JP2013514963A - グラフェン分散液およびグラフェン−イオン性液体高分子複合物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、黒鉛をイオン性液体に入れて分散させることにより製造されたグラフェン分散液を用いてグラフェン-イオン性液体高分子複合物を製造することができる。
【選択図】図4
Description
0.03gを投入し、65℃の温度で6時間反応させることによりイオン性液体を重合した。この過程を経たグラフェン分散液はゲル状となり、ここにプロピレンカーボネート20gをさらに添加して撹拌すると、濃い灰色のグラフェン分散液が得られるが、この溶液が有機溶媒に均一に分散されているグラフェン分散液である。
25g、NaNO3 3.75g、H2SO4 170mlの溶液に撹拌して反応させることにより酸化黒鉛を製造し、前記酸化黒鉛は水で30分間撹拌し遠心分離することにより黄色の酸化グラフェン水分散液が得られる。前記酸化グラフェン水分散液19mlにイオン性液体高分子として、ポリ(1-ビニル-3-エチルイミダゾリウム)ブロマイド400mgを混合して撹拌することにより、イオン性液体高分子で安定化された酸化グラフェン水分散液を収得した。
Hummer方法(Hummers W,Offeman R., "Preparation
of graphite oxide", Jounal of the American Chemical
Society, 80, 1958, 1339)を用いて黒鉛(SP-1, Bay Carbon社製)を酸処理して酸化グラファイトを製造した。前記酸化グラファイトをプロピレンカーボネートを溶媒にして約1時間撹拌することによって、1.0mg/ml濃度の酸化グラフェンが分散された有機溶媒分散液を得る。
R., "Preparation of graphite oxide", Jounal of the American Chemical Society, 80, 1958, 1339)を用いて黒鉛(SP-1, Bay
Carbon社製)を酸処理して酸化グラファイトを製造した。酸化グラファイトを製造した後、プロピレンカーボネートを溶媒にしてこれを約1時間撹拌することによって、1.0mg/ml濃度の酸化グラフェンが分散された有機溶媒分散液を得る。
比較例2は、イオン性液体として1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムビストリフルオロメチルスルホニルアミド[1-butyl-3-methylimidazoliumbis(trifluoromethyl)sulfonylamide]15mgを混合したことを除いては実施例5と同一である。比較例2の場合、還元反応時間が2時間である時、電気抵抗が約103Ohm/sqであるグラフェン-イオン性液体高分子複合物を製造することができたが、還元反応中にグラフェン-イオン性液体高分子複合物が溶液中で凝集する現象が発生した。
graphite)を高温熱処理したり、アルカリ金属を黒鉛の各層に挿入させた黒鉛(intercalated graphite)をマイクロ波で処理したり、若しくは黒鉛を電気化学的方法で処理することにより、黒鉛の各層間引力を減少させる。
of graphite oxide", Jounal of the American Chemical
Society, 80, 1958, 1339)を用いて黒鉛(SP-1、Bay Carbon社製)を酸処理して酸化グラファイトを製造し、これを水に入れ30分間撹拌することによって、1.0mg/ml濃度の酸化グラフェンが分散された水分散液を得る。
比較例3は、イオン性液体高分子を用いず、還元反応により収得したグラフェンにバインダー物質としてポリテトラフルオロエチレンを3wt%混合したことを除いては実施例12と同一である。
比較例4は、イオン性液体高分子を用いずグラフェンを製造することを除いては実施例13と同一である。
hexafluorophosphate]3gに入れて乳鉢でグラインドした後、再度30分間超音波分散してグラフェン-イオン性液体単量体を形成した。その後、前記溶液に重合開始剤として2,2-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.03gを投入し、65℃の温度で6時間反応させることにより、グラフェン-イオン性液体高分子複合物を形成した。
Claims (19)
- 黒鉛がイオン性液体に分散されているグラフェン分散液。
- 前記黒鉛は、一般黒鉛、酸化と還元処理された黒鉛、高温で熱処理された黒鉛、又はこれらを併用して処理された黒鉛であることを特徴とする請求項1に記載のグラフェン分散液。
- 前記分散は撹拌によりなされ、そして前記イオン性液体は陽イオンおよび陰イオンの組み合わせで構成された化合物であって、単量体(monomer)形態や高分子(polymer)形態であり、これらの成分のうちいずれか1つを用いるか、若しくは、2以上を混合して用いることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のグラフェン分散液。
- 前記イオン性液体は、陽イオンとして下記一般式(1)で表わすいずれかを用いるか、
- 前記イオン性液体高分子の分子量は1,000〜2,000,000g/molであるものを併用することを特徴とする請求項1〜4のうちいずれか1項に記載のグラフェン分散液。
- 前記分散液に重合開始剤を添加してイオン性液体を高分子量化することを特徴とする請求項1〜5のうちいずれか1項に記載のグラフェン分散液。
- 前記分散液におけるイオン性液体の陰イオン成分をイオン交換して溶媒系を変換することを特徴とする請求項1〜6のうちいずれか1項に記載のグラフェン分散液。
- 前記イオン性液体の陰イオン成分のイオン交換時にイオン交換反応を容易にするために、ゲル状のグラフェン分散液生成物にプロピレンカーボネート、1-メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、ニトロメタン、アセトン、テトラヒドロフラン溶媒をさらに添加することを特徴とする請求項1〜7のうちいずれか1項に記載のグラフェン分散液。
- 前記イオン性液体は、前記酸化グラフェンの重さに対して1倍以上添加されることを特徴とする請求項1〜8のうちいずれか1項に記載のグラフェン分散液。
- グラフェンにイオン性液体高分子が結合されたグラフェン-イオン性液体高分子複合物。
- 前記グラフェン-イオン性液体高分子複合物は、請求項1〜9のうちいずれか1項記載のグラフェン分散液での添加されるイオン性液体が単量体である場合、これを重合させるか、若しくは前記イオン性液体を高分子として用いて製造されることを特徴とする請求項10に記載のグラフェン-イオン性液体高分子複合物。
- 前記グラフェン5〜95重量%および前記イオン性液体高分子5〜95重量%で構成されることを特徴とする請求項10又は請求項11に記載のグラフェン-イオン性液体高分子複合物。
- イオン性液体を重合するための重合開始剤として、2,2-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)、1,1-アゾビスシクロヘキサンカルボニトリル(ABCN)、過酸化ベンゾイル(BP)のうちいずれか1つ以上を用いることを特徴とする請求項11又は請求項12に記載のグラフェン-イオン性液体高分子複合物。
- 前記重合開始剤は、前記イオン性液体100重量部に対して0.1〜3重量部を用いることを特徴とする請求項11〜13のうちいずれか1項に記載のグラフェン-イオン性液体高分子複合物の製造方法。
- 前記複合物は、バインダー、炭素材料、金属粒子および電気伝導性高分子を1つ以上さらに含むことを特徴とする請求項10〜14のうちいずれか1項に記載のグラフェン-イオン性液体高分子複合物。
- 前記バインダーは、ポリペルフルオロスルホン酸、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド共重合物のうちいずれか1つであり、
前記炭素材料は、活性炭素、黒鉛、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、フラーレンのうちいずれか1つ以上であり、
前記電気伝導性高分子は、ポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェンおよびこれらの誘導体のうちいずれか1つ以上であることを特徴とする請求項15に記載のグラフェン-イオン性液体高分子複合物。 - 請求項1〜9に記載のグラフェン分散液の製造方法は、
前記黒鉛を酸化処理して酸化グラフェンを製造するステップと、
前記酸化グラフェンを溶媒に分散してイオン性液体を添加するか、若しくは前記酸化グラフェンに直接イオン性液体を添加してグラフェン分散液を作製するステップと、
前記分散液を100℃以上の温度で加熱したり還元剤を用いて還元させるステップと、
を含むことを特徴とするグラフェンの製造方法。 - 請求項1〜9に記載のグラフェン分散液の製造方法は、
膨張性黒鉛(expandable graphite)を高温熱処理したり、アルカリ金属を黒鉛の各層に挿入させた黒鉛(intercalated graphite)をマイクロ波で処理したり、若しくは黒鉛を電気化学的方法で処理した後、これをイオン性液体に入れて分散させることを特徴とするグラフェンの製造方法。 - 請求項17又は請求項18に記載のグラフェンの製造方法において、前記グラフェン分散液に添加されるイオン性液体が単量体である場合、これを重合させたり、あるいは前記イオン性液体を高分子として用いて製造されることを特徴とするグラフェン-イオン性液体高分子複合物の製造方法。
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