TWI784022B - 1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

揭示一種1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物、及一種製備該1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之方法。該方法包含用包含二甲胺之胺化劑胺化1,1,1-三鹵基二矽烷，以得到包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之反應產物，從而製備該1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。亦揭示一種成膜組成物。該成膜組成物包含該1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。亦揭示一種用該成膜組成物形成之膜、及一種形成該膜之方法。形成該膜之該方法包含使包含該1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之該成膜組成物在一基材之存在下經受一沉積條件，從而在該基材上形成該膜。

Description

1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷及其製備方法
本發明大致上係關於一種二矽烷化合物，且更具體地係關於一種1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物、一種製備1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之方法、一種包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之成膜組成物、一種用成膜組成物形成膜之方法、及一種由此形成之膜。
矽烷化合物在所屬技術領域中係已知的且用於各式各樣終端用途應用中。舉例而言，矽烷化合物可用以製備有機聚矽氧烷，例如，聚矽氧聚合物或樹脂。替代地，矽烷化合物普遍地用於電子工業中。舉例而言，矽烷化合物經由沉積(例如，化學氣相沉積、原子層沉積等)用以形成薄膜。根據所利用之矽烷化合物(亦即，矽前驅物)之選擇，薄膜可包含結晶矽、二氧化矽(SiO2)、氮化矽(Si3N4)、或其他含Si官能性。一般而言，矽前驅物包括矽鍵結之氫原子(矽氫化物)及/或矽鍵結之鹵素原子。例如，習知矽前驅物包括甲基矽烷、聚矽氮烷、四乙基正矽酸鹽、及六氯二矽烷。然而，用此等習知矽前驅物，諸如在習知方法中利用升溫水解及/或冷凝形成之膜易於出現某些缺陷，包括空隙及裂縫。空隙、裂縫及其他缺陷繼而在膜中產生不均勻性，這可不利地影響性能(例如，作為介電材料)。
本發明提供一種具有下式(I)之1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物：
Figure 107123212-A0305-02-0004-1
亦提供一種製備1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之方法。該方法包含用包含二甲胺之胺化劑胺化1,1,1-三鹵基二矽烷，以得到包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之反應產物，從而製備該1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。
亦提供包含根據該製備方法形成之1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之反應產物。
進一步提供一種成膜組成物。該成膜組成物包含該1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。
亦提供一種用成膜組成物形成膜之方法。形成方法包含使包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之成膜組成物在基材之存在下經受沉積條件，從而在基材上形成膜。
額外提供一種根據該形成方法所形成之膜。
揭示一種1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物可用於各式各樣終端用途應用中。例如，1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物可用作例如經由化學氣相沈積(CVD)或原子層沉積(ALD)製備含Si膜中之前驅物。1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物不限於特定終端用途。
1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物具有下式(I)之化學結構：
Figure 107123212-A0305-02-0005-2
亦提供一種製備1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之方法(「製備方法」)。1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物係在反應產物中製備，且如上所介紹可用於各式各樣終端用途應用中。例如，當例如經由共水解或共冷凝製備有機聚矽氧烷時，1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物可用作起始組分。
本發明具有技術性和非技術性優點。藉由本文所述方法解決之問題之一係提供製備參胺基二矽烷之方法。習知方法可用於製備單胺基二矽烷(或胺基二矽烷)、雙胺基二矽烷、肆胺基二矽烷、伍胺基二矽烷、及陸胺基二矽烷，但非參胺基二矽烷。因此，亦沒有用於製造異構上純的參胺基二矽烷，諸如1,1,2-參胺基二矽烷或1,1,1-參胺基二矽烷之習知方法，因為尚未揭示用於製造參胺基二矽烷之一般程序。不希望受理論束縛，據信經取代至1,1,1-三鹵基二矽烷之單個矽原子上之一或多個胺基之位阻給所有三個鹵素原子之選擇性取代造 成大的立體障壁。此禁止性位阻由第二障礙加劇，該障礙為1,1,1-三鹵基二矽烷分子中Si-Si鍵之不穩定性質(亦即，容易斷裂)。實際上，此Si-Si鍵容易由強胺化劑裂解，且/或在苛刻胺化條件下裂解，這一般需要克服其他分子之胺化中之位阻。
因此，藉由本文所述之製備方法解決之另一問題為提供用於製造1,1,1-參胺基二矽烷，特別是上述1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之異構上選擇性方法。因為習知方法尚未完成此技藝，所以該製備方法相對於習知方法製備更高純度、更高產率、更高選擇性、或其任二或更多者之組合之1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。此外，特別是相較於習知方法，該製備方法可按比例擴大以便以低成本大量生產1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。
該製備方法包含用包含二甲胺之胺化劑胺化1,1,1-三鹵基二矽烷，以得到包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之反應產物，從而製備該1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。
如所屬技術領域中所理解，1,1,1-三鹵基二矽烷具有下式(II)之化學結構：
Figure 107123212-A0305-02-0006-3
 其中各X獨立地為鹵素原子(例如F、Cl、Br、I)。1,1,1-三鹵基二矽烷可經合成、製備、或以其他方式獲得。例如，在某些實施例中，1,1,1-三鹵基二矽烷為1,1,1- 三氯二矽烷(H3SiSiCl3)。1,1,1-三氯二矽烷可藉由使苯基化二矽烷與HCl/AlCl3反應、藉由高溫偶合SiH4及SiCl4等，經由氯化Si2H6來合成。
胺化劑包含二甲胺(亦即，HN(CH3)2)。二甲胺可經合成、製備、或以其他方式獲得。例如，二甲胺可經由甲醇及氨在升溫及/或升壓下之催化反應來合成。二甲胺亦可自眾多供應商商購獲得。在具體實施例中，胺化劑包含二甲胺、替代地基本上由二甲胺組成、或替代地由二甲胺組成。
在某些實施例中，胺化劑包含載劑媒劑(諸如溶劑或分散劑)、替代地置於其中。載劑媒劑(若存在)可包含有機溶劑、替代地基本上由有機溶劑組成、或替代地由有機溶劑組成。有機溶劑可為酮，諸如丙酮、甲基乙基酮、或甲基異丁基酮；芳香烴如苯、甲苯、或二甲苯；脂族烴如庚烷、己烷、或辛烷；二醇醚，諸如丙二醇甲基醚、二丙二醇甲基醚、丙二醇正丁基醚、丙二醇正丙基醚、或乙二醇正丁基醚；鹵化烴，諸如二氯甲烷(dichloromethane)、1,1,1-三氯乙烷、或二氯甲烷(methylene chloride)；氯仿；二甲基亞碸；二甲基甲醯胺、乙腈；四氫呋喃；白油溶劑(white spirit)；礦油精(mineral spirit)；石腦油(naphtha)；n-甲基吡咯啶酮；或其組合。在特定實施例中，載劑媒劑包含脂族烴。在此等或其他實施例中，載劑媒劑為無水己烷。在一些實施例中，胺化劑本身可被定義為載劑媒劑。例如，在此類實施例中，胺化劑或其一或多種組分可充當溶劑或分散劑以溶解或分散1,1,1-三鹵基二矽烷、胺化劑之任何其他組分、及其任何反應產物。因此，在胺化劑基本上由二甲胺組成或替代地由其組成之特定實施例中，二甲胺可充當載劑媒劑。在特定實施例中，胺化劑不含載劑媒劑。相反地，在其他實施例中，胺化劑不含除了二甲胺之外的載劑媒劑。
在一些實施例中，胺化劑進一步包含鹵素清除劑。鹵素清除劑可為適用於在胺化劑、1,1,1-三鹵基二矽烷、及其二矽烷反應產物之存在下與鹵素離子(例如，鹵化物)相互作用之任何化合物或化合物之組合。因此，應當瞭解，選擇用於在製備方法中使用之特定鹵素清除劑可取決於例如製備方法中所利用之特定胺化劑、載劑媒劑、反應條件、(一或多種)反應容器、及類似者之任一或多者。因此，任一或多種鹵素清除劑可用於製備方法中，只要使用此類一或多種鹵素清除劑不妨礙或消除製備方法之目的，該目的為製備1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。此外，鹵素清除劑及鹵素離子之相互作用可定義為反應、配位、錯合、離子配對等、及類似相互作用、或其組合。因此，鹵素清除劑可與鹵素離子形成共價鍵或離子鍵。在某些實施例中，鹵素清除劑為經質子化(例如，經由H+)以形成與鹵素離子進行離子配對之陽離子共軛酸的鹼。在此等或其他實施例中，鹵素清除劑為包含陽離子(例如金屬)及非親核陰離子(例如鹼)之鹽，其與在本實施例中之鹵素離子相互作用以形成金屬鹵化物及非親核陰離子之共軛酸。在此類實施例中，鹵素清除劑可進一步定義為酸清除劑(acid scavenger)或酸清除劑(acid scavenging agent)。
因此，鹵素清除劑之實例包括胺，諸如環狀及/或非環狀三級烴基胺(例如，烷基、芳基、及烷基芳基胺，諸如三甲胺、三甲胺、三丙胺、N,N-二甲基苯胺(PhNMe2)等)及受阻胺(例如，經取代之哌啶、哌嗪酮等)；芳族雜環含氮化合物(例如氮吮(azirine)、吡啶、N-甲基吡咯等)；酸之金屬鹽(例如，脂肪酸、芳族或脂環族羧酸、磷酸、硫酸及類似酸之鈣鹽、鈉鹽、鋰鹽、鎂鹽、鍶鹽、鋇鹽、鋅鹽及/或鋁鹽)；烯烴；腙；環酯；及類似者；及其組合。在某些實施例中，鹵素清除劑可包含鹵素及/或酸清除聚合物、樹脂、粉末、及 類似者、或其組合。製備此類鹵素清除劑之方法在所屬技術領域中係已知的，且此等化合物之許多可自各個供應商商購獲得。在某些實施例中，胺化劑之二甲胺充當鹵素清除劑。在此等或其他實施例中，胺化劑包含除了二甲胺之外的鹵素清除劑。
所用胺化劑之相對量可根據所選特定胺化劑、所用胺化參數等而變化。胺化劑與1,1,1-三鹵基二矽烷之莫耳比影響轉化及選擇性。此外，如上所述，胺化劑亦可包含或用作載劑媒劑及/或鹵素清除劑。因此，胺化劑及1,1,1-三鹵基二矽烷之相對量以及其莫耳比可以變化。一般而言，1,1,1-三鹵基二矽烷與胺化劑之莫耳比為1：3至1：1000。應當瞭解，在此一般範圍之低端(亦即，1：3)處，胺化劑應在1,1,1-三鹵基二矽烷之胺化過程中理論上消耗(亦即，以完美轉化)，因為自每莫耳當量之1,1,1-三鹵基二矽烷形成1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物需要三莫耳當量之胺化劑之二甲胺。因此，雖然本揭露預想且明確地包括以小於1：3之1,1,1-三鹵基二矽烷與胺化劑之莫耳比(包括例如1：1或1：2之1,1,1-三鹵基二矽烷與胺化劑之莫耳比)形成1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷，但是一般利用1：3莫耳比或更大莫耳比。同樣地，此一般範圍之高端(亦即，1：1000)意在表示諸如在胺化劑亦用作載劑媒劑及/或鹵素清除劑時利用超過用於胺化1,1,1-三鹵基二矽烷胺化劑以形成1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之化學計量要求的胺化劑。因此，亦可利用大於1：1000之1,1,1-三鹵基二矽烷與胺化劑之比率。
因為胺化劑之二甲胺用於1,1,1-三鹵基二矽烷之胺化以形成1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物，且亦可用作載劑媒劑及/或鹵素清除劑，所以1,1,1-三鹵基二矽烷與胺化劑之二甲胺之莫耳比亦可變化。一般而言，1,1,1-三鹵 基二矽烷及胺化劑之二甲胺係以1：3至1：1000、替代地1：6至1：1000之1,1,1-三鹵基二矽烷與二甲胺之莫耳比利用。
同樣地，鹵素清除劑可以任何量使用，且所用量可根據所用之特定胺化劑、鹵素清除劑、及/或(一或多種)載劑、胺化參數等而變化。如所屬技術領域中所理解，用包含二甲胺之胺化劑胺化以形成1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之1,1,1-三鹵基二矽烷之每莫耳當量產生三莫耳當量之鹵素離子(例如，鹵化物)。一般而言，此類鹵素離子亦經質子化(例如，經由胺化過程中之二甲胺之胺氫)以形成等價共軛酸(亦即鹵化氫，例如HCl、HBr等)。因此，至少3個官能莫耳當量之鹵素清除劑一般用於每1莫耳之經胺化之1,1,1-三鹵基二矽烷。術語「官能莫耳當量」在本文中用於指可與每莫耳鹵素清除劑相互作用之鹵素離子及/或鹵化氫之莫耳當量。例如，二甲胺與鹵化氫以一比一比率(亦即，二甲胺包含一個官能性/莫耳當量)相互作用(亦即清除)。因此，在胺化劑之二甲胺亦用作鹵素清除劑之實施例中，對於，至少3莫耳當量之二甲胺用作每莫耳當量之經胺化之1,1,1-三鹵基二矽烷之鹵素清除劑。在此類實施例中，因此1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑之二甲胺一般以至少1：6之1,1,1-三鹵基二矽烷與二甲胺之莫耳比利用。然而，在某些實施例中，胺化劑包含除了二甲胺之外的鹵素清除劑。在此類某些實施例中，鹵素清除劑可具有每莫耳當量之二或更多者(例如，2、3、4、5、6或更高)之官能性。因此，1,1,1-三鹵基二矽烷與胺化劑之鹵素清除劑之莫耳比可尤其根據所用之特定鹵素清除劑而變化。在一些實施例中，1,1,1-三鹵基二矽烷與胺化劑之鹵素清除劑之莫耳比為1：0.5至1：1000。在此等或其他實施例中，1,1,1-三鹵基二矽烷與胺化劑之鹵素清除劑之莫耳比為1：1至1：1000、替代地1：2至1：1000、替代地1：3至1：1000、替代地1：4至1：1000。
應當瞭解，以上所述之一般莫耳比可為額外的或包含性的。例如，在胺化劑之二甲胺亦用作鹵素清除劑之情況下，1,1,1-三鹵基二矽烷與胺化劑之二甲胺之莫耳比可基於用於胺化之3莫耳當量之二甲胺及清除鹵素離子之3莫耳當量之二甲胺來選擇為1：6。相反，在胺化劑之二甲胺亦用作載劑媒劑之情況下，1,1,1-三鹵基二矽烷與胺化劑之二甲胺之莫耳比可基於使用明顯過量之莫耳當量之用於胺化及鹵素清除以及亦溶解或分散胺化之組分之二甲胺來選擇為或接近1：1000。
胺化1,1,1-三鹵基二矽烷通常包含將1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑合併。將1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑合併亦可稱為使1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑接觸。換言之，除了將1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑合併之外，沒有胺化所需之任何主動步驟。因此，根據製備方法合併1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑得到1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。一般而言，胺化係在容器或反應器中進行。1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑可一起或分別饋料至容器或反應器中，或可以任何添加順序置於容器或反應器。如下所述，當胺化在降低之溫度下進行時，容器或反應器可以任何合適方式，例如經由夾套、冰浴、冷凍器等冷卻。可利用各種類型之容器或反應器，且製備方法不限於特定一種。
在某些實施例中，胺化1,1,1-三鹵基二矽烷以製備包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之反應產物係在反應媒劑之存在下進行。在此類實施例中，反應媒劑一般包含一或多種有機溶劑、替代地基本上由一或多種有機溶劑組成、或替代地由一或多種有機溶劑組成。用作反應媒劑或用於在反應媒劑中使用之合適有機溶劑之具體實例係在以上關於胺化劑之潛在載劑媒劑引入。在具體實施例中，反應媒劑為無水己烷。此外，反應媒劑可在胺化之前與1,1,1-三鹵基二矽 烷及/或胺化劑合併。此外，反應媒劑可與載劑媒劑相同或不同。在特定實施例中，反應媒劑及載劑媒劑係相同的。在此類實施例中，二甲胺不為載劑媒劑。如所屬技術領域中所理解，可使用任何量之反應媒劑，這取決於例如所用之特定胺化條件、胺化之規模等。例如，在某些實施例中，第一量之反應媒劑與1,1,1-三鹵基二矽烷在將1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑合併之前合併。在此類實施例中，可選擇第一量之反應媒劑以形成具有特定莫耳濃度(M)之1,1,1-三鹵基二矽烷溶液，該特定莫耳濃度諸如0.1至10、替代地0.25至4、替代地0.5至3、替代地0.75至2、替代地0.75至1.5、替代地0.75至1.25、替代地0.9至1.1M。在此等或其他實施例中，第二量之反應媒劑與胺化劑在將1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑合併之前合併。在此類實施例中，可選擇第二量之反應媒劑以形成具有特定莫耳濃度之胺化劑溶液，該特定莫耳濃度諸如0.01至10、替代地0.2至4、替代地0.3至3、替代地0.4至2、替代地0.5至1、替代地0.6至0.9M。
如上所述，1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑可隨時間的推移依序或一次全部饋料至容器或反應器。因此，1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑可同時、遞增地等合併。在一些實施例中，胺化劑與1,1,1-三鹵基二矽烷隨時間的推移遞增地合併。在其他實施例中，1,1,1-三鹵基二矽烷與胺化劑隨時間的推移遞增地合併。同樣地，如所屬技術領域中所理解，反應媒劑可在相對於1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑之任何時間饋料至容器或反應器中。類似地，在一些實施例中，第一量之反應媒劑或第二量之反應媒劑可在饋料至容器或反應器中之前或之後分別與1,1,1-三鹵基二矽烷或胺化劑合併。在某些實施例中，胺化包含將1,1,1-三鹵基二矽烷溶液及第一量之反應媒劑與胺化劑溶液及第二量之反應媒劑合併。
參數可在1,1,1-三鹵基二矽烷之胺化過程中經修改以製備包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之反應產物。例如，溫度、壓力、及其他參數可在1,1,1-三鹵基二矽烷之胺化過程中經獨立地選擇或修改以製備包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之反應產物。此等參數之任一者可獨立地為環境參數(例如，室溫及/或大氣壓力)及/或非環境參數(例如，降低或升高之溫度及/或降低或升高之壓力)。任何參數亦可即時亦即在製備方法期間修改，或可為靜態的。
在某些實施例中，胺化1,1,1-三鹵基二矽烷以製備包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之反應產物係在降低之溫度下進行。降低之溫度一般為-78至低於環境溫度(例如22至24℃)、替代地-60至20、替代地-52至15、替代地-32至12、替代地-20至10、替代地-15至5、替代地-10至5、替代地-5至0℃。在某些實施例中，降低之溫度小於0℃。
1,1,1-三鹵基二矽烷及/或胺化劑可獨立地冷卻且合併、合併且冷卻(在此類合併之前、期間及/或之後)等。在某些實施例中，1,1,1-三鹵基二矽烷經冷卻至降低之溫度，且胺化劑與1,1,1-三鹵基二矽烷在降低之溫度下合併。在此等或其他實施例中，胺化劑經冷卻至降低之溫度，且與1,1,1-三鹵基二矽烷在降低之溫度下合併。
1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑可獨立地儲存在無水條件(亦即缺乏水)下、在惰性氣氛下、或一般在兩者(亦即無水惰性氣氛)下。該惰性氣氛可以是分子氮、氦、氬的氣體、或上述任兩者或更多者之混合物。類似地，胺化1,1,1-三鹵基二矽烷以製備包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之反應產物可在無水條件下及/或在惰性氣氛下進行。在某些情況下，1,1,1-三鹵基二矽烷及/或胺化劑可獨立地在反應媒劑中，諸如以上述(一或多種)溶液之形式儲存。
製備方法可進一步包含攪動1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑。攪動可增強1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑在其反應混合物中混合且接觸在一起。在攪動或不攪動之情況下，此類接觸可獨立地使用其他條件。其他條件可經訂製以增強1,1,1-三鹵基二矽烷之接觸且因此增強其反應(亦即胺化)，以便在特定接觸步驟中形成1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。其他條件可為用於增強反應產率或使反應產物中包括之連同1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物一起之特定反應副產物之量最小化的結果有效條件。
進行1,1,1-三鹵基二矽烷之胺化以製備包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之反應產物的時間隨規模、反應參數及條件、胺化劑之選擇等而變動。在某些實施例中，進行1,1,1-三鹵基二矽烷之胺化以製備包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之反應產物的時間為在將1,1,1-三鹵基二矽烷及胺化劑合併之後的大於0至24小時、替代地大於0至12小時、替代地大於0至6小時、替代地大於0至2小時。
亦提供根據上述製備方法形成之包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之反應產物。如所屬技術領域中所理解，反應產物之產率及純度可例如根據製備方法中利用之胺化條件及特定胺化劑、鹵素清除劑、載劑媒劑、及/或媒劑而變化。在某些實施例中，以粗反應產物之總重量計，反應產物包含0.01至10、替代地0.1至5、替代地1至3重量百分比之量的1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷。
反應產物中之1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之濃度可在本文所陳述之範圍變化。反應產物中之1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之濃度可經由所屬技術領域中已知之方法例如氣相層析術，可選地經由氣相層析術-火焰離子化偵測器(GC-FID)來判定。
在一些實施例中，製備方法進一步包含自反應產物中分離1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。在此類實施例中，可利用任何合適分離技術。合適分離技術之實例包括傾析、蒸餾、蒸發、萃取、過濾、冷凍乾燥、氣相層析術、離子交換層析術、分配、相分離、逆相液相層析術、汽提、揮發、及洗滌。應當瞭解，分離可包括且因此可被稱為純化1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。如本文所用，分離1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物一般定義為增加1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物相較於與其組合之其他化合物之相對濃度。因此，在所屬技術領域中理解，分離/純化可包含自這種組合中移除其他化合物(亦即，減少與1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物合併之雜質之量)；及/或自組合中移除1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物本身。在某些實施例中，自反應產物中分離1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物包含過濾反應產物以得到1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。在此類實施例中，反應產物一般包含經由過濾移除之固體(例如鹽)。
在具體實施例中，過濾反應產物製備包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之粗反應產物，且該製備方法進一步包含純化粗反應產物以得到1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。例如，反應產物可在形成後過濾，使得收集粗反應產物(例如，作為濾液)。粗反應產物與反應產物相比具有更高的1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之相對含量(相較於非溶劑雜質)。粗反應產物可隨後經純化(例如，經由蒸餾)以分離1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。因此，在一些實施例中，自反應產物中分離1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物包含蒸餾反應產物及/或包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之粗反應產物以得到1,1,1-參(二甲氨基)二矽烷化合物。
蒸餾反應產物及/或包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之粗反應產物一般係在(i)升溫；(ii)減壓；或(iii)升溫及減壓兩者下進行。升高或減低意指相較於環境條件(例如，室溫及大氣壓力)。
升溫一般係大於環境溫度至150、替代地30至140、替代地40至130、替代地50至120、替代地60至110、替代地70至100、替代地75至95、替代地80至90℃。
雖然在真空與大氣壓力之間的任何減壓都可採用，但一般將減壓作為真空來操作。例如，減壓可係大於0至100、替代地大於0至80、替代地大於0至60、替代地大於0至40、替代地大於0至20、替代地大於0至10、替代地1至5托。
應當瞭解，蒸餾反應產物及/或粗反應產物可包含將1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物自其他化合物中蒸餾出來，替代地可包含將其他化合物自1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物中蒸餾出來。因此，升溫及/或減壓亦可與以上所陳述之範圍不同。
在某些實施例中，蒸餾反應產物進一步包含冷凝且收集粗反應產物。粗反應產物可在任何合適溫度下冷凝且收集。在某些實施例中，粗反應產物係在-5至25、替代地-5至20、替代地0至15、替代地0至10、替代地1至6℃之溫度下冷凝。
如所屬技術領域中所理解，粗反應產物及1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之產率及純度可根據製備方法中利用之胺化條件、分離技術、特定胺化劑、鹵素清除劑、載劑媒劑、及/或媒劑而變化。
粗反應產物中之1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之濃度可在本文所陳述之範圍變化。粗反應產物中之1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之濃度可經由所屬技術領域中已知之方法例如GC-FID來判定。在特定實施例中，以粗反應產物之總重量計，粗反應產物包含至少10、替代地至少20、替代地至少30、替代地至少40、替代地至少50、替代地至少60、替代地至少70、替代地至少80、替代地至少90、替代地至少95、替代地至少99wt.%之量的1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷。
如上所介紹，在一些實施例中，自反應產物中分離1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物進一步包含純化粗反應產物以得到經純化之反應產物。在此類實施例中，粗反應產物可藉由任何合適技術(亦即不僅藉由蒸餾)來純化。此外，純化技術可與用於自反應產物製備粗反應產物之技術相同或不同。在某些實施例中，純化粗反應產物以得到經純化之反應產物包含蒸餾粗反應產物。同樣地，在具體實施例中，純化粗反應產物包含分餾粗反應產物。蒸餾粗反應產物可包含任何蒸餾條件，包括以上關於蒸餾反應產物所述之彼等蒸餾條件。
在特定實施例中，自反應產物中分離1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物包含過濾反應產物以得到粗反應產物；及隨後蒸餾粗反應產物以得到1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物(例如，在經純化之反應產物中)。在此等實施例中，蒸餾粗反應產物包含將揮發性內容物自粗反應產物中蒸餾出來，以得到(亦即提供或留下)1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。在此類實施例中，將揮發性內容物自粗反應產物中蒸餾出來可在旋轉蒸發器或類似儀器上執行。
在某些實施例中，反應產物、粗反應產物、及/或經純化之反應產物包含小於100、替代地小於90、替代地小於80、替代地小於70、替代地小於 60、替代地小於50、替代地小於40、替代地小於30、替代地小於20、替代地小於10、替代地小於5ppm之量的鹵素及/或鹵化物。鹵素及/或鹵化物一般為氯及/或氯化物。
如上所述，1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物可用於形成膜(例如，矽膜)或用作用於形成膜(例如，矽膜)之組成物。因此，本揭露提供一種包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之成膜組成物。
1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物可與所屬技術領域中已知之任何其他前驅物化合物組合使用，或可用於不含任何其他前驅物化合物之製備方法中。在一些實施例中，如以下所進一步詳述，成膜組成物包含惰性氣體、分子氫、矽前驅物、碳前驅物、氮前驅物、及/或氧前驅物。在一些實施例中，成膜組成物包含惰性氣體、矽前驅物、氮前驅物、及氧前驅物之至少一者。
在一些實施例中，成膜組成物包含分子氫。分子氫可經合成、製備、或以其他方式獲得。
在一些實施例中，成膜組成物包含矽前驅物。矽前驅物可為適用於形成膜之任何矽前驅物。一般而言，矽前驅物實質上不含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷、替代地不含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷。合適矽前驅物包括矽烷(包括烷基、烷氧基、胺基、氫基、硫基、及鹵基矽烷)、矽基胺、矽氧烷、矽基疊氮化物、矽基肼、二矽烷、二矽氮烷、二矽氧烷、及類似物、其衍生物、及其組合。矽前驅物可以任何方式提供。例如，矽前驅物可經合成、製備、或以其他方式獲得。矽前驅物可自各個供應商商購獲得。
在一些實施例中，成膜組成物包含碳前驅物。碳前驅物可為適用於在形成膜中使用之任何碳前驅物。一般而言，碳前驅物實質上不含1,1,1-參(二 甲胺基)二矽烷、替代地不含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷。此外，碳前驅物可以任何方式提供。例如，碳前驅物可經合成、製備、或以其他方式獲得。碳前驅物一般包含下列、替代地基本上由下列組成、替代地由下列組成：C及H原子、及可選地N、O、及Si原子。例如，例如當碳前驅物在用於形成碳氮化矽膜之方法中使用時，碳前驅物可包含C、H、及N原子。同樣地，例如當碳前驅物在用於形成碳氧化矽膜之方法中使用時，碳前驅物可包含C、H、及O原子。類似地，例如當碳前驅物在用於形成氧碳氮化矽膜之方法中使用時，碳前驅物可包含N及O原子。在一些實施例中，碳前驅物基本上由C、H、及任選地Si原子組成，且缺乏N及O原子。在此等或其他實施例中，碳前驅物可包含一或多個鹵素原子(例如，Cl)。由C及H原子組成之碳前驅物之實例包括烴，諸如烷烴。由C、H、及Si原子組成之碳前驅物之實例包括烴基矽烷，諸如丁基二矽烷及四甲基矽烷。
在一些實施例中，成膜組成物包含氮前驅物。氮前驅物可為適用於在形成膜中使用之任何氮前驅物。一般而言，氮前驅物實質上不含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷、替代地不含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷。此外，氮前驅物可以任何方式提供。例如，氮前驅物可經合成、製備、或以其他方式獲得。氮前驅物一般包含下列、替代地基本上由下列組成、替代地由下列組成：N原子、及可選地H、C、及/或O原子。一般而言，氮前驅物包含N及H原子。在一些實施例中，例如當氮前驅物在用於形成碳氮化矽膜之方法中使用時，氮前驅物可進一步包含C原子。在此等及其他實施例中，例如當氮前驅物在用於形成氮氧化矽膜之方法中使用時，氮前驅物可進一步包含O原子。同樣地，例如當氮前驅物在用於形成氧碳氮化矽膜之方法中使用時，氮前驅物可進一步包含C及O原子。在某些實施例中，氮前驅物基本上由N原子、及任選地H原子組成，且缺乏C及O原子。在 此等或其他實施例中，氮前驅物可包含一或多個鹵素原子(例如，Cl)。由N原子組成之氮前驅物之特定實例為分子氮。由N及H原子組成之氮前驅物之實例包括氨及肼。由O及N原子組成之氮前驅物之實例包括一氧化二氮(N2O)及二氧化氮(NO2)。
在一些實施例中，成膜組成物包含氧前驅物。氧前驅物可為適用於在形成膜中使用之任何氧前驅物。一般而言，氧前驅物實質上不含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷、替代地不含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷。此外，氧前驅物可以任何方式提供。例如，氧前驅物可經合成、製備、或以其他方式獲得。氧前驅物一般包含下列、替代地基本上由下列組成、替代地由下列組成：O原子、及可選地H、C、及/或N原子。在一些實施例中，例如當氧前驅物在用於形成碳氧化矽膜之方法中使用時，氧前驅物包含O及C原子、及任選地H原子。在此等及其他實施例中，例如當氧前驅物在用於形成氮氧化矽膜之方法中使用時，氧前驅物可進一步包含N原子。在特定實施例中，例如當氧前驅物在用於形成氧碳氮化矽膜之方法中使用時，氧前驅物包含O、C、及N原子。由O原子組成之氧前驅物之實例包括分子氧及臭氧，諸如在空氣中以至多5% v/v遞送之臭氧、及在分子氧中以至多14% v/v遞送之臭氧。由O及H原子組成之氧前驅物之實例包括水及過氧化氫。由O及N原子組成之氧前驅物之實例包括一氧化氮及二氧化氮。
應當瞭解，根據所選之特定前驅物之化學組成及結構，單一前驅物可用作矽、碳、氮、及氧前驅物之任一或多者。例如，基於特定化合物將N、C、及/或O原子併入所形成之膜中的能力，包含N、C、及O原子之特定前驅物可被描述為碳、氮、及/或氧前驅物。
在一些實施例中，成膜組成物包含惰性氣體。惰性氣體之實例包括氦氣、氬氣、及其混合物。在一些實施例中，惰性氣體包含氦氣。在此等實施例中，氦氣可與1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物及分子氫組合使用，例如用於在用於形成元素膜之方法中使用。類似地，氦氣可與1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物以及碳前驅物、氮前驅物、及氧前驅物之任一者組合使用，例如用於在用於分別形成矽碳膜、矽氮膜、或矽氧膜之方法中使用。
關於形成膜，如下所述，成膜組成物可包含汽態(vaporous)或氣態(gaseous)之分子氫、矽前驅物、碳前驅物、氮前驅物、及/或氧前驅物。在此類情況下且如所屬技術領域中所理解，分子氫、矽前驅物、碳前驅物、氮前驅物、及/或氧前驅物之汽態或氣態通常可被稱為反應氣體。
如上所介紹，本揭露提供一種用包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之矽膜形成組成物形成膜之方法(「形成方法」)。形成方法包含使包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之成膜組成物在基材之存在下經受沉積條件，從而在基材上形成膜。
一般而言，形成方法利用沉積裝置。特別地，沉積裝置一般用於使成膜組成物經受以下所述之沉積條件。在一些實施例中，成膜組成物係在沉積裝置中製備。
形成方法中所利用之沉積裝置通常係基於所欲之形成膜之方法而選擇，且可為所屬技術領域中具有通常知識者已知之任何沉積裝置。通常，沉積裝置藉由平衡眾多因素來選擇，該等因素諸如成膜組成物中所利用之特定組分、所欲膜純度、基材之幾何組態、及特定經濟考慮。一般而言，沉積裝置 包含物理或化學沉積裝置。因此，在特定實施例中，形成方法可進一步定義為化學或物理沉積方法。
在某些實施例中，沉積裝置包含物理氣相沉積裝置。在此等實施例中，沉積裝置一般為濺鍍裝置，例如直流(DC)磁控管濺鍍裝置。此等物理沉積氣相裝置之各者的最佳操作參數可基於以下而變化且一般基於以下來選擇：例如在形成方法中所利用之成膜組成物中所利用之特定組分、及利用經由沉積裝置形成之膜的所欲應用。
在一些實施例中，沉積裝置包含濺鍍裝置。濺鍍裝置可以是例如離子束濺鍍裝置、反應性濺鍍裝置、或離子輔助濺鍍裝置。
在特定實施例中，沉積裝置包含原子層沉積裝置。在此類實施例中，形成方法可進一步定義為原子層沉積方法，且可包括電漿增強原子層沉積(PEALD)、空間原子層沉積(SALD)、及/或熱原子層沉積(TALD)。
在某些實施例中，沉積裝置包含化學氣相沉積裝置。在此等實施例中，沉積裝置一般為可流動化學氣相裝置、熱化學氣相沉積裝置、電漿增強化學氣相沉積裝置、光化學氣相沉積裝置、電子迴旋共振裝置、感應耦合電漿裝置、磁約束電漿裝置、低壓化學氣相沉積裝置、或噴射氣相沉積裝置。此等化學沉積氣相裝置之各者的最佳操作參數可基於以下而變化且一般基於以下來選擇：例如在形成方法中所利用之成膜組成物中所利用之特定組分、及利用經由沉積裝置形成之膜的所欲應用。在某些實施例中，沉積裝置包含電漿增強化學氣相沉積裝置。在其他實施例中，沉積裝置包含低壓化學氣相沉積裝置。
如所屬技術領域中所理解，化學氣相沉積一般包含在沉積艙中將成膜組成物之組分(例如，氣體)混合、及使其反應。將氣體混合且使其反應 用於形成汽態之前驅物及/或膜元件。前驅物及/或膜元件隨後沉積在基材(例如晶圓)上以形成膜。因此，化學氣相沉積通常需要例如經由加熱沉積艙及/或基材來添加能量。因此，在一些實施例中，形成方法包含自包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之矽膜形成組成物形成蒸汽。在此類實施例中，形成方法進一步包含使蒸氣在基材之存在下經受沉積條件以在基材上形成膜。
氣體物種之反應通常係所屬技術領域中已知的，且任何習知化學氣相沉積(CVD)技術可用於形成方法中。例如，諸如以下技術：簡單熱氣相沉積、電漿增強化學氣相沉積(PECVD)、電子迴旋共振(ECRCVD)、大氣壓化學氣相沉積(APCVD)、低壓化學氣相沉積(LPCVD)、超高真空化學氣相沉積(UHVCVD)、氣溶膠輔助化學氣相沉積(AACVD)、直接液體注入化學氣相沉積(DLICVD)、微波電漿輔助化學氣相沉積(MPCVD)、遠端電漿增強化學氣相沉積(RPECVD)、原子層化學氣相沉積(ALCVD)、熱絲化學氣相沉積(HWCVD)、混合物理化學氣相沉積(HPCVD)、快速熱化學氣相沉積(RTCVD)、及氣相磊晶化學氣相沉積(vapor-phase epitaxy chemical vapor,VPECVD)、光輔助化學氣相沉積(photo-assisted chemical vapor disposition,PACVD)、火焰輔助化學氣相沉積(FACVD)、或任何相似的技術皆可使用。
一般而言，形成方法中操縱之主要操作變量包括反應器(亦即沉積裝置)溫度、基材溫度、壓力、1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之氣相之濃度、成膜組成物中其他組分之氣體濃度(例如，任何矽前驅物、碳前驅物、氮前驅物、及/或氧前驅物之氣相之濃度)、總氣體流量、及所利用之特定基材。如所屬技術領域中所理解，一般沉積方法利用化學反應，諸如熱解、氧化、還原、水解、冷凝、偶合、及其組合。例如，在特定實施例中，形成方法之沉積 條件包含水解及/或氧化1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物，使得藉由形成方法形成之膜為二氧化矽膜。因此，應當瞭解，主要操作變量可基於以下而變化且一般基於以下來選擇：成膜組成物之組分(例如，1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物)之動力學及熱力學、及所利用之任何(一或多種)化學反應。因此，以下所述之特定沉積條件為說明性的且非限制性的，且因此可經偏離以執行形成方法。
形成方法可在任何反應器溫度下進行。例如，形成方法可在100至1000、替代地200至800、替代地200至700、替代地300至700、替代地300至600℃之反應器溫度下進行。此外，形成方法可利用多個反應器溫度，包括溫度變化(增加及/或減少)。因此，實行形成方法之反應區溫度可為恆溫的或動態的。同樣地，形成方法可在任何壓力諸如0.01至100、替代地0.1至100、替代地0.1至50、替代地1至10托下進行。
形成方法可用於形成具有多種厚度之膜。舉例來說，膜可具有數奈米之厚度或數微米之厚度、或更大或更小之厚度(或落在這些值之間的厚度)。一般而言，膜之厚度係基於各種參數例如所欲之膜最終用途來選擇。因此，形成方法可包含使膜在基材上形成為任何厚度。例如，在某些實施例中，使膜在基材上形成為0.01奈米(nm)至1微米(μm)之厚度。在特定實施例中，基材上形成之膜具有0.1至100、替代地1至100、替代地10至100nm之平均厚度。膜厚可為均勻的或可以變化。
應當瞭解，成膜組成物之特定組分及主要操作變量可影響膜之結構及特性。因此，形成方法可包括控制膜結構之取向、膜聚結之方式、膜之均勻性、膜之結晶/非結晶結構、及其組合。
此外，促進所需沉積特性之環境亦可在沉積裝置中(例如，在沉積艙中)使用。舉例來說，諸如空氣、氧、氧電漿、氨、胺、肼、一氧化二氮等之反應性環境皆可在本文中使用。因此，在某些實施例中，形成方法可包括在沉積裝置中使用反應性環境。在其他實施例中，或在沉積裝置中利用惰性環境。
形成方法中利用之基材不受限制，且可為適用於在本文所述之一或多種沉積技術中使用之任何基材。一般而言，基材係至少部分基於對例如在所利用之沉積艙之溫度下及/或環境中的熱及/或化學穩定性之需要來選擇。因此，基材可包含任何材料。合適基材之實例包括玻璃、金屬、塑料、陶瓷、及其組合。合適基材之具體實例包括半導體，諸如矽(例如，單晶矽、多晶矽、非晶矽等)。另外，基材可具有平坦或經圖案化表面。一般而言，經圖案化表面具有以下範圍之寬高比特徵：自1至500、替代地1至50、替代地10至50。因此，應當瞭解，藉由形成方法形成之膜可共形於平坦及/或經圖案化基板表面上。
如上所介紹，本揭露亦提供一種根據形成方法形成之膜。
將自以上形成方法之描述中瞭解，膜之組成及結構隨沉積裝置及相關參數、所利用之成膜組成物中所利用之特定組分、及形成方法期間之任何反應性環境之存在或不存在而變動。例如，該膜可為非晶膜、多晶膜、及/或單晶膜。
膜包含Si原子。此外，因為1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物包含Si-N鍵，所以膜一般包含N原子。在一些實施例中，諸如當成膜組成物包含碳前驅物及/或氧前驅物時，膜亦可包含C及/或O原子。因此，膜可為矽氮膜(例如，氮化矽膜)、矽氧膜、矽碳膜(例如，碳化矽膜)、或其組合。因此，應當瞭 解，膜可包含各種官能基，諸如矽、碳化矽、氮化矽、氧化矽、氮氧化矽、氧碳氮化矽、碳氧化矽、及類似物、及其組合。在特定實施例中，膜為二氧化矽膜。
在某些實施例中，膜可被塗層覆蓋，該塗層諸如SiO2塗層、SiO2/改質陶瓷氧化物塗層、含矽塗層、含矽碳塗層、含碳化矽塗層、含矽氮塗層、含氮化矽塗層、含矽氮碳塗層、含矽氧氮塗層、及/或類鑽石碳塗層。此類塗層及其沉積方法通常係所屬技術領域中已知。
應當理解的是，所附申請專利範圍並不限於實施方式中所述之明確特定化合物、組成物、或方法，該等化合物、組成物、或方法可以在落入所附申請專利範圍之範疇內的特定實施例之間變化。關於本說明書中用於描述各種實施例之特定特徵或態樣所憑藉的馬庫西(Markush)群組，不同、特殊及/或非預期的結果可能自各別馬庫西群組的各成員獲得並且獨立於所有其他馬庫西成員。可個別或組合地憑藉馬庫西群組的各成員，並對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。
另外，描述本發明之各種實施例所憑藉的任何範圍與子範圍皆獨立且共同落入隨附申請專利範圍之範疇中，並且將其理解為描述且預想到包括整體及/或其中部分值的所有範圍，即使此些值在本說明書中並未明白寫出。所屬技術領域中具有通常知識者可輕易認可的是，所列舉的範圍和子範圍充分描述並使本發明的各種實施例得以實行，並且這樣的範圍和子範圍可被進一步描述為相關的二等分、三等分、四等分、五等分等等。以下僅作為一個實例，一「0.1至0.9」的範圍可進一步分述為下三分之一(即0.1至0.3)、中三分之一(即0.4至0.6)以及上三分之一(即0.7至0.9)，其個別且共同落入隨附申請專利範 圍之範疇中，並且可被個別及/或共同地憑藉，而且會對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。此外，關於界定或修飾一範圍的詞語，例如「至少」、「大於」、「小於」、「不超過」與類似者，應理解為此類詞語包括次範圍及/或上限或下限。以下作為另一個實例，一「至少10」的範圍自然包括至少10至35的子範圍、至少10至25的子範圍、25至35的子範圍等等，並且可個別及/或共同地憑藉各子範圍，而且會對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。最後，可憑藉落入所揭示範圍的個別數字，並且對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。舉例而言，「自1至9」的範圍包括各種個別整數如3、以及包括小數點(或分數)的個別數字如4.1，其可被憑藉，並且對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。
以下實例意圖說明本發明，而且不應被以任何方式視為限制本發明的範圍。
實例
GC-FID條件：氣相層析術儀(GC)(Agilent 7890A型)配備有毛細管柱(30m長度；0.32mm內徑)，其含有固定相(苯基甲基矽氧烷；0.25μm厚)且設定為入口溫度(200℃)。載劑氣體(氦氣)以一定流速(105mm/min/分鐘)饋料通過毛細管柱，且使用包括在50℃下浸漬(保持)(2min)、變化至250℃(以15℃/分鐘之速率)、及在250℃下浸漬(保持)(10min)之溫度曲線來分析樣品。
實例1：
1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之合成：藉由在Schlenk管中冷凝氣態二甲胺來製備液體二甲胺(3.23g；71.8mmol；6.6eq.)。在-20℃下將液體二甲胺轉移至250ml圓底燒瓶中之無水己烷(100ml)中，得到包含二甲胺之胺化劑(二甲胺-己烷溶液)。隨後將胺化劑冷卻至-5℃。在-5℃下經15分鐘將1,1,1-三鹵基二矽烷(1,1,1-三氯二矽烷；1.80g；10.9mmol；1eq.)於己烷(10ml)中之溶液添加至胺化劑中，得到漿料。將該漿液在室溫下攪動3小時，得到包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之反應產物。隨後將反應產物過濾，且將濾液在真空(1托)中濃縮以分離呈透明液體狀之包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之反應產物(1.04g；約74wt.% 1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷，經由GC-FID)。
比較例1：
在室溫下將1,1,1-三鹵基二矽烷(1,1,1-三氯二矽烷；1.50g；9.08mmol；1eq.)於己烷(5mL)中之溶液添加至攪拌之胺化劑(二甲胺基鋰；1.53g；30.0mmol；3.3eq.)於己烷(45mL)中之溶液中，得到第一反應混合物。將第一反應混合物在室溫(20℃)下保持12小時，且過濾以移除鹽副產物，得到包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之濾液。將濾液在真空中濃縮，得到參(二甲胺基)矽烷。
比較例2：
在室溫下將1,1,1-三鹵基二矽烷(1,1,1-三氯二矽烷；1.53g；9.24mmol；1eq.)於己烷(5mL)中之溶液添加至攪拌之胺化劑(二乙胺基鋰；2.41g；30.5mmol；3.3eq.)於己烷(53mL)中之溶液中，得到第二反應混合物。將第二 反應混合物在室溫(20℃)下保持12小時，且過濾以移除鹽副產物，得到包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之濾液。將濾液在真空中濃縮，得到參(二乙胺基)矽烷。
比較例3：
在室溫下將1-鹵基-1,1-雙(二乙胺基)二矽烷(1-氯-1,1-雙(二乙胺基)二矽烷；0.71g；2.96mmol；1eq.)於己烷(5mL)中之溶液添加至攪拌之胺化劑(二乙胺基鋰；0.23g；2.96mmol；1eq.)於己烷(10mL)中之溶液中，得到第三反應混合物。將第三反應混合物在室溫(20℃)下保持1小時，且過濾以移除鹽副產物，得到包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之濾液。將濾液在真空中濃縮，得到參(二乙胺基)矽烷。
比較例4：
在-5℃下將1,1,1-三鹵基二矽烷(1,1,1-三氯二矽烷；1.80g；10.9mmol；1eq.)於己烷(5mL)中之溶液添加至攪拌之胺化劑(乙基甲基胺；2.12g；35.9mmol；3.3eq.)及鹵素清除劑(三甲胺；3.63g；35.9mmol；3.3eq.)於己烷(90mL)中之溶液中，得到第四反應混合物。將第四反應混合物在連續攪拌下溫熱至室溫(20℃)，在室溫下保持30分鐘，過濾且在真空中濃縮，得到氯雙胺基二矽烷。
比較例5：
在-5℃下將1,1,1-三鹵基二矽烷(1,1,1-三氯二矽烷；1.84g；11.1mmol；1eq.)於己烷(10mL)中之溶液添加至攪拌之胺化劑(二乙胺；5.35g； 73.2mmol；6.6eq.)於己烷(100mL)中之溶液中，得到第五反應混合物。將第五反應混合物在連續攪拌下溫熱至室溫(20℃)，在該溫度下保持1.5小時，過濾且在真空中濃縮，得到氯雙胺基二矽烷。
比較例6：
在-5℃下將1,1,1-三鹵基二矽烷(1,1,1-三氯二矽烷；2.14g；12.9mmol；1eq.)添加至攪拌之胺化劑(二乙胺；47.3g；646mmol；50eq.)中，得到第六反應混合物。將第六反應混合物在連續攪拌下溫熱至室溫(20℃)，在該溫度下保持30分鐘，過濾且在真空中濃縮，得到1-氯-1,1-雙(二乙胺基)二矽烷及參(二乙胺基)矽烷之混合物。
預示性實例1：ALD
使用1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物以原子層沉積(ALD)形成氧化矽膜。加熱至200℃之含有基材(矽晶圓)之ALD反應器配備有室溫(亦即，約23℃)下之含有1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之罐。用氦氣吹掃ALD反應器，且使1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之蒸汽流動至ALD反應器中達2秒。隨後再次用氦氣吹掃ALD反應器。隨後使氧電漿流動至ALD反應器中達5秒。重複前述流程順序(亦即，1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷、吹掃、氧電漿、吹掃之流程順序)，直至在基材上形成具有所欲厚度之氧化矽膜。
預示性實例2：CVD(例如，LPCVD)
使用1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物以化學氣相沉積(CVD)形成氮化矽膜。加熱至500℃之含有基材(矽晶圓)之CVD反應器配備有含有1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之罐。將氮前驅物(氨)作為蒸汽添加至CVD反應器中。使用惰性氣體(氦氣)使1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物之蒸汽流動至CVD反應器中，直至在基材上形成具有所欲厚度之氮化矽膜。
已用說明性的方式描述本發明，並且應理解的是所用的用語皆意欲為說明詞語的性質而非限制。顯然地，鑑於上述的教示，本發明的許多修改和變化是可能的。本發明可以被以不同於具體描述的其它方式實施。

Claims (17)

  1. 一種具有下式(I)之1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物：
    Figure 107123212-A0305-02-0032-4
  2. 一種製備1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之方法，該方法包含：用包含二甲胺之胺化劑胺化1,1,1-三鹵基二矽烷，以得到包含1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷之反應產物，從而製備該1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷。
  3. 如請求項2之方法，其進一步包含自該反應產物中分離該1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷。
  4. 如請求項3之方法，其中自該反應產物中分離該1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷包含：(i)將該反應產物過濾；(ii)將該反應產物蒸餾；或(iii)(i)及(ii)兩者。
  5. 如請求項2至請求項4中任一項之方法，其中該胺化劑進一步包含除了該二甲胺之外的鹵素清除劑。
  6. 如請求項5之方法，其中(i)該1,1,1-三鹵基二矽烷與該胺化劑之該二甲胺之莫耳比為1：3至1：1000；(ii)該1,1,1-三鹵基二矽烷與該胺化劑之該鹵素清除劑之莫耳比為1：3至1：1000；或(iii)(i)及(ii)兩者。
  7. 如請求項2至請求項4中任一項之方法，其中該1,1,1-三鹵基二矽烷與該胺化劑之該二甲胺之莫耳比為1：6至1：1000。
  8. 如請求項2至請求項4中任一項之方法，其中：(i)該方法係在媒劑中進行；(ii)該方法係在降低之溫度下進行；(iii)該1,1,1-三鹵基二矽烷為1,1,1-三氯二矽烷；或(iv)(i)至(iii)之任何組合。
  9. 如請求項8之方法，其中該方法係在媒劑中進行，且其中該媒劑包含有機溶劑。
  10. 如請求項2至請求項4中任一項之方法，其中該方法係在降低之溫度下進行，且其中該降低之溫度小於0℃。
  11. 如請求項2至請求項4中任一項之方法，其中胺化包含將該1,1,1-三鹵基二矽烷及該胺化劑合併以胺化該1,1,1-三鹵基二矽烷，以得到該1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷。
  12. 一種反應產物，其包含根據如請求項2至請求項11中任一項之方法形成之1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷。
  13. 如請求項12之反應產物，其以該反應產物之總重量計包含至少70wt.%之量的1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷。
  14. 如請求項12或請求項13之反應產物，其具有小於100ppm之鹵素及/或鹵化物之總含量。
  15. 一種成膜組成物，該組成物包含如請求項1之1,1,1-參(二甲胺基)二矽烷化合物。
  16. 一種形成膜之方法，該方法包含：使成膜組成物在基材之存在下經受沉積條件，從而在該基材上形成該膜；其中該成膜組成物係如請求項15之成膜組成物。
  17. 一種根據如請求項16之方法所形成之膜。
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