CN115849310A - 一种二维超薄非晶PtTe2纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents
一种二维超薄非晶PtTe2纳米片及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115849310A CN115849310A CN202211505199.4A CN202211505199A CN115849310A CN 115849310 A CN115849310 A CN 115849310A CN 202211505199 A CN202211505199 A CN 202211505199A CN 115849310 A CN115849310 A CN 115849310A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ptte
- dimensional ultrathin
- nanosheet
- crystal
- amorphous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 title claims abstract description 84
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 72
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 66
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 34
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- -1 tetrabutylammonium tetrafluoroborate Chemical compound 0.000 claims abstract description 16
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 23
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 22
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- 239000002064 nanoplatelet Substances 0.000 claims description 14
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 12
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 12
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 11
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 9
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 9
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 1
- 238000013461 design Methods 0.000 abstract description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 description 15
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 11
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 9
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 9
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 9
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 3
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 3
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 3
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- DZLFLBLQUQXARW-UHFFFAOYSA-N tetrabutylammonium Chemical compound CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC DZLFLBLQUQXARW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 239000011865 Pt-based catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000000231 atomic layer deposition Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 239000010411 electrocatalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000000992 sputter etching Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
本发明公开一种二维超薄非晶PtTe2纳米片及其制备方法和应用,其制备方法包括制得体相PtTe2晶体,并对其进行切片处理后,采用切片后的体相PtTe2晶体作为阴极,铂片电极作为阳极,在四丁基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液中进行电解剥离,得到二维超薄PtTe2纳米片;将得到的二维超薄PtTe2纳米片在空气中煅烧处理,得到所述二维超薄非晶PtTe2纳米片。该方法通过施加电压,体相PtTe2晶体在溶液中依次发生插层、膨胀、脱落,得到二维超薄晶态PtTe2纳米片,将得到二维超薄晶态PtTe2纳米片在空气中进行煅烧处理,即得到二维超薄非晶PtTe2纳米片,该制备方法操作便捷,设计合理,适宜于大规模应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,涉及一种二维超薄非晶PtTe2纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
近年来,二维过渡金属硫属化物因具有独特的原子结构以及物理化学性质而被广泛研究。由于它二维电子的限制可以获得良好的物理、电子和化学性质,在光电催化、太阳能电池以及传感平台等领域都有着广泛的潜在应用。其中,在诸多的析氢催化剂中,Pt基催化剂依然是最佳的析氢电极材料,二维无定形Pt基纳米材料为研究Pt基电催化剂的原子结构与催化性能的关系带来了新机遇。目前,可通过化学气相沉积的方法直接生长PtTe2纳米片,但这种合成方法产量有限,限制了其大范围的应用,此外,通过紫外辐照、离子刻蚀、水淬法、原子层沉积等方法得到的纳米片操作复杂,能耗大,同时所得PtTe2的厚度可控性差,缺陷多,难以应用于电子器件等领域。非晶纳米片由于其短程有序、长程无序的结构特点,从而产生更强烈的电荷复合,在催化反应中往往表现出比传统晶体材料更佳优异的性能,目前,在非晶材料的合成制备方法中,通常比较困难,装置复杂且耗时。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种二维超薄非晶PtTe2纳米片及其制备方法和应用,从而解决现有技术中合成超薄非晶PtTe2纳米片过程中厚度可控性差,制备比较困难的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,包括以下步骤:
S1:将Pt粉和Te粉进行混合研磨处理后,然后进行烧结处理,得到体相PtTe2晶体;
S2:对体相PtTe2晶体切片处理后,采用切片后的体相PtTe2晶体作为阴极,铂片电极作为阳极,在四丁基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液中进行电解剥离,得到二维超薄PtTe2纳米片;
S3:将得到的二维超薄PtTe2纳米片在空气中煅烧处理,得到所述二维超薄非晶PtTe2纳米片。
优选的,所述四丁基四氟硼酸铵的摩尔浓度为0.01~0.1mol/L。
优选的,电解剥离过程中,所述阳极与阴极距离0.5~2cm。
优选的,所述电解剥离过程中施加的电压大小为5~10V。
优选的,步骤S2中,电解剥离后,还包括对电解液体系进行超声处理,得到二维超薄PtTe2纳米片。
优选的,所述步骤S3中,煅烧温度为200~230℃,煅烧时间为180~240min。
优选的,所述步骤S3中,煅烧过程中升温速率为3~5℃/min,降温速率为3~5℃/min。
优选的,对体相PtTe2晶体切片进行处理时,切片后所述体相PtTe2晶体的厚度为0.5~1mm。
一种二维超薄非晶PtTe2纳米片,通过上述的方法制得,所述二维超薄PtTe2纳米片的平均厚度为2~4nm。
上述二维超薄非晶PtTe2纳米片在电催化析氢领域中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,通过研磨烧结的方法合成体相PtTe2晶体,然后结合电化学插层技术,有效实现了体相PtTe2晶体的剥离,在电化学插层过程中,四丁基四氟硼酸铵进入到体相PtTe2晶体的层间,弱化层间范德华力,同时在电场的作用下使得体相PtTe2晶体沿其层间发生膨胀,并继而脱落,使得体相PtTe2晶体被剥离,得到超薄的PtTe2晶体。超薄的PtTe2晶体在氧气中进行煅烧处理,可以使得空气中的氧原子进入材料的晶格中,使得游离的氧原子进入到晶格中,形成共价键,破坏PtTe2纳米片的晶体结构,得到非晶结构的二维PtTe2纳米片。本发明中的方法,操作简单,设计合理,得到厚度尺寸可控的二维非晶PtTe2纳米片。
进一步的,四丁基四氟硼酸铵的摩尔浓度为0.01~0.1mol/L,浓度太低剥离速度会变慢,浓度太高,会导致最终的晶体片尺寸较小。
进一步的,电解剥离过程中,阳极与阴极距离0.5~2cm,有效控制了电子的传输距离,有效控制了剥离的速率以及剥离后晶体片的质量。
进一步的,电解剥离过程中施加的电压大小为5~10V,一方面确保了的剥离的速度,同时电极使用的安全性。
进一步的,步骤S2中,电解剥离后,还包括对电解液体系进行超声处理,使得电解后的PtTe2纳米片被有效分离。
进一步的,煅烧温度为200~230℃,因为温度太高会导致Pt再结晶,影响产物的纯度。煅烧时间为180~240min,有效控制使得产物完全转化为非晶结构,处理时间太短,产物中存在晶态的PtTe2晶体,而处理时间过长,或使得Pt再结晶析出。
进一步的,煅烧过程中升温速率为3~5℃/min,降温速率为3~5℃/min,有效控制了Pt二次再结晶的发生。
进一步的,对体相PtTe2晶体切片进行处理时,切片后所述体相PtTe2晶体的厚度为0.5~1mm,使得材料向非晶相的转变更加可控,厚度较厚,煅烧过程中,容易出现Pt的二次结晶,不利于产物的控制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明中一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法的流程示意图;
图2为本发明中晶态PtTe2纳米片煅烧前后的XRD;
图3为本发明实施例2中制得的二维超薄非晶PtTe2纳米片的SEM图;
图4为本发明实施例2中制得的二维超薄晶态PtTe2纳米片的原子结构模型模拟结果;
图5为本发明实施例2中制得的二维超薄非晶PtTe2纳米片的原子结构模型模拟结果;
图6为本发明实施例2中制得的二维超薄非晶PtTe2纳米片的电催化析氢性能。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果,以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明,否则文中使用的所有技术及科学上的字词,均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义,当有冲突情形时,应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制,无论是对或错,均不应以任何方式限制本发明的范围,即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中,所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此,数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中,若无特别说明,“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思,例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中,为使描述简洁,未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合,所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
如图1所示,本发明提供了一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,包括以下步骤:
S1:将Pt粉和Te粉按照化学计量比在研钵中进行混合研磨处理后,将材料转移到石英管中,抽真空封管,然后1150℃下进行烧结处理,得到体相PtTe2晶体;
S2:将体相PtTe2晶体切片至0.5~1mm,采用切片后的体相PtTe2晶体作为阴极,铂片电极作为阳极,将阴极和阳极分别浸入到0.01~0.1mol/L四丁基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液中,使得PtTe2晶体完全被浸入,阳极铂片电极浸入与阴极浸入的面积相同,且互相平行,阳极与阴极相隔0.5~2cm,进行电解剥离,然后对电解液体系进行超声处理,并经过离心以及乙醇洗涤除去电解质,得到二维超薄PtTe2晶体纳米片,即二维超薄晶态PtTe2纳米片;电解剥离过程中通过直流电源施加的电压大小为5~10V。
S3:将得到的二维超薄PtTe2晶体纳米片在空气中煅烧处理,得到二维超薄非晶PtTe2纳米片,其中,煅烧温度为200~230℃,煅烧时间为180~240min,煅烧过程中升温速率为3~5℃/min,降温速率为3~5℃/min。
本实施例得到的二维超薄PtTe2纳米片的平均厚度为2~4nm。
与现有技术相比,本发明提供一种加热法法制备二维超薄非晶PtTe2纳米片的方法,本发明的方法包括:电化学插层是以体相PtTe2晶体作为阴极,铂片作为阳极,四丁基四氟硼酸铵的有机溶液作为电解液;通过直流电源,施加一定大小的电压,体相PtTe2晶体在溶液中依次发生插层、膨胀、脱落,反应完成后,摇晃,得到剥离后的PtTe2纳米片溶液,通过离心,以及用有机溶剂洗涤,得到二维超薄PtTe2纳米片,将得到的干燥后的纳米片在管式炉中直接加热,得到二维超薄非晶PtTe2纳米片。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料,除非另作说明,都使用常规市售产品,其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中,如没有特别说明,“%”都表示重量百分比,“份”都表示重量份,比例都表示重量比。
对比例1
S1:将Pt粉和Te粉按照化学计量比在研钵中进行混合研磨处理后,将材料转移到石英管中,抽真空封管,然后在1150℃下进行烧结处理,得到体相PtTe2晶体;
S2:将体相PtTe2晶体切片至0.5mm,采用切片后的体相PtTe2晶体作为阴极,铂片电极作为阳极,将阴极和阳极分别浸入到0.01mol/L四丁基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液中,使得PtTe2晶体刚好完全被浸入,而阳极铂片电极浸入与阴极大致相同的面积,互相平行,并相隔0.5cm进行电解剥离,然后对电解液体系进行超声处理,并经过离心(10000rpm,3min),以及乙醇洗涤除去电解质,得到高纯度的高品质大尺寸二维超薄PtTe2纳米片;电解剥离过程中通过直流电源施加的电压大小为5V。
即对比例1与实施例1的区别为仅通过S1以及S2制得产物,未经过S3煅烧处理。本对比例得到的产物的XRD见图2。
实施例1
一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,包括以下步骤:
S1:将Pt粉和Te粉按照化学计量比在研钵中进行混合研磨处理后,将材料转移到石英管中,抽真空封管,然后在1150℃下进行烧结处理,得到体相PtTe2晶体;
S2:将体相PtTe2晶体切片至0.5mm,采用切片后的体相PtTe2晶体作为阴极,铂片电极作为阳极,将阴极和阳极分别浸入到0.01mol/L四丁基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液中,使得PtTe2晶体刚好完全被浸入,而阳极铂片电极浸入与阴极大致相同的面积,互相平行,并相隔0.5cm进行电解剥离,然后对电解液体系进行超声处理,并经过离心(10000rpm,3min),以及乙醇洗涤除去电解质,得到高纯度的高品质大尺寸二维超薄PtTe2纳米片;电解剥离过程中通过直流电源施加的电压大小为5V。
S3:将得到的二维超薄PtTe2纳米片在空气中煅烧处理,得到所述二维超薄非晶PtTe2纳米片,其中,煅烧温度为200℃,煅烧时间为240min,煅烧过程中升温速率为3℃/min,降温速率为3℃/min。具体为将得到的超薄PtTe2晶体纳米片转移到无定形玻璃片(长2cm,宽2cm)上,置于石英舟中,所用石英舟长6cm,宽3cm,将其置于恒温区内加热处理。
本实施例得到的产物的XRD见图2。由图2可知,对于体相PtTe2(PtTe2Bulk)在16.9°,30.8°,43.3°,45°以及55.5°出现了明显PtTe2(001)、(101)、(102)、(110)、(201)晶面的衍射峰,同时从电化学剥离后的二维超薄PtTe2纳米片(c-PtTe2 NSs)的XRD衍射峰上也可以明显看出PtTe2晶体的特征衍射峰,说明电化学剥离后的产物为结晶态的PtTe2纳米片,而经过煅烧热处理后(a-PtTe2 NSs),其PtTe2的特征衍射峰明显消失,说明煅烧热处理后,PtTe2纳米片由晶态转变为非晶态。
本实施例得到的产物的SEM见图3,由图3可知,整个体相的PtTe2在经过电化学剥离以及高温处理后转变为明显的薄片结构,其纳米片的厚度约为2nm。
对本发明步骤S2得到的超薄PtTe2晶体的原子结构模型进行模拟计算,其理论模拟结果见图4,图4中蓝色的是Pt原子,黄色的是Te原子,同时对步骤S3得到的超薄非晶态的PtTe2纳米片的原子结构模型进行模拟计算,其理论模拟结果见图5,图5中蓝色的是Pt原子,黄色的是Te原子,红色的是O原子,由图4和图5对比可知,经过热处理后,游离态的O进入PtTe2中,并与Pt和Te形成了共价键,使得非晶态的PtTe2纳米片的成功合成。
同时为了验证本发明制得材料的电催化析氢性能,对本实施例得到的材料的电催化产氢性能进行了测试,测试结果见图6,由图6可知,煅烧过后的a-PtTe2 NS显示出了更加优异的HER(析氢)性能,其过电位在同等电流密度下比c-PtTe2 NSs和商业的Pt/C的过电位要小很多。通常采用10mA cm-2处的电位来评估材料的电化学产氢性能,过电位数值越小,说明催化剂的能量效率越高。c-PtTe2 NSs的过电位为77mV,而a-PtTe2 NSs仅需要29mV就可以达到10mA cm-2的电流密度,甚至优于商业Pt/C(32mV)。
实施例2
一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,包括以下步骤:
S1:将Pt粉和Te粉按照化学计量比在研钵中进行混合研磨处理后,将材料转移到石英管中,抽真空封管,然后在1150℃下进行烧结处理,得到体相PtTe2晶体;
S2:将体相PtTe2晶体切片至0.7mm,采用切片后的体相PtTe2晶体作为阴极,铂片电极作为阳极,将阴极和阳极分别浸入到0.03mol/L四丁基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液中,使得PtTe2晶体刚好完全被浸入,而阳极铂片电极浸入与阴极大致相同的面积,互相平行,并相隔0.7cm进行电解剥离,然后对电解液体系进行超声处理,并经过离心(10000rpm,3min),以及乙醇洗涤除去电解质,得到高纯度的高品质大尺寸二维超薄PtTe2纳米片;电解剥离过程中通过直流电源施加的电压大小为7V。
S3:将得到的二维超薄PtTe2纳米片在空气中煅烧处理,得到二维超薄非晶PtTe2纳米片,其中,煅烧温度为210℃,煅烧时间为210min,煅烧过程中升温速率为4℃/min,降温速率为4℃/min。
本实施例中得到的二维超薄非晶PtTe2纳米片的平均厚度为2.3nm。
实施例3
一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,包括以下步骤:
S1:将Pt粉和Te粉按照化学计量比在研钵中进行混合研磨处理后,将材料转移到石英管中,抽真空封管,然后在1150℃下进行烧结处理,得到体相PtTe2晶体;
S2:将体相PtTe2晶体切片至0.9mm,采用切片后的体相PtTe2晶体作为阴极,铂片电极作为阳极,将阴极和阳极分别浸入到0.05mol/L四丁基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液中,使得PtTe2晶体刚好完全被浸入,而阳极铂片电极浸入与阴极大致相同的面积,互相平行,并相隔0.5cm进行电解剥离,然后对电解液体系进行超声处理,并经过离心(10000rpm,3min),以及乙醇洗涤除去电解质,得到高纯度的高品质大尺寸二维超薄PtTe2纳米片;电解剥离过程中通过直流电源施加的电压大小为7.5V。
S3:将得到的二维超薄PtTe2纳米片在空气中煅烧处理,得到二维超薄非晶PtTe2纳米片,其中,煅烧温度为215℃,煅烧时间为200min,煅烧过程中升温速率为4.5℃/min,降温速率为4℃/min。
本实施例中得到的二维超薄非晶PtTe2纳米片的平均厚度为2.5nm。
实施例4
一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,包括以下步骤:
S1:将Pt粉和Te粉按照化学计量比在研钵中进行混合研磨处理后,将材料转移到石英管中,抽真空封管,然后在1150℃下进行烧结处理,得到体相PtTe2晶体;
S2:将体相PtTe2晶体切片至1mm,采用切片后的体相PtTe2晶体作为阴极,铂片电极作为阳极,将阴极和阳极分别浸入到0.07mol/L四丁基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液中,使得PtTe2晶体刚好完全被浸入,而阳极铂片电极浸入与阴极大致相同的面积,互相平行,并相隔1.5cm进行电解剥离,然后对电解液体系进行超声处理,并经过离心(10000rpm,3min),以及乙醇洗涤除去电解质,得到高纯度的高品质大尺寸二维超薄PtTe2纳米片;电解剥离过程中通过直流电源施加的电压大小为8.5V。
S3:将得到的二维超薄PtTe2纳米片在空气中煅烧处理,得到二维超薄非晶PtTe2纳米片,其中,煅烧温度为225℃,煅烧时间为190min,煅烧过程中升温速率为5℃/min,降温速率为4℃/min。
本实施例中得到的二维超薄非晶PtTe2纳米片的平均厚度为2.7nm。
实施例5
一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,包括以下步骤:
S1:将Pt粉和Te粉按照化学计量比在研钵中进行混合研磨处理后,将材料转移到石英管中,抽真空封管,然后在1150℃下进行烧结处理,得到体相PtTe2晶体;
S2:将体相PtTe2晶体切片至1mm,采用切片后的体相PtTe2晶体作为阴极,铂片电极作为阳极,将阴极和阳极分别浸入到0.1mol/L四丁基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液中,使得PtTe2晶体刚好完全被浸入,而阳极铂片电极浸入与阴极大致相同的面积,互相平行,并相隔1.9cm进行电解剥离,然后对电解液体系进行超声处理,并经过离心(10000rpm,3min),以及乙醇洗涤除去电解质,得到高纯度的高品质大尺寸二维超薄PtTe2纳米片;电解剥离过程中通过直流电源施加的电压大小为9.5V。
S3:将得到的二维超薄PtTe2纳米片在空气中煅烧处理,得到二维超薄非晶PtTe2纳米片,其中,煅烧温度为230℃,煅烧时间为185min,煅烧过程中升温速率为5℃/min,降温速率为5℃/min。
本实施例中得到的二维超薄非晶PtTe2纳米片的平均厚度为3.0nm。
实施例6
一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,包括以下步骤:
S1:将Pt粉和Te粉按照化学计量比在研钵中进行混合研磨处理后,将材料转移到石英管中,抽真空封管,然后在1150℃下进行烧结处理,得到体相PtTe2晶体;
S2:将体相PtTe2晶体切片至1mm,采用切片后的体相PtTe2晶体作为阴极,铂片电极作为阳极,将阴极和阳极分别浸入到0.1mol/L四丁基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液中,使得PtTe2晶体刚好完全被浸入,而阳极铂片电极浸入与阴极大致相同的面积,互相平行,并相隔2.0cm进行电解剥离,然后对电解液体系进行超声处理,并经过离心(10000rpm,3min),以及乙醇洗涤除去电解质,得到高纯度的高品质大尺寸二维超薄PtTe2纳米片;电解剥离过程中通过直流电源施加的电压大小为10V。
S3:将得到的二维超薄PtTe2纳米片在空气中煅烧处理,得到二维超薄非晶PtTe2纳米片,其中,煅烧温度为230℃,煅烧时间为180min,煅烧过程中升温速率为5℃/min,降温速率为5℃/min。
本实施例中得到的二维超薄非晶PtTe2纳米片的平均厚度为4.0nm。
实施例7
一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,包括以下步骤:
S1:将Pt粉和Te粉按照化学计量比在研钵中进行混合研磨处理后,将材料转移到石英管中,抽真空封管,然后在1150℃下进行烧结处理,得到体相PtTe2晶体;
S2:将体相PtTe2晶体切片至1mm,采用切片后的体相PtTe2晶体作为阴极,铂片电极作为阳极,将阴极和阳极分别浸入到0.1mol/L四丁基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液中,使得PtTe2晶体刚好完全被浸入,而阳极铂片电极浸入与阴极大致相同的面积,互相平行,并相隔2.0cm进行电解剥离,然后对电解液体系进行超声处理,并经过离心(10000rpm,3min),以及乙醇洗涤除去电解质,得到高纯度的高品质大尺寸二维超薄PtTe2纳米片;电解剥离过程中通过直流电源施加的电压大小为10V。
S3:将得到的二维超薄PtTe2纳米片在空气中煅烧处理,得到二维超薄非晶PtTe2纳米片,其中,煅烧温度为230℃,煅烧时间为210min,煅烧过程中升温速率为5℃/min,降温速率为5℃/min。
本实施例中得到的二维超薄非晶PtTe2纳米片的平均厚度为3.0nm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将Pt粉和Te粉进行混合研磨处理后,然后进行烧结处理,得到体相PtTe2晶体;
S2:对体相PtTe2晶体切片处理后,采用切片后的体相PtTe2晶体作为阴极,铂片电极作为阳极,在四丁基四氟硼酸铵的二甲基亚砜溶液中进行电解剥离,得到二维超薄PtTe2纳米片;
S3:将得到的二维超薄PtTe2纳米片在空气中煅烧处理,得到所述二维超薄非晶PtTe2纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,其特征在于,所述四丁基四氟硼酸铵的摩尔浓度为0.01~0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,其特征在于,电解剥离过程中,所述阳极与阴极距离0.5~2cm。
4.根据权利要求1所述的一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,其特征在于,所述电解剥离过程中施加的电压大小为5~10V。
5.根据权利要求1所述的一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,其特征在于,步骤S2中,电解剥离后,还包括对电解液体系进行超声处理,得到二维超薄PtTe2纳米片。
6.根据权利要求1所述的一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,煅烧温度为200~230℃,煅烧时间为180~240min。
7.根据权利要求1所述的一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,煅烧过程中升温速率为3~5℃/min,降温速率为3~5℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种二维超薄非晶PtTe2纳米片的制备方法,其特征在于,对体相PtTe2晶体切片进行处理时,切片后所述体相PtTe2晶体的厚度为0.5~1mm。
9.一种二维超薄非晶PtTe2纳米片,其特征在于,通过权利要求1~8中任意一项所述的方法制得,所述二维超薄PtTe2纳米片的平均厚度为2~4nm。
10.权利要求9中所述的一种二维超薄非晶PtTe2纳米片在电催化析氢领域中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211505199.4A CN115849310B (zh) | 2022-11-28 | 一种二维超薄非晶PtTe2纳米片及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211505199.4A CN115849310B (zh) | 2022-11-28 | 一种二维超薄非晶PtTe2纳米片及其制备方法和应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115849310A true CN115849310A (zh) | 2023-03-28 |
CN115849310B CN115849310B (zh) | 2024-07-02 |
Family
ID=
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106745262A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-05-31 | 郑州大学 | 一种利用氧化少层硫化钼制备非晶氧化钼纳米片的方法 |
CN108441963A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-08-24 | 湖南大学 | 一种碲化铂二维材料、制备及其电学器件中的应用 |
CN109231176A (zh) * | 2018-11-05 | 2019-01-18 | 深圳大学 | 一种碲化铂纳米片及其制备方法 |
CN110422828A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-11-08 | 深圳大学 | 一种电化学法制备二维超薄碲化铂纳米片的方法 |
CN110496626A (zh) * | 2018-05-17 | 2019-11-26 | 天津大学 | 一种类非晶的Co-Fe-S超薄纳米片三维自支撑材料及其制备方法和应用 |
CN113921823A (zh) * | 2021-10-09 | 2022-01-11 | 西安热工研究院有限公司 | 一种CuO/O-g-C3N4锂离子电池负极材料及其制备方法 |
CN114735661A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-07-12 | 之江实验室 | 一种基于二维碲纳米晶体制备二维超导PtTe2及其制备方法和应用 |
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106745262A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-05-31 | 郑州大学 | 一种利用氧化少层硫化钼制备非晶氧化钼纳米片的方法 |
CN108441963A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-08-24 | 湖南大学 | 一种碲化铂二维材料、制备及其电学器件中的应用 |
CN110496626A (zh) * | 2018-05-17 | 2019-11-26 | 天津大学 | 一种类非晶的Co-Fe-S超薄纳米片三维自支撑材料及其制备方法和应用 |
CN110422828A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-11-08 | 深圳大学 | 一种电化学法制备二维超薄碲化铂纳米片的方法 |
CN109231176A (zh) * | 2018-11-05 | 2019-01-18 | 深圳大学 | 一种碲化铂纳米片及其制备方法 |
CN113921823A (zh) * | 2021-10-09 | 2022-01-11 | 西安热工研究院有限公司 | 一种CuO/O-g-C3N4锂离子电池负极材料及其制备方法 |
CN114735661A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-07-12 | 之江实验室 | 一种基于二维碲纳米晶体制备二维超导PtTe2及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
黄克靖等: "《二维过渡金属二硫属化合物的电化学储能应用》", 30 September 2018, 冶金工业出版社, pages: 139 - 140 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4211865B2 (ja) | 非水電解質二次電池用Li−Ni複合酸化物粒子粉末及びその製造方法、並びに非水電解質二次電池 | |
JP6807307B2 (ja) | 層状リチウム−マンガン−ニッケル−コバルト酸化物材料の製造 | |
CN113151857B (zh) | 一种二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片及其制备方法和应用 | |
AU2015292008B2 (en) | Use of tungsten-containing material | |
Liu et al. | Hydrated titanic acid as an ultralow-potential anode for aqueous zinc-ion full batteries | |
Sajjad et al. | CdO nanocubes decorated on rGO sheets as novel high conductivity positive electrode material for hybrid supercapacitor | |
CN112382515B (zh) | 一种氧缺陷T-Nb2O5-x、制备方法及应用 | |
Mankge et al. | Review of electrochemical production of doped graphene for energy storage applications | |
Munir et al. | Synergistic effect of noble metal doping and composite formation to boost the electrochemical properties of vanadium pentoxide | |
Dai et al. | Bismuth selenide nanocrystalline array electrodes for high-performance sodium-ion batteries | |
CN112981432B (zh) | 用于纯水电解制臭氧的阳极催化剂、膜电极以及制备方法 | |
Hong et al. | Lithium ion storage mechanism exploration of copper selenite as anode materials for lithium-ion batteries | |
KR101722875B1 (ko) | MoS2/카본 나노복합체 제조방법 | |
Bayoudh et al. | Hydrothermal synthesis, characterization and electrochemical properties of γ-MnOOH nanobelts | |
Dai et al. | Enhanced Jahn–Teller distortion boosts molybdenum trioxide's superior lithium ion storage capability | |
Wang et al. | Oxygen vacancy defect engineering of porous single-crystal VO2 nanobelts for aqueous zinc ion battery cathodes | |
KR101908101B1 (ko) | 그래핀-바나듐 산화물 나노와이어, 그 제조방법 및 이를 포함하는 양극활물질과 이차전지 | |
Wang et al. | Two dimensional oxygen-deficient bismuth oxy-iodide nanosheets with enhanced supercapacitor performances | |
CN115849310B (zh) | 一种二维超薄非晶PtTe2纳米片及其制备方法和应用 | |
CN115849310A (zh) | 一种二维超薄非晶PtTe2纳米片及其制备方法和应用 | |
CN108190874B (zh) | 一种制备功能化石墨烯的装置及方法 | |
CN113808859B (zh) | 一种二维层状MXene复合TiN电极材料的制备方法 | |
Jeong et al. | One-pot synthesis of ZnAl double hydroxide powders and their calcined oxide composites for lithium-ion battery applications | |
CN114990574A (zh) | 一种层状堆叠二硫化钽纳米片的制备方法与电催化析氢应用 | |
Jin et al. | Homovalent doping: An efficient strategy of the enhanced TiNb2O7 anode for lithium-ion batteries |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant |