DE2636855C2 - Verfahren zur thermischen Spaltung von Aluminiumchloridhydrat - Google Patents

Verfahren zur thermischen Spaltung von Aluminiumchloridhydrat

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur thermischen Spaltung von Aiuminiumchloridhydrat mit Spaltung mindestens des überwiegenden Teiles des Aluminiumchloridhydrats in einem indirekt beheizten Spaltreaktor, Kalzination und Spaltung der Restmengen von Aluminiumchlorid in einem direkt beheizten Drehrohrofen und Kühlung des gebildeten Aluminiumoxids in einem Drehrohr unter gleichzeitiger Vorwärmung von sauerstoffhaltigen Gasen.
Es ist bereits bekannt, Metallchloride, sei es in Form von Lösungen, sei es in Form von Salzen, thermisch zu spalten, und dadurch Chlorwasserstoff und das dem Metallchlorid entsprechende Metalloxid zu erzeugen.
Die Spaltung kann durch direkte Beheizung in Sprühröstöfen (Stahl und Eisen 84 (1964) Seiten 18 041 ff.) oder in Wirbelschichtreaktoren erfolgen.
Die Spaltung von Lösungen aber auch von zuvor kristallisierten Metallchloriden durch direkte Beheizung führt jedoch zu vergleichsweise verdünnten Salzsäurelösungen, was insbesondere dann nachteilig ist, wenn hochkonzentrierte Lösungen oder reiner Chlorwasserstoff erwünscht ist.
Dem Ziel, hochkonzentrierten Chlorwasserstoff herzustellen, dient das in der AT-PS 3 15 207 beschriebene Verfahren, bei dem in der Spaltstufe durch Zumischung fester, zuvor erhitzter Wärmeträger, wie Korund oder Eisen oder Röstgut selbst, indirekt beheizt wird. Obgleich mit diesem Verfahren das verfolgte Ziel durchaus erreichbar ist, haftet ihm auch ein erheblicher Nachteil an. Sofern der Wärmeträger aus verfahrensfremden Stoffen, also nicht den fertigen Verfahrensprodukten besteht, sind zur Abtrennung und Wiederzuführung aufwendige Anlagen erforderlich. Sofern der Wärmeträger Verfahrensprodukt selbst ist, muß wegen des erheblichen Energiebedarfs ein beträchtlicher Produktstrom, der in der Regel ein Mehrfaches der Aufgabegutmenge ausmacht, in den Spaltofen zurückgeführt werden. Dabei sind die Kosten für die Materialförderung und für die hochtemperaturbeständigen Förderungseinrichtungen nicht unerheblich.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, das die bekannten Nachteile nicht besitzt, insbesondere unter Beibehaltung des Vorteils, einen hochkonzentrierten Chlorwasserstoff zu gewinnen, den Nachteil der Bewegung großer Materialströme vermeide!.
Diebe Aufgabe wird durch das im Patentanspruch 1 angegebene Verfahren gelöst.
Der Wirbelzustand, bei dem durch indirekte Beheizung Chlorwasserstoff abgespalten wird, kann dem einer klassischen Wirbelschicht, vorzugsweise mit einer
ίο mittleren Suspensionsdichte von 600 bis 1000 kg/m3 und einer Wirbelgasgeschwindigkeit von kleiner 0,8 m/sec, oder aber einer zirkulierenden Wirbelschicht, vorzugsweise mit einer mittleren Suspensionsdichte von 50 bis 400 kg/m3 und einer Wirbelgasgeschwindigkeit von 1,5 bis 5 m/sec, entsprechen.
Ein Vorzug der Verwendung einer klassischen Wirbelschicht liegt in den hohen Wärmeübergangszahlen, bedingt durch die hohe Suspensionsdichte. Ein Nachteil ist, daß infolge der geringen Wirbelintensität Überhit-Zungserscheinungen in der Nähe der Heizflächen auftreten können. Bei Verwendung einer zirkulierenden Wirbelschicht mit Feststoffrezirkulation werden Überhitzungserscheinungen mit Sicherheit vermieden. Außerdem wird der Nachteil der kleineren Wärmeübergangszahlen durch die Möglichkeit einer hohen Zirkulationsrate weitgehend ausgeglichen.
Die vorgenannte Wirbelgasgeschwindigkeit bezieht sich auf die effektive Geschwindigkeit des Gases, das bei der indirekten Spaltung anfällt. Es besteht im wesentlichen aus einer Mischung des verwendeten Fluidisierungsgases, des aus eingebrachter Feuchtigkeit und Kristallwasser gebildeten Dampfes und des Chlorwasserstoffgases, das durch chemische Reaktion des Aluminiumchlorids sowie Verdampfen von physikalisch anhaftendem Chlorwasserstoff entsteht. Die Gasgeschwindigkeit gilt für den wirbelgutfreien Wirbelschichtreaktor.
Zum Betrieb des Wirbelbettes werden Abgase des Drehrohrofens für die Kalzination des Aluminiumoxids eingesetzt. Erfolgt die Abspaltung des mindestens überwiegenden Teils des Chlorwasserstoffs unter Verwendung einer klassischen Wirbelschicht, so empfiehlt es sich, die Gase als oberhalb der Bettoberfläche zugeführte Sekundärgase einzusetzen und deren Temperatur zu senken. Dies geschieht vorteilhafterweise, indem das Abgas des Drehrohrofens in direktem Wärmeaustausch mit geeigneten Mengen frischen Aluminiumchloridhydrats in Kontakt gebracht wird. Wird die Abspaltung des Chlorwasserstoffs unter Verwendung einer zirkulierenden Wirbelschicht vorgenommen, ist eine Abkühlung des Gases, das als Fluidisierungsgas und/oder Sekundärgas zugeführt werden kann, nicht erforderlich. Wenn eine Absenkung der Temperatur erwünscht ist, geschieht dies zweckmäßigerweise in Schwebeaustauschern, die eine Suspendierzone, z. B. einen Venturiwirbler, und gegebenenfalls eine Abscheidezone in Form eines Zyklons besitzen. Zum Betrieb des Wirbelschichtreaktors können auch eigene Abgase, zweckmäßigerweise nach Entstaubung im Elektrofilter, eingesetzt werden. Durch geeignete Rückführung der Gase des Spaltreaktors oder des Drehrohrofens ist eine Betriebsweise mit nur einem Produktgasstrom möglich.
Die indirekte Beheizung des Wirbelschichtreaktors geschieht zweckmäßigerweise durch in den Reaktor eingehängte Heizflächen, die mit flüssigen Wärmeträgern, wie Salzschmelzen oder ölen, beaufschlagt werden. Rohrwände, die durch Leitbleche verbunden sind, sind besonders vorteilhaft. Bei Verwendung einer klassi-
sehen Wirbelschicht empfiehlt sich ein Einbau der Rohrwände derart, daß ein horizontaler Verlauf der Rohre, bei Verwendung einer zirkulierenden Wirbelschicht aus Gründen einer reduzierten Erosion ein vertikaler Verlauf der Rohre resultiert. Zufuhr von Wärmeträger, Fluidisierungsgas, gegebenenfalls Sekyndärgas, sowie Äluminiumchloridhydrat und gegebenenfalls dessen Rezirkulationsrate sind dabei zweckmäßigerweise derart abzustimmen, daß die Temperatur des Wirbelbeties zwischen 20ö und 4000C liegt.
Die bei der Spaltung entstehenden Abgase können zur Abscheidung mitgeführten Staubes direkt einem Elektrofilter aufgegeben werden.
Aus dem Reaktor zur Abspaltung des Chlorwasserstoffs wird kontinuierlich ein Strom Wirbelgut abgezogen und in den Drehrohrofen eingetragen. Hier werden die Teilchen aufgeheizt und spalten das restliche Chlorid unter Abgabe von Chlorwasserstoff ab. Der Drehrohrofen wird in an sich bekannter Weise betrieben und direkt unter Verwendung von Heizgas und/oder Heizöl beheizt. Das Temperaturprofil wird dabei derart eingestellt, daß in der heißen Zone eine Temperatur im Bereich von 750 bis 1100° C herrscht.
Nach hinreichend langer Verweilzeit gelangt das nunmehr fertig kalzinierte Aluminiumoxid in ein Drehrohr, in dem es unter Verwendung von sauerstoffhaltigen Gasen gekühlt wird. Durch die Kühlung können Endtemperaturen für das Aluminiumoxid von ca. 1000C erreicht werden. Es veranschaulicht
F i g. 1 ein Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung eines Wirbelschichtzustandes mit zirkulierender Wirbelschicht,
F i g. 2 ein Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung eines Wirbelschichtzustandes mit klassischer Wirbelschicht,
jeweils in der Zone zur Spaltung des Aluminiumchloridhydrates.
In F i g. 1 wird Aluminiumchloridhydrat über die Aufgabevorrichtung 1 und die Dosierbandwaage 2 einem Venturiwirbler 3, der mit über Leitung 4 herangeführten Abgasen des Drehrohrofen 5 beaufschlagt wird, aufgegeben. Die sich bildende Gas/Feststoff-Suspension gelangt über Leitung 6 in einen Zyklonabscheider 7 und wird in einen über Leitung 8 abgeführten Gasstrom und in einen über Leitung 9 abgeführten Feststoffstrom getrennt.
Wahlweise kann ein Teilstrom frischen Aluminiumchloridhydrats über Leitung 10 direkt dem Wirbelschichtreaktor 11 zugeleitet werden.
Der Feststoffstrom der Leitung 9 gelangt in den Wirbelschichtreaktor 11, der als zirkulierende Wirbelschicht mit Abscheider 12 und Rückführleitung 13 konzipiert ist. Seine Heizflächen 14 werden über einen geschlossenen Wärmeträgerkreislauf 15 mit Aufheizvorrichtung 16 beheizt. Als Fluidisierungsgas dienen wahlweise über Leitungen 18 und/oder 19 aus den Abgasleitungen 20 und/oder 8 rückgeführte Gase, die gegebenenfalls mit in der Aufheizvorrichtung 16 vorgeheizte Gase, die über Leitung 17 aufgegeben werden, verstärkt werden. Gegebenenfalls kann als Sekundärgas über Leitung 21 abgezweigtes Abgas aus Leitung 18/20 verwendet werden. Das Abgas des Wirbelschichtreaktors 11 gelangt über Leitung 22 in einen Elektrofilter 23 und schließlich in die mit dem Gebläse 24 versehene Abgasleitung 20, die in die Anlage zur Absorption des Chlorwasserstoffs führt. Im Elektrofilter 23 abgeschiedener Staub wird über Leitungen 32 und 9 in den Wirbelschichtreaktor 11 zurückgeführt.
Aus dem Wirbelschichtreaktor 11 wird ein Teilstrom teilweise gespaltenen Aluminiumchlorids über Zyklon 12 und Leitung 25 dem Drehrohrofen 5 zugeführt Der Drehrohrofen 5 wird mit über Leitcing 26 herangeführten sauerstoffhaltigen Gasen und mit über Leitung 27 zugeleitetem Brennstoff, der insbesondere aus Heizöl und/oder Heizgas besteht, beheizt
Das durch die herrschenden Betriebsbedingungen nach hinreichend langer Verweilzeit dem Drehrohrofen 5 entnommene und fertig kalzinierte Aluminiumoxid gelangt über Leitung 28 in den Drehrohrkühler 29 der mit über Leitung 30 zugeführtem sauerstoffhaltigem Gas beaufschlagt wird. Nach erfolgter Kühlung verläßt das Aluminiumoxid über Leitung 31 den Drehrohrkühler 29. Die Ausführung der Erfindung gemäß Fig.2 unterscheidet sich von der gemäß F i g. 1 im wesentlichen dadurch, daß der Wirbelschichtreaktor 11 klassisch betrieben wird. Demzufolge entfällt hier der Abscheider für die bei der zirkulierenden Wirbelschicht aus dem Wirbelschichtreaktor ausgetragenen Feststoffe und die Rückführleitung in den Wirbelschichtreaktor 11. Der Feststoff geht nach hinreichend langer Verweilzeit im Wirbelschichtreaktor 11 über Leitung 25 in den Drehrohrofen 5.
Im übrigen kann auch hier der Wirbelschichtreaktor 11 wahlweise mit über Leitung 18 und/oder 19 aus den Abgasleitungen 20 und/oder 8 rückgeführten Gasen die gegebenenfalls mit in der Aufheizvorrichtung 16 aufgeheizten Gasen verstärkt werden, fluidisiert werden. Die weiteren Feststoff- und Gasströme sind mit denen der
F i g. 1 identisch.
Beispiel 1
Unter Bezugnahme auf F i g. 1 wurden über Aufgabevorrichtung .1 und Dosierbandwaage 2 stündlich 136 t AlCb · 6 H2O mit einer Oberflächenfeuchte von ca. 15% und einem mittleren Korndurchmesser dpso von 150 μιτι aufgegeben. 50% des Aufgabegutes gelangte über Leitung 10 direkt in den Wirbelschichtreaktor 11. 50% der Aufgabemenge ging in den Venturiwirbler 3, der mit den 8500C heißen Abgasen des Drehrohrofens über Leitung 4 beaufschlagt wurde. Die Abgasmenge betrug 28 700 NmVh. Die im Venturiwirbler 3 gebildete Suspension gelangte über Leitung 6 in den Zyklonabscheider 7, in dem Feststoff und Gas getrennt wurden. Das Gas, dessen Temperatur 15O0C betrug, das in einer Menge von 39 200 Nm3/h mit einem Chlorwasserstoffgehalt von 13,4 Vol.-% anfiel, gelangte durch Einschaltung des Gebläses in Leitung 8 und von dort über Leitung 19 als Fluidisierungsgas in den Wirbelschichtreaktor 11. Der im Zyklonabscheider 7 abgeschiedene Feststoff (58 t) wurde über Leitung 9 ebenfalls mit einer Temperatur von 1500C dem Wirbelschichtreaktor 11 zugeführt.
Die Heizung des Wirbelschichtreaktors 4 erfolgt mit einer Schmelze eines Alkalichloridgemisches, die über den Kreislauf 15 mit 46O0C eingeführt und mit 4000C ausgetragen wurde. Zur Aufheizung der Schmelze wurden 8100 kg/h schweres Heizöl (H„ 9500 kcal/kg) in der Aufheizvorrichtung 16 verbrannt. Aufgrund der gewählten Betriebsbedingungen stellt sich im Wirbelschichtreaktor 11, der einen Durchmesser von 6,5 m und eine lichte Höhe von 20 m aufwies, eine Temperatur von 2500C ein. Die Wirbelgasgeschwindigkeit betrug 2,5 m/ see. Durch geeignete Feststoffrückführung über den Zyklon 12 und die Leitung 13 wurde eine mittlere Verweilzeit von 3 Stunden erzielt. Die mittlere Suspensions-
dichte lag bei 150 kg/m3, der Druckverlust bei 3000 mm Wassersäule. Bei den vorgenannten Bedingungen wurden etwa 90% Aluminiumchlorid gespalten.
Über Leitung 25 wurden stündlich 34 t abgeführt und dem Drehrohrofen 5 aufgegeben. Der Drehrohrofen 5 wurde mit 1625 kg/h schwerem Heizöl (H,, 9500 kcal/ kg) und 20 700 NmVh im Drehrohrkühler 29 vorgeheizter Luft beaufschlagt. In der Zone der höchsten Temperatur wurden 9000C erzielt.
Nach hinreichend langer Verweilzeit gelangte das Kalzinat, dessen Menge 25 t ausmachte, in den Drehrohrkühler 29 und wurde dort auf 150° C abgekühlt.
Aufgrund der quantitativen Rückführung der Abgase des Zyklonabscheiders 7 in den Wirbelschichtreaktor 11 entstand ein Gasstrom von 130 900NmVh mit einem Chlorwasserstoffgehalt von 27,8 Vol.-°/o. Er wurde mit einerTemperaturvon250°Cüber Leitung 22 dem Elektrofilter 23 zugeführt, dort entstaubt und schließlich über Leitung 20 und Gebläse 24 in die Absorptionsanlage abgeleitet.
Beispiel 2
Der Drehrohrofen 5 wurde durch Verbrennung von schwerem Heizöl in einer Menge von 1625 kg/h und 20 700 NmVh Luft, die im Drehrohrkühler 29 vorgeheizt worden war, beheizt. Die Temperatur in der heißesten Zone lag bei 900° C.
Nach ausreichend langer Verweilzeit gelangte das fertig kalzinierte Aluminiumoxid über Leitung 28 in den Drehrohrkühler 29 und wurde dort auf 150°C gekühlt. Die produzierte AbOj-Menge lag bei 25 t/h.
Unter Bezugnahme auf F i g. 2 wurden über Aufgabevorrichtung 1 und Dosierbandwaage 2 stündlich 136 t AICI3 ■ 6 H2O mit einer Oberflächenfeuchte von ca. 15% und einem mittleren Korndurchmesser dpso von 150 μΐη aufgegeben.
Die Anlage zur Spaltung des Aluminiumchlorids bestand aus zwei identischen Teilen, in deren Wirbel-Schichtreaktoren il jeweils 25% des Aufgabegutes eingebracht wurden. 50% des AICI3 · 6 H2O gelangten in einen Venturiwirbler 3, in dem sie mit 28 700 NmVh Abgas von 85O0C des Drehrohrofens 5 suspendiert und über Leitung 6 ausgetragen wurden. Im Zyklonabscheider 7 wurden Feststoff und Gas getrennt Das Gas, dessen Temperatur 1500C betrug und das in einer Menge von 39 200 NmVh mit 13,4 Vol.-% Chlorwasserstoff anfiel, wurde über Leitung 8 in die Absorptionsanlage abgeleitet
Der im Zyklonabscheider 7 abgetrennte Feststoff gelangte über Leitung 9 in die Wirbelschichtreaktoren 11, die jeweils im unteren Bereich einen Durchmesser von 9,6 m und eine Gesamthöhe von 24 m hatten. Der Gesamtstrom von 58 t wurde hierzu in zwei Teilströme von je 29 t aufgeteilt
Die Wirbelschichtreaktoren 11 wurden mit aus Leitung 20 rückgeführtem Abgas über Leitung 18 fluidisiert Die Fluidisierungsgasmenge lag bei 11 200 NmVh je Reaktor. Die Beheizung erfolgte mit im Kreislauf 15 geführter Schmelze eines Alkalichloridgemisches, die mit 460° C in die Wirbelschichtreaktoren eingeführt und mit 4000C ausgetragen wurde. Die Wiederaufheizung auf 4600C erfolgte in die Aufheizvorrichtung 16 durch Verbrennung von 8100 kg/h schwerem Heizöl.
Aufgrund der gewählten Betriebsbedingungen betrug die Temperatur in den Wirbelschichtreaktoren 11 250° C, die Suspensionsdichte im mit Feststoff gefüllten Raum 500 kg/m3, der Druckverlust 4500 mm Wassersäule und die Wirbelgasgeschwindigkeit 0,5 m/sec. Das in den Wirbelschichtreaktoren 11 anfallende Abgas in einer Gesamtmenge von 114 100 NmVh ging mit einer Temperatur von 2500C in das Elektrofilter 23, wurde dort von Staub befreit und über Leitung 20 abgeführt 91 700 NmVh mit 37 Vol.-% Chlorwasserstoff gingen in die Absorptionsanlage.
Aus den Wirbelschichtreaktoren wurden jeweils .17 t/h (insgesamt 34 t/h) dem Drehrohrofen 5 zugeleitet Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur thermischen Spaltung von Aluminiumchloridhydrat mit Spaltung mindestens des überwiegenden Teiles des Aluminiumchloridhydrats, in einem indirekt beheizten Spaltreaktor, Kalzination und Spaltung der Restmengen von Aluminiumchlorid in einem direkt beheizten Drehrohrofen und Kühlung des gebildeten Aluminiumoxids in einem Drehrohr unter gleichzeitiger Vorwärmung von sauerstoffhaltigen Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 70 bis 95% des Aluminiumchlondhydrats in einer indirekt beheizten Wirbelschicht unter Zufuhr von Spaltenergie über Heizflächen (14) gespalten wird, wobei zum Betrieb der indirekt beheizten Wirbelschicht (1) Abgase des Drehrohrofens (5) eingesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Abgase des Drehrohrofens (5) durch direkten Kontakt mit frischem Aluminiumchloridhydrat abgesenkt wird.
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