JP2004300490A - コバルトの回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウム二次電池を焙焼した後に粉砕して得られた粉末のような、不純物としてアルミニウムと鉄のうち少なくとも一種を含有するコバルト含有粉末を硫酸溶液に混合するとともに、ガラスフィルタなどを介して気泡を小さくした状態で空気または酸素などの酸化性ガスを硫酸溶液に吹き込んで混合することによりコバルトを浸出させる。この浸出により得られた浸出液を酸化し、pHを4.0〜5.5に調整した後、30〜90℃で120〜480分間熟成を行い、固液分離することにより、浸出液中の不純物を除去する。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、不純物を含有するコバルト粉末からコバルトを回収する方法に関し、特に、リチウム二次電池廃材からコバルトを回収する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
リチウム二次電池は、軽量で高電気容量の電池としてよく知られており、各種携帯機器用二次電池として大量に使用されている。このリチウム二次電池の正極には、正極活物質として有価金属のコバルトを含むリチウムコバルト複合酸化物が使用されている。このリチウムコバルト複合酸化物から有価金属のコバルトを回収して再利用可能な形態にすることは、資源リサイクルの観点から意義がある。
【0003】
このようなリチウム二次電池からのコバルトの回収方法として、使用済みリチウム二次電池を一次焙焼、破砕、篩分けして得られた篩下を二次焙焼し、酸で処理し、この処理液に酸化性ガスを吹き込みながらpHを4〜5.5に調整して濾過した後、濾液にアルカリを添加し、濾過して沈殿物を回収する方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。
【0004】
また、コバルト成分を含むリチウムイオン電池廃材を無機酸で浸出し、浸出した水溶液のリンとアルミニウムイオンのモル比を0.6〜1.2に調整し、酸化電位を500mV以上で鉄イオンを酸化し、この水溶液のpHを3.0〜4.5に調整し、不純物金属を沈殿除去し、精製溶液を取得し、この精製溶液に蓚酸を添加してコバルト蓚酸塩を沈殿として取得するか、この精製溶液のpHを6〜10に調整してコバルト水酸化物またはコバルト炭酸塩を沈殿として取得する方法が知られている(例えば、特許文献2参照)。
【0005】
さらに、コバルト化合物を含む電極材料またはこのような電極材料が金属箔に塗着されている金属箔塗着廃材からなる二次電池廃材を、アルキル燐酸を含む有機溶液と過酸化水素を含む水からなるエマルジョン抽出剤と接触させ、二次電池廃材中のコバルトを有機溶液中に選択的に溶出させ、得られた有機溶液からコバルトを回収する方法が知られている(例えば、特許文献3参照)。
【0006】
【特許文献1】
特開平7−207349号公報(段落番号0005)
【特許文献2】
特開平11−6020号公報(段落番号0005)
【特許文献3】
特開平9−111360号公報(段落番号0016)
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特許文献1に開示された方法のように、コバルトを含有し、不純物としてアルミニウムと鉄のうち少なくとも一種を含有する粉末を浸出する場合、硫酸のみにより浸出すると、コバルトの浸出率が低くなり、最終的に回収できるコバルトの量が少なく、コバルトの損失が大きくなる場合がある。
【0008】
また、特許文献2に開示された方法のように、不純物としてアルミニウムと鉄を含有するコバルト含有溶液において、溶液を酸化した後、苛性ソーダを用いてpHを調整し、不純物を沈殿によって除去しようとする場合、不純物を完全に除去するpHに調整すると、コバルトも共沈してコバルトの回収率が悪くなり、一方、コバルトの回収率を確保するpHに調整すると、不純物の濃度を低減させることができない場合がある。すなわち、コバルトの回収率と不純物の濃度の低減のバランスに問題がある。
【0009】
さらに、有価金属の回収を工業的に行う場合には、経済性と品質のバランスが重要になるが、特許文献3に開示された方法のように、溶媒抽出法によるコバルトの回収は、使用溶媒のコストや抽出段数による操作や設備の複雑さにより経済的ではない。
【0010】
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、不純物としてアルミニウムと鉄のうち少なくとも一種を含有するコバルト含有粉末から汎用薬品などを使用して経済的にコバルトを回収する方法において、浸出時のコバルトの損失を抑制し、且つpH調整時のコバルトの回収率と不純物の濃度の低減とのバランスに優れた、コバルトの回収方法を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、不純物としてアルミニウムと鉄のうち少なくとも一種を含有するコバルト含有被処理物を硫酸溶液に混合するとともに、この混合溶液に酸化性ガスを混合することによりコバルトを浸出させることによって、浸出時のコバルトの損失を解消し、且つpH調整時のコバルトの回収率と不純物の濃度の低減とのバランスに優れた、コバルトの回収方法を提供することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0012】
すなわち、本発明によるコバルトの回収方法は、不純物としてアルミニウムと鉄のうち少なくとも一種を含有するコバルト含有被処理物を硫酸溶液に混合するとともに、この混合溶液に酸化性ガスを混合することによりコバルトを浸出させることを特徴とする。
【0013】
このコバルトの回収方法において、酸化性ガスが、空気または酸素であるのが好ましく、ガラスフィルタなどを介して気泡を小さくした状態で混合溶液に吹き込まれるのが好ましい。また、コバルトを浸出させることにより得られた浸出液を酸化し、pHを4.0〜5.5に調整した後、30〜90℃で120〜480分間熟成を行い、固液分離することにより、浸出液中の不純物を除去するのが好ましい。なお、コバルト含有被処理物は、リチウム二次電池を焙焼した後に粉砕して得られた粉末であるのが好ましい。
【0014】
【発明の実施の形態】
本発明によるコバルトの回収方法の実施の形態では、まず、不純物としてアルミニウムと鉄のうち少なくとも一種を含有するコバルト含有粉末を、硫酸溶液および酸化性ガスと混合し、コバルトを硫酸溶液中に浸出させる。
【0015】
コバルト含有粉末に含まれるコバルトは、その過程によって、金属状態のコバルトと、酸化物状態のコバルトとして存在する。酸化物状態のコバルトは硫酸に浸出し易いが、金属状態のコバルトは硫酸に浸出し難い場合がある。金属状態のコバルトを浸出させるためには酸化力が求められるが、酸化力を付加するためには、硫酸濃度を高くしたり、酸化剤を添加することなどが考えられる。しかし、硫酸濃度を高くすると、コバルトは浸出するが、中和によって不純物を除去するときに使用するアルカリの量が多くなってコストがかかる。また、酸化剤として、例えば、固体の過マンガン酸カリウムを使用すると、マンガンやカリウムなどの不純物成分を添加してしまうことになり、新たに不純物を除去するための操作が必要になる。また、酸化剤として過酸化水素水を使用すると、コバルトを浸出させるための酸化力より過剰な酸化力を与え、銅などの不純物成分が浸出し易くなる。
【0016】
そこで、本発明によるコバルトの回収方法の実施の形態では、酸化力を適度に付加して硫酸濃度が低くてもコバルトを効率よく浸出させるために、酸化性ガスを吹き込むことにより十分な浸出を可能にしている。このように酸化性ガスを吹き込むことによって、溶液中のコバルトの酸化が促進し、硫酸溶液中のコバルトがイオンとして存在し易くなる。また、硫酸溶液中に酸化性ガスを吹き込む際に、ガラスフィルタなどを使用して気泡を小さくして硫酸と酸化性ガスを混合することによって、コバルトの浸出を効率よく行うことが可能になる。浸出液の温度は、特に制限はないが、好ましくは30℃以上、さらに好ましくは40〜90℃である。また、硫酸溶液中の硫酸濃度は、好ましくは5〜30重量%、さらに好ましくは10〜25重量%である。また、酸化性ガスとしては、好ましくは空気または酸素であり、経済性を考えると空気がより好ましい。
【0017】
次に、浸出操作後の溶液を濾過し、不溶残渣(炭素成分、金属成分など)と濾液に分離する。この濾液中には、コバルトの他に、不純物として鉄やアルミニウムなどが含まれている。この濾液に酸化剤、例えば、過酸化水素水を添加した後、アルカリ、例えば、苛性ソーダを添加することによってpHを調整する。この場合、酸化剤は、過酸化水素水、過硫酸ソーダ、オゾンおよび空気などから選ばれ、アルカリは、苛性ソーダ、消石灰および水酸化カリウムなどから選ばれる。この酸化剤は、鉄イオンを2価から3価に酸化するために添加される。3価に酸化された鉄イオンは、pH4.0以上で水酸化物として完全に除去することができる。アルミニウムはpH4.0以上で鉄と共に沈殿し始めるので、pHを4.0〜5.5、好ましくは4.5〜5.0に調整する。但し、このまま濾過すると、水酸化アルミニウムや水酸化鉄と共に、局部中和により生成した水酸化コバルトが補集され、濾液中へのコバルトの回収率が悪化したり、溶液中に残存するアルミニウムが多くなるので、コバルトの回収率と不純物の除去のバランスが良くない。
【0018】
このため、溶液および沈殿の温度を調整し、時間をかけて撹拌する熟成操作を行う。この熟成中に、沈殿中のコバルトが分解して溶液中にイオンの形態で溶出し、この時の分解によって生じる水酸イオンが溶液中のアルミニウムイオンと反応し、溶液中のアルミニウムをさらに低減させると考えられる。また、水酸化アルミニウムの結晶性が良くなって、コバルトと分離し易くなると考えられる。この時、熟成中の温度は30〜90℃、好ましくは40〜80℃である。アルミニウムを除去するためには、液中のコバルト濃度に対するアルミニウム濃度の比(×100%)(以下、「Al/Co比」という)が0.2%以下であるのが好ましい。また、熟成時間は、アルミニウムやコバルトの濃度に応じて適正化する必要があり、120分間以上を必要とするが、480分間以上では熟成の効果がほぼ飽和する。熟成の終了後、濾過により水酸化アルミニウムと水酸化鉄の混合沈殿とコバルト含有水溶液とを固液分離する。
【0019】
熟成後の濾液は、アルカリ、例えば、苛性ソーダを加えてアルカリ性にして水酸化コバルトを沈殿させ、液中のリチウム(Li)およびナトリウム(Na)から分離して回収できる。この時のpHは、好ましくは7以上、さらに好ましくは10以上である。濾過により水酸化コバルトと濾液とを固液分離した後、得られた沈殿を水洗することにより沈殿物に付着したリチウムやナトリウムなどの水溶性成分を除去することができ、コバルトの純度を高めることができる。
【0020】
ここで得られた水酸化コバルトの沈殿は、適当な濃度の硫酸に溶解して、磁性粉などの原料である硫酸コバルトとして使用することができる。
【0021】
【実施例】
以下、本発明によるコバルトの回収方法の実施例について詳細に説明する。
【0022】
[実施例1]
32.7重量%のコバルトを含有するリチウム二次電池焼却灰80gを、20%硫酸水溶液に混合するとともに、この硫酸水溶液中にガラスフィルタを介して0.4L/分の流量で空気を吹き込み、50℃で3時間浸出を行った。この浸出後、得られた浸出液と不溶解残渣を濾過により分離し、コバルトを含有する硫酸水溶液545mLを得た。この硫酸水溶液中のコバルト濃度は45.5g/Lであり、リチウム二次電池焼却灰からのコバルトの浸出率は94.8%であった。このコバルトを含有する硫酸水溶液の組成を表1に示す。
【0023】
【表1】
【0024】
[比較例1]
実施例1と同じリチウム二次電池焼却灰80gを、20%硫酸水溶液に混合し、50℃で3時間浸出を行った。この浸出後、得られた浸出液と不溶解残渣を濾過により分離し、コバルトを含有する硫酸水溶液544mLを得た。この硫酸水溶液中のコバルト濃度は40.0g/L、リチウム二次電池焼却灰からのコバルトの浸出率は83.2%であり、実施例1に比べてコバルトの浸出率が10%以上低くなった。この硫酸水溶液の組成を表2に示す。
【0025】
【表2】
【0026】
[実施例2]
実施例1で得られた表1に示す硫酸水溶液200mLを分取し、35%過酸化水素水1gを添加し、50℃で10%苛性ソーダによりpH5.0に調整した後、撹拌しながら120分間熟成し、濾過した。この時点での溶液量は281mLになり、浸出液からのコバルトの回収率は95.1%であった。また、Al/Co比は0.17%であった。この熟成後の濾液の組成を表3に示す。
【0027】
【表3】
【0028】
上記の濾液にpHが10になるまでさらに10%苛性ソーダを添加し、水酸化コバルトの沈殿を得た。この沈殿を1リットルの純水で水洗し、洗浄後の沈殿を硫酸溶液に溶解させ、硫酸コバルト溶液295mLを得た。得られた水溶液の組成は、表4に示すようになり、最終的なコバルトの収率は90.3%、純度は99.1%であり、磁性粉の原料としての硫酸コバルト溶液を得ることができた。
【0029】
【表4】
【0030】
[比較例2]
実施例1で得られた表1に示す硫酸水溶液200mLを分取し、35%過酸化水素水1gを添加し、50℃で10%苛性ソーダによりpH5.0に調整した後、熟成を行わずに濾過した。この時点での濾液量は272mLになり、浸出液からのコバルトの回収率は90.0%であった。また、熟成を行わなかったので、溶液中のアルミニウム濃度が実施例2よりも高くなり、Al/Co比は0.83%と高かった。この濾液の組成を表5に示す。
【0031】
【表5】
【0032】
その後、実施例2と同様の操作により、硫酸コバルト水溶液288mLを得た。得られた水溶液の組成は表6に示すようになり、最終的なコバルトの収率は85.2%、純度は98.1%であった。また、最終的なアルミニウム濃度は0.223g/Lであった。
【0033】
【表6】
【0034】
【発明の効果】
上述したように、本発明によれば、不純物を含有するにコバルト含有粉末からコバルトを回収する際に、硫酸と酸化性ガスを混合した状態でコバルトの浸出を行うことにより、コバルトを損失することなく浸出させることができ、また、使用する薬剤が硫酸や空気などの汎用の比較的廉価なものであるため、コバルトの回収を効率的且つ経済的に行うことができる。
Claims (6)
- 不純物としてアルミニウムと鉄のうち少なくとも一種を含有するコバルト含有被処理物を硫酸溶液に混合するとともに、この混合溶液に酸化性ガスを混合することによりコバルトを浸出させることを特徴とする、コバルトの回収方法。
- 前記酸化性ガスが空気または酸素であることを特徴とする、請求項1に記載のコバルトの回収方法。
- 前記酸化性ガスが気泡を小さくした状態で前記混合溶液に吹き込まれることを特徴とする、請求項1または2に記載のコバルトの回収方法。
- 前記酸化性ガスが、ガラスフィルタを介して前記混合溶液に吹き込まれることを特徴とする、請求項1または2に記載のコバルトの回収方法。
- 前記コバルトを浸出させることにより得られた浸出液を酸化し、pHを4.0〜5.5に調整した後、30〜90℃で120〜480分間熟成を行い、固液分離することにより、浸出液中の不純物を除去することを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載のコバルトの回収方法。
- 前記コバルト含有被処理物がリチウム二次電池を焙焼した後に粉砕して得られた粉末であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載のコバルトの回収方法。
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