JPH0772312B2 - 希土類元素の回収方法 - Google Patents
希土類元素の回収方法Info
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- JPH0772312B2 JPH0772312B2 JP3141190A JP14119091A JPH0772312B2 JP H0772312 B2 JPH0772312 B2 JP H0772312B2 JP 3141190 A JP3141190 A JP 3141190A JP 14119091 A JP14119091 A JP 14119091A JP H0772312 B2 JPH0772312 B2 JP H0772312B2
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- Japan
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- acid
- leaching
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類元素を含む合金
や混合物から希土類元素を回収し、再利用する方法に関
する。
や混合物から希土類元素を回収し、再利用する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来の希土類元素の回収方法は、何れの
場合も希土類元素を含む合金や希土類元素を含む混合物
の全体を、酸或は陽極酸化によって溶解し、溶解液に直
接蓚酸或は蓚酸アルカリ等の沈澱剤を加え、希土類元素
を蓚酸塩の形で回収するか、特開昭６０−１２２７１８
号公報に記載のように、酸性リン酸エステルを用いた溶
媒抽出法や、特開昭５９−２７０２１６号公報に記載の
ように、キレート樹脂を用いたイオン交換方法、或は特
開昭５９−６７３８４号公報に記載のような電解法によ
って、溶解液中の希土類元素イオンと、他の金属や元素
とを或る程度分離した上、希土類元素を蓚酸塩の形で回
収し、次いで得られた蓚酸塩を酸化焙焼することによ
り、酸化物の形で希土類元素が回収されていた。
場合も希土類元素を含む合金や希土類元素を含む混合物
の全体を、酸或は陽極酸化によって溶解し、溶解液に直
接蓚酸或は蓚酸アルカリ等の沈澱剤を加え、希土類元素
を蓚酸塩の形で回収するか、特開昭６０−１２２７１８
号公報に記載のように、酸性リン酸エステルを用いた溶
媒抽出法や、特開昭５９−２７０２１６号公報に記載の
ように、キレート樹脂を用いたイオン交換方法、或は特
開昭５９−６７３８４号公報に記載のような電解法によ
って、溶解液中の希土類元素イオンと、他の金属や元素
とを或る程度分離した上、希土類元素を蓚酸塩の形で回
収し、次いで得られた蓚酸塩を酸化焙焼することによ
り、酸化物の形で希土類元素が回収されていた。
【０００３】従来法では、溶解工程において、通常希土
類元素１モルに対して、５〜９モル倍も共存する他の元
素の溶解のための酸、或は電力を必要とし、また最終的
に希土類元素以外の元素を酸化物又は水酸化物、或は電
着物として除去する必要から、これに相当するアルカリ
などの沈澱剤や電力を必要とした。従って、希土類元素
と共存する元素が回収されても、経済的価値が殆どない
場合は、希土類元素合金や混合物の処理に使用した薬品
や電力の大半が廃棄物を生産するために消費されるとい
う結果にもなっていた。
類元素１モルに対して、５〜９モル倍も共存する他の元
素の溶解のための酸、或は電力を必要とし、また最終的
に希土類元素以外の元素を酸化物又は水酸化物、或は電
着物として除去する必要から、これに相当するアルカリ
などの沈澱剤や電力を必要とした。従って、希土類元素
と共存する元素が回収されても、経済的価値が殆どない
場合は、希土類元素合金や混合物の処理に使用した薬品
や電力の大半が廃棄物を生産するために消費されるとい
う結果にもなっていた。
【０００４】また従来法では、溶解を強酸性で行うた
め、溶解時の発熱による酸の揮発、電解時のミストの飛
散による環境の悪化、周辺装置の腐食という問題があ
り、さらに何れの方法においても、溶解に伴い水素が発
生し、引火爆発の危険性があるなど安全面の問題も大き
かった。
め、溶解時の発熱による酸の揮発、電解時のミストの飛
散による環境の悪化、周辺装置の腐食という問題があ
り、さらに何れの方法においても、溶解に伴い水素が発
生し、引火爆発の危険性があるなど安全面の問題も大き
かった。
【０００５】更に、従来法では、希土類元素を沈澱とし
て回収するために蓚酸のような高価な沈澱剤を用いる必
要があるので、価格の低い希土類元素を回収する場合の
障害となり、溶解液中の希土類元素濃度が高い場合、蓚
酸で沈澱を生成させると、沈澱の生成に伴い、溶液中に
副生した酸が希土類元素の蓚酸塩を溶解するため、アル
カリによるｐＨの制御が不可欠である。一方、溶媒抽出
法、イオン交換法では、高価な抽出剤やキレート樹脂を
使用する上、専用の設備を必要とし、電解法でも専用の
電解槽やアノードボックス、カソードボックスが必要と
なるため、大きな初期投資が必要であるなどの問題があ
る。
て回収するために蓚酸のような高価な沈澱剤を用いる必
要があるので、価格の低い希土類元素を回収する場合の
障害となり、溶解液中の希土類元素濃度が高い場合、蓚
酸で沈澱を生成させると、沈澱の生成に伴い、溶液中に
副生した酸が希土類元素の蓚酸塩を溶解するため、アル
カリによるｐＨの制御が不可欠である。一方、溶媒抽出
法、イオン交換法では、高価な抽出剤やキレート樹脂を
使用する上、専用の設備を必要とし、電解法でも専用の
電解槽やアノードボックス、カソードボックスが必要と
なるため、大きな初期投資が必要であるなどの問題があ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、希土類元素
のみを容易に高い抽出率で選択的に抽出でき、蓚酸のよ
うな高価な沈澱剤を使用することなく、安価な中和剤を
用いて高純度の希土類元素化合物を経済的に回収しうる
希土類元素の回収方法をうることを課題とする。
のみを容易に高い抽出率で選択的に抽出でき、蓚酸のよ
うな高価な沈澱剤を使用することなく、安価な中和剤を
用いて高純度の希土類元素化合物を経済的に回収しうる
希土類元素の回収方法をうることを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明による課題を解決
するための手段は、希土類元素と、希土類元素以外の元
素からなる合金や混合物のスラリーを、酸化剤の存在
下、ｐＨ３〜５に酸で維持して希土類元素を選択的に浸
出し、得られた希土類元素を含む浸出液に炭酸アルカリ
或は炭酸水素アルカリを添加し、希土類元素を水に難溶
性の塩として分離する希土類元素の回収方法にある。
するための手段は、希土類元素と、希土類元素以外の元
素からなる合金や混合物のスラリーを、酸化剤の存在
下、ｐＨ３〜５に酸で維持して希土類元素を選択的に浸
出し、得られた希土類元素を含む浸出液に炭酸アルカリ
或は炭酸水素アルカリを添加し、希土類元素を水に難溶
性の塩として分離する希土類元素の回収方法にある。
【０００８】希土類元素を選択的に抽出するための浸出
をするために、スラリーをｐＨ３〜５に維持するための
酸としては、希土類元素を可溶性塩に形成できるもので
あればよい。特に生成した塩の溶解度が大きく、浸出反
応時に有毒ガス発生がなく、希土類元素を回収した後の
廃液の毒性、栄養富化の両面から見ても問題なく廃棄で
き、入手容易で安価であるという点から塩酸が最も適し
ている。酸化剤としては、希土類元素を酸化できる程度
の酸化力があれば十分であり、殆どの酸化剤を用いるこ
とができるが、酸素或は空気を酸化剤として用いるのが
最も経済的である。希土類元素及びその合金や混合物
は、通常極めて酸化され易いため、気泡がスラリー中に
細かく分散しさえすれば、酸化触媒が存在しなくても十
分定量的に酸化反応は進行する。
をするために、スラリーをｐＨ３〜５に維持するための
酸としては、希土類元素を可溶性塩に形成できるもので
あればよい。特に生成した塩の溶解度が大きく、浸出反
応時に有毒ガス発生がなく、希土類元素を回収した後の
廃液の毒性、栄養富化の両面から見ても問題なく廃棄で
き、入手容易で安価であるという点から塩酸が最も適し
ている。酸化剤としては、希土類元素を酸化できる程度
の酸化力があれば十分であり、殆どの酸化剤を用いるこ
とができるが、酸素或は空気を酸化剤として用いるのが
最も経済的である。希土類元素及びその合金や混合物
は、通常極めて酸化され易いため、気泡がスラリー中に
細かく分散しさえすれば、酸化触媒が存在しなくても十
分定量的に酸化反応は進行する。
【０００９】
【作用】本発明方法は、希土類元素と希土類元素以外の
元素からなる合金を構成する各金属の酸化物、水酸化物
が溶解するｐＨの違いを利用して、希土類元素以外の金
属イオンを殆ど含まない浸出液をうるものである。Ｎｄ
−Ｆｅ−Ｂ合金を例として、浸出工程における反応を説
明する。 ２Ｎｄ＋３Ｈ2Ｏ＋３Ｏ→２Ｎｄ（ＯＨ）3 ・・・（１） Ｎｄ（ＯＨ）3＋３Ｈ+→Ｎｄ3+＋３Ｈ2Ｏ ・・・（２） ２Ｆｅ＋３Ｏ＋Ｈ2Ｏ→２ＦｅＯＯＨ ・・・（３） ２Ｆｅ2+＋Ｏ＋３Ｈ2Ｏ→２ＦｅＯＯＨ＋４Ｈ+ ・・・（４） ２Ｎｄ3+＋６ＨＣＯ3-→Ｎｄ 2（ＣＯ3）3＋３ＣＯ2＋３Ｈ2Ｏ ・・・（５）
元素からなる合金を構成する各金属の酸化物、水酸化物
が溶解するｐＨの違いを利用して、希土類元素以外の金
属イオンを殆ど含まない浸出液をうるものである。Ｎｄ
−Ｆｅ−Ｂ合金を例として、浸出工程における反応を説
明する。 ２Ｎｄ＋３Ｈ2Ｏ＋３Ｏ→２Ｎｄ（ＯＨ）3 ・・・（１） Ｎｄ（ＯＨ）3＋３Ｈ+→Ｎｄ3+＋３Ｈ2Ｏ ・・・（２） ２Ｆｅ＋３Ｏ＋Ｈ2Ｏ→２ＦｅＯＯＨ ・・・（３） ２Ｆｅ2+＋Ｏ＋３Ｈ2Ｏ→２ＦｅＯＯＨ＋４Ｈ+ ・・・（４） ２Ｎｄ3+＋６ＨＣＯ3-→Ｎｄ 2（ＣＯ3）3＋３ＣＯ2＋３Ｈ2Ｏ ・・・（５）
【００１０】酸浸出工程では、ネオジムは（１）式に示
すような反応により酸化され、（２）式に示すように酸
によってネオジムイオンとなり溶解する。一方、鉄も
（３）式に示すような反応により酸化されるが、酸化生
成物は溶解しにくいため、酸濃度が低い場合には殆ど浸
出されない。もし一時的に酸化が不十分な状態になり、
Ｆｅ2+が生成した場合でも、（４）式の反応により、最
終的に鉄は完全に沈澱させることが出来る。また、ホウ
素は酸化されると、ホウ酸となって溶解するが、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ合金中には、通常ホウ素は１％程度しか存在し
ないため、ネオジムの浸出および回収の障害にはならな
い。
すような反応により酸化され、（２）式に示すように酸
によってネオジムイオンとなり溶解する。一方、鉄も
（３）式に示すような反応により酸化されるが、酸化生
成物は溶解しにくいため、酸濃度が低い場合には殆ど浸
出されない。もし一時的に酸化が不十分な状態になり、
Ｆｅ2+が生成した場合でも、（４）式の反応により、最
終的に鉄は完全に沈澱させることが出来る。また、ホウ
素は酸化されると、ホウ酸となって溶解するが、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ合金中には、通常ホウ素は１％程度しか存在し
ないため、ネオジムの浸出および回収の障害にはならな
い。
【００１１】金属イオンとしてＦｅ3+のみを含む水溶液
から鉄が水酸化物となって沈澱を開始するｐＨは２.４
で、ｐＨ３.４付近でほぼ完全に沈澱が終了する。金属
イオンとしてＮｄ3+のみを塩化物として含む水溶液から
ネオジムが水酸化物として沈澱するｐＨは７.４である
から、鉄を溶解させずに、ネオジムだけが浸出するｐＨ
は、理論的には３.４〜７.４ということになるが、通常
鉄よりも塩基性の低い金属が共存し、高温で生成するＦ
ｅＯＯＨはＦｅ（ＯＨ）3よりも酸に難溶性ということ
もあって、更に低いｐＨでも鉄は溶解しにくく、一方、
ネオジムは大過剰のＦｅＯＯＨが存在するため沈澱し易
い状態にあり、それぞれの要因から実際ネオジムを選択
浸出しうる最適ｐＨ値は３〜５程度である。
から鉄が水酸化物となって沈澱を開始するｐＨは２.４
で、ｐＨ３.４付近でほぼ完全に沈澱が終了する。金属
イオンとしてＮｄ3+のみを塩化物として含む水溶液から
ネオジムが水酸化物として沈澱するｐＨは７.４である
から、鉄を溶解させずに、ネオジムだけが浸出するｐＨ
は、理論的には３.４〜７.４ということになるが、通常
鉄よりも塩基性の低い金属が共存し、高温で生成するＦ
ｅＯＯＨはＦｅ（ＯＨ）3よりも酸に難溶性ということ
もあって、更に低いｐＨでも鉄は溶解しにくく、一方、
ネオジムは大過剰のＦｅＯＯＨが存在するため沈澱し易
い状態にあり、それぞれの要因から実際ネオジムを選択
浸出しうる最適ｐＨ値は３〜５程度である。
【００１２】なお、ｐＨの管理値が比較的高くても、添
加する酸の濃度が余り高いと、局所的なｐＨ低下を引き
起こし、装置の腐食や水素発生を伴う希土類元素金属の
溶解の原因となる恐れがあるので、５Ｎ以下に希釈した
酸を添加することが好ましい。反応の終点は、浸出液の
ｐＨおよび酸化還元電位によって知ることができる。例
えば、浸出反応の初期においては、酸の添加によるｐＨ
の低下と、反応の進行に伴う管理値までのｐＨの回復と
いったｐＨの脈動の周期が小さい。そして、浸出反応の
進行に伴い、該ｐＨの脈動の周期は次第に大きくなり、
浸出反応がほぼ終了すると、ｐＨはほぼ一定に維持され
るようになる。希土類元素の浸出の終了に伴い若干溶解
したＦｅ2+が酸化され、沈澱すると酸化還元電位も一定
の値に落ち着く。通常、ｐＨ値の変化速度が０.０１／
ｈ以下、酸化還元電位の上昇速度が５ｍＶ／ｈ以下にな
ったら反応終了とみなすことができる。なお、浸出反応
は室温でも進行するが、浸出反応は発熱反応であり、一
旦進行すると、系の温度は反応の進行に伴い上昇する。
加する酸の濃度が余り高いと、局所的なｐＨ低下を引き
起こし、装置の腐食や水素発生を伴う希土類元素金属の
溶解の原因となる恐れがあるので、５Ｎ以下に希釈した
酸を添加することが好ましい。反応の終点は、浸出液の
ｐＨおよび酸化還元電位によって知ることができる。例
えば、浸出反応の初期においては、酸の添加によるｐＨ
の低下と、反応の進行に伴う管理値までのｐＨの回復と
いったｐＨの脈動の周期が小さい。そして、浸出反応の
進行に伴い、該ｐＨの脈動の周期は次第に大きくなり、
浸出反応がほぼ終了すると、ｐＨはほぼ一定に維持され
るようになる。希土類元素の浸出の終了に伴い若干溶解
したＦｅ2+が酸化され、沈澱すると酸化還元電位も一定
の値に落ち着く。通常、ｐＨ値の変化速度が０.０１／
ｈ以下、酸化還元電位の上昇速度が５ｍＶ／ｈ以下にな
ったら反応終了とみなすことができる。なお、浸出反応
は室温でも進行するが、浸出反応は発熱反応であり、一
旦進行すると、系の温度は反応の進行に伴い上昇する。
【００１３】浸出液は通常ほぼ純粋な希土類元素の塩化
物溶液であるから、希土類元素と難溶性塩を形成する化
合物であれば、特に選択的に希土類元素のみを沈澱させ
る性質がなくても使用可能である。しかし、工業的に大
量に生産され、安価に入手でき、且つ得られる塩が熱に
よって容易に分解し、工業的に価値の高い純粋な酸化物
を得易いという点で炭酸アルカリが適している。特に炭
酸水素ナトリウムを用いた場合、生成する結晶が粗大で
濾過性が良く、且つ希土類元素よりも塩基性の高いアル
カリ土類金属が液中に混入した場合でも、それらと炭酸
水素塩を形成し沈澱せず、且つ排水として塩化ナトリウ
ムの水溶液が得られるので、特別な処理が不要であると
いう点で好都合である。
物溶液であるから、希土類元素と難溶性塩を形成する化
合物であれば、特に選択的に希土類元素のみを沈澱させ
る性質がなくても使用可能である。しかし、工業的に大
量に生産され、安価に入手でき、且つ得られる塩が熱に
よって容易に分解し、工業的に価値の高い純粋な酸化物
を得易いという点で炭酸アルカリが適している。特に炭
酸水素ナトリウムを用いた場合、生成する結晶が粗大で
濾過性が良く、且つ希土類元素よりも塩基性の高いアル
カリ土類金属が液中に混入した場合でも、それらと炭酸
水素塩を形成し沈澱せず、且つ排水として塩化ナトリウ
ムの水溶液が得られるので、特別な処理が不要であると
いう点で好都合である。
【００１４】炭酸塩として希土類元素を回収した場合
は、熱分解によって酸化物が得られる。ネオジムの場合
６５０℃でほぼ分解し、蓚酸塩の熱分解と同様の酸化物
となる。さらに１１００℃まで昇温すると再び金属化す
る際に問題となる炭素やアルカリ金属も０.０Ｎ％以下
に下げることができる。
は、熱分解によって酸化物が得られる。ネオジムの場合
６５０℃でほぼ分解し、蓚酸塩の熱分解と同様の酸化物
となる。さらに１１００℃まで昇温すると再び金属化す
る際に問題となる炭素やアルカリ金属も０.０Ｎ％以下
に下げることができる。
【００１５】
実施例１（全工程について） 重量％で、Ｎｄ３３％、Ｆｅ６２％、残部５％からなる
粒径０.５ｍｍ以下の合金粉３.０ｋｇを、水 １０ｌ中
に分散させスラリーした。このスラリーに、３.８Ｎの
ＨＣｌをｐＨ３.８に維持するように添加し、酸素を７
ｌ／ｍｉｎの速度で吹き込みつつ、７０℃で反応させ
た。６時間後、ｐＨ、酸化還元電位の変動がなくなった
時点で反応を止め、沈澱を濾過してＮｄ２３.２ｇ／
ｌ、Ｆｅ０.００４ｇ／ｌの濾液３８ｌを得、更に沈澱
を８ｌの水で洗浄してＮｄ７.８ｇ／ｌ、Ｆｅ＜０.００
１ｇ／ｌの洗浄液８.３ｌと、Ｎｄ０.５６重量％、Ｆｅ
４３.１重量％を含む残渣７.８１ｋｇを得た。沈澱及び
浸出液から求めた浸出率は、Ｎｄ９６％、Ｆｅ０.００
４％であった。
粒径０.５ｍｍ以下の合金粉３.０ｋｇを、水 １０ｌ中
に分散させスラリーした。このスラリーに、３.８Ｎの
ＨＣｌをｐＨ３.８に維持するように添加し、酸素を７
ｌ／ｍｉｎの速度で吹き込みつつ、７０℃で反応させ
た。６時間後、ｐＨ、酸化還元電位の変動がなくなった
時点で反応を止め、沈澱を濾過してＮｄ２３.２ｇ／
ｌ、Ｆｅ０.００４ｇ／ｌの濾液３８ｌを得、更に沈澱
を８ｌの水で洗浄してＮｄ７.８ｇ／ｌ、Ｆｅ＜０.００
１ｇ／ｌの洗浄液８.３ｌと、Ｎｄ０.５６重量％、Ｆｅ
４３.１重量％を含む残渣７.８１ｋｇを得た。沈澱及び
浸出液から求めた浸出率は、Ｎｄ９６％、Ｆｅ０.００
４％であった。
【００１６】得られた浸出液と洗浄液を一緒にして、炭
酸水素ナトリウムを、希土類元素に対して１.０４当量
加え、空気を吹き込み、二酸化炭素を抜きｐＨ７.２に
した。その結果、Ｎｄ５１.４重量％、Ｎａ＜０.０３重
量％の炭酸塩１８４２ｇが得られた。Ｎｄの収率は１０
０％で、沈澱の水洗後のＮａ／Ｎｄ比率は＜０.０５と
なった。炭酸塩は１１００℃の空気中で３時間熱分解し
た。最終的に得られた酸化物中のＣ０.０１重量％、Ｎ
ａ＜０.０２重量％であった。
酸水素ナトリウムを、希土類元素に対して１.０４当量
加え、空気を吹き込み、二酸化炭素を抜きｐＨ７.２に
した。その結果、Ｎｄ５１.４重量％、Ｎａ＜０.０３重
量％の炭酸塩１８４２ｇが得られた。Ｎｄの収率は１０
０％で、沈澱の水洗後のＮａ／Ｎｄ比率は＜０.０５と
なった。炭酸塩は１１００℃の空気中で３時間熱分解し
た。最終的に得られた酸化物中のＣ０.０１重量％、Ｎ
ａ＜０.０２重量％であった。
【００１７】実施例２（高濃度スラリーの浸出） 実施例１で用いた合金粉７.３ｋｇを水１０ｌ中に分散
してスラリーとし、このスラリーにｐＨが３.８となる
ように、３.８Ｎ ＨＣｌを添加し、酸素を７ｌ／ｍｉｎ
の速度で吹き込みつつ、常温から徐々に７０℃まで昇温
しつつ反応させた。１３時間後、ｐＨ、酸化還元電位が
ほぼ一定となったので反応を止め、沈澱を濾過してＮｄ
５４.２ｇ／ｌ、Ｆｅ０.０３ｇ／ｌの濾液１８.２ｌを
得、更に沈澱を水洗してＮｄ５.４ｇ／ｌ、Ｆｅ＜０.０
０１ｇ／ｌの洗浄液２２８ｌと、Ｎｄ０.９０重量％、
Ｆｅ２１.０重量％を含む残渣２１.３ｋｇを得た。沈澱
及び浸出液から求めた浸出率はＮｄ９２％、Ｆｅ０.０
１％であった。尚本実施例では沈澱の洗浄は反復して行
った。
してスラリーとし、このスラリーにｐＨが３.８となる
ように、３.８Ｎ ＨＣｌを添加し、酸素を７ｌ／ｍｉｎ
の速度で吹き込みつつ、常温から徐々に７０℃まで昇温
しつつ反応させた。１３時間後、ｐＨ、酸化還元電位が
ほぼ一定となったので反応を止め、沈澱を濾過してＮｄ
５４.２ｇ／ｌ、Ｆｅ０.０３ｇ／ｌの濾液１８.２ｌを
得、更に沈澱を水洗してＮｄ５.４ｇ／ｌ、Ｆｅ＜０.０
０１ｇ／ｌの洗浄液２２８ｌと、Ｎｄ０.９０重量％、
Ｆｅ２１.０重量％を含む残渣２１.３ｋｇを得た。沈澱
及び浸出液から求めた浸出率はＮｄ９２％、Ｆｅ０.０
１％であった。尚本実施例では沈澱の洗浄は反復して行
った。
【００１８】実施例３（粗大粒子の浸出） 重量％で、Ｎｄ２９％、Ｄｙ３％、Ｆｅ６１％、残部７
％からなる粒径１〜５ｍｍの合金粉３.２ｋｇを、水 １
０ｌ中に分散させスラリーした。このスラリーに、３.
８ＮのＨＣｌをｐＨ３.０に維持するように添加し、空
気を１８ｌ／ｍｉｎの速度で吹き込みつつ、常温から徐
々に７０℃まで昇温しつつ反応させた。２０時間後、ｐ
Ｈ、酸化還元電位の変動がなくなった時点で反応を止
め、沈澱を濾過してＮｄ４１.５ｇ／ｌ、Ｄｙ３.６５ｇ
／ｌ、Ｆｅ０.０３ｇ／ｌの濾液１８ｌを得、更に沈澱
を水で洗浄してＮｄ５.５７ｇ／ｌ、Ｄｙ０.６３ｇ／
ｌ、Ｆｅ＜０.００１ｇ／ｌの洗浄液３０.８ｌと、Ｎｄ
０.１７重量％、Ｄｙ０.１１重量％、Ｆｅ２８.２重量
％を含む残渣６.４６６ｋｇを得た。沈澱及び浸出液か
ら求めた浸出率は、Ｎｄ９９％、Ｄｙ９３％、Ｆｅ０.
０３％であった。
％からなる粒径１〜５ｍｍの合金粉３.２ｋｇを、水 １
０ｌ中に分散させスラリーした。このスラリーに、３.
８ＮのＨＣｌをｐＨ３.０に維持するように添加し、空
気を１８ｌ／ｍｉｎの速度で吹き込みつつ、常温から徐
々に７０℃まで昇温しつつ反応させた。２０時間後、ｐ
Ｈ、酸化還元電位の変動がなくなった時点で反応を止
め、沈澱を濾過してＮｄ４１.５ｇ／ｌ、Ｄｙ３.６５ｇ
／ｌ、Ｆｅ０.０３ｇ／ｌの濾液１８ｌを得、更に沈澱
を水で洗浄してＮｄ５.５７ｇ／ｌ、Ｄｙ０.６３ｇ／
ｌ、Ｆｅ＜０.００１ｇ／ｌの洗浄液３０.８ｌと、Ｎｄ
０.１７重量％、Ｄｙ０.１１重量％、Ｆｅ２８.２重量
％を含む残渣６.４６６ｋｇを得た。沈澱及び浸出液か
ら求めた浸出率は、Ｎｄ９９％、Ｄｙ９３％、Ｆｅ０.
０３％であった。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、希土類元素のみを容易
に高い抽出率で選択的に抽出でき、蓚酸のような高価な
沈澱剤を使用することなく、安価な中和剤を用いて高純
度の希土類元素化合物を経済的に回収できる希土類元素
の回収方法を提供できる。
に高い抽出率で選択的に抽出でき、蓚酸のような高価な
沈澱剤を使用することなく、安価な中和剤を用いて高純
度の希土類元素化合物を経済的に回収できる希土類元素
の回収方法を提供できる。
Claims (1)
- 【請求項１】 希土類元素と、希土類元素以外の元素か
らなる合金や混合物のスラリーを、酸化剤の存在下、ｐ
Ｈ３〜５に酸で維持して希土類元素を選択的に浸出し、
得られた希土類元素を含む浸出液に炭酸アルカリ或は炭
酸水素アルカリを添加し、希土類元素を水に難溶性の塩
として分離する希土類元素の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3141190A JPH0772312B2 (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | 希土類元素の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3141190A JPH0772312B2 (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | 希土類元素の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05287405A JPH05287405A (ja) | 1993-11-02 |
| JPH0772312B2 true JPH0772312B2 (ja) | 1995-08-02 |
Family
ID=15286256
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