JP2016504251A - アルミニウムイオンの精製方法 - Google Patents
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Abstract
アルミニウムイオンを精製するための様々なプロセスが提供される。そのようなプロセスは、アルミニウムイオンを第1のpH範囲においてAl(OH)3の形態で沈殿させること、Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、かつ、前記AlCl3を沈殿させること、及び、前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱し、かつ、必要な場合にはそのように生じるガス状HClを回収することを含む。本発明のプロセスはまた、アルミナをアルミニウムに転換することを含むことができる。
Description
関連出願の相互参照
本出願は、2012年11月14日出願の米国特許出願第61/726,079号(これは本明細書によってその全体が参照によって組み込まれる)に基づく優先権を主張する。
本出願は、2012年11月14日出願の米国特許出願第61/726,079号(これは本明細書によってその全体が参照によって組み込まれる)に基づく優先権を主張する。
本開示は、アルミニウムイオンの精製及び/又はアルミニウムに基づく製造物の製造に適用される化学の分野における改善に関連する。
商用アルミナのほとんどがバイヤー法によって製造されていると考えられる。アルミナ水和物を他の方法によって製造することもまた可能である。いくつかの他の方法では、高レベルの1つ又はそれ以上の不純物が含まれることが生じる。
低純度の特殊アルミナは、(非常に高い温度に対して抵抗性である)耐火材として、陶磁器として、また、アルミニウム金属の電解製造において使用することができる。
しかしながら、ある種の用途については、高純度アルミナ(HPA)が要求される。ルビー、トパーズ及びサファイアを含めて、多くの合成宝石は高純度のアルミナ母材を有する。これらの結晶はほとんどの場合、宝飾品において、赤外、UV及びレーザーの光学材料において、また、高級な電子基板として使用される。
超高純度アルミナの世界中での年間製造の半分が、光ファイバーにおいて、また、より近年には家庭用市場及び自動車市場のためのLED照明において使用されるための合成サファイアを製造することに費やされる。超高純度アルミナはまた、高圧ナトリウムランプ管の製造、並びに、ビデオ機器及びコンピューター機器の製造において、同様にまた、金属組織学的研磨、並びに、光学材料及び電子材料の研磨において使用される。
HPAの年間世界需要における成長があり、何人かの市場専門家によれば、HPAの年間世界需要が、2012年の9,000トンから2015年には15,000トンを超えるまでに増すにちがいない。このことは、特に発光ダイオード(LED)需要の世界的増大によって生じる年間約6,000トンの実質的な供給不足を引き起こすにちがいない。
純粋なアルミニウム金属、有機アルミニウム化合物又はミョウバンから開始する、高純度アルミナを調製するためのいくつかの方法が提案されている。これらは一般に、コストの大きい材料から出発するか、又は、焼成されたときにはプロセスに再利用できない製造物をもたらしており、したがって、商業的製造に適用することができない。
したがって、アルミニウムイオンを精製するための既存の解決策、及び/又は、高い純度を有するアルミナを調製するための既存の解決策に対する代替法を提供することが求められている。
1つの態様によれば、アルミニウムイオンを精製するためのプロセスであって、
前記アルミニウムイオンを所与のpH値においてAl(OH)3の形態で沈殿させること、及び
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、かつ、前記AlCl3を沈殿させること、及び
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱すること
を含むプロセスが提供される。
前記アルミニウムイオンを所与のpH値においてAl(OH)3の形態で沈殿させること、及び
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、かつ、前記AlCl3を沈殿させること、及び
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱すること
を含むプロセスが提供される。
別の態様によれば、アルミニウムイオンを精製するためのプロセスであって、
前記アルミニウムイオンを約7〜約10のpHにおいてAl(OH)3の形態で沈殿させること、及び
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、かつ、前記AlCl3を沈殿させること、及び
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱すること
を含むプロセスが提供される。
前記アルミニウムイオンを約7〜約10のpHにおいてAl(OH)3の形態で沈殿させること、及び
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、かつ、前記AlCl3を沈殿させること、及び
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱すること
を含むプロセスが提供される。
別の態様によれば、アルミニウムイオンを精製するためのプロセスであって、
前記アルミニウムイオンを約7〜約10のpHにおいてAl(OH)3の形態で沈殿させること、及び
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、前記AlCl3を沈殿させること、及び
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱し、かつ、必要な場合にはそのように生じるガス状HClを回収すること
を含むプロセスが提供される。
前記アルミニウムイオンを約7〜約10のpHにおいてAl(OH)3の形態で沈殿させること、及び
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、前記AlCl3を沈殿させること、及び
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱し、かつ、必要な場合にはそのように生じるガス状HClを回収すること
を含むプロセスが提供される。
別の態様によれば、アルミニウムを調製するためのプロセスであって、
前記アルミニウムイオンを約7〜約10のpHにおいてAl(OH)3の形態で沈殿させること、
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、かつ、前記AlCl3を沈殿させること、
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱すること、及び
前記Al2O3をアルミニウムに転換すること
を含むプロセスが提供される。
前記アルミニウムイオンを約7〜約10のpHにおいてAl(OH)3の形態で沈殿させること、
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、かつ、前記AlCl3を沈殿させること、
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱すること、及び
前記Al2O3をアルミニウムに転換すること
を含むプロセスが提供される。
別の態様によれば、アルミニウムを調製するためのプロセスであって、
前記アルミニウムイオンを約7〜約10のpHにおいてAl(OH)3の形態で沈殿させること、
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、かつ、前記AlCl3を沈殿させること、
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱し、かつ、必要な場合にはそのように生じるガス状HClを回収すること、及び
前記Al2O3をアルミニウムに転換すること
を含むプロセスが提供される。
前記アルミニウムイオンを約7〜約10のpHにおいてAl(OH)3の形態で沈殿させること、
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、かつ、前記AlCl3を沈殿させること、
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱し、かつ、必要な場合にはそのように生じるガス状HClを回収すること、及び
前記Al2O3をアルミニウムに転換すること
を含むプロセスが提供される。
別の態様によれば、アルミニウムイオンを精製するためのプロセスであって、
前記アルミニウムイオンを所与のpH値においてAl(OH)3の形態で沈殿させること、及び
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、前記AlCl3を沈殿させること、及び
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱し、かつ、必要な場合にはそのように生じるガス状HClを回収すること
を含むプロセスが提供される。
前記アルミニウムイオンを所与のpH値においてAl(OH)3の形態で沈殿させること、及び
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、前記AlCl3を沈殿させること、及び
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱し、かつ、必要な場合にはそのように生じるガス状HClを回収すること
を含むプロセスが提供される。
別の態様によれば、アルミニウムを調製するためのプロセスであって、
前記アルミニウムイオンを所与のpH値においてAl(OH)3の形態で沈殿させること、
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、かつ、前記AlCl3を沈殿させること、
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱すること、及び
前記Al2O3をアルミニウムに転換すること
を含むプロセスが提供される。
前記アルミニウムイオンを所与のpH値においてAl(OH)3の形態で沈殿させること、
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、かつ、前記AlCl3を沈殿させること、
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱すること、及び
前記Al2O3をアルミニウムに転換すること
を含むプロセスが提供される。
別の態様によれば、アルミニウムを調製するためのプロセスであって、
前記アルミニウムイオンを所与のpH値においてAl(OH)3の形態で沈殿させること、
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、かつ、前記AlCl3を沈殿させること、
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱し、かつ、必要な場合にはそのように生じるガス状HClを回収すること、及び
前記Al2O3をアルミニウムに転換すること
を含むプロセスが提供される。
前記アルミニウムイオンを所与のpH値においてAl(OH)3の形態で沈殿させること、
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、かつ、前記AlCl3を沈殿させること、
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱し、かつ、必要な場合にはそのように生じるガス状HClを回収すること、及び
前記Al2O3をアルミニウムに転換すること
を含むプロセスが提供される。
別の態様によれば、本開示において規定されるようなプロセスによって得られるAl2O3をアルミニウムに転換することを含む、アルミニウムを調製するためのプロセスが提供される。
下記の図面では、例としてのみであるが、本開示の様々な実施形態が表される。
さらなる特徴及び利点が、例としてのみで、かつ、限定されない様式で例示されるような様々な実施形態の下記の記載からより容易に明らかになるであろう。
表現「赤泥」は本明細書中で使用される場合、アルミナの製造時に生じる産業廃棄産物を示す。例えば、そのような廃棄産物は、シリカ、アルミニウム、鉄、カルシウム、チタンを含有する可能性がある。そのような廃棄産物はまた、数々の微量構成成分、例えば、Na、K、Cr、V、Ni、Ba、Cu、Mn、Pb、Znなどを含有する可能性がある。例えば、赤泥は、約15重量%〜約80重量%のFe2O3、約1重量%〜約35重量%のAl2O3、約1重量%〜約65重量%のSiO2、約1重量%〜約20重量%のNa2O、約1重量%〜約20重量%のCaO、及び、約35重量%までのTiO2を含む可能性がある。別の例によれば、赤泥は、約30重量%〜約65重量%のFe2O3、約10重量%〜約20重量%のAl2O3、約3重量%〜約50重量%のSiO2、約2重量%〜約10重量%のNa2O、約2重量%〜約8重量%のCaO、及び、0重量%〜約25重量%のTiO2を含む可能性がある。
表現「フライアッシュ」は本明細書中で使用される場合、燃焼において生じる産業廃棄産物を示す。例えば、そのような廃棄産物は、様々な元素、例えば、シリカ、酸素、アルミニウム、鉄、カルシウムを含有する可能性がある。例えば、フライアッシュは二酸化ケイ素(SiO2)及び酸化アルミニウム(Al2O3)を含む可能性がある。例えば、フライアッシュはさらに、酸化カルシウム(CaO)及び/又は酸化鉄(Fe2O3)を含む可能性がある。例えば、フライアッシュは、煙道ガスとともに上昇する微細な粒子を含む可能性がある。例えば、フライアッシュが石炭の燃焼時に生じる可能性がある。例えば、フライアッシュはまた、ヒ素、ベリリウム、ホウ素、カドミウム、クロム、クロムVI、コバルト、鉛、マンガン、水銀、モリブデン、セレン、ストロンチウム、タリウム及び/又はバナジウムから選ばれる少なくとも1つの元素を含む可能性がある。例えば、フライアッシュはまた、希土類元素を含む可能性がある。例えば、フライアッシュはアルミニウム含有材料であると見なすことができる。
表現「スラグ」は本明細書中で使用される場合、酸化アルミニウムと、場合により他の酸化物(例えば、カルシウム、マグネシウム、鉄及び/又は ケイ素の酸化物)とを含む産業廃棄産物を示す。
用語「ヘマタイト」は本明細書中で使用される場合、例えば、α−Fe2O3、γ−Fe2O3、β−FeO.OH又はそれらの混合物を含む化合物を示す。
程度の用語、例えば、「約」及び「およそ」は本明細書中で使用される場合、修飾された用語のずれが、最終結果が有意に変化しないような妥当な量であることを意味する。程度のこれらの用語は、修飾される語句の趣旨が、修飾された用語の少なくとも±5%又は少なくとも±10%のずれにより否定されないであろうならば、修飾された用語の少なくとも±5%又は少なくとも±10%のずれを含むとして解釈されなければならない。
例えば、アルミニウムイオンをAl(OH)3の形態で沈殿させることを、約9〜約10のpHで、約9.2〜約9.8のpHで、約9.3〜約9.7のpHで、又は、約9.5のpHで行うことができる。
例えば、アルミニウムイオンを沈殿させることを、アルミニウムイオンを酸又は塩基と反応させることによって行うことができる。
例えば、酸は、H2SO4、HCl、HNO3などであることが可能である。
例えば、塩基は、NaOH、KOHなどであることが可能である。
例えば、アルミニウムイオンを沈殿させることを、アルミニウムイオンをAlCl3と反応させることによって行うことができる。
例えば、アルミニウムイオンを沈殿させることを、アルミニウムイオンを含む塩基組成物を酸と反応させることによって行うことができる。
例えば、アルミニウムイオンを沈殿させることを、アルミニウムイオンを含む塩基組成物をHCl及び/又はAlCl3と反応させることによって行うことができる。
例えば、アルミニウムイオンを沈殿させることを、アルミニウムイオンを含む酸性組成物を塩基と反応させることによって行うことができる。
例えば、アルミニウムイオンを沈殿させることを、アルミニウムイオンを含む酸性組成物をNaOH及び/又はKOHと反応させることによって行うことができる。
例えば、アルミニウムイオンの沈殿化を、約50℃〜約75℃の温度で、約55℃〜約70℃の温度で、又は、約60℃〜約65℃の温度で行うことができる。
例えば、アルミニウムイオンの第1の沈殿化を、アルミニウムイオンをHCl及び/又はAlCl3と反応させることによって約7〜約10のpHで行うことができ、かつ、第2の沈殿化が、アルミニウムイオンを、約7〜約9の値で、約7.5〜約8.5の値で、約7.8〜約8.2の値で、又は約8の値で維持される反応媒体においてHCl及び/又はAlCl3と反応させることによって行われる。
例えば、アルミニウムイオンの第1の沈殿化を、アルミニウムイオンを含む塩基性組成物をHClと反応させることによって約7〜約10のpHで行うことができ、かつ、第2の沈殿化が、アルミニウムイオンを、約7〜約9の値で、約7.5〜約8.5の値で、約7.8〜約8.2の値で、又は約8の値で維持される反応媒体においてAlCl3と反応させることによって行われる。
例えば、Al(OH)3の形態のもとでの前記アルミニウムイオンの第1の沈殿化を、アルミニウムイオンをHCl及び/又はAlCl3と反応させることによって約7〜約10の前記pHで行うことができ、かつ、Al(OH)3の形態のもとでのアルミニウムイオンの第2の沈殿化が、前記アルミニウムイオンを約7〜約9の値で維持される反応媒体においてHCl及び/又はAlCl3と反応させることによって行われる。
例えば、アルミニウムイオンを、例えば、約7〜約10であることが可能である所与のpH値においてAl(OH)3の形態で沈殿させることができる。
例えば、第2の沈殿化を、約50℃〜約75℃の温度で、約55℃〜約70℃の温度で、又は、約60℃〜約65℃の温度で行うことができる。
例えば、HClと反応させることは、HCl中で温浸することを含むことができる。
例えば、HClと反応させることは、HClによりスパージング(sparging)することを含むことができる。
例えば、Al(OH)3をAlCl3に転換することを、Al(OH)3をHClと反応させることによって行うことができ、前記HClは、5モル/リットル〜約14モル/リットルの濃度、6モル/リットル〜約13モル/リットルの濃度、約7モル/リットル〜約12モル/リットルの濃度、約8モル/リットル〜約11モル/リットルの濃度、約9モル/リットル〜約10モル/リットルの濃度、約9.2モル/リットル〜約9.8モル/リットルの濃度、約9.3モル/リットル〜約9.7モル/リットルの濃度、又は、約9.5モル/リットルの濃度を有する。
例えば、Al(OH)3をAlCl3に転換することを、Al(OH)3を、約80℃〜約120℃の温度で、約90℃〜約110℃の温度で、約95℃〜約105℃の温度で、又は、約97℃〜約103℃の温度でHClと反応させることによって行うことができる。
例えば、得られたAlCl3はイオン交換樹脂によって精製することができる。例えば、イオン交換樹脂はアニオン交換樹脂であることが可能である。
例えば、AlCl3を、約100℃〜約120℃の温度において、約105℃〜約115℃の温度において、約108℃〜約112℃の温度において、又は、約109℃〜約111℃の温度においてAlCl3・6H2Oの形態で沈殿させることができる。
例えば、AlCl3を、真空下、約70℃〜約90℃の温度において、約75℃〜約85℃の温度において、又は、約77℃〜約83℃の温度においてAlCl3・6H2Oの形態で沈殿させることができる。
例えば、沈殿させられたAlCl3はその後、精製水に可溶化させ、その後、再結晶化させることができる。
例えば、AlCl3を精製水に可溶化させることができ、この可溶化は、約3〜約4のpHで、又は、約3.2〜約3.8のpHで行われる。
例えば、AlCl3を沈殿させることが、AlCl3をAlCl3・6H2Oの形態で結晶化させることによって行われる。
例えば、AlCl3をAl2O3に転換することを不活性雰囲気のもとで行うことができる。
例えば、AlCl3をAl2O3に転換することを、窒素、アルゴン又はそれらの混合物の雰囲気のもとで行うことができる。
例えば、AlCl3をAl2O3に転換することをスチーム(水蒸気)の雰囲気のもとで行うことができる。
例えば、HClを回収することができる。
例えば、回収されたHClは精製及び/又は濃縮することができる。
例えば、回収されたHClはガス状HClであることが可能であり、かつ、H2SO4により処理され、その結果、ガス状HClに存在する水分量を低下させるようにすることができる。
例えば、回収されたHClはガス状HClであることが可能であり、かつ、H2SO4の向流流れと接触しているように充填搭に通され、その結果、ガス状HClに存在する水分量を低下させるようにすることができる。
例えば、搭には、ポリプロピレンテレフタラート又はポリトリメチレンテレフタラートを充填することができる。
例えば、ガス状HClの濃度を、少なくとも50%、60%又は70%増大させることができる。
例えば、ガス状HClの濃度を、少なくとも50%、60%又は70%にまで増大させることができる。
例えば、回収されたHClはガス状HClであることが可能であり、かつ、CaCl2により処理され、その結果、ガス状HClに存在する水分量を低下させるようにすることができる。
例えば、回収されたHClはガス状HClであることが可能であり、かつ、CaCl2が充填される搭に通され、その結果、ガス状HClに存在する水分量を低下させるようにすることができる。
例えば、ガス状HClの濃度を、処理前の共沸点未満の値から、処理後には共沸点を超える値にまで増大させることができる。
例えば、ガス状HClをH2SO4によって濃縮及び/又は精製することができる。例えば、ガス状HClを、ガス状HClがH2SO4の向流流れと接触させられる充填搭に通すことができる。例えば、そうすることによって、HClの濃度を、少なくとも50wt%、少なくとも60wt%、少なくとも70wt%、少なくとも75wt%、少なくとも80wt%、約50wt%〜約80wt%、約55wt%〜約75wt%、又は、約60wt%増大させることができる。例えば、搭にはポリマー、例えば、ポリプロピレンテレフタラート又はポリトリメチレンテレフタラート(PTT)を充填することができる。
例えば、ガス状HClをCaCl2によって濃縮及び/又は精製することができる。例えば、ガス状HClを、CaCl2が充填される搭に通すことができる。
例えば、上記プロセスはさらに、アルミナ(Al2O3)をアルミニウムに転換することを含むことができる。アルミナのアルミニウムへの転換を、例えば、ホール・エルー法を使用することによって行うことができる。様々な特許及び特許出願(例えば、米国特許出願公開第20100065435号、同第20020056650号、米国特許第5,876,584号、同第6,565,733号)におけるそのような周知のプロセスが参照される。転換はまた、他のプロセスによって行うことができ、例えば、米国特許第7,867,373号、同第4,265,716号、同第6,565,733号に記載されるプロセス(アルミナを硫化アルミニウムに転換し、その後、硫化アルミニウムをアルミニウムに転換するプロセス)によって行うことができる。
例えば、ガス状HClをLiClによって濃縮及び/又は精製することができる。例えば、ガス状HClを、LiClが充填される搭に通すことができる。
例えば、HClを、熱が塩化アルミニウムの分解からもたらされる精留搭に通して蒸留することができる。例えば、AlCl3のAl2O3への転換から生じるHClをその後、必要な場合には、(例えば、精留搭における)蒸留によって精製することができる。そのようなHClは、AlCl3のAl2O3への転換から生じるので、既に高温である。同じことをまた、他の金属塩化物、希土類塩化物又は希金属塩化物をそれらの対応する酸化物に転換するときに行うことができる。分解リアクター及び/又は焼成リアクターは、そして、どのような噴霧型ばい焼デバイスからでも(例えば、塩化マグネシウム、混合酸化物塩化物は)搭のリボイラーに供給することができる。
例えば、Al2O3をアルミニウムに転換することをホール・エルー法によって行うことができる。
例えば、Al2O3をアルミニウムに転換することを、Al2O3をAl2S3に転換し、かつ、その後、Al2S3をアルミニウムに転換することによって行うことができる。
例えば、アルミニウムイオンを様々な様式から得ることができる。例えば、アルミニウムイオンを、アルミニウム含有材料を浸出することによって得ることができる。
例えば、アルミニウム含有材料はアルミニウム含有鉱石であることが可能である。アルミニウム含有鉱石を、アルミノケイ酸塩鉱物、粘土、粘土質岩、霞石、泥岩、緑柱石、氷晶石、ざくろ石、スピネル、カオリン、ボーキサイト及びそれらの混合物から選ぶことができる。アルミニウム含有鉱物はまた、再利用された産業用アルミニウム含有材料(例えば、スラグ)であることが可能である。アルミニウム含有材料はまた、赤泥又はフライアッシュであることが可能である。
例えば、アルミニウムイオンを、上記アルミニウム含有材料を浸出することによって得ることができる。
例えば、アルミニウム含有材料は、アルミナ、水酸化アルミニウム、塩化アルミニウム又はアルミニウム金属(すなわち、その金属形態でのアルミニウム)であることが可能である。
例えば、アルミニウムイオンを、
アルミニウム含有材料を、浸出液及び固体残渣を得るように酸により浸出すること、並びに
前記浸出液を前記固体残渣から分離すること
によって得ることができる。
アルミニウム含有材料を、浸出液及び固体残渣を得るように酸により浸出すること、並びに
前記浸出液を前記固体残渣から分離すること
によって得ることができる。
例えば、アルミニウムイオンを、
アルミニウム含有材料を、浸出液及び固体残渣を得るように酸により浸出すること、
前記浸出液を前記固体残渣から分離すること、並びに
前記浸出液を塩基と反応させること
によって得ることができる。
アルミニウム含有材料を、浸出液及び固体残渣を得るように酸により浸出すること、
前記浸出液を前記固体残渣から分離すること、並びに
前記浸出液を塩基と反応させること
によって得ることができる。
例えば、アルミニウムイオンを、
鉄イオン(例えば、Fe2+及び/又はFe3+)を含むアルミニウム含有材料を、浸出液及び固体残渣を得るように酸により浸出すること、
必要な場合には前記鉄イオンの少なくとも一部を前記浸出液から除くこと、並びに
前記浸出液を前記固体残渣から分離すること
によって得ることができる。
鉄イオン(例えば、Fe2+及び/又はFe3+)を含むアルミニウム含有材料を、浸出液及び固体残渣を得るように酸により浸出すること、
必要な場合には前記鉄イオンの少なくとも一部を前記浸出液から除くこと、並びに
前記浸出液を前記固体残渣から分離すること
によって得ることができる。
例えば、アルミニウムイオンを、
鉄イオン(例えば、Fe2+及び/又はFe3+)を含むアルミニウム含有材料を、浸出液及び固体残渣を得るように酸により浸出すること、
必要な場合には前記鉄イオンの少なくとも一部を前記浸出液から除くこと、
前記浸出液を前記固体残渣から分離すること、並びに
前記浸出液を塩基と反応させること
によって得ることができる。
鉄イオン(例えば、Fe2+及び/又はFe3+)を含むアルミニウム含有材料を、浸出液及び固体残渣を得るように酸により浸出すること、
必要な場合には前記鉄イオンの少なくとも一部を前記浸出液から除くこと、
前記浸出液を前記固体残渣から分離すること、並びに
前記浸出液を塩基と反応させること
によって得ることができる。
例えば、鉄イオンの沈殿化を、10.5〜14.0の間に含まれるpHで、10.5〜13.0の間に含まれるpHで、10.5〜12.0の間に含まれるpHで、10.5〜11.5の間に含まれるpHで、又は、10.5〜11の間に含まれるpHで行うことができる。
例えば、鉄イオンの沈殿化を、少なくとも約10.0のpHで、少なくとも約10.5のpHで、少なくとも約11.0のpHで、少なくとも約11.5のpHで、少なくとも約12.0のpHで、約10.5〜約14.5のpHで、約10.5〜約11.0のpHで、約11.0〜約14.0のpHで、約11.0〜約13.0のpHで、又は、約11.0〜約12.0のpHで行うことができる。
例えば、鉄イオンの沈殿化を、約10.8〜約11.8のpHで、約11〜約12のpHで、約11.5〜約12.5のpHで、約11.0〜約11.6のpHで、約11.2〜約11.5のpHで、約10.5〜約12のpHで、約11.5〜約12.5のpHで、又は、約11.8〜約12.2のpHで、約11.0のpHで、約11.1のpHで、約11.2のpHで、約11.3のpHで、約11.4のpHで、約11.5のpHで、約11.6のpHで、約11.7のpHで、約11.8のpHで、約11.9のpHで、又は、約12.0のpHで行うことができる。
例えば、アルミニウムイオンを、
アルミニウム含有材料を、アルミニウムイオン及び他の金属イオンを含む組成物を得るように酸により浸出すること、並びに
前記他の金属イオンを、前記他の金属イオンの少なくとも一部を実質的には選択的に沈殿させることによって前記組成物から少なくとも部分的に除くこと
によって得ることができる。
アルミニウム含有材料を、アルミニウムイオン及び他の金属イオンを含む組成物を得るように酸により浸出すること、並びに
前記他の金属イオンを、前記他の金属イオンの少なくとも一部を実質的には選択的に沈殿させることによって前記組成物から少なくとも部分的に除くこと
によって得ることができる。
例えば、アルミニウムイオンを、
アルミニウム含有材料を、アルミニウムイオン及び他の金属イオンを含む組成物を得るように酸により浸出すること、並びに
前記他の金属イオン又は前記アルミニウムイオンを前記組成物から少なくとも実質的には選択的に除くこと
によって得ることができる。
アルミニウム含有材料を、アルミニウムイオン及び他の金属イオンを含む組成物を得るように酸により浸出すること、並びに
前記他の金属イオン又は前記アルミニウムイオンを前記組成物から少なくとも実質的には選択的に除くこと
によって得ることができる。
例えば、他の金属イオン又はアルミニウムイオンの除去を、例えば、沈殿化、必要な場合には抽出剤の使用を伴う液−液抽出による抽出及び/又は単離によって行うことができる。
例えば、アルミニウムイオンを、
アルミニウム含有材料を、アルミニウムイオン及び他の金属イオンを含む組成物を得るように酸により浸出すること、並びに
前記他の金属イオン又は前記アルミニウムイオンを、前記他の金属イオン又は前記アルミニウムイオンを前記組成物から実質的には選択的に沈殿させることによって前記組成物から少なくとも実質的には選択的に除くこと
によって得ることができる。
アルミニウム含有材料を、アルミニウムイオン及び他の金属イオンを含む組成物を得るように酸により浸出すること、並びに
前記他の金属イオン又は前記アルミニウムイオンを、前記他の金属イオン又は前記アルミニウムイオンを前記組成物から実質的には選択的に沈殿させることによって前記組成物から少なくとも実質的には選択的に除くこと
によって得ることができる。
例えば、アルミニウムイオンを、
アルミニウム含有材料を、アルミニウムイオン及び他の金属イオンを含む組成物を得るように酸により浸出すること、並びに
前記他の金属イオン又は前記アルミニウムイオンを、前記他の金属イオン又は前記アルミニウムイオンを前記組成物から実質的には選択的に沈殿させることによって前記組成物から少なくとも実質的には選択的に除くこと
によって得ることができる。
アルミニウム含有材料を、アルミニウムイオン及び他の金属イオンを含む組成物を得るように酸により浸出すること、並びに
前記他の金属イオン又は前記アルミニウムイオンを、前記他の金属イオン又は前記アルミニウムイオンを前記組成物から実質的には選択的に沈殿させることによって前記組成物から少なくとも実質的には選択的に除くこと
によって得ることができる。
他の金属イオンは、Ti、Zn、Cu、Cr、Mn、Fe、Ni、Pb、In、希土類元素及び希金属などから選ばれる少なくとも1つの金属に由来するイオンであることが可能である。
例えば、希土類元素は、スカンジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム及びルテチウムから選ぶことができる。例えば、少なくとも1つの希金属を、インジウム、ジルコニウム、リチウム及びガリウムから選ぶことができる。これらの希土類元素及び希金属は、様々な形態であることが可能であり、例えば、元素状形態(又は金属状形態)、又は、塩化物、酸化物、水酸化物などの形態であることが可能である。
例えば、アルミニウムイオンを、
アルミニウム含有材料を、アルミニウムイオンを含む浸出液と固形物とを得るように酸により浸出し、かつ、前記固形物を前記浸出液から分離すること、及び
前記浸出液を、液体と、前記アルミニウムイオンをAlCl3の形態で含む沈殿物とを得るようにHClと反応させ、かつ、前記沈殿物を前記液体から分離すること
によって得ることができる。
アルミニウム含有材料を、アルミニウムイオンを含む浸出液と固形物とを得るように酸により浸出し、かつ、前記固形物を前記浸出液から分離すること、及び
前記浸出液を、液体と、前記アルミニウムイオンをAlCl3の形態で含む沈殿物とを得るようにHClと反応させ、かつ、前記沈殿物を前記液体から分離すること
によって得ることができる。
アルミニウム含有材料を浸出するために使用される酸は、HCl、H2SO4、HNO3又はそれらの混合物であることが可能である。2つ以上の酸を混合物として、又は別個に使用することができる。これらの酸により生じる溶液は様々な濃度で使用することができる。例えば、高濃度溶液を使用することができる。例えば、6M又は12MのHClを使用することができる。例えば、約6M〜約12MのHClを使用することができる。例えば、100%wtまでのH2SO4を使用することができる。
浸出を加圧下で行うことができる。例えば、圧力は、約10psig〜約300psig、約25psig〜約250psig、約50psig〜約200psig、又は、約50psig〜約150psigであることが可能である。浸出を約30分間〜約5時間にわたって行うことができる。浸出を、約60℃〜約300℃の温度で、約75℃〜約275℃の温度で、又は、約100℃〜約250℃の温度で行うことができる。
例えば、浸出を、約0.5〜約2.5のpHで、約0.5〜約1.5のpHで、又は、約1のpHで行うことができ、その後、鉄が存在するときには、鉄を、少なくとも約9.5、10、10.5、11、11.5のpHで沈殿させることができ、その後、アルミニウムを、約7〜約11のpHで、約7.5〜約10.5のpHで、又は、約8〜約9のpHで沈殿させることができる。
浸出を、加圧下、オートクレーブ内に行うことができる。例えば、浸出を、5KPa〜約850KPaの圧力で、50KPa〜約800KPaの圧力で、100KPa〜約750KPaの圧力で、150KPa〜約700KPaの圧力で、200KPa〜約600KPaの圧力で、又は、250KPa〜約500KPaの圧力で行うことができる。浸出を、少なくとも80℃の温度で、少なくとも90℃の温度で、又は、約100℃〜約110℃の温度で行うことができる。ある特定の場合には、浸出を、ある特定の鉱石における抽出収率を増大させるように、より高い温度で行うことができる。
浸出後、様々な塩基を、pHを上げるために使用することができ、例えば、KOH、NaOH、Ca(OH)2、CaO、MgO、Mg(OH)2、CaCO3、Na2CO3、NaHCO3又はそれらの混合物を使用することができる。
例えば、鉄イオンが存在するときには、鉄イオンを沈殿させることができる。鉄イオンを沈殿させるときには、鉄イオンをイオン沈殿化によって沈殿させることができ、鉄イオンが、様々な塩、水酸化物又はそれらの水和物の形態で沈殿し得る。例えば、鉄イオンを、Fe(OH)3、Fe(OH)2、ヘマタイト、ジオタイト(geotite)、ジャロサイト又はそれらの水和物として沈殿させることができる。
例えば、アルミニウムイオンを沈殿させることができる。アルミニウムイオンを沈殿させるときには、アルミニウムイオンをイオン沈殿化によって沈殿させることができ、アルミニウムイオンが、様々な塩(例えば、塩化物又は硫酸塩)又は水酸化物或いはそれらの水和物の形態で沈殿し得る。例えば、アルミニウムイオンを、Al(OH)3、AlCl3、Al2(SO4)3又はそれらの水和物として沈殿させることができる。
例えば、上記プロセスは、アルミニウムイオンを、pHを約7〜約10の値又は約8〜約10の値で調節することによって沈殿させることを含むことができる。上記プロセスはさらに、アルミニウムイオンの沈殿化を促進させるために効果的である沈殿化剤を加えることを含むことができる。例えば、沈殿化剤はポリマーであることが可能である。例えば、沈殿化剤はアクリルアミドポリマーであることが可能である。
例えば、鉄イオンを、Fe3+、Fe2+及びそれらの混合物の形態で沈殿させることができる。
例えば、沈殿させられた鉄イオンは、Fe(OH)2、Fe(OH)3又はそれらの混合物の形態であることが可能である。
例えば、上記プロセスは、上記プロセスの期間中に得られる乾燥した個々の塩(例えば、Na塩又はK塩)をH2SO4と反応させ、かつ、HClを回収し、その一方で、市場性のあるK2SO4及びNa2SO4を製造し、かつ、約15%wt〜約90%wtである塩酸を回収することを含むことができる。
例えば、上記プロセスで製造される塩化ナトリウムは、硫酸ナトリウムが得られ、かつ、塩酸が再生されるように硫酸との化学反応を受けることができる。塩化カリウムは、硫酸カリウムが得られ、かつ、塩酸が再生されるように硫酸との化学反応を受けることができる。塩化ナトリウム及び塩化カリウムのブライン溶液は代替では、適合化された小型のクロル−アルカリ電解セルへの供給材料とすることができる。この後者の場合には、一般的な塩基(NaOH及びKOH)及び漂白剤(NaOCl及びKOCl)が製造される。
例えば、上記プロセスはさらに、希土類元素及び/又は希金属を回収した後で、NaClを液体から回収し、このNaClをH2SO4と反応させ、Na2SO4を実質的には選択的に沈殿させることを含むことができる。
例えば、上記プロセスはさらに、希土類元素及び/又は希金属を回収した下流側で、KClを液体から回収し、このKClをH2SO4と反応させ、K2SO4を実質的には選択的に沈殿させることを含むことができる。
例えば、上記プロセスはさらに、希土類元素及び/又は希金属を回収した下流側で、NaClを液体から回収し、電気分解を行って、NaOH及びNaOClを生じさせることを含むことができる。
例えば、上記プロセスはさらに、希土類元素及び/又は希金属を回収した下流側で、KClを液体から回収し、このKClを反応させ、電気分解を行って、KOH及びKOClを生じさせることを含むことができる。
例えば、上記プロセスはさらに、上記NaClを、Na2SO4を実質的には選択的に沈殿させるようにH2SO4と反応させることを含むことができる。
例えば、上記プロセスはさらに、上記KClを、K2SO4を実質的には選択的に沈殿させるようにH2SO4と反応させることを含むことができる。
例えば、上記プロセスはさらに、上記NaClの電気分解を、NaOH及びNaOClを生じさせるために行うことを含むことができる。
例えば、上記プロセスはさらに、上記KClの電気分解を、KOH及びKOClを生じさせるために行うことを含むことができる。
例えば、製造されたNaClは、H2SO4との化学反応を受けて、Na2SO4と、共沸濃度又はそれ以上の濃度でのHClとを生じさせることができる。そのうえ、KClは、H2SO4との化学反応を受けて、K2SO4と、共沸濃度を超える濃度を有するHClとを生じさせることができる。塩化ナトリウム及び塩化カリウムのブライン溶液は、適合化された小型のクロル−アルカリ電解セルへの供給材料とすることができる。この後者の場合には、一般的な塩基(NaOH及びKOH)及び漂白剤(NaOCl及びKOCl)が、HClと同様に製造される。
様々な選択肢が、HClを回収するという目的とともに、NaCl及びKClを転換するために利用可能である。一例として、NaCl及びKClを高濃度の硫酸(H2SO4)と接触させることが可能であり、これにより、硫酸ナトリウム(Na2SO4)及び硫酸カリウム(K2SO4)がそれぞれ生じ、かつ、HClが、90%wtを超える濃度で再生される。別の一例が、塩化ナトリウム及び塩化カリウムのブライン溶液を適合化された小型のクロル−アルカリ電解セルへの供給材料として使用することである。この後者の場合には、一般的な塩基(NaOH及びKOH)及び漂白剤(NaOCl及びKOCl)が製造される。NaCl及びKClの両方のブラインの電気分解が、電流が、要求される化学反応を満たすために調節される異なるセルにおいて行われる。両方の場合において、電気分解は、ブラインが高電流に付され、かつ、塩基(NaOH又はKOH)が塩素(Cl2)及び水素(H2)とともに生じる二段階プロセスである。その後H2及びCl2は、気相(100%wt.)での高濃度の酸が生じる一般的な火炎に付され、この酸は、例えば、乾燥した高濃度の酸を必要とする段階においてそのまま使用することができる。
本開示のプロセスから回収されるNaClは、例えば、SO2と反応させて、その結果、HCl及びNa2SO4を生じさせるようにすることができる。発熱反応であるそのような反応は、タービンを作動させ、かつ、最終的には電気を生じさせるために使用することができるスチームを発生させることができる。
例えば、スチーム(又は水蒸気)を注入することができ、プラズマトーチを、流動化を支援するために使用することができる。
例えば、スチーム(又は水蒸気)を注入することができ、プラズマトーチを、流動化を支援するために使用することができる。
例えば、スチーム(又は水蒸気)は過熱することができる。
例えば、AlCl3をAl2O3に転換することは、焼成を一酸化炭素(CO)によって行うことを含むことができる。
例えば、AlCl3をAl2O3に転換することは、焼成を精油所燃料ガス(RFG)によって行うことを含むことができる。
例えば、焼成を、水蒸気又はスチームを注入することによって、並びに/或いは、化石燃料、一酸化炭素、精油所燃料ガス、石炭、又は、塩素化ガス及び/若しくは塩素化溶媒から選ばれる燃焼源を使用することによって行うことができる。
例えば、焼成をロータリーキルンによって行うことができる。
例えば、焼成を、水蒸気又はスチームを注入することによって、並びに/或いは、天然ガス又はプロパンから選ばれる燃焼源を使用することによって行うことができる。
例えば、焼成を、電気的加熱、ガス加熱、マイクロ波加熱によって熱を与えることによって行うことができる。
例えば、焼成を、電気的方法を使用することによって行うことができる。
例えば、流動床リアクターは、金属塩化物から選ばれる金属触媒を含むことができる。
例えば、流動床リアクターは、FeCl3、FeCl2又はそれらの混合物である金属触媒を含むことができる。
例えば、流動床リアクターは、FeCl3である金属触媒を含むことができる。
例えば、予熱系はプラズマトーチを含むことができる。
例えば、スチームを流動化媒体加熱として使用することができる。加熱はまた、電気的であることが可能である。
例えば、プラズマトーチを、焼成リアクターを予熱するために使用することができる。
例えば、プラズマトーチを、焼成リアクターに入る空気を予熱するために使用することができる。
例えば、プラズマトーチを、流動床を予熱するために使用することができる。
例えば、焼成媒体は、O2(又は酸化)に関して実質的に中性であることが可能である。例えば、焼成媒体は還元(例えば、約100ppmのCOの濃度)に有利に働くことができる。
例えば、焼成媒体は、Cl2の形成を防止するために効果的である。
例えば、上記プロセスは、AlCl3・6H2Oを、下記のガスを含むガス混合物の燃焼によってもたらされるAlCl3・6H2Oの焼成を行うことによってAl2O3に転換することを含むことができる:
CH4:0%vol〜約1%vol;
C2H6:0%vol〜約2%vol;
C3H8:0%vol〜約2%vol;
C4H10:0%vol〜約1%vol;
N2:0%vol〜約0.5%vol;
H2:約0.25%vol〜約15.1%vol;
CO:約70%vol〜約82.5%vol;及び
CO2:約1.0%vol〜約3.5%vol。
CH4:0%vol〜約1%vol;
C2H6:0%vol〜約2%vol;
C3H8:0%vol〜約2%vol;
C4H10:0%vol〜約1%vol;
N2:0%vol〜約0.5%vol;
H2:約0.25%vol〜約15.1%vol;
CO:約70%vol〜約82.5%vol;及び
CO2:約1.0%vol〜約3.5%vol。
そのような混合物は、15.3%〜16.3%のオフガス体積における減少のために効率的であり得る;したがって、15.3%〜16.3%の生産量増大が循環式流動床の実際の運転で判明した。したがって、同じ流れについて、循環式流動床は、0.65*16.3%=10.6%のOpexを表す。
例えば、流動床における([Nm3/h]/[Nm3/h])の空気対天然ガス比を約9.5〜約10とすることができる。
例えば、流動床における([Nm3/h]/[Nm3/h])の空気対COガス比を約2〜約3とすることができる。
例えば、上記プロセスは、アルミニウム含有材料を浸出する前に、場合によりアルミニウム含有材料に含有されるフッ素を浸出前に除くことを含むことができる。
例えば、上記プロセスは、アルミニウム含有材料を、アルミニウムイオンを含む浸出液と固形物とを得るようにHClにより浸出すること、前記固形物を前記浸出液から分離すること、及び、さらに、前記固形物を、SiO2を前記固形物に含有されるTiO2から分離するように処理することを含むことができる。
例えば、上記プロセスは、アルミニウム含有材料を、アルミニウムイオンを含む浸出液と固形物とを得るようにHClにより浸出すること、前記固形物を前記浸出液から分離すること、及び、さらに、前記固形物を、SiO2を前記固形物に含有されるTiO2から分離するようにHClにより処理することを含むことができる。
下記の実施例は非限定的である。
実施例1
アルミニウム含有材料サンプルから抽出されるアルミニウムイオンの精製
粘土質岩
粘土質岩をボールグラインダーにおいて湿潤相で粉砕する(図1A、図1B及び図1Cにおける(1)を参照のこと)。水と、鉱山に由来する粗く破砕された粘土質岩との混合物を、鉱物が100ミクロン未満にされるボールグラインダーに入れる。泥が、良好な均質性を保証する2つのインペラーが取り付けられるミキサーの中に重力によって落下する。混合物が所望の密度に達したとき、ミキサーの内容物が、泥をオートクレーブに供給するために役立つことになる集積バンカーにポンプで送られる。バンカーが、次回の回分処理のために必要とされる泥の量に達したとき、粉砕は待機にされる。
アルミニウム含有材料サンプルから抽出されるアルミニウムイオンの精製
粘土質岩
粘土質岩をボールグラインダーにおいて湿潤相で粉砕する(図1A、図1B及び図1Cにおける(1)を参照のこと)。水と、鉱山に由来する粗く破砕された粘土質岩との混合物を、鉱物が100ミクロン未満にされるボールグラインダーに入れる。泥が、良好な均質性を保証する2つのインペラーが取り付けられるミキサーの中に重力によって落下する。混合物が所望の密度に達したとき、ミキサーの内容物が、泥をオートクレーブに供給するために役立つことになる集積バンカーにポンプで送られる。バンカーが、次回の回分処理のために必要とされる泥の量に達したとき、粉砕は待機にされる。
酸
浸出(2)に供給される酸は2つの供給源に由来する。その主要な部分が、高純度アルミナプロセスに由来する再利用された廃酸である。この酸は、20wt.%前後〜22wt.%の塩酸(HCl)と、10%〜11%のAlCl3とを含有する。過剰な酸が要求されるならば、少量の新しい36%の酸が使用される。
浸出(2)に供給される酸は2つの供給源に由来する。その主要な部分が、高純度アルミナプロセスに由来する再利用された廃酸である。この酸は、20wt.%前後〜22wt.%の塩酸(HCl)と、10%〜11%のAlCl3とを含有する。過剰な酸が要求されるならば、少量の新しい36%の酸が使用される。
浸出
粘土質岩の泥と酸とが化学量論的割合で32m3のオートクレーブに供給される。その後、オートクレーブは密封され、十分に混合され、スチーム供給ジャケットとの間接的接触によって加熱される。温度が上昇するにつれ、スチーム圧力が、反応が175℃の温度及び7.5barg前後の圧力に達するように増大する。浸出サイクルが終了したとき、粘土質岩に含有される金属が塩化物に転換される。その後、混合物はリアクタージャケットにおける冷却水との間接的接触によって冷却される。混合物が70℃〜80℃に達したとき、浸出された泥が、連通管で維持される2つのバッファーリザーバーに空気圧によって移される。その後、リアクターは空であり、別の浸出サイクルを開始することができる。
粘土質岩の泥と酸とが化学量論的割合で32m3のオートクレーブに供給される。その後、オートクレーブは密封され、十分に混合され、スチーム供給ジャケットとの間接的接触によって加熱される。温度が上昇するにつれ、スチーム圧力が、反応が175℃の温度及び7.5barg前後の圧力に達するように増大する。浸出サイクルが終了したとき、粘土質岩に含有される金属が塩化物に転換される。その後、混合物はリアクタージャケットにおける冷却水との間接的接触によって冷却される。混合物が70℃〜80℃に達したとき、浸出された泥が、連通管で維持される2つのバッファーリザーバーに空気圧によって移される。その後、リアクターは空であり、別の浸出サイクルを開始することができる。
シリカ泥
浸出された泥は、主として、様々な金属塩化物からなる溶液に懸濁されている純化されたシリカ(SiO2)(3a)である固相を含有する。泥はインペラーによってリザーバーにおいて懸濁状態で保たれる。泥が、分離目的のための二重のモードで稼動する2つのフィルタープレスに連続的に供給される(3)。
浸出された泥は、主として、様々な金属塩化物からなる溶液に懸濁されている純化されたシリカ(SiO2)(3a)である固相を含有する。泥はインペラーによってリザーバーにおいて懸濁状態で保たれる。泥が、分離目的のための二重のモードで稼動する2つのフィルタープレスに連続的に供給される(3)。
シリカのろ過
2つのフィルタープレスは同一であり、完全に自動化された方式で稼動する。開放、閉鎖及びケーク排出の各機能が機械化されており、同様に、一組の自動コックが、流体の流速を制御することを可能にしている。それぞれのフィルターが、時間においてずれるが、下記の段階を経る:準備、ろ過、圧縮、洗浄及び乾燥、ケークを抜き取って、準備モードに戻ること。
2つのフィルタープレスは同一であり、完全に自動化された方式で稼動する。開放、閉鎖及びケーク排出の各機能が機械化されており、同様に、一組の自動コックが、流体の流速を制御することを可能にしている。それぞれのフィルターが、時間においてずれるが、下記の段階を経る:準備、ろ過、圧縮、洗浄及び乾燥、ケークを抜き取って、準備モードに戻ること。
準備は、水に懸濁されるろ過助剤の前置層を供給することにある。混合物が前置層タンクにおいて調製される。ポンプの助けを借りて、混合物がフィルターのプレートの間に供給され、タンクに戻される。リターン水が透明であり、かつ、混合物のすべてが循環させられたとき、フィルターはろ過サイクルのための準備が整っている。
ろ過モードにおいて、浸出された泥の懸濁物がポンプによってバッファーリザーバーからフィルターに供給される。存在する前置層は、泥に存在する固形物のほとんどすべてを阻止することを可能にしており、生じたろ液は、懸濁されている粒子を含まない。母液が、鉄沈殿化段階(4)にポンプ送出されるためにバッファーリザーバーに送られる。泥が、フィルター圧力が限界圧力に達するまでプレートの間に蓄積する。
その後、フィルタープレスは圧縮モードに切り替わる。泥をろ過中に依然として受け取りながら、フィルタープレートの間にある油圧式メンブランが、より多くのろ液をケークから取り出すために加圧される。この段階は、より一定の流速を維持すること、及び、ケークの液体含有量を低下させることの両方を可能にする。最後に、フィルタープレスはその飽和に達する。第2のフィルタープレスがろ過モードに置かれるとき、第1のフィルタープレスは洗浄/乾燥モードに入る。
洗浄のために、水が、ケークに含有される液体と入れ替わるためにプレートの間に供給される。母液への異物混入を防止するために、洗浄液はバッファーリザーバーに戻され、ろ過中の泥と混合される。この後、ケークは、圧縮空気をプレートの間に通すことによって乾燥させられる。
サイクルが完了すると、フィルタープレスは油圧ジャッキによって開けられ、プレートが、自動化された機械的デバイスによって1つずつ引き離される。プレートが引き離されている間に、ケークが、フィルターの真下にあるシュートの中に重力によって落下することになる。
シリカケークの中和
洗浄されたケークが、固形物のpHが測定されるブレードミキサーに送られる。6.5を超えるpHが、分注ポンプを用いた苛性ソーダの添加によって維持される。中和及び均質化が行われた混合物はその後、20立方ヤードの無蓋セミトレーラーに運ばれ、その後、廃棄のために輸送される。
洗浄されたケークが、固形物のpHが測定されるブレードミキサーに送られる。6.5を超えるpHが、分注ポンプを用いた苛性ソーダの添加によって維持される。中和及び均質化が行われた混合物はその後、20立方ヤードの無蓋セミトレーラーに運ばれ、その後、廃棄のために輸送される。
水酸化鉄(Fe(OH)3)及びヘマタイト(Fe2O3)の調製
図1A、図1B及び図1Cは類似している。図1A及び図1Cのプロセスはヘマタイトの製造を記載し(4及び4bを参照のこと)、一方、図1Bのプロセスは水酸化鉄の製造を記載する(4’及び4b’を参照のこと)。図1Cでは、再循環に関わるか、又は、HClを再使用するいくつかのさらなる工程が提供される。そのうえ、図1Cは、さらなる工程(18、19及び20)を含む。工程18は、少なくとも1つの希土類元素及び/又は少なくとも1つの希土類金属を(例えば、塩化物の形態で)回収するようにイオン交換樹脂にさらに通すことに関連する。工程19において、少なくとも1つの希土類元素又は少なくとも1つの希土類金属が焼成を経ており、その後、当該少なくとも1つの希土類元素及び/又は少なくとも1つの希土類金属の酸化物形態が工程19aにおいて回収される。
図1A、図1B及び図1Cは類似している。図1A及び図1Cのプロセスはヘマタイトの製造を記載し(4及び4bを参照のこと)、一方、図1Bのプロセスは水酸化鉄の製造を記載する(4’及び4b’を参照のこと)。図1Cでは、再循環に関わるか、又は、HClを再使用するいくつかのさらなる工程が提供される。そのうえ、図1Cは、さらなる工程(18、19及び20)を含む。工程18は、少なくとも1つの希土類元素及び/又は少なくとも1つの希土類金属を(例えば、塩化物の形態で)回収するようにイオン交換樹脂にさらに通すことに関連する。工程19において、少なくとも1つの希土類元素又は少なくとも1つの希土類金属が焼成を経ており、その後、当該少なくとも1つの希土類元素及び/又は少なくとも1つの希土類金属の酸化物形態が工程19aにおいて回収される。
母液が、カートリッジフィルターを通って第1の鉄沈殿化リアクターに一定の速度でポンプ送液される(4及び4’)。このリザーバーは十分に混合され、温度が、加熱用コイルの助けを借りて65℃に制御される。pHが絶えず計測され、溶液は、分注ポンプの助けを借りて50%苛性ソーダの添加によって、pH=12で維持される。この沈殿化反応は塩化鉄及び他の金属塩化物を水酸化物に転換し、これにより、固体結晶の沈殿化及び集塊化が徐々に引き起こされる。水酸化鉄が最終的にはヘマタイトに転換され得る(4及び4bを参照のこと)。その後、液は2つの他の沈殿化リアクターに連続して供給され、このとき、pHがまた、苛性ソーダの添加によって制御され、かつ、温度がコイルによって維持される。最後のリアクターから出たとき、液は重力デカンターに供給される。ヘマタイトの調製を国際特許出願PCT/CA2012/000541(2012年6月4日出願)に記載されるように行うことができる。
重力デカンターの目的は、最大結晶の濃厚な泥を生じさせることである。これらの結晶は、第1の沈殿化リアクターにおけるシード添加のために役立つであろう。シード添加を、より大きく、かつ、ろ過がより容易である沈殿物((ヘマタイト)(4b)又は(水酸化鉄)(4b’))の生成を促進させるためにこのタイプのリアクターにおいて使用することができる。
ヘマタイトのろ過が、シリカのために使用されるフィルタープレスと類似している2つの自動化されたフィルタープレスの助けを借りて行われる。機能上の記載については、シリカのろ過に割り当てられる節を参照されたい。母液が、アルミニウム沈殿化リアクターにポンプで送られるためにバッファーリザーバーに送られる。
洗浄されたケークが、固形物のpHが計測されるブレードミキサーに送られる。8未満のpHが、分注ポンプの助けを借りて塩酸(HCl)の添加によって維持される。中和及び均質化が行われた混合物はその後、20立方ヤードの無蓋セミトレーラーに運ばれ、廃棄のために輸送される。
一次アルミニウム及び二次アルミニウムの沈殿化
アルミニウムの一次沈殿化(5)は鉄の沈殿化と類似することができる。しかしながら、母液のpHが、HClを加えることによって9.5に調節される。母液からはすべての他の金属が除かれているので、得られた沈殿物は白色であり、かつ、純度が少なくとも98.5%である。
アルミニウムの一次沈殿化(5)は鉄の沈殿化と類似することができる。しかしながら、母液のpHが、HClを加えることによって9.5に調節される。母液からはすべての他の金属が除かれているので、得られた沈殿物は白色であり、かつ、純度が少なくとも98.5%である。
母液が、水酸化アルミニウムの沈殿化(5)のためにガードフィルターを通って第1の主リアクターに一定の速度でポンプ送液される。このリザーバーはインペラーによって懸濁状態で維持され、温度が、加熱用コイルの助けを借りて65℃で制御される。pHが絶えず計測され、溶液が、分注ポンプを使用してHClの添加によって、pH=9.5で維持される。この沈殿化反応は、水酸化アルミニウムを得ることを可能にし(5)、これにより、固体結晶の沈殿化及び集塊化が徐々にもたらされる。その後、液は、pHがまた、酸の添加によって制御され、かつ、温度がコイルによって維持される2つの他の沈殿化リアクターに連続して供給される。最後のリアクターから出たとき、液は重力デカンターに供給される。
二次沈殿化を必要に応じて、水酸化アルミニウム(Al(OH)3)を、本開示において記載されるプロセスのさらなる段階に由来する塩化アルミニウム(AlCl3)の流れから製造するために行うことができる。この二次リアクターは十分に混合され、50%苛性ソーダの添加によって8.0のpHで維持される。中和は非常に発熱性であるので、リアクターはコイルによって冷却される。リアクターから出たとき、二次液は、主沈殿化リアクターに供給するために母液と一緒にされる。
重力デカンターの目的は、最大結晶の濃厚な泥を生じさせることである。これらの結晶は、結晶化の種を加えるためにデカンターの底から第1の沈殿化リアクターにポンプで送られる。
泥の残部及びデカンターの上清液が、混合物が遠心分離機タイプの分離器/洗浄器にポンプで送られることになるリパルピング(repulping)タンクに送られる。
泥が分離器に回分処理単位で供給される。遠心分離機型分離器が、1500回転/分(rpm)前後の速度で回転するドラムから構成される。この作用は、固形物が排除され、そして、液が最初に追い出され、続いて、洗浄が、水がケーク表面で微粒子化することにより行われることを可能にする。その場合、溶解塩が、許容可能な純度にまで液体の中に移動させられる。回分処理物が洗浄されると、固形物はコンベアーによって、バッファーホッパーを介してプレート型乾燥機に供給される。
プレート型乾燥機には、湿った水酸化アルミニウムが絶えず供給される。固形物が、回転しているレーキのために1つのプレートから別のプレートに次々に落ちる。スチームにより、プレートが加熱され、水分をケークから穏やかに蒸発させることができる。乾燥機からの底部出口において、水酸化アルミニウムは2%未満の水分を含有する。粉末が希薄相で空気コンベアーシステムのホッパーに送られる。その後、粉末はHPAプロセスの貯蔵サイロに運ばれる。
(Al(OH)3)の溶解/AlCl3の結晶化
水酸化アルミニウム(Al(OH)3)(2wt.%の水分、最大で5wt.%)を、例えば、空気圧系及び装入スクリューを組み合わせる分配システムの助けを借りて第1のリアクターに供給した。分配システムの空気圧部分は固形物の流動化を可能にし、かつ、装入スクリューに至るその流れを容易にする。水酸化アルミニウムを溶解する(又は温浸する)反応(これは熱によって活性化される)が、濃塩酸(37wt.%のHCl)、廃酸及び精製水の存在下で生じる(6)。
水酸化アルミニウム(Al(OH)3)(2wt.%の水分、最大で5wt.%)を、例えば、空気圧系及び装入スクリューを組み合わせる分配システムの助けを借りて第1のリアクターに供給した。分配システムの空気圧部分は固形物の流動化を可能にし、かつ、装入スクリューに至るその流れを容易にする。水酸化アルミニウムを溶解する(又は温浸する)反応(これは熱によって活性化される)が、濃塩酸(37wt.%のHCl)、廃酸及び精製水の存在下で生じる(6)。
装入シーケンスが、第1のリアクターを満たしている期間中に使用される。まず最初に、ナノ水部門に由来する精製水がリアクターに供給される。この後、酸が加えられる。例えば、新しい酸(37%のHCl)が加えられる。酸はまた、例えば、第1の晶析装置のストレーナーの洗浄残渣に由来する廃酸(希HCl)(8)、及び/又は、他方で、第2の晶析装置からの出口におけるろ過から得られるろ液に由来する廃酸(12)(これは塩化アルミニウムに富む)を含むことができる。(6)において、水及び酸が、得られた溶液が9.5M(29.3wt.%)の濃度に達するような割合でリアクターに加えられる。リアクターにおける液体のレベルが、かき混ぜ機ブレードの第1のレベルを覆うために十分であるとき、固形物(水酸化物)の供給が始まる。溶解リアクターは二重壁であり、熱の流入が飽和蒸気を介して生じる。このリアクターには同様に、バッフル、同様にまた、タービンタイプの二段ブレード型かき混ぜ機が、酸溶液における固形物の均一な分散を保証し、かつ、Al(OH)3が溶解することを容易にするために取り付けられる。(6)におけるこの温浸用リアクターにおいて、水酸化アルミニウムは塩酸の作用のもと、塩化アルミニウム(AlCl3)に変換される。この反応は熱によって活性化され、約3時間にわたって続き(約90℃〜約110℃の操作温度)、これにより、水酸化アルミニウムが塩化アルミニウムに変換される。温浸装置の結果はまた、イベンツコレクター(events collector)につなぐことができ、そして、集中清浄器(central purifier)に送ることができる。
水酸化物が溶解されると、塩化アルミニウムの溶液が、2回分以上の回分処理物が結晶化に移る前に集まり得るタンクに一時的に移される。このタンクからの出口において、塩化アルミニウムの溶液は、設備の水酸化物部分に由来する残留不純物(シリカ、鉄及びナトリウム)を除くためにろ過及び/又は精製することができる(7)。例えば、溶液は少なくとも1つの交換樹脂(例えば、アニオン交換樹脂)によって精製することができる。アニオン交換樹脂は、例えば、Purolite(商標)樹脂から、例えば、A830、A500、S930及びそれらの混合物から選ぶことができる。ろ過及び/又は精製されると、溶液は結晶化/蒸発リアクターに送られ、このリアクターにおいて、第1の結晶化段階(8)が始まる。このリアクターにはまた、スチーム加熱される外部熱交換器、冷水凝縮器、及び、リアクターの内容物を熱交換器に通すことを可能にする再循環ポンプが取り付けられる。晶析装置の凝縮器は、所定の真空を反応期間中に保証するために真空ポンプにつながれる。真空及び熱の作用のもと、水の大部分が蒸発させられ、又は、結晶の構造に組み込まれる(50%又はそれ以上)。晶析装置において、塩化アルミニウムが水分子に結合して、塩化アルミニウム六水和物(AlCl3・6H2O)を形成し、したがって、固体結晶を形成する。この結晶化は、塩化アルミニウムを、溶液中に常に存在する不純物から分離することを可能にする。結晶化の速度が、結晶内に閉じ込められる不純物を最小限に抑えるように制御される。蒸発段階が、80℃において、およそ約0.5時間〜約6時間続く。この段階において、蒸発によって除かれた水画分は、残留する酸煙を、大気中に排出される前に処理するために吸収搭に送られる。
この後、35wt.%の固形分を含有する溶液は必要な場合には、リアクターの底から排出することができ、第1の結晶化の第2段階にポンプで送ることができる。新しい酸(HCl、37wt.%)を、20wt.%の酸の高濃度溶液を達成するために加えることができる。この第2段階の期間中において、酸の添加は塩化アルミニウムの溶解性を低下させ、塩化アルミニウムを結晶化させる。結晶化収率が50wt.%から84wt.%にまで変化する場合がある。晶析装置の結果はまた、イベンツコレクターにつなぐことができ、そして、集中清浄器に送ることができる。
結晶化(8)が終了すると、塩化アルミニウム六水和物の結晶に富む溶液が撹拌型リアクターに移される。このタンクから、溶液が、真空下でろ過されるバンドフィルターに徐々に供給される(9)。ろ液の第1の部分(これは残留不純物(NaCl、FeCl3)を酸及び塩化アルミニウムと同様に含有する)が、設備の水酸化物区画の浸出に戻される。濃塩酸による洗浄がろ過期間中に行われ、これは、結晶化しなかった塩化アルミニウムを分離し、かつ、回収することを可能にする。洗浄残渣が、前述の温浸において再使用される前にタンクに送られる。ケークが除かれると、フィルターバンドが、装置を混入物非存在で保つためにナノ水により洗浄される。フィルターバンドの真下にあるボックスは、溶液がろ過されることによって放出される蒸気(水及び酸)を追い出す送風機につながれる。この送風機の出口はイベンツコレクターにつながれ、そして、主清浄器に届く。
第1のAlCl3結晶化の製造物がろ過されると(90wt.%の固形分)、製造物は第2の温浸リアクターに供給される。塩化アルミニウム六水和物の結晶が、塩化アルミニウムを再形成させるための精製水(ナノ水)の存在下で可溶化される(10)。この可溶化は、第1の結晶化の期間中に結晶に閉じ込められていることがある残留不純物を放出させることを可能にする。可溶化が、熱を加えることによって促進され、完全な変換を保証するために約3時間続く。第2の溶解のためのリアクターは第1のリアクターと類似している。結晶が可溶化されると、溶液がリアクターの底から排出され、残留不純物を除くためにろ過及び/又は精製される。精製(11)を、イオン交換樹脂によって、例えば、アニオン交換樹脂によって行うことができる。アニオン交換樹脂は、例えば、Purolite(商標)樹脂から、例えば、A830、A500、S930及びそれらの混合物から選ぶことができる。このろ過の後、塩化アルミニウムの溶液は第1の品質検査のために2つのタンク(これらは交互に使用される)に送られる。これらのタンクは、タンクが回分処理の間において完全に空になることを容易にするための傾斜した底を有する。そのうえ、これらのタンクの結果はまた、イベンツコレクターにつながれ、そして、集中清浄器に届く。回分処理物の品質が承認されると、回分処理物は第2の結晶化/蒸発(12)に移される。第1の結晶化/蒸発(8)と同様に、この段階は、熱及び真空の作用のもと、水の大部分を蒸発させて、AlCl3・6H2Oの結晶を形成させることを可能にする(ほぼ50wt.%又はそれ以上の水が蒸発させられるか、又は、結晶に含まれる)。第2の結晶化の後、六水和物の溶液が、バンドフィルターに徐々に供給される前に撹拌型タンクに移される(13)。結晶が真空下でろ過され、濃塩酸(37wt.%)によりすすがれる。ろ液全体が、第1の温浸において使用されるために回収される。ろ過後、結晶が乾燥させられ、品質管理を保証するために2つのサイロ(これらは交互に使用される)において保たれる。第2の結晶化の段階のすべてが、製造物の純度を維持するために不活性雰囲気(窒素雰囲気)のもとで行われる。
第2の結晶化(12)の後、塩化アルミニウム六水和物がろ過され、洗浄され、乾燥させられ、酸及び水が酸再生区画(15)での回収のために蒸発させられる熱分解及び焼成の段階(14)に回分処理によって送られる。分解/焼成が、温度が入口での300℃から、その最大において1250℃前後を達成するために徐々に上昇する可変速度での回転炉において行われる。アルミナの冷却が、100℃未満の出口温度を達成するために炉の内部で行われる。塩化アルミニウム六水和物の結晶を加熱することによって、洗浄液に由来する残留水分及びHClが蒸発させられる。分解温度に達すると(約170℃)、結晶が、水及びHClを放って酸化アルミニウムに変わる。温度が300℃を超えるとき、水酸化アルミニウムの焼成は、アルミナ(Al2O3)を、水蒸気を放って反応生成物として生じさせることを可能にする。これら2つの反応が、外気の侵入による異物混入がないことを保証するために窒素雰囲気下で行われる。分解/焼成によって生じる水蒸気及び酸蒸気は、酸再生段階(15)に送られるために回収される。炉は、再生への蒸気の安定な流速を保証するために一定の真空のもとで稼動する。真空ポンプにより、この真空がもたらされる。回転炉への供給が、酸煙の漏れ又は外気の進入を防止するために隙間がない二重回転弁によって行われる。炉の内側には、アルミナによるライニングが、損耗又は破損の場合における生成物への異物混入を防止するために施される。炉の加熱が、マイクロ波によって、又は、放射加熱(ガス/電気)によって間接的に行われるであろう。
焼成段階(14)の後には、アルミナ粒子のサイズが機械的に均等化される粉砕段階(16)が続く。水及び塩酸が、プロセス中に依然として見出されることがあり得る不純物のすべてを希釈するために加えられる。ろ過/洗浄もまた、廃棄物の処理のために送られることになる不純物(アルミナの非常に微細な粒子及び残留する酸)を除くために(16)において行われる。アルミナは、粉砕及びろ過の後で存在する残留水分を除くために最後の熱処理を受ける。この熱処理の温度は300℃を超えない。この「ばい焼」段階の後には、冷却段階が続き、その後、アルミナは貯蔵される(17)。
酸の回収
分解/焼成の段階(14)において生じる水及び酸(HCl)の蒸気は冷却され、その後、セラミック充填搭における精製水との接触(ナノろ過)に付される。得られた酸は、約33重量%に、かつ、不純物を伴うことなく濃縮される。
分解/焼成の段階(14)において生じる水及び酸(HCl)の蒸気は冷却され、その後、セラミック充填搭における精製水との接触(ナノろ過)に付される。得られた酸は、約33重量%に、かつ、不純物を伴うことなく濃縮される。
吸収搭の運転モード
それぞれの吸収系統が、例えば、3つの異なるモードによって、すなわち、精製、ポリッシング(polishing)又は再生のどれかによって稼動する少なくとも3つの樹脂搭を伴って稼動する。精製搭は、不純物を除くことにある作業の大半を行い、一方、ポリッシング搭は不純物の吸収を仕上げる。これら最初の2つの搭が順番に稼動する。最後の再生搭は、その吸収特性が重複するプロセスにおいて存在する。重複相のために、搭は最初、逆洗段階を有し、これは、樹脂粒子を搭内で流動化させ、その結果、チャネリング及び粒子分離の影響を除くようにすることを可能にする。この後、搭は再生に移り、再生が、洗浄液(NaOH又はHCl)を循環させて樹脂に通すことによって行われる。再生が終了すると、搭は、洗浄液を除くために、同様にまた、必要ならば、ナトリウムイオンを除くために、脱イオン水による2つのすすぎ段階(一方は緩速であり、もう一方は高速である)を行う。
それぞれの吸収系統が、例えば、3つの異なるモードによって、すなわち、精製、ポリッシング(polishing)又は再生のどれかによって稼動する少なくとも3つの樹脂搭を伴って稼動する。精製搭は、不純物を除くことにある作業の大半を行い、一方、ポリッシング搭は不純物の吸収を仕上げる。これら最初の2つの搭が順番に稼動する。最後の再生搭は、その吸収特性が重複するプロセスにおいて存在する。重複相のために、搭は最初、逆洗段階を有し、これは、樹脂粒子を搭内で流動化させ、その結果、チャネリング及び粒子分離の影響を除くようにすることを可能にする。この後、搭は再生に移り、再生が、洗浄液(NaOH又はHCl)を循環させて樹脂に通すことによって行われる。再生が終了すると、搭は、洗浄液を除くために、同様にまた、必要ならば、ナトリウムイオンを除くために、脱イオン水による2つのすすぎ段階(一方は緩速であり、もう一方は高速である)を行う。
それぞれの吸収系統には、液体形態での生成物と、樹脂洗浄液とをそれぞれ含有するための2つのタンクを取り付けることができる。
それぞれのタンクは、液体を精密な流速で搭に送るためのポンプを有することができ、これは、所与の供給圧閾値を超えることなく行われなければならない。
搭自体の設計のために、すなわち、それらの直径、それらの高さ、及び、搭が含有する樹脂の量の設計のために、Purolite(商標)の技術文書(例えば、その3つの異なるタイプの樹脂についてのレターと一緒に同封される技術文書)に集められるデータに依拠することができる。塩化アルミニウム溶液のベッド体積の数字は約300において見積もることができる。
実施例2
HClガスの富化及び精製:H2SO4経路
H2SO4を、HClの精製を行うために使用することができる。HClの精製を、H2SO4が向流で流れる充填搭を使用することによって行うことができる(図2を参照のこと)。これは、回収されたHClを、共沸点(20.1%wt)を超える濃度を有するHClに転換することを可能にし、その濃度を最低でも約60%〜約70%増大させる。
HClガスの富化及び精製:H2SO4経路
H2SO4を、HClの精製を行うために使用することができる。HClの精製を、H2SO4が向流で流れる充填搭を使用することによって行うことができる(図2を参照のこと)。これは、回収されたHClを、共沸点(20.1%wt)を超える濃度を有するHClに転換することを可能にし、その濃度を最低でも約60%〜約70%増大させる。
水がH2SO4によって吸収され、その後、H2SO4が約95%wt〜約98%wtの濃度に戻されるH2SO4再生が適用される。硫黄を含まないこの段階での水の放出が再循環されて戻され、結晶化溶解などのために使用される。搭の充填は、ポリプロピレンテレフタラート又はポリトリメチレンテレフタラート(PTT)を含むことができる。
燃焼エネルギーをオフガス予熱空気及び酸素富化とともに成し遂げることができる。酸素富化:+20℃は、400℃(最大)近くの火炎温度を表す。
実施例3
HClガスの富化及び精製:塩化カルシウムを塩化カルシウム六水和物に(吸収/脱着プロセス)
図3に示されるように、CaCl2を、HClを乾燥させるために使用することができる。実際、CaCl2を、HClに含有される水を吸収するために使用することができる。そのような場合、CaCl2はそのヘキサクロリド形態(CaCl2・6H2O)に転換され、1つの飽和した系統が最終的には、熱風が、固定床を再生するために導入される再生モードに切り換えられる。そのようなイオン/交換タイプのプロセスを図3において見ることができ、サイクルを、1つの搭から別の搭に切り換えるために逆にすることができる。別の実施形態によれば、別の塩を、水をHClから除くために、CaCl2の代わりに使用することができる。例えば、LiClを使用することができる。
HClガスの富化及び精製:塩化カルシウムを塩化カルシウム六水和物に(吸収/脱着プロセス)
図3に示されるように、CaCl2を、HClを乾燥させるために使用することができる。実際、CaCl2を、HClに含有される水を吸収するために使用することができる。そのような場合、CaCl2はそのヘキサクロリド形態(CaCl2・6H2O)に転換され、1つの飽和した系統が最終的には、熱風が、固定床を再生するために導入される再生モードに切り換えられる。そのようなイオン/交換タイプのプロセスを図3において見ることができ、サイクルを、1つの搭から別の搭に切り換えるために逆にすることができる。別の実施形態によれば、別の塩を、水をHClから除くために、CaCl2の代わりに使用することができる。例えば、LiClを使用することができる。
当業者であれば、実施例2及び実施例3において記載されるプロセスが様々な異なる様式で使用され得ることを理解するであろう。例えば、これらのプロセスは、本開示において示される様々なプロセスと組み合わせることができる。例えば、そのような精製技術を、図1に示されるプロセスに対して一体化することができる。例えば、工程5、工程8、工程12、工程13、工程14及び工程15の少なくとも1つの下流側で使用することができる(図1を参照のこと)。
当業者であれば、実施例1において例示されるプロセスが、異なる出発物質を使用することによって、すなわち、実施例1で使用された粘土質岩とは異なったアルミニウム含有材料を使用することによって実施され得ることもまた理解するであろう。そのような他のアルミニウム含有材料は、例えば、本出願において前述されるアルミニウム含有材料であることが可能である。したがって、当業者であれば、そのような異なる出発物質を使用するときには、上記実施例において記載されるプロセスをいかにして適合化し、また、改変するかを理解するであろう。
本開示のプロセスは、高純度のアルミナを製造するためにかなり効率的であることが見出された。例えば、99.99%(4N)又は99.999%(5N)の純度レベルでの高純度アルミナを得ることができることが認められた。したがって、本開示のプロセスは、高い純度を製造するための既存の解決策に対する興味深い代替法を提案する。そのようなプロセスは、HClを再利用することを可能にし、それにより、環境に優しく、かつ、費用を低減するので、かなり効率的かつ経済的であったことが見出された。
記載が、具体的な実施形態を特に参照することによりなされたが、それらに対する数多くの改変が当業者には現れるであろうことが理解されるであろう。請求項の範囲は、本開示及び添付されている図面において提供される具体的な実施形態及び実施例によって限定されてはならないのではなく、請求項の範囲には、全体として開示と一致する最も広い解釈が与えられなければならない。
Claims (123)
- アルミニウムイオンを精製するためのプロセスであって、
前記アルミニウムイオンを約7〜約10のpHにおいてAl(OH)3の形態で沈殿させること、及び
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、かつ、前記AlCl3を沈殿させること、及び
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱し、かつ、必要な場合にはそのように生じるガス状HClを回収すること
を含む、プロセス。 - 前記pHが約9〜約10である、請求項1に記載のプロセス。
- 約9.2〜約9.8である、請求項1に記載のプロセス。
- 約9.3〜約9.7である、請求項1に記載のプロセス。
- 約9.5である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記アルミニウムイオンの沈殿化が約50℃〜約75℃の温度で行われる、請求項1から5のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記アルミニウムイオンの前記沈殿化が約55℃〜約70℃の温度で行われる、請求項1から5のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記アルミニウムイオンを約7〜約10のpHにおいてAl(OH)3の形態で沈殿させることが、前記アルミニウムイオンをAlCl3と反応させることによって行われる、請求項1に記載のプロセス。
- 前記アルミニウムイオンの第1の沈殿化が、前記アルミニウムイオンをHClと反応させることによって約7〜約10の前記pHにおいて行われ、かつ、第2の沈殿化が、前記アルミニウムイオンを約7〜約9の値で維持される反応媒体においてAlCl3と反応させることによって行われる、請求項1に記載のプロセス。
- 前記アルミニウムイオンの第1の沈殿化が、前記アルミニウムイオンを含む塩基性組成物をHClと反応させることによって約7〜約10の前記pHにおいて行われ、かつ、第2の沈殿化が、前記アルミニウムイオンを約7〜約9の値で維持される反応媒体においてAlCl3と反応させることによって行われる、請求項1に記載のプロセス。
- Al(OH)3の形態のもとでの前記アルミニウムイオンの第1の沈殿化が、前記アルミニウムイオンをHCl及び/又はAlCl3と反応させることによって約7〜約10の前記pHにおいて行われ、かつ、Al(OH)3の形態のもとでの前記アルミニウムイオンの第2の沈殿化が、前記アルミニウムイオンを約7〜約9の値で維持される反応媒体においてAlCl3と反応させることによって行われる、請求項1に記載のプロセス。
- 前記第2の沈殿化が、pHを約7.5〜約8.5の値で維持することによって行われる、請求項9から11のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記第2の沈殿化が、pHを約7.8〜約8.2の値で維持することによって行われる、請求項9から11のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記第2の沈殿化が約50℃〜約75℃の温度で行われる、請求項9から13のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記第2の沈殿化が約55℃〜約70℃の温度で行われる、請求項9から13のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Al(OH)3を前記AlCl3に転換することが、前記Al(OH)3を前記HClと反応させることによって行われ、前記HClが約9モル/リットル〜約10モル/リットルの濃度を有する、請求項1から15のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Al(OH)3を前記AlCl3に転換することが、前記Al(OH)3を前記HClと反応させることによって行われ、前記HClが約9.2モル/リットル〜約9.8モル/リットルの濃度を有する、請求項1から15のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Al(OH)3を前記AlCl3に転換することが、前記Al(OH)3を前記HClと反応させることによって行われ、前記HClが約9.3モル/リットル〜約9.7モル/リットルの濃度を有する、請求項1から15のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Al(OH)3を前記AlCl3に転換することが、前記Al(OH)3を約80℃〜約120℃の温度で前記HClと反応させることによって行われる、請求項1から18のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Al(OH)3を前記AlCl3に転換することが、前記Al(OH)3を約90℃〜約110℃の温度又は約95℃〜約105℃の温度で前記HClと反応させることによって行われる、請求項1から18のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記得られたAlCl3がイオン交換樹脂によって精製される、請求項1から20のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記イオン交換樹脂がアニオン交換樹脂である、請求項21に記載のプロセス。
- 前記AlCl3が約100℃〜約120℃の温度においてAlCl3・6H2Oの形態で沈殿させられる、請求項1から22のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記AlCl3が約105℃〜約115℃の温度においてAlCl3・6H2Oの形態で沈殿させられる、請求項1から22のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記AlCl3が約108℃〜約112℃の温度においてAlCl3・6H2Oの形態で沈殿させられる、請求項1から22のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記AlCl3が、真空下、約70℃〜約90℃の温度においてAlCl3・6H2Oの形態で沈殿させられる、請求項1から22のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記AlCl3が、真空下、約75℃〜約85℃の温度においてAlCl3・6H2Oの形態で沈殿させられる、請求項1から22のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記AlCl3が、真空下、約77℃〜約83℃の温度においてAlCl3・6H2Oの形態で沈殿させられる、請求項1から22のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記沈殿させられたAlCl3がその後、精製水に可溶化され、その後、再結晶化される、請求項1から28のいずれか一項に記載のプロセス。
- AlCl3が精製水に可溶化され、前記可溶化が約3〜約4のpHで行われる、請求項29に記載のプロセス。
- 前記得られたAlCl3がイオン交換樹脂によって精製される、請求項30に記載のプロセス。
- AlCl3をAl2O3に転換することが不活性雰囲気のもとで行われる、請求項1から31のいずれか一項に記載のプロセス。
- AlCl3をAl2O3に転換することが窒素雰囲気のもとで行われる、請求項1から31のいずれか一項に記載のプロセス。
- AlCl3をAl2O3に転換する前に、予熱工程が行われる、請求項1から33のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記予熱工程がプラズマトーチによって行われる、請求項34に記載のプロセス。
- AlCl3をAl2O3に転換することが焼成によって行われる、請求項1から35のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記焼成が、スチームを注入することによって行われる、請求項36に記載のプロセス。
- 前記焼成が流動化によって行われる、請求項36に記載のプロセス。
- プラズマトーチが、流動化を支援するために使用される、請求項38に記載のプロセス。
- スチームが過熱スチームである、請求項37に記載のプロセス。
- AlCl3をAl2O3に転換することは、焼成を一酸化炭素(CO)によって行うことを含むことができる、請求項1から35のいずれか一項に記載のプロセス。
- AlCl3をAl2O3に転換することは、焼成を精油所燃料ガスによって行うことを含む、請求項1から35のいずれか一項に記載のプロセス。
- 焼成が、水蒸気又はスチームを注入することによって、並びに/或いは、化石燃料、一酸化炭素、精油所燃料ガス、石炭、又は、塩素化ガス及び/若しくは塩素化溶媒から選ばれる燃焼源を使用することによって行われる、請求項36に記載のプロセス。
- 焼成をロータリーキルンによって行うことができる、請求項36に記載のプロセス。
- 焼成が、水蒸気又はスチームを注入することによって、並びに/或いは、天然ガス又はプロパンから選ばれる燃焼源を使用することによって行われる、請求項36に記載のプロセス。
- 焼成が、電気的加熱、ガス加熱又はマイクロ波加熱によって熱を与えることにより行われる、請求項36に記載のプロセス。
- 前記AlCl3を沈殿させることが、前記AlCl3をAlCl3・6H2Oの形態で結晶化させることによって行われる、請求項1から46のいずれか一項に記載のプロセス。
- 当該プロセスの期間中に生じるNaClを、HCl及びNa2SO4を生じさせるためにSO2と反応させることをさらに含む、請求項1から36のいずれか一項に記載のプロセス。
- NaClとSO2との間における反応の期間中に生じるスチームを、タービンを始動させるために、及び/又は、電気を生じさせるために使用することをさらに含む、請求項48に記載のプロセス。
- アルミニウムを調製するためのプロセスであって、
前記アルミニウムイオンを約7〜約10のpHにおいてAl(OH)3の形態で沈殿させること、
前記Al(OH)3を、Al(OH)3をHClと反応させることによってAlCl3に転換し、かつ、前記AlCl3を沈殿させること、
前記AlCl3を、AlCl3をAl2O3に転換するために効果的な条件のもとで加熱し、かつ、必要な場合にはそのように生じるガス状HClを回収すること、及び
前記Al2O3をアルミニウムに転換すること
を含むプロセス。 - 前記pHが約9〜約10である、請求項50に記載のプロセス。
- 前記pHが約9.2〜約9.8である、請求項50に記載のプロセス。
- 前記pHが約9.3〜約9.7である、請求項50に記載のプロセス。
- 前記pHが約9.5である、請求項50に記載のプロセス。
- 前記アルミニウムイオンの沈殿化が約50℃〜約75℃の温度で行われる、請求項50から54のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記アルミニウムイオンの前記沈殿化が約55℃〜約70℃の温度で行われる、請求項50から54のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記アルミニウムイオンを約7〜約10のpHにおいてAl(OH)3の形態で沈殿させることが、前記アルミニウムイオンをAlCl3と反応させることによって行われる、請求項50に記載のプロセス。
- 前記アルミニウムイオンの第1の沈殿化が、前記アルミニウムイオンをHClと反応させることによって約7〜約10の前記pHにおいて行われ、かつ、第2の沈殿化が、前記アルミニウムイオンを約7〜約9の値で維持される反応媒体においてAlCl3と反応させることによって行われる、請求項50に記載のプロセス。
- 前記アルミニウムイオンの第1の沈殿化が、前記アルミニウムイオンを含む塩基性組成物をHClと反応させることによって約7〜約10の前記pHにおいて行われ、かつ、第2の沈殿化が、前記アルミニウムイオンを約7〜約9の値で維持される反応媒体においてAlCl3と反応させることによって行われる、請求項50に記載のプロセス。
- Al(OH)3の形態のもとでの前記アルミニウムイオンの第1の沈殿化が、前記アルミニウムイオンをHCl及び/又はAlCl3と反応させることによって約7〜約10の前記pHにおいて行われ、かつ、Al(OH)3の形態のもとでの前記アルミニウムイオンの第2の沈殿化が、前記アルミニウムイオンを約7〜約9の値で維持される反応媒体においてAlCl3と反応させることによって行われる、請求項50に記載のプロセス。
- 前記第2の沈殿化が、pHを約7.5〜約8.5の値で維持することによって行われる、請求項58から60のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記第2の沈殿化が、pHを約7.8〜約8.2の値で維持することによって行われる、請求項58から60のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記第2の沈殿化が約50℃〜約75℃の温度で行われる、請求項58から62のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記第2の沈殿化が約55℃〜約70℃の温度で行われる、請求項58から62のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Al(OH)3を前記AlCl3に転換することが、前記Al(OH)3を前記HClと反応させることによって行われ、前記HClが約9モル/リットル〜約10モル/リットルの濃度を有する、請求項50から64のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Al(OH)3を前記AlCl3に転換することが、前記Al(OH)3を前記HClと反応させることによって行われ、前記HClが約9.2モル/リットル〜約9.8モル/リットルの濃度を有する、請求項50から64のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Al(OH)3を前記AlCl3に転換することが、前記Al(OH)3を前記HClと反応させることによって行われ、前記HClが約9.3モル/リットル〜約9.7モル/リットルの濃度を有する、請求項50から64のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Al(OH)3を前記AlCl3に転換することが、前記Al(OH)3を約80℃〜約120℃の温度で前記HClと反応させることによって行われる、請求項50から64のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Al(OH)3を前記AlCl3に転換することが、前記Al(OH)3を約90℃〜約110℃の温度又は約95℃〜約105℃の温度で前記HClと反応させることによって行われる、請求項50から64のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記得られたAlCl3がイオン交換樹脂によって精製される、請求項55から69のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記イオン交換樹脂がアニオン交換樹脂である、請求項70に記載のプロセス。
- 前記AlCl3が約100℃〜約120℃の温度においてAlCl3・6H2Oの形態で沈殿させられる、請求項50から71のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記AlCl3が約105℃〜約115℃の温度においてAlCl3・6H2Oの形態で沈殿させられる、請求項50から71のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記AlCl3が約108℃〜約112℃の温度においてAlCl3・6H2Oの形態で沈殿させられる、請求項50から71のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記AlCl3が、真空下、約70℃〜約90℃の温度においてAlCl3・6H2Oの形態で沈殿させられる、請求項50から71のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記AlCl3が、真空下、約75℃〜約85℃の温度においてAlCl3・6H2Oの形態で沈殿させられる、請求項50から71のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記AlCl3が、真空下、約77℃〜約83℃の温度においてAlCl3・6H2Oの形態で沈殿させられる、請求項50から71のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記沈殿させられたAlCl3がその後、精製水に可溶化され、その後、再結晶化される、請求項50から77のいずれか一項に記載のプロセス。
- AlCl3が精製水に可溶化され、前記可溶化が約3〜約4のpHで行われる、請求項78に記載のプロセス。
- 前記得られたAlCl3がイオン交換樹脂によって精製される、請求項79に記載のプロセス。
- AlCl3をAl2O3に転換することが不活性雰囲気のもとで行われる、請求項50から80のいずれか一項に記載のプロセス。
- AlCl3をAl2O3に転換することが窒素雰囲気のもとで行われる、請求項50から80のいずれか一項に記載のプロセス。
- AlCl3をAl2O3に転換する前に、予熱工程が行われる、請求項50から82のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記予熱工程がプラズマトーチによって行われる、請求項83に記載のプロセス。
- AlCl3をAl2O3に転換することが焼成によって行われる、請求項50から82のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記焼成が、スチームを注入することによって行われる、請求項85に記載のプロセス。
- 前記焼成が流動化によって行われる、請求項85に記載のプロセス。
- プラズマトーチが、流動化を支援するために使用される、請求項87に記載のプロセス。
- スチームが過熱スチームである、請求項86に記載のプロセス。
- AlCl3をAl2O3に転換することは、焼成を一酸化炭素(CO)によって行うことを含むことができる、請求項50から89のいずれか一項に記載のプロセス。
- AlCl3をAl2O3に転換することは、焼成を精油所燃料ガスによって行うことを含む、請求項50から89のいずれか一項に記載のプロセス。
- 焼成が、水蒸気又はスチームを注入することによって、並びに/或いは、化石燃料、一酸化炭素、精油所燃料ガス、石炭、又は、塩素化ガス及び/若しくは塩素化溶媒から選ばれる燃焼源を使用することによって行われる、請求項85に記載のプロセス。
- 焼成をロータリーキルンによって行うことができる、請求項85に記載のプロセス。
- 焼成が、水蒸気又はスチームを注入することによって、並びに/或いは、天然ガス又はプロパンから選ばれる燃焼源を使用することによって行われる、請求項85に記載のプロセス。
- 焼成が、電気的加熱、ガス加熱及び/又はマイクロ波加熱によって熱を与えることにより行われる、請求項85に記載のプロセス。
- Al2O3をアルミニウムに転換することがホール・エルー法によって行われる、請求項50から95のいずれか一項に記載のプロセス。
- Al2O3をアルミニウムに転換することが、Al2O3をAl2S3に転換し、かつ、その後、Al2S3をアルミニウムに転換することによって行われる、請求項50から95のいずれか一項に記載のプロセス。
- 請求項1から49のいずれか一項において規定されるようなプロセスによって得られるAl2O3をアルミニウムに転換することを含む、アルミニウムを調製するためのプロセス。
- Al2O3をアルミニウムに転換することがホール・エルー法によって行われる、請求項98に記載のプロセス。
- Al2O3をアルミニウムに転換することが、Al2O3をAl2S3に転換し、かつ、その後、Al2S3をアルミニウムに転換することによって行われる、請求項98に記載のプロセス。
- Al2O3のアルミニウムへの前記転換が、還元環境及び炭素を200℃未満の温度で使用することによって行われる、請求項50から98のいずれか一項に記載のプロセス。
- Al2O3のアルミニウムへの前記転換がウェーラー法によって行われる、請求項50から95及び98のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記HClが回収される、請求項1から102のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記回収されたHClが精製及び/又は濃縮される、請求項103に記載のプロセス。
- 前記回収されたHClがガス状HClであり、かつ、H2SO4により処理され、その結果、前記ガス状HClに存在する水分量を低下させるようにされる、請求項104に記載のプロセス。
- 前記回収されたHClがガス状HClであり、かつ、H2SO4の向流流れと接触しているように充填搭に通され、その結果、前記ガス状HClに存在する水分量を低下させるようにされる、請求項104に記載のプロセス。
- 前記搭には、ポリプロピレンテレフタラート又はポリトリメチレンテレフタラートが充填される、請求項106に記載のプロセス。
- ガス状HClの濃度が少なくとも50%増大させられる、請求項105から107のいずれか一項に記載のプロセス。
- ガス状HClの濃度が少なくとも60%増大させられる、請求項105から107のいずれか一項に記載のプロセス。
- ガス状HClの濃度が少なくとも70%増大させられる、請求項105から107のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記回収されたHClがガス状HClであり、かつ、CaCl2により処理され、その結果、前記ガス状HClに存在する水分量を低下させるようにされる、請求項103又は104に記載のプロセス。
- 前記回収されたHClがガス状HClであり、かつ、CaCl2が充填される搭に通され、その結果、前記ガス状HClに存在する水分量を低下させるようにされる、請求項103又は104に記載のプロセス。
- 前記回収されたHClがガス状HClであり、かつ、LiClにより処理され、その結果、前記ガス状HClに存在する水分量を低下させるようにされる、請求項103又は104に記載のプロセス。
- 前記回収されたHClがガス状HClであり、かつ、LiClが充填される搭に通され、その結果、前記ガス状HClに存在する水分量を低下させるようにされる、請求項113に記載のプロセス。
- ガス状HClの濃度が、処理前の共沸点未満の値から、処理後には共沸点を超える値にまで増大させられる、請求項104から114のいずれか一項に記載のプロセス。
- 当該プロセスの期間中に生じるNaClを、HCl及びNa2SO4を生じさせるためにSO2と反応させることをさらに含む、請求項1から115のいずれか一項に記載のプロセス。
- NaClとSO2との間における反応の期間中に生じるスチームを、タービンを始動させるために、及び/又は、電気を生じさせるために使用することをさらに含む、請求項116に記載のプロセス。
- 前記アルミニウムイオンが、
アルミニウム含有材料を、浸出液及び固体残渣を得るように酸により浸出すること、並びに
前記浸出液を前記固体残渣から分離すること
によって得られる、請求項1から117のいずれか一項に記載のプロセス。 - 前記アルミニウムイオンが、
前記アルミニウム含有材料を、浸出液及び固体残渣を得るように酸により浸出すること、
前記浸出液を前記固体残渣から分離すること、並びに
前記浸出液を塩基と反応させること
によって得られる、請求項1から117のいずれか一項に記載のプロセス。 - 前記アルミニウムイオンが、
鉄イオンを含む前記アルミニウム含有材料を、浸出液及び固体残渣を得るように酸により浸出すること、
必要な場合には前記鉄イオンの少なくとも一部を前記浸出液から除くこと、並びに
前記浸出液を前記固体残渣から分離すること
によって得られる、請求項1から117のいずれか一項に記載のプロセス。 - 前記アルミニウムイオンが、
鉄イオンを含む前記アルミニウム含有材料を、浸出液及び固体残渣を得るように酸により浸出すること、
必要な場合には前記鉄イオンの少なくとも一部を前記浸出液から除くこと、
前記浸出液を前記固体残渣から分離すること、並びに
前記浸出液を塩基と反応させること
によって得られる、請求項1から117のいずれか一項に記載のプロセス。 - 前記アルミニウムイオンが、
前記アルミニウム含有材料を、前記アルミニウムイオン及び他の金属イオンを含む組成物を得るように酸により浸出すること、並びに
前記他の金属イオン又は前記アルミニウムイオンを、前記他の金属イオン又は前記アルミニウムイオンを前記組成物から実質的には選択的に沈殿させることによって前記組成物から少なくとも実質的には選択的に除くこと
によって得られる、請求項1から117のいずれか一項に記載のプロセス。 - 前記アルミニウムイオンが、
前記アルミニウム含有材料を、アルミニウムイオンを含む浸出液と固形物とを得るように酸により浸出し、かつ、前記固形物を前記浸出液から分離すること、及び
前記浸出液を、液体と、前記アルミニウムイオンをAlCl3の前記形態で含む沈殿物とを得るようにHClと反応させ、かつ、前記沈殿物を前記液体から分離すること
によって得られる、請求項1から117のいずれか一項に記載のプロセス。
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