JP7044082B2 - 酸性スラリーの製造方法及び希土類元素の回収方法 - Google Patents
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Description
1.希土類元素と鉄とを含有する磁石合金から鉄を分離して、希土類元素を回収するために用いる酸性スラリーを製造する方法であって、
(A)粉末状又は粒子状の上記磁石合金と、鉱酸及び鉱酸鉄塩からなる群より選ばれる1種以上の鉱酸化合物と、水とを、湿潤状態の粘土状又は泥状の含水混合物となるように混合する工程と、
(B)得られた粘土状又は泥状の含水混合物を、空気又は酸素を含むガスと接触させ、希土類元素及び鉄を水酸化する工程と、
(C)得られた反応生成物を、鉱酸と共に水中に分散させる工程と
を含み、上記(B)工程において、水酸化反応及びこれに伴う発熱により減少した水を添加し、含水混合物を混合して、該含水混合物の全体で水酸化反応を進行させることを特徴とする酸性スラリーの製造方法。
2.上記(A)工程及び(C)工程の鉱酸が、各々、塩酸、硫酸及び硝酸からなる群より選ばれる1種以上であることを特徴とする1記載の製造方法。
3.上記(A)工程において混合する上記鉱酸化合物が、上記磁石合金の0.5~50質量%であることを特徴とする1又は2記載の製造方法。
4.上記(B)工程において、水酸化反応の反応場である水溶液部分のpHを2~9として、上記水酸化反応を実施することを特徴とする1乃至3のいずれかに記載の製造方法。
5.上記(C)工程において、スラリーの水溶液部分のpHが2未満となるまで鉱酸を添加することを特徴とする1乃至4のいずれかに記載の製造方法。
6.希土類元素と鉄とを含有する磁石合金から鉄を分離して、希土類元素を回収する方法であって、
(D)1乃至5のいずれかに記載の製造方法により得られた酸性スラリーを固液分離して、希土類元素を含む水溶液を回収する工程
を含むことを特徴とする希土類元素の回収方法。
本発明では、希土類元素と鉄とを含有する磁石合金から希土類元素を回収する。この磁石合金としては、希土類-鉄-ホウ素(R-Fe-B)系の磁石合金などが好適である。磁石合金に含まれる希土類元素としては、Nd、Pr、Dy、Tbなどを挙げることができ、特にNdを主成分(通常、希土類元素中の80~95質量%)とする、いわゆるネオジム-鉄-ホウ素(Nd-Fe-B)系の磁石合金が好適である。また、磁石合金は、希土類元素として、Y、Ce、Sm、Gd、Hoなどを含有していてもよい。更に、磁石合金は、希土類元素、鉄及びホウ素以外に、Co、Al、Cu、Ni、Mg、Mn、Ga、Si、Zr、Mo、Nb、Tiなどを含有していてもよい。磁石合金は、希土類元素を通常20~35質量%、鉄を通常50~70質量%、ホウ素を通常0.5~2質量%含有している。なお、希土類磁石の製造時に発生する残粉(屑粉)や、磁石スクラップなどの磁石合金は、通常、酸化が進行していない状態で回収される。本発明は、酸素が進行していない磁石合金の処理に好適である。磁石合金中の酸素の含有率は5質量%以下、特に1質量%以下であることが好ましいが、不可避不純物程度で酸素を含むことは許容される。
含水率[質量%]=(A-B)/A×100
(Aは加熱前の試料の質量、Bは加熱して恒量となったときの試料の質量である。)
2Nd+6HCl→2Nd3++6Cl-+3H2↑ (1)
Fe+2HCl→Fe2++2Cl-+H2↑ (2)
Fe2++2Cl-+1/4O2+3/2H2O→FeO(OH)+2HCl (3)
含水率[質量%]=(A-B)/A×100
(Aは加熱前の試料の質量、Bは加熱して恒量となったときの試料の質量である。)
処理する磁石合金として、希土類磁石の加工において発生した研削屑(含水率:35%であり、組成が、Nd:16%、Pr:1%、Dy:2%、Fe:41%、B:1%、その他の金属元素:1%、残部:その他の非金属元素(酸素、窒素、炭素など)である。)のスラッジを準備した。このスラッジ200gを、鉄製のプレートの上に載せ、スラッジに塩酸(35%塩酸水溶液)20mlを少しずつ添加し、よくかき混ぜて、粘土状の含水混合物とした。塩酸の添加直後は、酸溶解反応により金属の一部が溶解し、水素ガスが連続的に発生したが、数分後には水素ガスの発生が収まり、反応が安定した状態となった(以上、(A)工程)。
(A)工程で使用した塩酸20mlの代わりに、硫酸(50%硫酸水溶液)10mlを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、磁石合金を処理した。その結果、処理した磁石合金中のNdの98.6%が水溶液に含まれていた。一方、Feは、水溶液には、処理した磁石合金中のFeの1.0%しか含まれていなかった。
(A)工程で使用した塩酸20mlの代わりに、硝酸(60%硝酸水溶液)20mlを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、磁石合金を処理した。その結果、処理した磁石合金中のNdの96.5%が水溶液に含まれていた。一方、Feは、水溶液には、処理した磁石合金中のFeの0.2%しか含まれていなかった。
(A)工程で使用した塩酸20mlの代わりに、40%塩化鉄水溶液20mlを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、磁石合金を処理した。この場合、(A)工程において水素ガスは発生しなかった。その結果、処理した磁石合金中のNdの98.4%が水溶液に含まれていた。一方、Feは、水溶液には、処理した磁石合金中のFeの0.7%しか含まれていなかった。
(A)工程で使用した塩酸20mlの代わりに、実施例1で用いた研削屑と同じ組成を有するオフスペック品(加工不良品)5gを塩酸(35%塩酸水溶液)20mlに完全に溶解させて水溶液(主成分は、塩化鉄と塩化ネオジムである。)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、磁石合金を処理した。この場合、(A)工程において水素ガスは発生しなかった。その結果、処理した磁石合金中のNdの99.1%が水溶液に含まれていた。一方、Feは、水溶液には、処理した磁石合金中のFeの1.2%しか含まれていなかった。
処理する磁石合金として、実施例1で用いた研削屑と同じ組成を有する磁石スクラップを粉砕して、平均粒径が約1mmの粒子状としたもの200gを使用し、(A)工程において、まず、磁石合金粒子に水20gを添加して混合した後、塩酸を添加したこと、(B)工程において、水の添加後、反応が終結するまで約8時間かかり、この間、断続的に複数回混合した以外は、実施例1と同様の方法で、磁石合金を処理した。その結果、処理した磁石合金中のNdの97.4%が水溶液に含まれていた。一方、Feは、水溶液には、処理した磁石合金中のFeの2.0%しか含まれていなかった。
(A)工程で使用した塩酸20mlの代わりに、塩化ナトリウム10gを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、磁石合金を処理した。この場合、(B)工程において、水の添加後、反応が終結するまで、断続的に複数回混合したが、8時間経過しても発熱が継続しており、反応が終結しなかったので、この時点で反応生成物を2g採取して(C)工程を実施した。その結果、処理した磁石合金中のNdの97.1%が水溶液に含まれていたものの、水溶液には、Feも、処理した磁石合金中のFeの42.4%含まれていた。
処理する磁石合金として、実施例1で使用した研削屑のスラッジ400gを、電気炉にて、大気雰囲気、900℃で2時間焼成して得た焼成研削屑を準備した。なお、この焼成研削屑の含水率は0質量%、酸素含有率は26質量%であった。次に、この焼成研削屑200gを、鉄製のプレートの上に載せ、焼成研削屑に塩酸(35%塩酸水溶液)20mlを少しずつ添加し、よくかき混ぜて、混合物とした。塩酸の添加直後は、酸溶解反応により金属の一部が溶解したが、数分後には水素ガスの発生が収まり、反応が安定した状態となった。次に、反応が安定した混合物を、そのまま約1時間放置したが、特段の変化は見られなかった。
比較例2と同様の方法で得た焼成研削屑200gに、比較例2と同様の方法で塩酸20mlを混合して得た、反応が安定した混合物を2g採取して、実施例1の(C)工程及び(D)工程を実施した。この場合、塩酸を滴下する際、pHが0.5~1で保たれるように添加量をコントロールして滴下し、pHが0.5以下の状態が20分間維持されるようになった時点で、塩酸の添加を終了した。得られた固体(沈殿)と液体(水溶液)について、実施例1と同様の方法で、NdとFeの含有率を測定し、水溶液側に溶出したNdとFeの割合を算出した。その結果、処理した磁石合金中のNdの48.0%しか水溶液に含まれておらず、また、水溶液には、Feも、処理した磁石合金中のFeの21.0%が含まれていた。
Claims (6)
- 希土類元素と鉄とを含有する磁石合金から鉄を分離して、希土類元素を回収するために用いる酸性スラリーを製造する方法であって、
(A)粉末状又は粒子状の上記磁石合金と、鉱酸及び鉱酸鉄塩からなる群より選ばれる1種以上の鉱酸化合物と、水とを、湿潤状態の粘土状又は泥状の含水混合物となるように混合する工程と、
(B)得られた粘土状又は泥状の含水混合物を、空気又は酸素を含むガスと接触させ、希土類元素及び鉄を水酸化する工程と、
(C)得られた反応生成物を、鉱酸と共に水中に分散させる工程と
を含み、上記(B)工程において、水酸化反応及びこれに伴う発熱により減少した水を添加し、含水混合物を混合して、該含水混合物の全体で水酸化反応を進行させることを特徴とする酸性スラリーの製造方法。 - 上記(A)工程及び(C)工程の鉱酸が、各々、塩酸、硫酸及び硝酸からなる群より選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 上記(A)工程において混合する上記鉱酸化合物が、上記磁石合金の0.5~50質量%であることを特徴とする請求項1又は2記載の製造方法。
- 上記(B)工程において、水酸化反応の反応場である水溶液部分のpHを2~9として、上記水酸化反応を実施することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の製造方法。
- 上記(C)工程において、スラリーの水溶液部分のpHが2未満となるまで鉱酸を添加することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の製造方法。
- 希土類元素と鉄とを含有する磁石合金から鉄を分離して、希土類元素を回収する方法であって、
(D)請求項1乃至5のいずれか1項記載の製造方法により得られた酸性スラリーを固液分離して、希土類元素を含む水溶液を回収する工程
を含むことを特徴とする希土類元素の回収方法。
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