JP3085173B2 - 酸化鉱石からのレアーアースメタルの濃縮分離回収法 - Google Patents
酸化鉱石からのレアーアースメタルの濃縮分離回収法Info
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Description
4.0重量%程度含有するニッケル含有酸化鉱石中の微
量に含有するレアーアースメタル、特にスカンジュウム
の濃縮分離回収方法に関するものであり、ニッケル含有
ラテライト又はニッケル酸化鉱石を酸化性雰囲気の高
温、高圧のもとで、ニッケルとスカンジュウムを選択的
に酸浸出した液から、まずニッケルを硫化物として選択
的に沈殿回収し、その後液から沈殿剤によりスカンジュ
ウムの濃縮沈殿物を得る方法に関するものである。
含むニッケル含有酸化鉱石からのスカンジュウム(S
c)の濃縮分離回収に有用であり、本発明によれば、ス
カンジュウムをたとえば、0.0025〜0.006重
量%程度の微量含有するニッケル含有酸化鉱石から1〜
10重量%程度の高濃度のスカンジュウムを含む水酸化
物、炭酸化物が得られる。
として体育館やホテルなどに使用されているメタルハラ
イドランプの封入物、固体レーザー発振源としてのレー
ザー用単結晶への添加剤、ディスプレイ用ブラウン管の
長残光オレンジ色蛍光体に使用されている。
アアース化合物を酸の一種のルイス酸として活用したル
イス酸触媒としてスカンジュウムが非常に有望で、次世
代をになう新触媒として今後おおいに発展が期待されて
いる。
程度含まれているが、スカンジュウム単独で工業的に利
用できる鉱石はほとんど無いに等しく、濃縮性に非常に
乏しいのが現状である。
スカンジュウムを微量含有する物質を酸により浸出する
が、この際大気圧のもとで浸出した後、溶媒抽出、キレ
ート及びイオン交換等によりスカンジュウムが分離回収
されている。
率を上げるにはスカンジュウム以外に多量に含有されて
いる鉄やアルミニュウムが同時に浸出され、浸出液中の
鉄やアルミニュウム濃度はスカンジュウムに対し数百倍
にもなる為、酸消費量が非常に多くなるばかりか以後の
液処理も複雑となり、経済性の面のみならず操業上の面
からも問題があった。
微量のスカンジュウム以外に鉄やアルミニュウムを多量
に含有するラテライト又は酸化鉱石中の鉄やアルミニュ
ウムの浸出を制御し、ニッケルとスカンジュウムを優先
的に酸浸出し、ニッケルは硫化物として沈殿回収した
後、その後液から経済的に効率良くスカンジュウムを濃
縮分離回収する方法を提供するものである。
酸化鉱石中に微量ではあるが、クラーク数よりは5〜1
0倍のスカンジュウムが存在していることを発見し、こ
れらからスカンジュウムを効率良く濃縮分離回収する為
に種々研究を重ねた結果、酸化性雰囲気の高温、高圧下
で酸浸出を行うと鉄とアルミニュウムの浸出が制御され
る一方、ニッケルとスカンジュウムのほぼ全量が選択的
に効率良く浸出されることを発見した。
易に硫化物として沈殿回収できるが、スカンジュウムは
硫化物として沈殿せず全量液に残ることを発見した。
をわずかしか含有していない為、以後の液処理において
液のPH調整と沈殿剤の作用により、高濃度のスカンジ
ュウム水酸化物、炭酸化物として濃縮分離回収されるこ
とを見いだし本発明に至った。
するニッケル含有酸化鉱石は、代表的にはスカンジュウ
ムが0.0025〜0.006%、ニッケルが1〜3%
以外に鉄が15〜50%、アルミニュウムが2〜5%含
まれている。例えばラテライトなどが挙げられる。
ムを効率よく濃縮分離回収するには、酸浸出時において
鉄、アルミニュウムの浸出を出来るだけ制御しニッケル
とスカンジュウムを選択的に浸出する必要がある。
は、オートクレーブを使用し酸化性雰囲気の高温、高圧
下で酸浸出することによりなしえる。
kg/cm2以上が必要であり、特に220℃〜260
℃、24〜48kg/cm2の範囲が好ましい。これに
より、鉄及びアルミニウムの浸出が抑制される。
からのFe2O3、Al2O3等の酸化物の作用によりなし
えるが、オートクレーブ内に酸素あるいは空気を吹き込
むことで容易になしえる。
ブ内に水蒸気を吹き込むことにより達成される。また、
浸出反応を促進する為には、この蒸気による蒸気撹拌の
他にインペラーによる撹拌により、1時間以内で浸出反
応を終了することが可能である。
いずれも可能であるが、オートクレーブ材質の腐食性の
点から硫酸が最も好ましい。酸の使用量は高温、高圧下
のもとで酸浸出した後の浸出液のPHが常温において1
前後となるように調整する。
り、ニッケルとスカンジュウムの95%以上が浸出さ
れ、鉄及びアルミニュウムの浸出はそれぞれ5%以下及
び10%以下に制御される。
と微量のスカンジュウムの他に鉄及びアルミニュウムが
含まれている。
カルシュウム、炭酸アンモニュウム、炭酸マグネシュウ
ム、水酸化ナトリュウム、水酸化カルシュウム、アンモ
ニア水、水酸化マグネシュウム、酸化カルシュウム、、
酸化マグネシュウム等のアルカリの作用によりPHを2
〜4、好ましくは3〜4の範囲に調整する。このPHの
範囲に調整することにより、鉄のほぼ全量とアルミニュ
ウムの80%が水酸化物、炭酸化物として沈殿除去され
る。
高圧の酸化性雰囲気での酸浸出により浸出された鉄は、
ほぼ全量が3価の鉄として存在することによる。また、
PHを2〜4の範囲に調整することにより、次工程での
ニッケルの硫化物としての沈殿回収を効率良くおこなえ
る。
ナトリュウム、硫化アンモン、硫化水素等の硫化剤を加
え、この作用によりニッケルを硫化物として選択的に沈
殿回収する。
化物として沈殿するが、スカンジュウムはそのまま浸出
液中に残っており、この浸出液に炭酸ナトリュウム、炭
酸カルシュウム、炭酸アンモニュウム、炭酸マグネシュ
ウム、水酸化ナトリュウム、水酸化カルシュウム、アン
モニア水、水酸化マグネシュウム、酸化カルシュウム、
酸化マグネシュウム等のアルカリの作用によりPHを4
超〜6、好ましくは5〜6の範囲に調整することによ
り、スカンジュウムの全量が水酸化物、炭酸化物として
沈殿生成し、スカンジュウムの濃縮分離回収を可能とす
ることが出来る。
明する。
0%、Co:0.10%、Fe:47.4%、Al:
3.0%、Sc:0.005%)を水により30%スラ
リーとし、98%硫酸を鉱石1kgに対し145g加
え、オートクレーブにより温度240℃、圧力35kg
/cm2で1時間浸出した後、オートクレーブの圧力を
大気圧まで下げた。
り、Ni:4.9g/l、Co:0.5g/l、Fe:
2.4g/l、Al:0.5g/l、Sc:0.025
g/l濃度の浸出液が得られた。この時のNi、Co、
Scの浸出率はそれぞれ95%、96%、95%であ
り、Fe、Alはわずか1%と3%に制御された。
3.5とし、FeとAlを炭酸化物として沈殿除去した
後、水硫化ナトリュウムによりNi、CoをNiS、C
oSとするに必要な理論当量に対し、1.1当量加えN
i、Coを硫化物として沈殿回収した。この時FeとA
lの沈殿除去率はそれぞれ98%と75%であり、Ni
とCoの硫化率は共に98%であった。又、Scは全量
液中に残った。
H5.5としScを炭酸化物として沈殿回収した。この
時のScの沈殿回収率は100%であり、Sc:4.9
%、Fe:3.9%、Al:22.3%、Ni:0.3
%、Co:0.01%のSc濃縮物が得られた。この濃
縮物はニッケル含有ラテライト鉱石に対し980倍もの
Sc濃縮倍率となった。
o:0.13%、Fe:32.5%、Al:2.1%、
Sc:0.003%)を水により25%スラリーとし、
98%硫酸を鉱石1kgに対し265g加え、オートク
レーブにより温度240℃、圧力35kg/cm2で1
時間浸出した後、オートクレーブの圧力を大気圧まで下
げた。
り、Ni:6.6g/l、Co:0.5g/l、Fe:
2.5g/l、Al:0.4g/l、Sc:0.011
g/l濃度の浸出液が得られた。この時のNi、Co、
Scの浸出率はともに96%であり、Fe、Alはわず
か2%と5%と少量であった。
H3.8とし、FeとAlを水酸化物として沈殿除去し
た後、水硫化ナトリュウムによりNi、CoをNiS、
CoSとするに必要な理論当量に対し1.1当量加えN
i、COを硫化物として沈殿回収した。この時FeとA
lの沈殿除去率は98%と85%であり、NiとCoの
硫化率は共に98%であった。又、Scの90%が液中
に残った。
PH5.5としScを水酸化物として沈殿回収した。こ
の時のScの沈殿回収率は100%でありSc:4.0
%、Fe:3.6%、Al:24.5%、Ni:0.4
%、Co:0.02%のSc濃縮物が得られた。この濃
縮物はニッケル酸化鉱石に対し1333倍ものSc濃縮
倍率となった。
ウムを含んでいるニッケル、スカンジュウム含有物質か
ら鉄やアルミニュウムをほとんど浸出することなく、ニ
ッケルとスカンジュウムのほぼ全量を優先的に浸出する
ことが出来る為、酸の消費量が大幅に低減され経済的効
果が非常に大きい。
ジュウムは水酸化物あるいは炭酸化物として分離回収出
来る為、高濃度のスカンジュウム沈殿物が得られる。
縮沈殿物は水酸化物あるいは炭酸化物である為、酸に容
易に溶解し高温度のスカンジュウム液が得られることか
ら、以後のキレート抽出や溶媒抽出法による99%以上
の高純度スカンジュウム製造が容易でしかも効率的に行
える。
Claims (6)
- 【請求項1】 ニッケル含有酸化鉱石からスカンジュウ
ムを回収するにあたり、ニッケル含有酸化鉱石を酸化性
雰囲気の高温、高圧のもとで、酸性溶液中にニッケルと
スカンジュウムを選択的に浸出し、ニッケル、スカンジ
ュウム含有溶液を得た後、液のPH調整後、ニッケルを
硫化物として選択的に沈殿回収し、その後、液から、液
のPH調整によりスカンジュウムの濃縮沈殿物を形成す
ることを特徴とする濃縮分離回収法。 - 【請求項2】 スカンジュウムを浸出する温度が150
℃以上、圧力が5kg/cm2以上であることを特徴と
する請求項1記載の濃縮分離回収法。 - 【請求項3】 酸性溶液が硫酸液、硝酸液、あるいは塩
酸液であることを特徴とする請求項1記載の濃縮分離回
収法。 - 【請求項4】 液のPHが2〜4の範囲としニッケル硫
化物として選択的に沈殿回収することを特徴とする請求
項1記載の濃縮分離回収法。 - 【請求項5】 スカンジュウム濃縮物を形成する為の液
PHが4超であることを特徴とする請求項1記載の濃縮
分離回収法。 - 【請求項6】 スカンジュウム濃縮沈殿物が水酸化物、
炭酸化物であることを特徴とする請求項1記載の濃縮分
離回収法。
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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