CN113382964A - 利用金属-空气电池的废电解液生产高纯氧化铝和联产物 - Google Patents
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Abstract
提供了将来自铝‑空气电池的废电解液转化为高纯氧化铝(HPA)和有用的联产物例如肥料和/或饲料添加剂的方法和系统。具有钾(K)和/或钠(Na)杂质(例如，来自废电解液)的氢氧化铝(ATH)可以溶解在强酸中以形成pH<4的酸性ATH溶液。随后，可将酸性ATH溶液中和至pH>4以沉淀ATH，同时将溶解的K/Na保留在中和的溶液中。然后可利用沉淀的ATH重复溶解和中和直到沉淀的ATH达到规定的纯度水平。使用适当的碱例如氨和/或胆碱中和酸性ATH溶液，分别产生有用的联产物，例如硝酸铵(以硝酸为强酸)和氯化胆碱(以盐酸为强酸)。
Description
1.技术领域
本发明涉及化学工艺领域，并且更具体地涉及高纯氧化铝(HPA)的生产。
2.背景技术
高纯氧化铝(HPA)是一类以Al2O3计的总纯度>99.99w％的氧化铝材料。由于HPA是发光二极管(LED)、合成蓝宝石玻璃(手机屏幕)、半导体晶片和锂离子电池等高端产品的必要组成部分，因此在过去的3至4年里出现了显著增长。2015年高纯氧化铝(HPA)市场估计为25,000吨，预计到2025年的复合年度增长率(CAGR)为15-30％。售价由纯度水平决定，4N(99.99％级约25,000美元/吨以及5N(99.999％)级约50,000美元/吨。高昂的价格是由于目前制造业采用的复杂工艺造成的。几乎所有现有的生产都使用高纯金属铝作为多步化学加工路线的原料，如醇盐水解、胆碱沉淀或明矾热分解。这些工艺由Sumitomo Chemicals、Sasol(醇盐水解)、Heibi Pengda(胆碱沉淀)、Baikowski、淄博信富盟(明矾分解)等现有制造商实施。其他生产商(Orbite、Altech)已宣布有意将基于铝硅酸盐粘土矿的酸溶纯化的新HPA工艺商业化。
发明内容
以下是提供对本发明的初步理解的简化概述。该概述不一定识别本发明的关键要素，也不限制本发明的范围，而仅作为对以下描述的介绍。
本发明的一方面提供一种方法，包括：将具有钾(K)和/或钠(Na)杂质的氢氧化铝(ATH)溶解在至少一种强酸中以形成pH<4的酸性ATH溶液，中和酸性ATH溶液至pH>4以沉淀ATH，同时将溶解的K/Na保留在中和的溶液中，以及利用沉淀的ATH重复溶解和中和，直到沉淀的ATH达到规定纯度水平。
本发明的一方面提供了一种方法，该方法包括将金属空气电池操作(operation，运行)的金属氢氧化物残余物(具有碱性杂质)溶解在至少一种强酸中以形成pH<4的酸性金属氢氧化物溶液，中和酸性金属氢氧化物溶液至pH>4以沉淀金属氢氧化物，同时将溶解的碱性物(alkalinity)保留在中和的溶液中，并利用沉淀的金属氢氧化物重复溶解和中和，直到沉淀的金属氢氧化物达到规定纯度水平。
本发明的一方面提供一种系统，包括：至少一个反应器，该反应器配置为将具有钾(K)和/或钠(Na)杂质的氢氧化铝(ATH)溶解在至少一种强酸中以形成pH<4的酸性ATH溶液，以及中和酸性ATH溶液至pH>4以沉淀ATH，同时将溶解的K/Na保留在中和的溶液中；配管，该配管配置为将至少一种强酸和至少一种中和碱输送到至少一个反应器，并从至少一个反应器中去除中和的溶液中保留的溶解的K/Na；以及控制器，该控制器配置为利用沉淀的ATH重复溶解和中和直到沉淀的ATH达到规定纯度水平。
本发明的一方面提供一种系统，包括至少一个反应器，该反应器配置为将金属空气电池操作的金属氢氧化物残余物(具有碱性杂质)溶解在至少一种强酸中以形成pH<4的酸性金属氢氧化物溶液，以及中和酸性金属氢氧化物溶液至pH>4以沉淀金属氢氧化物，同时将溶解的碱性物保留在中和的溶液中；配管，该配管配置为将至少一种强酸和至少一种中和碱输送到至少一个反应器，并从至少一个反应器中去除中和的溶液中保留的溶解的碱性物；以及控制器，该控制器配置为利用沉淀的金属氢氧化物重复溶解和中和，直到沉淀的金属氢氧化物达到规定纯度水平。
本发明的这些、附加和/或其他方面和/或优点在以下详细描述中阐述；可能从详细描述中推断出来；和/或可通过本发明的实践而获知。
附图说明
为了更好地理解本发明的实施方式并示出如何实施本发明，现在将仅通过示例参照附图，其中相同的数字始终表示相应的要素或部分。
在附图中：
图1是根据本发明的一些实施方式的系统的高级示意框图。
图2是示出了根据本发明的一些实施方式的方法的高级流程图。
具体实施方式
在以下描述中，将描述本发明的各个方面。为了说明的目的，阐述了特定配置和细节以便提供对本发明的彻底理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，没有本文所呈现的这些具体细节也可实践本发明。此外，为了不混淆本发明，公知特征已被省略或简化。现在具体参考附图，强调指出，所示出的详细情况作为示例而且仅仅为了说明性地讨论本发明，并且被给出以用来提供认为是本发明的原理和概念方面最有用和容易理解的描述。在这一点上，除了对本发明的基本理解所需内容，对于那些更详尽的本发明结构细节，没有做更多的展示，对于本领域的熟练人员来讲，附图的描述很明显地表明了如何在实践中实施本发明的几种形式。
在详细说明本发明的至少一个实施方式之前，应当理解，本发明并不限于下面说明或附图所示给出的结构细节和部件设置。本发明适用于可以以各种方式实践或执行的其他实施方式以及公开的实施方式的组合。还要理解的是本文中所用的用语及术语是用于说明目的，而不应受此限制。
本发明的实施方式提供了用于生产高纯氧化铝(HPA)以及用于HPA和肥料和/或饲料添加剂的联合生产的有效且经济的方法和机制。提供了将来自铝-空气电池的废电解液转化为HPA和有用的联产物(例如肥料和/或饲料添加剂)的方法和系统。具有钾(K)和/或钠(Na)杂质的氢氧化铝(ATH)(例如来自废电解液)可溶解在强酸中以形成pH<4的酸性ATH溶液。随后，可将酸性ATH溶液中和至pH>4以沉淀ATH，同时将溶解的K/Na保留在中和的溶液中。然后可利用沉淀的ATH重复溶解和中和直到沉淀的ATH达到规定纯度水平。使用适当的碱中和酸性ATH溶液，例如氨和/或胆碱，分别产生有用的联产物例如硝酸铵(以硝酸为强酸)和氯化胆碱(以盐酸为强酸)。
某些实施方式包括将来源于电池的氢氧化铝固体转化为>99.99w％高纯氧化铝的过程，同时共同生产有价值的肥料和饲料添加剂化工产物。铝空气电池使用高纯度铝金属进行电化学发电。在电池操作期间，高纯铝金属和氢氧化钾/氢氧化钠液体电解液都被消耗。所得液体由溶解在电解液(如液态铝酸钾/铝酸钠溶液)中的铝组成。之前已经开发了一种再生工艺，将该溶液转化为固体氢氧化铝和再生/可重复使用的氢氧化钾/氢氧化钠电解液。尽管电池中使用的铝最初纯度非常高(>99.99％Al)，但再生过程中产生的氢氧化铝含有大量的钾/钠杂质(>0.5w％)，不容易通过常规洗涤去除。
图1是根据本发明的一些实施方式的系统100的高级示意框图。应注意，根据系统100正在处理的材料对系统100进行了示意性描述，并且系统100包括在示意图中未详细示出的容器、反应器、配管(pipework)等。图2是示出了根据本发明的一些实施方式的方法200的高级流程图。对于系统100可执行方法阶段，系统100可以可选地配置为实现方法200。方法200可包括以下阶段，而不考虑它们的顺序。
系统100包括至少一个反应器105，该反应器105配置为将具有钾(K)和/或钠(Na)杂质的氢氧化铝(ATH)110溶解在至少一种强酸130中以形成pH<4的酸性ATH溶液，以及中和酸性ATH溶液至pH>4以沉淀ATH120，同时将溶解的K/Na保留在中和的溶液135中。系统100还包括配管115(示意图所示，可能还包括用于酸130、碱142、溶液135和产物145的容器和/或源)，配置为将强酸130和中和碱142输送到反应器105，以及从反应器105中去除中和的溶液135中保留的溶解的K/Na和/或附加产物145。系统100还包括控制器125，该控制器125配置为利用沉淀的ATH重复溶解和中和(120→110)直到沉淀的ATH达到规定纯度水平-以产生高纯氧化铝(HPA)160。
相应地，方法200包括将具有K/Na杂质的ATH溶解在至少一种强酸中以形成pH<4的酸性ATH溶液(阶段210)，中和酸性ATH溶液至pH>4以沉淀ATH，同时将溶解的K/Na保留在中和的溶液中(阶段220)，以及利用沉淀的ATH重复溶解和中和，直到沉淀的ATH达到规定纯度水平(阶段230)。
可通过从铝-空气电池的废电解液中沉淀提供具有K/Na杂质的ATH95(阶段212)，以将废电解液副产物转化为有价值的产物HPA。例如，方法200可包括使用至少部分从铝-空气电池操作的废电解液接收的ATH，或更一般地，方法200的实施方式可至少部分地应用于金属空气电池操作的金属氢氧化物残余物。需要注意的是，任何公开的实施方式都可以应用于其他金属-空气电池，例如Zn-空气，产生相应的高纯度材料，例如高纯ZnO2。
在某些实施方式中，系统100和/或方法200可包括从金属空气电池操作的金属氢氧化物残余物中去除碱性杂质(阶段205)，作为非限制性示例，公开的ATH可能接收为铝空气电池操作的金属氢氧化物残余物。
在各种实施方式中，强酸130可包括盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)和硝酸(HNO3)中的至少一种。
在各种实施方式中，中和140(和中和阶段220)可以通过碱142进行，碱142与相应强酸130产生联产物盐145(阶段222)，例如，碱142可包括氨，并且作为附加产物的联产物盐145可包含氮肥150，和/或碱142可包含胆碱，强酸130可包含HCl，并且作为附加产物的联产物盐145可包含氯化胆碱作为动物饲料添加剂150(阶段224)。
在各种实施方式中，控制器125可配置为重复溶解210和中和220至少两次或三次，以产生99.99％的规定纯度水平，提供HPA 160，和/或控制器125可配置为重复溶解210和中和220至少四次或五次以产生99.999％的规定纯度水平，提供HPA 160(阶段232)。
有利地，一些公开的实施方式利用铝-空气电池中使用的高纯铝，该高纯铝可通过电解液再生过程转化为氢氧化铝(ATH)。当从铝-空气电池接收时，沉淀的ATH可能被来自再生过程中的钾/钠污染，但保留了其他成分(例如Fe、Si等)的原始铝高纯度水平。在公开的实施方式中，可通过将ATH溶解在诸如盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)或硝酸(HNO3)的强酸中来去除钾/钠污染，以在溶液中形成铝和钾/钠的结合盐(conjugate salt)。因此，中和至pH>4沉淀ATH，同时将钾/钠盐(例如，硝酸钾/硝酸钠、硫酸钾/硫酸钠和/或氯化钾/氯化钠)保持在溶液中。过滤和洗涤后，沉淀的固体ATH通常会失去超过95％的钾/钠污染物。该过程可以重复多次，直到获得所需的氧化铝纯度，例如，在某些实施方式中，4N(99.99％纯度)HPA可能需要三个纯化阶段，并且5N(99.999％纯度)HPA可能需要五到六个纯化阶段。
发明人注意到，虽然在典型的化学处理中，可使用低成本化学品如石灰(CaO)或苛性钠(NaOH)来中和酸性盐溶液，但所公开的实施方式避免使用石灰或苛性钠以避免在HPA产物中引入不需要的杂质(Ca或Na)。相反，公开的实施方式使用中和化学品(碱)，其与起始强酸产生可行的联产物盐，避免丢弃形成的溶液并防止HPA的污染。在非限制性实例中，氨和/或胆碱可用作中和化合物，联产物分别包含氮肥化学品(硝酸铵、硫酸铵和/或氯化铵)和/或动物饲料添加剂例如氯化胆碱。有利地，公开的实施方式从铝-空气电池的废电解液产生HPA和有用的联产物。有利地，公开的实施方式采用多级溶解-再沉淀工艺从用过的电解液中去除钾/钠杂质以产生规定质量(例如，4N、5N等)的HPA。正确选择工艺中使用的酸和碱进一步提供有价值的联产物，例如肥料和/或饲料添加剂，而不是废盐溶液。相比之下，现有工艺如醇盐水解、明矾分解和粘土溶解需要复杂的内部化学过程来再生和回收其加工化学品(酒精或酸)，以避免废液排放/处置。
在某些实施方式中，通过硝酸中和废电解液(阶段210)以沉淀ATH，以及将ATH重新溶解为硝酸铝可以根据化学反应方程式Al(OH)3+3HNO3→Al(NO3)3+3H2O进行，同时伴随有根据化学反应方程式KOH+HNO3→KNO3+H2O(对于K)的K/Na盐(硝酸钾/硝酸钠)形成135。根据化学反应方程式Al(NO3)3+NH4OH→Al(OH)3↓+NH4NO3和KNO3+NH4OH→KOH+NH4NO3(对于K)，可使用氨作为碱142进行酸的中和(阶段220)，以沉淀纯ATH并获得可用作肥料的硝酸铵(NH4NO3)。应注意，虽然公开的实例涉及K，但等效化合物和反应适用于Na(例如，使用NaOH至少部分替代KOH操作铝空气电池90)。
在某些实施方式中，通过盐酸中和废电解液(阶段210)以沉淀ATH，以及将ATH重新溶解为氯化铝可以根据化学反应方程式Al(OH)3+3HCl→AlCl3+3H2O进行，同时伴随有根据化学反应方程式KOH+HCl→KCl+H2O(对于K)的K/Na盐(氯化钾/氯化钠)形成135。根据化学反应方程式AlCl3+(CH3)3NOH→Al(OH)3↓+(CH3)3NCl和KCl+(CH3)3NOH→KOH+(CH3)3N(Cl)CH2CH2OH)(对于K)，可使用胆碱作为碱142进行酸的中和(阶段220)，以沉淀纯ATH并获得可用作饲料添加剂的氯化胆碱((CH3)3N(Cl)CH2CH2OH)。
在以上描述中，实施方式是本发明的示例或者实现方式。“一个实施方式”、“一种实施方式”、“某些实施方式”或“一些实施方式”的各种出现并不一定都指相同的实施方式。虽然可以在单个实施方式的情况下描述本发明的各种特征，但是，也可以独立提供或以任何适当的组合提供特征。相反地，尽管为了清楚起见，本文可在单独实施方式的上下文中描述本发明，但本发明也可在单个实施方式中实施。本发明的某些实施方式可以包括来自上述不同实施方式的特征，并且某些实施方式可以包括来自上述其他实施方式的要素。在特定实施方式的上下文中本发明的要素的公开不应被视为限制它们仅在特定实施方式中的使用。此外，应当理解，本发明可以以各种方式执行或实践，并且本发明可以以上说明中概括的实施方式以外的实施方式实施。
本发明不限于这些示图或相应的描述。例如，流程不需要通过每个图示的框或状态，或以与图示和描述的完全相同的顺序移动。除非定义，否则本文所使用的技术术语和科学术语具有与本发明所属领域的普通技术人员的通常理解相同的意义。尽管本发明仅仅描述了有限数量的实施方式，但是这些不应当理解为对本发明范围方面的限制，而只是某些优选实施例的范例。其它可能的变型、更改、以及应用同样落入本发明的范围内。因此，本发明的范围不应由目前为止所描述的内容来限制，而应由所附权利要求和它们的法定等效体来限制。
Claims (18)
1.一种方法，包括：
将具有钾(K)和/或钠(Na)杂质的氢氧化铝(ATH)溶解在至少一种强酸中以形成pH<4的酸性ATH溶液，
中和所述酸性ATH溶液至pH>4以沉淀ATH，同时将溶解的K/Na保留在中和的溶液中，以及
利用沉淀的ATH重复所述溶解和所述中和，直到所述沉淀的ATH达到规定纯度水平。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述重复进行至少两次或三次以产生99.99％的规定纯度水平，提供高纯氧化铝(HPA)。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述重复进行至少四次或五次以产生99.999％的规定纯度水平，提供HPA。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，通过从铝-空气电池的废电解液中沉淀提供具有K/Na杂质的所述ATH。
5.一种方法，包括：
将金属空气电池操作的具有碱性杂质的金属氢氧化物残余物溶解在至少一种强酸中以形成pH<4的酸性金属氢氧化物溶液，
中和所述酸性金属氢氧化物溶液至pH>4以沉淀金属氢氧化物，同时将溶解的碱性物保留在中和的溶液中，以及
利用沉淀的金属氢氧化物重复所述溶解和所述中和，直到所述沉淀的金属氢氧化物达到规定纯度水平。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，所述至少一种强酸包括盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)和硝酸(HNO3)中的至少一种。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，所述中和通过碱来进行，所述碱与相应的所述至少一种强酸产生联产物盐。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述碱包括氨并且所述联产物盐为氮肥。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，所述碱包括胆碱，所述至少一种强酸至少包括HCl，并且所述联产物盐是作为动物饲料添加剂的氯化胆碱。
10.一种系统，包括：
至少一个反应器，所述反应器配置为将具有钾(K)和/或钠(Na)杂质的氢氧化铝(ATH)溶解在至少一种强酸中以形成pH<4的酸性ATH溶液，以及中和所述酸性ATH溶液至pH>4以沉淀ATH，同时将溶解的K/Na保留在中和的溶液中；
配管，所述配管配置为将所述至少一种强酸和至少一种中和碱输送到所述至少一个反应器，并从所述至少一个反应器中去除所述中和的溶液中保留的溶解的K/Na；以及
控制器，所述控制器配置为利用沉淀的ATH重复所述溶解和所述中和直到所述沉淀的ATH达到规定纯度水平。
11.根据权利要求10所述的系统，其中，所述控制器配置为重复至少两次或三次所述溶解和所述中和以产生99.99％的规定纯度水平，提供高纯氧化铝(HPA)。
12.根据权利要求10所述的系统，其中，所述控制器配置为重复至少四次或五次所述溶解和所述中和以产生99.999％的规定纯度水平，提供HPA。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的系统，其中，通过从铝-空气电池的废电解液中沉淀来提供具有K/Na杂质的所述ATH。
14.一种系统，包括：
至少一个反应器，所述反应器配置为将金属空气电池操作的具有碱性杂质的金属氢氧化物残余物溶解在至少一种强酸中以形成pH<4的酸性金属氢氧化物溶液，以及中和所述酸性金属氢氧化物溶液至pH>4以沉淀金属氢氧化物，同时将溶解的碱性物保留在中和的溶液中，
配管，所述配管配置为将所述至少一种强酸和至少一种中和碱输送到所述至少一个反应器，并从所述至少一个反应器中去除所述中和的溶液中保留的溶解的碱性物；以及
控制器，所述控制器配置为利用沉淀的金属氢氧化物重复所述溶解和所述中和直到所述沉淀的金属氢氧化物达到规定纯度水平。
15.根据权利要求10至14中任一项所述的系统，其中，所述至少一种强酸包括盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)和硝酸(HNO3)中的至少一种。
16.根据权利要求10至15中任一项所述的系统，其中，所述中和通过碱来进行，所述碱与相应的所述至少一种强酸产生联产物盐。
17.根据权利要求16所述的系统，其中，所述碱包括氨，并且所述联产物盐为氮肥。
18.根据权利要求16所述的系统，其中，所述碱包括胆碱，所述至少一种强酸至少包括HCl，并且所述联产物盐是作为动物饲料添加剂的氯化胆碱。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Israel Kfar Saba Applicant after: PHINERGY LTD. Address before: Israel Ruth Applicant before: PHINERGY LTD. |
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