KR20160052631A - 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란 및 이의 조성물, 방법 및 용도 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란인 화합물, 이를 포함하는 화학 조성물, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 및 정제 방법, 이에 의해 제조된 정제된 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 및 전구체로서 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 사용하는 규소-함유 재료의 형성 방법에 관한 것이다.

Description

2,2,4,4-테트라실릴펜타실란 및 이의 조성물, 방법 및 용도{2,2,4,4-TETRASILYLPENTASILANE AND ITS COMPOSITIONS, METHODS AND USES}
본 발명은 일반적으로 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 이를 포함하는 화학 조성물, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 및 정제 방법, 이에 의해 제조된 정제된 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 및 전구체로서 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 사용하는 규소-함유 재료의 형성 방법에 관한 것이다.
규소-함유 재료 (예를 들어, 필름)는 전자 장치 또는 광전지 장치용 전자 회로의 제조에서 반도체, 절연 층 또는 희생 층으로서 사용될 수 있다. 그러한 용도에 적합한 규소-함유 필름은 필름-형성 침착 방법에 의해 하나 이상의 규소-함유 전구체로부터 제조될 수 있다.
규소-함유 전구체는 실라잔, 실록산, 실란 또는 다른 규소-함유 분자일 수 있다. 실란-유형 전구체는 (알킬)아미노실란, 할로실란, 유기실란 또는 하이드리도실란일 수 있다. 하이드리도실란은 모노실란, 다이실란 또는 더 고차의 하이드리도실란일 수 있다. 1 내지 5개의 규소 원자를 함유하는 휘발성 전구체 (예를 들어, (Si1-Si5) 전구체)는 증기계 재료 (예를 들어, 필름) 형성 방법에 사용될 수 있으며, 이때 반응 부산물은 증발 또는 기체 스위핑(sweeping)을 거쳐 형성된 재료 (예를 들어, 필름)로부터 제거된다. 80개의 규소 원자를 함유하는 비휘발성 전구체 (예를 들어, Si80 전구체)는 용액계 재료 (예를 들어, 필름) 형성 방법에 사용될 수 있으며, 이때 비휘발성 전구체가 용해된 용매는 비휘발성 전구체의 제거 없이 증발 또는 기체 스위핑을 거쳐 형성된 재료로부터 제거되어야 한다.
규소-함유 전구체 및 필름을 합성하는 몇몇 방법이 공지되어 있다. 예를 들어, 플리치타 피.(Plichta P.)에 의한 독일 특허 제2139155A1호는 특히 글라스울(glass wool)-실리카겔-백금 (5%) 촉매로 패킹된 컬럼에서의 열분해 및 생성된 생성물의 혼합물의 분별에 의한 더 고급의 실란 및 더 고급의 게르만의 합성 방법을 언급하고 있다. 상기 방법에 사용되는 반응물은 트라이실란, 노르말-테트라실란 및 노르말-펜타실란이다.
이카이 케이.(Ikai K.) 등에게 허여된 미국 특허 제5,700,400호는 특히 하이드로실란 단량체를 탈수소화성 축합으로 처리한 후 열 분해함으로써 반도체성 재료를 생성하는 방법을 언급하고 있다. 하이드로실란 단량체는 하이드로모노실란, 하이드로다이실란 또는 하이드로트라이실란일 수 있다. 탈수소화성 축합은 "주기율표의 제3B족, 제4B족 및 제8족"의 금속 또는 금속 화합물 중 적어도 하나를 함유하는 촉매의 존재 하에 수행된다.
커네이디 제이.피.(Cannady, J.P.) 및 주 엑스.(Zhou, X.)에게 허여되고 다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corporation)에게 양도된 미국 특허 제8,147,789 B2호는 93% (w/w) 이상의 네오펜타실란을 포함하는 조성물; 및 네오펜타실란의 제조 방법을 기술하고 있다.
비버 에스.(Wieber S.) 등에 의한 미국 특허 출원 공개 제2012/0291665A1호는 촉매의 부재 하에 하이드리도실란을 올리고머화하는 방법을 특히 언급하고 있다. 이 방법은 하이드리도실란이 촉매의 부재 하에 235℃ 미만의 온도에서 열 변환되므로 최대 20개의 규소 원자를 갖는 하나 이상의 비환형 하이드리도실란을 실질적으로 포함하는 조성물을 사용한다. 하이드리도실란은, 예를 들어 네오펜타실란일 수 있다.
본 발명자들은 전자 장치 또는 광전지 장치의 제조에 사용하기 위한 규소-함유 재료 (예를 들어, 필름)를 제조하기 위해 상업적인 규소-함유 전구체를 사용하는 것과 관련된 기술적인 문제를 발견 또는 인식하였다. 전자 회로 및 광전지 회로의 기하학적 구조가 더 미세해지고 더 작아짐에 따라, 상업적인 규소-함유 전구체로부터 제조된 규소-함유 필름은 그러한 회로에 적합하지 않은 성능을 갖는 것으로 밝혀졌다. 예를 들어, 더 신규한 전자 회로에서 라인 특징부들 사이의 트렌치(trench)들의 종횡비(aspect ratio)는 증가하고 있다. 더 높은 종횡비는 트렌치의 높이가 더 커지고, 라인들 사이의 거리 또는 간격이 더 짧아짐을 의미한다. 그러한 더 좁은 트렌치 또는 더 조밀한 라인 패킹은 전자적 성능을 개선시킨다. 그러나, 상업적인 전구체로부터 제조된 규소-함유 필름은 저온 침착 방법에서 사용하기에 너무 높은 열 관련 비용(thermal budget)을 갖고/갖거나 더 미세하고 더 작은 전자 회로 또는 광전지 회로의 제조 동안 더 미세한 트렌치의 내부 표면을 피복하는 데 적합하지 않은 등각성(conformality)을 갖는 것으로 밝혀졌다.
추가로, 본 발명자들은 더 고차의 하이드리도실란을 합성하는 종래의 방법과 관련된 기술적 문제를 발견 또는 인식하였다. 그러나, 수십 년의 연구에도 불구하고, 더 고차의 하이드리도실란의 합성은 곤란하였다. 일부 더 고차의 실란은 금속 규화물의 가수분해 또는 모노실란 또는 다이실란의 강력한 처리 (예를 들어, 열 처리)를 통해 제조되어 왔다. 그러나, 이들 방법은, 바람직하지 않게는 낮은 수율을 갖고 더 고차의 실란의 혼합물을 생성한다는 점에서, 비선택적이고 비생산적이다. 상이한 규소-함유 전구체의 광범위한 툴박스(toolbox)의 부족 및 이를 선택적으로 합성하는 상업적으로 실현가능한 방법의 부재는 개선된 규소-함유 필름의 발견을 좌절시켰다.
본 발명자들은 신규한 규소-함유 전구체 및 이를 선택적으로 합성하는 방법을 발견하였다. 규소-함유 전구체는 재료 형성 침착 방법에 사용되어 전자 장치 또는 광전지 장치의 제조에 사용하기 위한 개선된 성능을 갖는 규소-함유 재료를 제조할 수 있다. 일반적으로, 규소-함유 전구체는 실란, 구체적으로 하이드리도실란, 보다 구체적으로 더 고차의 하이드리도실란, 보다 더 구체적으로 노나실란, 훨씬 더 구체적으로 노나실란 구조 이성체, 및 훨씬 더욱 더 구체적으로 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란이다. 본 발명의 실시 형태는 하기를 포함한다:
2,2,4,4-테트라실릴펜타실란인 화합물.
2,2,4,4-테트라실릴펜타실란 및 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 상이한 하나 이상의 추가 성분을 포함하는 화학 조성물.
2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 방법으로서, 2,2-다이실릴트라이실란을 축합 반응 조건 하에 축합 반응 촉매와 접촉시켜 상기 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 합성하고, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하는 생성물 조성물을 제조하는 단계를 포함하는, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 방법.
2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 정제 방법으로서, 정제 전 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 모노실란 및 2,2-다이실릴트라이실란을 포함하는 혼합물이고, 상기 방법은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란으로부터 모노실란 및 2,2-다이실릴트라이실란을 분리하여 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하고 분리된 모노실란 및 2,2-다이실릴트라이실란이 없는 잔여물(remainder)을 제공하는 단계를 포함하고, 이때 상기 잔여물 중 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 농도가 상기 혼합물 중 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 농도보다 더 큰, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 정제 방법.
제1 기재(substrate)의 표면 상에서 이와 접촉하거나 또는 제2 기재 상에 배치된 시드 층(seed layer) 상에서 이와 접촉하는 규소-함유 재료의 형성 방법으로서, 시드 층이 없는 제1 기재의 노출된 표면 또는 제2 기재의 표면 상에 배치된 시드 층을 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하는 전구체 조성물의 증기에 접촉시키는 단계를 포함하고, 이때 상기 접촉은 재료 침착 방법을 포함하고, 제1 기재의 노출된 표면 상에서 이와 접촉하거나 또는 제2 기재의 표면 상에 배치된 시드 층 상에서 이와 접촉하는 규소-함유 재료를 형성하는, 방법.
2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 화학 조성물 및 생성물 조성물은 독립적으로, 다른 용도 중에서, 결정질 규소 및 다른 규소-함유 재료를 포함하는 규소-함유 재료를 형성하기 위한 규소-함유 침착 전구체로서 유용하다. 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 방법은 다른 노나실란 구조 이성체를 제조하지 않거나 또는 비교적 소량으로 제조하면서 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 선택적으로 합성하는 데 유용하다. 상기 방법의 선택성은, 정제 전에 생성물 조성물에 임의의 다른 노나실란 구조 이성체가 없고, 대안적으로 생성물 조성물은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 다른 노나실란 구조 이성체를 기껏해야 총 0 초과 내지 9 면적% (GC) 갖도록 하는 것이다. 정제 방법은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 정제된 형태 (잔여물 부분), 대안적으로 정제되고 증류된 형태 (증류물(distillate))를 제조하는 데 유용하다. 형성 방법은 규소-함유 재료를 형성하는 데 유용하다. 규소-함유 재료는 전자 장치 및 광전지 장치용 또는 전자 장치 및 광전지 장치에서의 더 미세하고 더 작은 회로를 포함하는, 전자 장치 및 광전지 장치 또는 전자 회로 및 광전지 회로의 제조에서 유용하다. 본 발명은 전자 응용 및 광전지 응용과 관련되지 않은 것들을 포함하는 추가의 용도를 가질 수 있다.
'발명의 내용' 및 '요약서'가 본 명세서에 참고로 포함된다. 본 발명은 상기에 요약한 실시 형태, 용도 및 이점을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 이들 실시 형태는 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 이를 포함하는 화학 조성물, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 및 정제 방법, 이 방법에 의해 제조된 정제된 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 및 규소-함유 재료 형성 전구체로서 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 사용하는 규소-함유 재료의 형성 방법을 포함한다. 형성된 규소-함유 재료는 규소-함유 필름일 수 있고, 형성 방법은 이를 형성하는 방법일 수 있다. 본 발명은 하기에 기술되는 더 많은 실시 형태를 포함한다.
본 발명은 기술적 이점 및 비기술적 이점을 갖는다. 장점 중 일부를 규소-함유 필름인 규소-함유 재료를 형성하는 것과 관련하여 설명하는 것이 편리하지만, 본 발명 및 이점은 그러한 필름을 형성하는 것으로 제한되지 않는다. 예를 들어, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란은 전구체가 비휘발성일 것을 요구하는 규소-함유 재료 침착 방법에서뿐만 아니라 전구체가 휘발성일 것을 요구하는 규소-함유 재료 침착 방법에서 규소-함유 전구체로서 사용될 수 있다. 또한, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 방법은, 존재한다 해도 다른 노나실란 구조 이성체를 거의 생성하지 않거나, 또는 존재한다 해도 다른 노나실란 구조 이성체를 거의 생성하지 않고 존재한다 해도 노나실란 외에도 다른 더 고차의 실란을 거의 생성하지 않는다는 점에서 선택적인 합성이다. 그러한 실시 형태에서, 본 제조 방법은 2,2-다이실릴트라이실란-1-일 라디칼과 2-실릴트라이실란-2-일 라디칼을 형식적으로 커플링하여 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 생성하는 것으로서 여겨질 수 있고, 이때 상기 방법은 2,2-다이실릴트라이실란의 올리고머 형성을 방지할 수 있다. 모노실란, 다이실란 또는 2,2-다이실릴트라이실란과 비교하여, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란은 저온 침착 방법, 예를 들어 원한다면 더 높은 온도가 침착 방법에 사용될 수 있지만, 결정질 규소의 재료 (예를 들어, 필름)의 증착을 위해 400℃에서 수행되는 방법에 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 사용되게 하는 열 관련 비용을 갖는 규소-함유 필름을 제공할 수 있는 것으로 여겨진다. 저온 침착 방법은 표준(benchmark) 필름 침착에서 사용되는 것보다 더 낮은 온도를 사용한다. 예를 들어, 다이실란은 600℃에서 다결정질 규소의 필름을 침착하는 데 사용되는 표준 전구체이고, 따라서 저온 침착 방법은 600℃ 미만, 예를 들어 200℃ 내지 600℃ 미만, 대안적으로 300℃ 내지 600℃ 미만, 대안적으로 200℃ 내지 500℃ 미만의 온도를 사용한다. 대안적으로 또는 추가적으로, 규소-함유 전구체로서 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 사용하여 생성될 수 있는 규소-함유 필름은 소형 전자 회로 또는 광전지 회로의 제조 동안 더 미세한 트렌치의 내부 표면을 피복하는 데 적합한 등각성을 갖는 것으로 예상된다. 본 발명의 소정 태양은 독립적으로 추가적인 문제를 해결하고/하거나 다른 이점을 가질 수 있다.
약어: 면적% (GC)는 기체 크로마토그래피에 의해 결정되는 면적 퍼센트이고; ALD는 원자 층 침착이고; ALCVD는 원자 층 화학 증착이고; APCVD는 대기압 화학 증착이고; CVD는 화학 증착이고; CCVD는 연소 화학 증착이고; ℃는 섭씨 온도이고; DSC는 시차 주사 열량 측정법이고; Ex.는 실시예이고; GC-MS는 기체 크로마토그래프-질량 분광 분석법이고; g는 그램이고; HMBC는 H-Si 이핵종간 원격 상관 분광법(heteronuclear multiple bond correlation)이고; HSQC는 H-Si 이핵종간 핵 1양자 코히어런스 분광법(heteronuclear single quantum coherence)이고; HWCVD는 열선 화학 증착이고; HPCVD는 하이브리드 물리 화학 증착이고; IUPAC는 국제 순수 응용 화학 연합이고; ㎪는 킬로파스칼이고; LPCVD는 저압 화학 증착이고; μm는 마이크로미터이고; mm은 밀리미터이고; nm은 나노미터이고; NMR은 핵 자기 공명이고; ppm은 백만부당 부이고; PICVD는 광개시된 화학 증착이고; PVD는 물리 증착이고; PECVD는 플라즈마 화학 증착이고; RTCVD는 급속 열 화학 증착이고; SOD는 스핀-온 침착(spin-on deposition)이고; TGA는 열중량 분석이고; UHVCVD는 초고진공 화학 증착이고; VPE는 증기상 에피택시(epitaxy)이고; wt%는 중량 퍼센트이고; w/w는 중량/중량이다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "화학 조성물"은 그의 구성 원소의 실험식으로 한정될 수 있는 물질을 의미한다.
용어 "포함한다" 및 "구성된다"는 유의어이고 제한이 없다.
용어 "축합 반응 촉매"는 물질이 없는 자가-축합 반응에 비해 2,2-다이실릴트라이실란의 자가-축합을 향상시키는 데 효과적인 물질을 의미한다. 이와 관련하여 용어 "향상시킨다"는 반응 시작까지의 시간을 감소시키는 것, 반응이 개시되는 온도를 낮추는 것, 반응 속도를 증가시키는 것 또는 이들의 임의의 둘 이상의 조합을 포함한다.
용어 "축합 반응 조건"은 2,2-다이실릴트라이실란의 자가-축합을 용이하게 하는 환경의 조합을 의미한다. 그러한 환경의 예에는 반응 온도, 반응 압력, 반응 기간 (시간 길이), 기체 분위기(atmosphere), 및 반응 혼합물의 성분들의 첨가 순서가 있다.
용어 "하이드리도실란"은 Si 원자 및 H 원자로 이루어진 포화된 수소화규소 분자를 의미한다. 예에는 모노실란 (SiH4), 다이실란 (H3SiSiH3) 및 더 고차의 하이드리도실란이 포함된다.
용어 "더 고차의 하이드리도실란"은 수소 원자 및 3개 이상의 Si 원자로 이루어진 포화된 수소화규소 분자이다. 본 발명의 목적을 위해, 더 고차의 하이드리도실란은 직쇄 및 분지쇄의 경우 화학식 Si n H(2 n +2), 또는 환형쇄(cyclic chain)인 경우 화학식 Si n H2 n 으로 기술되며, 여기서 각각의 n은 독립적으로 3 이상의 정수이다.
용어 "없다"(lack)는 완전 부재, 예를 들어 0 중량% 또는 0 면적% (GC)를 의미한다.
용어 "재료-형성 침착"은 치수에 제한되지 않은 축합된 물질을 특정한 장소에서 생성하는 공정이다. 용어 "필름-형성 침착"은 한 치수에 제한된 축합된 물질을 특정한 장소에서 생성하는 공정이다.
네오펜타실란은 2,2-다이실릴트라이실란의 일반명이고, 이는 화학식 H3Si-Si(SiH3)2-SiH3 또는 간단히 Si(SiH3)4를 갖는다.
용어 "노나실란"은 9개의 규소 원자를 갖는 포화된 수소화규소 분자를 의미하는데, 나머지 원자는 수소 원자이다. 전형적으로, 노나실란은 하기의 분자식 중 어느 하나를 갖는다: 직쇄 분자 또는 분지쇄 분자의 경우 Si9H20, 또는 일환형 분자의 경우 Si9H18, 대안적으로 Si9H20, 대안적으로 Si9H18.
용어 "생성물 조성물"은 하나 이상의 성분을 갖는 화학 조성물을 의미하며, 이때 하나 이상의 성분은 본 발명의 방법에 의해 생성된다.
용어 "정제한다"는 원하는 성분의 농도를 (100 중량%까지) 증가시키거나, 하나 이상의 원하지 않는 성분의 농도를 (0 중량%까지 아래로) 감소시키거나, 또는 이들 둘 모두를 행하는 것을 의미한다.
용어 "잔여물"은 남겨진 부분, 예를 들어 증류 후의 포트 잔사(pot residue)를 의미한다.
용어 "선택적 합성"은 어느 한 분자를 제조된 다른 분자들에 비해 우선적으로 제조하는 것을 의미한다. 합성의 선택성 결정 시에, 합성에서 반응물 중의 임의의 불순물 및 이들 불순물로부터 제조된 임의의 생성물은 고려하지 않는다.
용어 "분리한다"는 물리적으로 떨어지게 하여 더 이상 직접적으로 닿지 않게 하는 것을 의미한다.
용어 "규소-함유 재료"는 치수에 제한되지 않는 축합된 물질을 의미하며, 이때 이 축합된 물질은 IUPAC에 의해 2011년 발행된 원소 주기율표의 원소 14의 원자를 포함한다. 규소-함유 재료는 본질적으로 원소 규소로 이루어질 수 있거나 (즉, 도펀트 또는 불순물을 제외한 다른 원소가 없음), 또는 Si 원자, 및 O, C 또는 N으로부터 선택된 하나 이상의 원자를 함유하는 분자를 포함할 수 있다. 용어 "규소-함유 필름"은 한 치수에 제한된 규소-함유 재료를 의미한다. 이 제한된 치수는 "두께", 및 다른 모든 것들이 동일하다면 규소-함유 재료 침착의 시간 길이가 증가함에 따라 증가하는 치수로서 특징지워질 수 있다.
용어 "규소-함유 전구체"는, 원소 14의 원자를 함유하고 재료 (예를 들어, 필름) 형성 침착 방법에서 규소-함유 재료 (예를 들어, 필름)를 형성하는 데 유용한 물질 또는 분자를 의미한다.
용어 "구조 이성체"는, 비교 분자에 대하여 동일한 원자 조성 (동일한 분자식)을 갖지만 상이한 선 화학식 (결합 배열) 또는 상이한 입체화학식, 따라서 상이한 물리적 특성 또는 화학적 특성 (예를 들어, 비등점 또는 평면 편광의 회전)을 갖는 분자를 의미한다.
용어 "기재"는 재료의 층이 있을 수 있게 하는 하나 이상의 표면을 갖는 물리적 지지체(support)를 의미한다. 기재는 규소-함유 재료 (예를 들어, 필름)를 지지하기에 적합한 임의의 재료로 구성될 수 있다. 재료는 동종 또는 이종 (예를 들어, 복합 재료 또는 구조)일 수 있다. 기재 또는 그 표면은 연속 또는 불연속일 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "~할 수 있다"는 선택을 부여하는 것이지 강제적인 것이 아니다. "선택적으로"는 부재를 의미하는데, 대안적으로 존재를 의미한다. "접촉하는"은 물리적으로 접촉하게 하는 것을 의미한다. "작동적 접촉"(operative contact)은, 예를 들어 개질, 코팅, 부착, 밀봉 또는 충전을 위한 것으로서 기능적으로 효과적이게 닿는 것을 포함한다. 작동적 접촉은 직접적인 물리적 닿음, 대안적으로 간접적인 닿음일 수 있다. 본 명세서에서 참고로 하는 모든 미국 특허 출원 공보 및 특허, 또는 단지 일부만을 참고로 할 경우 그 일부는, 포함된 요지가 본 명세서와 충돌되지 않는 한에는 본 명세서에 참고로 포함되며, 그러한 임의의 충돌 시에 조절될 것이다. 모든 물질의 상태는 달리 지시되지 않는 한 25℃ 및 101.3 ㎪에서 결정된다. 모든 %는 달리 언급되지 않는 한 중량 기준이다. 모든 중량% 값은, 달리 언급되지 않는 한, 조성물을 합성하거나 제조하는 데 사용되는 모든 성분들의 총 중량을 기준으로 하며, 이는 합쳐서 100 중량%가 된다. 소정의 종류(genus) 및 그 안의 하위 종류(subgenus)를
포함하는 임의의 마쿠쉬 군(Markush group)은 그 종류 내의 하위 종류를 포함하며, 예를 들어 "R은 하이드로카르빌 또는 알케닐이다"에서, R은 알케닐일 수 있으며, 대안적으로 R은 하이드로카르빌일 수 있는데, 이는 다른 하위 종류 중에서 알케닐을 포함한다.
2,2,4,4-테트라실릴펜타실란인 화합물은 분자식 Si9H20 및 구조식 H3Si-Si(SiH3)2-SiH2-Si(SiH3)2-SiH3을 갖는다. 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란인 화합물은 자연 존재비 동위원소 형태, 대안적으로 동위원소-풍부 형태, 대안적으로 이들의 혼합물일 수 있다. 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 동위원소-풍부 형태는 중수소, 삼중수소, 29Si, 30Si, 32Si 또는 이들의 임의의 둘 이상의 조합의 자연 존재비를 초과하는 양을 함유하는 형태를 포함한다. 본 명세서에 기술된 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 용도 외에도, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 동위원소 풍부 형태는 풍부한 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 검출 또는 이로부터 제조된 풍부한 규소-함유 재료 (예를 들어, 필름)가 유익한 응용에서 유용할 수 있다. 그러한 응용의 예에는 의학적 연구 및 위조방지 응용이 있다. 예를 들어, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 자연 존재비 동위원소 형태 99 중량% 및 동위원소 풍부 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란 1 중량%로 이루어질 수 있다. 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란인 화합물 및 이를 포함하는 화학 조성물은 무수 조건 하에 (즉, 물이 없음), 불활성 분위기 하에, 또는 전형적으로 이들 둘 모두에서 저장될 수 있다. 불활성 분위기는 분자 질소, 헬륨, 아르곤 또는 이들의 임의의 둘 이상의 혼합물의 기체일 수 있다.
화학 조성물은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함한다. 화학 조성물은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 상이한 하나 이상의 추가 성분을 함유할 수 있다. 즉, 하나 이상의 추가 성분은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란이 아니다. 추가 성분(들)은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과의 혼합물로 존재할 수 있다. 대안적으로, 하나 이상의 추가 성분은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 직접적으로 물리적 접촉하지만, 실질적으로 혼합물로 존재하지는 않는다. 추가 성분(들)은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과는 다른 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 함께 사용하기 적합한 임의의 물질일 수 있다. 그러한 사용은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 합성, 정제, 저장, 운송 및/또는 반응을 포함할 수 있다. 사용은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 반응을 포함할 수 있다. 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 반응은 규소-함유 재료 (예를 들어, 필름)의 형성 방법을 포함할 수 있다.
화학 조성물에서, 각각의 추가 성분은 독립적으로 기능, 조성 또는 구조 면에서; 대안적으로 기능 또는 조성 면에서; 대안적으로 기능 또는 구조 면에서; 대안적으로 조성 또는 구조 면에서; 대안적으로 기능 면에서; 대안적으로 조성 면에서; 대안적으로 구조 면에서 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 상이할 수 있다. 이와 관련하여 기능은 화학적 특징, 물리적 특징, 기계적 특징 또는 광학적 특징; 대안적으로 화학적 특징, 물리적 특징 또는 기계적 특징; 대안적으로 화학적 특징 또는 물리적 특징; 대안적으로 화학적 특징 또는 기계적 특징; 대안적으로 물리적 특징 또는 기계적 특징; 대안적으로 화학적 특징; 대안적으로 물리적 특징; 대안적으로 기계적 특징을 의미한다. 조성은 실험식, 예를 들어 분자식을 의미한다. 구조는 원자의 결합 배열 및 그들 사이의 공유 결합의 형식적인 특징 (단일 결합, 이중 결합, 삼중 결합 또는 방향족 결합)을 의미한다.
각각의 추가 성분은 독립적으로 공유 결합된 물질일 수 있고, 이는 독립적으로 고체, 액체 또는 기체; 대안적으로 고체 (예를 들어, 하나 이상의 Si80 전구체); 대안적으로 기체 (예를 들어, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란에 용해된 모노실란 및/또는 다이실란); 대안적으로 액체 (예를 들어, 트라이실란, 테트라실란 또는 펜타실란, 예컨대 네오펜타실란)일 수 있다. 각각의 고체 추가 성분은, 존재하는 경우, 독립적으로 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란에 용해될 수 있고, 대안적으로 현탁될 수 있고, GC에 의한 특징화에 부적합한 경우, 화학 조성물의 면적% (GC) 농도에서 제외되거나 고려되지 않을 수 있다. 각각의 액체 추가 성분은, 존재하는 경우, 독립적으로 101.3 ㎪에서의 비등점이 30℃ 내지 250℃, 대안적으로 50℃ 내지 90℃, 대안적으로 90℃ 내지 134℃, 대안적으로 135℃ 내지 200℃일 수 있다. 각각의 고체 또는 액체 추가 성분은 독립적으로 Si 원자를 포함할 수 있고, 대안적으로 Si 원자가 없을 수 있다.
이 화학 조성물에서, 각각의 추가 성분은 독립적으로 C, H, 및 선택적으로 N, O 및 S로부터 독립적으로 선택되는 하나 이상의 헤테로원자를 포함할 수 있고, 선택적으로 Si 원자를 추가로 포함할 수 있고, 대안적으로 Si 원자가 없을 수 있다. 각각의 추가 성분은 독립적으로 포화될 수 있고, 대안적으로 불포화될 수 있고, 대안적으로 방향족일 수 있다. 하나 이상의 추가 성분, 대안적으로 둘 이상의 추가 성분들의 각각은 독립적으로 규소-함유 재료 (예를 들어, 필름)의 형성 방법에서 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 상이하고 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란에 유용한 추가 전구체일 수 있다. 추가 전구체는 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 다른 규소-함유 전구체 (예를 들어, 상이한 하이드리도실란, 예컨대 2,2-다이실릴트라이실란 또는 유기규소, 예컨대 유기실란, 예컨대 트라이메틸- 또는 테트라메틸-모노실란, 다이클로로다이메틸-모노실란, 또는 클로로트라이메틸-모노실란, 또는 실라알칸, 예컨대 1,3-다이실라부탄), 대안적으로 규소가 없는 유기 전구체 (예를 들어, 알칸, 예컨대 천연 가스를 포함하는 메탄; 사염화탄소; 프로판; 헥산; 또는 이들의 임의의 둘 이상의 혼합물), 대안적으로 규소가 없는 무기 전구체 (예를 들어, 무수 암모니아, 분자 질소, 하이드라진, 분자 산소, 오존, 아산화질소, 물 또는 과산화수소), 대안적으로 이들의 혼합물일 수 있다. 추가적으로 또는 대안적으로, 추가 전구체는 탄소-함유 전구체를 포함하는 탄소 공급원 (예를 들어, 유기규소), 산소-함유 전구체를 포함하는 산소 공급원 (예를 들어, 분자 산소, 오존, 아산화질소, 물 또는 과산화수소), 또는 질소-함유 전구체를 포함하는 질소 공급원 (예를 들어, 무수 암모니아, 분자 질소 또는 하이드라진), 또는 탄소-함유 전구체를 포함하는 탄소 공급원, 산소-함유 전구체를 포함하는 산소 공급원 및 질소-함유 전구체를 포함하는 질소 공급원의 임의의 둘 이상의 조합일 수 있다. 추가의 전구체는 화학 조성물에서 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란용 용매로서 작용할 수 있거나 또는 그 반대로 작용할 수 있다.
대안적으로 또는 추가적으로, 화학 조성물에서 하나 이상의 추가 성분은 전구체용 용매 또는 담체 기체, 예컨대 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란용 용매 또는 담체 기체일 수 있다. 담체 기체는 영족 기체(noble gas), 예컨대 He 또는 Ar 가스일 수 있다. 용매는 Si가 없는 유기 용매, 또는 구조적으로 또는 조성이 상이한 전구체, 예컨대 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 다른 규소-함유 전구체일 수 있다. 유기 용매는 또한 탄소-함유 전구체의 공급원으로서 작용할 수 있고, 대안적으로 탄소-함유 전구체의 공급원은 또한 화학 조성물에서 유기 용매로서 작용할 수 있다.
대안적으로, 화학 조성물은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란으로 본질적으로 이루어지고, 대안적으로 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란으로 이루어진다. 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란으로 본질적으로 이루어진 화학 조성물에는 임의의 다른 노나실란 이성체가 없고, 대안적으로 할로실란이 없고, 대안적으로 10개 이상의 Si 원자를 갖는 임의의 비환형 하이드리도실란이 없고, 대안적으로 임의의 환형 하이드리도실란이 없고, 대안적으로 임의의 케이지-형태의 하이드리도실란이 없고, 대안적으로 임의의 다른 하이드리도실란 및 유기실란이 없고, 대안적으로 임의의 다른 실란 (아미노실란, 할로실란, 하이드리도실란 및 유기실란 포함)이 없지만, 달리 추가 성분, 예를 들어 유기 용매, 불활성 기체 또는 전술한 것과 다른 규소-함유 전구체를 함유할 수 있다. 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란으로 이루어진 화학 조성물에는 임의의 다른 물질이 없다.
화학 조성물은 2,2-다이실릴트라이실란을 추가로 포함할 수 있고, 이때 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 면적% (GC) 농도는 2,2-다이실릴트라이실란의 면적% (GC) 농도보다 더 크다. 화학 조성물은, 화학 조성물의 총 GC 면적을 기준으로, 70 면적% (GC) 이상인 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 농도를 가질 수 있다. 화학 조성물은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 다른 노나실란 구조 이성체를 총 0 내지 9 면적% (GC) 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 화학 조성물은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 다른 노나실란 구조 이성체가 없는 것, 즉 0 면적% (GC) (0 중량%)인 것을 특징으로 할 수 있다. 대안적으로, 화학 조성물은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 다른 노나실란 구조 이성체를 총 0 면적% (GC), 대안적으로 0 초과 내지 9 면적% (GC), 대안적으로 0 초과 내지 8 면적% (GC), 대안적으로 0 초과 내지 7 면적% (GC), 대안적으로 0 초과 내지 6 면적% (GC), 대안적으로 0 초과 내지 5 면적% (GC), 대안적으로 0 초과 내지 4 면적% (GC), 대안적으로 0 초과 내지 3 면적% (GC), 대안적으로 0 초과 내지 2 면적% (GC), 대안적으로 0 초과 내지 1 면적% (GC), 대안적으로 0 초과 내지 0.5 면적% (GC)를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 대안적으로, 화학 조성물은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 다른 노나실란 구조 이성체를 총 0 중량%, 대안적으로 0 초과 내지 9 중량%, 대안적으로 0 초과 내지 8 중량%, 대안적으로 0 초과 내지 7 중량%, 대안적으로 0 초과 내지 6 중량%, 대안적으로 0 초과 내지 5 중량%, 대안적으로 0 초과 내지 4 중량%, 대안적으로 0 초과 내지 3 중량%, 대안적으로 0 초과 내지 2 중량%, 대안적으로 0 초과 내지 1 중량%, 대안적으로 0 초과 내지 0.5 중량%를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다.
2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 방법은 다른 노나실란 구조 이성체에 비해 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 제조하는 데 선택적일 수 있다. 제조 단계는 하기 반응 도식에서 나타난 자가-축합 반응으로 설명될 수 있다:
2 H3Si-Si(SiH3)2-SiH3 + 촉매 → H3Si-Si(SiH3)2-SiH2-Si(SiH3)2-SiH3 [+ SiH4]
(여기서, 촉매는 축합 반응 촉매이다).
2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 방법에 사용되는 2,2-다이실릴트라이실란은 2,2-다이실릴트라이실란의 정제된 형태일 수 있다. 2,2-다이실릴트라이실란의 정제된 형태는 2,2-다이실릴트라이실란 93 중량% 이상; 다른 실란 5 중량% 이하; 및 탄화수소 2 중량% 이하를 포함하는 조성물; 및 조성물의 제조 방법일 수 있다. 조성물은 2,2-다이실릴트라이실란 97 중량% 이상; 대안적으로 2,2-다이실릴트라이실란 98 중량% 이상; 대안적으로 다른 실란 3 중량% 이하; 대안적으로 탄화수소 1 중량% 이하; 대안적으로 2,2-다이실릴트라이실란 97 중량% 이상, 다른 실란 3 중량% 이하, 및 탄화수소 1 중량% 이하를 포함할 수 있다. 2,2-다이실릴트라이실란은 정제될 수 있고, 직전의 상기 조성물은 미국 특허 제8,147,789 B2호의 정제 방법에 따라 수득될 수 있다. 참고에 의한 포함을 허용하는 사법권 하에서, 미국 특허 제8,147,789 B2호의 컬럼 2, 33행 내지 컬럼 8, 62행의 요지를 참고함으로써 포함한다. 제조 방법은 2,2-다이실릴트라이실란 또는 이의 정제된 형태, 및 축합 반응 촉매로 본질적으로 이루어지거나, 대안적으로 이들로 이루어진 반응 혼합물에서 수행될 수 있다. 2,2-다이실릴트라이실란 또는 이의 정제된 형태, 및 축합 반응 촉매로 본질적으로 이루어진 반응 혼합물은 유기 용매를 포함할 수 있다.
2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 방법에 사용되는 축합 반응 촉매는 실리케이트 유리, 예컨대 보로실리케이트 유리; 금속 산화물, 예컨대 산화나트륨, 산화알루미늄, 산화철, 산화칼슘, 산화마그네슘, 산화칼륨, 산화납 또는 산화바륨; 실리케이트 유리 및 하나 이상의 금속 산화물의 합금, 또는 금속 또는 금속 합금, 예컨대 스테인레스강 또는 탄소강일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 실리케이트 유리는 실리케이트 글라스울, 대안적으로 백금이 없는 실리케이트 글라스울이다. 일부 실시 형태에서, 축합 반응 촉매는 글라스울; 실리카겔; 백금; 글라스울-실리카겔-백금 (5%); 란탄족 금속 착물; 또는 임의의 글라스울, 실리카겔, 백금 및 란탄족 금속 착물이 아닐 수 있고, 제조 방법은 이들을 사용하지 않을 수 있다. 제조 방법에서 사용되는 축합 반응 촉매의 양은 2,2-다이실릴트라이실란의 자가-축합을 향상시켜 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 및 형식적으로 부산물로서 모노실란을 제공하기에 충분한 양이다. 축합 반응 촉매가 보로실리케이트 유리인 경우, 보로실리케이트 유리는 용기 (예를 들어, 플라스크)의 형태일 수 있고, 이 용기는 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 제조하기에 적합한 축합 반응 조건 하에 2,2-다이실릴트라이실란을 수용할 수 있다. 축합 반응 촉매의 양은, 모두 2,2-다이실릴트라이실란 + 축합 반응 촉매의 중량의 합을 기준으로 하여, 1 내지 10,000 ppm, 대안적으로 10 내지 5,000 ppm, 대안적으로 100 내지 5,000 ppm일 수 있다. 축합 반응 촉매는 동종 또는 이종일 수 있고, 대안적으로 동종일 수 있고, 대안적으로 이종일 수 있다.
2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 방법에 사용하기 적합한 축합 반응 조건은 반응 온도, 압력, 반응 기간, 반응 분위기, 또는 이들의 임의의 둘 이상의 조합을 포함한다. 반응 온도는 0℃ 내지 200℃, 대안적으로 20℃ 내지 2,2-다이실릴트라이실란의 비등점 (예를 들어, 101.3 ㎪에서 134℃), 대안적으로 30℃ 내지 100℃, 대안적으로 18℃ 내지 30℃일 수 있다. 반응 압력은 1 ㎪ 내지 1,000 ㎪, 대안적으로 50 ㎪ 내지 500 ㎪, 대안적으로 100 ㎪ 내지 200 ㎪일 수 있다. 반응 기간은 1시간 내지 100일일 수 있지만, 일부 실시 형태에서 더 짧거나 긴 기간이 고려된다. 반응 기간은 더 낮은 반응 온도에서 상대적으로 더 길고, 더 높은 반응 온도에서 상대적으로 더 짧을 수 있다. 유사하게, 반응 기간은 덜 활성인 축합 반응 촉매에 관해서는 상대적으로 더 길고, 더 활성인 축합 반응 촉매에 관해서는 상대적으로 더 짧을 수 있다. 예를 들어, 반응 온도가 100℃ 내지 134℃일 경우, 반응 기간은 1 내지 24시간일 수 있다. 반응 온도가 18℃ 내지 30℃이고 축합 반응 촉매가 보로실리케이트 유리인 경우, 반응 기간은 1일 내지 50일일 수 있다. 축합 반응 조건은 N2, He 또는 Ar 기체와 같은 불활성 기체 분위기를 추가로 포함할 수 있다. 축합 반응 조건은 2,2-다이실릴트라이실란 및 축합 반응 촉매를 함께 진탕하는 것 (예를 들어, 교반하는 것 또는 흔드는 것)을 추가로 포함할 수 있고, 대안적으로 이를 포함하지 않을 수 있다.
2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 방법은 제조 단계 전의 하나 이상의 추가 단계, 제조 단계 후의 하나 이상의 추가 단계, 또는 제조 단계 전의 하나 이상의 추가 단계와 제조 단계 후의 하나 이상의 추가 단계의 조합을 추가로 포함할 수 있다. 하나 이상의 추가 단계는 제조 방법에서 선택적이다. 제조 단계 전의 하나 이상의 추가 단계의 예는 2,2-다이실릴트라이실란을 (예를 들어, 미국 특허 제8,147,789 B2호의 정제 방법에 따라) 정제하여 정제된 형태의 2,2-다이실릴트라이실란을 제공하는 것; 2,2-다이실릴트라이실란을 축합 반응 촉매와 접촉시키는 것; 또는 2,2-다이실릴트라이실란을 정제하는 것과 생성된 정제된 2,2-다이실릴트라이실란을 축합 반응 촉매와 접촉시키는 것 둘 모두이다. 제조 단계 후의 하나 이상의 추가 단계의 예는 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 (예를 들어, 본 정제 방법에 따라) 정제하여 정제된 형태의 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 및 선택적으로 회수된 부분의 2,2-다이실릴트라이실란을 제공하는 것; 축합 반응 촉매로부터 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 분리하는 것; 회수된 부분의 2,2-다이실릴트라이실란을 제조 단계의 방법의 후속 반복으로 다시 재순환하는 것 (하기 참고); 또는 전술한 "후"의 추가 단계 중 임의의 둘 이상의 조합이다.
2,2,4,4-테트라실릴펜타실란 외에도, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 방법으로부터 수득된 생성물 조성물은 모노실란, 2,2-다이실릴트라이실란 (미반응됨), 또는 모노실란 및 2,2-다이실릴트라이실란 둘 모두를 추가로 포함할 수 있다.
2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 정제 방법에서, 잔여물 중 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 농도는 잔여물의 총 GC 면적을 기준으로, 70 면적% (GC) 이상, 대안적으로 80 면적% (GC) 이상일 수 있다. 분리 단계는 증발, 대안적으로 증류, 대안적으로 분별 증류를 포함할 수 있고, 잔여물은 각각 비증발된 잔여물, 비증류된 잔여물 또는 비 분별 증류된 잔여물일 수 있다. 정제 방법은 임의의 미반응된 2,2-다이실릴트라이실란을 증류하여 회수된 2,2-다이실릴트라이실란을 제공하는 단계, 및 상기 회수된 2,2-다이실릴트라이실란을 축합 반응 조건 하에 축합 반응 촉매와 접촉시켜 추가량의 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 합성하고 상기 추가량의 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하는 생성물 조성물을 제조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 증류되는 미반응된 2,2-다이실릴트라이실란은, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 방법에 의해 생성되는 생성물 조성물 중의 2,2-다이실릴트라이실란, 대안적으로 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 정제 방법에 의해 잔여물로부터 분리된 2,2-다이실릴트라이실란, 대안적으로 이들 둘 모두일 수 있다.
2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 정제 방법에서, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 모노실란 및 2,2-다이실릴트라이실란을 포함하는 혼합물은 임의의 공급원으로부터 수득될 수 있다. 예를 들어, 혼합물은 제조 방법으로부터 수득되는 생성물 조성물일 수 있다. 대안적으로, 혼합물은 본 제조 방법과 상이한 공정을 거쳐 수득될 수 있다. 정제 방법은 잔여물로부터 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 증류하여 90 면적% (GC) 이상의 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하는 증류물을 제공하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
규소-함유 재료의 형성 방법에서, 이 방법은 초기에 규소-함유 필름을 형성할 수 있다. 전형적으로, 필름은 두께로서 알려진 하나의 치수에 제한된다. 필름은 두께가 0.1 nm 내지 10,000 nm, 대안적으로 1 nm 내지 1,000 nm, 대안적으로 1.0 nm 내지 200 nm일 수 있다. 규소-함유 필름의 두께를 증가시키기에 충분한 기간 동안 상기 방법을 지속하면 필름과 다른 형태의 규소-함유 재료를 제공할 수 있다. 그러한 다른 형태는 기재의 상보적 형태에 의해 조절될 수 있다. 그러한 다른 형태는 기하학적으로 불규칙적이거나 또는 규칙적일 수 있다. 규칙적인 기하 형태는, 예를 들어 블록, 구 또는 타원체일 수 있다. 그러한 다른 형태의 재료는 10 μm 초과 내지 10,000 μm의 두께를 가질 수 있고, 대안적으로 10 μm 초과 내지 10,000 μm의 최소 치수를 가질 수 있다.
규소-함유 재료 (예를 들어, 필름)의 형성 방법에서, 제1 기재 및 제2 기재는 독립적으로 전기 전도성 또는 절연성 재료 및/또는 열 전도성 또는 절연성 재료를 포함할 수 있다. 제1 기재 및 제2 기재는 독립적으로 동일하거나 상이한 재료, 예컨대 반도체 재료, 예컨대 단결정질 또는 다결정질 규소일 수 있다. 시드 층은 제2 기재의 표면 상에 배치되고 이와 접촉하는 규소 결정립(grain)을 포함할 수 있고, 본 방법은 시드 층 상에서 이와 접촉하는 규소-함유 재료 (예를 들어, 필름)를 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 전구체 조성물은, 전구체 조성물의 총 GC 면적을 기준으로, 70 면적% (GC) 이상, 대안적으로 80 면적% (GC) 이상의 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함할 수 있다. 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하는 전구체 조성물은 화학 조성물, 대안적으로 순수한 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란일 수 있다. 즉, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하는 전구체 조성물 중 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 농도는 100 면적% (GC), 대안적으로 100 면적% (GC) 미만, 대안적으로 99 면적% (GC) 미만일 수 있다.
규소-함유 재료 (예를 들어, 필름)의 형성 방법에서, 재료 (예를 들어, 필름) 형성 침착 방법에 따라 하나 이상의 규소-함유 전구체를 사용하여 규소-함유 재료 (예를 들어, 필름)를 제조할 수 있다. 규소-함유 전구체들 중 하나 이상은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란이다. 둘 이상의 전구체를 사용하는 경우, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란은 다른 규소-함유 전구체와의 혼합물로 사용될 수 있고, 대안적으로 다른 규소-함유 전구체들 중 하나 이상을 사용하여 시드 층을 형성할 수 있고, 이어서 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 사용하여 시드 층 상에서 이와 직접 접촉하는 규소-함유 재료 (예를 들어, 필름)를 형성할 수 있다.
규소-함유 재료 (예를 들어, 필름)의 형성 방법에서, 재료 (예를 들어, 필름) 침착 방법은 증착 방법 또는 용액 침착 방법을 포함할 수 있다. 재료 (예를 들어, 필름) 침착 방법은 화학 증착 방법, 대안적으로 플라즈마 화학 증착 방법 또는 열 화학 증착 방법일 수 있다. 본 발명에 유용한 증착 방법의 예에는 CVD, PVD 및 ALD가 있다. CVD 방법은 열 또는 열계 또는 플라즈마 향상된 것으로서 광범위하게 분류될 수 있다. 유용한 CVD 방법의 유형들의 예에는 APCVD (압력 95 내지 105 킬로파스칼), LPCVD (0.001 파스칼 (Pa) < 압력 < 10 Pa), UHVCVD (압력 < 1 × 10-6 Pa), PECVD, ALCVD, CCVD (열계), HWCVD (열계), HPCVD, RTCVD (열계), VPE (열계) 및 PICVD가 포함된다. 용액 침착은 용액으로부터 기재로의 휘발성 전구체의 중합 또는 용액으로부터 기재로의 비휘발성 중합체의 침착을 포함한다. 본 발명에 유용한 용액 침착 방법의 예에는 분무 코팅, 딥 코팅(dip coating), 인쇄(printing) 및 SOD가 있다. 용액 침착 방법은 분무 코팅 또는 SOD, 대안적으로 분무 코팅, 대안적으로 딥 코팅, 대안적으로 인쇄, 대안적으로 SOD일 수 있다.
규소-함유 재료 (예를 들어, 필름)의 형성 방법에 의해 형성된 규소-함유 재료 (예를 들어, 필름)는 원소 규소 재료 (예를 들어, 필름), 탄화규소 재료 (예를 들어, 필름), 산화규소 재료 (예를 들어, 필름), 질화규소 재료 (예를 들어, 필름), 탄화질화규소 재료 (예를 들어, 필름) 또는 옥시탄화질화규소(silicon oxycarbonitride) 재료 (예를 들어, 필름)일 수 있다. 탄화규소 재료 (예를 들어, 필름), 산화규소 재료 (예를 들어, 필름), 질화규소 재료 (예를 들어, 필름), 탄화질화규소 재료 (예를 들어, 필름) 또는 옥시탄화질화규소 재료 (예를 들어, 필름)를 형성하는 재료 (예를 들어, 필름) 침착 방법은 제1 기재의 노출된 표면 또는 제2 기재의 표면 상에 배치된 시드 층을 각각 추가 전구체, 예컨대 탄소-함유 전구체를 포함하는 탄소 공급원, 산소-함유 전구체를 포함하는 산소 공급원 (예를 들어, 분자 산소, 오존, 아산화질소, 물 또는 과산화수소), 또는 질소-함유 전구체를 포함하는 질소 공급원 (예를 들어, 무수 암모니아, 분자 질소 또는 하이드라진), 또는 탄소-함유 전구체를 포함하는 탄소 공급원, 산소-함유 전구체를 포함하는 산소 공급원 및 질소-함유 전구체를 포함하는 질소 공급원 중 임의의 둘 이상의 조합과 접촉시키는 단계를 추가로 포함한다. 접촉 단계는 재료 (예를 들어, 필름)를 제조한다.
탄화규소 재료 (예를 들어, 필름), 산화규소 재료 (예를 들어, 필름), 질화규소 재료 (예를 들어, 필름), 탄화질화규소 재료 (예를 들어, 필름) 또는 옥시탄화질화규소 재료 (예를 들어, 필름)의 형성 방법은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 및 의도된 비-Si 원소(들) (예를 들어, 각각 C; O; N; C 및 N; 또는 O, C 및 N)를 갖는 적절한 추가 전구체(들) 중 하나 이상을 사용한다. 추가 전구체들 중 임의의 둘 이상의 조합을 선택하여 의도된 비-Si 원소(들)를 갖는 적절한 재료 (예를 들어, 필름)를 제공한다. 이 조합은 (a) 각각 C, O 및 N 중 상이한 하나를 함유하는 둘 이상의 상이한 추가 전구체들의 혼합물; (b) C, N 및 O 원자 중 둘 이상을 포함하는 단일 전구체; 또는 (a) 및 (b) 둘 모두를 포함할 수 있다. 예를 들어, 탄화규소 재료 (예를 들어, 필름)는 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 및 N 및 O가 없는 탄소-함유 전구체의 혼합물을 포함하는 전구체 조합물로부터 제조될 수 있다. N 및 O가 없고 탄화규소 재료 (예를 들어, 필름)를 제조하는 데 유용한 탄소-함유 전구체는 트라이메틸- 또는 테트라메틸-모노실란, 다이클로로다이메틸-모노실란, 또는 클로로트라이메틸-모노실란, 또는 실라알칸, 예컨대 1,3-다이실라부탄일 수 있다. 탄화질화규소 재료 (예를 들어, 필름)는 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 및 탄소-함유 및 질소-함유 전구체(들)의 혼합물을 포함하는 전구체 조합물로부터 제조될 수 있는데, 탄소-함유 및 질소-함유 전구체(들)는 C 및 N 모두를 함유하고 O가 없는 분자들의 집합(collection)이거나, 또는 하나의 추가 전구체가 C를 함유하지만 N 또는 O는 함유하지 않고, 다른 추가 전구체가 N을 함유하지만 C 또는 O를 함유하지 않는다는 점에서 상이한 분자이다. 탄화질화규소 재료 (예를 들어, 필름)를 제조하는 데 유용한 탄소-및-질소-함유 전구체는 알킬아미노실란, 예컨대 트리스(다이메틸아미노)실란일 수 있고, 탄소-함유 및 질소-함유 전구체는 상이한 분자들의 혼합물, 예컨대 트라이메틸 또는 테트라메틸-모노실란 및 암모니아의 혼합물일 수 있다. 대안적으로, 탄화질화규소 재료 (예를 들어, 필름)는 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 및 탄소-및-질소-함유 전구체 또는 각각 C 및 N을 함유하는 그러한 전구체들의 집합을 포함하는 전구체 조합물로부터 제조될 수 있다. 옥시탄화질화규소 재료 (예를 들어, 필름)는 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 및 (a) 탄소-함유 전구체 및 산소-함유 전구체, 예컨대 분자 산소의 혼합물 또는 (b) 탄소-및-산소 함유 전구체, 예컨대 유기실록산, 예컨대 헥사메틸다이실록산 또는 환형 유기실록산, 예컨대 테트라키스(다이메틸실록산) (D4)을 포함하는 전구체 조합물로부터 제조될 수 있다. 원소 규소 재료 (예를 들어, 필름)는 본질적으로 Si 원자로 이루어지고, 비정질, 다결정질 또는 에피택셜일 수 있다.
2,2,4,4,6,6-헥사실릴헵타실란인 화합물을 상기 기재한 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 마찬가지로 규소-함유 전구체로서 사용할 수 있다. 예를 들어, 규소-함유 전구체를 사용하여 규소-함유 재료, 예컨대 결정질 규소 및 다른 규소-함유 재료를 형성할 수 있다. 본 명세서에 기재된 네오펜타실란으로부터 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 형성하는 데 사용된 축합 반응과 유사하게, 네오펜타실란 및 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 촉매의 존재 하에 축합함으로써 2,2,4,4,6,6-헥사실릴헵타실란을 형성할 수 있다.
본 발명은 하기 비제한적인 실시예로 추가로 설명되며, 본 발명의 실시 형태는 하기 비제한적인 실시예의 특징 및 제한의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
GC 조건: 길이 30 m 및 내경 0.32 mm의 모세관 컬럼으로서, 상기 모세관 컬럼의 내부 표면 상에 코팅 형태로 0.25 μm 두께의 고정 상을 함유하고, 상기 고정 상은 페닐 메틸 실록산으로 구성된, 모세관 컬럼. 담체 기체는 분당 105 mm의 유량으로 사용되는 헬륨 가스이다. GC 기기는 애질런트(Agilent) 모델 7890A 기체 크로마토그래프이다. 주입구 온도는 150℃이다. GC 실험 온도 프로파일(temperature profile)은 2분 동안 50℃에서 소킹(soaking)(유지)하고, 15℃/분의 비율로 250℃ 까지 온도를 램핑(ramping)하고, 및 이어서 10분 동안 250℃에서 소킹(유지)하는 것으로 구성된다.
실시예 1: 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 합성: 98.4 중량% 순도를 갖는 2,2-다이실릴트라이실란 110.0 g을, 그 표면이 부동태화되지 않은 새로운 깨끗한 보로실리케이트 유리 플라스크에 실온 (25℃)에서 42일 동안 정치되게 하였다. 생성된 생성물 조성물을 완전 진공 하에 125℃ 이하에서 증류시켜 미반응된 2,2-다이실릴트라이실란을 포함하는 더 휘발성인 성분을 제거하였다. 비증류된 잔여물은 투명한 액체로서 회수되었다: 수율 11.3 g (11.5%). 비증류된 잔여물은 82 면적% (GC)의 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 함유하는 것으로 밝혀졌다. 분석 데이터는 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 일치하였다. 1H-NMR: (C6D6) 3.55 ppm (싱글렛(singlet), SiH3), 3.67 ppm (싱글렛, SiH2); 29Si-NMR: (δ) - 156.7 ppm (4가 Si) 및 HSQC NMR 분광학 및 HMBC NMR 분광 분석은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 일치하였다. GC-MS (C6D6에 용해된 샘플); 단편들은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 일치하였다.
실시예 2: 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 열 특성: 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란은 주변 온도 (25℃)에서 비발화성(non-pyrophoric)이고, 메틀러 톨레도(Mettler Toledo) TGA/DSC 기기 및 분당 10℃의 램프 비율의 35℃ 내지 400℃의 온도 프로파일을 사용하는 DSC에 의해 273℃에서 열 분해를 시작하는 것으로 밝혀졌다. 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란은 GC에 의해 대략 230℃에서 비등점을 갖는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란은 PECVD를 포함하는 증착 유형의 재료 (예를 들어, 필름) 형성 침착 방법 및 저온 (예를 들어, 200℃ 내지 600℃, 대안적으로 300℃ 내지 600℃ 미만, 대안적으로 200℃ 내지 500℃ 미만)에서의 열계 LPCVD 방법을 포함하는 열계 CVD 방법에 사용하기에 충분한 증기압을 갖는다.
실시예 3 (가공예): LPCVD에 의해 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 사용하여 규소 필름을 형성한다: LPCVD 반응기 및 LPCVD 반응기와 유체 연통하며 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하고 있는 버블러(bubbler)를 사용하고, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하고 있는 버블러를 70℃로 가열하여 그 증기압을 증가시킨다. 이어서, He 담체 기체를 버블러를 통해 흐르게 하여 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 증기를 LPCVD 반응기로 운반하며, 이때 LPCVD 반응기는 500℃로 가열된 복수의 수직 배향되고 이격된 규소 웨이퍼를 포함하고, 따라서 등각 원소 규소 필름이 웨이퍼 상에 형성된다.
실시예 4 (가공예): PECVD에 의해 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 사용하여 질화규소 필름을 형성한다: PECVD 반응기 및 PECVD 반응기와 유체 연통하는 버블러를 사용하고, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하고 있는 버블러를 70℃로 가열하여 그 증기압을 증가시킨다. 이어서, He 담체 기체를 버블러를 통해 흐르게 하여 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 증기를 PECVD 반응기로 운반하며, 이때 PECVD 반응기는 암모니아-유도된 플라즈마를 갖고 있으며, 500℃로 가열된 복수의 수평 배향되고 이격된 규소 웨이퍼를 포함하고, 따라서 등각 질화규소 필름이 웨이퍼 상에 형성된다.
실시예 5: 분무 코팅에 의해 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 사용하여 산화규소 필름을 형성한다: 벤젠 중의 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 5 중량% 용액을 공기 중의 실리케이트 유리 접시 (제1 기재)에 적용하고, 벤젠을 증발시켜 접시 상에 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 액체 코팅을 형성하게 하고, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 25℃에서 30분에 걸쳐 공기 산화시켜 등각 산화규소 필름이 접시 상에 형성되게 하였다.
실시예 6 (가공예): 분무 코팅에 의해 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 사용하여 원소 규소 필름을 형성한다: 톨루엔 중의 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 5 중량% 용액을 헬륨 분위기 하에 실리케이트 유리 접시 (제1 기재)에 적용하고, 톨루엔을 증발시켜 접시 상에 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 액체 코팅을 형성하게 하고, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 헬륨 하에 150℃로, 그 후 500℃로 가열하여 등각 원소 규소 필름이 접시 상에 형성된다.
실시예 7 (가공예): LPCVD에 의해 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 사용하여 시드 층 상에 규소 필름을 형성한다: LPCVD 반응기, 알킬아미노실란을 포함하고 있는 버블러 및 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하고 있는 버블러를 사용하며, 이때 각각의 버블러는 독립적으로 LPCVD 반응기와 유체 연통하고 있다. 알킬아미노실란을 포함하고 있는 버블러를 70℃로 가열하여 그 증기압을 상승시킨다. 이어서, He 담체 기체를 버블러를 통해 흐르게 하여 알킬아미노실란의 증기를 LPCVD 반응기로 운반하며, 이때 LPCVD 반응기는 500℃로 가열된 복수의 수직 배향되고 이격된 규소 웨이퍼 (제2 기재)를 포함하고, 따라서 규소 결정립들의 시드 층이 웨이퍼 상에 형성된다. 알킬아미노실란 버블러를 분리한다. LPCVD 반응기를 He 기체로 퍼징하여 상기 반응기로부터 잔여 알킬아미노실란을 제거한다. 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하고 있는 버블러를 70℃로 가열하여 그 증기압을 상승시킨다. 이어서, He 담체 기체를 버블러를 통해 흐르게 하여 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 증기를 LPCVD 반응기로 운반하여, 웨이퍼 상에 배치된 규소 결정립들의 시드 층 상에 등각 원소 규소 필름이 형성된다.
실시예 8a 내지 실시예 8e (가공예): 10 mm의 두께를 갖는 규소-함유 재료가 형성될 때까지 침착 방법을 지속하는 것을 제외하고는, 각각 실시예 3 내지 실시예 7을 반복한다.
실시예 9: 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 합성. 표면이 부동태화되지 않은 100 ml의 새로운 깨끗한 보로실리케이트 유리 플라스크에 98+% 순도를 갖는 NPS 2.0 ml를 로딩하였다. 플라스크를 24시간 동안 100 ℃에서 가열 맨틀에서 가열하였다. 액체 내용물의 조성을 GC-MS로 분석하였다. GC-MS 신호의 적분(integration)을 1H NMR로 사전 보정하여 정량화하였다. 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란은 거의 전적으로 30% 전환율로 형성되었다. 상기 전환율은 실시예 1에서의 9.4% 전환율에 비하여 3.2 배만큼 향상되었다.
일부 실시 형태에서, 본 발명은 실시예 1 내지 실시예 9 중 어느 하나, 대안적으로 실시예 3 내지 실시예 8a 및 실시예 9 중 어느 하나, 대안적으로 실시예 3, 실시예 4, 실시예 6, 실시예 7, 실시예 8a 내지 실시예 8e 및 실시예 9 중 어느 하나를 배제한다.
하기 청구범위는 본 명세서에서 참고로 포함되고, 용어 "청구범위" 및 "청구범위들"은 각각 용어 "태양" 또는 "태양들"로 대체된다. 또한, 본 발명의 실시 형태는 이러한 생성된 번호가 매겨진 태양들을 포함한다.

Claims (19)

  1. 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란인, 화합물.
  2. 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란 및 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 상이한 하나 이상의 추가 성분을 포함하는, 화학 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 화학 조성물은 2,2-다이실릴트라이실란을 포함하고, 상기 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 면적 퍼센트 (면적%, 기체 크로마토그래프 (GC)) 농도가 2,2-다이실릴트라이실란의 면적% (GC) 농도보다 더 큰, 화학 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 농도가 상기 화학 조성물의 총 GC 면적을 기준으로 70 면적% (GC) 이상인, 화학 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 다른 노나실란 구조 이성체를 총 0 내지 9 면적% 갖는 것을 특징으로 하는, 화학 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란과 다른 노나실란 구조 이성체가 없는 것을 특징으로 하는, 화학 조성물.
  7. 제2항에 있어서, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 모노실란 및 2,2-다이실릴트라이실란의 혼합물을 포함하는, 화학 조성물.
  8. 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 방법으로서, 2,2-다이실릴트라이실란을 축합 반응 조건 하에 축합 반응 촉매와 접촉시켜 상기 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 합성하고, 상기 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하는 생성물 조성물을 제조하는 단계를 포함하는, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 생성물 조성물은 모노실란 및 2,2-다이실릴트라이실란을 추가로 포함하는, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 제조 방법.
  10. 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 정제 방법으로서, 정제 전의 상기 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란은 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란, 모노실란 및 2,2-다이실릴트라이실란을 포함하는 혼합물의 형태이고, 상기 방법은 상기 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란으로부터 상기 모노실란 및 2,2-다이실릴트라이실란을 분리하여, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하고 상기 분리된 모노실란 및 2,2-다이실릴트라이실란이 없는 잔여물(remainder)을 제공하는 단계를 포함하고, 이때 상기 잔여물 중 상기 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 농도가 상기 혼합물 중 상기 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 농도보다 더 큰, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 정제 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 잔여물 중 상기 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 농도가 상기 잔여물의 총 GC 면적을 기준으로 70 면적 퍼센트 (면적%, 기체 크로마토그래프 (GC)) 이상인, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 정제 방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 잔여물로부터 상기 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 증류하여 90 면적% 이상의 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하는 증류물(distillate)을 제공하는 단계를 추가로 포함하는, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 정제 방법.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 임의의 미반응된 2,2-다이실릴트라이실란을 증류하여 회수된 2,2-다이실릴트라이실란을 제공하는 단계, 및 상기 회수된 2,2-다이실릴트라이실란을 축합 반응 조건 하에 축합 반응 촉매와 접촉시켜 추가량의 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 합성하고 상기 추가량의 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하는 생성물 조성물을 제조하는 단계를 추가로 포함하는, 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란의 정제 방법.
  14. 제1 기재(substrate)의 표면 상에서 이와 접촉하거나 또는 제2 기재 상에 배치된 시드 층 상에서 이와 접촉하는 규소-함유 재료의 형성 방법으로서, 상기 방법은 시드 층이 없는 제1 기재의 노출된 표면 또는 제2 기재의 표면 상에 배치된 시드 층을 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하는 전구체 조성물의 증기에 접촉시키는 단계를 포함하고, 이때 상기 접촉 단계는 재료 침착 방법을 포함하고 상기 제1 기재의 상기 노출된 표면 상에서 이와 접촉하거나 또는 상기 제2 기재의 상기 표면 상에 배치된 상기 시드 층 상에서 이와 접촉하는 규소-함유 재료를 형성하는, 규소-함유 재료의 형성 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 방법은 제1 기재의 표면 상에서 이와 접촉하거나 또는 제2 기재 상에 배치된 시드 층 상에서 이와 접촉하는 규소-함유 필름의 형성 방법을 포함하고, 상기 방법은 시드 층이 없는 제1 기재의 노출된 표면 또는 제2 기재의 표면 상에 배치된 시드 층을 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하는 전구체 조성물의 증기에 접촉시키는 단계를 포함하고, 이때 상기 접촉 단계는 필름 침착 방법을 포함하고 상기 제1 기재의 상기 노출된 표면 상에서 이와 접촉하거나 또는 상기 제2 기재의 상기 표면 상에 배치된 상기 시드 층 상에서 이와 접촉하는 규소-함유 필름을 형성하는, 규소-함유 재료의 형성 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 방법은 상기 제2 기재의 상기 표면 상에 배치된 상기 시드 층 상에서 이와 접촉하는 상기 규소-함유 필름을 형성하는 단계를 포함하는, 규소-함유 재료의 형성 방법.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서, (a) 상기 전구체 조성물은 상기 전구체 조성물의 총 GC 면적을 기준으로 70 면적 퍼센트 (면적%, 기체 크로마토그래프 (GC)) 이상의 2,2,4,4-테트라실릴펜타실란을 포함하고; (b) 상기 필름 침착 방법은 화학 증착 방법 또는 용액 침착 방법이고; 또는 (c) (a) 및 (b) 둘 모두인, 규소-함유 재료의 형성 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 필름 침착 방법은 플라즈마 화학 증착 방법 또는 열 화학 증착 방법인 화학 증착 방법인, 규소-함유 재료의 형성 방법.
  19. 제15항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 규소-함유 필름은 원소 규소 필름, 탄화규소 필름, 산화규소 필름, 질화규소 필름, 탄화질화규소 필름 또는 옥시탄화질화규소(silicon oxycarbonitride) 필름이고, 탄화규소 필름, 산화규소 필름, 질화규소 필름, 탄화질화규소 필름 또는 옥시탄화질화규소 필름을 형성하는 상기 필름 침착 방법은 상기 제1 기재의 상기 노출된 표면 또는 상기 제2 기재의 상기 표면 상에 배치된 상기 시드 층을 각각 탄소-함유 전구체를 포함하는 탄소 공급원, 산소-함유 전구체를 포함하는 산소 공급원, 질소-함유 전구체를 포함하는 질소 공급원, 또는 탄소-함유 전구체를 포함하는 탄소 공급원, 산소-함유 전구체를 포함하는 산소 공급원 및 질소-함유 전구체를 포함하는 질소 공급원의 임의의 둘 이상의 조합과 접촉시키는 단계를 추가로 포함하는, 규소-함유 재료의 형성 방법.
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