CN106829941A - 一种石墨烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯的制备方法，涉及石墨烯。提供成本低廉、绿色环保、操作简单、且易于生产高质量石墨烯的一种石墨烯的制备方法。配制氯化胆碱‑配体低共熔离子液体，干燥后，将石墨加入到所得氯化胆碱‑配体低共熔离子液体中，超声后得石墨‑低共熔离子液体分散液；将所得的石墨‑低共熔离子液体分散液搅拌，离心后收集沉淀，再清洗，干燥，超声，再分散在乙醇中，再次离心后取上清液，即得石墨烯分散液。

Description

一种石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯，尤其是涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化为结合方式组成六边形呈蜂窝状有序排列的二维材料。自2004年单层石墨烯被成功制备以来，石墨烯各项优异的性能引起了科研学者以及工业界的广泛关注。理想的单层石墨烯的优异性质主要包括：高达2630m2·g-1的理论比表面积，97.7％的光学透过率，高达5300W/(m·K)的导热系数，超过15 000cm2/(V·s)的常温电子迁移率，低至10-6Ω·cm的电阻率，这些独特的性质使得石墨烯在能量储存、光电器件、气体传感器、复合材料以及光热疗等众多领域具有极高的应用价值和潜力。
石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法、化学剥离法、化学合成法、碳化硅外延生长法、化学气相沉积法以及电弧法。Gaim和Novoselov(science,2004,306(5696):666-669.)通过使用胶带对石墨进行机械剥离制备了高质量的石墨烯并获得了2010年的诺贝尔奖，但是这一方法效率低下且层数难以控制,因此难以应用于石墨烯的大规模生产。化学剥离法(J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339.)也称氧化石墨剥离法，此方法通过对石墨进行氧化和剥离得到氧化石墨烯，再利用还原剂或高温条件对氧化石墨进行还原进而得到石墨烯。化学剥离法虽然是当前大量制备石墨烯的一条最有效的途径，但是该法在制备氧化石墨烯的过程中需要使用大量具有毒性、强腐蚀性的强氧化剂如KMnO4、HNO3、浓H2SO4，，同时会产生大量的废水，因此整个工艺成本较高且不利于环境保护。化学合成法(J.Am.Chem.Soc.2008,130,4216.)主要以苯环或其它芳香体系为原料，通过偶联反应制备石墨烯，该法反应步骤多，反应时间长，产率低下，尚不适用于大规模生产。碳化硅外延生长法(ACS Nano2008,2,2513.)和化学气相沉积法(Science2009,324,1312.)需要较高的合成温度，且合成设备和单晶碳化硅价格昂贵，得到的石墨烯很难从基底上转移，因此所得石墨烯成本较高。电弧法(J Phys Chem C 2009；113(11):4257–9.)主要是利用电场激发电弧，从而使温度快速升高，此时石墨就会蒸发，从而生成石墨烯。该方法制得的石墨烯尺寸较小，能耗巨大，应用前景有限。总体来说，目前石墨烯的研究依旧处于基础研究阶段，制约石墨烯的大规模使用的瓶颈问题仍是石墨烯的制备。因此，研发一种高效、简便、绿色、且能有希望大量制备石墨烯的方法对石墨烯的基础研究和应用开发显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有合成石墨烯制备方法所存在的问题，提供成本低廉、绿色环保、操作简单、且易于生产高质量石墨烯的一种石墨烯的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)配制氯化胆碱-配体低共熔离子液体，干燥后，将石墨加入到所得氯化胆碱-配体低共熔离子液体中，超声后得石墨-低共熔离子液体分散液；
2)将步骤1)所得的石墨-低共熔离子液体分散液搅拌，离心后收集沉淀，再清洗，干燥，超声，再分散在乙醇中，再次离心后取上清液，即得石墨烯分散液。
在步骤1)中，所述氯化胆碱-配体低共熔离子液体的具体方法可为：将配体与氯化胆碱混合搅拌至混合物为清液，得到氯化胆碱-配体低共熔离子液体；所述配体与氯化胆碱的摩尔比可为2︰1，所述搅拌可在80℃下磁力搅拌；所述干燥可在真空干燥箱中60～80℃干燥2h；所述石墨与氯化胆碱-配体低共熔离子液体的配比可为(50～600)mg︰(5～100)mL，优选200mg︰60mL，其中石墨以质量计算，氯化胆碱-配体低共熔离子液体以体积计算，所述石墨可采用鳞片石墨或膨胀石墨等；所述配体可选自尿素、羧酸、甘油、乙二醇等中的一种。
在步骤2)中，所述搅拌可在80～120℃下搅拌2～48h，优选100℃下搅拌24h；所述清洗可用溶剂清洗3～5次，所述溶剂可选自去离子水或有机溶剂，所述有机溶剂可选自甲醇、乙醇、二氯甲烷等中的至少一种；所述超声的时间可为30min；所述再次离心可在2000rpm条件下离心30min；
本发明将氮化硼与氯化胆碱/尿素低共熔离子液体一起加热搅拌，利用低共熔离子液体与石墨烯表面张力相近且离子液体中存在的阴阳离子插层的特点剥离制备二维石墨烯。
本发明的优点在于：
(1)本发明所使用的氯化胆碱类低共熔离子液体原料廉价易得，产量丰富。
(2)与传统的有机溶剂相比，氯化胆碱类低共熔离子液体具有与传统离子液体相似的物理化学性质且具有环境友好等特性。
(3)与微机械剥离法，溶剂超声剥离法相比，本发明反应装置简单，操作简便，能耗低，反应过程中无需昂贵仪器设备，条件温和。
(4)本发明最终得到石墨烯产率高，且样品制备后表面无污物残留，相比其他合成方法有良好的工业合成的前景。
(5)本发明反应装置简单、操作简便、成本低廉、反应条件温和、反应过程清洁无污染。
附图说明
图1为本实施例制得石墨烯的扫描电镜照片。
图2为本实施例制得石墨烯的的原子力显微镜AFM图。
图3为本实施例制得石墨烯的的原子力显微镜对应的高度分布图。
图4为本实施例制得石墨烯的的拉曼Raman图。
图5为本实施例制得石墨烯的的X射线衍射谱图。
具体实施方式
以下通过实施例结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
1)称取200mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入60mL事先配置好的氯化胆碱/尿素低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌24h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
图1为本实施例制得石墨烯的扫描电镜照片参见图1，图2为本实施例制得石墨烯的的原子力显微镜AFM图参见图2，本实施例制得石墨烯的的原子力显微镜对应的高度分布图参见图3，本实施例制得石墨烯的的拉曼Raman图参见图4，本实施例制得石墨烯的的X射线衍射谱图参见图5。
实施例2
1)称取100mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入30mL事先配置好的氯化胆碱/尿素低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，80℃下，搅拌8h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例3
1)称取100mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入30mL事先配置好的氯化胆碱/尿素低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，80℃下，搅拌24h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例4
1)称取50mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入5mL事先配置好的氯化胆碱/配位剂尿素低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌24h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例5
1)称取150mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入5mL事先配置好的氯化胆碱/尿素低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌8h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例6
1)称取150mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入30mL事先配置好的氯化胆碱/尿素低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌16h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例7
1)称取400mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入60mL事先配置好的氯化胆碱/尿素低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌48h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例8
1)称取300mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入60mL事先配置好的氯化胆碱/尿素低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌2h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例9
1)称取600mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入60mL事先配置好的氯化胆碱/甘油低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌24h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例10
1)称取350mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入60mL事先配置好的氯化胆碱/甘油低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，80℃下，搅拌16h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例11
1)称取200mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入20mL事先配置好的氯化胆碱/草酸低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，80℃下，搅拌24h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例12
1)称取200mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入40mL事先配置好的氯化胆碱/草酸低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌12h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例13
11)称取200mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入10mL事先配置好的氯化胆碱/乙二醇低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌24h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例14
1)称取200mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入60mL事先配置好的氯化胆碱/乙二醇低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌8h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例15
11)称取200mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入45mL事先配置好的氯化胆碱/丙二酸低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌16h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例16
1)称取100mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入10mL事先配置好的氯化胆碱/尿素低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌16h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例17
11)称取200mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入60mL事先配置好的氯化胆碱/丙二酸低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌24h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例18
1)称取400mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入60mL事先配置好的氯化胆碱/尿素低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌48h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例19
1)称取400mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入60mL事先配置好的氯化胆碱/甘油低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌48h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。
实施例20
1)称取400mg的石墨原料加入到圆底烧瓶中，加入60mL事先配置好的氯化胆碱/草酸低共熔离子液体，超声30min，得到石墨的溶剂分散液。
2)将步骤1)的得到的分散液转移到油浴锅中，100℃下，搅拌48h后冷却至室温。
3)经过步骤2得到的黑色乳液，用水和乙醇反复洗2-3次，然后用二氯甲烷清洗一次，然后放入鼓风干燥箱中烘干得黑色粉末。
4)将所得黑色粉末分散在乙醇中，超声30min，转速2000rpm离心30min取上清液即得到目标石墨烯纳米片。

Claims (10)

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配制氯化胆碱-配体低共熔离子液体，干燥后，将石墨加入到所得氯化胆碱-配体低共熔离子液体中，超声后得石墨-低共熔离子液体分散液；
2)将步骤1)所得的石墨-低共熔离子液体分散液搅拌，离心后收集沉淀，再清洗，干燥，超声，再分散在乙醇中，再次离心后取上清液，即得石墨烯分散液。
2.如权利要求1所述一种石墨烯的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述氯化胆碱-配体低共熔离子液体的具体方法为：将配体与氯化胆碱混合搅拌至混合物为清液，得到氯化胆碱-配体低共熔离子液体。
3.如权利要求2所述一种石墨烯的制备方法，其特征在于所述配体与氯化胆碱的摩尔比为2︰1。
4.如权利要求1所述一种石墨烯的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述搅拌在80℃下磁力搅拌；所述干燥是在真空干燥箱中60～80℃干燥2h。
5.如权利要求1所述一种石墨烯的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述石墨与氯化胆碱-配体低共熔离子液体的配比为(50～600)mg︰(5～100)mL，其中石墨以质量计算，氯化胆碱-配体低共熔离子液体以体积计算。
6.如权利要求5所述一种石墨烯的制备方法，其特征在于所述石墨与氯化胆碱-配体低共熔离子液体的配比为200mg︰60mL，其中石墨以质量计算，氯化胆碱-配体低共熔离子液体以体积计算。
7.如权利要求1所述一种石墨烯的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述石墨采用鳞片石墨或膨胀石墨；所述配体可选自尿素、羧酸、甘油、乙二醇中的一种。
8.如权利要求1所述一种石墨烯的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述搅拌是在80～120℃下搅拌2～48h，优选100℃下搅拌24h。
9.如权利要求1所述一种石墨烯的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述清洗是用溶剂清洗3～5次，所述溶剂可选自去离子水或有机溶剂，所述有机溶剂可选自甲醇、乙醇、二氯甲烷中的至少一种。
10.如权利要求1所述一种石墨烯的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述超声的时间为30min；所述再次离心可在2000rpm条件下离心30min。
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