩はＨＣｌを生じる解離−再結合プロセスによって昇華することが知られている。塩化水素は、ＣＶＤチャンバにおいて行われる任意のプロセス及びチャンバ自体を損なう可能性がある腐食性ガスである。これらの及び任意の他の供給源に由来する反応性塩素は、これらの有害作用を引き起こし得る。
したがってＣＶＤ法では、ハロゲン無含有である出発物質を用いることが望まれる。
典型的な反応装置を示す図であり、ここで反応槽は撹拌器が取り付けられ、真空及び反応物を供給することが可能なマニホールドに接続されたオートクレーブ反応器である。 典型的な反応装置を示す図であり、ここで反応容器には水素放出を可能にする凝縮器、及び生成物の除去のためのフィルターを有する浸漬管が取り付けられている。
ハロゲン塩副生成物を形成せずにケイ素−窒素結合を有する化合物を合成する方法を開発した。本明細書で記載及び特許請求する合成方法により作製される全ての化合物は、本明細書で規定されるように「ハロゲン無含有」である。この手法は、ガス及び窒素ケイ素結合を形成する、触媒による水素のデヒドロカップリングに基づいている。このプロセス
は遷移金属触媒により触媒される。触媒は不均一であってもよいし、又は均一であってもよい。第二級アミンの一般反応を方程式１に示す。一般反応を方程式１に示す。方程式１の反応は発熱性である。反応は溶媒中で行ってもよいし、又は溶媒を使わずに行ってもよい。反応はバッチ式反応器又は連続流式反応器中で行うことができる。バッチ式反応器を使用した場合、反応器はクライオトラップに接続した凝縮器に取り付けてもよい（図２）。この集成装置では、反応が起こる際に形成された水素を排気することができる。圧力は凝縮器とクライオトラップとの間に取り付けた背圧制御弁により制御することができる。クライオトラップは、反応中及び／又は反応後に水素を系の外に送ることを可能とする排気ラインに接続してもよい。フィルターを有する浸漬管により容器からの生成物の取り出しが容易になる。
特に断りのない限り、「アミン」という用語は、本明細書で使用する場合、常に第二級アミンを指す。
１．（Ｈ３Ｓｉ）３Ｎ＋ｎＨＮＲ１Ｒ２＋ｍＨＮＲ３Ｒ４＋ｋＨＮＲ５Ｒ６＝（Ｒ１Ｒ２Ｎ）ｎ（Ｒ３Ｒ４Ｎ）ｍ（Ｒ５Ｒ６Ｎ）ｋ（ＮＳｉ３Ｈ（９−ｎ−ｍ−ｋ））＋（ｎ＋ｍ＋ｋ＋）Ｈ２
（式中、ｎ＝１〜３であり、ｍ＝０〜３であり、ｋ＝０〜３であり、Ｒ１、Ｒ３、及びＲ５は独立してＨ、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルケニル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルキニル、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキルエーテル、シリル、トリメチルシリル、又は直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル置換シリルの群から選択され、Ｒ１Ｒ２Ｎ、Ｒ３Ｒ４Ｎ及びＲ５Ｒ６Ｎはアジリジン、アゼチジン、ピペリジン、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピラゾール、インドールを含む環状第二級アミン又は該環状第二級アミンの任意のＣ置換誘導体とすることができ、Ｒ２、Ｒ４、及びＲ６は独立して直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルケニル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルキニル、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキルエーテル、シリル、トリメチルシリル、又は直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル置換シリル、アジリジン、アゼチジン、ピペリジン、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピラゾール、インドールを含む環状第二級アミン又は該環状第二級アミンの任意のＣ置換誘導体の群から選択される）。
アルキル置換基の成員の非限定的なリストにはメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｓｅｃ−ブチル、イソブチル、ペンチル、ネオペンチル、イソペンチル、ヘキシル、イソヘキシルが含まれる。アリール置換基の成員の非限定的なリストにはフェニル、トリル、キシリル、ナフチル、ピリジルが含まれる。
アルケニルは、１つの水素原子を除去することによるアルケンに由来する任意の一価脂肪族炭化水素ラジカルＣｎＨ２ｎ−１（２−ブテニルＣＨ３ＣＨ：ＣＨＣＨ２−等）として規定される。ここでｎ＝２〜８である。
アルキニルは、炭素間三重結合及び一般式ＣｎＨ２ｎ−２を有する一連の開鎖炭化水素のいずれかとして規定される。ここでｎ＝２〜８である。
アミン化合物の構造及びＳｉ化合物の構造及びＳｉとＮとのモル比に応じて、Ｓｉ−Ｎ結合を含有する多数の分子を形成することができる。Ｓｉ−Ｎ結合を含有するこれらの分子は直鎖又は分岐であり得る。直鎖及び分岐並びに組合せ、並びに各々を合成する方法の例を記載する。
式：
（Ｒ１Ｒ２Ｎ）ｎ（Ｒ３Ｒ４Ｎ）ｍ（Ｒ５Ｒ６Ｎ）ｋ（ＮＳｉ３Ｈ（９−ｎ−ｍ−ｋ））（式中、ｎ＝１〜３であり、ｍ＝０〜３であり、ｋ＝０〜３であり、Ｒ１、Ｒ３、及びＲ５は独立してＨ、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルケニル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルキニル、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキルエーテル、シリル、トリメチルシリル、又は直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル置換シリルの群から選択され、Ｒ２、Ｒ４、及びＲ６は独立して直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルケニル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルキニル、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキルエーテル、シリル、トリメチルシリル、又は直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル置換シリルの群から選択され、Ｒ１Ｒ２Ｎ、Ｒ３Ｒ４Ｎ及びＲ５Ｒ６Ｎは独立してアジリジン、アゼチジン、ピペリジン、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピラゾール、インドールの群から選択される環状第二級アミン又は該環状第二級アミンの任意のＣ置換誘導体とすることができる）を有する化合物。Ｒ１、Ｒ３、又はＲ５がＨである場合、アミンは第一級アミンである。Ｒ１、Ｒ３、又はＲ５がＨである場合に、対応するＲ２、Ｒ４、又はＲ６が独立して直鎖若しくは分岐Ｃ３〜Ｃ６アルキル、直鎖若しくは分岐Ｃ３〜Ｃ８アルケニル、直鎖若しくは分岐Ｃ３〜Ｃ８アルキニル、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、直鎖若しくは分岐Ｃ３〜Ｃ６アルキルエーテル、シリル、トリメチルシリル、又は直鎖若しくは分岐Ｃ３〜Ｃ６アルキル置換シリル、アジリジン、アゼチジン、ピペリジン、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピラゾール、インドールを含む環状第二級アミン又は該環状第二級アミンの任意のＣ置換誘導体の群から選択されれば、多置換を避けることができる。
現行の技術は、本明細書で記載する一般構造の範囲内にある化合物を記載している。かかる化合物の全ては、本発明の化合物の請求項から除外される。W. M. Scantlin and A. D. Norman Inorganic Chemistry, Vol. 11, No. 12, 3082-3084, 1972に見出される化合物［（ＳｉＨ３）２Ｎ］２ＳｉＨ２は除外される。
式：
（式中、ｎ＝１〜３であり、ｍ＝０〜３であり、ｋ＝０〜３であり、Ｒ１、Ｒ３、及びＲ５は独立してＨ、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルケニル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルキニル、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキルエーテル、シリル、トリメチルシリル、又は直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル置換シリルの群から選択され、Ｒ２、Ｒ４、及びＲ６は独立して直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルケニル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルキニル、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキルエーテル、シリル、トリメチルシリル、又は直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル置換シリルの群から選択され、Ｒ１Ｒ２Ｎ、Ｒ３Ｒ４Ｎ及びＲ５Ｒ６Ｎは独立してアジリジン、アゼチジン、ピペリジン、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピラゾール、インドールの群から選択される環状第二級アミン又は該環状第二級アミンの任意のＣ置換誘導体とすることができる）を有する化合物（Ｒ１、Ｒ３、又はＲ５がＨである場合、アミンは第一級アミンである。Ｒ１、Ｒ３、又はＲ５がＨである場合に、対応するＲ２、Ｒ４、又はＲ６が独立して直鎖若しくは分岐Ｃ３〜Ｃ６アルキル、直鎖若しくは分岐Ｃ３〜Ｃ８アルケニル、直鎖若しくは分岐Ｃ３〜Ｃ８アルキニル、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、直鎖若しくは分岐Ｃ３〜Ｃ６アルキルエーテル、シリル、トリメチルシリル、又は直鎖若しくは分岐Ｃ３〜Ｃ６アルキル置換シリル、アジリジン、アゼチジン、ピペリジン、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピラゾール、インドールを含む環状第二級アミン又は該環状第二級アミンの任意のＣ置換誘導体の群から選択されれば、多置換を避けることができる）を作製する方法であって、
ａ）反応物ＴＳＡ及びｎＲ１Ｒ２ＮＨ及びｍＲ３Ｒ４ＮＨ及びｋＲ５Ｒ６ＮＨを遷移金属触媒の存在下で接触させ、反応混合物を形成することと、
ｂ）任意に上記反応混合物に溶媒を添加することと、
ｃ）約０℃〜約２５０℃の温度に上記反応混合物を維持することと、
ｄ）反応を進行させて、（Ｒ１Ｒ２Ｎ）ｎ（Ｒ３Ｒ４Ｎ）ｍ（Ｒ５Ｒ６Ｎ）ｋ（ＮＳｉ３Ｈ（９−ｎ−ｍ−ｋ））を形成することと、
ｅ）上記（Ｒ１Ｒ２Ｎ）ｎ（Ｒ３Ｒ４Ｎ）ｍ（Ｒ５Ｒ６Ｎ）ｋ（ＮＳｉ３Ｈ（９−ｎ−ｍ−ｋ））を上記反応混合物から分離することと、
を含み、上記反応混合物の温度は合成中に変動し得るが、該反応混合物の温度が約０℃を下回らず、約２５０℃を超えないように維持される、方法。
式：
（Ｒ１Ｒ２Ｎ）ｎ（Ｒ３Ｒ４Ｎ）ｋ（Ｒ５Ｒ６Ｎ）ｍ（ＮＳｉ６Ｈ（１５−ｎ−ｍ−ｋ））
（式中、ｎ＝１〜３であり、ｍ＝０〜３であり、ｋ＝０〜３であり、Ｒ１、Ｒ３、及びＲ５は独立してＨ、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルケニル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルキニル、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキルエーテル、シリル、トリメチルシリル、又は直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル置換シリルの群から選択され、Ｒ２、Ｒ４、及びＲ６は独立して直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルケニル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルキニル、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキルエーテル、シリル、トリメチルシリル、又は直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル置換シリルの群から選択され、Ｒ１Ｒ２Ｎ、Ｒ３Ｒ４Ｎ及びＲ５Ｒ６Ｎは独立してアジリジン、アゼチジン、ピペリジン、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピラゾール、インドールを含む環状第二級アミン又は該環状第二級アミンの任意のＣ置換誘導体とすることができる）を有する化合物を作製する方法であって、
ａ）反応物ＴＤＳＡ及びｎＲ１Ｒ２ＮＨ及びｍＲ３Ｒ４ＮＨ及びｋＲ５Ｒ６ＮＨを遷移金属触媒の存在下で接触させ、反応混合物を形成することと、
ｂ）任意に上記反応混合物に溶媒を添加することと、
ｃ）約０℃〜約２５０℃の温度に上記反応混合物を維持することと、
ｄ）反応を進行させて、（Ｒ１Ｒ２Ｎ）ｎ（Ｒ３Ｒ４Ｎ）ｋ（Ｒ５Ｒ６Ｎ）ｍ（ＮＳｉ６Ｈ（１５−ｎ−ｍ−ｋ））を形成することと、
ｅ）上記生成物（Ｒ１Ｒ２Ｎ）ｎ（Ｒ３Ｒ４Ｎ）ｋ（Ｒ５Ｒ６Ｎ）ｍ（ＮＳｉ６Ｈ（１５−ｎ−ｍ−ｋ））を上記反応混合物から分離することと、
を含み、上記反応の温度は合成中に変動し得るが、上記反応混合物の温度が約０℃を下回らず、約２５０℃を超えないように維持される、方法。
式：
（式中、Ｒ１、Ｒ２は独立して直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルケニル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルキニル、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキルエーテル、シリル、トリメチルシリル、又は直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル置換シリルの群から選択され、Ｒ１Ｒ２Ｎはアジリジン、アゼチジン、ピペリジン、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピラゾール、インドールの群から選択される環状第二級アミン又は該環状第二級アミンの任意のＣ置換誘導体とすることができ、Ｒ３、Ｒ４、及びＲ５は独立してＨ及び直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルケニル、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ８アルキニル、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキルエーテル、シリル、トリメチルシリル、又は直鎖若しくは分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル置換シリル、アジリジン、アゼチジン、ピペリジン、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピラゾール、インドールの群から選択される環状第二級アミン又は該環状第二級アミンの任意のＣ置換誘導体の群から選択され、ここでＲは直鎖又は分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキル、直鎖又は分岐Ｃ１〜Ｃ８アルケニル、直鎖又は分岐Ｃ１〜Ｃ８アルキニル、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、直鎖又は分岐Ｃ１〜Ｃ６アルキルエーテルの群から選択される）を有する化合物を作製する方法であって、
ａ）反応物Ｎ［（ＳｉＨ２Ｒ３）（ＳｉＨ２Ｒ４）（ＳｉＨ２Ｒ５）］及びＨＮＲ１Ｒ２を遷移金属触媒の存在下で接触させ、反応混合物を形成することと、
ｂ）任意に上記反応混合物に溶媒を添加することと、
ｃ）約０℃〜約２５０℃の温度に上記反応混合物を維持することと、
ｄ）反応を進行させて、Ｎ［（ＳｉＨ２Ｒ３）（ＳｉＨ２Ｒ４）（ＳｉＨＲ５ＮＲ１Ｒ２）］を形成することと、
ｅ）上記生成物Ｎ［（ＳｉＨ２Ｒ３）（ＳｉＨ２Ｒ４）（ＳｉＨＲ５ＮＲ１Ｒ２）］を上記反応混合物から分離することと、
を含み、上記反応混合物の温度は合成中に変動し得るが、該反応混合物の温度が約０℃を下回らず、約２５０℃を超えないように維持される、方法。
Ｒ１及びＲ２＝エチル、Ｒ３、Ｒ４及びＲ５＝Ｈの場合の例示構造：
式：
を有する化合物を作製する方法であって、
ａ）反応物ＴＳＡ及びＨＮ（ＣＨ２ＣＨ３）２を遷移金属触媒の存在下で接触させ、反応混合物を形成することと、
ｂ）任意に溶媒を反応混合物に添加することと、
ｃ）反応混合物を約０℃〜約２５０℃の温度に維持することと、
ｄ）反応を進行させ、Ｈ８Ｓｉ３Ｎ（ＣＨ２ＣＨ３）２を形成することと、
ｅ）Ｈ８Ｓｉ３Ｎ（ＣＨ２ＣＨ３）２を反応混合物から分離することと、
を含み、反応温度は合成中に変動し得るが、反応混合物の温度が約０℃を下回らず、約２５０℃を超えないように維持される、方法。
本明細書で塩素無含有、ハロゲン無含有、アミノ塩素無含有及びアミノハロゲン無含有という用語は、５ｐｐｍ未満のハロゲン、好ましくは３ｐｐｍ未満のハロゲン、更に好ましくは１ｐｐｍ未満のハロゲンを含有する化合物を規定するのに用いられる。ハロゲン及びハロゲン化物という用語はフッ素、塩素、臭素及びヨウ素を包含する。ハロゲン無含有生成物は、本発明の出発反応物、触媒及び任意の溶媒がハロゲン無含有であるため本合成において達成される。アミノハロゲン化物及びアミノハロゲンという用語は、限定されないが、ハロゲンと会合しているアンモニア及び有機アミンを含む任意のアミンを指す。この会合は、塩、錯体又は化学結合であってもよい。本明細書で「反応槽」及び「反応器」という用語は、同じ器具を指し、同じ意味を持ち、区別なく用いられる。反応器はバッチ式合成用容器又は連続合成を促進する流動容器であってもよい。「反応混合物」という用語は、生成物を形成するように反応を起こす、反応物と、触媒と、任意に溶媒との組合せを指す。「ハロゲン化物無含有」及び「ハロゲン無含有」という用語は、本開示及び特許請求の範囲で使用する場合、限定されないが、ハロゲンイオン、結合ハロゲン及びアミノハロゲン等の全ての供給源に存在するハロゲンの濃度に言及している。
以下の方法により、
ａ）アミン及びＴＳＡ反応物を遷移金属触媒の存在下で接触させ、反応混合物を形成することと、
ｂ）任意に上記反応混合物に溶媒を添加することと、
ｃ）約０℃〜約２５０℃の温度に上記反応混合物を維持することと、
ｄ）反応を進行させて、生成物を形成することと、
ｅ）上記生成物を上記反応混合物から分離することと、
を含むアミノ−トリシリルアミンの合成が示される。
本明細書で使用される「温度に〜を維持する」という用語は、指定の最小温度及び最大温度内の温度を生じるように必要に応じて加熱又は冷却することを意味する。反応槽へのアミン及びシランの添加順序は、アミンが先であっても又はシランが先であってもよい。出発物質がハロゲン無含有である場合、生成物はハロゲン及びアミノハロゲン無含有となる。
本発明において好適な不均一触媒としては、遷移金属触媒及び希土類元素が挙げられる。触媒はＳｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｃ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｌａ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｙｂ及びＵからなる群から選択される。好ましい触媒はＲｕ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｃｕ及びＡｕからなる群から選択される。より好ましい触媒はＲｈ、Ｐｄ、Ｒｕ及びＰｔからなる群から選択される。最も好ましい触媒はＲｕ及びＲｕ／炭素である。更に好ましい触媒はＰｄ／ＭｇＯである。
本発明の触媒は支持体に固定されるのが好ましい。支持体は高表面積の固体である。典型的な支持体材料としては、アルミナ、ＭｇＯ、ゼオライト、炭素、モノリスコージライト、珪藻土、シリカゲル、シリカ／アルミナ、ＺｒＯ及びＴｉＯ２が挙げられるが、これらに限定されない。好ましい支持体は炭素、アルミナ、シリカ及びＭｇＯである。より好ましい支持体は炭素である。支持体は約１ｍ２／ｇ〜約３０００ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積を有する。好ましい範囲は約１００ｍ２／ｇ〜約２０００ｍ２／ｇである。触媒の金属負荷は約０．０１重量パーセント〜約５０重量パーセントの範囲である。好ましい範囲は約０．５重量パーセント〜約２０重量パーセントである。より好ましい範囲は約０．５重量パーセント〜約１０重量パーセントである。触媒は多数の既知の方法によって活性化することができる。真空下での触媒の加熱が好ましい方法である。触媒は反応槽に添加する前、又は反応物の添加前に反応槽内で活性化することができる。
触媒は助触媒を含有していてもよい。助触媒はそれ自体が触媒ではないが、活性触媒と少量混合することでそれらの効率（活性及び／又は選択性）を増大する物質である。助触媒は通常はＭｎ、Ｃｅ、Ｍｏ、Ｌｉ、Ｒｅ、Ｇａ、Ｃｕ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｃｕ及びＡｕ等の金属及び／又はそれらの酸化物である。これらは反応容器に別個に添加しても、又は触媒自体の一部であってもよい。例えば、Ｒｕ／Ｍｎ／Ｃ（マンガンによって促進されるルテニウム／炭素）又はＰｔ／ＣｅＯ２／Ｉｒ／ＳｉＯ２（セリア及びイリジウムによって促進される白金／シリカ）が挙げられる。幾つかの助触媒は単独で触媒として作用し得るが、主触媒と組み合わせて使用することにより主触媒の活性を改善することができる。触媒は他の触媒の助触媒としても作用し得る。この状況で、触媒は二金属（又は多金属）触媒とも称され得る。例えば、Ｒｕ／Ｒｈ／Ｃはルテニウム／炭素及びロジウム二金属触媒又はロジウムによって促進されるルテニウム／炭素とも称され得る。活性触媒は特定の化学反応で触媒として作用する物質である。
触媒は、真空下又は不活性ガス若しくは水素等の還元ガス若しくはヘリウム下で高温にて通常行われる活性化を必要とする場合がある。典型的には、約１２５℃、約−１４ｐｓｉｇ（約１Ｔｏｒｒ）で触媒を活性化する。動的真空とは、本明細書で使用する場合、約１Ｔｏｒｒの真空を指す。活性化条件は選択される触媒により幾らか異なる。様々な触媒を活性化する条件は当該技術分野で既知である。活性化された触媒はその後の使用のために保管することができる。
本発明で溶媒が使用される場合、反応物と非反応性の溶媒が選択される。溶媒は無水であり、触媒を不活性化（汚染）しない。かかる溶媒の非限定的なリストとしては、Ｃ５〜Ｃ２０直鎖、分岐又は環状アルカン及びそれらの混合物等のアルカン、１−オクタデセン、シクロオクタジエン及びシクロヘキセン等のアルケン、塩化メチレン及び塩化エチレン等のクロロアルカン、トルエン、キシレン、メシチレン及びナフタレン等のアレーン、並びにキノリン及びピリジン等の複素環、並びにそれらの混合物が挙げられる。好ましい溶媒はｎ−オクタデカンである。溶媒をその沸点が生成化合物の沸点と約１０℃異なるように選択するのが好ましい。
本発明で使用される不活性ガスは反応条件下で反応性でない。不活性ガスの非限定的な
リストとしては、ヘリウム、アルゴン及び窒素が挙げられる。好ましいガスはヘリウムである。
機械撹拌器（mechanical stirred）を備えたParrのオートクレーブは反応槽に好適である。一置換トリシリルアミン及び一置換トリジシリルアミンの合成では、反応開始時のアミンに対するＴＳＡ又はＴＤＳＡのモル比は約０．５〜約５、好ましくは約１〜約３の範囲内にある。多置換ＴＳＡ及び多置換ＴＤＳＡでは、反応開始時のアミンに対するＴＳＡ又はＴＤＳＡのモル比は約０．１〜約０．９の範囲内にある。
クライオトラッピングという用語は、クライオトラップ中でガス状物質を凝縮することを意味する。
実施例１−加圧反応器中での市販のルテニウム／炭素触媒により触媒されるトリシリルアミン（ＴＳＡ）とジエチルアミンとの間の反応によるジエチルアミノシリル−ビス−ジシリルアミン合成：機械撹拌器、熱電対、圧力計及び圧力変換器並びに３つの絞り弁を備えた０．３Ｌ容のオートクレーブに５．３ｇ（０．００２５ｍｍｏｌのルテニウム）の５重量％のルテニウム／炭素触媒を投入した。その後反応器を動的真空下で約１２５℃において３時間加熱した。この場合に用いる動的真空とは、約１Ｔｏｒｒの真空を指す。室温に冷却後、１４．８ｇ（０．２０２ｍｏｌ）のジエチルアミンを反応器に添加し、引き続き反応器を液体窒素浴中で約−１３０℃に冷却した。４０ｇ（０．３７２ｍｏｌ）のトリシリルアミンを反応器に移した。その後反応器を約１００℃に徐々に加熱した。約４００ｒｐｍで６５分撹拌した後、圧力は約３００ｐｓｉ上昇した。圧力は形成される水素（及び生成物）の量に比例して増加するため、圧力は反応の規模によって変わる。反応は、圧力が増加しなくなった時に完了する。反応が完了する前に反応を停止するのが望ましい場合がある。反応器を室温（「ＲＴ」）に冷却した。揮発性物質をＳＳＬＢ中の液体窒素温度のクライオトラップ中で集めた。反応器の圧力は５０Ｔｏｒｒに減少した。
１−ジエチルアミノシリル−ビス−ジシリルアミンを反応槽から回収した。
得られた溶液は３０％（１１．３ｇ）のジエチルアミノシリル−ビス−ジシリルアミンを含有していた。非単離収率は３０％であった。
構造：ジエチルアミノシリル−ビス−ジシリルアミン：
一般合成 ＴＳＡアミン化合物：
ａ）アミン置換ＴＳＡ化合物は、加圧反応器中で遷移金属触媒により触媒されるトリシリルアミン（ＴＳＡ）とアミンとの間の反応により合成される：機械撹拌器、熱電対、圧力計及び圧力変換器並びに３つの絞り弁を備えたオートクレーブ又は同様な加圧反応容器に遷移金属触媒を投入する。その後反応器を動的真空下で約１２５℃において３時間加熱し、触媒を活性化する。触媒を反応槽に添加する前に、又は反応槽中で反応物を添加する前
に活性化してもよい。触媒を反応槽に添加する前に活性化した場合は、触媒を活性化するための事前の約１２５℃、動的真空下での３時間の加熱工程を省く。室温に冷却後、アミンを反応器に添加し、引き続き反応器を液体窒素浴中で−１３０℃に冷却する。適切な量のトリシリルアミンを反応器に移す。反応器の温度を約０℃より下がらないように、また約２５０℃を超えないように維持する。約５分〜約２日撹拌することにより、反応器の圧力は反応が完了するまで増加する。圧力は形成される水素（及び生成物）の量に比例して増加する。したがって、反応器の圧力は各反応物の規模、量と、反応の規模、量と、反応器の大きさとによって異なってくる。反応は、圧力が増加しなくなった時に完了する。反応が完了した後、反応器をＲＴに冷却する。揮発性物質をＳＳＬＢ中の液体窒素温度のクライオトラップ中で集め、反応器の圧力は約４０Ｔｏｒｒ〜約１００Ｔｏｒｒに減少する。ＴＳＡ／アミンモル比は、一置換ＴＳＡ／アミン化合物を作製するために約０．５〜約５、より好ましくは約１〜約３である。ＴＳＡ／アミンモル比は、多置換ＴＳＡ／アミン化合物を作製するために約０．１〜約０．９である。比が小さければ小さいほど、ＴＳＡ化合物におけるアミンの置換度は大きくなる。
好ましいＴＳＡ／アミン化合物合成用触媒はＲｕ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｃｕ及びＡｕからなる群から選択される。最も好ましい触媒はルテニウムである。
一般合成 ＴＤＳＡアミン化合物：
ａ）アミン置換ＴＤＳＡ化合物は、加圧反応器中で遷移金属触媒により触媒されるトリジシリルアミン（ＴＤＳＡ）とアミンとの間の反応により合成される：機械撹拌器、熱電対、圧力計及び圧力変換器並びに３つの絞り弁を備えたオートクレーブ又は同様な加圧反応容器に遷移金属触媒を投入する。その後反応器を動的真空下で約１２５℃において３時間加熱し、触媒を活性化する。触媒を反応槽に添加する前に、又は反応槽中で反応物を添加する前に活性化してもよい。触媒を反応槽に添加する前に活性化した場合は、触媒を活性化するための事前の約１２５℃、動的真空下での３時間の加熱工程を省く。室温に冷却後、アミンを反応器に添加し、引き続き反応器を液体窒素浴中で−１３０℃に冷却する。適切な量のトリシリルアミンを反応器に移す。反応器の温度を約０℃より下がらないように、また約２５０℃を超えないように維持する。約５分〜約２日撹拌することにより、反応器の圧力は反応が完了するまで増加する。圧力は形成される水素（及び生成物）の量に比例して増加する。したがって、反応器の圧力は各反応物の規模、量と、反応の規模、量と、反応器の大きさとによって異なってくる。反応は、圧力が増加しなくなった時に完了する。反応が完了した後、反応器をＲＴに冷却する。揮発性物質をＳＳＬＢ中の液体窒素温度のクライオトラップ中で集め、反応器の圧力は約４０Ｔｏｒｒ〜約１００Ｔｏｒｒに減少する。ＴＳＡ／アミンモル比は、一置換ＴＤＳＡ／アミン化合物を作製するために約０．５〜約５、より好ましくは約１〜約３である。ＴＳＡ／アミンモル比は、多置換ＴＤＳＡ／アミン化合物を作製するために約０．１〜約０．９である。比が小さければ小さいほど、ＴＤＳＡ化合物におけるアミンの置換度は大きくなる。
好ましいＴＤＳＡ／アミン化合物合成用触媒はＲｕ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｃｕ及びＡｕからなる群から選択される。最も好ましい触媒はルテニウムである。
「非単離収率」という用語は、収率を反応粗生成物の重量を量り、生成物の量をそのクロマトグラムより推定することにより求めることを意味する。「単離収率」という用語は、生成物を精製及び秤量し、秤量された量が表す理論パーセントによってパーセント収率を決定することを意味する。
本発明のアミノトリシリルアミン及びアミノトリジシリルアミンは、蒸着法の前駆体と
して使用する。開示の前駆体を蒸着法に使用する方法を本明細書に開示する。開示の方法はケイ素含有膜の堆積への前駆体の使用をもたらす。開示の方法は半導体、光起電、ＬＣＤ−ＴＦＴ又はフラットパネル型のデバイスの製造に有用であり得る。この方法は、開示の前駆体の蒸気を少なくとも１つの基板が中に配置された反応器に導入することと、蒸着プロセスを用いて開示の前駆体の少なくとも一部を基板上に堆積させ、Ｓｉ含有層を形成することと、を含む。
開示の方法は、蒸着プロセスを用いた基板上でのバイメタル含有層の形成、より具体的にはＳｉＭＮｘ膜及びＳｉＭＯｘ膜（ここで、ｘは０〜４である）並びにＳｉＭＯｘＮｙ膜（ここで、ｘ＋ｙは０〜４であり、ＭはＴａ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｇｅ、Ｂ、Ｎｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｒ、Ｙ、Ｂａ、Ｃａ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｃｏ、ランタニド（Ｅｒ等）又はそれらの組合せの群の金属である）の堆積ももたらす。ＳｉＭＯｘ又はＳｉＭＯｘＮｙの一般用語は、Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｍ）の範囲が約５％〜約９５％の様々な相対濃度のＳｉ及びＭを包含する。
ケイ素含有層を基板上に形成する開示の方法は半導体、光起電、ＬＣＤ−ＴＦＴ又はフラットパネル型のデバイスの製造に有用であり得る。開示の前駆体により、当該技術分野で既知の任意の蒸着法を用いてＳｉ含有膜を堆積させることができる。好適な蒸着法の例としては、化学蒸着（ＣＶＤ）又は原子層堆積（ＡＬＤ）が挙げられる。例示的なＣＶＤ法としては、熱ＣＶＤ、プラズマ促進ＣＶＤ（ＰＥＣＶＤ）、パルスＣＶＤ（ＰＣＶＤ）、低圧ＣＶＤ（ＬＰＣＶＤ）、減圧ＣＶＤ（ＳＡＣＶＤ）又は大気圧ＣＶＤ（ＡＰＣＶＤ）、ホットワイヤＣＶＤ（熱線を堆積プロセスのエネルギー源とするｃａｔ−ＣＶＤとしても知られるＨＷＣＶＤ）、リモートプラズマＣＶＤ（ＲＰ−ＣＶＤ）、ＵＶ支援ＣＶＤ、流動性ＣＶＤ（ＦＣＶＤ）、ラジカル援用（radicals incorporated）ＣＶＤ及びそれらの組合せが挙げられる。例示的なＡＬＤ法としては、熱ＡＬＤ、プラズマ支援ＡＬＤ（ＰＥＡＬＤ）、空間隔離ＡＬＤ、ホットワイヤＡＬＤ（ＨＷＡＬＤ）、ラジカル援用ＡＬＤ、ＵＶ支援ＡＬＤ及びそれらの組合せが挙げられる。超臨界流体堆積を用いてもよい。開示の方法は、Applied Materials, Inc.の米国特許出願公開第２０１４／００５１２６４号（その内容全体が引用することにより本明細書の一部をなすものとする）に記載の流動性ＰＥＣＶＤ堆積プロセスに用いることもできる。堆積法は好ましくはＡＬＤ、空間ＡＬＤ、ＰＥ−ＡＬＤ又は流動性ＣＶＤ（Ｆ−ＣＶＤ）である。
前駆体の蒸気を少なくとも１つの基板の入った反応チャンバに導入する。反応チャンバ内の温度及び圧力並びに基板の温度は、基板上への前駆体の少なくとも一部の蒸着に好適な条件に保持される。言い換えると、蒸発前駆体をチャンバに導入した後、チャンバ内の条件を蒸発前駆体の少なくとも一部が基板に堆積し、ケイ素含有膜を形成するようにする。Ｓｉ含有層の形成を助けるために共反応物を使用してもよい。共反応物は前駆体と同時に又は別個に順次に導入することができ、Ｏ２、Ｏ３、Ｏラジカル及びイオン、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｏ２、ＣＯ２、ＣＯ、カルボン酸、ホルマリン、アルコール、ジオール、ＮＨ３、ヒドラジン（置換又は非置換、ＵＤＭＨ、テルブチルヒドラジン（terbutylhydrazine）等）、アミン（ＤＭＡ、ＴＭＡ、ＤＥＡ、ＴＥＡ、ＴＢ、ＮＨ２等）、ジアミン、Ｎラジカル及びイオン、Ｈ２、並びにそれらの混合物から選択される。
反応チャンバは、限定されるものではないが平行板型反応器、コールドウォール型反応器、ホットウォール型の反応器、単一ウエハー反応器、マルチウエハー反応器、又は空間ＡＬＤチャンバ、ロールツーロールＡＬＤチャンバ等のこのようなタイプの他の堆積システムのような堆積法が行われるデバイスの任意のエンクロージャ又はチャンバであり得る。これらの例示的な反応チャンバは全て、ＡＬＤ反応チャンバとすることが可能である。反応チャンバは約１ｍＴｏｒｒ〜約７６０Ｔｏｒｒの範囲の圧力に維持され得る。加えて、反応チャンバ内の温度は約２０℃〜約６００℃の範囲であり得る。所望の結果を達成す
るために単なる実験により温度を最適化することができることが当業者に認識される。
反応器の温度は基板ホルダーの温度を制御するか、反応器壁の温度を制御するか、又は基板自体の温度を制御することによって制御することができる。基板の加熱に用いられるデバイスは当該技術分野で既知である。反応器壁は、所望の膜を十分な成長速度並びに所望の物理状態及び組成で得るのに十分な温度に加熱される。反応器壁を加熱することができる非限定的な例示的な温度範囲としては、およそ２０℃〜およそ６００℃が挙げられる。プラズマ堆積プロセスを利用する場合、堆積温度はおよそ２０℃〜およそ５５０℃の範囲であり得る。代替的には、熱プロセスを行う場合、堆積温度はおよそ２００℃〜およそ６００℃の範囲であり得る。
代替的には、基板は所望のケイ素含有膜を十分な成長速度並びに所望の物理状態及び組成で得るのに十分な温度に加熱することができる。基板を加熱することができる非限定的な例示的な温度範囲としては１５０℃〜６００℃が挙げられる。基板の温度を５００℃以下に保つのが好ましい。
ケイ素含有膜を堆積させる基板のタイプは最終使用目的に応じて異なる。基板は概して、プロセスが行われる材料と規定される。基板は半導体、光起電、フラットパネル又はＬＣＤ−ＴＦＴデバイスの製造に使用される任意の好適な基板であり得る。好適な基板の例としては、ケイ素、シリカ、ガラス、Ｇｅ又はＧａＡｓウエハー等のウエハーが挙げられる。ウエハーは先の製造工程により異なる材料を堆積させた１つ又は複数の層を有し得る。例えば、ウエハーはケイ素層（結晶性、非晶質、多孔質等）、酸化ケイ素層、窒化ケイ素層、酸窒化ケイ素層、炭素ドープ酸化ケイ素（ＳｉＣＯＨ）層、多孔質炭素ドープ酸化ケイ素層、炭窒化ケイ素、水素化（hydrogenerated）炭化ケイ素又はそれらの組合せを含み得る。さらに、ウエハーは銅層、タングステン層又は金属層（例えば白金、パラジウム、ニッケル、ロジウム、金、コバルト、ゲルマニウム、アンチモン、テルル、スズ、ルテニウム及びそれらの合金）を含み得る。ウエハーはマンガン、酸化マンガン、Ｔａ、Ｗ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｇ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｍｎ及びＲｕの窒化物等の障壁層を含み得る。窒化物はＣドープ窒化物であってもよい。ポリ（３，４−エチレンジオキシチオフェン）ポリ（スチレンスルホネート）［ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ］等のプラスチック層を使用してもよい。膜はフォトレジスト層、非晶質炭素層又はポリイミド膜等の有機膜上に堆積させることができる。層は平面又はパターン化であり得る。幾つかの実施形態では、基板は、ＭＩＭ、ＤＲＡＭ、ＲＥＲＡＭ、相変化ＲＡＭ又はＦｅＲａｍ技術において誘電材料として使用される酸化物の層（例えば、Ｚｒ、Ｈｇ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｌ、Ｔａ、ランタニド、希土類元素、及びそれらの混合三元酸化物又は二元酸化物）、又は銅と低ｋ層との間の接着障壁として使用される窒化物ベース膜（例えばＴａＮ）を含み得る。開示のプロセスにより、ケイ素含有層をウエハー上に直接、又はウエハー上部の１つ若しくは２つ以上の層上に直接（パターン化層が基板を形成する場合）堆積することができる。さらに、本明細書で使用される「膜」又は「層」という用語が表面上に配置又は塗布された或る材料の厚さを指し、表面がホール及びトレンチ又はライン等の３Ｄパターン又は微細構造を有し得ることが当業者に認識される。堆積は基板上の特定の領域に対して選択的であるか、又は幾つかの露出材料に対して選択的であり得る。例えば、自己整合単分子層（「ＳＡＭ」）で覆われた基板の幾つかの部分で成長を阻害してもよい。本明細書及び特許請求の範囲の全体を通して、ウエハー及びその上の任意の関連層は基板と称される。
開示の前駆体は、純粋な（neat）形態又はトルエン、エチルベンゼン、キシレン、メシチレン、デカン、ドデカン、オクタン、ヘキサン、ペンタン、第三級アミン、テトラヒドロフラン、エチルメチルケトン、デカリン等の好適な溶媒とのブレンドで供給することができる。開示の前駆体は様々な濃度で溶媒中に存在し得る。例えば、得られる濃度はおよそ０．０５Ｍ〜およそ２Ｍの範囲であり得る。
純粋な又はブレンドした前駆体はチューブ及び／又は流量計等の従来の手段によって蒸気形態で反応器に導入される。蒸気形態の前駆体は、純粋な又はブレンドした前駆体の溶液をバブリング、蒸気吸引等の従来の気化工程によって、又はXu et alの国際公開第２００９／０８７６０９号に開示されるもののような昇華装置を使用して気化することによって生成することができる。純粋な又はブレンドした前駆体は液体状態で気化器に供給し、そこで気化させた後、反応器（直接的な液体注入）に導入することができる。存在する場合、キャリアガスとしてＡｒ、Ｈｅ、Ｎ２又はＨ２及びそれらの混合物を挙げることができるが、これらに限定されない。次いで、キャリアガス及び前駆体を蒸気として反応器に導入する。
必要に応じて、容器を前駆体がその液相又は固相中に存在し、十分な蒸気圧を有することを可能にする温度まで加熱してもよい。容器は例えば０℃〜１５０℃の範囲の温度に維持することができる。容器の温度を、気化させた前駆体の蒸気圧及びプロセスチャンバにおける濃度を制御する既知の方法で調整することができることが当業者に認識される。
蒸着法によって得られる膜をアニーリング、反応性アニーリング、ＵＶ硬化、電子線硬化及びラジカルアニーリング等の様々な方法で更に処理することができる。膜の組成及び構造はこの工程の影響を顕著に受ける可能性がある。
本発明の性質を説明するために本明細書に記載及び例示された詳細、材料、工程及び部品配置について多くの更なる変更を、当業者が添付の特許請求の範囲に表される本発明の原理及び範囲内で行うことができることを理解されたい。よって、本発明は、上記に挙げられる実施例及び／又は添付の図面における具体的な実施形態に限定されることが意図されるものではない。
上記の説明は多くの特異性を有するが、これらは本発明の範囲を限定するものではなく、単に現在好ましい本発明の実施形態の幾つかの実例を提示するものと解釈される。様々な他の実施形態及び派生形態（ramifications）がその範囲で可能である。本発明の性質を説明するために本明細書に記載及び例示された詳細、材料、工程及び部品配置について多くの更なる変更を、当業者が添付の特許請求の範囲に表される本発明の原理及び範囲内で行うことができることを理解されたい。

Claims (12)

  1. 式：
    （式中、
    ＮＲ １ Ｒ ２ が炭素数３〜８個の飽和環状アミン又は不飽和環状アミンであるか、
    又は、
    Ｒ１、Ｒ２は独立してＨ、メチル、エチル、イソプロピル、及びｔ−ブチルからなる群から選択され、Ｒ１がＨの場合は、Ｒ２がメチル又はエチルではなく、
    Ｒ３、Ｒ４、及びＲ５はＨである）を有する蒸着用前駆体。
  2. 式：
    を有する、請求項１に記載の蒸着用前駆体。
  3. Ｒ１、Ｒ２がイソプロピルである、請求項１に記載の蒸着用前駆体。
  4. 請求項１に記載の蒸着用前駆体を作製する方法であって、
    ａ）反応物Ｎ［（ＳｉＨ２Ｒ３）（ＳｉＨ２Ｒ４）（ＳｉＨ２Ｒ５）］及びＨＮＲ１Ｒ２を遷移金属触媒の存在下で接触させ、反応混合物を形成することと、
    ｂ）任意に前記反応混合物に溶媒を添加することと、
    ｃ）約０℃〜約２５０℃の温度に前記反応混合物を維持することと、
    ｄ）反応を進行させて、生成物Ｎ［（ＳｉＨ２Ｒ３）（ＳｉＨ２Ｒ４）（ＳｉＨ２Ｒ５ＮＲ１Ｒ２）］を形成することと、
    ｅ）前記生成物Ｎ［（ＳｉＨ２Ｒ３）（ＳｉＨ２Ｒ４）（ＳｉＨ２Ｒ５ＮＲ１Ｒ２）］を前記反応混合物から分離することと、
    を含み、
    前記反応混合物の温度は合成中に変動し得るが、該反応混合物の温度が約０℃を下回らず、約２５０℃を超えないように維持される、方法。
  5. 前記遷移金属触媒がＲｕ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｃｕ及びＡｕからなる群から選択される、請求項４に記載の方法。
  6. ５ｐｐｍ未満のハロゲンを含む、請求項１に記載の蒸着用前駆体。
  7. 前駆体が請求項１〜３のいずれか一項に記載の蒸着用前駆体又は［（ＳｉＨ３）２Ｎ］２ＳｉＨ２から選択される、Ｓｉ含有薄膜を蒸着法により堆積する方法。
  8. 前記蒸着法がＡＬＤ、ＰＥＡＬＤ又はＦＣＶＤから選択される、請求項７に記載の方法。
  9. ５ｐｐｍ未満のハロゲンを含む、請求項２に記載の蒸着用前駆体。
  10. ５ｐｐｍ未満のハロゲンを含む、請求項３に記載の蒸着用前駆体。
  11. Ｒ１がＨであり、Ｒ２がｔ−ブチルである、請求項１に記載の蒸着用前駆体。
  12. ５ｐｐｍ未満のハロゲンを含む、請求項１１に記載の蒸着用前駆体。
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