DE2636855A1 - Verfahren zur thermischen spaltung von aluminiumchloridhydrat - Google Patents

Verfahren zur thermischen spaltung von aluminiumchloridhydrat

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur thermischen Spaltung von Aluminium chloridhydrat mit Spaltung mindestens des überwiegenden Teiles des Aluminiumchloridhydrats in einem indirekt beheizten Spaltreaktor, Kalzinaüon und Spaltung eventueller He.stmengen von Aluminiumehlorid in einem direkt beheizten Drehrohrofen und Kühlung des gebildeten Aluminiumoxids in einem Drehrohr unter gleichzeitiger Vorwärmung von sauerstofflialtigem Verbrennungsgas.
Es ist bereits bekannt, Metallchloride, sei es in Form von Lösungen, sei es in Form von Salzen, thermisch zu spalten, und dadurch Chlorwasserstoff und das dem Metallchlorid entsprechende Metalloxid zu erzeugen.
Die Spaltung kann durch direkte Beheizung in Sprühröstöfen (Stahl und Eisen 8£_ (1964) Seiten 18041 ff.) oder in Wirbelschichtreaktoren (DT-OS 15 46 164, DT-AS 16 67 180, DT-OS 22 61 083, US-PS 3 440 009) erfolgen.
Die Spaltung von Lösungen aber auch von zuvor kristallisierten Metallchloriden durch direkte Beheizung führt jedoch zu vergleichsweise
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verdünnten Salzsäurelösungen, was insbesondere dann nachteilig ist, wenn hochkonzentrierte Lösungen oder reiner Chlorwasserstoff erwünscht ist.
Dem Ziel, hochkonzentrierten Chlorwasserstoff herzustellen, dient das in der OE-PS 315 207 beschriebene Verfahren, bei dem in der Spaltstufe durch Zumischung fester, zuvor erhitzter Wärmeträger, wie Korund oder Eisen oder Röstgut selbst, indirekt beheizt wird. Obgleich mit diesem Verfahren das verfolgte Ziel durchaus erreichbar ist, haftet ihm auch ein erheblicher Nachteil an. Sofern der Wärmeträger aus verfahrensfremden Stoffen, also nicht den fertigen Verfahrensprodukten besteht, sind zur Abtrennung und Wie der zuführung aufwendige Anlagen erforderlich. Sofern der Wärmeträger Verfahrensprodukt selbst ist, muß wegen des erheblichen Energiebedarfs ein beträchtlicher Produktstrom, der in der Regel ein Mehrfaches der Aufgabegutmenge ausmacht, in den Spaltofen zurückgeführt werden. Dabei sind die Kosten für die Materialförderung und für die hochtemperaturbeständigen Förderungseinrichtungen nicht unerheblich.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, das die bekannten Nachteile nicht besitzt, insbesondere unter Beibehaltung des Vorteils, einen hochkonzentrierten Chlorwasserstoff zu gewinnen, den Nachteil der Bewegung großer Materialströme vermeidet.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß mindestens der überwiegende Teil des Aluminiumchloridhydrats im Wirbelzustand unter Zufuhr von Spaltenergie über Heizflächen 14 gespalten wird.
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Der Wirbelzustand, "bei dem durch indirekte Beheizung mindestens der überwiegende Teil Chlorwasserstoff abgespalten wird, kann dem einer klassischen Wirbelschicht, vorzugsweise mit einer mittleren Suspensionsdichte von 600 "bis 1000 kg/m und einer Wirbelgasgeschwindigkeit von kleiner 0,8 m/sec, oder aber einer expandierten Wirbelschicht mit Feststoffrückführung (zirkulierende Wirbelschicht), vorzugsweise mit einer mittleren Suspensionsdichte von 50 bis 400 kg/m und einer Wirbelgasgeschwindigkeit von 1,5 bis 5 m/sec, entsprechen.
Ein Yorzug der Verwendung einer klassischen Wirbelschicht liegt in den hohen Wärmeübergangszahlen, bedingt durch die hohe Suspensionsdichte. Ein Nachteil ist, daß infolge der geringen Wirbelintensität Überhitzungserscheinungen in der Nähe der Heizflächen auftreten können. Bei Verwendung einer expandierten Wirbelschicht mit Feststoffrezirkulation werden Überhitzungserscheinungen mit Sicherheit vermieden. Außerdem wird der Nachteil der kleineren Wärmeübergangs zahlen durch die Möglichkeit einer hohen Zirkulationsrate "weitgehend ausgeglichen.
Die vorgenannte Wirbelgasgeschwindigkeit bezieht sich auf die effektive Geschwindigkeit des Gases, das bei der indirekten Spaltung anfällt. Es besteht im wesentlichen aus einer Mischung des verwendeten Fluidisierungsgases, des aus eingebrachter Feuchtigkeit und Kristallwasser gebildeten Dampfes und des Chlorwasserstoffgases, das durch chemische Reaktion des Aluminiumchlorids sowie Verdampfen von physikalisch anhaftendem Chlorwasserstoff entsteht. Die Gasgeschwindigkeit gilt für den wirbelgutfreien Wirbelschichtreaktor.
Zum Betrieb des Wirbelbettes können gegebenenfalls vorgeheizte Fremdgase verwendet werden. Zweckmäßig ist es jedoch, Abgase des Drehrohrofens für die Kalzination des Alurainiumoxids einzusetzen. Erfolgt die Abspaltung des mindestens überwiegenden Teils des Chlorwasserstoffs unter Verwendung einer klassischen Wirbelschicht, so g q 9 8 0 8 / 0Ό 8 3
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empfiehlt es sich, die Gase als oberhalb der Bettoberfläche zugeführte Sekundärgase einzusetzen und deren Temperatur zu senken. Dies geschieht in weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung, indem das Abgas des Drehrohrofens in direktem Wärmeaustausch mit geeigneten Mengen frischen Aluminium chloridhydrats in Kontakt gebracht wird. Wird die Abspaltung des Chlorwasserstoffs unter Verwendung einer zirkulierenden Wirbelschicht vorgenommen, ist eine Abkühlung des Gases, das als Fluidisierungsgas und/oder Sekundärgas zugeführt werden kann, nicht erforderlich. Wenn eine Absenkung der Temperatur erwünscht ist, geschieht dies zweckmäßigerweise in Schwebeaustauschern, die eine Suspendier zone, z.B. einen Venturiwirbler, und gegebenenfalls eine Abscheidezone in Form eines Zyklons besitzen. Zum Betrieb des Wirbelschichtreaktors können auch eigene Abgase, zweckmäßigerweise nach Entstaubung im Elektrofilter, eingesetzt werden. Durch geeignete Rückführung der Gase des Spaltreaktors oder des Drehrohrofens ist eine Betriebsweise mit nur einem Produktgas strom möglich.
Die indirekte Beheizung des Wirbelschichtreaktors geschieht zweckmäßigerweise durch in den Reaktor eingehängte Heizflächen, die mit flüssigen Wärmeträgern, wie Salzschmelzen oder Ölen, beaufschlagt werden. Rohrwände, die durch Leitbleche verbunden sind (Flossenrohre) sind besonders vorteilhaft. Bei Verwendung einer klassischen Wirbelschicht empfiehlt sich ein Einbau der Rohrwände derart, daß ein horizontaler Verlauf der Rohre, bei Verwendung einer zirkulierenden Wirbelschicht aus Gründen einer reduzierten Erosion ein vertikaler Verlauf der Rohre resultiert. Zufuhr von Wärmeträger, Fluidisierungsgas, gegebenenfalls Sekundärgas, sowie Aluminiumchloridhydrat und gegebenenfalls dessen Rezirkulationsrate sind dabei derart abzustimmen, daß - gemäß bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung - die Temperatur des Wirbelgutbettes zwischen 2 00 und 400 °C liegt.
Die Abgase, die bei bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung mit einer
elgutbettes von 2 00 809808/0083
Temperatur des Wirbelgutbettes von 2 00 - 400 °C etwa die gleichen
Temperaturen besitzen, können zur Abscheidung mitgeführten Staubes direkt einem Elektrofilter aufgegeben werden.
Die Verweilzeit des Wirbelgutes wird zweckmäßigerweise so hoch gewählt, daß etwa 70 bis 95% des Chlorids gespalten sind.
Aus dem Reaktor zur Abspaltung mindestens des überwiegenden Teiles des Chlorwasserstoffs wird kontinuierlich ein Strom Wirbelgut abgezogen und in den Drehrohrofen eingetragen. Hier werden die Teilchen aufgeheizt und spalten das restliche Chlorid unter Abgabe von Chlorwasserstoff. Der Drehrohrofen wird in an sich bekannter Weise betrieben und direkt unter Verwendung von Heizgas und/oder Heizöl beheizt. Das Temperaturprofil wird dabei derart eingestellt, daß in der heißen Zone eine Temperatur im Bereich von 750 bis 1100 C herrscht.
Nach hinreichend langer Verweilzeit gelangt das nunmehr fertig kalzinierte Aluminiumoxid in ein Drehrohr, in dem es unter Verwendung von sauerstoffhaltigen Gasen gekühlt wird. Durch die Kühlung können Endtemperaturen für das Aluminiumoxid von ca. 100 °C erreicht werden.
Die Erfindung wird anhand der Figuren und der Ausführungsbeispiele beispielsweise und näher erläutert.
Es veranschaulichen
Fig. 1 ein Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung eines Wirbelschichtzustandes mit expandierter Wirbelschicht,
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- <- 263=3855
Fig. 2 ein Fließschema des erfindungsgern äßen Verfahrens unter Verwendung eines Wirbelschichtzustandes mit klassischer Wirbelschicht ,
jeweils in der Zone zur Spaltung mindestens des überwiegenden Teils des Aluminiumchloridhydrates.
In Fig. 1 wird Aluminiumchloridhydrat über die Aufgabevorrichtung 1 und die Dosierbandwaage 2 einem Venturi wirbler 3, der mit über Leitung 4 herangeführten Abgasen des Drehrohrofens 5 beaufschlagt wird, aufgegeben. Die sich bildende Gas/Feststoff-Suspension gelangt über Leitung 6 in einen Zyklonabscheider 7 und wird in einen über Leitung 8 abgeführten Gasstrom und in einen über Leitung 9 abgeführten Feststoff strom getrennt.
Wahlweise kann ein Teilstrom frischen Aluminiumchloridhydrats über Leitung 10 direkt dem Wirbelschichtreaktor 11 zugeleitet werden.
Der Feststoffstroin der Leitung 9 gelangt in den Wirbelschichtreaktor 11, der als zirkulierende Wirbelschicht mit Abscheider 12 und Rückführleitung 13 konzipiert ist. Seine Heizflächen 14 werden über einen geschlossenen Wärmeträgerkreislauf 15 mit Aufheizvorrichtung 16 beheizt. Als Fluidisierungsgas dienen wahlweise in der Aufheizvorrichtung 16 vorgeheizte Gase, die über Leitung 17 aufgegeben werden, oder über Leitungen 18 und/oder 19 aus den Abgasleitungen 20 und/oder 8 rückgeführte Gase. Ggf. kann als Sekundärgas über Leitung 21 abgezweigtes Abgas aus Leitung 18/20 verwendet werden. Das Abgas des Wirbelschichtreaktors 11 gelangt über Leitung 22 in einen Elektrofilter 23 und schließlich in die mit dem Gebläse 24 versehene Abgasleitung 2O1 die in die Anlage zur Absorption des Chlorwasserstoffs (nicht dargestellt) führt. Im Elektrofilter 23 abgeschiedener Staub wird über
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Leitungen 32 und 9 in den Wirbelschichtreaktor 11 zurückgeführt.
Aus dein Wirbelschichtreaktor 11 wird ein Teilstrom teilweise gespaltenen Aluminiumchlorids über Zyklon 12 und Leitung 25 dem Drehrohrofen 5 zugeführt. Der Drehrohrofen 5 wird mit über Leitung 2 6 herangeführten sauerstoffhaltigen Gasen und mit über Leitung 27 zugeleitetem. Brennstoff, der insbesondere aus Heizöl und/oder Heizgas besteht, beheizt.
Das durch die herrschenden Betriebsbedingungen nach hinreichend langer Verweilzeit dem Drehrohrofen 5 entnommene und fertig kalzinierte Aluminiumoxid gelangt über Leitung 28 in den Drehrohrkühler der mit über Leitung 30 zugeführtem sauerstoffhaltigem Gas beaufschlagt wird. Nach erfolgter Kühlung verläßt das Aluminiumoxid über Leitung 31 den Drehrohrkühler 29.
Die Ausführung der Erfindung gemäß Fig. 2 unterscheidet sich von der gemäß Fig. 1 im wesentlichen dadurch, daß der Wirbelschichtreaktor 11 klassisch betrieben wird. Demzufolge entfällt hier der Abscheider für die bei der zirkulierenden Wirbelschicht aus dem Wirbelschichtreaktor ausgetragenen Feststoffe und die Rückführleitung in den Wirbelschichtreaktor 11. Der Feststoff geht nach hinreichend langer Verweilzeit im Wirbelschichtreaktor 11 über Leitung 25 in den Drehrohrofen 5.
Im übrigen kann auch hier der Wirbelschichtreaktor 11 wahlweise mit in der Aufheizvorrichtung 16 aufgeheizten Gasen oder über Leitung und/oder 19 aus den Abgasleitungen 20 und/oder 8 rückgeführten Gasen fluidisiert werden. Die weiteren Feststoff- und Gasströme sind mit denen der Fig. 1 identisch.
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no
Beispiel 1 (mit Bezug auf Fig. 1)
Über Aufgabevorrichtung 1 und Dosierbandwaage 2 wurden stündlich 13 6 t -UCl · 6H2O mit einer Oberflächenfeuchte von ca. 15% und einem mittleren Korndurchmesser dp von 150 um aufgegeben. 50% des Aufgabegutes gelangte über Leitung 10 direkt in den Wirbelschichtreaktor 11. 50% der Aufgabemenge ging in den Ventui-iwirbler 3, der mit den 850 C heißen Abgasen des Drehrohrofens über Lei-
3 tung 4 beaufschlagt wurde. Die Abgasmenge betrug 28 700 Nm /h.
Die im Venturiwirbler 3 gebildete Suspension gelangte über Leitung 6 in den Zyklonabscheider 7, in dem Feststoff und Gas getrennt wurden. Das Gas, dessen Temperatur 150 C betrug , das in einer Menge von 39 200 Nm /h anfiel mit einem Chlorwasserstoffgehalt von 13,4 Vol%, gelangte durch Einschaltung des Gebläses in Leitung 8 und von dort über Leitung 19 als Fluidisierungsgas in den Wirbelschichtreaktor 11, Der im Zyklonabscheider 7 abgeschiedene Feststoff (58 t) wurde über Leitung 9 ebenfalls mit einer Temperatur von 150 C dem Wirbel schichtreaktor 11 zugeführt.
Die Heizung des Wirbelschichtreaktors 4 erfolgte mit einer Schmelze eines Alkalichloridgemisches, die über den Kreislauf 15 mit 460 C ein- und mit 400 C ausgetragen wurde. Zur Aufheizung der Schmelze wurden 8100 kgyh schweres Heizöl (H 9500kcal/kg) in der Aufheizvorrichtung 16 verbrannt. Aufgrund der gewählten Betriebsbedingungen stellte sich im Wirbelschichtreaktor 11, der einen Durchmesser von 6,5 m und eine lichte Höhe von 20 m aufwies eine Temperatur von 250 C ein. Die Wirbelgasgeschwindigkeit betrug 2,5 m/sec. Durch geeignete Feststoffrückführung über den Zyklon 12 und die Leitung 13 wurde eine mittlere Verweilzeit von 3 Stunden erzielt. Die mittlere Suspensions dichte lag bei 150 kg/m3, der Druckverlust bei 3000 mm Wassersäule. Bei den vorgenannten Bedingungen wurden etwa 90% Aluminiumchlorid gespalten.
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Über Leitung 25 wurden stündlich '.14 t abgeführt und dom Drehrohrofen 5 aufgegeben. Der Drehrohrofen 5 wurde mit 1625 kg/h schwerem Heizöl (H 9500 kcal/kgWd 20 700 TTm3/h im Drehrohrkühler 29 vorgeheizter Luft beaufschlagt. In der Zone der höchsten Temperatur wurden 900 C erzielt.
Nach hinreichend langer Verweilzeit gelangte das Kalzinat, dessen Menge 25 t ausmachte, in den Drehrohrkühler 29 und wurde dort auf 150 °C abgekühlt.
Aufgrund der quantitativen Rückführung der Abgase des Zyklonabscheiders 7 in den Wirbelschichtreaktor 11 entstand ein Gasstrom von 130 900 Nm3/h mit einem Chlorwasserstoffgehalt von 27, 8 Vol. %. Er wurde mit einer Temperatur von 250 C über Leitung 22 dem Elektrofilter 23 zugeführt, dort entstaubt und schließlich über Leitung 20 iind Gebläse 24 in die Absorptionsanlage (nicht dargestellt) abgeleitet.
Beispiel 2 (mit Bezug auf Fig. 2)
Über Aufgabevorrichtung 1 und Dosierbandwaage 2 wurden stündlich
136 t AlCl ' 6HO mit einer Oberflächenfeuchte von ca. 15% und 3 «
einem mittleren Korndurchmesser dprf) von 150 ,um aufgegeben.
Die Anlage zur Spaltung mindestens des überwiegenden Teiles des Alumiriiumchlorids bestand aus zwei identischen Teilen, in deren Wirbelschichtreaktoren 11 jeweils 25% des Aufgabegutes eingebracht wurden. 50% des AlCl · 6 II O gelangte in einen Verituriwirbler 3, in dem sie mit 28 7Q0 Nm /h Abgas von 850 C des Drehrohrofens suspendiert und über Leitung G ausgetragen wurden. Im Zyklonabscheider 7 wurden Feststoff und Gas getrennt. Das Gas, dessen Temperatur
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150 C betrug und das in einer Menge von 39 200 Nm /h mit 13,4 Vol. % Chlorwasserstoff anfiel, wurde über Leitung 8 in die Absorptionsanlage (nicht dargestellt) abgeleitet.
Der im Zyklonabscheider 7 abgetrennte Feststoff gelangte über Leitung 9 in die Wirbelschichtreaktoren 11, die jeweils im unteren Bereich einen Durchmesser von 9,6 m und eine Gesamthöhe von 24 m hatten. Der Gesamtstrom von 58 t wurde hierzu in zwei Teilströme von je 29 t aufgeteilt.
Die Wirbelschichtreaktoren 11 wurden mit aus Leitung 20 rückgeführ tem Abgas fluidisiert. Die Fluidisierungsgasmenge lag bei 11 200 Nm /h je Reaktor. Die Beheizung erfolgte mit im Kreislauf 15 geführter Schmelze eines Alkalichloridgemisches, die mit 460 0C in die Wirbelschichtreaktoren ein- und mit 400 C ausgetragen wurde. Die Wiederaufheizung auf 460 C erfolgte in die Aufheizvorrichtung 16 durch Verbrennung von 8100 kg/h schwerem Heizöl.
Aufgrund der gewählten Betriebsbedingungen betrug die Temperatur in den Wirbelschichtreaktoren 11 250 C, die Suspensions dichte im
3
mit Feststoff gefüllten Raum 500kgAn, der Druckverlust 4500 mm Wassersäule und die Wirbelgasgeschwindigkeit 0,5 m/sec. Das in den Wirbelschichtreaktoren 11 anfallende Abgas in einer Gesamtmenge von 114 100 Nm /h ging mit einer Temperatur von 250 °C in das Elektrofilter 23, wurde dort von Staub befreit und über Leitung 20 abgeführt. 91 700 Nm /h mit.37 Vol. % Chlorwasserstoff gingen in die Absorptionsanlage (nicht dargestellt).
Aus den Wirbelschichtreaktoren wurden jeweils 17 t/h (insgesamt 34 t/h) dem Drehrohrofen 5 zugeleitet. Der Drehrohrofen 5 wurde
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durch Verbrennung von schwerem Heizöl in einer Menge von
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1 625 kg/h und 20 700 Nm /h Luft, die im Drehrohrkühler 29
vorgeheizt worden war, beheizt. Die Temperatur in der heißesten Zone lag bei 900 °C.
Nach ausreichend langer Verweilzeit gelangte das fertig kalzinierte Aluminiumoxid über Leitung 28 in den Drehrohrkühler 29 und wurde dort auf 150 C gekühlt. Die produzierte Al O -Menge lag bei 25 t/h.
- Patentansprüche -
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Claims (6)

  1. 2G3'JHb5
    Patentansprüche!, ...j ....,.: χ .lr% ^
    lj Verfahren zur thermischen Spaltung von Aluminiumcliloridhydrat mit Spaltung^ min des tens des überwiegenden Teiles des Aluminiumclilorids in einem indirekt beheizten Spaltreaktor., Kalzination . und Spaltung eventueller ltestmengen von Aluininiumchlorid in einem direkt beheizten Drehrohrofen und Kühlung des gebildeten Aluminiumoxids in einem Drehrohr unter gleichzeitiger Vorwärmung von saue i's to filial ti gen Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens der überwiegende Teil des Aluminiumchloridhydrats im Wirbelzustand unter Zufuhr von Spaltenergie über Heizflächen (14) gespalten wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Chlorwasserstoff in einer indirekt beheizten zirkulierenden Wirbelschicht (11) abgespalten und vorzugsweise die mittlere Suspensionsdichte auf einen Wert im Uereich von 50 bis -100 kg/m , sowie die WirbelgasgPschwindigkeit auf einen Wert im Bereich von 1,5 bis 5 m/sec. eingestellt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c Ii g e k e η η zeichnet, daß zum Uetrieb der indirekt beheiztem Wirbelschicht (1) Abgase des Drehrohrofen« (5) cingesnlzt werden.
  4. 4. VtM-fahri-Mi nach Anspruch '·>, d a d n r ι: Ii ι; <· 1. ·· η ti /, v. i c Ii ti «· t, dal? (Πι* ΊΊ.·ΐιιρ«Ί·ί.Ιιιι· <l»·r \l)<;a:;*· t\v..\ I )ι »:|ιιίιΙιι·ι>Ι«·ιι.-; ( i) (lurch (Ii ii'l.lfii Kmil ikL mil Γι ϊ.ιΙκμιι ΛΙιιιη iiiiiitn. Ii loinlli;. ilial .-ilii-.i'si'iikl u i ι (I.
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    -*-- 2 b 3 > B 5
  5. 5. Verfahren nach einem oder- mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens der überwiegende Teil des Chlorwasserstoffs bei einer Temperatur im Bereich von 2 00 bis 400 C abgespalten wird.
  6. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß 70 bis 95% des Aluminiumchlorids in der indirekt beheizten Zone gespalten wird.
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