CN115368747B - 一种提升蜡质沥青低温性能的分散剂及其沥青和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提升蜡质沥青低温性能的分散剂及其沥青和制备方法，涉及道路工程沥青路面材料技术领域，所述分散剂为乙烯基氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料，其制备过程按以下步骤进行：将乙烯基氧化石墨烯和1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯化物离子液体按质量比1：1加入装有引发剂2，2‑偶氮二异丁腈的四口烧瓶中，充分搅拌并升温至50～60℃，持续8小时后，停止加热，冷却至室温，反应结束后，通过逐渐添加甲醇在烧瓶中诱导沉淀；最后，在55～65℃下干燥分离的沉积物，所得黑色黏稠状固体即是乙烯基氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及道路工程沥青路面材料技术领域，具体涉及一种提升蜡质沥青低温性能的分散剂及其沥青和制备方法。
背景技术
沥青胶结料是道路工程中广泛使用的一种材料，它是从原油的减压蒸馏中获得的。不同性能级的沥青路面可通过使用不同等级矿物骨料与沥青胶结料结合建造。蜡质沥青胶结料通常含有大量石蜡，石蜡在高温下溶解在沥青中。然而，在寒冷地区，冷却过程将导致正构烷烃以结晶蜡的形式沉淀，这会增加沥青胶结料的相分离程度，并恶化其流变性能，同时还将导致沥青路面过早开裂，并大大降低沥青路面的使用寿命。
近年来，在原油和柴油燃料领域已经有学者合成化学试剂来抑制蜡结晶网络。根据ASTM D-97，倾点用于测量原油的流动性，并记录油失去流动性时的温度。对于柴油，冷流特性主要表现为冷滤器堵塞点和凝固点。根据ASTM D6371，冷滤器堵塞点的定义是20毫升柴油在60秒内可以安全通过金属丝网过滤器的最高温度，凝固点反映了油样失去流动性的最高温度。一些研究人员发现，具有更高倾点的原油和具有更高冷滤器堵塞点和凝固点的柴油中的蜡容易结晶，蜡沉淀物形成了三维网络晶体结构将阻塞发动机管道和过滤器。为了解决这个问题，开发了一系列降凝剂，并将降凝剂掺杂到原油和柴油中，例如乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚乙烯-聚(乙烯-丁烯)、α-烯烃共聚物、马来酸酐共聚物及其衍生物。这些被证明是与蜡结晶直接相互作用以降低倾点、冷滤器堵塞点和凝固点的最经济有效方法。基于此，合成新型分散剂以抑制蜡结晶是沥青领域一种很有前景的方法。
蜡晶与沥青质之间的相互作用机制已被广泛研究。一些研究表明，从沉积物中同时提取沥青质沉积物和蜡晶体，这表明蜡晶体和沥青质是协同沉积的。其他研究详细探讨了沥青质分散度对蜡晶沉积的影响，结果表明，分散的沥青质可以抑制蜡沉淀过程，而聚集的沥青质则可以提供蜡晶的成核位置，降低蜡分子浓度的梯度，促进蜡晶的沉淀。因此，沥青质的分散状态对蜡晶沉淀的影响不容忽视。
高蜡沥青在我国运用广泛，但是沥青胶结料中蜡晶体过早析出会劣化沥青的低温性能。目前石油生产单位大都采用脱蜡工艺来提升蜡质沥青的低温性能，但是成本过高，工序复杂。基于此，有研究提出采用化学试剂抑制蜡晶体在沥青胶结料过早析出，如专利号为CN 114591583A的专利申请中，公开了一种抗热可逆老化沥青蜡抑制剂和沥青及其制备方法，其抗热可逆老化沥青蜡抑制剂为纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂。该专利的方法虽可提高沥青的抗可逆老化的性能(即减小低温恒温储存分级损失)，然而却可能增加沥青的临界低温分级温度，从而对蜡质沥青的低温流变特性产生不利的影响。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供一种提升蜡质沥青低温性能的分散剂及其沥青和制备方法，以解决现有技术因可能增加沥青的临界低温分级温度而对蜡质沥青的低温流变特性产生不利的影响的技术问题，进一步提高沥青的耐低温性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种提升蜡质沥青低温性能的分散剂，所述分散剂为乙烯基氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料，其制备过程按以下步骤进行：将乙烯基氧化石墨烯和1-丁基-3-甲基咪唑氯化物离子液体按质量比1：1加入装有引发剂2，2-偶氮二异丁腈的四口烧瓶中，充分搅拌并升温至50～60℃，持续8小时后，停止加热，冷却至室温，反应结束后，通过逐渐添加甲醇在烧瓶中诱导沉淀；最后，在55～65℃下干燥分离的沉积物，所得黑色黏稠状固体即是乙烯基氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料。
作为优选地，所述乙烯基氧化石墨烯的制备过程按以下步骤进行：
(1)将稀盐酸溶液掺杂到体积比为3∶1的水/1,4-二氧六环的溶剂中形成混合溶液；
(2)将氧化石墨烯添加到混合溶液中，并通过高速搅拌将氧化石墨烯均匀分散；
(3)将丙烯腈单体引入氧化石墨烯分散混合物中，与氧化石墨烯的羟基进行酯化反应，并将混合物剧烈搅拌，进行3h反应，生成乙烯基取代的氧化石墨烯的中间产物，然后水解得到乙烯基取代氧化石墨烯的粗产品；
(4)添加5％氯化钠溶液终止反应，用体积比为9∶11的水/1,4-二氧六环溶剂洗涤混合物，即可得到乙烯基氧化石墨烯。
作为优选地，所述1-丁基-3-甲基咪唑氯化物离子液体的制备过程按以下步骤进行：通过高速剪切搅拌，将等摩尔量的1-甲基咪唑与1-氯丁烷在圆底烧瓶中混合，并在70～80℃下回流加热混合物72小时；反应后，将温度降至室温，然后用乙酸乙酯多次洗涤产品，将洗涤产品所得的乙酸乙酯洗涤剂加热并在50～60℃下蒸发2小时；最后，过滤蒸发后的体系所得滤液即为产物1-丁基-3-甲基咪唑氯化物离子液体。
一种含有上述提升蜡质沥青低温性能的分散剂的沥青，包括以下重量份数的各组分：包括以下重量份数的各组分：高蜡沥青100份、纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂0-10份，合成的分散剂氧化石墨烯改性离子液体1-10份。
上述沥青的制备方法，其制备过程为：将原沥青在烘箱170～180℃的环境加热至流动状态，再将纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和氧化石墨烯改性离子液体分散剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到所述沥青。
综上所述，相比于现有技术，本发明具有如下优点及益效果：
本发明选择的1-丁基-3-甲基咪唑氯化物离子液体，它是一种绿色溶剂，具有低蒸汽压力、独特的溶解性和良好的热稳定性，能够分散聚集的沥青质。氧化石墨烯可以直接与蜡晶体相互作用，是开发纳米复合材料的重要纳米材料，其表面存在个含氧官能团，例如羟基、环氧化物、羰基和羧基。根据分散沥青质能够抑制蜡晶网络的事实，从分散沥青质的新角度出发，基于离子液体和氧化石墨烯合成了一种乙烯基氧化石墨烯改性离子液体分散剂。本发明提出了一种提升蜡质沥青低温性能的分散剂及其制备方法，该分散剂可在保证蜡质沥青抗可逆老化能力的基础上改善低温流变特性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合各实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明以下实施例提供的沥青以及对照沥青包括以下重量份数的各组分：高蜡沥青100份、纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂0-10份、合成的分散剂氧化石墨烯改性离子液体0-10份。即包括组分1高蜡沥青国产沥青、组分2纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和制备组分3氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料的分散剂，组份2的制备过程如专利号为CN 114591583A的专利申请文件所述，组分3的制备过程如下：
制备组份3氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料的分散剂，其制备过程如下：
步骤一：将0.5mol/L盐酸溶液掺杂到50mL水/1,4-二氧六环(3:1v/v)的溶剂中，以为反应提供酸性环境。然后，将1.46g氧化石墨烯的添加到混合溶液中，并通过高速搅拌将氧化石墨烯均匀分散。将50mL丙烯腈单体引入氧化石墨烯分散混合物中，与氧化石墨烯的羟基进行酯化反应，并将混合物剧烈搅拌，进行3h反应，生成乙烯基取代的氧化石墨烯的中间产物，然后水解得到乙烯基取代氧化石墨烯的粗产品。通过添加5％氯化钠溶液终止反应。最后，用水/1,4-二氧六环(9:11v/v)的溶剂混合物洗涤混合物，以去除过量的酸度和未反应的丙烯腈，得到乙烯基氧化石墨烯；
步骤二：通过高速剪切搅拌，将等摩尔量的1-甲基咪唑(82.5g，1mol/L)与1-氯丁烷(92.5g，1mol/L)在圆底烧瓶中混合，并在70℃下回流加热混合物72小时。反应后，将温度降至室温，然后用100mL乙酸乙酯多次洗涤产品180次，将剩余的乙酸乙酯加热并在60℃下蒸发2小时。最后，过滤溶液以获得产物1-丁基-3-甲基咪唑氯化物离子液体(160.5g，0.92mol/L)。
步骤三：将乙烯基氧化石墨烯和1-丁基-3-甲基咪唑氯化物离子液体按质量比1：1加入装有引发剂2，2-偶氮二异丁腈的四口烧瓶中，充分搅拌并升温至55℃，持续8小时后，停止加热，冷却至室温，反应结束后，通过逐渐添加50mL甲醇在烧瓶中诱导沉淀。最后，在60℃下干燥分离的沉积物，所得产物得到的黑色黏稠状固体即是乙烯基氧化石墨烯改性离子液体分散剂。
3、以下各实施例对乙烯基氧化石墨烯改性离子液体分散剂的不同添加量对沥青的抗低温开裂性能进行比较，其中抗热可逆老化性能测试过程如下：对制备得到的抗低温开裂蜡质沥青以及原蜡质沥青进行扩展弯曲梁流变仪和低温流变性能试验。将得到含纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和氧化石墨烯改性离子液体抑制剂的沥青和原蜡质沥青的物理硬化损失和低温等级进行对比，比较各种沥青的抗热可逆老化性能和低温流变性能。抗热可逆老化性能的测试过程包括如下步骤：
步骤一：使用制备得到的抗热可逆老化沥青浇筑3根沥青梁，之后该沥青梁在外部独立的-18℃的酒精浴内进行恒温硬化；
步骤二：经过1h和72h的恒温硬化后，每根梁首先在一个温度为-18℃的弯曲梁流变仪浴槽中进行测试，然后立即放入另一个温度为-12℃的弯曲梁流变仪中，恒温养护5分钟后进行测试；
步骤三：采用插值法计算沥青达到其临界刚度为300MPa或m值为0.3时的温度，即极限低温性能等级，物理硬化损失是极限低温性能等级1h和72h之间的差值，最后，每根梁都可以得到一个对应的极限低温性能等级或物理硬化损失，从而可以根据三个结果进行变异性分析。
低温流变性能的测试过程包括如下步骤：
步骤一：使用制备好的沥青样品浇筑3根沥青梁，将其放入-18℃的弯曲梁流变仪中进行蠕变测试，得到加载60s的蠕变刚度和蠕变速率；
步骤二：将弯曲梁流变仪的温度升温至-12℃进行蠕变测试，得到加载60s的蠕变刚度和蠕变速率；
步骤三：根据两个温度的蠕变刚度和蠕变速率值最终插值得到各种沥青达到其临界刚度为300MPa或m值为0.3时的温度，即为低温等级。
实施例1
本实施例提供分别加了蜡抑制剂和分散剂的两种改性沥青1/2。
其中加了蜡抑制剂的沥青1包括以下重量份数的各组分：国产蜡质沥青100份、纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂2份。
其中加了分散剂的沥青2包括以下重量份数的各组分：国产蜡质沥青100份、乙烯基氧化石墨烯改性离子液体分散剂2份。
改性沥青1/2的制备过程为：将组分1国产蜡质沥青在烘箱加热至170～180℃，再分别将组分2纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂或组分3氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料的分散剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到分别含纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和氧化石墨烯改性离子液体抑制剂的抗低温开裂蜡质沥青1/2。
对实施例1所制得的含纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和氧化石墨烯改性离子液体抑制剂的抗低温开裂蜡质沥青以及原蜡质沥青进行上述室内扩展弯曲梁流变仪和低温流变性能实验，测得其物理硬化损失、低温等级分别如表1所示：
表1实施例1改性沥青1/2与原蜡质沥青的低温性能情况表
| 项目 | 原蜡质沥青 | 改性沥青1 | 改性沥青2 |
| 物理硬化损失 | 6.9℃ | 4.5℃ | 3.6℃ |
| 低温等级 | -16.9℃ | -17.6℃ | -18.4℃ |
实施例2
本实施例提供分别加了蜡抑制剂和分散剂的两种改性沥青3/4。
其中加了蜡抑制剂的沥青3包括以下重量份数的各组分：国产蜡质沥青100份、纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂4份。
其中加了分散剂的沥青4包括以下重量份数的各组分：国产蜡质沥青100份、乙烯基氧化石墨烯改性离子液体分散剂4份。
改性沥青3/4的制备过程为：将组分1国产金陵沥青在烘箱加热至170～180℃，再分别将组分4纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和组分4氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料的分散剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到分别含纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和氧化石墨烯改性离子液体抑制剂的沥青3/4。
对实施例2所制得的含纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和氧化石墨烯改性离子液体抑制剂的沥青3，4以及原蜡质沥青进行上述室内扩展弯曲梁流变仪实验，测得其物理硬化损失、低温等级分别如表2所示：
表2实施例2改性沥青3/4与原蜡质沥青的低温性能情况表
| 项目 | 原蜡质沥青 | 改性沥青3 | 改性沥青4 |
| 物理硬化损失 | 6.9℃ | 4.1℃ | 3.3℃ |
| 低温等级 | -16.9℃ | -18.6℃ | -19.7℃ |
实施例3
本实施例提供分别加了蜡抑制剂和分散剂的两种改性沥青5/6。
其中加了蜡抑制剂的沥青5包括以下重量份数的各组分：国产蜡质沥青100份、纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂6份。
其中加了分散剂的沥青6包括以下重量份数的各组分：国产蜡质沥青100份、乙烯基氧化石墨烯改性离子液体分散剂6份。
改性沥青5/6的制备过程为：将组分1国产金陵沥青在烘箱加热至170～180℃，再分别将组分2纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和组分3氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料的分散剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到分别含纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和氧化石墨烯改性离子液体抑制剂的沥青5/6。
对实施例3所制得的含纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和氧化石墨烯改性离子液体抑制剂的沥青5，6以及原蜡质沥青进行上述室内扩展弯曲梁流变仪实验，测得其物理硬化损失、低温等级分别如表3所示：
表3实施例3改性沥青5/6与原蜡质沥青的低温性能情况表
| 项目 | 原蜡质沥青 | 改性沥青5 | 改性沥6 |
| 物理硬化损失 | 6.9℃ | 2.8℃ | 2.5℃ |
| 低温等级 | -16.9℃ | -19.8℃ | -21.2℃ |
实施例4
本实施例提供分别加了蜡抑制剂和分散剂的两种改性沥青7/8。
其中加了蜡抑制剂的沥青7包括以下重量份数的各组分：国产蜡质沥青100份、纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂8份。
其中加了分散剂的沥青8包括以下重量份数的各组分：国产蜡质沥青100份、乙烯基氧化石墨烯改性离子液体分散剂8份。
改性沥青7/8的制备过程为：将组分1国产金陵沥青在烘箱加热至170～180℃，再分别将组分2纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和组分3氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料的分散剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到分别含纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和氧化石墨烯改性离子液体抑制剂的沥青7/8。
对实施例4所制得的含纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和氧化石墨烯改性离子液体抑制剂的沥青7，8以及原蜡质沥青进行上述室内扩展弯曲梁流变仪实验，测得其物理硬化损失、低温等级分别如表4所示：
表4实施例4改性沥青7/8与原蜡质沥青的低温性能情况表
实施例5
本实施例提供分别加了蜡抑制剂和分散剂的两种改性沥青9/10。
其中加了蜡抑制剂的沥青9包括以下重量份数的各组分：国产蜡质沥青100份、纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂10份。
其中加了分散剂的沥青10包括以下重量份数的各组分：国产蜡质沥青100份、乙烯基氧化石墨烯改性离子液体分散剂10份。
改性沥青9/10的制备过程为：将组分1国产金陵沥青在烘箱加热至170～180℃，再分别将组分2纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和组分3氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料的分散剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到分别含纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和氧化石墨烯改性离子液体抑制剂的沥青9/10。
对实施例5所制得的含纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和氧化石墨烯改性离子液体抑制剂的沥青9，10以及原蜡质沥青进行上述室内扩展弯曲梁流变仪实验，测得其物理硬化损失、低温等级分别如表5所示：
表5实施例5改性沥青9/10与原蜡质沥青的低温性能情况表
| 项目 | 原蜡质沥青 | 改性沥青9 | 改性沥青10 |
| 物理硬化损失 | 6.9℃ | 2.3℃ | 1.9℃ |
| 低温等级 | -16.9℃ | -21.2℃ | -22.8℃ |
实施例6
本实施例提供分别不同组份蜡抑制剂和分散剂一并加入的改性沥青11～23，改性沥青11～23的组分配比情况如表6，表中：A表示国产蜡质沥青，B表示纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂，C表示乙烯基氧化石墨烯改性离子液体分散剂。
改性沥青11～23的制备过程为：将组分1国产金陵沥青在烘箱加热至170～180℃，再将组分2纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和组分3氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料的分散剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到分别含纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和氧化石墨烯改性离子液体抑制剂的改性沥青11～23。
对实施例6所制得的改性沥青11～23进行上述室内扩展弯曲梁流变仪实验，测得其物理硬化损失、低温等级分别如表6所示：
表6实施例6改性沥青改性11～23与原蜡质沥青的低温性能情况表
| 项目 | 组份配比 | 物理硬化损失 | 低温等级 |
| 沥青改性11 | 100份A，1份B，1份C | 3.4℃ | -19.2℃ |
| 沥青改性12 | 100份A，2份B，2份C | 2.9℃ | -20.5℃ |
| 沥青改性13 | 100份A，3份B，3份C | 2.2℃ | -21.7℃ |
| 沥青改性14 | 100份A，4份B，4份C | 1.9℃ | -22.4℃ |
| 沥青改性15 | 100份A，5份B，5份C | 1.6℃ | -23.2℃ |
| 沥青改性16 | 100份A，3份B，1份C | 3.2℃ | -19.6℃ |
| 沥青改性17 | 100份A，1份B，3份C | 2.8℃ | -20.9℃ |
| 沥青改性18 | 100份A，4份B，2份C | 2.3℃ | -21.3℃ |
| 沥青改性19 | 100份A，2份B，4份C | 2.1℃ | -21.9℃ |
| 沥青改性20 | 100份A，5份B，3份C | 2.0℃ | -22.2℃ |
| 沥青改性21 | 100份A，3份B，5份C | 1.8℃ | -22.7℃ |
| 沥青改性22 | 100份A，6份B，4份C | 1.7℃ | -22.9℃ |
| 沥青改性23 | 100份A，4份B，6份C | 1.4℃ | -23.5℃ |
对比实施例1～6制备的含分散剂的沥青1～23和原沥青的物理硬化速率和低温等级，不难得出结论：本发明制备得到的氧化石墨烯改性离子液体的纳米复合材料分散剂较纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂具有更好的抗热可逆老化性能和低温性能，而氧化石墨烯改性离子液体分散剂与SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂一同使用，相较于等量分数单独添加，其性能均有明显的改进，说明氧化石墨烯改性离子液体分散剂与SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂之间可以起到相互辅助的作用。要满足较好的抗热可逆老化性能和低温性能，从分散沥青质的新角度出发，制备氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料的分散剂是十分有前景的。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (4)
1.一种提升蜡质沥青低温性能的分散剂，其特征在于，所述分散剂为乙烯基氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料，其制备过程按以下步骤进行：将乙烯基氧化石墨烯和1-丁基-3-甲基咪唑氯化物离子液体按质量比1：1加入装有引发剂2，2-偶氮二异丁腈的四口烧瓶中，充分搅拌并升温至50~60℃，持续8小时后，停止加热，冷却至室温，反应结束后，通过逐渐添加甲醇在烧瓶中诱导沉淀；最后，在55~65℃下干燥分离的沉积物，所得黑色黏稠状固体即是乙烯基氧化石墨烯改性离子液体纳米复合材料；
其中，所述乙烯基氧化石墨烯的制备过程按以下步骤进行：
（1）将稀盐酸溶液掺杂到体积比为3∶1的水/1,4-二氧六环的溶剂中形成混合溶液；
（2）将氧化石墨烯添加到混合溶液中，并通过高速搅拌将氧化石墨烯均匀分散；
（3）将丙烯腈单体引入氧化石墨烯分散混合物中，与氧化石墨烯的羟基进行酯化反应，并将混合物剧烈搅拌，进行3 h反应，生成乙烯基取代的氧化石墨烯的中间产物，然后水解得到乙烯基取代氧化石墨烯的粗产品；
（4）添加5%氯化钠溶液终止反应，用体积比为9∶11的水/1,4-二氧六环溶剂洗涤混合物，即可得到乙烯基氧化石墨烯。
2.如权利要求1所述的提升蜡质沥青低温性能的分散剂，其特征在于，所述1-丁基-3-甲基咪唑氯化物离子液体的制备过程按以下步骤进行：通过高速剪切搅拌，将等摩尔量的1-甲基咪唑与1-氯丁烷在圆底烧瓶中混合，并在70~80℃下回流加热混合物72小时；反应后，将温度降至室温，然后用乙酸乙酯多次洗涤产品，将洗涤产品所得的乙酸乙酯洗涤剂加热并在50~60℃下蒸发2小时；最后，过滤蒸发后的体系所得滤液即为产物1-丁基-3-甲基咪唑氯化物离子液体。
3.一种含有权利要求1或2所述的提升蜡质沥青低温性能的分散剂的沥青，其特征在于，包括以下重量份数的各组分：高蜡沥青100份，纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂0-10份，分散剂 1-10份。
4.如权利要求3所述的沥青的制备方法，其特征在于，其制备过程为：将原沥青在烘箱170~180℃的环境加热至流动状态，再将纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和分散剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到所述沥青。
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