JP5226512B2 - 塗布液、塗布液を用いて形成した導電性薄膜、およびその形成方法 - Google Patents
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Description
化学式1で表される配位子と反応し、化学式2又は化学式3で表される有機金属錯体である、インジウム(In)、スズ(Sn)もしくはインジウム(In)とスズ(Sn)と両者の金属材料を含む塗布液を要旨とする。
(2)CmH2mで表される基(ただし、前記mは、2〜4いずれかの整数)
(3)CnH2n-1で表される基(ただし、前記nは、2〜4いずれかの整数)
(4)COORで表される基(ただし、前記Rは、CpH2p+1(ただし、前記pは、0〜4のいずれかの整数)又は、R=C6H5で表される基)
(5)アルデヒド、ケトン類、COCqH2q+1で表される基(ただし、前記qは、0〜4のいずれかの整数)又はベンゾフェノン
(6)ヒドロキシ(OH)又はエーテル類
(7)アミン(NH2)又はアルキルアミン
(8)アミド
(9)ハロゲン類
(10)ニトリル(CN)
(11)ニトロ(NO2)
本発明の塗布液を用いれば、基体の表面に導電性薄膜を形成することができる。例えば、本発明の塗布液を基体の表面に塗布すると、基体の表面には、インジウム(以下、Inとも記載する。)、スズ(以下、Snとも記載する。)、もしくはInとSn両者を含む金属化合物を含む塗膜が形成される。次に、その塗膜を焼成すると、上記の金属化合物が熱分解され、配位子が消失して、In、Sn、もしくはInとSn両者を含む金属酸化薄膜(導電性薄膜)が形成される。
上記第1の発明の塗布液を基体表面に塗布し、塗膜を形成して焼成することにより、前記塗膜に含まれる前記金属材料から成る群から選ばれる1種以上を導電性薄膜に変化させることを特徴とする導電性薄膜の形成方法を要旨とする。
前記第2の発明である、導電性薄膜の形成方法によって形成された導電性薄膜を要旨とする。
基体と、前記基体の表面に前記第2の発明により形成された導電性薄膜と、を備える導電性薄膜被覆製品を要旨とする。
[実施例]
本発明を実施例に基づいて説明する。
適量の溶媒(キシレン)に下記表1に示す化合物Aを表1に示す量溶解させた溶液を調製しておき、乳鉢で細かく粉砕した酢酸インジウムとスズ(IV)ブトキシドを以下の量(スズ・ブトキシドは滴下による)、混合した。そして、その混合液を1時間還流させ、その後、混合液の量が半分になるまで132℃で蒸留した。蒸留後、残った混合液の揮発成分をロータリエバポレータの減圧下で蒸発させた。残った固形分は、さらに真空乾燥機を使い真空下で100℃に加熱し、残りの揮発成分を完全に取り除いた。固形分の収量を表1に示す。
(塗布液のInとSnの組成による変化)
表1に示す実施例1と実施例2で得た粉末を下記表2に示す割合で5mLのアセチルアセトンとトルエンを1:1で混合した溶液に溶解させ、金属イオン濃度が0.5Mの塗布液を得た。
上記結果より、InとSn前駆体の組成を最適値にして合成した表1に示す実施例3の粉末を100mLのアセチルアセトンとトルエンを1:1で混合した溶液に下記表3に示す量溶解させ、塗布液を得た。塗布液は製造後、4ヶ月以上経ても沈殿などはなく、化学的にも安定であり製造直後と同様に使用することができた。
。他のサンプルはその係数を使い、光の吸収より膜厚を求めた。
α: :吸光係数
l: :膜厚
また、硬度の測定条件は鉛筆引っかき試験(JIS K 5400)に準拠した。
表1に示す実施例3で得た粉末を5mLのアセチルアセトンとトルエンを1:1混合した溶液に適量溶解させ、金属イオン濃度が0.75Mの塗布液を得た。その溶液0.4mLを石英ガラス板(50×50×2t mm)にスピンコート(塗布時回転数750rpm)でコーティングした。その後、コーティングされたガラス基板を350〜1000℃の範囲で1時間焼成(昇温10℃/min、自然冷却)し、導電性薄膜を得た。形成された導電性薄膜の抵抗率、シート抵抗を下記表4に示す。
表1に示す実施例3で得た粉末を5mLのアセチルアセトンとトルエンを1:1混合した溶液に適量溶解させ、金属イオン濃度が0.25Mの塗布液を得た。その溶液0.4mLを石英ガラス板(50×50×2t mm)にスピンコート(塗布時回転数750rpm)でコーティングした。その後、コーティングされたガラス基板を900℃で1時間焼成(昇温10℃/min、自然冷却)し、導電性薄膜を得た。その後、導電性薄膜の抵抗率、シート抵抗と光学特性、膜硬度を計測し、さらにコーティングプロセスと焼成を5回繰り返した。1番低い抵抗率を示したサンプルは焼成後、還元雰囲気下500℃で1時間アニール(昇温10℃/min、自然冷却)した(実施例13−5A)。
表1に示す実施例3〜実施例9で得た粉末を下記表6に示す溶媒に表6に示す量溶解させ、金属イオン濃度が0.25Mの塗布液を得た。そして、その溶液0.4mLを石英ガラス板(50×50×2t mm)にスピンコート(塗布時回転数750rpm)でコーティングした。その後、コーティングされたガラス基板を900℃で1時間焼成(昇温10℃/min、自然冷却)し、導電性薄膜を得た。その後、導電性薄膜の抵抗率、シート抵抗と光学特性を計測した。
(比較例1)
溶媒(キシレン)20mLにエチルへキサン酸を4.180g溶解させた溶液を調製しておき、乳鉢で細かく粉砕した酢酸インジウムを2.630gとスズ(IV)ブトキシド0.206gを(スズ・ブトキシドは滴下による)、混合した。そして、その混合液を1時間還流させ、その後、混合液の量が半分になるまで132℃で蒸留した。蒸留後、残った混合液の揮発成分をロータリエバポレータの減圧下で蒸発させた。残った固形分は、さらに真空乾燥機を使い真空下で100℃に加熱し、残りの揮発成分を完全に取り除いた。固形分の収量は5.24gであった。得た粉末を5mLのトルエンに1.38g溶解させ金属イオン濃度が0.5Mの塗布液を得た。
乳鉢で細かく粉砕した酢酸インジウム0.692gとスズ(IV)ブトキシド0.054gを(スズ・ブトキシドは滴下による)アセチルアセトン2.5mL+トルエン2.5mLを混合した溶液に加え、金属イオン濃度が0.5Mの塗布液を得た。
硝酸インジウム三水和物0.840gとスズ(IV)ブトキシド0.054gを(スズ・ブトキシドは滴下による)アセチルアセトン2.5mL+トルエン2.5mLを混合した溶液に加え、金属イオン濃度が0.5Mの塗布液を得た。
比較例1〜比較例3で得た塗布液0.4mLを石英ガラス板(50×50×2t mm)にスピンコート(塗布時回転数750rpm)でコーティングした。その後、コーティングされたガラス基板を900℃で1時間焼成(昇温10℃/min、自然冷却)し、導電性薄膜を得た。導電性薄膜の膜厚、抵抗率、シート抵抗と光学特性を下記表7に示す。
下記表8に配位子の違いによる実施例と比較例の比較を示す。サンプルは全て0.5Mの溶液をコーティングしたものである。
気孔率の計算式
P=1−(np 2-1)/ (nd 2-1) P:気孔率
Np:緻密な膜の屈折率
Nd:多孔質な膜の屈折率
下記表10に濃度が低い塗布液を重ね塗り・焼成した場合と、濃度が高い塗布液を塗布した場合の比較を示す。
Claims (8)
- 化学式1で表される配位子と反応し、化学式2又は化学式3で表される有機金属錯体である、インジウム(In)、スズ(Sn)、もしくはインジウム(In)とスズ(Sn)両者を含む金属材料を含む塗布液。
(1)ClH2l+1で表される基(ただし、前記lは、0〜4いずれかの整数)
(2)CmH2mで表される基(ただし、前記mは、2〜4いずれかの整数)
(3)CnH2n-1で表される基(ただし、前記nは、2〜4いずれかの整数)
(4)COORで表される基(ただし、前記Rは、CpH2p+1(ただし、前記pは、0 〜4のいずれかの整数)又は、R=C6H5で表される基)
(5)アルデヒド、ケトン類、COCqH2q+1で表される基(ただし、前記qは、0〜 4のいずれかの整数)又はベンゾフェノン
(6)ヒドロキシ(OH)又はエーテル類
(7)アミン(NH2)又はアルキルアミン
(8)アミド
(9)ハロゲン類
(10)ニトリル(CN)
(11)ニトロ(NO2)
- 溶液中に、前記有機金属材料から成る群から選ばれる1種類以上を0.1M〜0.8M含むことを特徴とする請求項1に記載の塗布液。
- 請求項1又は請求項2に記載の塗布液を基体表面に塗布し、塗膜を形成して焼成することにより、前記塗膜に含まれる前記金属材料から成る群から選ばれる1種以上を導電性薄膜に変化させることを特徴とする導電性薄膜の形成方法。
- 前記焼成は、大気中もしくは還元雰囲気の中で行われることを特徴とする請求項3に記載の導電性薄膜の形成方法。
- 前記焼成における温度が350℃以上であることを特徴とする請求項3又は請求項4に記載の導電性薄膜の形成方法。
- 前記焼成における温度が700℃以上であることを特徴とする請求項3又は請求項4に記載の導電性薄膜の形成方法。
- 請求項3〜請求項6のいずれかに記載の導電性薄膜の形成方法によって形成された導電性薄膜。
- 基体と、
前記基体の表面に設けられた請求項7に記載の導電性薄膜と、
を備える導電性薄膜被覆製品。
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