CN114890391A - 一种二维超薄NiTe2纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种二维超薄NiTe2纳米片及其制备方法，该制备包括以下步骤：将体相NiTe2晶体加入溶解有四烷基四氟硼酸铵的有机溶剂中，搅拌均匀，得到第一反应液；采用惰性气体处理所述第一反应液，对所述惰性气体处理后的第一反应液进行加热处理，得到第二反应液；对第二反应液进行震荡处理，得到二维超薄NiTe2纳米片。该方法在加热过程中四烷基四氟硼酸铵分子插层嵌入到体相NiTe2晶体层间中，插层的季铵盐分子被加热分解产生气体，释放的气体提供驱动力材料层间的快速膨胀和分离。通过震荡处理，保证实现剥离开的NiTe2具有超薄及大尺寸的结构，并且原子结构保存完整。该方法简单易行、可规模化、低成本的宏量制备具有高品质原子结构的、大尺寸超薄NiTe2纳米片。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种二维超薄NiTe2纳米片及其制备方法。
背景技术
近年来，二维过渡金属硫属化合物因具有独特的原子结构以及优异的物理化学性能而被广泛研究。其中，具有完美原子结构的大尺寸超薄NiTe2纳米片，因具有优异的电子、光学、磁性、半导体特性以及电化学性质，使得这类材料在电池、(光)电子器件以及催化方面具有广泛的应用前景。
由于NiTe2晶体材料硬度较高，层间排列紧密，目前尚未有成功通过液相辅助方法剥离NiTe2的报道，二维NiTe2纳米片的制备主要通过化学气相沉积法。化学气相沉积法虽然可以在实验室直接合成大尺寸超薄NiTe2纳米片，但是该方法制备成本高，反应条件苛刻，无法实现其规模化制备。通过普通液相剥离体相单晶晶体(例如超声法)，可制备高品质的大尺寸超薄二维材料。然而，超声法所得的NiTe2纳米片虽可以达到原子级厚度，但制备周期长，且最终所得NiTe2纳米片的尺寸较小，一般小于0.1μm2，因此，快速、低成本的宏量制备具有大尺寸超薄NiTe2纳米片依旧是一个巨大挑战；开发一种简单易行的、可规模化的方法来制备具有高品质结构的大尺寸超薄NiTe2材料迫在眉睫。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种二维超薄NiTe2纳米片及其制备方法，从而达到快速、低成本的宏量制备具有高品质原子结构的、大尺寸超薄NiTe2纳米片。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种二维超薄NiTe2纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1：将体相NiTe2晶体加入溶解有四烷基四氟硼酸铵的有机溶剂中，搅拌均匀，得到第一反应液；
S2：采用惰性气体处理所述第一反应液，对所述惰性气体处理后的第一反应液进行加热处理，得到第二反应液；
所述加热温度为373.15K～403.15K；
S3：对第二反应液进行震荡处理，得到所述二维超薄NiTe2纳米片。
优选的，所述体相NiTe2晶体加入包含有四烷基四氟硼酸铵的有机溶剂之前，对所述体相NiTe2晶体进行切片以及研磨处理。
优选的，切片后所述体相NiTe2晶体的厚度为0.1～0.3mm，所述研磨处理后，所述体相NiTe2晶体的厚度为0.01～0.1mm。
优选的，所述四烷基四氟硼酸铵为四丁基四氟硼酸铵。
优选的，所述有机溶剂为N,N二甲基甲酰胺。
优选的，所述四烷基四氟硼酸铵的摩尔浓度为0.01mol/L～1.0mol/L。
优选的，反应过程中，所述体相NiTe2晶体与四烷基四氟硼酸铵的摩尔比为(1.0*10-4～2.0*10-3)：(0.001～0.1)。
优选的，所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。
优选的，所述惰性气体从第一反应液的底部通入，惰性气体的通入时间为15～20分钟。
一种二维超薄NiTe2纳米片，采用上述的方法制得，所述二维超薄NiTe2纳米片的平均厚度为1.5～2.5nm，平均尺寸为3～3.5μm2。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
一种二维超薄NiTe2纳米片的制备方法，采用四烷基四氟硼酸铵作为插层剂，在加热过程中，四烷基四氟硼酸铵分子插层嵌入到体相NiTe2晶体层间中，破坏层间范德华力。加热温度为373.15K～403.15K，插层的季铵盐分子被加热分解产生气体，释放的气体提供驱动力实现材料层间的快速膨胀和有效分离。但是温度过高，会导致导致溶剂挥发，也会最终影响材料的形貌尺寸。最后，通过轻微的震荡处理，保证实现剥离开的NiTe2具有超薄及大尺寸的结构，并且原子结构保存完整。体相NiTe2晶体在溶液中依次发生插层、膨胀、脱落。该方法简单易行、可规模化、低成本的宏量制备具有高品质原子结构的、大尺寸超薄NiTe2纳米片。
进一步的，体相NiTe2晶体在加入包含有四烷基四氟硼酸铵的有机溶剂之前，对其进行切片以及研磨处理，该预处理过程可以有效降低体相NiTe2晶体的尺寸，确保产物的厚度及尺寸。
进一步的，切片后体相NiTe2晶体的厚度为0.1～0.3mm，研磨处理后，体相NiTe2晶体的厚度为0.01～0.1mm，充分保证了最终产物的质量。
进一步的，体相NiTe2晶体与四烷基四氟硼酸铵的摩尔比为(1.0*10-4～2.0*10-3)：(0.001～0.1)，可以充分实现体相NiTe2晶体的剥离，使得反应更加充分。
进一步的，惰性气体选择氮气或氩气，可以有效控制方法的成本。
进一步的，惰性气体从第一反应液的底部通入，通入时间为15～20分钟，可以有效排出溶液中的空气，避免反应的中间产物被氧化，影响产品的纯度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明制备二维超薄NiTe2纳米片的装置图；
图2为本发明实施例1中制得的二维超薄NiTe2纳米片的TEM图；
图3为本发明实施例1中体相NiTe2晶体研磨后的断面SEM图。
图中：1、体相NiTe2粉末，2、惰性气体管，3、可加热的装置。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
本发明提供了一种二维超薄NiTe2纳米片及其制备方法，其中，二维超薄NiTe2纳米片的制备方法包括以下步骤：
S1：对体相NiTe2晶体进行预处理过程，该预处理过程包括切片以及研磨处理。切片后体相NiTe2晶体的厚度为0.1～0.3mm。研磨处理后，体相NiTe2晶体的厚度为0.01～0.1mm。将预处理后的体相NiTe2晶体加入溶解有四烷基四氟硼酸铵的有机溶剂中，搅拌均匀，得到第一反应液；该四烷基四氟硼酸铵优选四丁基四氟硼酸铵，有机溶剂可以是N,N二甲基甲酰胺，溶液中四烷基四氟硼酸铵的摩尔浓度为0.01mol/L～1.0mol/L，体相NiTe2晶体与四烷基四氟硼酸铵的摩尔比为(1.0*10-4～2.0*10-3)：(0.001～0.1)。
S2：采用惰性气体处理所述第一反应液，对所述惰性气体处理后的第一反应液进行加热处理，得到第二反应液；惰性气体为氮气或氩气中的一种，加热温度为373.15K～403.15K。惰性气体的通入时间15～20分钟。
S3：对第二反应液进行震荡处理，对震荡后的反应液进行离心处理，并对离心后得到的沉淀进行洗涤干燥处理；离心时转速为9000～10000rpm，离心时间为3～10分钟。处理结束后，得到二维超薄NiTe2纳米片。该二维超薄NiTe2纳米片平均厚度为1.5～2.5nm，平均尺寸为3～3.5μm2。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
本发明中使用的装置见图2所示，实验过程中将体相NiTe2粉末1切片并压碎后加入四烷基四氟硼酸铵与N,N二甲基甲酰胺的混合溶液中；将装有上述溶液的反应容器，可以是三颈瓶，放入可加热的装置3内，该可加热的装置3可以是油浴锅。
在上述装置中，插入惰性气体管2，惰性气体管的出气口位于溶液的液面以下，优选的，惰性气体管的出气口靠近溶液的底部。充分通入惰性气体，将溶液中的空气充分排出后，通过油浴进行加热。反应完成后，通过微弱的手动摇晃，得到剥离后的NiTe2纳米片溶液，通过离心，以及用大量N,N-二甲基甲酰胺洗涤，除去四烷基四氟硼酸铵/N,N二甲基甲酰胺溶液，得到高品质大尺寸二维超薄NiTe2纳米片。
实施例1
S1：对体相NiTe2晶体切片以及研磨处理。切片后体相NiTe2晶体的厚度为0.1mm。如图3所示，研磨处理后，体相NiTe2晶体的厚度为0.01mm。将预处理后的体相NiTe2晶体加入溶解有四丁基四氟硼酸铵的N,N二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得到第一反应液。溶液中四烷基四氟硼酸铵的摩尔浓度为0.01mol/L，体相NiTe2晶体与四烷基四氟硼酸铵的摩尔比为1.0*10-4：0.001。
S2：采用氮气处理所述第一反应液15min，对氮气处理后的第一反应液进行加热处理，得到第二反应液。加热温度为373.15K。
S3：对第二反应液进行震荡处理，对震荡后的反应液进行离心处理，并对离心后得到的沉淀进行洗涤干燥处理，得到二维超薄NiTe2纳米片。离心时转速为9000rpm，离心时间为10分钟。
如图2所示，为本实施例方法制得的二维超薄NiTe2纳米片的TEM图，由图中可以看出，该二维超薄NiTe2纳米片平均厚度为1.5nm，其平均尺寸为3μm2。
实施例2
S1：对体相NiTe2晶体切片以及研磨处理。切片后体相NiTe2晶体的厚度为0.14mm，研磨处理后，体相NiTe2晶体的厚度为0.04mm。将预处理后的体相NiTe2晶体加入溶解有四丁基四氟硼酸铵的N,N二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得到第一反应液。溶液中四烷基四氟硼酸铵的摩尔浓度为0.04mol/L，体相NiTe2晶体与四烷基四氟硼酸铵的摩尔比为1.5*10-4：0.005。
S2：采用氮气处理所述第一反应液17min，对氮气处理后的第一反应液进行加热处理，得到第二反应液。加热温度为383.15K。
S3：对第二反应液进行震荡处理，对震荡后的反应液进行离心处理，并对离心后得到的沉淀进行洗涤干燥处理，得到二维超薄NiTe2纳米片。离心时转速为9200rpm，离心时间为8分钟。
本实施例中制得的二维超薄NiTe2纳米片的平均厚度为1.7nm，平均尺寸为3.3μm2。
实施例3
S1：对体相NiTe2晶体切片以及研磨处理。切片后体相NiTe2晶体的厚度为0.19mm，研磨处理后，体相NiTe2晶体的厚度为0.05mm。将预处理后的体相NiTe2晶体加入溶解有四丁基四氟硼酸铵的N,N二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得到第一反应液。溶液中四烷基四氟硼酸铵的摩尔浓度为0.14mol/L，体相NiTe2晶体与四烷基四氟硼酸铵的摩尔比为3.0*10-4：0.003。
S2：采用氮气处理所述第一反应液19min，对氮气处理后的第一反应液进行加热处理，得到第二反应液。加热温度为389.15K。
S3：对第二反应液进行震荡处理，对震荡后的反应液进行离心处理，并对离心后得到的沉淀进行洗涤干燥处理，得到二维超薄NiTe2纳米片。离心时转速为9400rpm，离心时间为8分钟。
本实施例中制得的二维超薄NiTe2纳米片的平均厚度为1.9nm,平均尺寸为3.5μm2。
实施例4
S1：对体相NiTe2晶体切片以及研磨处理。切片后体相NiTe2晶体的厚度为0.24mm，研磨处理后，体相NiTe2晶体的厚度为0.06mm。将预处理后的体相NiTe2晶体加入溶解有四丁基四氟硼酸铵的N,N二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得到第一反应液。溶液中四烷基四氟硼酸铵的摩尔浓度为0.3mol/L，体相NiTe2晶体与四烷基四氟硼酸铵的摩尔比为5*10-4：0.009。
S2：采用氮气处理所述第一反应液20min，对氮气处理后的第一反应液进行加热处理，得到第二反应液。加热温度为376.15K。
S3：对第二反应液进行震荡处理，对震荡后的反应液进行离心处理，并对离心后得到的沉淀进行洗涤干燥处理，得到二维超薄NiTe2纳米片。离心时转速为9500rpm，离心时间为7分钟。
本实施例中制得的二维超薄NiTe2纳米片的平均厚度为2.0nm,平均尺寸为3μm2。
实施例5
S1：对体相NiTe2晶体切片以及研磨处理。切片后体相NiTe2晶体的厚度为0.21mm，研磨处理后，体相NiTe2晶体的厚度为0.07mm。将预处理后的体相NiTe2晶体加入溶解有四丁基四氟硼酸铵的N,N二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得到第一反应液。溶液中四烷基四氟硼酸铵的摩尔浓度为0.55mol/L，体相NiTe2晶体与四烷基四氟硼酸铵的摩尔比为5.5*10-4：0.01。
S2：采用氮气处理所述第一反应液15min，对氮气处理后的第一反应液进行加热处理，得到第二反应液。加热温度为396.15K。
S3：对第二反应液进行震荡处理，对震荡后的反应液进行离心处理，并对离心后得到的沉淀进行洗涤干燥处理，得到二维超薄NiTe2纳米片。离心时转速为9600rpm，离心时间为6分钟。
本实施例中制得的二维超薄NiTe2纳米片的平均厚度为2.2nm，平均尺寸为3.5μm2。
实施例6
S1：对体相NiTe2晶体切片以及研磨处理。切片后体相NiTe2晶体的厚度为0.28mm，研磨处理后，体相NiTe2晶体的厚度为0.05mm。将预处理后的体相NiTe2晶体加入溶解有四丁基四氟硼酸铵的N,N二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得到第一反应液。溶液中四烷基四氟硼酸铵的摩尔浓度为0.65mol/L，体相NiTe2晶体与四烷基四氟硼酸铵的摩尔比为7.5*10-4：0.05。
S2：采用氮气处理所述第一反应液15min，对氮气处理后的第一反应液进行加热处理，得到第二反应液。加热温度为400.15K。
S3：对第二反应液进行震荡处理，对震荡后的反应液进行离心处理，并对离心后得到的沉淀进行洗涤干燥处理，得到二维超薄NiTe2纳米片。离心时转速为9700rpm，离心时间为5分钟。
本实施例中制得的二维超薄NiTe2纳米片的平均厚度为2.3nm，平均尺寸为3.5μm2。
实施例7
S1：对体相NiTe2晶体切片以及研磨处理。切片后体相NiTe2晶体的厚度为0.3mm，研磨处理后，体相NiTe2晶体的厚度为0.08mm。将预处理后的体相NiTe2晶体加入溶解有四丁基四氟硼酸铵的N,N二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得到第一反应液。溶液中四烷基四氟硼酸铵的摩尔浓度为0.85mol/L，体相NiTe2晶体与四烷基四氟硼酸铵的摩尔比为9.5*10-4：0.09。
S2：采用氮气处理所述第一反应液16min，对氮气处理后的第一反应液进行加热处理，得到第二反应液。加热温度为401.15K。
S3：对第二反应液进行震荡处理，对震荡后的反应液进行离心处理，并对离心后得到的沉淀进行洗涤干燥处理，得到二维超薄NiTe2纳米片。离心时转速为9800rpm，离心时间为4分钟。
本实施例中制得的二维超薄NiTe2纳米片的平均厚度为2.5nm，平均尺寸为3μm2。
实施例8
S1：对体相NiTe2晶体切片以及研磨处理。切片后体相NiTe2晶体的厚度为0.3mm，研磨处理后，体相NiTe2晶体的厚度为0.1mm。将预处理后的体相NiTe2晶体加入溶解有四丁基四氟硼酸铵的N,N二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得到第一反应液。溶液中四烷基四氟硼酸铵的摩尔浓度为1.0mol/L，体相NiTe2晶体与四烷基四氟硼酸铵的摩尔比为1.0*10-3：0.1。
S2：采用氮气处理所述第一反应液19min，对氮气处理后的第一反应液进行加热处理，得到第二反应液。加热温度为403.15K。
S3：对第二反应液进行震荡处理，对震荡后的反应液进行离心处理，并对离心后得到的沉淀进行洗涤干燥处理，得到二维超薄NiTe2纳米片。离心时转速为10000rpm，离心时间为3分钟。
本实施例中制得的二维超薄NiTe2纳米片的平均厚度为2.1nm，平均尺寸为3.2μm2。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种二维超薄NiTe2纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将体相NiTe2晶体加入溶解有四烷基四氟硼酸铵的有机溶剂中，搅拌均匀，得到第一反应液；
S2：采用惰性气体处理所述第一反应液，对所述惰性气体处理后的第一反应液进行加热处理，得到第二反应液；
所述加热温度为373.15K～403.15K；
S3：对第二反应液进行震荡处理，得到所述二维超薄NiTe2纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种二维超薄NiTe2纳米片的制备方法，其特征在于，所述体相NiTe2晶体加入包含有四烷基四氟硼酸铵的有机溶剂之前，对所述体相NiTe2晶体进行切片以及研磨处理。
3.根据权利要求2所述的一种二维超薄NiTe2纳米片的制备方法，其特征在于，切片后所述体相NiTe2晶体的厚度为0.1～0.3mm，所述研磨处理后，所述体相NiTe2晶体的厚度为0.01～0.1mm。
4.根据权利要求1所述的一种二维超薄NiTe2纳米片的制备方法，其特征在于，所述四烷基四氟硼酸铵为四丁基四氟硼酸铵。
5.根据权利要求1所述的一种二维超薄NiTe2纳米片的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N,N二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1所述的一种二维超薄NiTe2纳米片的制备方法，其特征在于，所述四烷基四氟硼酸铵的摩尔浓度为0.01mol/L～1.0mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种二维超薄NiTe2纳米片的制备方法，其特征在于，反应过程中，所述体相NiTe2晶体与四烷基四氟硼酸铵的摩尔比为(1.0*10-4～2.0*10-3)：(0.001～0.1)。
8.根据权利要求1所述的一种二维超薄NiTe2纳米片的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种二维超薄NiTe2纳米片的制备方法，其特征在于，所述惰性气体从第一反应液的底部通入，惰性气体的通入时间为15～20分钟。
10.一种二维超薄NiTe2纳米片，其特征在于，采用权利要求1-9中任意一项的方法制得，所述二维超薄NiTe2纳米片的平均厚度为1.5～2.5nm，平均尺寸为3～3.5μm2。
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| CN106629845A (zh) * | 2016-09-10 | 2017-05-10 | 中国海洋大学 | 具有良好电催化产氢性能的超薄单层金属性二硒化钒纳米片的宏量制备方法 |
| CN108914206A (zh) * | 2018-08-07 | 2018-11-30 | 湖南大学 | 一种碲化镍二维材料及其制备和应用 |
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2022
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