KR101866190B1 - 그래핀 금속나노입자-복합체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 그라파이트계 물질이 함유된 제1용액에 전단력을 가함으로써, 상기 그라파이트계 물질을 박리하여 그래핀을 제조하는 단계; 금속 전구체, 캡핑제 및 환원제가 함유된 제2용액에 전단력을 가함으로써, 금속나노입자를 제조하는 단계; 및 상기 그래핀 및 상기 금속나노입자가 함유된 제3용액에 전단력을 가함으로써, 상기 그래핀 상에 상기 금속나노입자를 물리적으로 결합시키는 단계;를 포함하는, 그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법및 상기 제조방법에 따른 그래핀 금속나노입자 복합체에 관한 것이다.

Description

그래핀 금속나노입자-복합체{GRAPHENE METAL NANOPARTICLE-COMPOSITE}
본원은, 그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법 및 상기 제조방법을 이용하여 제조된 그래핀 금속나노입자 복합체에 관한 것이다.
그래핀은 공유결합된 탄소원자의 2차원 나노구조체로서 뛰어난 기계적, 전기적, 열적 특성을 나타낸다. 그라파이트로부터 박리된 단일층 또는 몇 층의 그라핀 플레이크(flake)는 고강도를 가지면서 플렉서블(flexible) 그라파이트를 초과하는 탄성계수를 갖는 벌키한 구조체(bulk structure)로 재구성되어 왔다.
상기 그래핀은 다양한 형태로 응용될 수 있으며, 일 예로서 상기 그래핀에 금속 등 다양한 물질을 결합하여 그래핀 복합물질을 제조함으로써, 센서 및 전극의 소재로 활용될 수 있다. 대한민국 공개특허 제 10-2010-0006880호에서는, 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT), 그래핀(graphene) 또는 탄소나노튜브와 그래핀 혼합물로 포함하여 이루어진 탄소나노체를 액상 매질과 혼합하여, 탄소나노체가 분산된 마스터 배치 현탁액을 제조하는 단계; 고분자 물질을 용융시키는 단계; 및 상기 용융된 고분자 물질과 상기 마스터 배치 현탁액을 혼합하여 고분자-탄소나노체 복합체를 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 액상 매질은 가소제(plasticizer), 열 안정제(heat stabilizer), 자외선 안정제(UV stabilizer), 난연제(flame retardant), 발포제 및 충격보강제 중에서 선택된 1종 이상을 포함하여 이루어진 고분자 가공 첨가제인 것을 특징으로 하는 고분자-탄소나노체 복합체 제조방법을 개시하고 있다.
최근에는, 짧은 시간 안에 금속 등의 물질을 상기 그래핀 상에 균일하게 분포시킬 수 있는 방법에 대한 다양한 시도가 이루어지고 있다.
이에, 본원은 짧은 시간 안에 금속나노입자를 그래핀 상에 균일하게 분포시킴과 동시에 상기 금속나노입자와 그래핀을 물리적으로 결합시키기 위하여, 그라파이트계 물질이 함유된 제1용액에 전단력을 가함으로써, 상기 그라파이트계 물질을 박리하여 그래핀을 제조하는 단계; 금속 전구체, 캡핑제 및 환원제가 함유된 제2용액에 전단력을 가함으로써, 금속나노입자를 제조하는 단계; 및 상기 그래핀 및 상기 금속나노입자가 함유된 제3용액에 전단력을 가함으로써, 상기 그래핀 상에 상기 금속나노입자를 물리적으로 결합시키는 단계;를 포함하는, 그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법 및 상기 제조방법을 이용하여 제조된 그래핀 금속나노입자 복합체를 제공하고자 한다.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본원의 제 1 측면은, 그라파이트계 물질이 함유된 제1용액에 전단력을 가함으로써, 상기 그라파이트계 물질을 박리하여 그래핀을 제조하는 단계; 금속 전구체, 캡핑제 및 환원제가 함유된 제2용액에 전단력을 가함으로써, 금속나노입자를 제조하는 단계; 및 상기 그래핀 및 상기 금속나노입자가 함유된 제3용액에 전단력을 가함으로써, 상기 그래핀 상에 상기 금속나노입자를 물리적으로 결합시키는 단계;를 포함하는, 그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법을 제공한다.
본원의 제 2 측면은, 본원의 제 1 측면의 방법에 의해 제조되는 그래핀 금속나노입자 복합체를 제공한다.
본원은 종래의 기술에 비하여 비교적 짧은 시간 안에, 금속나노입자를 그래핀 상에 균일하게 분포시켜 결합시킬 수 있는 금속나노입자 복합체 제조방법을 제공할 수 있다.
또한, 본원은 종래의 기술에 비하여 비교적 온화한 조건(상온)에서 반응을 수행함으로써, 그래핀 금속나노입자 제조 공정을 단순화할 수 있다.
나아가, 본원은 상기 그래핀의 제조시에 별도의 산화-환원 반응을 거치지 않은 고품질의 그래핀을 반응물로 이용함으로써, 고품질의 금속나노입자 복합체를 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명에 따른 그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법에 적용될 수 있는 반응기의 예를 개략적으로 나타낸 사시도이다.
도 2는, 본 발명에 따른 그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법에 적용될 수 있는 반응기의 예를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 3은, 본 발명에 따른 그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법에 적용될 수 있는 제조 장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 4는, 본원의 일 실시예에 따라 제조된 그래핀의 TEM 사진을 나타낸 것이다.
도 5는, 본원의 일 실시예에 따라 제조된 구리나노입자 및 이의 TEM 사진을 나타낸 것이다.
도 6은, 본원의 일 실시예에 따라 제조된 그래핀 구리나노입자 복합체의 TEM 사진을 나타낸 것이다.
도 7은, 비교예 1에 따라 제조된 구리나노입자의 TEM 사진을 나타낸 것이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "~(하는) 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합(들)"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B"의 기재는, "A 또는 B, 또는 A 및 B"를 의미한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되지 않을 수 있다.
본원은 그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법 및 상기 제조방법을 이용하여 제조된 그래핀 금속나노입자 복합체에 관한 것이다.
본원의 일 실시형태는, 그라파이트계 물질이 함유된 제1용액에 전단력을 가함으로써, 상기 그라파이트계 물질을 박리하여 그래핀을 제조하는 단계; 금속 전구체, 캡핑제 및 환원제가 함유된 제2용액에 전단력을 가함으로써, 금속나노입자를 제조하는 단계; 및 상기 그래핀 및 상기 금속나노입자가 함유된 제3용액에 전단력을 가함으로써, 상기 그래핀 상에 상기 금속나노입자를 물리적으로 결합시키는 단계;를 포함하는, 그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 그라파이트계 물질은 비팽창성 그라파이트, 압축된 상태의 팽창성 그라파이트일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 금속 전구체는 상기 은, 금, 구리, 니켈, 코발트, 몰리브덴, 팔라듐, 백금, 주석, 아연, 티타늄, 크롬, 탄탈륨, 텅스텐, 철, 로듐, 이리듐, 루테늄, 오스뮴, 알루미늄, 납 및 이들의 조합으로부터 선택되는 금속의 수산화염, 질산염, 황산염, 아세트산염, 인산염, 규산염, 염산염 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있다. 본 발명의 일 실시형태에서, 상기 금속 전구체는 Cu(NO3)2, CuCl2, CuSO4, Cu(OH)2, Cu(CH3COO)2 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 캡핑제는 폴리비닐피롤리딘(PVP), 폴리비닐 알코올(PVA), 폴리아닐린, 폴리피롤, 세틸트리메틸 암모늄 브로마이드(cetyltrimethyl ammonium bromide, CTAB) 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 환원제는 NaBH4, LiBH4, KBH4, 히드라진, NaOH 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 금속나노입자는 원소 또는 합금 형태의 1종 이상의 금속을 포함할 수 있다. 상기 금속은 바람직하게는 은, 금, 구리, 니켈, 코발트, 몰리브덴, 팔라듐, 백금, 주석, 아연, 티타늄, 크롬, 탄탈륨, 텅스텐, 철, 로듐, 이리듐, 루테늄, 오스뮴, 알루미늄, 납 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있다. 상기 나노입자는 평균 지름이 100nm 이하의 크기를 갖는 입자를 지칭하며, 바람직하게는 60nm 이하, 더욱 바람직하게는 10-25nm의 크기를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 제1용액의 용매는 NMP(N-methyl-2-pyrolidone) 등의 피롤리돈계 화합물, DMF(N,Ndimethylformamide) 등의 아마이드계 화합물 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 제2용액의 용매는 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 디에틸렌글라이콜, 트리에틸렌글라이콜, 글리세린 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 제3용액의 용매는 상기 제1용액의 용매 및 상기 제 2용액의 용매의 조합으로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 전단력은 각 용액을 포함하는 유체를 회전시켜, 상기 유체의 회전 유동에 의해 발생하는 것일 수 있다. 상기 유체는 반응기의 반응 공간에 저장되어 있을 수 있으며, 상기 반응기는 수평 방향으로 뻗어있는 내측 바디와, 상기 내측 바디에 이격된 상태로 상기 내측 바디를 감싸 내부에 반응 공간을 형성하는 원통형 외측 바디를 포함하고, 상기 유체의 회전 유동은 상기 내측 바디의 회전에 의하여 발생하는 것일 수 있다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 상기 반응기는 테일러 유체의 흐름을 이용한 것으로서, 수평 방향으로 뻗어있는 내측 바디(410) 및 내측 바디에 이격된 상태로 상기 내측 바디를 감싸는 원통형 외측 바디(420)를 포함한다. 반응 공간(430)은 상기 내측 바디(410)와 상기 원통형 외측 바디(420) 사이에 형성된다. 또한, 상기 내측 바디(410)와 상기 원통형 외측 바디(420의 양 끝단에는 밀봉재가 형성된다. 그리고, 상기 내측 바디(410)는 회전축(405)에 의해 수평축을 기준으로 하여 회전하고, 상기 원통형 외측 바디(420)는 고정되어 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 반응기의 길이는 대략 10cm 내지 1m 정도일 수 있고, 상기 반응 공간의 부피는 10mL 내지 10L 정도일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 유체는 상기 그라파이트계 물질의 박리, 상기 금속나노입자의 제조 및 상기 그래핀 금속나노입자 복합체의 제조 효율을 향상시키기 위하여 분산제를 더 포함할 수 있으며, 상기 분산제는 NaC(Sodium Cholate) PVA(poly vinyl alcohol), PVP(poly vinyl pyrrolidone), PSS (polystyrenesulfonate), DBSA(dodecylbenzenesulfonic acid) 이온성 액체(Ionic liquid) 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 유체의 유동성을 보다 향상시키는 방법으로는 내측 바디(410)의 회전 속도가 1000 rpm 이상, 보다 바람직하게는 1000 rpm 내지 5,000 rpm일 수 있다. 상기 내측 바디(410)의 회전 속도가 빠를수록 유체의 회전 유동도 더 빠르게 나타나고, 그에 따라 상기 유체에 인가되는 전단력 역시 향상될 수 있다. 상기 회전속도가 1000 rpm 미만일 경우 테일러 유동층의 형성이 제한되며 유동층의 전단효율이 저하될 수 있다.
본 발명에서, 상기 테일러 유체의 흐름이란 외부 원통은 고정되어 있고 내부 원통, 즉 내측 바디가 회전을 할 때, 유체는 내부 원통의 회전방향으로 흐르면서 원심력에 의해 내부 원통 쪽에서 외부 원통 방향으로 흐르는 힘이 생기는데, 이 때 내부 원통의 회전속도가 올라갈수록 유체가 불안정해 지면서 축 방향에 따라 규칙적이며 서로 반대방향으로 회전하는 고리쌍 배열의 와류를 말한다. 유체의 회전속도 및 내바디 및 외측 바디의 반경 및 이격거리, 유체의 점도 등에 따라 테일러 유체 흐름이 형성될 수 있으며, 테일러 유체가 형성됨에 따라 전단유동력이 크게 증가하게 되는 원리를 가진다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 반응기의 반응 공간(430)에 저장된, 그라파이트계 물질이 함유된 제1용액을 포함하는 유체를 회전시켜, 테일러 유체를 형성하고 테일러 유동에 의해 발생하는 전단력을 제1용액에 가함으로써, 그라파이트계 물질을 박리하여 그래핀을 제조할 수 있다.
그리고, 본 발명의 일 실시형태에서, 상기 반응기의 반응 공간(430)에 저장된, 금속 전구체, 캡핑제 및 환원제가 함유된 제2용액을 포함하는 유체를 회전시켜, 테일러 유체를 형성하고 테일러 유동에 의해 발생하는 전단력을 제2용액에 가함으로써, 금속나노입자를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에서, 상기 반응기의 반응 공간(430)에 저장된, 상기 그래핀 및 상기 금속나노입자가 함유된 제3용액을 포함하는 유체를 회전시켜, 테일러 유체를 형성하고 테일러 유동에 의해 발생하는 전단력을 제2용액에 가함으로써, 그래핀 금속나노입자 복합체를 제조할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 따른 그래핀 제조 장치를 개략적으로 나타낸 것이다. 상기 도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 그래핀 제조 장치는 전술한 반응기, 투입구(601), 토출구(602) 및 구동부(610)를 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 반응기는 수평 방향으로 뻗어있는 내측 바디(410)와, 내측 바디에 이격된 상태로 내측 바디를 감싸는 원통형 외측 바디(420)를 포함한다. 내측 바디(410)와 원통형 외측 바디(420) 사이에는 반응 공간(430)이 형성되고, 반응 공간에 유체가 저장된다. 아울러 회전축(405)에 의해 내측 바디(410)는 회전하고 원통형 외측 바디(420)는 고정되어 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 투입구(601)는 원통형 외측 바디(420)의 일측에 형성되며, 상기 용액 또는 상기 용액을 포함하는 유체가 투입될 수 있으며, 상기 투입은 연속적으로 혹은 주기적으로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 토출구(602)는 원통형 외측 바디(420)의 타측에 형성되며, 반응 공간(430)에 저장되는 유체의 회전유동에 의해 발생하는 전단력에 의해 생성된 그래핀, 금속나노입자 또는 그래핀 금속나노입자 복합체가 토출될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 토출된 물질은 원심분리 등을 통하여 그래핀 금속나노입자 복합체와 미반응 그라파이트계 물질, 금속나노입자 등으로 분리될 수 있으며, 상기 미반응 그라파이트계 물질, 금속나노입자는 상기 투입구(601)를 통하여 다시 반응기로 투입될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 구동부(610)는 회전축(405)을 통하여 내측 바디(410) 및 원통형 외측 바디(420)를 회전시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 이외에, 히터(620) 및 지지대(630)가 포함될 수 있으며, 상기 히터(620)는 유체를 가열하여 회전 유동을 보다 용이하게 하는데 기여할 수 있고, 원통형 외측 바디(420)를 감싸는 형태로 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 지지대(630)는 회전축(405)를 비롯한 반응기가 수평축을 기준으로 회전이 가능하도록 하는 역할을 한다.
이하, 본원에 대하여 실시예를 이용하여 좀더 구체적으로 설명하지만, 하기 실시예는 본원의 이해를 돕기 위하여 예시하는 것일 뿐, 본원의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
실시예 1. 전단력을 이용한 그래핀의 제조
먼저, 그라파이트계 물질 (Sigma Aldrich, 282863) 1g 을 NMP 200ml 에 혼합하였다. 이어서 상기 제1용액을 전단력 발생 장치에 기포가 생기지 않도록 주입하였다. 이후 전단력 발생장치의 내측 바디를 1,500rpm 으로 60분간 회전시켜서 전단유동을 발생시켜, 그라파이트계 물질로부터 그래핀을 박리하여 제조하였다. 수 층의 그래핀을 수득하기 위하여 반응이 종료된 제1용액에 대하여 원심분리를 실시하였고(1,000rpm, 30분), 상기 원심분리 용액의 상층부로부터 그래핀을 수득하였다. 이와 같이 제조된 그래핀의 TEM 사진을 도 1에 나타내었다.
실시예 2. 전단력을 이용한 구리나노입자 제조
먼저, 0.1M의 Cu(NO3)2 100ml에 분산제로서 터지톨(Tergitol) 5ml를 첨가하였고, 이어서 용매로서 에틸렌 글리콜 100ml를 첨가하여 교반하였다. 그 다음에, 캡핑제로서 PVP 0.2g, 안정제로서 30%의 NH4OH 9ml를 첨가하였고, 이어서. 상기 금속 전구체, 캡핑제 및 환원제가 함유된 용액을 전단력 발생장치에 적하하였다. 그 다음에, 상기 전단력 발생 장치의 내측 바디를 1,500rpm으로 10분 동안 회전시키면서, 환원제로서 0.05M의 NaBH4 50ml를 전단력 발생 장치의 반응 공간에 1분 동안 투입하여 구리나노입자를 제조하였다. 이후 원심분리(10,000 rpm, 20분) 및 초음파 처리(50% power, 20분)을 차례로 수행하였다.
이와 같이 제조된 구리나노입자의 TEM 사진을 도 5에 나타내었다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 상기 구리나노입자는 평균 지름이 13nm인 것으로 측정되었으며, 10 - 15nm 크기의 구리나노입자가 균일하게 분포되어 있음을 알 수 있다.
실시예 3. 전단력을 이용한 그래핀 구리나노입자 복합체 제조
상기 실시예 1 및 2에서 수득한 그래핀 분산액 10ml 및 평균 지름이 13nm인 구리 나노입자 10ml를 혼합하여 교반하였다. 이 후, 상기 그래핀 및 구리나노입자가 함유된 용액 20ml를 전단력 발생 장치의 반응 공간에 투입하였다.
그 다음에, 상기 전단력 발생 장치의 내측 바디를 1500rpm으로 15분 동안 회전시켜 상기 그래핀 상에 상기 구리나노입자를 물리적으로 결합시켜 그래핀 구리나노입자를 제조하였다.
실시예 3에 따른 그래핀 구리나노입자의 제조방법에 따르면, 상기 구리나노입자를 상기 그래핀 상에 물리적으로 결합시키는 데에 15분의 시간이 소요되었다. 이와 같이 제조된 그래핀 구리나노입자 복합체의 TEM 사진을 도 6 에 나타내었다.
비교예 1. 마그네틱 교반기를 이용한 그래핀 구리나노입자 복합체 제조
전단력 발생 장치 대신에 마그네틱 교반기(MSH-20D/대한과학)를 제외하고는, 실시예 1 내지 3과 동일한 반응물 및 반응조건을 사용하여 그래핀 구리나노입자 복합체를 제조하였다. 상기 마그네틱 교반기를 사용할 경우, 구리나노입자를 제조하는 데에만 120분이 소요되었다.
상기 마그네틱 교반기를 사용하여 제조된 구리나노입자의 TEM 사진을 도 7에 나타내었다. 도 7에 나타낸 바와 같이, 비교예 1에 따른 구리나노입자는 입자 크기가 평균 50nm로, 실시예 2에 따른 구리나노입자의 입자보다 크기가 큰 것을 확인할 수 있다. 또한, 비교예 1에 따른 구리나노입자는 실시예 2에 따른 구리나노입자보다 상대적으로 불균일하게 분포됨을 알 수 있다.
비교예 1에 따른 그래핀 구리나노입자의 제조방법에 따르면, 상기 구리나노입자를 상기 그래핀 상에 물리적으로 결합시키는 데에 120분 이상의 시간이 소요됨을 알 수 있다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수도 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위, 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (10)

  1. 그라파이트계 물질이 함유된 제1용액에 전단력을 가함으로써, 상기 그라파이트계 물질을 박리하여 그래핀을 제조하는 단계;
    금속 전구체, 캡핑제 및 환원제가 함유된 제2용액에 전단력을 가함으로써, 금속나노입자를 제조하는 단계; 및
    상기 그래핀 및 상기 금속나노입자가 함유된 제3용액에 전단력을 가함으로써, 상기 그래핀 상에 상기 금속나노입자를 물리적으로 결합시키는 단계;를 포함하는,
    그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전단력은 상기 제1용액, 제2용액 또는 제3용액을 포함하는 유체를 회전시켜, 상기 유체의 회전 유동에 의해 발생하는 것인,
    그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 유체는 반응기의 반응 공간에 저장되어 있고,
    상기 반응기는 수평 방향으로 뻗어있는 내측 바디와, 상기 내측 바디에 이격된 상태로 상기 내측 바디를 감싸 내부에 반응 공간을 형성하는 원통형 외측 바디를 포함하며,
    상기 유체의 회전 유동은 상기 내측 바디의 회전에 의하여 발생하는 것인,
    그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 내측 바디의 회전의 속도는 1,000rpm 이상인 것인,
    그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1용액의 용매는 NMP(N-methyl-2-pyrrolidinone), DMF(N,Ndimethylformamide) 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있는 것을 포함하고,
    상기 제2용액의 용매는 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 디에틸렌글라이콜, 트리에틸렌글라이콜, 글리세린 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있는 것을 포함하며,
    상기 제3용액의 용매는 상기 제 1용액의 용매와 상기 제2용액의 용매의 조합으로부터 선택될 수 있는 것을 포함하는,
    그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 금속 전구체는 금속의 수산화염, 질산염, 황산염, 아세트산염, 인산염, 규산염, 염산염 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있는 것을 포함하는,
    그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 캡핑제는 폴리비닐피롤리딘(PVP), 폴리비닐 알코올(PVA), 폴리아닐린, 폴리피롤, 세틸트리메틸 암모늄 브로마이드(cetyltrimethyl ammonium bromide, CTAB) 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있는 것을 포함하는,
    그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 환원제는 NaBH4, LiBH4, KBH4, 히드라진, NaOH 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있는 것을 포함하는,
    그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 금속나노입자는 지름이 10 - 25nm인 것을 포함하는,
    그래핀 금속나노입자 복합체 제조방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 제조방법을 이용하여 제조된,
    그래핀 금속나노입자 복합체.
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