CN110422828A - 一种电化学法制备二维超薄碲化铂纳米片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备二维超薄碲化铂纳米片的方法；具体涉及一种电化学法制备二维超薄碲化铂纳米片的方法。该方法主要是通过化学气相传输法合成高品质的碲化铂体相材料并通过电化学阴极剥离法将其剥离成二维超薄纳米片。该方法的特点是，在双电极体系中，以体相碲化铂晶体和铂片电极分别作为阴极和阳极，以非质子性有机溶剂，四烷基四氟硼酸铵为电解质外加合适的电压，对碲化铂晶体进行剥离得到二维超薄碲化铂纳米片。本发明的方法可以快速、低成本的宏量制备得到较完整原子结构的二维超薄碲化铂纳米片。

Description

一种电化学法制备二维超薄碲化铂纳米片的方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及制备二维超薄碲化铂纳米片的方法；尤其涉及一种电化学法制备二维超薄碲化铂纳米片的方法。
背景技术
材料领域的巨大突破推进了科学与技术的迅猛发展。自从2004年石墨烯1-3成功制备，证明二维材料可以在自然界中稳定存在，也开启了二维纳米料的研究热潮。石墨烯是一种单原子层的二维材料，因其在电学、力学、热学和光学等方面均具有优异的性质而吸引了全世界科学家的极大关注。但单层石墨稀不存在带隙，这就使得它在逻辑电路中的应用受到限制。为了弥补石墨烯零带隙的不足，科学家开始寻找其他具有类似层状结构特征的化合物，例如六方氮化硼(h-BN)4、过渡金属硫化物(TMDs)5-7和黑磷8等。为了进一步探索其他具有潜能的二维材料，关于金属过渡金属硫化物的研究也逐渐被报道。
目前，对体相材料进行剥离是宏量制备薄层TMDs材料的重要手段之一。但是，剥离的方式一般以机械剥离和液相剥离为主，无法得到大尺寸、高品质的薄层二维材料。与之相比，化学气相沉积(CVD)法可以很好地弥补其晶体质量的不足，但产量极低，无法满足宏量制备的需求。因此，寻找一种可以兼顾质量和产量制备二维薄层材料的方法显得十分必要。因此，采用一种可操作性强的方法来解决上述不足，宏量制备出高品质的二维超薄碲化铂(PtTe2)纳米片对于推进该材料的深入研究是显得非常有意义的。
发明内容
发明概述
本发明一方面，提供一种电化学法制备二维超薄碲化铂纳米片的方法。
本发明另一方面，提供一种用于制备二维超薄碲化铂纳米片的电化学装置。
术语定义
术语“PtTe2”与“碲化铂”和“二碲化铂”相同。
术语“Pt”是化学元素“铂”。
术语“Te”是化学元素“碲”。
发明详述
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种电化学法制备二维超薄碲化铂纳米片的方法，所述方法是通过在双电极体系中，以体相碲化铂晶体和铂片电极分别作为阴极和阳极，以非质子性有机溶剂，四丁基四氟硼酸铵为电解质外加合适的电压，对碲化铂晶体进行剥离，得到二维超薄碲化铂纳米片。
本发明的目的可以通过如下技术方案来实现：
本发明一方面，提供一种电化学法制备二维超薄碲化铂纳米片的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将体相PtTe2材料置于Pt电极夹中作为阴极，以Pt电极作为阳极，电解液为四烷基四氟硼酸铵溶液，溶剂为非质子性溶剂；
(2)调节直流电源的电压，外加电压为-2至-10V，体相PtTe2材料在溶液中进行剥离，反应完成后，经过抽滤，洗涤，干燥，得到二维超薄PtTe2纳米片。
在一些实施方式中，所述四烷基四氟硼酸铵,其中烷基为甲基、乙基、丙基或丁基。
在一些实施方式中，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.01mol/L至1.0mol/L。
在一些实施方式中，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.05mol/L至0.2mol/L。
在一些实施方式中，所述非质子性溶剂为二甲基亚砜或N,N二甲基甲酰胺。
在一些实施方式中，所述外加电压为-4至-6V。
在一些实施方式中，所述外加电压为-5V。
在一些实施方式中，所述洗涤为用水和/或乙醇洗涤。
本发明另一方面，提供一种用于制备二维超薄碲化铂纳米片的电化学装置，本发明的装置是以体相PtTe2材料作为阴极，以Pt电极作为阳极，电解液为四丁基四氟硼酸铵溶液，溶剂为非质子性溶剂，外加直流电源电压为-2V至-10V。
在一些实施方式中，所述电化学装置为电化学工作站或直流电源。
在一些实施方式中，所述四丁基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.01mol/L至1.0mol/L。
在一些实施方式中，，所述非质子性溶剂为二甲基亚砜或N,N二甲基甲酰胺。
与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著的进步：本发明的方法可以快速、低成本的宏量制备得到高品质、较完整原子结构的二维超薄碲化铂纳米片。本发明的电化学装置，能够容易制备获得二维超薄碲化铂纳米片，达到本发明的目的。
附图说明
图1是本发明实施例1化学气相传输法(CVT)制备PtTe2体相材料的扫描电子显微镜图(SEM)。
图2是本发明实施例1电化学阴极剥离法剥离PtTe2体相材料的中间过程的SEM图。
图3是本发明实施例1超薄PtTe2二维纳米片的透射电子显微镜图(TEM)。
图4是本发明实施例1原子结构较完整的超薄PtTe2二维纳米片的球差电镜图。
图5是本发明实施例1超薄PtTe2二维纳米片的X射线粉末衍射图(XRD)。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面进一步披露一些非限制实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
体相PtTe2材料的制备：
(1)将150mg单质Pt(200目，99.98％)和205mg单质Te(200目，99.999％)充分混匀，装入石英管(规格：长22cm，外径13mm，壁厚1mm)底部。
(2)借助油泵将石英管内的真空度抽至10-3Pa，并用氢氧焰将石英管完全密封。
(3)将密封好的石英管放置于马弗炉中，设置程序：1000℃保持48h(升温速率：10℃/min)，1150℃保持1h(升温速率：10℃/min)后缓慢降至室温(降温速率：1℃/min)。得到银白色金属光泽的体相PtTe2材料。
检测方法：
球差电镜设备：型号为JEOL ARM200F，配有ASCOR相差校准器。
检测方法：将剥离并洗净后的PtTe2溶液滴涂到微栅，真空干燥，用于球差电镜测试。
XRD设备：Ultima IV，Rigaku Corporation，Japan。Cu-Kα作为X射线源。
检测方法：将液相PtTe2抽滤，洗涤，干燥，用于XRD测试。
实施例2
电化学装置剥离体相PtTe2材料:
(1)调节电化学工作站的工作电压为-5V，以二甲基亚砜为溶剂，四丁基四氟硼酸铵为电解质，摩尔浓度为0.05mol/L。
(2)随着剥离的进行，体相PtTe2晶体依次发生插层、膨胀、脱落现象。
(3)反应完成后，通过微弱的手动摇晃，得到剥离后的PtTe2纳米片溶液，通过抽滤、洗涤除去电解质，得到高纯度的、高品质的超薄PtTe2纳米片。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电化学法制备二维超薄碲化铂纳米片的方法，包括以下步骤：
(1)将体相PtTe2材料置于Pt电极夹中作为阴极，以Pt电极作为阳极，电解液为四烷基四氟硼酸铵溶液，溶剂为非质子性溶剂；
(2)调节直流电源的电压，外加电压为-2至-10V，体相PtTe2材料在溶液中进行剥离，反应完成后，经过抽滤，洗涤，干燥，得到二维超薄PtTe2纳米片。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述四烷基四氟硼酸铵,其中烷基为甲基、乙基、丙基或丁基。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述四烷基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.01mol/L至1.0mol/L，优选0.05mol/L至0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述非质子性溶剂为二甲基亚砜或N,N二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述外加电压为-4至-6V。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤为用水和/或乙醇洗涤。
7.一种用于制备二维超薄碲化铂纳米片的电化学装置，其特征在于，该装置是以体相PtTe2材料作为阴极，以Pt电极作为阳极，电解液为四丁基四氟硼酸铵溶液，溶剂为非质子性溶剂，外加直流电源电压为-2V至-10V。
8.权利要求8所述的电化学装置，其特征在于，所述四丁基四氟硼酸铵的有机溶液的摩尔浓度为0.01mol/L至1.0mol/L。
9.权利要求8所述的电化学装置，其特征在于，所述非质子性溶剂为二甲基亚砜或N,N二甲基甲酰胺。
10.一种二维超薄碲化铂纳米片，其特征在于，所述二维超薄碲化铂纳米片的X射线粉末衍射图如图5所示，所述二维超薄碲化铂纳米片的球差电镜图如图4所示。
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