TWI634073B - 2,2,4,4-四矽基五矽烷及其組成物、方法及用途 - Google Patents

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Abstract

一種為2,2,4,4-四矽基五矽烷的化合物、包含2,2,4,4-四矽基五矽烷的化學組成物、製造及純化2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法、由該方法製備的純化2,2,4,4-四矽基五矽烷、及使用2,2,4,4-四矽基五矽烷作為前驅物形成含矽材料的方法。

Description

2,2,4,4-四矽基五矽烷及其組成物、方法及用途
本發明大致上係關於2,2,4,4-四矽基五矽烷(2,2,4,4-tetrasilylpentasilane)、包含2,2,4,4-四矽基五矽烷的化學組成物、製造和純化2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法、由該方法製備的純化2,2,4,4-四矽基五矽烷、及使用2,2,4,4-四矽基五矽烷作為前驅物形成含矽材料的方法。
在用於電子或光電元件的電子電路之製造中，含矽材料(例如膜)可用來作為半導體、絕緣層或犧牲層(sacrificial layer)。適用於這種用途的含矽膜可以藉由膜形成沉積方法從一或多種含矽前驅物製備。
該含矽前驅物可以是矽氮烷、矽氧烷、矽烷、或其他的含矽分子。矽烷型前驅物可以是(烷基)胺基矽烷、鹵矽烷、有機矽烷、或氫化矽烷(hydridosilane)。氫化矽烷可以是單矽烷、二矽烷、或更高級的氫化矽烷。含有1至5個矽原子(例如(Si1-Si5)前驅物)的揮發性前驅物可用於以蒸氣為基礎的材料(例如膜)形成方法，其中反應副產物經由蒸發或氣體清掃從所形成的材料(例如膜)去除。含有80個矽原子的非揮發性前驅物(例如Si80前驅物)可用於以溶液為基礎的材料(例如膜)形成方法，其中非揮發性前驅物溶於其中的溶劑必須在不去除非揮發性前驅物下經由蒸發或氣 體清掃從所形成的材料去除。
合成含矽前驅物和膜的一些方法是習知的。例如，Plichta P發明的DE2139155 A1中除了其他事情之外還提到藉由在填充玻璃棉矽膠-鉑(5%)催化劑的管柱中進行熱解及分餾生成的產物混合物來合成更高級矽烷和更高級鍺烷的方法。該方法中使用的反應物是三矽烷、正四矽烷、及正五矽烷。
Ikai K.等人發明的US 5,700,400中除了其他事情之外還提到藉由使氫矽烷單體進行脫氫縮合及之後的熱分解來生產半導體材料的方法。該氫矽烷單體可以是氫單矽烷、氫二矽烷、或氫三矽烷。脫氫縮合是在催化劑存在下進行，該催化劑含有「週期表的第3B、4B及8族」中的至少一種金屬或金屬化合物。
由Cannady,J.P.和Zhou,X.發明並轉讓給Dow Corning Corporation的US 8,147,789 B2描述包含至少93%(w/w)新五矽烷(neopentasilane)的組成物；以及製備新五矽烷的方法。
由Wieber S.等人發明的US 2012/0291665 A1中除了其他事情之外還提到在沒有催化劑存在下寡聚氫化矽烷的方法。該方法採用實質上包含至少一種非環狀氫化矽烷的組成物，該氫化矽烷最多具有20個矽原子，因為該氫化矽烷係在沒有催化劑存在下在低於235℃的溫度下進行熱轉化。該氫化矽烷可以是例如新五矽烷。
本發明人已經發現或體認到使用商用含矽前驅物來製備含矽材料(例如膜)以用於製造電子或光電元件的技術問題。隨著電子和光電電路的幾何形狀變得更精細和更微小，發現到將從商用含矽前驅物製備 的含矽膜用於這樣的電路時具有不足的性能。例如，在較新的電子電路中，線路特徵之間的溝槽之深寬比正在增加。較大的深寬比意指溝槽變得更高，並且線路之間的距離或間距變得更短。這種較窄的溝槽或較密的線路填充改良了電子性能。然而，發現到從商用前驅物製造的含矽膜在用於低溫沉積方法時具有過高的熱預算(thermal budget)及/或在更精細和更微小的電子或光電電路之製造過程中對於覆蓋較精細溝槽的內表面具有不足的共形性。
另外，本發明人已經發現或體認到合成較高級氫化矽烷的先 前方法之技術問題。雖然有數十年的研究，然而，較高級氫化矽烷的合成一直是困難的。有一些較高級矽烷已經透過金屬矽化物的水解或者單矽烷或二矽烷的能量(例如熱)處理來製造。但這些方法是無選擇性的且非生產性的，因為它們不理想地具有低的產率並產生較高級矽烷的混合物。缺乏不同含矽前驅物的廣泛選項及沒有選擇性合成含矽前驅物的商業可行方法已阻礙了改良含矽膜的發現。
本發明人發現了新的含矽前驅物及選擇性合成該含矽前驅物的方法。該含矽前驅物可用於材料形成沉積方法，以製備具有用於製造電子或光電元件的改良性能的含矽材料。該含矽前驅物通常是矽烷，特別是氫化矽烷，更特別的是較高級的氫化矽烷，仍更特別的是九矽烷，甚至更特別的是九矽烷結構異構物，而且還甚至更特別的是2,2,4,4-四矽基五矽烷。本發明之實施例包括：一種化合物，該化合物為2,2,4,4-四矽基五矽烷。
一種化學組成物，其包含2,2,4,4-四矽基五矽烷及一或多種 不同於2,2,4,4-四矽基五矽烷的另外組分。
一種製造2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法，該方法包含在縮合 反應條件下使2,2-二矽基三矽烷與一縮合反應催化劑接觸，以便合成該2,2,4,4-四矽基五矽烷及製造包含該2,2,4,4-四矽基五矽烷的產物組成物。
一種純化2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法，該2,2,4,4-四矽基五 矽烷在純化之前係處於包含2,2,4,4-四矽基五矽烷、單矽烷、及2,2-二矽基三矽烷的一混合物中，該方法包含將該單矽烷和2,2-二矽基三矽烷與該2,2,4,4-四矽基五矽烷分離，以得到包含2,2,4,4-四矽基五矽烷並且不含該經分離的單矽烷和2,2-二矽基三矽烷的殘餘物，其中該2,2,4,4-四矽基五矽烷在該殘餘物中之濃度大於該2,2,4,4-四矽基五矽烷在該混合物中之濃度。
一種形成在第一基板之表面上並與之接觸或在置放於第二 基板上的種晶層上並與之接觸的含矽材料的方法，該方法包含使不含種晶層的第一基板之曝露表面或使置放於第二基板之表面上的種晶層與包含2,2,4,4-四矽基五矽烷的前驅物組成物之蒸氣接觸，其中該接觸包含材料沉積方法並形成在該第一基板之該曝露表面上並與之接觸或在置放於該第二基板之該表面上的該種晶層上並與之接觸的含矽材料。
除了其他的用途之外，該2,2,4,4-四矽基五矽烷、化學組成 物、及產物組成物可獨立用於作為用以形成含矽材料的含矽沉積前驅物，該含矽材料包括結晶矽及其他的含矽材料。該製造2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法可用於選擇性地合成2,2,4,4-四矽基五矽烷，同時不製造、或製造相對微量的其他九矽烷結構異構物。該方法之選擇性使得在純化之前該產物組 成物不含任何其他的九矽烷結構異構物，或者具有至多總共>0至9面積%(GC)的非2,2,4,4-四矽基五矽烷的九矽烷結構異構物。該純化方法可用於製備純化形式(殘餘物部分)、或者純化和蒸餾形式(餾出物)的該2,2,4,4-四矽基五矽烷。該形成方法可用於形成含矽材料。該含矽材料可用於製造電子和光電元件或電路，包括用於電子和光電元件或電子和光電元件中的更精細和更微小電路。本發明可以具有另外的用途，包括與電子和光電應用無關者。
發明內容及摘要以引用方式併入本文中。本發明包括、但不限於以上概述的實施例、用途及優點。這些實施例包括2,2,4,4-四矽基五矽烷、包含2,2,4,4-四矽基五矽烷的化學組成物、製造及純化2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法、由該方法製備的純化2,2,4,4-四矽基五矽烷、以及使用2,2,4,4-四矽基五矽烷作為含矽材料形成前驅物以形成含矽材料的方法。所形成的含矽材料可以是含矽膜，而且該形成方法可以是形成含矽膜的方法。本發明包括以下描述的更多個實施例。
本發明具有技術性和非技術性優點。說明一些關於形成是為含矽膜的含矽材料的優點是容易的，但本發明和優點並不限於形成這樣的膜。例如，2,2,4,4-四矽基五矽烷可以在要求前驅物是揮發性的含矽材料沉積方法中以及在要求前驅物是非揮發性的含矽材料沉積方法中用來作為含矽前驅物。同時，製造2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法是一種選擇性合成，其 中該選擇性合成產生很少的(若有的話)其他九矽烷結構異構物，或該選擇性合成產生很少的(若有的話)其他九矽烷結構異構物及很少的(若有的話)其他除了九矽烷以外的更高級矽烷。在這種實施例中，該製造方法可被視為將2,2-二矽基三矽烷-1-基基團與2-矽基三矽烷-2基基團正規耦合，以產出2,2,4,4-四矽基五矽烷，其中該方法可以避免形成2,2-二矽基三矽烷寡聚物。我們相信，與單矽烷、二矽烷、或2,2-二矽基三矽烷相比，2,2,4,4-四矽基五矽烷可以提供具有允許2,2,4,4-四矽基五矽烷被用於較低溫沉積方法的熱預算之含矽膜，例如在400℃下用於氣相沉積結晶矽材料(例如膜)所進行的方法，雖然若需要的話該沉積方法可以使用更高的溫度。較低溫沉積方法採用比標準膜沉積(benchmark film deposition)中所使用者更低的溫度。例如二矽烷是用於在600℃下沉積多晶矽膜的標準前驅物，因此該較低溫沉積方法採用低於600℃的溫度，例如從200℃至<600℃，或者從300°至<600℃，或者從200°至<500℃。替代地或另外地，預期使用2,2,4,4-四矽基五矽烷作為含矽前驅物可以產生的含矽膜在較微小的電子或光電電路的製造過程中，對於覆蓋較精細溝槽之內表面將具有足夠的共形性。本發明的某些態樣可以獨立地解決另外的問題及/或具有其他的優點。
縮寫：面積%(GC)為藉由氣相層析測定的面積百分比； ALD為原子層沉積；ALCVD為原子層化學氣相沉積；APCVD為常壓化學氣相沉積；CVD為化學氣相沉積；CCVD為燃燒化學氣相沉積；℃為攝氏度；DSC為微差掃描熱量法；Ex.為實例；GC-MS為氣相層析-質譜法；g為克；HMBC為H-Si異核多鍵相關性；HSQC為H-Si異核單量子相干性；HWCVD為熱絲化學氣相沉積；HPCVD為混合物理化學氣相沉積；IUPAC 為國際純化學暨應用化學聯合會；kPa為千帕；LPCVD為低壓化學氣相沉積；μm為微米；mm為毫米；nm為奈米；NMR為核磁共振；ppm為每百萬份中的份數；PICVD為光起始化學氣相沉積；PVD為物理氣相沉積；PECVD為電漿增強化學氣相沉積；RTCVD為快速熱化學氣相沉積；SOD為旋塗沉積；TGA為熱重分析；UHVCVD為超高真空化學氣相沉積；VPE為氣相磊晶；wt%為重量百分比；w/w為重量/重量。
本文中使用的用語「化學組成物」意指可以藉由其組成元素的實驗式界定的物質。
用語「包含」和「包括」是同義的並且是開放式的。
用語「縮合反應催化劑」意指可以有效增強2,2-二矽基三矽烷自縮合的物質，其係與不含該物質的自縮合反應相比。在此上下文中，用語「增強」包括縮短反應開始的時間、降低反應起始的溫度、加快反應速率、或上述中任兩或更多者的組合。
用語「縮合反應條件」意指促進2,2-二矽基三矽烷自縮合的條件之組合。這些條件之例子為反應溫度、反應壓力、反應期間(時間長度)、氣體氛圍、及反應混合物之成分的添加順序。
用語「氫化矽烷」意指由Si和H原子組成的飽和氫化矽分子。實例包括單矽烷(SiH4)、二矽烷(H3SiSiH3)、以及更高級的氫化矽烷。
用語「更高級的氫化矽烷」為由氫原子和至少3個Si原子組成的飽和氫化矽分子。對於本目的，該更高級的氫化矽烷係藉由式Si n H(2n+2)來描述直鏈和支鏈或藉由式Si n H2n 來描述環狀鏈，其中各n獨立為3或更大的整數。
用語「不含」意指完全不存在，例如0wt%或0面積%(GC)。
用語「材料形成沉積」為在特定位置產生方向不受限的濃縮物質的製程。用語「膜形成沉積」為在特定位置產生侷限在一個方向的濃縮物質的製程。
新五矽烷為2,2-二矽基三矽烷的通用名稱，其具有式H3Si-Si(SiH3)2-SiH3或簡寫為Si(SiH3)4。
用語「九矽烷」意指具有九個矽原子且其餘原子為氫原子的飽和氫化矽分子。一般來說，九矽烷具有以下分子式中之任一者：直鏈或支鏈分子為Si9H20或單環分子為Si9H18，或者Si9H20，或者Si9H18。
用語「產物組成物」意指具有至少一種組分的化學組成物，其中該至少一種組分係藉由本發明的方法所產生。
用語「純化」意指使所欲組分的濃度增加(高達100wt%)、使一或多種非所欲組分的濃度降低(降到0wt%)、或兩者皆是。
用語「殘餘物」意指留下的部分，例如蒸餾後鍋裡的殘餘物。
用語「選擇性合成」意指使一分子之製造優先於其他製造的分子。在決定合成的選擇性時，反應物中的任何雜質及在合成中從這些雜質製造的任何產物都不被考慮。
用語「分離」意指造成實體上分開，並因此不再直接接觸。
用語「含矽材料」意指在方向上不受限的濃縮物質，其中該濃縮物質包含在2011年由IUPAC發佈的元素週期表中元素14的原子。含矽材料基本上可以由矽元素所組成(即除了摻雜物或雜質之外不含其他的元素)，或可以包含含有Si原子和至少一種選自O、C或N的原子的分子。 用語「含矽膜」意指在侷限在一個方向上的含矽材料。該受限的方向可以特徵化為「厚度」並特徵化為隨著含矽材料沉積的時間長度增加而增加的方向(所有其他的條件相同)。
用語「含矽前驅物」意指含有元素14原子並且可用於在材 料(例如膜)形成沉積方法中形成含矽材料(例如膜)的物質或分子。
用語「結構異構物」意指相對於對照分子具有相同的原子組 成(相同的分子式)、但不同的線式(鍵結配置)或不同的立體化學式、並因此具有不同的物理或化學特性(例如沸點或平面偏光旋轉)的分子。
用語「基板」意指具有至少一個表面的物理支撐，材料層可 配置於該至少一個表面上。基板可以由任何適用於支撐含矽材料(例如膜)的材料所組成。該材料可以是均質或非均質(例如複合材料或結構)。基板或其表面可以是連續或不連續。
本文中使用的「可以」賦予選擇，而不是必要的。「可選擇 (地)」代表可存在或不存在。「接觸」表示使之物理接觸。「操作性接觸」包含功能上有效的觸碰，例如用於修飾、塗佈、黏固、密封或填充。操作性接觸可以是直接的物理觸碰或間接觸碰。茲以引用方式將本文中引用的所有美國專利申請公開案和專利、或其一部分(若只引用該部分)在以併入的標的物不與本實施方式牴觸下併入本文中，若有任何這樣的牴觸則以本實施方式為準。所有的物質狀態都是在25℃和101.3kPa下測定，除非另有指明。所有的%都是以重量計，除非另有指明。所有的wt%值都是基於所有用以合成或製造該組成物的組分之總重量計，除非另有指明，所有用以合成或製造該組成物的組分加總為100wt%。任何包含一個屬及其次屬的馬 庫西群組包括該屬中的次屬，例如在「R為烴基或烯基」中，R可以是烯基，或者R可以是烴基，而該烴基除了其他次屬之外還包括烯基。
2,2,4,4-四矽基五矽烷化合物具有分子式Si9H20和結構式 H3Si-Si(SiH3)2-SiH2-Si(SiH3)2-SiH3。2,2,4,4-四矽基五矽烷化合物可以是天然豐富存在的同位素形式、或是經同位素濃化的形式、或上述之混合物。2,2,4,4-四矽基五矽烷之經同位素濃化形式包括含有大於天然豐度量的氘、氚、29Si、30Si、32Si、或上述任二或更多者之組合的形式。除了使用本文所述的2,2,4,4-四矽基五矽烷之外，2,2,4,4-四矽基五矽烷之經同位素濃化形式可用於其中經濃化2,2,4,4-四矽基五矽烷或由其製造的經濃化含矽材料(例如膜)的檢測會為有益的應用中。這種應用的例子為醫學研究和防偽應用。例如，2,2,4,4-四矽基五矽烷可以由99wt%的2,2,4,4-四矽基五矽烷之天然豐富存在同位素形式和1wt%的經同位素濃化的2,2,4,4-四矽基五矽烷所組成。為2,2,4,4-四矽基五矽烷之化合物及包含其之化學組成物可以在無水條件(即不含水)下或在惰性氣氛下儲存，或者典型為同時在上述兩者下儲存。該惰性氣氛可以是分子氮、氦、氬的氣體、或上述任兩者或更多者之混合物。
該化學組成物包含該2,2,4,4-四矽基五矽烷。該化學組成物 可以含有一或多種不同於2,2,4,4-四矽基五矽烷的另外組分。也就是說，該一或多種另外組分不是2,2,4,4-四矽基五矽烷。該(等)另外組分可以與2,2,4,4-四矽基五矽烷混合。或者，至少一種另外組分可以與2,2,4,4-四矽基五矽烷直接物理接觸，但實質上不與2,2,4,4-四矽基五矽烷混合。該(等)另外組分可以是適合與2,2,4,4-四矽基五矽烷一起使用且非2,2,4,4-四矽基五矽烷的任何物質。這樣的使用可以包含2,2,4,4-四矽基五矽烷的合成、純化、 儲存、運輸、及/或反應。該使用可以包含2,2,4,4-四矽基五矽烷的反應。2,2,4,4-四矽基五矽烷的反應可以包含形成含矽材料(例如膜)的方法。
在該化學組成物中，各另外組分可以在下列方面獨立不同於 2,2,4,4-四矽基五矽烷：在功能、組成或結構上；或是在功能或組成上；或是在功能或結構上；或是在組成或結構上；或是在功能上；或是在組成上；或是在結構上。在本上下文中，功能意指化學、物理、機械或光學特性；或是化學、物理或機械特性；或是化學或物理特性；或是化學或機械特性；或是物理或機械特性；或是化學特性；或是物理特性；或是機械特性。組成意指實驗式，例如分子式。結構意指原子的鍵結配置及其間的共價鍵(單鍵、雙鍵、三鍵、或芳香鍵)之形式特徵。
各另外組分可以獨立為共價鍵結的物質，該共價鍵結的物質 可獨立為固體、液體或氣體；或是固體(例如一或多種Si80前驅物)；或是氣體(例如溶於2,2,4,4-四矽基五矽烷的單矽烷及/或二矽烷)；或是液體(例如三矽烷、四矽烷、或五矽烷如新五矽烷)。當各固體另外成分存在時，其可獨立溶解或是懸浮在2,2,4,4-四矽基五矽烷中，而且假使不適合藉由GC進行定性，則可以被排除或不算入化學組成物的面積%(GC)濃度。當各液體另外組分存在時，其在101.3kPa下可獨立具有30°至250℃、或是50°至90℃、或是90°至134℃、或是135°至200℃的沸點。各固體或液體另外組分可獨立包含Si原子或是不含Si原子。
在該化學組成物中，各另外組分可以獨立包含C、H及可選 擇地一或多種獨立選自N、O及S的雜原子，而且可選擇地進一步包含Si原子或是不含Si原子。各另外組分可以獨立為飽和、或是不飽和、或是芳 香族。至少一種另外組分或是兩或更多種另外組分中之各者可獨立為另外前驅物，該另外前驅物不同於2,2,4,4-四矽基五矽烷，並可在形成含矽材料(例如膜)的方法中與2,2,4,4-四矽基五矽烷一起使用。該另外前驅物可以是2,2,4,4-四矽基五矽烷以外的含矽前驅物(例如諸如2,2-二矽基三矽烷的不同氫化矽烷或諸如有機矽烷的有機矽，該有機矽烷例如三甲基或四甲基單矽烷、二氯二甲基-單矽烷、或氯三甲基-單矽烷，或諸如1,3-二矽丁烷的矽雜烷(silaalkane))，或是不含矽的有機前驅物(例如諸如甲烷的烷烴，包括天然氣；四氯化碳；丙烷；己烷；或上述任兩或更多者之混合物)，或是不含矽的無機前驅物(例如無水氨、分子氮、肼、分子氧、臭氧、一氧化二氮、水或過氧化氫)，或是上述者之混合物。另外地或替代地，該另外前驅物可以是包含含碳前驅物的碳源(例如有機矽)、包含含氧前驅物的氧源(例如分子氧、臭氧、一氧化二氮、水、或過氧化氫)、或包含含氮前驅物的氮源(例如無水氨、分子氮、或肼)、或包含含碳前驅物的碳源、包含含氧前驅物的氧源、及包含含氮前驅物的氮源中任兩或更多者之組合。該另外前驅物在該化學組成物中的功能可以是作為用於2,2,4,4-四矽基五矽烷的溶劑(或反之亦然)。
替代地或另外地，在該化學組成物中該至少一種另外組分可 以是用於前驅物的溶劑或載氣，例如用於2,2,4,4-四矽基五矽烷的溶劑或載氣。該載氣可以是惰性氣體，例如氦氣或氬氣。該溶劑可以是不含Si的有機溶劑或結構上或組成上不同的前驅物，例如2,2,4,4-四矽基五矽烷以外的含矽前驅物。該有機溶劑之功能也可以是作為含碳前驅物的來源，或是該含碳前驅物的來源之功能也可以是作為該化學組成物中的有機溶劑。
或者，該化學組成物基本上由2,2,4,4-四矽基五矽烷所組成， 或是由2,2,4,4-四矽基五矽烷所組成。該基本上由2,2,4,4-四矽基五矽烷組成的化學組成物不含任何其他的九矽烷異構物、或者不含鹵矽烷、或者不含任何具有10或更多個Si原子的非環狀氫化矽烷、或者不含任何環狀氫化矽烷、或者不含任何籠狀氫化矽烷、或者不含任何其他的氫化矽烷及有機矽烷、或者不含任何其他的矽烷(包括胺基矽烷、鹵矽烷、氫化矽烷、及有機矽烷)，但除此之外可以含有另外組分，例如有機溶劑、惰性氣體或除上述者以外的含矽前驅物。該由2,2,4,4-四矽基五矽烷組成的化學組成物不含任何其他的物質。
該化學組成物可以進一步包含2,2-二矽基三矽烷，其中 2,2,4,4-四矽基五矽烷之面積%(GC)濃度大於2,2-二矽基三矽烷之面積%(GC)濃度。該化學組成物可以具有基於該化學組成物之總GC面積為至少70面積%(GC)濃度的2,2,4,4-四矽基五矽烷。該化學組成物可以特徵化為總共具有0至9面積%(GC)的非為2,2,4,4-四矽基五矽烷之九矽烷結構異構物。該化學組成物可以特徵化為不含(即具有0面積%(GC)(0wt%)的)非為2,2,4,4-四矽基五矽烷之九矽烷結構異構物。或者，該化學組成物可以特徵化為總共具有0面積%(GC)、或者>0至9面積%(GC)、或者>0至8面積%(GC)、或者>0至7面積%(GC)、或者>0至6面積%(GC)、或者>0至5面積%(GC)、或者>0至4面積%(GC)、或者>0至3面積%(GC)、或者>0至2面積%(GC)、或者>0至1面積%(GC)、或者>0至0.5面積%(GC)的非為2,2,4,4-四矽基五矽烷之九矽烷結構異構物。或者，該化學組成物可以特徵化為總共具有0wt%、或者>0至9wt%、或者>0至8wt%、或 者>0至7wt%、或者>0至6wt%、或者>0至5wt%、或者>0至4wt%、或者>0至3wt%、或者>0至2wt%、或者>0至1wt%、或者>0至0.5wt%的非為2,2,4,4-四矽基五矽烷之九矽烷結構異構物。
製造2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法相對於其他的九矽烷結構異構物可為選擇性的製造2,2,4,4-四矽基五矽烷。其製造步驟可以藉由以下反應方案中所示的自縮合反應來說明：2 H3Si-Si(SiH3)2-SiH3+催化劑 → H3Si-Si(SiH3)2-SiH2-Si(SiH3)2-SiH3[+SiH4]，其中催化劑為縮合反應催化劑。
在製造2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法中使用的2,2-二矽基三矽烷可以是純化形式的2,2-二矽基三矽烷。純化形式的2,2-二矽基三矽烷可以是包含下列之組成物：至少93wt%的2,2-二矽基三矽烷；不大於5wt%的其他矽烷；及不大於2wt%的烴；以及製備該組成物的方法。該組成物可以包含至少97wt%的2,2-二矽基三矽烷；或者至少98wt%的2,2-二矽基三矽烷；或者不大於3wt%的其他矽烷；或者不大於1wt%的烴；或者至少97wt%的2,2-二矽基三矽烷、不大於3wt%的其他矽烷、以及不大於1wt%的烴。2,2-二矽基三矽烷可以依據US 8,147,789 B2的純化方法來純化，並且可以立即獲得前述的組成物。在允許以引用方式併入的管轄區中，特此以引用方式併入US 8,147,789 B2在第2欄第33行至第8欄第62行的標的物。該製造方法可以在基本上由或者由2,2-二矽基三矽烷、或其純化形式、以及縮合反應催化劑組成的反應混合物中進行。該基本上由2,2-二矽基三矽烷、或其 純化形式、及縮合反應催化劑組成的反應混合物可以含有有機溶劑。
在製造2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法中使用的縮合反應催化劑可以是矽酸鹽玻璃，例如硼矽酸鹽玻璃；金屬氧化物，例如氧化鈉、氧化鋁、氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鉛或氧化鋇；矽酸鹽玻璃和一或多種金屬氧化物的合金、或金屬或金屬合金，例如不銹鋼或碳鋼。在一些實施例中，矽酸鹽玻璃是矽酸鹽玻璃絨或者不含鉑的矽酸鹽玻璃絨。在一些實施例中，縮合反應催化劑可以不是、而且該製造方法可以不採用玻璃絨；矽膠；鉑；玻璃絨-矽膠-鉑(5%)；鑭系金屬錯合物；或玻璃絨、矽膠、鉑及鑭系金屬錯合物中之任一者。用於該製造方法的縮合反應催化劑之量為足以增強2,2-二矽基三矽烷自縮合以得到2,2,4,4-四矽基五矽烷及正規上得到單矽烷作為副產品的量。當縮合反應催化劑為硼矽酸鹽玻璃時，該硼矽酸鹽玻璃可以是容器(例如燒瓶)的形式，而且該容器可以在適用於製造2,2,4,4-四矽基五矽烷的縮合反應條件下容納2,2-二矽基三矽烷。縮合反應催化劑的量可以為1至10,000ppm、或者10至5,000ppm、或者100至5,000ppm，全部皆基於2,2-二矽基三矽烷加上縮合反應催化劑的總重量。該縮合反應催化劑可以是均質的或非均質的、或者均質的、或者非均質的。
適用於製造2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法之縮合反應條件包含反應溫度、壓力、反應期間、反應氣氛、或上述兩或更多者的任意組合。反應溫度可以為0°到200℃、或者20℃至2,2-二矽基三矽烷的沸點(例如在101.3kPa下為134℃)、或者30℃至100℃、或者18°至30℃。反應壓力可以為1kPa至1,000kPa、或者50kPa至500kPa、或者100kPa至200kPa。反 應期間可以為1小時至100天，雖然在一些實施例中還構思較短和較長的期間。反應期間在較低的反應溫度下可以是相對較長的而在較高的反應溫度下可以是相對較短的。同樣地，反應期間在使用較少的活性縮合反應催化劑下可以是相對較長的而在使用較多的活性縮合反應催化劑下可以是相對較短的。例如，當反應溫度為100℃至134℃時，反應期間可以為1至24小時。當反應溫度為18°至30℃並且縮合反應催化劑是硼矽酸鹽玻璃時，反應期間可以為1天至50天。縮合反應條件還可以包含惰性氣體氣氛，例如N2、He、或Ar。縮合反應條件還可以包含、或者不含一起攪動(例如攪拌或振盪)2,2-二矽基三矽烷和縮合反應催化劑。
製造2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法還可以在製造步驟之前包 含一或多個另外步驟、在製造步驟之後包含一或多個另外步驟、或在製造步驟之前包含一或多個另外步驟及在製造步驟之後包含一或多個另外步驟之組合。在該製造方法中該一或多個另外步驟是可選擇的。在製造步驟之前的該一或多個另外步驟之例子為純化2,2-二矽基三矽烷(例如依據US 8,147,789 B2的純化方法)，以得到純化形式的2,2-二矽基三矽烷；使2,2-二矽基三矽烷與縮合反應催化劑接觸；或純化2,2-二矽基三矽烷及使產生的純化2,2-二矽基三矽烷與縮合反應催化劑接觸兩者。在製造步驟之後的該一或多個另外步驟之實例為純化2,2,4,4-四矽基五矽烷(例如依據本純化方法)以得到純化形式的2,2,4,4-四矽基五矽烷及可選擇地該2,2-二矽基三矽烷之回收部分；從縮合反應催化劑分離出該2,2,4,4-四矽基五矽烷；再循環回收部分的2,2-二矽基三矽烷回到製造步驟之方法的後續反覆中(見下文)；或前述「之後」的另外步驟之任兩或更多者的組合。
除了2,2,4,4-四矽基五矽烷之外，從製造2,2,4,4-四矽基五矽 烷的方法獲得的產物組成物還可以包含單矽烷、2,2-二矽基三矽烷(未反應)、或單矽烷和2,2-二矽基三矽烷兩者。
在純化2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法中，在殘餘物中基於該 殘餘物之總GC面積的2,2,4,4-四矽基五矽烷濃度可以為至少70面積%(GC)、或者至少80面積%(GC)。該分離可以包含蒸發、或者蒸餾、或者分餾，而且該殘餘物可以分別為未蒸發的殘餘物、未蒸餾的殘餘物、或未分餾的殘餘物。該純化方法還可以包含蒸餾任何未反應的2,2-二矽基三矽烷，以得到回收的2,2-二矽基三矽烷，並使回收的2,2-二矽基三矽烷在縮合反應條件下與縮合反應催化劑接觸，以便合成額外量的2,2,4,4-四矽基五矽烷並製造包含該額外量的2,2,4,4-四矽基五矽烷的產物組成物。被蒸餾的未反應2,2-二矽基三矽烷可以是在由製造2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法產生的產物組成物中的2,2-二矽基三矽烷、或者已經藉由純化2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法從該殘餘物分離出的2,2-二矽基三矽烷、或者上述兩者。
在純化2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法中，包含2,2,4,4-四矽基 五矽烷、單矽烷、及2,2-二矽基三矽烷的混合物可以從任何來源獲得。例如，該混合物可以是從該製造方法獲得的產物組成物。或者，該混合物可以經由不同於本製造方法的製程獲得。該純化方法還可以包含從該殘餘物蒸餾2,2,4,4-四矽基五矽烷，以得到包含至少90面積%(GC)的2,2,4,4-四矽基五矽烷的餾出物。
在形成含矽材料的方法中，該方法最初可以形成含矽膜。該 膜典型侷限在一個被稱為厚度的方向上。該膜可以具有0.1nm至10,000 nm、或者1nm至1,000nm、或者1.0nm至200nm的厚度。繼續進行該方法一段足以增加含矽膜厚度的時間可以得到膜以外的形狀的含矽材料。這種其他的形狀可以藉由基板的互補形狀來引導。這種其他的形狀可以是幾何上不規則或規則的。該規則的幾何形狀可以是例如塊、球、或橢圓。這種其他形狀的材料可以具有>10μm至10,000μm的厚度、或者>10μm至10,000μm的最小尺寸。
在形成含矽材料(例如膜)的方法中，第一和第二基板可獨 立包含導電或絕緣及/或導熱或隔熱材料。該第一和第二基板可獨立為相同的或不同的材料，例如半導體材料，諸如單晶矽或多晶矽。種晶層可以包含置放於該第二基板表面上並與之接觸的矽晶粒，而且該方法可以包含形成在該種晶層上並與之接觸的含矽材料(例如膜)。基於前驅物組成物的總GC面積，該前驅物組成物可以包含至少70面積%(GC)、或者至少80面積%(GC)的2,2,4,4-四矽基五矽烷。包含2,2,4,4-四矽基五矽烷的前驅物組成物可以是化學組成物、或是純的2,2,4,4-四矽基五矽烷。也就是說，在包含2,2,4,4-四矽基五矽烷的前驅物組成物中，2,2,4,4-四矽基五矽烷的濃度可以是100面積%(GC)、或是<100面積%(GC)、或是<99面積%(GC)。
在形成含矽材料(例如膜)的方法中，可以依據材料(例如 膜)形成沉積方法使用一或多種含矽前驅物來製備含矽材料(例如膜)。至少一種含矽前驅物是2,2,4,4-四矽基五矽烷。當使用兩或更多種前驅物時，可以將2,2,4,4-四矽基五矽烷與其他的含矽前驅物混合使用，或者可以使用至少一種其他的含矽前驅物來形成種晶層，然後2,2,4,4-四矽基五矽烷可被用來形成在該種晶層上並與之直接接觸的含矽材料(例如膜)。
在形成含矽材料(例如膜)的方法中，材料(例如膜)沉積方法可以包含氣相沉積法或溶液沉積法。該材料(例如膜)沉積方法可以是化學氣相沉積法、或是電漿增強化學氣相沉積法或熱化學氣相沉積法。可用於本發明的氣相沉積法之實例為CVD、PVD及ALD。CVD法可概略地分類為基於熱或加熱的CVD或電漿增強的CVD。有用的CVD法類型之例子包括APCVD(壓力95至105千帕)、LPCVD(壓力0.001帕(Pa)<壓力<10Pa)、UHVCVD(壓力<1×10-6帕)、PECVD、ALCVD、CCVD(基於熱的)、HWCVD(基於熱的)、HPCVD、RTCVD(基於熱的)、VPE(基於熱的)、以及PICVD。溶液沉積涉及使來自溶液的揮發性前驅物聚合到基板上或來自溶液的非揮發性聚合物沉積到基板上。可用於本發明的溶液沉積法之實例為噴塗、浸塗、印刷、及SOD。該溶液沉積法可以是噴塗或SOD、或是噴塗、或是浸塗、或是印刷、或是SOD。
藉由形成含矽材料的方法所形成的含矽材料(例如膜)可以是元素矽材料(例如膜)、碳化矽材料(例如膜)、氧化矽材料(例如膜)、氮化矽材料(例如膜)、碳氮化矽材料(例如膜)、或碳氮氧化矽材料(例如膜)。用於形成碳化矽材料(例如膜)、氧化矽材料(例如膜)、氮化矽材料(例如膜)、碳氮化矽材料(例如膜)、或碳氮氧化矽材料(例如膜)的材料(例如膜)沉積方法還包含使該第一基板的曝露表面或置放於該第二基板表面上的種晶層分別與另外的前驅物接觸，該另外的前驅物例如包含含碳前驅物的碳源、包含含氧前驅物的氧源(例如分子氧、臭氧、一氧化二氮、水、或過氧化氫)、或包含含氮前驅物的氮源(例如無水氨、分子氮、或肼)、或包含含碳前驅物的碳源、包含含氧前驅物的氧源、及包含含氮前 驅物的氮源中任兩或更多者之組合。該接觸步驟會製備出該材料(例如膜)。
形成碳化矽材料(例如膜)、氧化矽材料(例如膜)、氮化矽 材料(例如膜)、碳氮化矽材料(例如膜)、或碳氮氧化矽材料(例如膜)的方法採用2,2,4,4-四矽基五矽烷及一或多種具有預期非矽元素的適當另外前驅物(例如分別為C；O；N；C和N；或O、C和N)。選擇該等另外的前驅物中任兩或更多者之組合來提供具有預期非矽元素的適當材料(例如膜)。該組合可以包含：(a)兩或更多種不同的另外前驅物之混合物，各前驅物含有C、O、及N中之不同者；(b)包含C、N、及O原子中之兩或更多者的單一前驅物；或(a)和(b)兩者。例如，碳化矽材料(例如膜)可以由包含2,2,4,4-四矽基五矽烷及不含N和O的含碳前驅物之混合物的前驅物組合製備。該不含N和O且可用於製備碳化矽材料(例如膜)的含碳前驅物可以是三甲基-或四甲基-單矽烷、二氯二甲基-單矽烷、或氯三甲基-單矽烷、或諸如1,3-二矽丁烷的矽雜烷。碳氮化矽材料(例如膜)可以由包含2,2,4,4-四矽基五矽烷及含碳和含氮前驅物之混合物的前驅物組合製備，該含碳和含氮前驅物之混合物為含有C和N兩者且不含O的分子之集合，或是該含碳和含氮前驅物是不同的分子，其中一種另外的前驅物含有C、但不含N或O，而另一種另外的前驅物含有N、但不含C或O。可用於製備碳氮化矽材料(例如膜)的含碳和氮前驅物可以是烷基胺基矽烷，例如參(二甲基胺基)矽烷，而含碳和含氮前驅物可以是不同分子的混合物，例如三甲基或四甲基-單矽烷與氨的混合物。或者，碳氮化矽材料(例如膜)可以由包含2,2,4,4-四矽基五矽烷及含-碳-和-氮前驅物或該等前驅物之集合(其中每個這種前驅物皆含有C和N)的前驅物組合製備。碳氮氧化矽材料(例如膜) 可以由包含2,2,4,4-四矽基五矽烷及(a)含碳前驅物和含氧前驅物(例如分子氧)或(b)含碳和氧前驅物(例如諸如六甲基二矽氧烷的有機矽氧烷或諸如四(二甲基矽氧烷)(D4)的環狀有機矽氧烷)的前驅物組合製備。該元素矽材料(例如膜)基本上由Si原子所組成，而且可以是非晶形的、多晶的或磊晶的。
化合物2,2,4,4,6,6-六矽基七矽烷可以如同上述的2,2,4,4-四矽 基五矽烷用來作為含矽前驅物。例如，該含矽前驅物可用來形成含矽材料，例如結晶矽及其他的含矽材料。2,2,4,4,6,6-六矽基七矽烷可以在催化劑存在下藉由縮合新五矽烷與2,2,4,4-四矽基五矽烷來形成，類似於本文中所述從新五矽烷形成2,2,4,4-四矽基五矽烷中使用的縮合反應。
藉由以下的非限制性實例來進一步說明本發明，並且本發明實施例可以包括以下限制性實例之特徵和限制的任意組合。
GC條件：長度30公尺、內徑0.32mm的毛細管柱，並且在該毛細管柱的內表面上含有塗層形式的0.25μm厚固定相，其中該固定相包括苯基甲基矽氧烷。載氣為以每分鐘105mm的流速使用的氦氣。GC儀是安捷倫(Agilent)型號7890A氣體層析儀。入口溫度為150℃。GC實驗溫度分佈係由下列所組成：在50℃下浸泡(保持)2分鐘、以15℃/分鐘的速率升溫到250℃、然後在250℃浸泡(保持)10分鐘。
Ex.1：2,2,4,4-四矽基五矽烷之合成：在室溫(25℃)下將110.0g具有98.4wt%純度的2,2-二矽基三矽烷放在剛清洗乾淨的硼矽酸鹽玻璃燒瓶中42天，其中該燒瓶表面未經鈍化。在高達125℃、完全真空下蒸餾該生成的產物組成物，以去除較易揮發的組分，包括未反應的2,2-二矽基三矽 烷。將未蒸餾的殘餘物回收，其呈澄清液體；產量11.3g(11.5%)。發現未蒸餾的殘餘物含有82面積%(GC)的2,2,4,4-四矽基五矽烷。分析數據與2,2,4,4-四矽基五矽烷一致。1H-NMR：(C6D6)3.55ppm(單峰，SiH3),3.67ppm(單峰，SiH2)；29Si-NMR：(δ)-156.7ppm(四級Si)，並且HSQC NMR光譜和HMBC NMR光譜分析與2,2,4,4-四矽基五矽烷一致。GC-MS(樣品溶於C6D6)；碎片與2,2,4,4-四矽基五矽烷一致。
Ex.2：2,2,4,4-四矽基五矽烷之熱性質：發現2,2,4,4-四矽基 五矽烷在環境溫度(25℃)下是非發火性，並在273℃下開始熱分解，此係藉由DSC使用儀器Mettler Toledo TGA/DSC及35℃至400℃的溫度曲線以每分鐘10℃的升溫速率獲得。藉由GC發現2,2,4,4-四矽基五矽烷具有約230℃的沸點。因此，2,2,4,4-四矽基五矽烷對於氣相沉積型材料(例如膜)形成沉積方法具有足夠的蒸氣壓，該等沉積方法包括PECVD及基於熱的CVD法，包括在低溫(例如200°至600℃、或者300°至<600℃，或者200°至<500℃)下基於熱的LPCVD法。
Ex.3(預示)：使用2,2,4,4-四矽基五矽烷以LPCVD形成矽 膜：使用LPCVD反應器及含有2,2,4,4-四矽基五矽烷並與該LPCVD反應器流體連通的鼓泡器，將該含有2,2,4,4-四矽基五矽烷的鼓泡器加熱至70℃，以增加其蒸氣壓。然後使He載氣流過鼓泡器，以攜帶2,2,4,4-四矽基五矽烷的蒸氣進入該LPCVD反應器，其中該LPCVD反應器含有複數個方向垂直並間隔開、且加熱到500℃的矽晶圓，所以在該等晶圓上形成共形的元素矽膜。
Ex.4(預示)：使用2,2,4,4-四矽基五矽烷以PECVD形成氮 化矽膜：使用PECVD反應器及與該PECVD反應器流體連通的鼓泡器，將該含有2,2,4,4-四矽基五矽烷的鼓泡器加熱至70℃，以增加其蒸氣壓。然後使He載氣流過鼓泡器，以攜帶2,2,4,4-四矽基五矽烷的蒸氣進入該PECVD反應器，其中該PECVD反應器具有氨衍生的電漿並含有複數個方向水平並間隔開、且加熱到500℃的矽晶圓，從而在該等晶圓上形成共形的氮化矽膜。
Ex.5：使用2,2,4,4-四矽基五矽烷以噴塗形成氧化矽膜：在 空氣中施加2,2,4,4-四矽基五矽烷溶於苯中的5wt%溶液到矽酸鹽玻璃盤(第一基板)、讓苯蒸發掉以便在該盤上形成2,2,4,4-四矽基五矽烷的液體塗層、然後使2,2,4,4-四矽基五矽烷在25℃下空氣氧化30分鐘，從而在該盤上形成共形的氧化矽膜。
Ex.6(預示)：使用2,2,4,4-四矽基五矽烷以噴塗形成元素矽 膜：在氦氣氛下施加2,2,4,4-四矽基五矽烷溶於甲苯中的5wt%溶液到矽酸鹽玻璃盤(第一基板)、讓甲苯蒸發掉以便在該盤上形成2,2,4,4-四矽基五矽烷的液體塗層、然而在氦氣下將2,2,4,4-四矽基五矽烷加熱至150℃、接著至500℃，從而在該盤上形成共形的元素矽膜。
Ex.7(預示)：使用2,2,4,4-四矽基五矽烷以LPCVD在種晶 層上形成矽膜：使用LPCVD反應器、含有烷基胺基矽烷的鼓泡器、及含有2,2,4,4-四矽基五矽烷的鼓泡器，其中各鼓泡器皆獨立與該LPCVD反應器流體連通。將含有烷基胺基矽烷的鼓泡器加熱至70℃，以增加其蒸氣壓。然後使He載氣流過該鼓泡器，以攜帶烷基胺基矽烷的蒸氣進入該LPCVD反應器，其中該LPCVD反應器含有複數個方向垂直並間隔開、且加熱到500℃的矽晶圓(第二基板)，從而在該等晶圓上形成矽晶粒的種晶層。切斷烷 基胺基矽烷鼓泡器。使用He氣沖洗該LPCVD反應器，以去除其中的殘餘烷基胺基矽烷。將含有2,2,4,4-四矽基五矽烷的鼓泡器加熱至70℃，以增加其蒸氣壓。然後使He載氣流過該鼓泡器，以攜帶2,2,4,4-四矽基五矽烷的蒸氣進入該LPCVD反應器，從而在置放於該等晶圓上的矽晶粒種晶層上形成共形的元素矽膜。
Ex.8a至8e(預示)：分別重複Ex.3至7，不同之處在於繼續沉積方法直到形成厚度10mm的含矽材料。
Ex.9：2,2,4,4-四矽基五矽烷之合成。在100ml剛清洗乾淨的硼矽酸鹽玻璃燒瓶中裝入2.0ml具有98+%純度的NPS，其中該燒瓶表面未經鈍化。在加熱包中在100℃下將燒瓶加熱24小時。使用GC-MS分析液體內容物的組成。預先使用1H NMR校正GC-MS訊號的積分而具有定量性。2,2,4,4-四矽基五矽烷幾乎都以30%的轉化率形成。與實例1的9.4%轉化率相比，轉化率改善了3.2倍。
在一些實施例中，本發明排除Ex.1至9中之任一者、或者Ex.3至8a及9中之任一者、或者Ex.3、4、6、7、8a至8e、及9中之任一者。
以下的申請專利範圍係以引用方式併入本文中，並且用語「請求項」可以用語「態樣」取代。本發明之實施例也包括這些產生的有編號態樣。

Claims (19)

  1. 一種化合物，其為2,2,4,4-四矽基五矽烷。
  2. 一種化學組成物，其包含2,2,4,4-四矽基五矽烷及一或多種不同於2,2,4,4-四矽基五矽烷的另外組分。
  3. 如請求項2之化學組成物，該化學組成物包含2,2-二矽基三矽烷，其中該2,2,4,4-四矽基五矽烷之面積百分比(面積%，氣體層析(GC))濃度大於該2,2-二矽基三矽烷之面積%(GC)濃度。
  4. 如請求項3之化學組成物，其中基於該化學組成物之總GC面積，該2,2,4,4-四矽基五矽烷之濃度為至少70面積%(GC)。
  5. 如請求項4之化學組成物，其中具有總共0至9面積%的非為該2,2,4,4-四矽基五矽烷之九矽烷結構異構物。
  6. 如請求項5之化學組成物，其中不含非為該2,2,4,4-四矽基五矽烷之九矽烷結構異構物。
  7. 如請求項2之化學組成物，其包含2,2,4,4-四矽基五矽烷、單矽烷、及2,2-二矽基三矽烷的一混合物。
  8. 一種製造2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法，該方法包含在縮合反應條件下使2,2-二矽基三矽烷與一縮合反應催化劑接觸，以便合成該2,2,4,4-四矽基五矽烷及製造一包含該2,2,4,4-四矽基五矽烷的產物組成物。
  9. 如請求項8之方法，其中該產物組成物進一步包含單矽烷及2,2-二矽基三矽烷。
  10. 一種純化2,2,4,4-四矽基五矽烷的方法，該2,2,4,4-四矽基五矽烷在純化之前係處於包含2,2,4,4-四矽基五矽烷、單矽烷、及2,2-二矽基三矽烷 的一混合物中，該方法包含將該單矽烷和2,2-二矽基三矽烷與該2,2,4,4-四矽基五矽烷分離，以得到包含2,2,4,4-四矽基五矽烷並且不含該經分離的單矽烷和2,2-二矽基三矽烷的殘餘物，其中該2,2,4,4-四矽基五矽烷在該殘餘物中之濃度大於該2,2,4,4-四矽基五矽烷在該混合物中之濃度。
  11. 如請求項10之方法，其中基於該殘餘物之總GC面積，該2,2,4,4-四矽基五矽烷在該殘餘物中之濃度為至少70面積百分比(面積%，氣體層析(GC))。
  12. 如請求項10或11之方法，其進一步包含從該殘餘物中蒸餾該2,2,4,4-四矽基五矽烷，以得到包含至少90面積%的2,2,4,4-四矽基五矽烷的一餾出物。
  13. 如請求項10之方法，其進一步包含蒸餾任何未反應的2,2-二矽基三矽烷，以得到一回收的2,2-二矽基三矽烷，並在縮合反應條件下使該回收的2,2-二矽基三矽烷與一縮合反應催化劑接觸，以便合成一額外量的2,2,4,4-四矽基五矽烷並製造包含該額外量的2,2,4,4-四矽基五矽烷的一產物組成物。
  14. 一種形成在一第一基板之一表面上並與之接觸或在置放於一第二基板上的一種晶層上並與之接觸的一含矽材料的方法，該方法包含使不含一種晶層的一第一基板之一曝露表面或使置放於一第二基板之一表面上的一種晶層與包含2,2,4,4-四矽基五矽烷的一前驅物組成物之蒸氣接觸，其中該接觸包含一材料沉積方法並形成在該第一基板之該曝露表面上並與之接觸或在置放於該第二基板之該表面上的該種晶層上並與 之接觸的一含矽材料。
  15. 如請求項14之方法，其包含形成在一第一基板之一表面上並與之接觸或在置放於一第二基板上的一種晶層上並與之接觸的一含矽膜的一方法，該方法包含使不含一種晶層的一第一基板之一曝露表面或使置放於一第二基板之一表面上的一種晶層與包含2,2,4,4-四矽基五矽烷的一前驅物組成物之蒸氣接觸，其中該接觸包含一膜沉積方法並形成在該第一基板之該曝露表面上並與之接觸或在置放於該第二基板之該表面上的該種晶層上並與之接觸的一含矽膜。
  16. 如請求項15之方法，其中該方法包含形成在置放於該第二基板之該表面上的該種晶層上並與之接觸的該含矽膜。
  17. 如請求項15或16之方法，(a)其中基於該前驅物組成物之總GC面積，該前驅物組成物包含至少70面積百分比(面積%，氣體層析(GC))的2,2,4,4-四矽基五矽烷；(b)其中該膜沉積方法為一化學氣相沉積方法或一溶液沉積方法；或(c)(a)和(b)兩者。
  18. 如請求項17之方法，其中該膜沉積方法為該化學氣相沉積方法，該化學氣相沉積方法為一電漿增強化學氣相沉積方法或一熱化學氣相沉積方法。
  19. 如請求項15之方法，其中該含矽膜為一元素矽膜、一碳化矽膜、一氧化矽膜、一氮化矽膜、一碳氮化矽膜、或一碳氮氧化矽膜；其中用於形成該碳化矽膜、氧化矽膜、氮化矽膜、碳氮化矽膜、或碳氮氧化矽膜的該膜沉積方法進一步包含使該第一基板之該曝露表面或置放於該第二基板之該表面上的該種晶層分別與包含一含碳前驅物的一碳源、 包含一含氧前驅物的一氧源、包含含氮前驅物的一氮源、或包含一含碳前驅物的該碳源、包含一含氧前驅物的該氧源、及包含含氮前驅物的該氮源中之任兩或更多者之一組合接觸。
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