JP2021108376A - 多孔性の相互接続された波状カーボンベースネットワーク(iccn)複合材料 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2014年11月18日に出願された、米国仮特許出願第62/081,237号の優先権を主張する。この開示は参照することにより、その全体が、本明細書に組み込まれる。
高エネルギ密度及び高電力の超コンデンサ電極を実験的に実現するために、相互接続された波状カーボンベースネットワーク(ICCN)の一形態である、高度に導電性で広い表面積の3Dレーザによって削られたグラフェン(LSG)のフレームワークを、図3に概略的に示すようにMnO2と結合した。ICCNは、我々が以前に報告した方法の後にGOフィルムをレーザスクライビングすることで提供した。この際、色が黄褐色から黒に変化する。ICCNは次いで、以下の方法セクションにおいて記載した電気化学的堆積技術を使用して、もとの位置においてMnO2でコートした。ICCN電極は、電着、MnO2の負荷の可視指示の後に、色が暗くなることに留意されたい。作用物質の導電性及び質量負荷が、超コンデンサ電極の電気化学的作用に顕著な影響があることは、よく受け入れられている。ここで、MnO2の質量負荷は、堆積電流及び堆積時間を調整することによって制御される。MnO2の負荷は、印加電流0.25mA/cm2かつ、〜6μg/分と見積もられる平均堆積率において、堆積時間に対してほぼ線形に変化する。
ICCN/MnO2マクロ多孔性フレームワークの電気化学的性能をテストするために、超コンデンサのポーチセルを、Celgard M824のイオン多孔性セパレータによって分離し、1.0MのNa2SO4電解質で充填した、2つの対称的な電極から組み込んだ。セルは、1mV/s〜1000mV/sの広範囲のスキャンレートにわたって、サイクルボルタンメトリ(CV)によってテストした。例として、堆積時間3分のICCN/MnO2のサンプルを考慮すると、超コンデンサは、1000mV/sもの高さのスキャンレートの、ほぼ矩形のCVプロファイルを示し、優れた電荷貯蔵特性と、電極の超高速の反応を示している。様々な堆積時間で形成されたデバイスの静電容量は、CVプロファイルから計算した。静電容量は、単一の電極よりもむしろ、セルのスタックの総体積を使用して計算したことに留意されたい。これには、集電装置、作用物質、セパレータ、及び電解質の体積が含まれている。
非対称超コンデンサの形成。非対称超コンデンサ(ASC)は、同じ電解質で良好に分離した電位窓で充電/放電され得る、異なるタイプの正極材料と負極材料とを利用する。これら材料は、正極において誘導電流反応を介して高容量が与えられ、負極におけるEDLメカニズムに起因して迅速な充電/放電が維持されることから、注目されている。さらに、非対称な構成により、水性の電解質の作動電圧窓を、水の熱力学的な限度(約1.2V)を超えて拡大することができ、水性の電解質を使用する対称的な超コンデンサよりも固有のエネルギが著しく高くなる。実際、水性の電解質を伴う、カーボン及びNiOOH電極をベースとする非対称の超コンデンサは、ここでは、ESMA−ELTONから商業利用可能である。しかし、この構成により、高い静電容量が確実になるが、セル電圧が低く(<1.5V)、このことは、この構成のエネルギ及び出力性能に不利である。ICCN/MnO2電極の高い擬似静電容量、及び、ICCN電極の2層の静電容量の迅速な充電/放電を考慮して、非対称超コンデンサを、ICCN/MnO2を正極、ICCNを負極として使用して組み立てた。ここで、2つの電極間の充電バランスは、正極におけるMnO2の堆積時間と、負極におけるグラフェンフィルムの厚みとを制御することによって達成した。正極セルに関して、13%のMnO2の質量の負荷(3分の堆積時間)を伴うICCN/MnO2を使用する、非対称なセルの電気化学的性能により、ほぼ矩形のCVプロファイルで、高度に三角形形状のCCカーブの、理想的な静電容量の作用が示される。CVプロファイルは、10,000mV/sの過度に高いレートにもなる、スキャンレートの増大を伴い、明らかな歪曲のない矩形形状を保持し、この非対称超コンデンサの高いレート能力を示している。興味深いことに、非対称セルにより、高いエネルギ密度を有するものとされる、水性の電解質における2.0Vにもなる広く安定した作動電位窓が提供される。さらに、MnO2の堆積時間が3分から960分に増大するにつれて、スタックの静電容量は、約3F/cm3から76F/cm3に著しく増大する。このことは、貯蔵されたエネルギ及び電力が非対称の構造において大きく向上し得ることを意味している。これらセルは、より迅速な充電速度及び放電速度が必要とされる場合も、その高容量を保持することができる。形成された超コンデンサは柔軟性が高く、デバイスの構造的な完全性に影響することなく、折曲げ、ねじることができる。さらに、超コンデンサにより、高度に折り曲げられた条件下に置かれた場合であっても、ほぼ同じ容量を示し、可撓性の電子機器のための実際的なエネルギ貯蔵システムとして期待できる。
3次元のかみ合ったマイクロ超コンデンサ。スマートセンサ、インプラント可能な医療デバイス、及び微小電気機械システム(MEMS)などの小型化した電子システムの開発は、限られたスペースでの高いエネルギ密度の、微小スケールの超コンデンサに関する需要の増大に繋がってきた。この特性は、現代の電子用途のためのエネルギ貯蔵デバイスの小型化において極めて重要である。事前の調査では、活性炭、グラフェン、カーボンナノチューブ、ポリマ、及び金属酸化物などの様々な作用物質を使用することにより、マイクロ超コンデンサのエネルギ密度の増大に注目してきた。フットプリントエリア毎の容量が高いマイクロ超コンデンサの開発は、現代の電子用途のためのエネルギ貯蔵デバイスの小型化において極めて重要である。残念ながら、現在の最新技術のシステムは、依然として、カーボンに関する11.6mF/cm2未満、導電性ポリマに関する78mF/cm2未満、金属酸化物に関する56.3mF/cm2未満の、面積あたりの容量が低いことに難点がある。新しいハイブリッドマイクロ超コンデンサを形成した。このコンデンサでは、正極と負極とが3Dのかみ合った構造に分割されている。この構造は、「トップダウン」の光スクライビングリソグラフィの技術と「ボトムアップ」の選択的電着を組み合わせることによって達成した。最初に、3Dのかみ合ったICCN微小電極を、消費者のグレードの光スクライビングのDVDバーナを使用した、グラフェンパターンのGOフィルム上への直接の書込によって製造した。形成されたデバイスは、ほぼ絶縁されたGOによって分割された平面内の16の微小電極(8つの正極と8つの負極)を備えており、微小電極間の距離は、イオン伝達路を短く維持するのに十分に近くなっている。したがって、MnO2ナノフラワを、基本的な3セルのセットアップを使用して、ICCN微小電極の1つのセット上に選択的に電着した。微小電極の幅は、微小デバイスの正極と負極との間の電荷にマッチするように調整される。より明るい微小電極は、ベアグラフェン(負極)に対応し、一方、他方側は、MnO2の電着の後に色が暗くなる(正極)。光学的な顕微鏡画像により、良好に規定されたパターン、及び、微小電極間のシャープな境界が示される。
ICCN/MnO2ベースの超コンデンサのエネルギ及び出力密度は、現在の技術より優れている。これらの結果を現状の技術の見方に取り入れるために、商業利用可能である複数のカーボンベースの超コンデンサ、擬似コンデンサ、ハイブリッド超コンデンサ、及びLiイオン・ハイブリッド・コンデンサを特徴付けた。これらデバイスは、ICCN/MnO2と同じ動的条件下でテストした。すべてのデバイスに関して、集電装置、作用物質、セパレータ、及び電解質を含むセル全体の体積に基づいて計算した。ハイブリッドICCN/MnO2のエネルギ密度は、構成(対称、非対称、及び、挟みこまれているか、かみ合っている)ならびにMnO2の質量負荷に応じて、22Wh/lから42Wh/lの間で変化する。比較により、ICCN/MnO2ハイブリッド超コンデンサは、現行の技術の商業利用可能であるEDLCカーボン超コンデンサの容量の約6倍を貯蔵する。これら超コンデンサはやはり、擬似コンデンサ、ハイブリッド超コンデンサ、及び超コンデンサ/リチウム・イオン・バッテリ・ハイブリッド(Liイオンコンデンサ)よりも優れている。さらに、ICCN/MnO2超コンデンサは、約10kW/lもの出力密度を提供することができる。このことは、高出力鉛蓄電池の100倍速く、リチウム薄膜電池の1000倍速い。
ICCN/MnO2、Au/MnO2、及びCCG/MnO2電極の合成
ICCNは、光スクライビングDVDバーナからのレーザビームを酸化黒鉛でコーティングされたDVDディスク上に収束させることによって準備した。第1に、DVDディスクを、金でコーティングされたポリイミドのフィルム(Astral Technology Unlimited,Inc.)か、ポリエチレンテレフタレートのシートでカバーした。このディスクは、ドクターブレード技術を使用して水中に分散した2%のGOでコートし、周囲の条件下で5時間、乾燥させた。コンピュータでデザインした画像を酸化黒鉛上にプリントして、適切なICCNパターンを形成する。この後に、標準的な3電極のセットアップを使用して、0.1MのNaNO3の水溶液内の0.02MのMn(NO3)2からのMnO2の電着を行った。ここで、ICCNのピース(1cm2)を作動電極として、Ag/AgClを基準電極(BASi,Indiana,USA)として、白金フォイル(2cm2、Sigma−Aldrich)を対電極として使用した。堆積は、250μA/cm2の一定の電流を、3分から960分の様々な時間だけ印加することによって達成した。電着の後に、作動電極をDI水で十分に洗浄し、余分な電解質を除去し、オーブン内で、60℃で1時間乾燥させた。ICCN上に堆積したMnO2の量は、1μgの可読性の、高精度の微量天秤(Mettler Toledo,MX5)を使用して、電着の前後の電極の重量差から判定した。
慣習的な挟み込む構造のハイブリッド超コンデンサは、前セクションで準備した電極を使用して組み立てた。対称的な超コンデンサと非対称の超コンデンサとの両方を形成した。対称的な超コンデンサは、1.0MのNa2SO4水溶液を電解質として使用して、2つの同一の電極間に、Celgard M824(Celgard,North Carolina,USA)セパレータを挟み込むことによって組み立てた。非対称構造では、ICCN/MnO2を正極として使用し、ICCNを負極として使用した。ICCNベースの超コンデンサ及びCCGベースの超コンデンサに関し、ステンレス鋼(または銅)テープを、銀色ペイントを使用して、集電装置として電極に取り付けた。組立ての前に、適切な湿潤を確実にするために、電極を電解質内に1時間浸した。
マイクロ超コンデンサの形成プロセスは、図5Bに示されており、また、以下に記載する。第1に、ICCNのかみ合った微小電極は、消費者のグレードのDVDバーナを使用して、金でコーティングされたポリイミド(またはポリエチレンテレフタレート)基板上に支持されたGOフィルム上に直接プリントした。第2に、上述の電着セットアップを使用して、MnO2ナノフラワを、1つのセットのかみ合った電極の上に生成した。印加電流を、250μA/cm2の電流密度で作動ICCNの堆積エリアに対して標準化し、質量負荷を、堆積時間を調整することによって制御した。同様に、正極と負極との両方としてのICCN/MnO2ベースの対称的なマイクロ超コンデンサも準備した。ここで、製造プロセスは、かみ合ったベアICCN電極の(1つのサイドの代わりに)2つのサイドが、銅テープを使用してともに接続され、電着の間、作動電極として使用したことを除き、同一である。
1.たとえば携帯電話、コンピュータ、カメラである、ポータブル電子装置。
2.ペースメーカ、除細動器、補聴器、苦痛除去デバイス、及び薬ポンプを含む、生命維持及び生命向上のための医療デバイスである、医療デバイス。
3.電気自動車。耐用年数が長い高出力の電池が、電気自動車の産業の向上のために必要とされている。
4.宇宙。耐用年数の長い高出力の電池を、探査機、着陸船、宇宙服、及び電子設備を含む宇宙システムに給電するために、宇宙で使用することができる。
5.軍事用電池。軍は、大量の電子装置及び設備に給電するために、特別な電池を使用している。もちろん、質量/体積の低減がかなり好ましい。
6.電気が太陽電池またはバッテリから来る、内燃機関よりもむしろ電気モータで作動する航空機である、電気航空機。
7.グリッドスケールのエネルギ貯蔵装置。電池は、(発電所からの)生産が消費を超える際に電気エネルギを貯蔵するのに使用され、貯蔵されたエネルギは、消費が生産を超える際に、場合によって使用される。
8.再生可能エネルギ。夜間には太陽によって照らされず、風は常に吹いているわけではないことから、電池は、日没後の時間の間、及び、風が吹いていない場合に使用するために、再生可能エネルギ源からの過剰の電力を貯蔵するための、電力系統ではない電力システムに用途を見出した。もちろん、高出力の電池は、現行の最新技術の電池よりも高効率で太陽電池からエネルギを収集する。
9.電動工具。耐用年数の長い高出力電池により、ドリル、スクリュードライバ、ノコギリ、レンチ、及びグラインダなどの、コードレス電動工具の迅速な充電が可能になる。現行の電池の問題は、再充電時間が長いことである。
10.小型化した電子装置。微小スケールのハイブリッド超コンデンサは、フットプリント毎の高容量が重要である、微小電気機械システム(MEMS)、スマートセンサ、インプラント可能な医療デバイス、及び無線認識(RFID)タグなどのマイクロ電子デバイスに電力を提供するのに使用することができる。
様々な電極の形態構造及び微細構造を、エネルギ分散性分光学(EDS)及び光学的顕微鏡使用法(Zeiss Axiotech 100)が備えられた電界放出走査型電子顕微鏡(JEOL 6700)の手段によって調査した。XPS分析を、Kratos Axis Ultra DLD分光計を使用して実施した。デバイスの様々な構成要素の厚さは、断面走査型電子顕微鏡及びDektak 6プロフィルメータを使用して測定した。ICCN−MSC超コンデンサの電気化学的性能は、サイクルボルタンメトリ(CV)、ガルバノスタットの充電/放電テスト、及び、電気化学的インピーダンス分光学(EIS)によって調査した。CVテストは、VersaSTAT3電気化学的ワークステーション(Princeton Applied Research,USA)上で行った。充電/放電及びEIS測定は、10A電流ブースタが備えられたVMP3ワークステーション(Bio−Logic Inc.,Knoxville,TN)上で記録した。EISの試験は、開回路の電位における10mVの振幅で、1MHzから10mHzの周波数領域にわたって行った。
多孔性ICCNの孔構造は、2つの形態のカーボンベースの2次元材料から分析した。この材料は、化学的に変換されたグラフェン(CCG)フィルムと、レーザで削ったグラフェン(ICCN)のフィルムとである。CCGシートは、層状の構造に、良好にともに接続されて、CCG電極を形成する。低減された多孔率と、電解質イオンに対する制限されたアクセス性により、CCG電極に関して、約5秒と、周波数応答が遅くなる。一方、ICCN電極は、ICCNネットワーク内の個別のグラフェンシートが電解質にアクセス可能であるように、良好に規定された多孔構造を有しており、このため、23msの迅速な周波数応答を示す。これにより、ICCN/MnO2に観察される静電容量とレートの能力とが向上する。ICCN電極の最適な構造により、有効なイオンの移動と、電気的に活性である高い表面積との両方の効果を相乗作用させ、こうして、ICCN/MnO2のための、高く可逆性である静電作用を、高い充電/放電量においてさえも可能にする。
Cdevice=(∫idV)/(v×ΔE) (1)
ここで、vはスキャンレート(V/s)であり、ΔEは作動電位窓である。
Cdevice=iapp/(dE/dt) (2)
面積あたりの静電容量(CA)=Cdevice/A (3)
体積あたりのスタックの静電容量(Cv)=Cdevice/V (4)
E=1000/(2×3600)×CvΔE2 (5)
ここで、EはWh/lでのエネルギ密度であり、Cvは、方程式(3)を使用して、ガルバノスタットの充電/放電カーブから得られた、F/cm3での体積あたりのスタックの静電容量であり、ΔEは、ボルトでの、作動電圧窓である。
P=E/t (6)
ここで、PはW/lでの出力密度であり、tは時間での放電時間である。
デバイスの体積比容量
Cv(device)=Cdevice/V (7)
ここで、Vは両方の電極の作用物質の体積である。
電極毎の体積比容量
Cv(electrode)=4×Cv(device) (9) (8)
)に依存する。
q=Cv(electrode)×V×ΔE (9)
電荷のバランスを得るために、以下の条件を満たさなければならない。
q+=q− (10)
V+/V−=(Cv(electrode)−×ΔE−)/(Cv(electrode
)+×ΔE+) (11)
電荷のバランスは、正極と負極との厚さを調整することによって達成した。
(1)多孔性の相互接続された波状カーボンベースネットワーク(ICCN)複合材料であって、 複数の孔を形成するように、相互接続され、相互に離れるように拡張した、複数のカーボン層と、 前記複数の孔内に配置された金属ナノ粒子と、を備えた、前記多孔性ICCN複合材料。
(2)前記複数の孔の平均短軸直径が、約2ナノメートルから約50ナノメートルの範囲である、(1)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(3)前記複数の孔の平均短軸直径が、約50ナノメートルから約500ナノメートルの範囲である、(1)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(4)前記金属ナノ粒子がナノフラワ形状を有している、(1)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(5)前記金属ナノ粒子が、金属粒子である、(1)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(6)前記金属ナノ粒子が、金属酸化物粒子である、(1)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(7)前記金属ナノ粒子が、二酸化マンガン(MnO2)の粒子である、(6)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(8)前記金属ナノ粒子が、二酸化ルテニウム(RuO2)の粒子である、(6)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(9)前記金属ナノ粒子が、酸化コバルト(Co3O4)の粒子である、(6)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(10)前記金属ナノ粒子が、酸化ニッケル(NiO)の粒子である、(6)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(11)前記金属ナノ粒子が、酸化鉄(Fe2O3)の粒子である、(6)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(12)前記金属ナノ粒子が、酸化銅(CuO)の粒子である、(6)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(13)前記金属ナノ粒子が、三酸化モリブデン(MoO3)の粒子である、(6)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(14)前記金属ナノ粒子が、五酸化バナジウム(V2O5)の粒子である、(6)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(15)前記金属ナノ粒子が、水酸化ニッケル(Ni(OH)2)の粒子である、(6)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(16)前記複数のカーボン層の電気伝導性が約0.1ジーメンス/メートルより大である、(1)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(17)前記多孔性ICCN複合材料が、約900ジーメンス/メートルから約1750ジーメンス/メートルの範囲の電気伝導性を有している、(1)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(18)前記複数のカーボン層の単位質量あたりの総表面積が、少なくとも1グラムあたり1500平方メートルである、(1)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(19)前記複数のカーボン層上の前記金属ナノ粒子がカバーする表面積の割合が、約10%から約95%の範囲である、(1)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(20)前記多孔性ICCN複合材料が、約2ワット時/リットルから約41ワット時/リットルの範囲のエネルギ密度を提供する、(1)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(21)金属前駆体とカーボンベースの酸化物との混合物を含むフィルムを提供することと、
前記フィルムの少なくとも一部を光に曝して、
複数の孔を形成するように、相互接続され、相互に離れるように拡張した、複数のカーボン層と、
前記複数の孔内に配置された金属ナノ粒子であって、前記光が前記金属前駆体を前記金属ナノ粒子に変換する、前記金属ナノ粒子と、
を含む、多孔性の相互接続された波状カーボンベースネットワーク(ICCN)複合材料を形成することと、を含む、多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(22)前記金属前駆体と前記カーボンベースの酸化物との前記混合物で形成された前記フィルムを提供することが、
液体、前記金属前駆体、及び前記カーボンベースの酸化物を含む溶液を提供することと、
前記液体、前記金属前駆体、及び前記カーボンベースの酸化物を含む前記溶液を基板上に分配することと、
前記液体を前記溶液から蒸発させて前記フィルムを形成することと、を含む、(21)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(23)前記カーボンベースの酸化物が酸化黒鉛である、(21)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(24)前記金属ナノ粒子が、酸化ルテニウム(RuO2)の粒子である、(21)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(25)前記金属ナノ粒子が、酸化コバルト(Co3O4)の粒子である、(21)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(26)前記金属ナノ粒子が、酸化ニッケル(NiO)の粒子である、(21)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(27)前記金属ナノ粒子が、五酸化バナジウム(V2O5)の粒子である、(21)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(28)前記金属ナノ粒子が、酸化鉄(Fe2O3)の粒子である、(21)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(29)前記金属ナノ粒子が、酸化銅(CuO)の粒子である、(21)に記載の多孔性
ICCN複合材料の製造方法。
(30)前記金属ナノ粒子が、三酸化モリブデン(MoO3)の粒子である、(21)に
記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(31)前記複数のカーボン層の電気伝導性が、約0.1ジーメンス/メートルより大で
ある、(21)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(32)前記多孔性ICCN複合材料が、約900ジーメンス/メートルから約1750ジーメンス/メートルの範囲の電気伝導性を有している、(21)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(33)第1の電極と、
誘電体と、
前記第1の電極から前記誘電体によって離間した第2の電極であって、前記第1の電極と前記第2の電極との少なくとも一方が、多孔性の相互接続された波状カーボンベースネットワーク(ICCN)複合材料であって、
複数の孔を形成するように、相互接続され、相互に離れるように拡張した、複数のカーボン層と、
前記複数の孔内に配置された金属ナノ粒子と、
を備えた、多孔性ICCN複合材料を含む、前記第2の電極と、を備えた、コンデンサ。
(34)前記複数の孔の平均短軸直径が、約2ナノメートルから約550ナノメートルの範囲である、(33)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(35)前記複数の孔の平均短軸直径が、約50ナノメートルから約500ナノメートルの範囲である、(33)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(36)前記金属ナノ粒子がナノフラワ形状を有している、(33)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(37)前記金属ナノ粒子が、金属粒子である、(33)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(38)前記金属ナノ粒子が、金属酸化物粒子である、(33)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(39)前記金属ナノ粒子が、二酸化マンガン(MnO2)の粒子である、(38)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(40)前記金属ナノ粒子が、二酸化ルテニウム(RuO2)の粒子である、(38)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(41)前記金属ナノ粒子が、酸化コバルト(Co3O4)の粒子である、(38)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(42)前記金属ナノ粒子が、酸化ニッケル(NiO)の粒子である、(38)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(43)前記金属ナノ粒子が、酸化鉄(Fe2O3)の粒子である、(38)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(44)前記金属ナノ粒子が、酸化銅(CuO)の粒子である、(38)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(45)前記金属ナノ粒子が、三酸化モリブデン(MoO3)の粒子である、(38)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(46)前記金属ナノ粒子が、五酸化バナジウム(V2O5)の粒子である、(38)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(47)前記金属ナノ粒子が、水酸化ニッケル(Ni(OH)2)の粒子である、(38)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(48)前記複数のカーボン層の電気伝導性が約0.1ジーメンス/メートルより大である、(33)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(49)前記多孔性ICCN複合材料が、約900ジーメンス/メートルから約1750ジーメンス/メートルの範囲の電気伝導性を有している、(33)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(50)前記複数のカーボン層の単位質量あたりの総表面積が、1グラムあたり約1500平方メートルから、1グラムあたり約1620メートルの範囲である、(33)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(51)前記複数のカーボン層上の前記金属ナノ粒子がカバーする表面積の割合が、約10%から約95%の範囲である、(33)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(52)前記多孔性ICCN複合材料が、約2ワット時/リットルから約41ワット時/リットルの範囲のエネルギ密度を提供する、(33)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(53)前記第1の電極と前記第2の電極との少なくとも一方により、約400ファラッド/グラムから約1400ファラッド/グラムの範囲の固有の静電容量が提供される、(33)に記載のコンデンサ。
(54)前記第1の電極と前記第2の電極との少なくとも一方により、約2ワット時/リットルから約41ワット時/リットルの範囲のエネルギ密度を提供する、(33)に記載のコンデンサ。
(55)前記第1の電極が複数の第1の延びた電極指を備え、前記第2の電極が、前記第1の延びた電極指とかみ合う複数の第2の延びた電極指を備えている、(33)に記載のコンデンサ。
(56)前記誘電体が酸化黒鉛(GO)を備えている、請求項55に記載のコンデンサ。
(57)多孔性の相互接続された波状カーボンベースネットワーク(ICCN)複合材料の製造方法であって、
複数の孔を形成するように、相互接続され、相互に離れるように拡張した、複数のカーボン層を含む多孔性ICCNを形成することと、
前記複数の孔内に金属ナノ粒子を電着させることと、を含む、前記多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(58)金属前駆体とカーボンベースの酸化物との混合物で形成されたフィルムを提供することであって、
液体、前記金属前駆体、及び前記カーボンベースの酸化物を含む溶液を提供することと、
前記液体、前記金属前駆体、及び前記カーボンベースの酸化物を含む前記溶液を基板上に分配することと、
前記液体を前記溶液から蒸発させて前記フィルムを形成することと、
を含む、提供することを含む、(57)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(59)前記カーボンベースの酸化物が酸化黒鉛である、(58)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(60)前記金属ナノ粒子が、酸化ルテニウム(RuO2)の粒子である、(58)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(61)前記金属ナノ粒子が、酸化コバルト(Co3O4)の粒子である、(58)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(62)前記金属ナノ粒子が、酸化ニッケル(NiO)の粒子である、(58)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(63)前記金属ナノ粒子が、五酸化バナジウム(V2O5)の粒子である、(58)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(64)前記金属ナノ粒子が、酸化鉄(Fe2O3)の粒子である、(58)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(65)前記金属ナノ粒子が、酸化銅(CuO)の粒子である、(58)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(66)前記金属ナノ粒子が、三酸化モリブデン(MoO3)の粒子である、(58)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(67)前記複数のカーボン層の電気伝導性が、約0.1ジーメンス/メートルより大である、(58)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(68)前記多孔性ICCN複合材料が、約900ジーメンス/メートルから約1750ジーメンス/メートルの範囲の電気伝導性を有している、(58)に記載の多孔性ICCN複合材料。
(69)前記複数の孔内に前記金属ナノ粒子を電着させることが、
前記多孔性ICCNを、金属前駆体を有する水溶液に浸すことと、
前記多孔性ICCNを通して電流を印加して、前記金属ナノ粒子を前記複数の孔内に電着させることと、
を含む、(57)に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
(70)前記電流は、1平方センチメートルあたり少なくとも250マイクロアンペアの電流密度を有する、請求項69に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
Claims (23)
- 多孔性の相互接続された波状カーボンベースネットワーク(ICCN)複合材料であって、
複数の孔を形成するように、相互接続され、相互に離れるように拡張した、複数のカーボン層と、
前記複数の孔内に配置された金属ナノ粒子と、
を備え、
前記複数のカーボン層上の前記金属ナノ粒子がカバーする表面積の割合が、少なくとも約15%である、前記多孔性ICCN複合材料。 - 前記複数の孔の平均短軸直径が、約2ナノメートルから約500ナノメートルの範囲である、請求項1に記載の多孔性ICCN複合材料。
- 前記金属ナノ粒子がナノフラワ形状を有している、請求項1に記載の多孔性ICCN複合材料。
- 前記金属ナノ粒子が、金属粒子または金属酸化物粒子である、請求項1に記載の多孔性ICCN複合材料。
- 前記金属ナノ粒子が、二酸化マンガン(MnO2)、二酸化ルテニウム(RuO2)、酸化コバルト(CO3O4)、酸化ニッケル(NiO)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化銅(CuO)、三酸化モリブデン(MoO3)、五酸化バナジウム(V2O5)、水酸化ニッケル(Ni(OH)2)、またはそれらの任意の組合せの粒子である、請求項4に記載の多孔性ICCN複合材料。
- 前記多孔性ICCN複合材料が、約900ジーメンス/メートルから約1750ジーメンス/メートルの範囲の電気伝導性を有している、請求項1に記載の多孔性ICCN複合材料。
- 前記複数のカーボン層の単位質量あたりの総表面積が、少なくとも1グラムあたり1500平方メートルである、請求項1に記載の多孔性ICCN複合材料。
- 前記多孔性ICCN複合材料が、約2ワット時/リットルから約41ワット時/リットルの範囲のエネルギ密度を提供する、請求項1に記載の多孔性ICCN複合材料。
- 多孔性の相互接続された波状カーボンベースネットワーク(ICCN)複合材料の製造方法であって、
金属前駆体とカーボンベースの酸化物との混合物を含むフィルムを提供することと、
前記フィルムの少なくとも一部を光に曝して、複数の孔を形成するように相互接続され相互に離れるように拡張した複数のカーボン層と、前記複数の孔内に配置された金属ナノ粒子であって、前記光が前記金属前駆体を前記金属ナノ粒子に変換する、前記金属ナノ粒子と、を含む、多孔性ICCN複合材料を形成することと、
を含み、
前記複数のカーボン層上の前記金属ナノ粒子がカバーする表面積の割合が、少なくとも約15%である、前記多孔性ICCN複合材料の製造方法。 - 前記金属前駆体と前記カーボンベースの酸化物との前記混合物で形成された前記フィルムを提供することが、
液体、前記金属前駆体、及び前記カーボンベースの酸化物を含む溶液を提供することと、
前記液体、前記金属前駆体、及び前記カーボンベースの酸化物を含む前記溶液を基板上に分配することと、
前記液体を前記溶液から蒸発させて前記フィルムを形成することと、
を含む、請求項9に記載の前記多孔性ICCN複合材料の製造方法。 - 前記カーボンベースの酸化物が酸化黒鉛である、請求項9に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
- 前記金属ナノ粒子が、二酸化マンガン(MnO2)、二酸化ルテニウム(RuO2)、酸化コバルト(Co3O4)、酸化ニッケル(NiO)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化銅(CuO)、三酸化モリブデン(MoO3)、五酸化バナジウム(V2O5)、水酸化ニッケル(Ni(OH)2)、またはそれらの任意の組合せの粒子である、請求項9に記載の前記多孔性ICCN複合材料の製造方法。
- 前記多孔性ICCN複合材料が、約900ジーメンス/メートルから約1750ジーメンス/メートルの範囲の電気伝導性を有している、請求項9に記載の前記多孔性ICCN複合材料の製造方法。
- 多孔性の相互接続された波状カーボンベースネットワーク(ICCN)複合材料の製造方法であって、
複数の孔を形成するように、相互接続され、相互に離れるように拡張した、複数のカーボン層を含む多孔性ICCNを形成することと、
前記複数の孔内に金属ナノ粒子を電着させることと、
を含み、
前記複数のカーボン層上の前記金属ナノ粒子がカバーする表面積の割合が、少なくとも約15%である、前記多孔性ICCN複合材料の製造方法。 - 前記多孔性ICCNを形成することには、
カーボンベースの酸化物の混合物で形成されたフィルムを提供することであって、
液体及び前記カーボンベースの酸化物を含む溶液を提供することと、
前記液体及び前記カーボンベースの酸化物を含む前記溶液を基板上に分配することと、
前記液体を前記溶液から蒸発させて前記フィルムを形成することと、
によって、カーボンベースの酸化物の混合物で形成されたフィルムを提供することが含まれる、請求項14に記載の前記多孔性ICCN複合材料の製造方法。 - 前記カーボンベースの酸化物が酸化黒鉛である、請求項14に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
- 前記金属ナノ粒子が、二酸化マンガン(MnO2)、二酸化ルテニウム(RuO2)、酸化コバルト(Co3O4)、酸化ニッケル(NiO)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化銅(CuO)、三酸化モリブデン(MoO3)、五酸化バナジウム(V2O5)、水酸化ニッケル(Ni(OH)2)、またはそれらの任意の組合せの粒子である、請求項14に記載の前記多孔性ICCN複合材料の製造方法。
- 前記多孔性ICCN複合材料が、約900ジーメンス/メートルから約1750ジーメンス/メートルの範囲の電気伝導性を有している、請求項14に記載の前記多孔性ICCN複合材料の製造方法。
- 前記複数の孔内に前記金属ナノ粒子を電着させることが、
前記多孔性ICCNを、金属前駆体を有する水溶液に浸すことと、
前記多孔性ICCNを通して電流を印加して、前記金属ナノ粒子を前記複数の孔内に電着させることと、
を含む、請求項14に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。 - 前記電流は、1平方センチメートルあたり少なくとも約250マイクロアンペアの電流密度を有する、請求項19に記載の多孔性ICCN複合材料の製造方法。
- 前記複数のカーボン層上の前記金属ナノ粒子がカバーする表面積の割合が、少なくとも約50%である、請求項1に記載の多孔性ICCN複合材料。
- 前記金属ナノ粒子が、MnO2の粒子を含む、請求項1に記載の多孔性ICCN複合材料。
- 前記金属ナノ粒子が、ナノフラワ形状、破片形状、ナノロッド形状、またはナノワイヤ形状を有する、請求項1に記載の多孔性ICCN複合材料。
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