CN1374252A - 高纯氧化铝的制备方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
一种高纯氧化铝的制备方法,其主要特征是采用胆碱与高纯金属铝反应生成胆碱化铝,胆碱化铝水解生成氢氧化铝和胆碱,将氢氧化铝洗涤过滤、析出煅烧、研磨等粉体处理工艺后得到高纯的α氧化铝。本发明具有产品纯度高、质量好,工艺条件要求低,环境友好无污染,成本低等优点。本发明制备的高纯氧化铝特别适于用作高压钠灯管、稀土发光材料、高级研磨材料、精细陶瓷等领域。
Description
技术领域：
本发明涉及一种用高纯度的金属铝作原料通过化学反应制备高纯度的氧化铝的方法。
背景技术：
高纯氧化铝主要用于稀土荧光材料、高压钠灯管及其它诸如磨料、催化剂和结构陶瓷等特种氧化铝应用场合，高纯氧化铝中金属杂质含量必须很少(小于0.01％)，硫化物和氯化物也是有害的。
现有技术生产高纯氧化铝的方法有以下几种：
一个是拜耳法氧化铝的漂洗，拜耳法氧化铝和氢氧化铝中含有过量的钠和硅，这些杂质的浓度可以通过改变氢氧化铝的析出条件或漂洗煅烧的氧化铝来降低，但这些工艺花费昂贵，对控制所需杂质水平不可靠。
中国专利文献95103368.9和95105843.6涉及一种用盐析法生产氧化铝及氧化铝微粉的工艺方法，其主要缺点是纯度较低，环境污染严重。
中国专利文献93110316.9涉及一种高纯超细氧化铝生产工艺及装置，铵明矾分解制得γ-Al12O3，然后转相为α-Al2O3，煅烧产生腐蚀性酸气，具有经济和环境问题。
选择高纯金属铝作为生产氧化铝的原始材料具有很大的优势，因为现在可以在工业规模上大量廉价生产99.99％的铝。
从金属铝制备氧化铝的方法有多种，一种是水热氧化金属铝，金属铝在高温下(350-400度)及高压(68-308大气压)下生成氧化铝，这些条件需要高压反应容器，使金属完全反应需要很长的时间。
CN1079718将纯铝片或屑放入0.5％氯化汞水溶液中活化一分钟后取出，再放入蒸馏水中水解，最后用高温热处理来控制氧化铝纳米颗粒的尺寸和相。汞对环境和人体的损害是此方法的致命弱点。
金属铝在非水条件下与醇反应生成醇铝，醇铝与水反应生成氢氧化物，中国专利文献91111373.8和中国专利文献97103240.8公开了一种通过低碳醇铝水解反应制备超微细高纯氧化铝的方法，能得到纯度大于99.99％、粒度均匀的超微细度纯氧化铝产品。此工艺需要较大量的醇的存货及蒸馏系统，操作时着火和爆炸的危险性大，同时产品的成本高。
CN87106229公开了一种生产高纯度氧化铝的方法，该方法包括由铝母金属和含氧气相氧化剂形成的氧化反应产物，直接氧化纯铝只有当铝粉很细(74μ)时才有可能，金属铝与氧或氧化剂反应非常迅速，所以氧化铝被氧化热所熔融，这意味着铝粉的氧化既难以控制，又有潜在的危险。
发明内容：
本发明的目的是提供一种产品质量高、工艺条件要求低、无环境污染、成本低的高纯氧化铝的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种高纯氧化铝的制备方法，采用胆碱与高纯金属铝反应生成胆碱化铝，胆碱化铝水解生成氢氧化铝和胆碱，将氢氧化铝洗涤过滤析出、煅烧研磨后得到高纯的α氧化铝。
本发明的目的还可以这样实现：胆碱与高纯金属铝的反应温度为20-80℃，胆碱浓度控制在0.1-2.0M。
所述的高纯金属铝为金属铝箔或铝粉，铝含量为99.99％以上。
所述的金属铝箔是采用硬质合金或刚玉轧辊轧制而成的。
所述的胆碱是采用强阴离子交换树脂将氯化胆碱转化为胆碱而制成的。
所述的反应在耐强碱的塑料容器中搅拌压缩空气鼓泡实现。
本发明具有如下优点：1)产品纯度高，质量好。最终产品氧化铝纯度可达99.99％；2)在带搅拌的反应器中以温和的工艺条件操作，对环境友好，无毒害无污染；3)成本较低，经济上具有吸引力。
具体实施方式：
本发明是一个用胆碱取代大家熟悉的拜耳工艺中的氢氧化钠的循环反应——析出的过程。在带搅拌的反应容器中以温和的工艺条件操作，对环境友好，经济上具有吸引力。
间接生产氧化铝或间接使铝与水或其它水溶性氧化剂反应生成氢氧化铝，然后燃烧，这种方法比直接氧化法可以较好的控制反应速度(以及控制产品杂质的带入量)。
碱金属与四合氢氧化铵(分子式[(CH3)3N(CH2CH2OH)]OH，简写为ROH)的反应可以方便的将金属铝转化为氢氧化铝而不产生任何污染，特别是四合氢氧化铵有四个有机基团与胺中的氮原子以共价键连接，ROH是强碱，在强度上与碱金属氢氧化物类似，这与有机胺(如一胺、二胺、三胺)是弱碱的结论截然相反，ROH的强度来源于四个有机基团与氮原子的连接，共价键的有机基团避免了氮原子与水的接触(如胺)，强迫OH-完全离子化，本发明中胆碱以循环方式操作，循环方式使试剂的消耗达到最小，煅烧时产生的副产物量最少。
胆碱用于本发明是因为其低毒及较好的适用性，胆碱的分子结构式为：本发明高纯氧化铝制备过程化学反应式为：
其中R+OH-为胆碱分子式[(CH3)3N(CH2CH2OH)]OH的简写。
本发明采用99.996％的精铝作为原料，其杂质金属分析如表1。
胆碱可利用将氯化胆碱通过强碱性离子交换树脂制备，胆碱浓度控制在0.1-2.0M(用盐酸作标准滴定)，氯化胆碱向胆碱的转化不完全，胆碱碱性比氨和胺强，但比氢氧化钠落弱，其毒性是由于其腐蚀性和强碱性。
反应容器由聚氯乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯等耐强碱塑料制成，搅拌压缩空气鼓泡实现，温度通过循环冷水和热水通过内置管路控制，系统结构材料对保持产品纯度很重要。反应速度由监视氢气逸出的速度来判断，反应物通过真空抽滤、沉降、压滤，大量未反应的金属在此步得到恢复，氢氧化铝在110℃空气中干燥。
大量生产时，适量的金属铝、水、胆碱反应到反应速度很低或停止，移去浆料，进行固液分离，周期性的加入金属铝，移去浆料。氢氧化铝通过过滤、喷雾干燥得到干粉，胆碱循环回反应容器，干燥后氢氧化铝在窑炉中放在高纯氧化铝坩埚中煅烧，煅烧后的氢氧化铝用高纯氧化铝球在球磨机中粉碎。
胆碱的碱性通过测量不同温度下胆碱水溶液在不同温度下的电导率来确定，电导率是测量胆碱离子化的比较简便的方法。同一浓度不同温度的电导率呈线性关系，随温度的升高而增大，这一点同其它电解质一样。电导率检测结果表明，胆碱在小于0.5M时为强碱。
胆碱水溶液在接近100℃时分解，主要反应为：
0.5M的胆碱溶液在75℃恒温水浴中放置28h无浓度变化，没有明显分解，因为任何分解会导致比电导的显著变化。所在热分解不会成为本发明推广应用的问题，本实验已经重复了的胆碱分解的最苛刻条件。在实际操作中，胆碱溶液部分转化为胆碱铝化物，这也反过来会降低胆碱的分解速率。如前所述，纯度是氧化铝产品最重要的问题。虽然操作过程中不可避免的会带入杂质，但是只要仔细操作最终的产品纯度仍然超过了99.99％的目标(见表1)。
表1
| ％ | 原始铝 | 氢氧化铝 | 气流粉碎氧化铝 |
| Si | 0.0015 | 0.0012 | 0.0020 |
| Fe | 0.0010 | 0.0010 | 0.0015 |
| Ca | 0.0010 | 0.0012 | 0.0010 |
| Mg | 0.0004 | 0.0004 | 0.0005 |
| Na | 0.0010 | 0.0011 | 0.0010 |
| Cu | 0.0015 | 0.0007 | 0.0010 |
| 杂质总计 | 0.0064 | 0.0056 | 0.0070 |
| 纯度 | 99.9936 | 99.9944 | 99.9930 |
在煅烧以前部分胆碱存在与氢氧化铝中，但煅烧后不会残留碳和氮。反应器中生产的氢氧化铝的粒度决定于温度、过饱和度、晶种的存在。然而，在工业规模的操作中，这些参数均保持相对稳定，然而粒度分布可以通过修改操作参数来改变。析出、煅烧、研磨和分级的正确匹配可以生产任何需要的粒度分布。
氢氧化铝的比表面为25-60m2/g，这样高的比表面来自于析出期间小晶体的团聚。煅烧氢氧化铝可以产生2-400m2/g比表面积。
没有晶种时，胆碱和金属铝反应生成的氢氧化铝的晶相为拜耳石。
生产出氢氧化铝后，采用传统的煅烧研磨工艺生产α氧化铝，通过调节析出、煅烧、研磨、分级操作可以使最终的α氧化铝产品的性质最佳化，以满足具体应用的需要。
本方法制备的氧化铝特别适用于高压钠灯管、稀土发光材料、高级研磨材料、精细陶瓷领域。
实施例：将0.1mm厚的铝箔100g放入1000毫升的烧杯中，加入600毫升0.5M的胆碱水溶液，放在75℃的恒温水浴中，每30分钟用下班棒搅拌一次，反应24小时，这时绝大部分铝箔已经转化成氢氧化铝粉体，剩余的极少量未反应完全的铝箔沉降在烧杯的底部，过100目筛，筛下为氢氧化铝，筛上为未反应完全的铝箔，烘干后称重约5g，将氢氧化铝用真空抽滤，滤液返回烧杯，滤饼用高温马弗炉在1200℃煅烧4小时，得到α-Al2O3粉体183g。
Claims (6)
1、一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于：采用胆碱与高纯金属铝反应生成胆碱化铝，胆碱化铝水解生成氢氧化铝和胆碱，将氢氧化铝洗涤过滤析出、煅烧研磨后得到高纯的α氧化铝。
2、根据权利要求1所述的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于：胆碱与高纯金属铝的反应温度为20-80℃，胆碱浓度控制在0.1-2.0M。
3、根据权利要求1或2所述的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于：所述的高纯金属铝为金属铝箔或铝粉，铝含量为99.99％以上。
4、根据权利要求3所述的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于：所述的金属铝箔是采用硬质合金或刚玉轧辊轧制而成的。
5、根据权利要求1或2所述的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于：所述的胆碱是采用强阴离子交换树脂将氯化胆碱转化为胆碱而制成的。
6、根据权利要求1或2所述的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于：所述的反应在耐强碱的塑料容器中搅拌压缩空气鼓泡实现。
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Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101759217A (zh) * | 2008-12-25 | 2010-06-30 | 住友化学株式会社 | 制造氧化铝的方法 |
| CN1974867B (zh) * | 2006-11-28 | 2011-07-20 | 河南大学 | 水溶液中铝阳极消耗法生产铝微米或纳米颗粒的方法 |
| CN102173756A (zh) * | 2011-01-30 | 2011-09-07 | 河北恒博精细陶瓷材料有限公司 | 一种用于生长蓝宝石晶体的高纯氧化铝烧结体的制备方法 |
| CN102639728A (zh) * | 2009-09-18 | 2012-08-15 | 埃斯托股份有限公司 | 选择性去除阳离子来纯化铝源 |
| CN102674419A (zh) * | 2011-11-22 | 2012-09-19 | 昆明马克西姆科技有限公司 | 一种高纯度超细Al2O3粉末的制备方法 |
| CN103043692A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-17 | 西安迈克森新材料有限公司 | 一种高纯氧化铝粉体材料的制备方法 |
| CN103241756A (zh) * | 2012-02-03 | 2013-08-14 | 上海飞凯光电材料股份有限公司 | 氧化铝固体的制备方法 |
| CN103663525A (zh) * | 2012-09-24 | 2014-03-26 | 韩香娟 | 甲胺法制备高纯氧化铝 |
| CN104903241A (zh) * | 2012-12-17 | 2015-09-09 | 波拉尔蓝宝石有限公司 | 制造高纯度氧化铝的方法 |
| CN110683569A (zh) * | 2019-11-13 | 2020-01-14 | 山东恒嘉高纯铝业科技股份有限公司 | 一种低成本大批量生产氧化铝超细微粉的生产方法 |
| CN113382964A (zh) * | 2019-04-16 | 2021-09-10 | 斐源有限公司 | 利用金属-空气电池的废电解液生产高纯氧化铝和联产物 |
| CN115196658A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-10-18 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种通过自催化快速制备的高纯氧化铝粉体及方法 |
| CN116282107A (zh) * | 2023-01-31 | 2023-06-23 | 中铝山东有限公司 | 一种通过连续种分制备4n级高纯度氧化铝的方法 |
-
2002
- 2002-04-19 CN CNB021089914A patent/CN1182037C/zh not_active Expired - Lifetime
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1974867B (zh) * | 2006-11-28 | 2011-07-20 | 河南大学 | 水溶液中铝阳极消耗法生产铝微米或纳米颗粒的方法 |
| CN101759217A (zh) * | 2008-12-25 | 2010-06-30 | 住友化学株式会社 | 制造氧化铝的方法 |
| CN102639728B (zh) * | 2009-09-18 | 2013-12-04 | 埃斯托股份有限公司 | 选择性去除阳离子来纯化铝源 |
| CN102639728A (zh) * | 2009-09-18 | 2012-08-15 | 埃斯托股份有限公司 | 选择性去除阳离子来纯化铝源 |
| CN102173756A (zh) * | 2011-01-30 | 2011-09-07 | 河北恒博精细陶瓷材料有限公司 | 一种用于生长蓝宝石晶体的高纯氧化铝烧结体的制备方法 |
| CN102674419B (zh) * | 2011-11-22 | 2014-02-05 | 昆明马克西姆科技有限公司 | 一种高纯度超细Al2O3粉末的制备方法 |
| CN102674419A (zh) * | 2011-11-22 | 2012-09-19 | 昆明马克西姆科技有限公司 | 一种高纯度超细Al2O3粉末的制备方法 |
| CN103241756A (zh) * | 2012-02-03 | 2013-08-14 | 上海飞凯光电材料股份有限公司 | 氧化铝固体的制备方法 |
| CN103663525B (zh) * | 2012-09-24 | 2016-04-20 | 韩香娟 | 甲胺法制备高纯氧化铝 |
| CN103663525A (zh) * | 2012-09-24 | 2014-03-26 | 韩香娟 | 甲胺法制备高纯氧化铝 |
| CN104903241A (zh) * | 2012-12-17 | 2015-09-09 | 波拉尔蓝宝石有限公司 | 制造高纯度氧化铝的方法 |
| US9751775B2 (en) | 2012-12-17 | 2017-09-05 | Polar Sapphire Ltd. | Process for making high purity aluminum oxide |
| CN103043692B (zh) * | 2012-12-27 | 2016-03-30 | 西安迈克森新材料有限公司 | 一种高纯氧化铝粉体材料的制备方法 |
| CN103043692A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-17 | 西安迈克森新材料有限公司 | 一种高纯氧化铝粉体材料的制备方法 |
| CN113382964A (zh) * | 2019-04-16 | 2021-09-10 | 斐源有限公司 | 利用金属-空气电池的废电解液生产高纯氧化铝和联产物 |
| CN110683569A (zh) * | 2019-11-13 | 2020-01-14 | 山东恒嘉高纯铝业科技股份有限公司 | 一种低成本大批量生产氧化铝超细微粉的生产方法 |
| CN115196658A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-10-18 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种通过自催化快速制备的高纯氧化铝粉体及方法 |
| CN115196658B (zh) * | 2022-05-18 | 2023-11-21 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种通过自催化快速制备的高纯氧化铝粉体及方法 |
| CN116282107A (zh) * | 2023-01-31 | 2023-06-23 | 中铝山东有限公司 | 一种通过连续种分制备4n级高纯度氧化铝的方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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