Przedmiotem wynalazku jest sposób termiczne¬ go rozkladu chlorku glinu do tlenku glinu i ga¬ zowego chlorowodoru w ogrzewanej strefie roz¬ kladu w fazie fluidalnej. Sposób obejmuje równiez prazenie i rozklad ewentualnych resztek chlorku glinu w bezposrednio ogrzewanym rurowym piecu obrotowym oraz schladzanie utworzonego tlenku glinu w rurze obrotowej przy równoczesnym pod¬ grzewaniu gazów zawierajacych tlen.Znany jest termiczny rozklad chlorków metali w postaci roztworów badz soli z wytwarzaniem chlorowodoru i odpowiednich tlenków metali.Rozklad moze nastepowac przez bezposrednie ogrzewanie w prazalniczych piecach rozpylowych (Stahl und Eisen 84) 1964 (str. 18041 ff) albo w reaktorach ze zlozem fluidalnym co podano w opi¬ sach patentowych RFN DOS nr nr 1546164, 2261083, DAS 166 7180 i opis patentowy St. Zjedn. Am. nr 3440009.Jednak rozklad przez bezposrednie ogrzewanie po uprzednim wykrystalizowaniu chlorków metali, prowadzi do rozcienczonych roztworów kwasu sol¬ nego, co jest szczególnie niekorzystne, gdyz na ogól pozadane sa stezone roztwory albo czysty chloro¬ wodór.Do wytwarzania silnie stezonego chlorowodoru sluzy metoda opisana w austriackim opisie paten¬ towym nr 315207, w której, w stadium rozklada¬ nia nastepuje posrednie ogrzewanie poprzez do¬ datek stalych, uprzednio podgrzanych nosników 20 25 30 ciepla takich jak korund, zelazo albo sam material prazony. Chociaz mozna prowadzic proces ta me¬ toda, jest ona obarczona znaczna niedogodnoscia.Gdy nosnikiem ciepla jest material nie bioracy udzialu w procesie, to do oddzielania i ponownego jego doprowadzania konieczne sa kosztowne urza¬ dzenia. Natomiast, gdy nosnikiem ciepla jest pro¬ dukt procesu, wobec znacznego zapotrzebowania na energie znaczna czesc produktu, stanowiaca z reguly kilkakrotna ilosc dodawanego surowca, trzeba doprowadzac z powrotem do pieca rozkla¬ dowego. Wystepuja przy tym znaczne koszty zwia¬ zane z transportem materialu i urzadzeniami transportowymi odpornymi na wysoka temperatu¬ re.Celem wynalazku bylo opracowanie sposobu nie obarczonego tymi wadami przy zachowaniu zalet, znanych sposobów dla unikniecia niedogodnosci przemieszczania duzych ilosci materialów, prowa¬ dzacego do uzyskiwania wysoce stezonego chloro¬ wodoru.Wedlug wynalazku proces termicznego rozkladu chlorku glinu do tlenku glinu i gazowego chloro¬ wodoru obejmuje wprowadzanie szesciowodnego chlorku glinu do ogrzewanej strefy rozkladu, wprowadzanie gazu fluidyzujacego do strefy reak¬ cji rozkladu w celu utrzymania A1C13 • 6H20 w fa¬ zie fluidalnej, ogrzewanie posrednie A1C13 • 6H20 w stanie fluidalnym w celu wywolania rozkladu A1C13 • 6H20, rozdzielenie produktu odebranego ze 113 2373 strefy reakcji rozkladu na faze gazowa zawieraja¬ ca gazowy chlorowodór i faze stala zawierajaca mieszanine czesciowo rozlozonego A1C13-6H20 i Al2Oj, przeprowadzanie oddzielonej fazy stalej zawierajacej mieszanine A1C13«6H20 i Al2Os do niefluidyzowanej, bedacej w ruchu obrotowym, ogrzewanej bezposrednio strefy wypalania w celu przeprowadzania do konca rozkladu termicznego zawartego A103-6H20, po czym otrzymany A12Q3 przeprowadza sie ze strefy wypalania do bedacej w ruchu obrotowym, niefluidyzowanej strefy chlo¬ dzenia, gdzie produkt chlodzi sie za pomoca gazu przeprowadzanego nastepnie do strefy wypala¬ nia.Sposób wedlug wynalazku jest blizej zilustrowa¬ ny ma zalaczonych rysunkach fig. 1 i 2.Proces prowadzi sie tak, ze wieksza czesc sze- sciowodnego chlorku glinu w postaci zloza fluidal¬ nego rozklada sie nad powierzchnia ogrzewania 14. Zloze fluidalne, w którym przez posrednie ogrzewanie wydziela sie co najmniej wiekszosc chlorowodoru, moze odpowiadac klasycznemu zlozu fluidalnemu, zazwyczaj o sredniej gestosci suspen- gji 600—1000 kig/iom1 i predkosci gazu fluidyzacyjne¬ go mniejszej od 0,8 m/sekunde, albo rozprezanemu zlozu fluidalnemu z powrotnym doprowadzaniem ciala stalego za pomoca obiegowego zloza fluidal¬ nego, zazwyczaj o sredniej gestosci suspensji 50— —400 kg/m3i predkosci gazu fluidyzacyjnego 1,5— —5m/sekunde.Zaleta stosowania klasycznego zloza fluidalnego tkwi w jego wysokich liczbach przenikania ciepla uwarunkowanych duza gestoscia suspensji. Wada jest mozliwosc wystepowania w poblizu powierzch¬ ni grzewczych zjawiska przegrzania na skutek ma¬ lej intensywnosci turbulencji materialu. Zjawisk przegrzewania unika sie z pewnoscia przy zastoso¬ waniu ekspandowanego zloza fluidalnego z zawra¬ caniem ciala stalego. Ponadto duza predkoscia cyrkulacji wyrównuje sie w duzym stopniu nie¬ dogodnosc mniejszych wspólczynników przenikania ciepla. r Uprzednio wymieniona turbulentna predkosc ga¬ zu fluidyzacyjnego odnosi sie do efektywnej pred¬ kosci gazu powstajacego przy rozkladzie posred¬ nim. Gaz ten stanowi przede wszystkim mieszani¬ ne stosowanego gazu fluidyzacyjnego, utworzonej pary wodnej z wprowadzonej wilgoci i wody kry- stalizacyjnej oraz gazowego chlorowodoru, po¬ walajacych z reakcji chemicznej chlorku glinu oraz odparowania fizycznie zaabsorbowanego chlo¬ rowodoru. Predkosc, dotyczy predkosci gazu wol¬ nego od materialu fluidalnego, w reaktorze flui¬ dalnym.Dla utrzymywania w ruchu zloza fluidalnego moga byc stosowane w danym przypadku uprzed¬ nio podgrzane ~ obce gazy. Jednakze celowe jest stosowanie do prazenia tlenku glinu gazów odlo¬ towych z rurowego pieca obrotowego. Gdy nasta¬ pi wydzielenie wiekszej czesci chlorowodoru przy zastosowaniu klasycznego zloza fluidalnego, to za¬ leca sie zastosowanie gazów doprowadzonych po¬ wyzej powierzchni zloza jako gazów wtórnych dla obnizenia kh temperatury. Nastepuje to przy 237 4 prowadzeniu procesu wedlug korzystnej wersji realizacji wynalazku, gdzie dla bezposredniej wy¬ miany ciepla gaz odlotowy z rurowego pieca obrotowego kontaktuje sie z odpowiednimi ilos- 5 ciami swiezego wodzianu chlorku glinu. Gdy wy¬ dzielanie chlorowodoru nastepuje przy zastosowa¬ niu cyrkulujacej warstwy fluidalnej, nie potrzebne jest schladzanie gazu, który moze byc doprowa¬ dzany jako gaz fluidyzacyjny i/lub wtórny. Jezeli 0 pozadane jest obnizenie temperatury, przeprowa¬ dza sie to w wymiennikach fluidalnych posiada¬ jacych strefe zawiesinowa wytwarzana zwezka Venturiego oraz ewentualnie w strefie oddzielania majacej postac cyklonu. Do pracy reaktora fluidal- nego mozna stosowac gazy odlotowe najlepiej po odpyleniu w elektrofiltrze. Mozliwe jest prowa¬ dzenie procesu tylko przy uzyciu strumienia gazu z produkcji przez odpowiednie zawracanie gazu z reaktora rozkladowego albo rurowego pieca - obrotowego.Posrednie ogrzewanie reaktora fluidalnego na¬ stepuje przez zainstalowanie w reaktorze po¬ wierzchni ogrzewajacych zasilanych cieklymi nos¬ nikami ciepla takimi jak stopione sole lub oleje.Szczególnie korzystne jest wyposazenie scian rur «... w blachy przewodzace (rury pletwowe). Przy za¬ stosowaniu klasycznej warstwy fluidalnej korzyst¬ ne jest takie zainstalowanie rur, azeby, przy 0 zastosowaniu cyrkulowanej warstwy fluidalnej, ze wzgledu na zmniejszona erozje przebieg rur byl pionowy. Nalezy tak dobrac doprowadzenie nos¬ ników ciepla, gazu fluidyzacyjnego, w danym przypadku gazu wtórnego jak równiez szesciowod- 35 nego chlorku glinu i predkosci jego recyrkulowa- nia, azeby temperatura zloza materialu fluidowa- nego korzystnie wynosila 200°C—400°C.Gazy odlotowe, przy korzystnym wykonaniu wynalazku o temperaturze zloza materialu fluidal- 40 nego 200—400°C, posiadaja mniej wiecej ta sama temperature i moga byc bezposrednio doprowa¬ dzane do elektrofiltra w celu oddzielenia zawar¬ tego w nich pylu.Korzystnie dobiera sie dlugi czas przebywania 45 materialu fluidowanego w strefie reakcji rozkladu, azeby rozkladowi uleglo okolo 70—95% chlorku.Z reaktora do wydzielania co najmniej przewa¬ zajacej czesci chlorowodoru odprowadza sie w spo¬ sób ciagly strumien materialu fluidowanego do 50 rurowego pieca obrotowego. Tutaj przez podgrza¬ nie rozklada sie pozostaly chlorek wydzielajac chlorowodór. Rurowy piec obrotowy napedza sie w znany sposób i ogrzewa bezposrednio gazem opalowym i/lub olejem opalowym. Przy tym, tak 55 ustawia sie profil temperatury, azeby w strefie goracej panowala temperatura w zakresie 750— —1100°C.Po wystarczajaco dlugim pobycie w piecu goto¬ wy wyprazony tlenek glinu dostaje sie do rury 60 obrotowej, gdzie schladzany jest gazami zawiera¬ jacymi tlen. Przez schlodzenie mozna osiagnac koncowe temperatury tlenku glinu okolo 100°C.Wynalazek zostanie blizej wyjasniony w nawia¬ zaniu do rysunków i przykladów wyjasniajacych. 65 Na zalaczonych rysunkach fig. 1 przedstawia113 237 6 schematycznie sposób wedlug wynalazku przy za¬ stosowaniu ekspandowanej warstwy fluidalnej, fig. 2 ~- schemat sposobu wedlug wynalazku przy za¬ stosowaniu klasycznego zloza fluidalnego, z roz¬ kladem, w danym przypadku, wiekszej czesci sze- sciowodnego chlorku glinu.Zgodnie z figura 1 szesciowodny chlorek glinu podaje sie poprzez urzadzenie podajace 1 i tasmo¬ wa wage dozujaca 2 do zwezki Venturiego 3 za¬ silanej poprzez przewód 4 doprowadzanymi gaza¬ mi odlotowymi z rurowego pieca obrotowego 5. Tworzaca sie zawiesina gazu i ciala stalego przechodzi przewodem 6 do separatora cyklonowe¬ go 7, gdzie rozdziela sie na odprowadzany przewo¬ dem 8 (strumien gazu i na odprowadzany przewo¬ dem 9 strumien ciala stalego.Ewentualnie mozna doprowadzac czesc strumie¬ nia swiezego wodzianu chlorku glinu bezposred¬ nio przewodem 10 do reaktora ze zlozem fluidal¬ nym 11.Strumien ciala stalego z przewodu 9 przepro¬ wadza sie do reaktora ze zlozem fluidalnym 11 pomyslanym jako cyrkulowane zloze fluidalne z separatorem 12 i przewodem zwrotnego dopro¬ wadzania 13. Jego powierzchnie ogrzewajace 14 ogrzewa sie zamknietym obiegiem nosnika ciepla 15 za pomoca urzadzenia podgrzewajacego 16. Jako gaz fluidyzacyjny stosuje sie dowolnie podgrzane gazy w urzadzeniu podgrzewajacym 16 i doprowa¬ dzane przewodem 17 albo zawracane gazy dopro¬ wadzane przewodami 18 i/lub 19 z przewodów na gazy odlotowe 20 i/lub 8. W danym przypad¬ ku mozna jako gaz wtórny stosowac gaz odlo¬ towy doprowadzany rozgalezionym przewodem 21 z przewodu 18/20. Gaz odlotowy z reaktora ze zlo¬ zem fluidalnym 11 dostaje sie przewodem 22 do elektrofiltra 23 i w koncu do przewodu na gazy odlotowe 20, wyposazonego w dmuchawe 24, pro¬ wadzacego do urzadzenia do absorpcji chlorowo¬ doru (nie przedstawionego na rysunku). Wydzie¬ lony pyl w elektrofiltrze 23 doprowadza sie z po¬ wrotem przewodami 32 i 9 do reaktora ze zlozem fluidalnym 11.Z reaktora ze zlozem fluidalnym 11 doprowadza sie czesc strumienia rozlozonego chlorku glinu przez cyklon 12 i przewód 25 do rurowego pieca obrotowego 5. Rurowy piec obrotowy 5 ogrzewa sie spalajac doprowadzane przewodem 26 gazy za¬ wierajace tlen i paliwo doprowadzane przewodem 27 stanowiace w szczególnosci olej opalowy i/lub gaz opalowy.Gotowy wyprazony tlenek glinu w panujacych warunkach ruchowych po wystarczajaco dlugim przebywaniu w rurowym piecu obrotowym 5 do¬ staje sie przewodem 28 do rurowej chlodnicy obrotowej 29, gdzie schladzany jest gazem zawie¬ rajacym tlen doprowadzanym przewodem 30. Po schlodzeniu tlenek glinu opuszcza przewodem 31 rurowa chlodnice obrotowa 29.Realizacja wynalazku przedstawiona na fig. 2 rózni sie od przedstawionej na fig. 1 w zasadzie tym, ze reaktor ze zlozem fluidalnym 11 pracuje W sposób klasyczny. Wobec tego odpada tutaj od¬ dzielacz na usuwane z cyrkulujacego zloza fluidal- 10 15 20 30 35 40 45 90 55 60 nego ciala stale oraz przewód zwrotny do reakto¬ ra ze zlozem fluidalnym 11. Cialo stale przecho¬ dzi po wystarczajaco dlugim czasie przebywania w reaktorze ze zlozem fluidalnym 11 przewodem 25 do rurowego pieca obrotowego 5.Zreszta mozna takze fluidyzowac reaktor ze zlozem fluidalnym 11 badz gazami podgrzanymi w urzadzeniu podgrzewajacym 16 albo zwrotnie prowadzonymi gazami przewodem 18 iAub 19 z przewodów na gazy odlotowe 20 i/lub 8. Dalsze strumienie ciala stalego i gazu sa takie same jak na fig. 1.Przyklad I. Próby przeprowadzono w insta¬ lacji przedstawionej na rysunku fig. 1. Przez urza¬ dzenie podajace 1 i tasmowa wage dozujaca 2 podawano 136 ton A1C13.6H20 o wilgotnosci po¬ wierzchniowej okolo 15% i sredniej wielkosci ziar¬ na 150 Lim. Podawany material w 50% dostawal sie przewodem 10 do reaktora ze zlozem fluidal¬ nym. 50% podawanej ilosci wchodzilo do zwezki Venturiego 3, zasilanej przewodem 4 goracymi ga¬ zami odlotowymi z rurowego pieca obrotowego.Ilosc gazu odlotowego wynosila 28700 Nm3/h.Utworzona suspensja w zwezce Venturiego 3 do¬ stawala sie przewodem 6 do oddzielacza cyklono¬ wego 7, gdzie oddzielalo sie cialo stale od gazu.Gaz o temperaturze 150°C w ilosci 39200 Nm3/h o zawartosci chlorowodoru 13,4% objetosciowych dostawal sie przez wlaczenie dmuchawy w prze¬ wodzie 8 przewodem 19, jako gaz fluidyzujacy do reaktora ze zlozem fluidalnym. Wydzielone cialo stale w ilosci 58 ton w oddzielaczu cyklonowym 7 o temperaturze takze 150°C doprowadzano prze¬ wodem 9 do reaktora ze zlozem fluidalnym 11.Ogrzewanie reaktora ze zlozem fluidalnym 4 na¬ stepowalo za pomoca mieszaniny stapianych chlorków alkali wprowadzanych o temperaturze 460°C a wychodzacych o temperaturze 400°C. Do podgrzewania stopionych soli zuzywano 8100 kg/h ciezkiego oleju opalowego (dolna wartosc opalowa 9500 kcal/kg) w urzadzeniu podgrzewajacym 16.Przy wybranych warunkach ruchowych ustalala sie, w reaiktorze ze zlozem fluidalnym 11 o sred¬ nicy 6,5 m i wysokosci w swietle 20 m, tempera¬ tura 250°C. Predkosc gazu fluidyzacyjnego wyno¬ sila 25 m/sekunde. Przez odpowiednie zawracanie ciala stalego przez cyklon 12 i przewód 13 uzyska¬ no sredni czas przebywania w reaktorze okolo 3 godzin. Srednia gestosc suspensji wynosila 150 kg/m», spadek cisnienia 3000 mm slupa wody.W wymienionych warunkach rozkladalo sie okolo 90% chlorku glinu. Przewodem 25 odprowadzano go 34 ton na godzine i podawano do rurowego pieca obrotowego 5. Rurowy piec obrotowy 5 za¬ silano 1625 kg/h ciezkiego oleju opalowego (dolna wartosc opalowa 9500 kcal/kg) i 20700 NmVh pod¬ grzanego w rurowej chlodnicy obrotowej 25 po¬ wietrza. W,strefie najwyzszej temperatury uzyska¬ no 900°C.Po wystarczajaco dlugim okresie przebywania cialo wypalone w ilosci 25 ton podawano do ru¬ rowej chlodnicy obrotowej i schladzano tam do temperatury 150°C.113 237 Na zasadzie ilosciowego zawracania gazów od¬ lotowych z oddzielacza cyklonowego 7 powstawal strumien gazu 130900 Nm5/h o zawartosci chloro¬ wodoru 27,8% objetosciowych. Doprowadzano go w temperaturze 250°C przewodem 22 do elektro- filtra 23, odpylano i w koncu przewodem 20 i dmuchawa odprowadzano do urzadzenia absorp¬ cyjnego (nie przedstawionego).Przyklad II. Próbe prowadzono w instalacji przedstawionej na fig. 2. Przez urzadzenie podaja¬ ce 1 i tasmowa wage dozujaca 2 podawano na go¬ dzine 136 ton A1C13.6H20 o wilgotnosci powierzch¬ niowej okolo 15% i sredniej wielkosci ziarna dp 150 nm.Urzadzenie do rozkladu co najmniej przewaza¬ jacej czesci chlorku glinu skladalo sie z dwóch identycznych czesci, w których do reaktorów ze zlozem fluidalnym podawano w danym przypadku 25% podawanego obróbce materialu. Do zwezki Yenturiego 3 dostawalo sie 50% A1C13.6H20, gdzie za pomoca gazu odlotowego z rurowego pieca obrotowego 5 o temperaturze 850°C i przeplywie 25700 Nm3/h byl suspendowany i odprowadzany przewodem 6. W oddzielaczu cyklonowym oddzie¬ lalo sie cialo stale od gazu. Gaz o temperaturze 150°C w ilosci 39200 Nm3/h o zawartosci 13,4% objetosciowych chlorowodoru odprowadzano prze¬ wodem 8 do urzadzenia absorpcyjnego (nie przed¬ stawionego).Oddzielone w oddzielaczu cyklonowym ciala sta¬ le dostawaly sie przewodem 9 do reaktorów ze zlozem fluidalnym 11 posiadajacych w danym przypadku w dolnej czesci srednice 9,6 m i su¬ maryczna wysokosc 24 m. Sumaryczny strumien 58 ton dzielono do tego celu na dwa strumienie po 29 ton.Reaktory ze zlozem fluidalnym 11 fluidyzowane byly zawracanym gazem odlotowym z prze¬ wodu 20. Ilosc gazu do fluidyzacji wynosila po 11200 Nmtyh na reaktor. Ogrzewanie prowadzono mieszanina stopionych chlorków alkalii prowadzo¬ na obiegiem 15 o temperaturze 460°C na wejsciu i 400°C na wyjsciu. Ponowne podgrzanie do tem¬ peratury 460°C nastepowalo w urzadzeniu podgrze¬ wajacym 16 przez spalanie 8100 kg/h ciezkiego ole¬ ju opalowego.Na skutek wybranych warunków ruchu tempe¬ ratura w reaktorach ze zlozem fluidalnym 11 wy¬ nosila 250°C, gestosc suspensji w przestrzeni za¬ wierajacej cialo stale 500 kg/m3, spadek cisnienia 4500 mm slupa wody oraz predkosc gazu fluidy¬ zacyjnego 0,5 m/sekunde. Przypadajacy w reakto¬ rach ze zlozem fluidalnym 11 gaz odlotowy w lacz¬ nej ilosci 114100 Nmtyh o temperaturze 250°C prze¬ chodzil do elektrofiltra 23 i tam po uwolnieniu od pylu odprowadzany byl przewodem 20. Do urza¬ dzenia absorpcyjnego (nie przedstawionego) prze- 10 15 20 30 35 40 45 50 55 chodzilo 91700 Nmtyh o zawartosci 37% objetoscio¬ wych chlorowodoru.Z reaktora ze zlozem fluidalnym doprowadzano z kazdego 17 t/h (sumarycznie 34 t/h) do rurowe¬ go pieca obrotowego 5. Rurowy piec obrotowy 5 ogrzewano spalajac ciezki olej opalowy w ilosci 1625 kg/h z 20700 Nm3/h powietrza podgrzanego wstepnie w rurowej chlodnicy obrotowej 29. Tem¬ peratura w strefie najgoretszej wynosila 900°C.Po wystarczajaco dlugim przebywaniu gotowy wyprazony tlenek glinowy przeprowadzano prze¬ wodem 28 do rurowej chlodnicy obrotowej 29 i ochladzano tam do temperatury 150°C. Ilosc wy¬ produkowanego Al2Os wynosila 25 t/h.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób termicznego rozkladu chlorku glinu do tlenku glinu i gazowego chlorowodoru przez wprowadzanie szesciowodnego chlorku glinu do ogrzewanej strefy rozkladu i doprowadzenie do tej strefy gazu fluidyzujacego dla utrzymania w tej strefie A1C13.6H20 w stanie fluidalnym, znamienny tym, ze A1C1,.6H20 utrzymywany w strefie reakcji rozkladu w stanie fluidalnym ogrzewa sie posrednio, produkt strefy rozkladu rozdziela sie na faze gazowa zawierajaca gazowy chlorowodór i faze stala zawierajaca mieszanine A1203 i czesciowo rozlozony AICI3.6H3O, oddzielana faze stala zawierajaca A1C13.6H20 i A1203. prze¬ prowadza sie do niefluidyzowanej, bedacej w ru¬ chu obrotowym ogrzewanej bezposrednio strefy wypalania dla przeprowadzenia rozkladu termicz¬ nego zawartego A1C13.6H20, po czym otrzymany A1203 przeprowadza sie ze strefy wypalania do bedacej w iruchu ohrotowym, niefluidyzowanej strefy chlodzenia, chlodzonej za pomoca gazu wprowadzonego nastepnie do strefy wypalania. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze odbiera sie wydzielony chlorowodór z posrednio ogrzewanego cyrkulowanego zloza fluidalnego przy ustalonej sredniej gestosci zawiesiny korzystnie w zakresie 50—400 kg/m3 i predkosci gazu fluidy¬ zacyjnego w zakresie 1,5—5 m/sekunde. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze do posredniego ogrzewania zloza fluidal¬ nego stosuje sie gazy odlotowe z rurowego pieca obrotowego. 4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze temperature gazu odlotowego z rurowego pieca obrotowego obniza sie przez bezposredni kontakt ze swiezym szesciowodnym chlorkiem glinu. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wieksza czesc chlorowodoru odszczepia sie w tem¬ peraturze w zakresie 200—400°C. 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze 70—95% chlorku glinu rozklada sie w posrednio ogrzewanej strefie.113 237 PL PL